DE3315509A1 - Elektrodeneichgeraet und verfahren zum eichen einer elektrode - Google Patents
Elektrodeneichgeraet und verfahren zum eichen einer elektrodeInfo
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Description
Elektrodeneichgerät und Verfahren zum Eichen einer Elektrode.
Die Erfindung betrifft allgemein den elektrochemischen Nachweis von Stoffen in Lösung und insbesondere ein verbessertes
Verfahren und Gerät zum Eichen von Fühlelektroden.
Die Messung von Stoffen in Lösung wurde seit langem durch bekannte Techniken unter Verwendung von voltmetrischen und
amperemetrischen Zellen in Kontakt mit der zu testenden Lösung durchgeführt. Diese Zellen wirken als Fühlelektroden,
die Spannungen bzw. Ströme erzeugen, welche zu der Menge des nachzuweisenden Stoffes proportional sind. Zur Anzeige
der Menge des zu messenden Stoffes wird ein geeignetes Voltameter oder Amperemeter verwendet.
Eine Anzahl von Fühlelektroden werden von den Fachleuten zur Messung einer Vielfalt von Kationen, Anionen, gelösten
Gasen, oxidierenden und reduzierenden Stoffen verwendet. Die gut bekannte Glas-pH-Halbzelle, die in Verbindung mit
einer Bezugshalbzelle benutzt wird, welche hier als Kombinations-pH-Elektrode
bezeichnet wird, welche reversierbar auf den pH-Wert einer Lösung nach der Nernst-Gleichung anspricht,
ist ein Beispiel. Eine andere Elektrode der allgemeinen Art, auf welche die Erfindung gerichtet ist, ist die
Inertmetallhalbzelle/Bezugshalbzelle, die hier als Kombinations-Redoxelektrode
bezeichnet wird, welche das Oxidations- oder Reduktionsvermögen einer Lösung mißt. Wieder eine
— JS —
.5-
andere Elektrode der allgemeinen Art, auf die die Erfindung gerichtet ist, ist die Elektrode mit gelöstem Sauerstoff,
die einen Strom im Verhältnis zur Menge des in der Lösung gelösten Sauerstoffs erzeugt. Die Erfindung ist daher nicht
auf die Verwendung mit einer besonderen Elektrode beschränkt und kann mit allen Arten benutzt werden.
Alle die vorerwähnten Vorrichtungen erfordern eine periodische Eichung zur Korrektur von Veränderungen in der Leistung
und zur Ermittlung einer Elektrodenfunktionsstörung. Gewöhnlich werden eine oder zwei Lösungen von bekannter
Zusammensetzung mit Bezug auf einen gegebenen Stoff verwendet, um eine wesentliche Übereinstimmung mit den idealen
Zelleneigenschaften zu erzielen. Zur Korrektur der Abweichungen werden Eichungsregler am Anzeigemesser verwendet.
Den Fachleuten ist bekannt, daß die bevorzugten Eichungslösungen diejenigen sind, die den Wert bei einer Verdünnung
oder Verunreinigung nicht wesentlich verändern. Solche Lösungen sind als Puffer bekannt und die Fähigkeit einer solchen
Lösung, Wirkungen zu widerstehen, welche Veränderungen im Wert verursachen, wird als Dämpfungsfähigkeit bezeichnet.
Es ist ferner bekannt, daß die Eichung manuell oder automatisch geschehen kann. Die manuelle Eichung erfordert das
Entfernen der Fühlelektrode aus der Testumgebung und das Einbringen der Fühlelektrode in die Eichungslösung. Die
automatische Eichung geschah durch die Verwendung einer Strömung durch eine Zelle als Behälter der Eichungslösung mit
Zeitschalter und von aussen betätigten Ventilen zum Einleiten der Eichungslösung.
In den Fällen, in welchen die Fühlelektrode eine Testlösung überwacht, die durch die Elektrode strömt, entstehen gewisse
Schwierigkeiten bei den bekannten Eichverfahren. Die erwähnten Strömungsanwendungen, mit denen allgemein auch
die Erfindung zu tun hat, sind Testlösungsströme durch hohle Bauelemente, die gewöhnlich als Leitungen oder Rohre
bezeichnet werden, wie sie bei der Überführung einer Lösungsmasse von einem Raum zu einem anderen benutzt werden oder
für den Umlauf einer festen Masse der Testlösung. Zu der letzterwähnten Verwendung gehören beispielsweise auch
Swimmingpools, bei welchen eine Pumpe und ein Filter für den Umlauf des im Swimmingpool enthaltenen Wassers verwendet
wird.
