DE3400164A1 - Fluessigkeitsverluste vermindernde additive fuer bohrlochbearbeitungsfluessigkeiten - Google Patents

Fluessigkeitsverluste vermindernde additive fuer bohrlochbearbeitungsfluessigkeiten

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DE3400164A1
DE3400164A1 DE19843400164 DE3400164A DE3400164A1 DE 3400164 A1 DE3400164 A1 DE 3400164A1 DE 19843400164 DE19843400164 DE 19843400164 DE 3400164 A DE3400164 A DE 3400164A DE 3400164 A1 DE3400164 A1 DE 3400164A1
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Description

Sandoz AG
4000 Basel Case 150-4779
Flussigkeitsverluste vermindernde Additive for Bohrlochbearbeitungsflüssigkeiten
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Additiven zur Verminderung von Verlusten von Bohrlochbearbeitungsflussigkeiten bei der Herstellung von Bohrlochern in der Erdölindustrie sowie die Herstellung von Bohr-, Spul- und FuI Iflussigkeiten für die Verwendung in solchen Bohrlöchern.
Aus der Europäischen Patentanmeldung Nr. 0049484 sind Bohrlochbearbeitungsflüssigkeiten auf der Basis von organischen Oelen bekannt. Diese haben im Vergleich zu wässrigen Bohrlochbearbeitungsflüssigkeiten diverse Vorteile. Man unterscheidet allgemein zwischen Bohrflüssigkeiten (Drilling-Fluids), SpQIflussigkeiten (Completion-Fluids) und Füllflussigkeiten (Packer-Fluids). Diese werden im weiteren zusammenfassend als Bohrlochbearbeitungsflussigkeiten oder mit dem englischen Ausdruck "Mud" bezeichnet.
Enthalten solche 51 ige Bohrlochbearbeitungsflüssigkeiten nur wenig Wasser, so sind dies echte oelige Muds. Enthalten diese Flüssigkeiten mehr und bis zu 40% Wasser, so sind dies Wasser-in-Oel-Emulsionen, sogenannte Invert-Emulsionen.
Flüssigkeitsverluste reduzierende Additive werden diesen Muds zugesetzt, um deren Verlust, insbesondere bei der Bearbeitung von porösen Schichten, zu vermindern.
'-■ : "~ "" '"" : 340016A
- 6 - Case 150-4779
Viele dieser Additive basieren auf unbehandelter Braunkohle oder auf Huminsäuren (Humic-Acid, als Huminsäure bezeichnet man die in Alkali losliche Fraktion von Braunkohle) oder auf Umsetzungsprodukten dieser Stoffe mit Aminen oder andern stickstoffhaltigen organischen Produkten.Gewisse polymere Materialien können ebenfalls als Additive verwendet werden.
Braunkohle darf als "löslich" betrachtet werden, wenn sie in solcher Weise behandelt wurde, dass das Behandlungsprodukt eine echte Lösung oder eine stabile kolloidale Dispersion in wässrigen Lösungsmittelsystemen oder solchen auf öliger Basis bildet. Braunkohle,die mit Alkali behandelt wurde, ist beispielsweise infolge der Bildung von alkali löslichen Huminsäuren in wässrigen Lösungsmittelsystemen löslich, während mit Aminen behandelte Braunkohle in öligen Lösungsmittelsystemen löslich ist, insbesondere wenn das Amin langkettige oleophile Kohlenwasserstoffgruppen aufweist.
Es wurde nun gefunden, dass eine Mischung von löslich gemachter Braunkohle, wie oben beschrieben, und eines in OeI löslichen oder in OeI quellbaren Polymeren überraschenderweise bessere Resultate als Flüssigkeitsverluste reduzierendes Additiv liefert, als jede der einzelnen Komponenten alleine.
Die vorliegende Erfindung betrifft Flüssigkeitsverluste vermindernde Additive für Bohrlochbearbeitungsflüssigkeiten auf der Basis von organischen Oelen, enthaltend (i) ein löslich gemachtes Braunkohlederivat und (ii) ein in OeI lösliches oder in OeI quellbares Polymeres.
Die Braunkohle kann verschiedener Herkunft sein. Bevorzugte Braunkohlen zur Löslichmachung haben einen hohen Gehalt an Huminsäure und zeigen eine gute Löslichkeit in Natriumhydroxidlösung.
Die löslich gemachten Braunkohlederivate können alkalisiert sein, das heisst mit Natriumhydroxid behandelte Braunkohle, vorzugsweise in Gegenwart eines Netzmittels und gegebenenfalls getrocknet. Auch kann
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die alkaliunlösliche Fraktion entfernt und das lösliche Humat isoliert worden sein. Die Teilchengrösse der Braunkohle ist vorzugsweise kleiner als 500 Mikron.
