DE3317909C2 - - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine dicke Perlglanz-
Dispersion und insbesondere eine dicke Perlglanz-Dispersion,
welche erhalten wird durch Vermischen großer
Mengen Fettsäure-glykolester mit einem speziellen Typ
von Lösungsmittel und Erhitzen und Abkühlen der Mischung
zur Ausfällung des resultierenden Produktes als
Kristalle, wobei die Dispersion einheitlich hinsichtlich
der Form der Kristalle wird und eine geringe
Viskosität bei ausgezeichneter Stabilität gegenüber
hohen und tiefen Temperaturen aufweist.
Zur Steigerung des Handelswertes von Shampoos, Spülmitteln,
Haarwaschcremes, flüssigen Reinigungsmitteln
und dergl. ist es gebräuchliche Praxis, diese Mittel
so einzustellen, daß sie ein Perlglanz-Aussehen aufweisen.
Zur Erzielung dieses Effekts sind verschiedene
Verfahren bekannt. Bekannte Techniken umfassen beispielsweise
das Einmischen von pulverförmigen Naturprodukten,
wie Glimmer, Fischschuppen, Wismutoxychlorid
und dergl., und anorganischer Materialien sowie die
Kristallisation von polyvalenten Metallsalzen von höheren
Fettsäuren und von Fettsäure-glykolestern in diesen
Mitteln.
Eine der in jüngster Zeit in weitem Umfang angewendeten
Techniken dieser Art ist ein Verfahren, bei dem Fett
säure-glykolester eingesetzt werden. Bei diesem Verfahren
werden Materialien, welche bei Normaltemperatur
fest sind, im Zuge der Herstellung des Shampoos oder
dergl. zugesetzt und nach Erhitzen und Schmelzen zur
Rekristallisation wieder abgekühlt, um auf die Weise
einen perlartigen Glanz zu erzeugen. Andere bekannte
Verfahren sind beispielsweise in der JA-AS 47-804 und
der JA-OS 56-71021 beschrieben. Dabei werden Fettsäure-
glykolester zunächst geschmolzen und zur Erzeugung einer
Perlglanz-Dispersion abgekühlt und daraufhin mit
Ausgangsmaterialien für das Shampoo oder dergl. bei
Normaltemperatur vermischt.
Bei dem Verfahren gemäß JA-AS 47-804 findet eine Kombination
von Fettsäure-glykolestern und Fettsäure
monoalkylolamiden Verwendung, um Perlglanz zu erzeugen.
Bei diesem Verfahren wird jedoch bei der Herstellung
eines Perlglanzes von hoher Konzentration die Viskosität
abnorm hoch, was zu Nachteilen bei der Handhabung
im Zuge der Zugabe des Glanzmittels bei Normaltemperatur
während der Herstellung des Shampoos oder dergl.
führt. Darüber hinaus ist eine lange Zeit zum einheitlichen
Vermischen mit anderen Bestandteilen erforderlich.
Die JA-OS 56-71021 beschreibt ein Verfahren zur Erzeugung
eines perlartigen Glanzes, bei dem Fettsäureester
in hohen Konzentrationen angewendet werden. Dieses
Verfahren ist jedoch mit dem Nachteil behaftet, daß
Fettsäure-glykolester hinsichtlich der Teilchengröße
der Kristalle bei nicht einheitlicher Form der Kristalle
in einem weiten Bereich gestreut sind, wodurch es
schwierig wird, einen schönen Perlglanz zu erzeugen.
Von den Erfindern wurden umfangreiche Untersuchungen
durchgeführt, um eine dicke Perlglanz-Dispersion herzustellen,
welche die oben erwähnten Nachteile bekannter
Dispersionen nicht aufweist. Dabei wurde festgestellt,
daß bei Verwendung von Fettsäure-glykolestern in Kombination
mit Lösungsmitteln, welche Alkylsulfate oder
Polyoxyalkylen-alkylsulfate, Fettsäure-dialkylolamide
und Wasser innerhalb spezieller Mengenbereiche einschließen,
dicke Perlglanz-Dispersionen erhalten werden
können, welche hinsichtlich der Kristallform einheitlich
sind, eine geringe Viskosität aufweisen und bei
ausgezeichneter Stabilität gegenüber hohen und tiefen
Temperaturen ein hervorragendes Aussehen zeigen.