Es wurde festgestellt, daß die manuelle Eichung den Nachteil hat, daß sie die Anwesenheit einer erfahrenen Bedienungsperson
erfordert.Außerdem kann das Entfernen der Fühlelektrode
zur Eichung gefährlich sein, wenn die Testlösung unter Druck steht oder ätzend wirkt. Ein besseres Verständnis für
die Grenzen des bekannten automatischen Eichverfahrens läßt sich aus der folgenden Beschreibung der Arbeitsweise gewinnen.
Wenn die Strömung der Testlösung zum Stillstand gebracht wird, um die Eichung zu ermöglichen, muß der Raum, welcher
die Fühlspitze der Elektrode umgibt, von der Testlösungsmasse isoliert werden, um das Entleeren und Einleiten der
Eichungslösung zu ermöglichen. Dies erfordert normalerweise ein Ventil oder zwei Ventile, die von außen betätigt werden
und dem Druck der Testlösung standhalten können. Diese Ventile arbeiten in Verbindung mit einer Zeitschaltvorrichtung
zur Durchführung der Eichung mit vorgeschriebenen Intervallen.
Bei solchen Vorrichtungen werden die mit der manuellen Eichung verbundenen Schwierigkeiten zwar überwunden, jedoch sind sie
umständlich und kompliziert und werden in der Praxis selten verwendet.
•a · β« · · # β
Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines verbesserten Verfahrens und eines Gerätes zur Einzellösungseichung
von Fühlelektroden.
Bei einer AusfUhrungsform des erfindungsgemäßen Elektrodeneichungsgeräts
sind vorgesehen:
Eine Fühlelektrode zur Messung der Menge eines besonderen Stoffes in einer Testlösung;
ein Behälter für eine Eichungslösung;
ein Zellenkörper, der einen Hohlraum umschließt, mit Mitteln, die eine Strömung der Testlösung durch den Hohlraum ermöglichen,
welche Fühlelektrode und ein Auslaß aus dem Behälter zu dem Hohlraum freiliegen, gekennzeichnet durch Mittel zur
Begrenzung des Zugangs der Eichungslösung aus dem Behälter zur Fühlelektrode während und als Folge hiervon der Strömung
der Testlösung durch den Hohlraum, und zur Ermöglichung des Zutritts der Eichungslösung zur Spitze der Fühlelektrode nach
Beendigung der Testlösungsströmung.
In einer anderen Form ermöglicht die Erfindung ein Verfahren zum Eichen einer Elektrode, welches im wesentlichen darin
besteht, daß eine Testlösung an der Elektrode vorbeigeleitet wird und ein Verschluß zu einer Quelle der Eichungslösung
geöffnet wird, die mit der Elektrode in Kontakt kommt, wenn die Testlösung nicht an der Elektrode vorbeiströmt, wobei
das öffnen des Verschlusses von dem Fehlen einer Testlösungsströraung
an der Elektrode vorbei abhängt.
Eine Ausführungsform der Erfindung sieht ein verbessertes
Eichverfahren vor, bei welchem die Notwendigkeit vermieden ist, die Messungsumgebung von der Hauptmasse der Testlösung
zu isolieren. Eine weitere Ausführungsform sieht ein ver-
bessertes Eichverfahren vor, das unabhängig von dem Druck
der Testlösung arbeitet. Wieder eine weitere Ausführungsform der Erfindung sieht Mittel vor, durch welche automatisch
die Eichungslösung zur Fühlelektrode eingeleitet wird unmittelbar nach dem Aufhören der Strömung der Testlösung
ohne die Verwendung eines von außen zu betätigenden Ventils.
Die Eichungslösung wird mit den folgenden Berücksichtigungen
gewählt:
a) vorzugsweise soll die Dichte der Eichungslösung nicht
geringer als diejenige der Testlösung sein und
b) vorzugsweise soll die Dämpfungsfähigkeit der Eichungslösung größer als diejenige der Testlösung sein.