Die löslich gemachten Braunkohlederivate können auch Reaktionsprodukte sein von unbehandelter Braunkohle, alkalisierter Braunkohle, Huminsäure oder von Huminsäuresalzen einerseits mit einem oleophilen Amin, einem Aminsalz, einem quaternären Ammoniumsalz, einem Amid, einem Amidamin oder einer Stickstoff enthaltenden heterocyclischen Verbindung, insbesondere einer solchen die mindestens eine langkettige Alkyl(Ci2~22)~ oder Alkenyl(Ci2-22)9ruPPe im Molekül aufweist, oder einem Gemisch solcher Verbindungen andererseits. Geeignete mit Aminen behandelte Braunkohlederivate sind beispielsweise im US-Patent 3 168 475 oder 3 281 458 beschrieben. Geeignet sind auch die Umsetzungsprodukte von Braunkohle mit Polyalkylenpolyaminen, die mit langkettigen Fettsäureresten teilweise amidiert worden sind, wie dies zum Beispiel in den US-Patentschriften 3 494 865, 3 671 427 oder 3 775 447 beschrieben ist. Weitere löslich gemachte Braunkohlederivate sind beschrieben in der Europäischen Patentanmeldung Nr. 0049484 und in der Britischen Patentanmeldung 2 117 431A.
Bevorzugt sind Derivate, erhalten aus der Umsetzung von Braunkohle mit Amidaminen und Amiden, wie solche erhalten werden durch teilweise oder gänzliche Umsetzung eines linearen Di- oder Polyamins der Formel I
RHN
4_ CH9 4=—NH
worin R Wasserstoff, Hydroxyalkyl(C2_6)» Alkyl(0χ_22) oder Alkenyl-(C2-22)» die drei letzteren Reste vorzugsweise gradkettige mit 12-22C-Atomen,
η 2 oder 3
χ 0 oder 1-5 bed«uten
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mit bis zu (χ + 2) Molen einer linearen Fettsäure, wie beispielsweise Stearin-, Olein-, Linolein- oder Palmitinsäure oder Mischungen dieser Säuren. Geeignet sind auch rohe Mischungen solcher Säuren, wie z.B. rohe Oelsäure hergestellt aus Talg oder rohem oder destilliertem TaIgöl. Amingruppen der Verbindungen der Formel I die nicht als Amidgruppen vorliegen werden vorzugsweise in Salzform umgewandelt, indem man diese mit derselben Säure oder auch mit einer andern umsetzt.
Cyclisierte Produkte wie z.B. Imidazole und die entsprechenden Salze werden ebenfalls von diesen bevorzugten Aminderivaten umfasst.
Ein Additionskomplex von Braunkohle mit dem Amin oder Aminderivat wird gebildet, wenn Braunkohle mit dem Amin oder Aminderivat in einem polaren oder öligen Medium oder auch direkt in Kontakt gebracht wird. Diese Additionskomplexe weisen hauptsächlich ionische Bindungen zwischen der Braunkohle und der Aminkomponente auf, wobei auch kovalente Bindungen vorhanden sein können, deren Anteil von verschiedenen Faktoren wie der Reaktionstemperatur oder der Art des Mediums in welchem die Komponenten gemischt werden, abhängt. Kovalente Bindungen können auch während der Verarbeitung in heissem Polymermaterial entstehen.
Das Verhältnis von Amin zu Braunkohle in dem erfindungsgemässen Produkt kann in weiten Grenzen variieren. Typische GewichtsverhSltnisse liegen im Bereich von 1:2 bis 2:1, vorzugsweise etwa 1:1.
Eine erste erfindungsgemässe Ausfuhrungsform besteht darin, dass man ein löslich gemachtes Braunkohlederivat, das vorzugsweise ein öl löslicher Additionskomplex von Braunkohle mit einem Amin oder Aminderivat darstellt, in einer Matrix eines öl löslichen Polymeren dispergiert.
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Das Polymer, in welchem der Braunkohle - Aminkomplex dispergiert wird, kann thermoplastisch oder heiss vernetzend sein, vorausgesetzt, dass es in organischen Lösungsmitteln, vorzugsweise in Kohlenwasserstoffen,insbesondere Dieselöl oder rohes Erdöl, löslich 1st. Geeignete Polymertypen sind beispielsweise Phenolformaldehydharze, Polyamide, Polyester, Polyesterharze, Harnstoff/Formaldehydharze, Mel ami n/Formaldehydharze, Vinyl polymere, insbesondere Polyacrylester, natürliche Polymere, wie beispielsweise Bitumen und modifizierte natürliche Materialien, wie beispielsweise oxydierter Asphalt und oxydierte Wachse. Bevorzugte Polymere sind thermoplastische Phenolformaldehydharze vom Typ "Novolak", wie z.B. unter sauren Bedingungen polymerisierte Nonylphenol/Formaldehydgemische. Mischungen verschiedener Polymertypen können ebenso verwendet werden.
