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Ein besonderer Nachteil besteht bei der bekannten Vorrichtung darin,
daß die Entnahmefrequenz, d. h. die
Anzahl der zu entnehmenden Proben
pro Zeiteinheit, verhältnismäßig klein ist.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine eine geringe Anzahl
beweglicher Teile enthaltende Vorrichtung zur selbsttätigen diskontinuierlichen
Probenentnahme einer Flüssigkeit zu schaffen, die ein geringes Probevolumen und
eine hohe Probenentnahmefrequenz ermöglicht.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Kanal
des Entnahmegliedes als ein durch Kapillarwirkung füllbarer und zugleich als Dosiermittel
dienender Kapillarkanal ausgebildet ist, daß das Entnahmeglied als Kolbenschieber
ausgebildet ist, der dichtend in einer Bohrung eines Blocks geführt ist, in dem
Kanäle für die Zu- und Ableitung der Dilutionsflüssigkeit vorgesehen sind und an
Stellen münden, die in einer ersten Stellung des Kolbenschiebers über den Kapillarkanal
miteinander verbunden sind, und daß in dem Block ein Absaugkanal vorgesehen ist,
der in die Bohrung an einer Stelle mündet, die in einer zweiten Stellung des Kolbenschiebers
mit einem Ende des Kapillarkanals in Verbindung steht.
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Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist für das Füllen des Entnahmegliedes
keine besondere Dosiervorrichtung erforderlich, und das Entnahmeglied dient gleichzeitig
als ein Ventilglied, mit dem die erforderlichen Schaltvorgänge ausgeführt werden.
Dadurch sind Aufbau und Betrieb stark vereinfacht, und es können höhere Arbeitsgeschwindigkeiten
erzielt werden.
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Durch Eintauchen des Entnahmegliedes in die Flüssigkeit füllt sich
der Kapillarkanal mit ausreichender Wiederholungsgenauigkeit mit dem gleichen Volumen.
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Zwar läßt sich das Probevolumen nicht ändern. Eine entsprechende Anpassung
läßt sich indessen über die zugeführte Menge der Reagentien erzielen. Die erfindungsgemäße
Vorrichtung ermöglicht jedoch durch den Kapillarkanal im Entnahmeglied ein sehr
geringes Probevolumen von etwa 2 Mikroliter. Die Kleinheit des Probevolumens und
der Wegfall eines Ansaugvorganges einer Dosierpumpe tragen dazu bei, daß bei der
erfindungsgemäßen Vorrichtung die Probenentnahmefrequenz erheblich erhöht werden
kann. Die Probenentnahmezeit liegt zum Beispiel unter 1 Sekunde.
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Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ferner die Anzahl der mechanischen
Schritte von der Probenentnahme bis zur Förderung der Flüssigkeitssäule im Analysator
verringert. Das Entnahmeglied bewegt sich zwischen einer mit der Dilutionsflüssigkeitsleitung
ausgerichteten Position und einer Eintauchposition im Flüssigkeitsbehälter. Ein
Zuführen und Wiederentfernen des Flüssigkeitsbehälters, wie das bei der bekannten
Vorrichtung erforderlich ist, entfällt.
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Wenn keine Vorkehrungen getroffen werden, befindet sich im Kapillarkanal
während der Bewegung des Kolbenschiebers in Richtung Probenbehälter Dilutionsflüssigkeit
Deshalb ist in dem Block der Absaugkanal vorgesehen, der in der Bohrung des Kolbenschiebers
mündet. In der zweiten Stellung des Kolbenschiebers, einer Zwischenposition, wird
ein Ende des Kapillarkanals mit dem Absaugkanal ausgerichtet, damit die in dem Kapillarkanal
enthaltene Dilutionsflüssigkeit vor der Aufnahme eines neuen Probenvolumens entfernt
werden kann. Mit Hilfe des Absaugkanals kann ferner die das untere Ende des Kolbenschiebers
benetzende Flüssigkeit abgesaugt werden.
