DE3308373A1 - Im siebdruck verarbeitbare, katalytisch haertbare reaktionsharzmassen - Google Patents

Im siebdruck verarbeitbare, katalytisch haertbare reaktionsharzmassen

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DE3308373A1 DE19833308373 DE3308373A DE3308373A1 DE 3308373 A1 DE3308373 A1 DE 3308373A1 DE 19833308373 DE19833308373 DE 19833308373 DE 3308373 A DE3308373 A DE 3308373A DE 3308373 A1 DE3308373 A1 DE 3308373A1
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    • H01G11/82—Fixing or assembling a capacitive element in a housing, e.g. mounting electrodes, current collectors or terminals in containers or encapsulations

Description

  • Im Siebdruck verarbeitbare, katalytisch härtbare
  • Reaktionsharzmassen Die vorliegende Erfindung betrifft siebdruckfähige, katalytisch härtbare Reaktionsharzmassen auf Basis epoxidierter Novolake, mit denen beliebig strukturierte Kleberahmen definierter Schichtdicke erzeugt werden können. Diese Reaktionsharzmassen eignen sich besonders für die umlaufende Verklebung flächenförmiger, poröser Elektroden wie z.B. Glaskohlenstoffelektroden, zu Doppelschichtkondensatoren, die sich bei relativ kleinen geometrischen Abmessungen durch eine große Kapazität auszeichnen.
  • Bei bekannten Doppelschichtkondensatoren werden wenigstens zwei Elektroden, meist aus aktiviertem Kohlenstoff, mit einem in der Regel aus porösem Kunststoff bestehenden, flächenförmigen Trennelement auf vorgegebenem Abstand gehalten und elektrisch getrennt. Der Raum zwischen den Elektroden ist mit einem Elektrolyten gefüllt. Die Elektrolyträume werden nach außen hin mit Kautschuk- bzw. Teflon- oder Polyethylenringen (DE-OS 29 12 091, DE-OS 30 00 977, DE-OS 20 31 7.98).
  • mechanisch abgedichtet. Der Zusammenhalt der Kondensatoreinheitselemente wird mittels gebördelter Metallgehäuse oder Kunstharzverguß im Metallbecher gewährleistet. Eine weitere Fixierungsart der Einheitselemente bedient sich der Umkapselung mit Epoxidharz.
  • Ferner ist aus den deutschen Offenlegungsschriften 30 11 701 und 30 11 702 bekannt, daß die Elektroden mit Gießharz, insbesondere einem Epoxidharz verbunden werden können.
  • Aufgabe der Erfindung ist es elektrochemische Doppelschichtkondensatoren, insbesondere Doppclschichtkondensatorcn mit Glaskohlenstoffelektroden herzustellen, indem zwei oder mehrere flächenförmige Glaskohlenstoffelektroden durch einen umlaufenden Kleberahmen so miteinander verbunden werden, daß Hohlräume vorgegebener Abmessungen für die Aufnahme des Elektrolyten gebildet werden. Dabei soll die Abstandshaltung sowie die elektrische Trennung der Glaskohlenstoffelektroden ohne Verwendung poröser Trennelemente allein durch den Kleberahmen gewährleistet werden. Die Klebeverbindung muß gegenüber den verwendeten Elektrolytlösungen beständig sein. Bevorzugte Elektrolyte sind 30 teige Schwefelsäure, 25 %ige Kalilauge oder Alkalimetall-, Ammonium-bzw. quartäre Ammoniumsalzlösungen oder pastöse oder feste Elektrolyte (wie z.B. RbAg4J5).
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit einer siebdruckfähigen Reaktionsharzmasse, die gekennzeichnet ist durch einen Gehalt von a) 60 bis 75 Gew.-% eines epoxidierten Novolaks der allgemeinen Formel (O Sm 43 und 1 und 1#n#5; R1 = Wasserstoff oder Alkyl; R2 = Dihydroxypropyl oder ein Polypropylenglycolrest und R3 = Epoxypropyl) ist b) 0,5 bis 2,0 Gew.-% eines substituierten Imidazols der allgemeinen Formel (R1 = Cyanoalkyl; R2 = Wasserstoff, Alkyl oder Phenyl; R3 und Rq Wasserstoff oder Alkyl), c) 3 bis 5 Gew.-% kolloidales Siliciumdioxid, d) 7 bis 12 Gew.-% einer Mischung von gefälltem Calciumcarbonat und Bariumsulfat im Verhältnis 10:4, e) 1 bis 7 Gew.-% Mikroglaskugeln mit einem maximalen Durchmesser entsprechend dem gewünschten Elektrodenabstand, f) 0,25 bis 2 Gew.-% eines Verlaufmittels auf Polyacrylatbasis und g) einem veretherten Glycol- oder Carbitolacetat mit einem Dampfdruck von <1 mbar bei 20 °C als flüssiges Verdünnungsmittel in einer solchen Menge, daß die Viskosität der Mischung aus a) bis g) im Bereich zwischen 5000 und 25 000 mPa s *) liegt.