Das Polymer sollte in festem Zustand vorzugsweise spröde und leicht zerkleinerbar sein zumindest, wenn es den Braunkohle-Aminkomplex enthält. Es sollte ebenso bei Temperaturen bis 200eC verarbeitbar sein und bei diesen Temperaturen eine niedere ViskositSt aufweisen. Es sollte auch gut verträglich sein mit "Muds" auf öliger oder wässriger Basis und im weiteren eine gute Emulsionsstabilität vermitteln, so dass gute Fliesseigenschaften resultieren oder eine wesentliche Verminderung der Verluste an Bohrlochbearbeitungsflüssigkeit.
Die bis anhin genannten Amine sind alles monomere Amine. Ein Polymer, welches Amingruppen, wie z.B. Aminsalze oder quaternäre Ammoniumgruppen enthSlt und Derivate davon, kann in der Lage sein, gleichzeitig als Amin eines Braunkohle-Aminkomplexes zu wirken ebenso wie als polymere Matrix. Solche polymere Amine sind z.B. in der US-PS 4325862 beschrieben. Die Erfindung betrifft auch solch ein Amingruppen enthaltendes Polymer, welches Braunkohle oder Huminsäure dispergiert enthält.
Geeignete Polymere sind beispielsweise Copolymere von Acrylester, die kleinere Mengen des monomeren der Formel II
- 10 - Case 150-4779
/ ö II
'COO— A—N
R9
enthalten,
worin R7 Wasserstoff oder Methyl
Rs Wasserstoff oder Alkyl(Ci_5) Rg Alkyl(Ci_6) oder Rs und Rg zusammen mit dem Stickstoffatom, an welches sie
gebunden sind, einen 5- oder 6-gliedrigen Ring bilden, der ein Sauerstoffatom oder ein weiteres Stickstoffatom aufweisen kann, und * A geradkettiges oder verzweigtes Alkylen (C2_ö) bedeuten.
Ein bevorzugtes Polymer dieser Art ist z.B. ein Copolymer von Isobutylmethacrylat und Dimethyl amino3thyl-methacrylat. Weitere amingruppenhaltige Polymere sind beispielsweise Phenol/Amin/ Formaldehydharze, wie Novolak-Harze vernetzt mit Melamin oder Hexamin.
Das Gewichtsverhältnis des Polymeren zum Braunkohle/Aminkomplex kann in weiten Grenzen variieren, die vor allem durch die Eigenschaften beider polymerer Verbindungen und deren Kombination bestimmt sind. Vorzugsweise liegt das Verhältnis zwischen 1:9 und bis 9:1, vorzugsweise etwa bei 1:4 bis 3:7. Dieselben Verhaltnisse sind auch bevorzugt für das Verhältnis von Polymer zu Braunkohle, wenn das Polymer Amingruppen enthält und kein weiteres monomeres Amin verwendet wird.
Die Flüssigkeitsverluste vermindernden Additive für diese Ausführungsform können zum Beispiel in einem der folgenden Wege hergestellt werden:
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a) Der Braunkohle/Aminkomplex wird in Abwesenheit des Polymeren gebildet, vorzugsweise in flussigem Medium, und der Komplex wird anschliessend dem geschmolzenen Polymeren oder Präpolymeren zugefügt.
b) Der Braunkohle/Aminkomplex wird in situ durch Zugabe der Braunkohle und des Amins direkt im geschmolzenen thermoplastischen Polymeren geformt.
c) Der Braunkohle/Aminkomplex wird in Suspension im Monomeren oder Präpolymeren geformt. AnschIiessend wird das Monomer oder Präpolymer polymerisiert oder vernetzt, bzw. zum Polymeren umgesetzt.
In all diesen Fällen wird die Braunkohle oder der Braunkohle-Aminkomplex im Polymeren gut dispergiert, sei es durch Röhren oder andere an sich bekannte Methoden. Anschliessend wird die erhaltene Mischung gekühlt, bis sie fest wird und dann zu einem Pulver gebrochen bzw. vermählen.
