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-* "Rohrofen"
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Die Erfindung betrifft einen Rohrofen, der elektrisch mittels Heizelementen
aus Keramik beheizt wird, insbesondere einen stehend angeordneten Gradientenofen
für Temperaturen von etwa 1600 bis ~2200 °C.
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Elektrisch mittels Heizelementen aus Keramik beheizte Öfen sind bekannt,
z.B. aus der DE-AS 2 236 328. Auf die DE-AS 2 236 328 und den darin angezogenen
Stand der Technik wird verwiesen.
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Elektrische Heizelemente aus Keramik (zur02) für Öfen waren demnach
ebenso bekannt, wie das Stapeln der einzelnen Heizelemente übereinander. Dabei waren
jedoch, wie die genannte Auslegeschrift zeigt, elektrisch isolierende Abstandshalter
notwendig. Die Form der keramischen Heizelemente wird hierdurch notwendigerweise
kompliziert und die Querschnitte der Einzelelemente lassen sich nicht in gewünschter
Weise für den Stromdurchfluß gestalten. An den beiden äußersten Enden eines Heizelementstapels
muß jeweils Strom zu- bzw. abgeführt werden, damit eine direkte Beheizung während
des Stromdurchflusses durch alle gestapelten <eizelemente erfolgen kann.
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Dabei war die Stromzuführung oder Kontaktierung bzw. das Versehen
der äußersten Heizelemente eines Stapels mit Elektroden immer problematisch. Aus
Gründen der elektrischen Leitfähigkeit ist es wünschenswert ein gut leitfähiges
Metall hierfür anzuwenden. Die hierfür am besten geeigneten Metalle, wie Silber,
Kupfer und Gold, sind andererseits nicht temperaturstabil genug, um bei den hier
erwünschten hohen Betriebstemperaturen standzuhalten. Die unterschiedlichen Wärmedehnungen
von für die Elektroden oder Stromanschlußteile in Frage- kommenden Metallen gegenüber
der Keramik müssen berü-cksichtigt werden. Außerdem der normalerweise hohe elektrische
Übergangswiderstand und erschwerend hinzu kommt die Forderung einer hohen Oxidationsbeständigkeit,
die an den Elektroden- oder Kontaktierungswerkstoff gestellt werden muß. Auch den
bei den hier in Rede stehenden hohen Temperaturen und gegebenenfalls in ungünstiger,
insbesondere oxidierender Atmosphäre.
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Um diese und gegebenenfalls weitere zum Teil konträre Forderungen
zu erfüllen, liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Rohrofen, insbesondere
einen Gradientenofen für hohe Temperaturen zu schaffen, dessen Heizelemente aus
Keramik bestehen. Die jeweils einstückig und in für die Stapelbarkeit und den Stromfluß
gewünschter Weise ausgebildet werden können, ohne daß isolierende Abstandshalter
notwendig sind oder die einzelnen Elemente geschlitzt werden müßten. Die Elektroden
bzw. Kontaktierungen sollten möglichst großflächig, elektrisch gut leitend ausgebildet
sein und mit dem Keramik körper einen spaltfreien Vcrbund eingehen, welcher darüber
hinaus gut temperaturwechselbest.indig sein muß, so daß weder diese noch die Stromzuührungen
oder Stromzuleitungen, die direkt an dieser Elektrode oder KontakEflichc anbringbar
sein müssen, im Betrieb abplatzen, abblät:t ern 0 der si eh abschälen.
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Die erfindungsgemäße Lösung nach dem Hauptanspruch erfüllt diese Aufgabe
und wird auch den gegenläufigen Forderungen, die gestellt wurden, durch einen gelungenen
Kompromiß gerecht.
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In Unteransprüchen sind weitere Ausgestaltungen der Erfindung beschrieben.
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Die wesentlichen Vorteile der Erfindung sind einfache, gegenseitige
Abstandshaltung der Heizelemente ohne zusätzliche isolierende Abstandshalter. Die
Form der Heizelemente läßt sich in weiten Grenzen wählen, um geeignete Gradienten
für elektrisch beheizte Öfen auszubilden und trotzdem der Forderung nach guter Stapelbarkeit
und geeigneten Querschnitten für den Stromfluß zu genügen. Die keramischen Heizelemente
sind einfach geformt und zu Ihrer Kontaktierung ist ein Schlitzen oder Teilen der
einzelnen Elemente nicht nötig.