Erfindungsgemäß wird eine Perlglanz-Dispersion geschaffen,
welche die folgenden vier Komponenten (A), (B),
(C) und (D) umfaßt:
(A) 15 bis 40 Gew.-% eines Fettsäure-glykolesters
gemäß der folgenden allgemeinen Formel (I)
wobei R₁ für eine lineare oder verzweigte, gesättigte
oder ungesättigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 13 bis
21 Kohlenstoffatomen steht; Y für ein Wasserstoffatom
oder eine Gruppe der Formel
steht; und m für eine ganze Zahl von 1 bis 3 steht und
die durchschnittliche Anzahl der Additionsmole bedeutet;
(B) 0,3 bis 12,5 Gew.-% eines Alkylsulfats oder
Polyoxyalkylen-alkylsulfats gemäß der folgenden allgemeinen
Formel (II)
worin R₂ für eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe
mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen steht; R₃ ein Wasser
stoffatom oder eine Methylgruppe bedeutet; M für ein
Alkalimetall, ein Erdalkalimetall, ein Ammoniumion,
ein mit Alkyl mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen substituiertes
Ammonium- oder ein mit Hydroxyalkyl
mit 2 bis 3 Kohlenstoffatomen substituiertes Ammoniumion
steht; und n für eine ganze Zahl von 0 bis 8 steht
und eine durchschnittliche Zahl der Additionsmole bedeutet;
(C) 3 bis 25 Gew.-% eines Fettsäure-dialkanolamids
gemäß der folgenden allgemeinen Formel (III)
wobei R₄ für eine lineare oder verzweigte, gesättigte
oder ungesättigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis
17 Kohlenstoffatomen steht; und R₅ und R₆ unabhängig
voneinander -C₂H₄ oder -C₃H₆ bedeuten; und
(D) 45 bis 85 Gew.-% Wasser,
wobei die Mischungsverhältnisse der Komponenten (B),
(C) und (D) innerhalb eines Bereichs liegen, der durch
Geraden umgeben ist, welche erhalten wurden durch Verbindung
der folgenden vier Punkte in dem Dreieckskoordinatensystem
des Drei-Komponenten-Systems:
a [(B) = 12,5: (C) = 5: (D) = 82.5]
b [(B) = 6,25: (C) = 30: (D) = 63,75]
c [(B) = 0,5: (C) = 30: (D) = 69,5]
d [(B) = 0,5: (C) = 5: (D) = 94,5].
b [(B) = 6,25: (C) = 30: (D) = 63,75]
c [(B) = 0,5: (C) = 30: (D) = 69,5]
d [(B) = 0,5: (C) = 5: (D) = 94,5].
In der Figur ist ein Dreieckskoordinatensystem dargestellt,
aus welchem die Mischungsverhältnisse der bei
der vorliegenden Erfindung verwendeten drei Lösungs
mittelkomponenten hevorgehen.
Unter den Fettsäure-glykolestern der Formel (I), welche
bei der vorliegenden Erfindung die Komponente (A) darstellen,
sind solche Ester gemäß der Formel bevorzugt,
bei denen R₁ 15 bis 17 Kohlenstoffatome aufweist, da
diese den besten Perlglanz erzeugen. Ein guter Glanz
kann selbst in einem Bereich der Kohlenstoffatome von
19 bis 21 erhalten werden, falls die Anzahl der Additionsmole
Äthylenoxid in dem Fettsäure-glykolester 3
beträgt, daß also m in der Formel (I) für 3 steht. In
der Formel (I) ist Y vorzugsweise eine Gruppe der
Bei dieser Komponente (A) handelt es sich um eine oder
mehrere der Verbindungen der Formel (I). Die Komponente
wird in einer Menge von 15 bis 40 Gew.-% (im folgenden
einfach als "%" bezeichnet), vorzugsweise 20 bis 30%,
bezogen auf die Perlglanz-Dispersion, verwendet.