Im Herstellungsverfahren a) werden das Amin und die Braunkohle zusammen vermischt, beispielsweise in einer Knetmühie, in Abwesenheit weiterer Flüssigkeit und dann dem geschmolzenen Polymeren zugesetzt. Vorzugsweise wird aber ein flussiges Medium verwendet, vorzugsweise ein polares Lösungsmittel, in welchem das Amin löslich ist. Die Braunkohle wird in diesem Lösungsmittel suspendiert, das Amin hinzugefügt und das Ganze gut gerührt. Gegebenenfalls kann zusätzlich geheizt oder ein Mahlprozess eingeschaltet werden, um die Umsetzung zu beschleunigen. In polaren Lösungsmitteln kann die Suspension des Braunkohle/ Aminkomplexes sedimentieren, so dass der Ueberschuss an Flüssigkeit vorzugsweise entfernt wird, z.B. durch dekantieren oder Filtration. Der Braunkohle/Aminkomplex wird dann in Form einer Aufschlemmung, eines Filter- oder Presskuchens erhalten. Es ist wichtig, dass dieser Komplex nicht getrocknet wird, sondern in feuchtem Zustand dem flüssigen Polymeren bei einer Temperatur zugefügt wird, bei der der Ueberschuss des Lösungsmittels abdampft oder gegebenenfalls unter Vakuum entfernt werden kann.
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Ein Losungsmittel, welches die Reaktion zwischen der Braunkohle und dem Amin beschleunigt, hat vorzugsweise eine geringe Löslichkeit für den Braunkohle-Aminkomplex, ist flüchtig bei der Temperatur der Einarbeitung des Braunkohie/Aminkomplexes ins Polymere und reagiert nicht nachteilig mit dem Amin des Braunkohle/Aminkomplex oder mit dem Polymeren. Bevorzugte Lösungsmittel sind niedrige Alkohole und/oder Wasser, insbesondere Methanol und/oder Wasser, besonders Methanol.
Das flüssige Polymere kann ein geschmolzenes thermoplastisches Harz sein oder ein PrSpolymeres eines heissvernetzenden Harzes vor der endgültigen Aushärtung. Der Braunkohle/Aminkomplex kann in das flüssige Polymere oder Präpolymere durch Rühren eingebracht werden. Diese Mischung wird dann durch weitere Vernetzung oder durch Abkühlen in den festen Zustand gebracht. Das feste Produkt kann zu einem Pulver zerkleinert bzw. vermählen werden und ist dann für den erfindungsgemSssen Gebrauch bereit.
Im weiteren kann der Braunkohle/Aminkomplex in ein thermoplastisches Polymere mittels einer geeigneten Vorrichtung eingebracht werden. Solche geeignete Vorrichtungen sind beispielsweise Walzwerke, Rührer, Knetmühlen oder Extruder, wobei die Arbeitstemperatur über dem Erweichungspunkt aber unter dem Schmelzpunkt des Polymeren liegt.
Im Verfahren b) wird die Braunkohle in das geschmolzene thermoplastische Polymere eingebracht, wobei das Amin vorher, gleichzeitig oder anschliessend in das Polymere eingebracht wird. Das Amin, welches in dieser Prozessvariante verwendet wird, muss einen hohen Siedepunkt haben, so dass es nicht abdampft bevor es an die Braunkohle gebunden wird.
Im Verfahren c) werden die Braunkohle und das Amin dem flüssigen Monomeren zugefügt. Anschliessend wird die Polymerisation in an sich bekannter Weise durchgeführt. Ebenso kann die Braunkohle und das Amin dem flüssigen Präpolymeren zugefügt werden, wobei anschliessend die Polymerisation bzw. Vernetzung in an sich bekannter Weise beendet
V =./ : :..:"Τ 3400 Ί 6Α
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wird. Natürlich darf bei dieser Verfahrensvariante die Gegenwart des Amins die Polymerisation oder den Vernetzungsprozess nicht verhindern.
Ist das Amin oder der Braunkohle/Aminkomplex Teil des Polymeren, so kann die Verfahrensvariante a) nicht benutzt werden, hingegen sehr gut in analoger Form die VerfahrensVarianten b) und c). Die Braunkohle wird dann alleine zum geschmolzenen Aminpolymeren oder zum Monomeren, oder einer Mischung von Monomeren und Präpolymeren zugefügt, die dann das Aminpolymere formen.
Dem erfindungsgemässen Produkt können Filier, wie z.B. Attapulgiterde, Fliesshilfsmittel, Dispergatoren oder andere Additive zugesetzt werden, um die physikalischen Eigenschaften vorteilhaft zu verändern, insbesondere damit das Produkt zu einem harten, frei fliessenden und nicht klebenden Pulver vermählen werden kann. Solche Additive können der geschmolzenen Masse oder anschliessend an den Mahlprozess zugefügt werden.