Beispielswelse würde eine Eichungslösung bestehend aus 0,025 iv
Kaliumdihydrogenphosphat und 0,025 M Dinatriumhydrogenphosphat
welche bekanntlich bezüglich dem pH gepuffert ist und welche bekanntlich eine Dichte besitzt, die größer als diejenige des
nicht salzhaltigen Swimmingpoolwassers ist, eine geeignete Eichungslösung für die pH-Eichung einer pH-Kombinationselektrode
sein, die zur Messung des pH von nicht salzhaltigem Swimmingpoolwasser verwendet wird.
Die Fachleute, die den hier enthaltenen Lehren folgen, werden erkennen, daß viele Möglichkeiten für Eichungslösungen bestehen
je nach der Art der verwendeten Elektrode und der Art der Testlösung. Das vorangehend gegebene Beispiel ist
daher nur als Erläuterung zu verstehen und nicht beschränkend auszulegen.
Eine besondere Ausführungsform der Erfindung wird im Folgender beispielsweise in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen
-β-
näher erläutert und zwar zeigen:
Fig. 1 eine Ansicht der Elektrodeneichungszellenanordnung
im vertikalen Schnitt und
Fig. 2 eine Draufsicht des Ventils der Zellenanordnung
nach Fig. 1.
Fig. 1 zeigt einen Zellenkörper 1, der einen Zellenhohlraum
umschließt/ an den oberhalb ein Eichungslösungsbehälter 3 angeschlossen ist, der eine Eichungslösung 4 enthält und
oberhalb einer Fühlelektrode 5 angeordnet ist. Der Zellenhohlraum 2 weist eine Ventilkammer 6 und eine Elektrodenkammer
7 auf. Die Elektrodenkammer 7 ist vorzugsweise kleiner als das bewegliche Ventil 8, so daß das Ventil 8 die Fühlspitze
9 der Elektrode durch Anlage gegen sie nicht beschädigen kann. Gewöhnlich ist der Körper 1 aus einem synthetischen
Polymer hergestellt, das gegen Test- und Eichungslösungen chemisch im wesentlichen inert ist, beispielsweise
aus Acrylharz, Polypropylen oder Glas.
Die Fühlelektrode 5 ist in einer umgekehrten Stellung so eingebaut, daß ihre Fühlspitze 9 der Elektrodenkammer 7
zugekehrt ist, und mit dem Zellenkörper 1 fluiddicht abgedichtet ist.
Ein Kanal 10 ermöglicht der Testlösung den Zutritt zur Elektrodenkammer
7 und ein Kanal 11 ermöglicht den Austritt der Testlösung aus der Ventilkammer 6. Beide Kanäle 10 und 11
erstrecken sich vorzugsweise nach oben, um die Diffusion der Eichungslösung längs der Kanäle 10 und 11 auf ein Mindestmaß
herabzusetzen.
Der Eichungslösungsbehälter 3 ist ein geschlossener Behälter mit Ausnahme einer kleinen öffnung 12 zur Ventilkammer 6.
Der Behälter 3 ist mit dem Zellenkörper 1 fluiddicht abgedichtet.
Das bewegliche Ventil 8 weist einen ausgesparten Sitz 13 auf, auf dem ein Kissen 14 aus elastischem Material aufliegt,
um eine wirksame Abdichtung mit dem Hals 15 der öffnung zu bilden. Das Kissen 14 wird gewöhnlich aus Silikonkautschuk
hergestellt. Das Ventil 8 ist vorzugsweise mit Längsnuten versehen, um den Durchtritt von Eichungslösung
zur Elektrodenkammer 7 im strömungsfreien Zustand der Testlösung zu ermöglichen und den Durchtritt von Testlösung
aus dem Einlaßkanal 10 zum Auslaßkanal 11 im Strömungszustand zu ermöglichen, wenn das Kissen 14 die öffnung 12
abdichtet. Das Ventil 8 ist aus einem geeigneten inerten Material hergestellt und besitzt eine Dichte, die höher ist
als diejenige der Testlösung oder der Eichungslösung, beispielsweise aus Polytetrafluoräthylen.
Im Strömungszustand der Testlösung ist die Bewegung des Ventils 8 derart, daß es den Zugang der Eichungslösung 4 zum
Zellenhohlraum 2 und zur Fühlelektrodenmeßspitze 9 verschließt, unter welcher Bedingung die Fühlelektrode die an
ihr vorbeiströmende Testlösung mißt.