Bevorzugte Alkylsulfate oder Polyoxyalkylen-alkylsulfate
der Formel (II), welche die Komponente (B) der vorliegenden
Erfindung darstellen, sind solche der Formel, bei
denen R₂ für eine lineare oder verzweigte, gesättigte
Kohlenwasserstoffgruppe steht, welche im Durchschnitt
10 bis 14 Kohlenstoffatome aufweist.
Die Ausgangs-Alkohole für die Komponente (B) können entweder
natürliche oder synthetische Alkohole sein. Die
Alkylsulfate mit Oxyalkylengruppe sind vorzugsweise
solche, deren Oxyalkylengruppe von Äthylenoxid stammt.
Die Gegenionen für die Alkylsulfate umfassen Alkalimetallionen,
wie Natrium-, Kaliumionen und dergl., Erd
alkalimetallionen, wie Calcium, Magnesium und dergl.,
Ammoniumionen sowie substituierte Ammoniumionen mit 1
bis 3 Hydroxyalklylgruppen, welche 2 oder 3 Kohlenstoffatome
aufweisen (wie beispielsweise Monoäthanolamin,
Diäthanolamin, Triäthanolamin, Triisopropanolamin und
dergl.). Unter diesen Gegenionen sind besonders bevorzugte
Ionen das Natriumion, das Ammoniumion und
Triäthanolamin. Diese Komponenten (B) werden in Mengen
von 0,3 bis 12,5%, vorzugsweise 1,0 bis 8%, bezogen
auf die Perlglanz-Dispersion, verwendet. Geringe Mengen
als 0,3% sind unvorteilhaft, da die Perlglanzkristalle
uneinheitlich werden bei schlechtem Aussehen.
Andererseits sind größere Mengen als 12,5% ebenfalls
unvorteilhaft, da die Viskosität abnorm ansteigt, was
zu einer Schwierigkeit bei der Handhabung führt.
Fettsäure-dialkanolamide gemäß der Formel (III), bei
denen es sich um die Komponente (C) der vorliegenden
Erfindung handelt, sind vorzugsweise solche, welche
Ausgangs-Fettsäuren mit einer Verteilung von 8 bis
18 Kohlenstoffatomen umfassen, und es sind insbesondere
diejenigen bevorzugt, welche über 40% Laurinsäure (C₁₂)
enthalten. Die Ausgangs-Alkanolamine sind vorzugsweise
Diäthanolamin und Diisopropanolamin, unter denen Di
äthanolamin besonders bevorzugt ist. Die Komponente (C)
wird in Mengen von 3 bis 25%, vorzugsweise 5 bis
20%, bezogen auf die Dispersion, verwendet. Geringe
Mengen als 3% sind unvorteilhaft, da die Komponente (A),
Fettsäure-glykolester, nicht in befriedigender
Weise dispergiert werden kann, wohingegen größere Mengen
als 25% deshalb unvorteilhaft sind, weil die Viskosität
im Übermaß ansteigt, wobei die Perlglanz-Kristalle
uneinheitlich werden und folglich das Aussehen
beeinträchtigt ist.
Das als Komponente (D) bei der vorliegenden Erfindung
eingesetzte Wasser ist hinsichtlich seiner Quellen
nicht beschränkt, und es kann sowohl Leitungswasser,
entsalztes Wasser als auch gereinigtes Wasser verwendet
werden.
Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Er
findung sollten die Lösungsmittel, umfassend die Kom
ponenten (B), (C) und (D), in Mengenverhältnissen vorliegen,
welche definiert sind durch eine Fläche, die
begrenzt wird durch Geraden, welche die folgenden vier
Punkte im Dreieckskoordinatensystem des Drei-Komponenten-
Systems gemäß Fig. 1 verbinden:
a [(B) = 12,5: (C) = 5: (D) = 82,5]
b [(B) = 6,25: (C) = 30: (D) = 63,75]
c [(B) = 0,5: (C) = 30: (D) = 69,5]
d [(B) = 0,5: (C) = 5: (D) = 94,5].
b [(B) = 6,25: (C) = 30: (D) = 63,75]
c [(B) = 0,5: (C) = 30: (D) = 69,5]
d [(B) = 0,5: (C) = 5: (D) = 94,5].
Vorzugsweise sollten die Verhältnisse innerhalb einer
Fläche, welche begrenzt wird durch Verbindungslinien
der folgenden vier Punkte:
a′ [(B) = 10: (C) = 5: (D) = 85]
b′ [(B) = 5: (C) = 25: (D) = 70]
c′ [(B) = 0,5: (C) = 25: (D) = 74,5]
d′ [(B) = 0,5: (C) = 5: (D) =94,5].
b′ [(B) = 5: (C) = 25: (D) = 70]
c′ [(B) = 0,5: (C) = 25: (D) = 74,5]
d′ [(B) = 0,5: (C) = 5: (D) =94,5].
Um die erfindungsgemäße Perlglanz-Dispersion herzustellen,
werden vorbestimmte Mengen der Komponenten (A),
(B), (C) und (D) in ein Mischgefäß eingefüllt. Danach
wird erhitzt und gerührt. Das Erhitzen wird bis zu einer
Temperatur durchgeführt, die höher ist als der
Schmelzpunkt der Komponente (A), vorzugsweise bis zu
etwa 80°C, eine Temperatur, die etwa 50°C über dem
Schmelzpunkt liegt. Die Rührgeschwindigkeit ist nicht
in kritischer Weise limitiert. Eine Rotationsgeschwindigkeit
beim Rühren, welche so gering ist wie etwa
10 bis 100 U/min, ist geeignet. Die Rührzeit unter den
Bedingungen des Erhitzens ist nicht kritisch und liegt
im Bereich von 5 bis 60 Minuten, vorzugsweise 20 bis
40 Minuten, im Hinblick auf die Verfahrenseffizienz.
Das Gemisch wird bis auf 80°C erhitzt und so, wie es
ist, aufbewahrt, während 30 Minuten gerührt wird. Dabei
schmilzt die Komponente (A) und die gebildete Flüssigkeit
wird emulgiert. Die resultierende Emulsion wird
allmählich unter Rühren bis zu einer Endtemperatur der
Flüssigkeit von 10 bis 40°C, vorzugsweise 20 bis 30°C,
abgekühlt. Die Art und Weise der Abkühlung ist jedoch
nicht in kritischer Weise limitiert, und es kommt entweder
eine langsame Abkühlung oder ein Abschrecken in
Betracht. Beim Abkühlen beginnt die Komponente (A),
bei 60 bis 50°C zu kristallisieren und die Gesamtmenge
der Flüssigkeit nimmt einen prächtigen Perlglanz an.
Auf diese Weise wird eine Perlglanz-Dispersion erhalten.
Diese Perlglanz-Dispersion kann neben den oben erwähnten
vier Komponenten gegebenenfalls Mittel zur Einstellung
des pH-Wertes, Konservierungsmittel und dergl. umfassen.
Der pH der Dispersion liegt im allgemeinen im
Bereich von 4 bis 11, vorzugsweise 7 bis 10.
Die so erhaltene, erfindungsgemäße Perlglanz-Dispersion
kann flüssigen Mitteln, wie flüssigen Shampoos, flüssigen
Reinigungsmitteln, flüssigen Spülmitteln und pasten
förmigen Mitteln, zugesetzt werden, und zwar in Mengen,
welche in Abhängigkeit von dem jeweiligen Anwen
dungszweck variieren können. Auf diese Weise kann den
Mitteln ein prächtiger Perlglanz verliehen werden. Die
Menge der Dispersion in einem flüssigen Mittel liegt
beispielsweise im Bereich von 1 bis 20%, vorzugsweise
2 bis 10%.