Die erfindungsgem3ssen Produkte haben ausgezeichnete Flüssigkeitsverluste vermindernde Eigenschaften, wenn sie den auf der Basis von organischen Oelen beruhenden Bohrlochbearbeitungsflussigkeiten in einer Konzentration von 1-20 ppb (pounds per barrel) zugesetzt werden. Durch geeignete Wahl des Polymerharzes können auch Probleme vermieden werden, die bei bekannten Produkten auftreten, insbesondere deren nachteilige Reaktion mit gewissen quaternären Aminen, die bei der Herstellung von oleophilen ViskositStsvermittlern auf der Basis von Tonerde verwendet werden. Als trockene Pulver benötigen die erfindungsgemüssen Produkte weniger Lagerraum, verursachen niedrigere Transportkosten und können fallweise einfacher gehandhabt werden.
Eine weitere erfindungsgemasse Möglichkeit besteht darin, dass löslich gemachte Braunkohlederivate in einer Lösung oder Dispersion eines öl löslichen oder in OeI quellbaren Polymeren gelöst oder dispergiert werden. Das löslich gemachte Braunkohlederivat kann wasserlöslich sein, z.B. alkalisierte Braunkohle oder öl löslich, z.B. als Braunkohle/Aminkomplex oder eine Dispersion eines Braunkohle/Aminkomplexes in einer
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festen Matrix eines öl löslichen Polymeren entsprechend dem oben dargelegten Verfahren.
Das Polymere kann irgend ein öl losliches oder in OeI quellbares Polymeres sein, das gegebenenfalls quer vernetzt ist, um den Löslichkeitsgrad oder Quellbarkeitsgrad in OeI zu reduzieren.
Die Polymere sind vorzugsweise Copolymere von 2 oder mehreren Monomeren, wie z.B. Styrol/Butadiencopolymere, oder gemischte Acrylatpolymere, PVC plastifiziert durch Copolymerisation mit Nitrilpolymeren. Die Polymere haben vorzugsweise ein Molekulargewicht (bevor Quervernetzung) von 500 000 aufwärts bis zu dem Molekulargewicht,das üblicherweise durch die Fertigstellung des Polymeren erreicht wird.
Die Polymeren werden vorzugsweise in wässriger Suspension durch Emulsionspolymerisation hergestellt. Sie können gegebenenfal Is modifiziert werden durch Zugabe von hydrophilen Gruppen beispielsweise durch Carboxylierung oder durch Zugabe von reaktiven Gruppen, beispielsweise durch Verwendung von Comonomeren wie N-Methylolacrylamin.
Das Lösungsmittel kann Wasser sein oder eine Mischung von Wasser und Kohlenwasserstoffen, beispielsweise so wenig Wasser wie 10 Gewichtsprozente im Gemisch mit bis zu 90 Gewichtsprozente Kohlenwasserstoffen. Andere Lösungsmittel, wie beispielsweise höhere Alkohole, können hinzugefügt werden, um die Mischung von Wasser und Kohlenwasserstoffen zu fördern. Kohlenwasserstoffe als Lösungsmittel sind vorzugsweise Mineralölfraktionen wie z.B. Dieselöl.
Löslich gemachte Braunkohlederivate, die wasserlöslich sind, beispielsweise alkalisierte Braunkohle, werden vorzugsweise in einem Lösungsmittelsystem verwendet, das hauptsächlich aus Wasser besteht, w5hrend oleophile Braunkohle/Aminkomplexe vorzugsweise in Lösungsmitteln verwendet werden, die zur Hauptsache aus Kohlenwasserstoffen bestehen.
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Bevorzugte Mischungen enthalten etwa 5-50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 8-26 Gewichtsprozent des Braunkohlederivates und 2-50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5-30 Gewichtsprozent des Polymeren, bezogen auf das Trockengewicht der aktiven Komponenten und das Gesamtgewicht der Mischung.
Die löslich gemachten Braunkohlederivate werden vorzugsweise in einem Lösungsmittelsystem hergestellt oder in Form eines trockenen Pulvers und dann mit dem Polymeren gemischt, das vorzugsweise als wässrige Suspension vorliegt, die ein oberflächenaktives Mittel enthält. Das Polymere kann aber auch als Lösung oder Suspension in Kohlenwasserstoff Lösungsmittel oder als Pulver vorliegen. Die Reihenfolge der Zugabe ist nicht kritisch. Liegt das Polymere als wässrige Dispersion vor, so wird vorzugsweise der Braunkohle/Aminkomplex dem Polymeren zugefügt und nicht umgekehrt. Die Mischung wird bis zur Homogenität geröhrt, vorzugsweise bei Raumtemperatur. Gegebenenfalls können weitere Additive wie Viskositätsvermittler, z.B. mit Aminen behandelten Bentonit, wie Emulgatoren, z.B. kationische Amidkondensate, Geiierungsmittel oder Tieftemperaturstabilisatoren,z.B. Aethylenglykol, zugefügt werden.