Ein strömungsfreier Zustand der Testlösung ermöglicht dagegen das öffnen des Ventils 8, das unter dem Einfluß der Schwerkraft
abfällt, so daß sich die Eichungslösung 4 oder die in ihr enthaltenen gelösten Stoffe in den Zellenhohlraum 2
und um die Elektrodenmeßspitze 9 herum bewegen kann infolge der Diffusion und der Verdrängung der leichteren Testlösung
durch die schwerere Eichungslösung 4. Der letztere Vorgang ergibt eine Verunreinigung der Eichungslösung durch die Testlösung,
jedoch können dadurch, daß die Dämpfungsfähigkeit der Eichungslösung größer als diejenige der Testlösung ist,
viele Eichungen durchgeführt werden, ohne daß die Eichungslösung ausgewechselt werden muß.
Da das ganze Gerät eine geschlossene Bauform hat, läßt sich
feststellen, daß seine Arbeitsweise nicht durch Schwankungen des Testlösungsdruckes beeinflußt wird.
Die Erfindung ist natürlich nicht auf die vorangehend beschriebenen
Ausführungsformen beschränkt, sondern kann innerhalb
ihres Rahmens verschiedene Abänderungen erfahren.
Leerseite
Claims (11)
1. Elektrodeneichgerät mit einer Fühlelektrode zum Messen der Menge eines besonderen Stoffes in einer Testlösung, einem
Behälter für eine Eichlösung, einem Zellenkörper, der einen Hohlraum umschließt und mit Mitteln versehen ist, um die
Strömung der Testlösung durch den Hohlraum zu ermöglichen, welchem Hohlraum die Fühlelektrode und ein Auslaß aus dem
Behälter ausgesetzt ist, gekennzeichnet durch Mittel zur Einschränkung des Zugangs der Eichlösung aus dem Behälter
(3) zu der Fühlelektrode (5) während und als Folge der Strömung von Testlösung durch den Hohlraum (2) und um einen Zutritt
der Eichlösung zu der Fühlelektrode nach Beendigung der Testlösungsströmung zu ermöglichen.
2. Elektrodeneichgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Begrenzung des Zutritts der Eichlösung
zur Fühlelektrode (5) ein bewegliches Ventil (8) umfassen, das innerhalb des Hohlraumes (2) angeordnet ist.
3. Elektrodeneichgerät nach Anspruch ί oder 2, dadurch; f
zeichnet, daß die Elektroden eine Kombiiiations^pH^Elekferode
ist.
4. Elektrodeneichgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Elektrode eine Kombinations-Redoxelektrode ist.
5. Elektrodeneichgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode eine Elektrode mit
gelöstem Sauerstoff ist.
6. Elektrodeneichgerät nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel
zur Begrenzung und Ermöglichung des Zugangs ein strömungsempfindliches Ventilelement (8) ist, welches den Auslaß
aus dem Behälter (3) unter der Kraft abdichtet, die durch die Strömung der Testlösung ausgeübt wird, welches Ventilelement
den Auslaß aus dem Behälter nach Beendigung der Testlösungsströmung öffnet.
7. Elektrodeneichgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil (8) frei gleitbar ist, um den Auslaß
dadurch zu öffnen, daß es nach Beendigung der Testlösungsströmung unter der Wirkung der Schwerkraft abfällt.
8. Verfahren zum Eichen einer Elektrode, dadurch gekennzeichnet, daß eine Testlösung an der Elektrode vorbeigeleitet
wird und ein Verschluß zu einer Quelle einer Eichlösung geöffnet wird, die mit der Elektrode in
Kontakt kommt, wenn die Testlösung nicht an der Elektrode vorbeiströmt, wobei das Öffnen des Verschlusses von dem
Fehlen einer Testlösungsströmung an der Elektrode vorbei abhängt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Eichlösung ein wässeriges Gemisch aus Monohydrogenphosphationen
und Dihydrogenphosphationen im pH-Bereich 6,0 bis 8,0 ist.
* f. «no en *
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch Gekennzeichnet, daß
die Eichlösung eine wässerige Lösung von Hypochloritionen ist.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Eichlösung eine wässerige Lösung von Sulfitionen ist.
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