  • *)Die Viskosität wurde mit dem Haake Rotovisko RV2 bei einer Schubzahl von 256 min 1 nach dreiminütiger #rehdauer bei 25 °C bestimmt.
  • Die erfindungsgemäße Reaktionsharzmasse hat bei 20 OC eine Gebrauchsdauer bis zu 4 Wochen. Sie ist im Siebdruckverfahren applizierbar. Die aufgebrachte Klebermasse ist bei mäßigen Temperaturen (80 bis 130 ob) in einen vorreagierten, bei Raumtemperatur reaktionsträgen und klebfreien Zustand, im folgenden als B-Zustand bezeichnet, überführbar. Von besonderem Vorteil ist, daß die sich im B-Zustand befindliche Masse bei höheren Temperaturen (160 bis 180 OC) kurzzeitig wieder aufgeschmolzen und auf den gewünschten durch die in der Masse enthaltenen Mikroglaskugeln vorgegebenen Abstand gepreßt werden kann und dann bei Temperaturen zwischen 160 und 190 0C zu einem Formstoff bzw. einer festen Klebeverbindung aushärtbar ist. Flächenförmige Glaskohlenstoffelektroden lassen sich damit in gewünschten Abständen zusammenfügen. Bevorzugte Abstände liegen zwischen 10 und 100 ßm. Die erfindungsgemäßen, ausgehärteten Klebharzformstoffe haften hervorragend auf dem porösen Glaskohlenstoffmaterial. Sie verhindern den elektrischen Kurzschluß zwischen den Elektroden und sind gegen die gebräuchlichen Elektrolytlösungen, insbesondere gegen saure und alkalische Elektrolyte beständig. Aufgrund der guten Benetzung der Glaskohlenstoffoberfläche durch die Klebermasse und das damit verbundene Verschließen der Poren des Elektrodenmaterials an den Stellen des Kleberauftrags wird eine Unterwanderung der Grenzfläche Harz-Glaskohlenstoff unterbunden. Die Klebeverbindung verhindert Leckverluste des Elektrolyten zuverlässig. Unter Verwendung der erfindungsgemäßen siebdruckfähigen Reaktionsharzmassen lassen sich qualitativ hochwertige Glaskohlenstoff-Doppelschichtkondensatoren sowohl als Einzelzelle als auch als Stapel, aufgebaut aus beliebig vielen Einheitselementen, nach einem rationellen Klebeverfahren herstellen.
  • Geeignete epoxidierte Novolake, entsprechend der allgemeinen Formel sind solche, bei denen m 0,2 bis 0,8; n 1,2 bis 1,6; R1 = Wasserstoff oder Methyl und R2 = Dihydroxypropyl oder ein Polypropylenglycolrest ist.
  • Als flächenförmige Elektrodenmaterialien eignen sich z.B. Aktivkohle, Graphit und vorzugsweise Glaskohlenstoff.
  • Aus Gründen der Reinheit und Einheitlichkeit in der Körnung kommen vorzugsweise gefälltes Calciumcarbonat und Bariumsulfat zum Einsatz. Derartige im Handel erhältliche Calciumcarbonate sind Socal von der Fa. Deutsche Solvay-Werke GmbH und Calciumcarbonat Type CL~von der Fa Schäefer-Kreide. Als Bariumsulfat hat sich Blanc fixe X von der Fa. Kali-Chemie bestens bewährt.
  • Als Abstandshalter können Mikroglaskugeln der Fa. Ballotini verwendet werden.
  • Um ein Ansteigen der Viskosität der Klebermasse durch Verdunsten des flüssigen Verdünnungsmittels vor dem Siebdruck zu vermeiden, werden vorzugsweise Verdünnungsmittel mit einem Dampfdruck <1 mbar bei 20 0C eingesetzt. Besonders bewährt haben sich Monoalkyletheracetate des Stylen- bzw. Diethylenglycols und Mischungen hiervon.