Das Produkt wird der auf Basis von organischen Oelen beruhenden Bohrlochbearbeitungsflüssigkeit in einer Konzentration von vorzugsweise 1-10 ppb (pounds per barrel), d.i. ca. 2,8-28 g/l zugefügt, vorzugsweise 2-5 ppb.
Es ist auch möglich das löslich gemachte Braunkohlederivat und das Polymere einzeln dem Mud auf Basis von organischen Oelen zuzufügen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, alle Teile bedeuten Gewichtsteile.
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Beispiel 1
a) 800 Teile Nonylphenol, 98,2 Teile Paraformaldehyd und 10,9 Teile Oxalsäure werden in einen Reaktor gegeben der mit einer Heizung , einem Rührsystem, einem Rückflusssystem und einer Vakuumdestillationskolonne ausgerüstet ist. Der Inhalt des Reaktors wird unter Rückfluss auf lOO'C aufgeheizt und bei dieser Temperatur während 4 Stunden gehalten, wobei der Brechungsindex des Inhalts ein Maximum erreicht. Hierauf wird der Druck des Reaktors auf 100 Torr reduziert, die Temperatur auf 130*C langsam erhöht und Wasser (58 Teile) abdestilliert. Der Inhalt wird dann entnommen. Man erhält 851 Teile eines Nonylphenol-Formaldehydharzes.
b) 76 Teile eines Monoamids hergestellt aus Talgolfettsaure und Diäthylentriamin, 78 Teile Braunkohle und 136 Teile Methanol werden unter Anwendung hoher Scherkräfte während 45 Minuten vermischt. Anschliessend wird diese Mischung stehen gelassen, wobei sich Methanol vom Reaktionsprodukt abtrennt. Dieses Produkt wird anschliessend unter Röhren zu 300 Teilen des unter a) hergestellten Nonylphenol-Formaldehydharzes zugesetzt, wobei die Temperatur 130eC beträgt. Die Mischung wird fur weitere 45 Minuten gerührt, anschliessend entnommen, abkühlen gelassen und zu einem Pulver vermählen.
c) Das Produkt gemäss Beispiel Ib) wird in einer Konzentration von 4 ppb zu 350 ml Dieselöl in einem rostfreien Stahlbecher zugefügt und mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer vom Typ Hamilton Beach intensiv während 30 Minuten gerührt. Die erhaltene Suspension wird anschliessend in eine Standard API fluid loss cell eingegeben und der Flüssigkeitsverlust über einen Zeitraum von 30 Minuten bei einem Druck von 100 psi gemessen. Man erhält sehr gute Resultate.
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Beispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt indem man in Beispiel la) 749 Teile Isooctylphenol anstelle von 800 Teilen Nonylphenol einsetzt, wobei 800 Teile des Harzes gewonnen werden. Man erhält auch hier sehr gute Resultate.
Beispiel 3
Ein Copolymeres aus 97 Gew.-% Isobutylmethacrylat und 3 Gew.-% Dimethyl aminoSthylmethacrylat wird hergestellt gemäss dem unter "Copolymer 1" beschriebenen Produkt der US-Patentschrift 4'325'862. Das Copolymere (100 Teile) wird auf über 120°C erhitzt, wobei es schmilzt, und 20 Teile Braunkohlepulver zugemischt. Die Mischung wird abkühlen gelassen, zu einem Pulver vermählen und erfindungsgemäss als Additiv in einem Invert- Mud verwendet.
Beispiel 4
a) Herstellung von alkalisierter Braunkohle
12,7 Teile Braunkohle (mit 16 Gew.% Feuchtigkeit) werden in 35 Teilen Wasser, das 0,2 Teile eines Tensids enthält, dispergiert unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers. 6,3 Teile 30%iger wässriger NaOH-L5sung werden zugegeben und während weiteren 30 Minten geröhrt. Daraufhin wird mit 1,5 Teilen 50%iger wässriger KaliumhydroxidlSsung der pH auf 11-12 gestellt, wobei 1 Minute gerührt wird.