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Das Aufnehmen von Flüssigkeitsproben mit Kapillarkräften ist an sich
bekannt, so z. B. aus der DE-AS 20 55 948, die sich mit dem Übertragen der Probe
aus der Kapillare in ein gelartiges Substrat befaßt. Eine Ähnlichkeit mit dem hier
beschriebenen Probenahmesystem besteht aber im übrigen nicht.
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Es ist ferner eine Vorrichtung zum Füllen eines verschlossenen und
evakuierten Kapillarröhrchens mit einer Flüssigkeitsprobe bekannt, bei der das Kapillarröhrchen
im unteren Bereich abgebrochen wird, damit Flüssigkeit in den Kapillarkanal eintreten
kann (DE-AS 20 39 000), und es ist weiter bekannt, in einer Kapillarbohrung befindliche
Flüssigkeit mit Hilfe einer Sonde zu verdrängen, um die Probenflüssigkeit zu dosieren
(DE-OS 27 04 042). In diesen beiden bekannten Fällen erfolgt indessen das Füllen
und Leeren der mit Probenflüssigkeit gefüllten Kapillarbohrung von Hand.
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Schließlich ist es noch bekannt, eine Flüssigkeitsprobe mit einem
mit beabstandeten Sollbruchstellen versehenen Kapillarrohr aufzunehmen und dadurch
dosiert abzugeben, daß Kapillarrohrabschnitte abgebrochen und in einen Analysator
eingespannt werden, in dem sie die Flüssigkeit automatisch abgeben (DE-OS 19 08
555).
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Dabei ist jedoch der ganze Vorgang umständlich und zeitraubend und
bedingt einen laufenden Verbrauch von Kapillarrohr. Es besteht keine Ähnlichkeit
mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der kein übliches Kapillarrohr, sondern
ein mit einem Kapillarkanal versehenes Aufnahmeglied verwendet wird, das Ventil-
und Steuerfunktion ausübt und deshalb für eine selbsttätige diskontinuierliche Probenentnahme
besonders geeignet ist; dabei wird der Kapillarkanal bei jeder Probenahme wiederverwendet
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung ist das Absperrventil von der Bohrung und
dem Kolbenschieber gebildet, so daß mit der Bewegung des Kolbenschiebers auch das
Absperrventil zwangsläufig betätigt wird und Koppelmittel entfallen. Dies kann in
besonders einfacher Weise dadurch verwirklicht werden, daß der Kolbenschieber einen
Durchgang aufweist, der mit der Nebenschlußleitung verbunden ist, wenn der Kapillarkanal
im Kolbenschieber aus dem Zug der Leitung für Dilutionsflüssigkeit entfernt ist
Außer wenn-der Kapillarkanal im Kolbenschieber im Zuge der Dilutionsflüssigkeitsleitung
liegt, wird über den Durchgang im Kolben ein freier Durchgang für den Nebenschluß
hergestellt.
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Der Durchgang im Kolbenschieber kann so angeordnet sein, daß der Nebenschluß
bereits teilweise geöffnet wird, wenn durch Bewegung des Kolbenschiebers der Kapillarkanal
teilweise von der Dilutionsflüssigkeitsleitung getrennt wird.
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Damit die Kapillarwirkung zum Tragen kommt (d. h.
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ein Ende des Kapillarkanals taucht in die Flüssigkeit ein, während
das andere Ende frei ist), andererseits der Kapillarkanal als Steuerkanal wahlweise
mit den Leitungskanälen für die Dilutionsflüssigkeit in Ausrichtung gebracht werden
kann, ist es denkbar, den Kapillarkanal im Kolbenschieber S-förmig auszubilden.
Fertigungstechnisch ist es jedoch verhältnismäßig schwierig, einen S-förmigen Kanal
mit kleinem Durchmesser und glatten Wänden zu formen. Eine Ausgestaltung der Erfindung
sieht daher vor, daß der Kapillarkanal von einer geraden Durchbohrung des Kolbenschiebers
gebildet ist und der Kolbenschieber so in die Flüssigkeit eintauchbar ist, daß die
gerade Durchbohrung eine Neigung zur Waagerechten aufweist.