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Die keramischen Körper weisen eine hohe elektrische Leitfähigkeit
infolge ihrer hohen geometrischen Dichte auf. Die Verbindung zwischen Metall und
Keramik ist spaltfrei und gut gegenseitig verankert. Trotz unterschiedlicher Ausdehnungskoeffizienten
der zu verbindenden Teile wird eine hohe thermische Wechselbeständigkeit erreicht
und die Lebensdauer beträgt nicht nur einen oder wenige Zyklen des Ofens. Der erzielte
Keramik-Metallverbund besitzt nicht nur einen ausgezeichneten elektrischen Stromübergang,
sondern auch einen ganz ausgezeichneten Wärmeübergang. Die Zuleitungs- oder Anschlußdrähte
lassen sich direkt auf der Elektrode oder der Kontaktierungsschicht anlöten oder
anschweißen und sind somit ebenfalls temperaturwechselbeständig bei Betriebstemperatur.
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Ein Ausführungsbeispicl ist in den beigcfügten Zeichnungen rein schematisch
dargestcllt und in der nachfolgenden Beschreibung erläutert, ohne hierauf beschränkt
zu sein.
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Es zeigen: Figur 1 den Ofen in seinen wesentlichen Teilen im Schnitt
Figur 2 ein einzelnes keramisches Heizelement mit Elektroden-oder Kontaktierungsschicht
und elektrischem Anschluß Figur 3 eine Draufsicht auf den Gegenstand der Figur 2
Der Ofen weist, wie Figur 1 zeigt, ein Gehäuse bevorzugt aus einem Blech 1 bestehend
auf, hinter dem eine Isolationswand 2, z.B. aus Kalziumsilikat angeordnet ist, wobei
die Wand aus mehreren einzelnen Platten oder anderen Elementen bestehen kann, je
nach gewünschter Gehäuseform, wie z.B.
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Rohr, Hohlzylinder, Topf, Kasten oder ähnlichen. Mit 3 ist ein Formkörper
vorzugsweise in Ringform bestehend aus einer Aluminiumoxidkeramik bezeichnet und
mit 4 eines der keramischen Heizelemente mit Kontaktierung und elektrischem Anschluß,
wie n-achstehend im einzelnen beschrieben wird.
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Wie Figur 1 zeigt, ist das Heizelement 4 das unterste bei einem stehend
angeordnetem Gradientenofen und die übereinander gestapelten einzelnen Heizelemente
weisen etwa zur Ofenmitte hin einen immer kleiner werdenden Außendurchmesser auf,
der in Figur 1 nach oben hin spiegelbildlich ausgeführt sein kann, das heißt, daß
sich die Außendurchmesser nach oben hin wieder entsprechend umgekehrt vergrößern
bis zur gegenüberliegenden bzw. abgekehrten Anordnung des obersten Heizelementes
mit Kontaktierung und elektrischem Anschluß in gcrade umgekehrter Anordnung wie
in Figur 1 dargestcllt.
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Dabei verhalten sich die Querschnitte der Ringfläche der einzelnen
Heizelemente 4 bis etwa 1 zu 40 weil der Innendurchmesscr 5 aller Heizelemente und
auch einer entsprechenden Ausnehmung in deren Formtcil 3 glcichblcibend ausgebildet
ist.
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Infolge der konvex/konkaven Ausbildung der jeweils korrespondierenden,
das heißt aneinander liegenden Oberflächen 6 bzw. 7, der Heizelemente 4 sind diese
beim Stapeln über einander selbsttätig zentrierend und wie in Figur 1 dargestellt,
konzentrisch zur Mittelachse 8 aller ringförmigen Teile.
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Figur 2 zeigt im einzelnen ein Heizelement 4 mit einer konkaven Anlagefläche
7, einer Elektroden- oder Kontaktschicht (Folie, Blech oder dergleichen) 9 und dem
elektrischen Anschlußdraht 10 angelötet oder angeschweißt bei 11 in eine entsprechende
Ausnehmung 12 des keramischen Heizelemts 4.
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Beispiele für die keramischen Heizelemente sind wie folgt: Beispiel
1 Feinkörniges Zirkondioxid-Pulver mit möglichst hoher Reinheit wird mit einem für
die elektrische Leitfähigkeit geeigneten Anteil Yttriumoxid-Pulver, hoher Reinheit,
keramisch stabilisiert. Danach wird das stabilisierte Material bei höchstmöglicher
Temperatur gebrannt und von organischen Bestandteilen gereinigt. Anschließend wird
das Pulver gepreßt, vorzugsweise kalt gepreßt, und dadurch zu einem Keramikkörp
er geformt, dessen Querschnitt zu dicsem Zeitpunkt noch ein Vielfaches des endgültigen
Heizelementquerschnittes beträgt. Dic geometrische Grundform wird jedoch bereits
während dieses Preßvorgang erzeugt.
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Der so erhaltene ("grüne") Keramikformkörper wird nun gesintert nach
einem vorgegebenen Programmablauf. Nach Uccndigun des Sintervorganges weist der
keramische Formkörper eine höhere Dichte und Festigkeit auf als zuvor.