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b) Herstellung des FlDssigkeitsverluste vermindernden Additivs
Zu der Lösung hergestellt gemSss 4a) werden 40 Teile einer 50%igen wässrigen Emulsion eines Styrol/Butadien-Copolymers (Brookfield-ViscositSt = 125, pH = 7, Glaspunkt[t31as Transition Temp. (TG)I = -55°), das ein synthetisches anionisches Tensid als Dispergator enthält, (Typ 741, Polysar Ltd.) zugegeben. Es wird intensiv bis zur Homogenität gerührt, wobei 4 Teile rohes Methylnaphthalin als Losungsmittel und 2 Teile Aethylenglykol zugegeben werden. Von diesem Produkt werden 4 ppb einem Invert-Mud zugesetzt, der 90% Dieselöl und 10 % Wasser enthält und mit oleophilischer Erde viskosifiziert ist, um die richtigen Fliesseigenschaften zu erhalten. Im Hochtemperatur-Hochdrucktest (HTHP-Test) bei 93"C und 500 psi zeigt sich, dass das Gemisch besser ist als jede einzelne Komponente allein bei derselben Konzentration.
Beispiele 5-13
Polymeremulsionen der Polysar Ltd., welche die Eigenschaften gemSss Tabelle 1 aufweisen, werden anstelle des Copolymeren in Beispiel 4 eingesetzt zusammen mit alkalisierter Braunkohle. Man erhalt ähnlich gute Resultate.
Case 150-4779
Tabelle 1
Bsp. Code Polyrer Eigenschaften TG'C Feststoff
gehalt % 		pH Brookfield
Viscosität		 Bnulgätortyp
Typ -40 42 11 30 K-oleat
5 2600
X146		 Acryl Copolymer -11 49.5 3.3 35 SA*
6 2671
H 49		 carboxy-nOdifizierter
Acrylester
(Hitze reaktiv)		 +3 56 10 100 SA
7 552
ma 		PVC plastifiziert mit
Hycar rubber		 -39 49.5 2.5 100 SA
8 2600
KL57		 druckempfindlicher
Acrylic		 -16 42 10.3 60 FS+
9 1561
m 		hoch
Acrylonitril-A3S		 +22 43 10 30 FS
10 1577 mittel
Acrylonitril-ABS		 -10 51.5 5 110 SA
11 2600
X222		 Acryl Latex,
niedrig MG		 +15 41 6.5 20 SA
12 2570
X5		 carboxy-modifizierter
SB Latex
13 2600
X104		 carboxy-modifiziertes
Acryl (hitzereaktiv)
*SA = synthetisch anionisch FS = Fettsäure
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Beispiel 14
a) Herstellung eines Braunkoh1e/Aminderivates
14 Teile einer North Dakota Braunkohle werden in 47 Teilen Dieselöl und 9 Teilen Wasser suspendiert unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsrührers. Zu dieser Mischung werden 10 Teile DiSthylentriamin, welches mit 2 Molen Oleinsäure teilweise amidiert wurde, zugegeben. Die Mischung wird in einen verschlossenen Behälter gegeben und wShrend 10 Minuten bei Raumtemperatur geschüttelt.
b) Herstellung des Flüssigkeitsverluste vermindernden Additivs
Zu 80 Teilen der Lösung, hergestellt gem3ss Beispiel 5a), werden Teile einer wässrigen Emulsion, die 50% Acryl copolymer (berechnet auf Feststoff) gemSss Beispiel 4 enthält, zugegeben. Die Mischung wird während 10 Minuten geschüttelt.
Man gibt 4 ppb in denselben Mud auf Basis von organischen Oelen wie unter Beispiel 3 beschrieben. Das Produkt gibt bessere Resultate im HTHP-Test verglichen mit den einzelnen Komponenten in derselben Konzentration.
Beispiel 15-18
Beispiel 14b) wird wiederholt unter Verwendung der Polymerdispersionen aus den beispielen 5-8 anstelle derjenigen von Beispiel 4. Man erhält vergleichbar gute Resultate.

Claims (14)

FlOssigkeitsverluste vermindernde Additive für BohrlochbearbeitungsflüssigkeitenPatentansprüche ι
1. Flussigkeitsverluste vermindernde Additive fur Bohrlochbearbeitungsflüssigkeiten auf der Basis von organischen Oelen, enthaltend (i) ein los lieh gemachtes ßraunkohlederivat und (ii) ein in OeI losliches oder in OeI quellbares Polymeres.