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Der Kolbenschieber kann beliebigen Querschnitt aufweisen, vorzugsweise
hat er rechteckigen Querschnitt Dadurch ist er gegen Drehung gesichert, und der
Kapillarkanal gelangt wiederholungsgenau mit den Leitungsstücken der Dilutionsflüssigkeitsleitung
in Verbindung.
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Der Kolbenschieber dient ferner dazu, die Dilutionsflüssigkeitsleitung
abzusperren sowie den Nebenschluß freizugeben, wenn er zur Probenentnahme in die
Flüssigkeit hineinbewegt wird.
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Der Kolbenschieber besteht aus einem geeigneten Material, zum Beispiel
Glas, Tetrafluorethylen, Metall oder dergleichen, und der Kapillarkanal kann durch
spangebende oder spanlose Verformung eingeformt werden. Eine Alternative besteht
darin, daß der Kapil-Jarkanal im Kolbenschieber von einem Kanal eines Kapillarrohrabschnitts
gebildet ist, der in eine Bohrung des Kolbenschiebers eingelassen ist. Das ermöglicht
eine freiere Wahl von Material und Kapillardurchmesser des Kapillarrohres. Die Wand
des Kapillarkanals ist vorzugsweise feinpoliert und gemeinsam mit den zugeordneten
Flächen des Kolbenschiebers planpoliert. Dadurch wird ein dichter Abschluß der Enden
des Kapillarkanals in der Bohrung sichergestellt.
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Die Erfindung wird nachfolgend anhand einer Zeichnung näher erläutert.
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Fig.1 zeigt äußerst schematisch eine Vorrichtung zur selbsttätigen
diskontinuierlichen Probenentnahme einer Flüssigkeit; F i g. 2 zeigt eine abgewandelte
Einzelheit der Vorrichtung nach Fig. 1.
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Ein Block 110 aus bearbeitbarem Material, zum Beispiel Metall oder
Kunststoff, besitzt eine im Querschnitt rechteckige durchgehende -Bohrung 11 zur
Aufnahme eines Kolbenschiebers 12, der dichtend und passend von der Bohrung 11 aufgenommen
ist. Er besteht zum Beispiel aus Tetrafluorethylen. Der Kolbenschieber 12 steht
mit einem Antrieb in Verbindung, zum Beispiel mit einer Verstellspindel, die ihrerseits
von einem Schrittmotor angetrieben ist Derartige Antriebesind bekannt, so daß sie
nicht beschrieben zu werden brauchen. Mit Hilfe des Antriebs kann der Kolbenschieber
12 in Richtung des Doppelpfeils 13 in der Bohrung 11 verstellt werden.
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Im Block 10 sind mehrere Kanäle geformt. Ein Kanal t4 verbindet eine
Leitung 15 mit der Bohrung 11. Die Leitung t5 führt zu einem Behälter 16 für Dilutionsflüssigkeit,
welche mit Hilfe einer Dosierpumpe 17 aus dem Behälter in die Leitung d5 gefördert
wird. Ein weiterer Kanal 18 ist ebenfalls mit der Bohrung 11, zum Kanal 14 jedoch
axial versetzt verbunden und an eine Leitung 19 angeschlossen, welche zu einem Analysator
führt. In der gezeigten ersten Stellung des Kolbenschiebers 12 verbindet ein S-förmiger
Kapillarkanal 20 im Kolbenschieber die Kanäle 14 und 18 miteinander. Vom Kanal 14
zweigt ein Kanal 21 ab, dessen anderes Ende in die Bohrung 11 mündet. Vom Kanal
18 zweigt ein Kanal 22 ab, dessen Ende genau gegenüberliegend dem Ende des Kanals
21 in die Bohrung 11 mündet. In der in der Zeichnung gezeigten ersten Stellung des
Kolbenschiebers t2 sind die Kanäle 21,22 mithin abgesperrt.
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Der Kolbenschieber besitzt ferner einen länglichen schlitzartigen
Durchgang 23. Über diesen werden die Kanäle 2t, 22 miteinander verbunden, wenn sich
der Kolbenschieber etwas abwärts bewegt.