  • Es hat sich gezeigt, daß glatte und kraterfreie Kleberschichten konstanter Schichtdicke nur erhalten werden, wenn Verlaufmittel der Klebermasse zugesetzt werden. Mit Erfolg werden Substanzen auf Polyacrylatbasis verwendet, die die Oberflächenspannung herabsetzen und in einer Menge von 0,25 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtklebermasse, zugegeben werden.
  • Mit den erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen können flächenförmige Elektroden im gewünschten Abstand zwischen 10 und 100 ßm so miteinander verbunden werden, daß Hohlräume definierter Abmessungen zur Aufnahme flüssiger, pastöser oder fester Elektrolyte entstehen.
  • Die umlaufende Verklebung zweier Elektroden liefert eine Einzelzelle. Die Verbindung mehrerer Elektroden ergibt einen Stapel aus beliebig vielen Einheitselementen. Die erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen werden insbesondere zur erstellung von Glaskohlenstoffdoppelschichtkondensatoren eingesetzt.
  • Die Erfindung wird anhand der Beispiele und der Zeichnungen näher erläutert.
  • Beispiel 1 In eine Lösung aus 100 Masseteilen (MT) eines epoxidierten Phenolnovolaks, Epoxidequivalent zwischen 175 und 185, und 25 MT Butylcarbitolacetat werden 10 MT Cal;iumcarbonat, 4 MT Bariumsulfat, 5 MT Aerosil 380 , 1 MT 1-Cyanoethyl-2-Ethyl-4-Methylimidazol und 1 MT Modaflow# homogen eingerührt. Gegebenenfalls können dieser Mischung noch bis zu 10 MT Mikroglaskugeln zugesetzt werden. Diese Reaktionsharzmischung wird mittels Siebdruck auf ca. 1 mm dicke Glaskohlenstoffscheiben von 40 mm Durchmesser in Form eines 5 mm breiten, mit dem Scheibenrand abschließenden und eine kleine Öffnung aufweisenden Ringes von 100 ßm Dicke aufgetragen. Um das flüssige Verdünnungsmittel zu verflüchtigen und die Harzmasse anzuhürten, werden die bedruckten Elektrodenplatten 1 h lang bei 160 0C getempert. Kleberauftrag und Anhärtung werden für die Elektrodenrückseite analog durchgeführt.
  • Daran anschließend wird der angehärtete Reaktionsharzrahmen auf einer Elektrodenseite erneut mit obiger Reaktionsharzmischung, die jedoch keine Mikroglaskugeln enthält, bedruckt. Durch einstündiges Tempern bei 130 0C wird dieser zweite Reaktionsharzauftrag in einen bei Raumtemperatur klebfreien, reaktionsträgen B-Zustand übergeführt. Zwei oder mehrere dieser Glaskohlenstoffelektroden werden nun zu einem Stapel zusammengefügt, wobei als Abschlußelektroden 1a nur einseitig mit Reaktionsharz bedruckte Glaskohlenstoffplatten verwendet werden. Eingespannt in eine Haltevorrichtung wird der Elektrodenstapel für die Dauer von 2 h bei 160 0C getempert. Dabei schmilzt der im B-Zustand befindliche zweite Kleberauftrag kurzzeitig auf, verbindet sich mit dem ersten Reaktionsharzauftrag und härtet zu einer festen Klebeverbindung 6 aus.
  • Der Elektrolyt 7 , z.B. 3,5 molare Schwefelsäure, wird im Vakuum in die Hohlräume zwischen den Glaskohlenstoffelektroden gesaugt. Die Einfüllöffnungen werden mit Epoxidharzmasse abgedichtet. Der so entstandene Glaskohlenstoffdoppelschichtkondensator, aufgebaut aus einer bzw. mehreren Linheitszeiien wird in einen tiefgezogenen A1uminiumbecher eingebördelt oder darin nit Epoxidharz vergossen.
  • Beispiel 2 In eine Lösung aus 100 MT eines epoxidierten Kresolnovolaks, Epoxidequivalent ca. 230, und 40 MT Butylcarbitolacetat werden 10 T Calciumcarbonat, 4 MT Bariumsulfat, 5 MT Aerosil 380R, 1,5 MT 1-Cyanoethyl-2-Phenylimidazol und 1 MT Modaflow R homogen eingerührt. Diese Reaktionsharzmischung wird nun nacheinander auf beide Seiten der Glaskohlenstoffelektroden in Form eines 5 mm breiten, mit dem Elektrodenrand abschließenden Ringes aufgetragen und gehärtet, um die Poren des Elektrodenmaterials an clen i;lächen des Kleberahmens zu versiegeln.