2. Flüssigkeitsverluste vermindernde Additive nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das los lieh gemachte Braunkohlederivat ein Reaktionsprodukt ist von unbehandelter Braunkohle, alkalisierter Braunkohle, Huminsäure oder von HuminsSuresalzen einerseits mit einem oleophilen Amin, einem Aminsalz, einem quaternSren Ammoniumsalz, einem Amid, einem Amidamin oder einer Stickstoff enthaltenden heterocyclischen Verbindung, insbesondere einer solchen die mindestens eine langkettige Alkyl(Cj2-22)" oder Alkenyl(Cj2-22)9ruPPe im Molekül aufweist, oder einem Gemisch solcher Verbindungen, andererseits.
3. Flussigkeitsverluste vermindernde Additive nach einem der Patentansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das löslich gemachte Braunkohlederivat erhalten wurde aus der Umsetzung von Braunkohle mit Amidaminen und Amiden, wie solche erhalten werden durch teilweise oder gänzliche Umsetzung eines linearen Di- oder Polyamins der Formel I
- 2 - Case 150-4779
RHN
4-CH2
worin R Wasserstoff, Hydroxyalkyl(C2-ö)> Alkyl(Ci_22)
Alkenyl(C2_22). die drei letzteren Reste vorzugsweise gradkettige mit 12-22C-Atomen, η 2 oder 3
χ 0 oder 1-5 bedeuten
mit bis zu (x + 2) Molen einer linearen Fetts3ure, oder einem Salz oder einem cyclisiertem Derivat davon.
4. Flüssigkeitsverluste vermindernde Additive nach einem der Patentansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Amin zu Braunkohle in der Komponente (i) im Bereich von 1:2 bis 2:1, vorzugsweise etwa 1:1 liegt.
5. Flussigkeitsvermindernde Additive nach einem der Patentansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass man ein löslich gemachtes Braunkohlederivat, das einen oellöslichen Additionskomplex von Braunkohle mit einem Amin oder mit Aminderivat darstellt, in einer Matrix eines 51 löslichen Polymeren dispergiert.
6. Flussigkeitsvermindernde Additive nach einem der Patentansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente (ii) thermoplastische Phenolformaldehydharze vom Typ "Novolak" sind,vorzugsweise unter sauren Bedingungen polymerisierte Nonylphenoi/Formaldehydgemische.
7. Flüssigkeitsverluste vermindernde Additive nach einem der Patentansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente (ii) Copolymere von Acrylester, die kleinere Mengen des monomeren der Formel II
- 3 - Case 150-4779
CH2=C X /R8 ^COO- A— N
enthalten,
worin R7 Wasserstoff oder Methyl
R8 Wasserstoff oder Alkyl(Ci-β)
Rg Alkyl(Ci_6) oder
R8 und Rg zusammen mit dem Stickstoffatom, an welches sie gebunden sind, einen 5- oder 6-gliedrigen Ring bilden, der ein Sauerstoffatom oder ein weiteres Stickstoffatom aufweisen kann und
A geradkettiges oder verzweigtes Alkylen {^-q) bedeuten, vorzugsweise ein Copolymeres von Isobutylmethacrylat mit Dimethylaminoäthyl-methacrylat, darstelIt.
8. Flussigkeitsverluste vermindernde Additive nach einem der Patentansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhaltnis des Polymeren zum Braunkohle/Aminkomplex zwischen 1:9 und bis 9:1, vorzugsweise etwa bei 1:4 bis 3:7 liegt.
9. Flüssigkeitsverluste vermindernde Additive nach einem der Patentansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass der Braunkohle/Aminkomplex in Abwesenheit des Polymeren gebildet und anschliessend dem geschmolzenen Polymeren oder Präpolymeren zugefügt wurde.
10. Flussigkeitsverluste vermindernde Additive nach einem der Patentansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass der Braunkohle/Aminkomplex in situ durch Zugabe der Braunkohle und des Amins direkt im geschmolzenen thermoplastischen Polymeren geformt wurde.
- 4 - Case 150-4779
11. Flussigkeitsverluste vermindernde Additive nach einem der Patentansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass der Braunkohle/Aminkomplex in Suspension im Monomeren oder Präpolymeren geformt und anschliessend das Monomere oder Präpolymere polymerisiert oder vernetzt, bzw.. zum Polymeren umgesetzt wurde.
12. Flussigkeitsverluste vermindernde Additive nach einem der Patentansprüche 1-11, welche in einem lösungsmittel system oder als gemahlenes Pulver vorliegen.
13. Verwendung des Flussigkeitsverluste vermindernden Additiven nach einem der Patentansprüche 1-12, dadurch gekennzeichnet, dass man dieses einer Bohrlochbearbeitungsflussigkeit auf der Basis von organischen Oelen zusetzt.
14. Bohrlochbearbeitungsflussigkeiten auf der Basis von organischen Oelen, welche ein Additiv gemSss der Patentansprüche 1-12 enthalten.
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