Die Perlglanz-Dispersion umfaßt Kristalle, welche eine
Feinheit von etwa 1 bis 10 µm aufweisen und welche somit
einheitlicher sind und zu einem prächtigeren Aussehen
führen, als bekannte, geschmolzene Perlglanz-Dispersionen,
welche Teilchen mit Größen über etwa 30 µm aufweisen.
Die erfindungsgemäße Dispersion weist keine übermäßig
hohe Viskosität auf und kann anderen Mitteln als hoch
konzentrierte Dispersion zugemischt werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen
erläutert. Die in den Beispielen verwendeten Testverfahren
sind wie folgt.
Eine Probe wird in einen transparenten Glasbehälter mit
einem Volumen von 100 ml placiert und der Grad des
Perlglanzes wird visuell beobachtet. Es sei bemerkt, daß
dann, wenn in der Probe Blasen oder Schaum enthalten
ist, die Probe zur Entschäumung zentrifugiert wurde.
O = einheitlicher Perlglanz
X = trübe, emulgiert oder nicht einheitlicher Perlglanz.
X = trübe, emulgiert oder nicht einheitlicher Perlglanz.
Eine im Test (1) verwendete Probe wird in einem Thermostaten
von 30° placiert und bei einer Temperatur von
30°C gehalten. Nachfolgend wird die Viskosität der Probe
bestimmt mittels des Brookfield-Viscometers.
Eine Probe wird in ein transparentes Glasgefäß eingefüllt
und nach hermetischem Verschließen einen Monat
in einem Thermostaten von 50°C aufbewahrt. Anschließend
wird das Vorliegen oder das Fehlen einer Phasentrennung
bei der Probe festgestellt und eine Koagulation
des Perlglanzes wird visuell beobachtet.
O = keine Singularität, wie Separation, Koagulation
von Perlglanz und Glanzverlust, beobachtet
X = wenigstens eine Singularität, wie Separation, Koagulation von Perlglanz oder Glanzverlust, beobachtet.
X = wenigstens eine Singularität, wie Separation, Koagulation von Perlglanz oder Glanzverlust, beobachtet.
Eine Probe wird in ein transparentes Glasgefäß placiert
und nach hermetischem Verschließen einen Monat in einem
Thermostaten von 5°C aufbewahrt. Anschließend wird die
Probe visuell untersucht, um das Vorliegen oder die Abwesenheit
von Phasenseparation oder Verfestigung der
Probe festzustellen.
O = Fließfähigkeit ohne Vorliegen einer Separation
und Verfestigung beobachtet
X = Singularitäten, wie Separation, Verfestigung und dergl., beobachet.
X = Singularitäten, wie Separation, Verfestigung und dergl., beobachet.
Zusammensetzung(Bestandteile) | |
Teile | |
Äthylenglykol-distearat | |
25 | |
Natriumpolyoxyäthylen(3)-laurylsulfat | 3 |
Cocosnußöl-fettsäurediäthanolamid | 6 |
Wasser | 66 |
Die obigen Bestandteile werden unter Erhitzen vermischt.
Nachdem das Gemisch auf 80°C erhitzt ist, war das Äthy
lenglykol-distearat geschmolzen. Das Gemisch wird nicht
transparent, sondern man erhält eine Emulsion. Diese
Emulsion wird innerhalb 2 h auf 30°C abgekühlt, wobei
eine Perlglanz-Dispersion mit einheitlicher Teilchengröße
und prächtigem Aussehen erhalten wird. Die Dispersion
hat eine Viskosität von 2200 mPa · s (30°C).
Zusammensetzung 2 (Vergleichsprodukt) (Bestandteile) | |
Teile | |
Äthylenglykol-distearat | |
25 | |
Natriumpolyoxyäthylen(3)-laurylsulfat | 10 |
Cocosnußöl-fettsäurediäthanolamid | 30 |
Wasser | 35 |
Die obigen Bestandteile werden unter Erhitzen vermischt.