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Ein Absaugkanal 24 im Block 10 mündet in den Endbereich der Bohrung
11 und ist über ein Ventil 25 an eine Saugquelle angeschlossen.
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Unterhalb des Blocks 10 befindet sich ein Behälter 26 für Testflüssigkeit27.
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Die gezeigte Vorrichtung zur Probenentnahme einer Flüssigkeit arbeitet
wie folgt.
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In der in Fig. 1 dargestellten ersten Stellung des Kolbenschiebers
fördert die Dosierpumpe 17 Dilutionsflüs-
sigkeit durch die Leitungen und Kanäle
15, 14, 20, 18 und 19. Zu Beginn eines Probenentnahmezyklus wird der Kolbenschieber
nach unten in eine Zwischenstellung gefahren, in welcher das untere Ende 28 des
Kolbenschiebers im Bereich des Kanals 24 liegt, so daß bei Öffnen des Ventils 25
ein Absaugen von möglicherweise noch anhaftender Testflüssigkeit erfolgen kann.
Anschließend verstellt der Antrieb den Kolbenschieber 12 weiter nach unten in die
zweite Stellung, etwa auf das mit 30 bezeichnete Niveau für das Ende 28, bei dem
das obere Ende des Kapillarkanals 20 mit dem Kanal 24 ausgerichtet ist. Durch Öffnen
des Ventils 25 wird der Kapillarkanal 20 leergesaugt. Nach Schließen des Ventils
25 wird der Kolbenschieber 12 erneut weiter nach unten gefahren, etwa auf ein Niveau
31 für das Ende 28.
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Dadurch wird das untere Ende des Kapillarkanals 20 in die Flüssigkeit
27 eingetaucht, und der Kapillarkanal füllt sich durch Kapillarwirkung nahezu vollständig.
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Nach dieser Probenentnahme wird der Kolbenschieber 20 nach oben bewegt,
wobei an der Außenseite des Kolbenschiebers befindliche Testflüssigkeit in die Bohrung
abgestreift wird.
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Man erkennt, daß während dieser Vorgänge, bei denen der Kolbenschieber
gegenüber der in den Zeichnungen dargestellten Position sich weiter unten befindet,
über die Kanäle 21, 22 und den schlitzarligen Durchgang 23 ein Nebenschluß gebildet
ist, über den Dilutionsflüssigkeit zur Leitung 19 strömt. In dem Augenblick, in
dem der Kapillarkanal 20 wieder mit den Kanälen 14, 18 ausgerichtet ist, wird auch
der Nebenschluß unterbrochen, und die Dilutionsflüssigkeit fördert die Probeflüssigkeit
als Flüssigkeitssäule aus dem Kapillarkanal 20 in den Kanal 18 und die Leitung 19
zum Analysator. Damit ist ein Entnahmezyklus beendet, und ein neuer kann in Gang
gesetzt werden. Das Probevolumen kann zum Beispiel 0,5 bis 2 Mikroliter betragen,
und die Frequenz der Probenentnahme liegt bei zwei Proben pro Sekunde.
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Bei der abgewandelten Ausführungsform nach F i g. 2 ist ein Kolbenschieber
12a dargestellt, der ähnlich dem Kolbenschieber 12 nach F i g. 1 aufgebaut ist,
jedoch einen geraden Kapillarkanal 20a aufweist, welcher einfacher geformt werden
kann. Damit der Kapillareffekt zum Tragen kommt, sind ein Behälter 26a mit Testflüssigkeit
und der Kolben 12a zur Vertikalen geneigt.
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Alternativ zu Fig.1 kann der schlitzartige Durchgang 23 durch eine
Durchbohrung ersetzt werden, die mit länglichen (in der Zeichenebene verlaufenden)
Schlitzen im Block 10 zusammenwirkt. Die Schlitze ersetzen die Kanäle 21, 22 und
sind zur Bohrung 11 offen.
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Die Steuer- oder Ventilwirkung ist die gleiche wie im Zusammenhang
mit Fig. 1 beschrieben.