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Mit von Vorteil ist eine Oberfläche eines hierfür ausgewählten gesinterten
Formkörpers rür die Korlt;lkticrung bzw. Aurbrirlt3url9
einer Elektrodenschicht
z.B. durch Abschleifen oder in anderer Weise zu glätten bzw. für den Metall-Keramikverbund
vorzubereiten.
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Auf eine in solcher oder anderer Weise geeignete Fläche wird anschließend
ein aus einer Platin-Rhodium-Folie ausgestanzte Scheibe, insbesondere in Ringform,
aufgelegt, wobei die zentrale Ausnehmung entsprechend dem Innendurchmesser des späteren
Heizelements ausgebildet sein kann. Die zu verbindenden teile werden in eine größenmäßig
diesen angepaßte Stahlkapsel eingebracht-unter Verwendung eines Kerns mit einem
Außendurchmesser entsprechend dem Innendurchmesser der späteren Heizlemente, z.B.
aus Stahl. Diese Kapsel wird gasdicht verschweißt.
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Danach folgt eine Behandlung mit hohem Druck und hoher Temperatur
in einem Ofen zum heißisostatischen Pressen, bei der sich die folgenden Parameter
als günstig erwiesen: Temperatur: ca. 1400 °C Arbeitsdruck:ca. 1800 bar Haltezeit:
ca. 90 min Anheizzeit: ca. 30 min Abkühlzeit: ca. 90 min Als nächster Verfahrensschritt
der Herstellung folgt das Abheizen, z.B. in HCL oder H2504, der Kapsel und des Kernes,
dem wiederum eine oxidieren dc thermische Behandlung über einen längeren Zeitraum
folgt. Dic Zulcitungsdrihtc, möglichst Üus dem gleichen Material wie die Elektroden-
oder Kontaktierungsschicht bzw. Folie, können nach einer üblichen Vorbereitung mit
einem geeigneten Hochtemperaturlot in oxidierender Atmosphäre angelötet werden.
Die Lotc sollten nach ihrem Schmelzbereich ausgewählt werden, wie z.B. 75/25 AuP
d oder auch ein reines Palladiumlot oder ein Lot mit 20% Palladium und 75°Ó Platin,
Rest Gold.
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Die Zuleitungsdrähte können auch in einem üblichen Schmelzschweißverfahren
angeschweißt werden.
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Beispiel 2 Ausgangsmaterial und Verarbeitung des keramischen Grundkörpers
wie in Beispiel 1.
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Anstelle der in Beispiel 1 genannten Platin- oder Rhodiumschicht oder
Platin-Rhodium in Form von Folie, Blech oder dergleichen Material für die Elektrodenoder
Kontaktierungschicht wird Iridium hierfür verwendet mit dem Vorteil höherer anwendbarer
Betriebstemperatur. Für die Verbindung des Iridiums mit dem Keramikkörper können
beim heißisostatischen Pressen folgende Parameter in geeignet er Weise angewandt
werden: Temperatur: etwas über 1450 OC Arbeitsdruck: etwa 2000 bar Haltezeit: etwa
120 min Anheiz-/Abkühlzeit entsprechend größer als- in Beispiel 1 Die mit Hilfe
der vorstehenden Beispiele erhaltenen keramischen Heizelemente besaßen eine Dichte
zwischen etwa 90 bis 95°Ó der theoretischen Dichte (geometrische Dichtc). Dic geeignetste
Schichtdickc der Elektroden- oder Kontaktschicht lag etwa im Bereich zwischen 0,05
bis etwa 0,3 mm.
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Anstelle der rcinen Platingruppenmetalle sind auch geeignete Legierungei,
wie Platin-lhodium 90/10, 70/30, 60/40 uid andere, wobei ein höherer Rhodiumanteil
den Vorteil höherer Bctriebsteinperatur bringt.
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Sowie Platin-Iridium-Legierungen z.B. 80/20 sowie Iridium-Rhodium-Legierungen
z.B. 60/40 und andere, wobei ein höherer Iridium-Gehalt ebenfalls eine höhere Betriebstemperatur
erreichen läßt.
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Als geeignete elektrische Anschlüsse dienen flexible, verdrillte Platindrähte,
wobei jedoch auch die anderen erwähnten Platingruppenmetalle oder deren Legierungen
in der Dicke wie bei den Elektroden- bzw. Kontaktschichten geeignet sind.
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Zur Erfindung gehören ausdrücklich alle Kombinationen und Unterkombinationen
der beschriebenen, dargestellten und beanspruchten Merkmale sowohl untereinander
als auch mit an sich bekannten Merkmalen.
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