Nachdem das Gemisch auf 80°C erhitzt ist, war das Äthy
lenglykol-distearat geschmolzen. Das Gemisch wird
transparent. Nachdem die Mischung auf 30°C abgekühlt
worden war, nahm sie einen Perlglanz an, die Teilchengröße
war jedoch nicht einheitlich und das Aussehen
schlecht. Die resultierende Dispersion hat eine scheinbare
Viskosität von 123 000 mPa · s (30°C) bei geringer
Fließfähigkeit.
Die in Tabelle 1 aufgeführten Bestandteile werden in un
terschiedlichen Mengenverhältnissen vermischt, und zwar
nach der Verfahrensweise des Beispiels 1 und des Ver
gleichsbeispiels. Dabei werden dicke Perlglanz-Dispersionen
hergestellt. Die resultierenden Dispersionen werden
bewertet, wobei die in Tabelle 1 aufgeführten Ergebnisse
erhalten werden.
Aus den Ergebnissen geht hervor, daß lediglich dann
befriedigende Perlglanz-Dispersionen erhalten werden,
wenn die Mischungsverhältnisse der drei Lösungsmittel
komponenten (B), (C) und (D) innerhalb eines Bereichs
liegen, der von den Geraden begrenzt ist, welche die
vier Punkte a, b, c und d gemäß Fig. 1 verbinden.
Es werden Perlglanz-Dispersionen mit den in Tabelle 2
angegebenen Zusammensetzungen hergestellt und bewertet.
Die Herstellung und die Bewertung dieser Zusammen
setzungen erfolgen gemäß Beispiel 2.
Claims (1)
1. Perlglanz-Dispersion, gekennzeichnet durch die
folgenden wesentlichen Komponenten (A), (B), (C) und
(D):
- (A) 15 bis 40 Gew.-% eines Fettsäure-glykolesters gemäß der folgenden allgemeinen Formel (I) wobei R₁ für eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 13 bis 21 Kohlenstoffatomen steht; Y für ein Wasserstoffatom oder eine Gruppe der Formel steht; und m für eine ganze Zahl von 1 bis 3 steht und eine Durchschnittszahl der Additionsmole bedeutet;
- (B) 0,3 bis 12,5 Gew.-% eines Alkylsulfats oder Polyoxyalkylen-alkylsulfats gemäß der folgenden allgemeinen Formel (II) wobei R₂ für eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen steht; R₃ ein Wasser stoffatom oder eine Methylgruppe bedeutet; M für ein Alkalimetall-, Erdalkalimetall-, Ammoniumion, ein Ammoniumion, welches mit Alkyl mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen substituiert ist, oder ein Ammoniumion, welches mit Hydroxyalkyl mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen substituiert ist, steht; und n für eine ganze Zahl 0 bis 8 steht und eine Durchschnittszahl der Additionsmole bedeutet;
- (C) 3 bis 25 Gew.-% eines Fettsäure-dialkanolamids gemäß der folgenden allgemeinen Formel (III) wobei R₄ für eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 17 Kohlenstoffatomen steht; und R₅ und R₆ unabhängig voneinander -C₂H₄- oder -C₃H₆- bedeuten; und
- (D) 45 bis 85 Gew.-% Wasser,
wobei die Mischungsverhältnisse der Komponenten (B),
(C) und (D) innerhalb einer Fläche liegen, welche begrenzt
ist durch Geraden, die durch Verbindung der
folgenden vier Punkte im Dreieckskoordinatensystem
des Drei-Komponenten-Systems erhalten werden:
a [(B) = 12,5: (C) = 5: (D) = 82,5]
b [(B) = 6,25: (C) = 30: (D) = 63,75]
c [(B) = 0,5: (C) = 30: (D) = 69,5]
d [(B) = 0,5: (C) = 5: (D) = 94,5]
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