  • Mit obiger Reaktionsharzmischung, der noch 5 Gew.-% Mikroglaskugeln zugesetzt worden sind, wird auf einer Seite der vorbeschichteten Glaskohlenstoffelektroden mittels Siebdruck ein etwa 100 ,um dicker und 5 mm breiter, ringförmiger Rahmen aufgebracht und bei 160 0C gehärtet.
  • Abschließend werden die vorbeschichteten Elektrodenrückseiten erneut mit mikroglaskugelfreier Harzmischung in ca. 50 ,um dicker ringförmiger Schicht bedruckt. Der letzte Kleberauftrag wird nun 1 h lang bei 130 0C getempert; dabei wird die Harzmasse in einen bei Raumtemperatur klebfreien, reaktionsträgen und bei höheren Temperaturen kurzzeitig wieder auf schmelzbaren B-Zustand übergeführt.
  • Das Stapeln und Verbinden solchermaßen vorbehandelter Glaskohlenstoffelektroden zu zwei- bzw. mehrlagigen Doppel sciiic1itkonden sa Loren erfolgt analog Beispiel 1.
  • Beispiel 3 Die analog Beispiel 2 beidseitig randversiegeltcn Glaskohlenstoffelektroden werden auf einer Seile mit einem ca. 70 ßm dicken, 5 mm breiten i?eaktionsiiarzring entsprechend Beispiel 1 oder 2 bedruckt. Durch einstündiges Anhärten bei 130 °C wird die auf die Elcktr-odi aufgetragene Harzmasse in einen bei RaumtcmI,cLntur klebfreien, reaktionsträgen und bei höheren Temperaturen kurzzeitig wieder aufschmelzbaren B-Zustand übergeführt.
  • Die solchermaßen bedruckten Glaskohlenstoffelektroden werden nun analog Beispiel 1 gestapelt und zu zwei- bzw.
  • mehrlagigen Doppelschichtkondensatoren verbunden.
  • Besonders vorteilhaft läßt sich diese Methode des einseitigen Bedruckens bei der Herstellung von Doppelschichtkondensatoren mit Elektrodenabständen ( 50 ßm anwenden.
  • Beispiel 4 Die analog Beispiel 1, 2 oder 3 hergestellten zwei- oder mehrlagigen Kondensatorstapel werden mit einer Epoxidharzmasse im Wirbelsinterverfahren umhü]#lt.
  • FIG 1 Beidseitiges Bedrucken der Glaskohlenstoffelektroden.
  • Die Glaskohlenstoffelektroden 1 werden mit einer dünnen Reaktionsharzschicht 2 an den für die Verklebung vorgesehenen Flächen versiegelt. Darauf wird auf eine Seite der Elektrode ein Rahmen 3 aus Reaktionsharzmasse, gefüllt mit Mikroglaskugeln, gedruckt und angehärtet.
  • Auf die zweite Elektrodenseite wird ein Reaktionsharzrahmen 4, ohne Mikroglaskugeln, gedruckt. Dieser IJarzauftrag wird in den B-Zustand übergeführt.
  • FL(. 2:Einseitiges Bedrucken der Glaskohlenstoffelektrode.
  • Eine dor beidseitig versiegelten Glaskohlenstoffelektroderlscsiten wird mit Reaktionsharzmasse 5, gefüllt mit Mikroglaskugeln, bedruckt. Diese wird in den B-Zustand übergeführt.
  • Fle; 3: Verbinden und Umliu 1 len der Glaskohlenstoffelektroden.
  • Zwei oder mehrere nach FIG 1 oder FIG 2 mit Reaktionsharz bedruckten Glaskohlenstoffelektroden 1 werden zu einem Stapel vereint. Bei höheren Temperaturen wird zunächst der Reaktionsharzrahmen auf die gewünschte, durch den Durchmesser der Mikroglaskugeln vorgegebene Schichtdicke gepreßt und schließlich zu einer elektrolytbeständigen Klebeverbindung 6 ausgehärtet. Uber eine Einfüllöffnung im Kleberahmen wird der Elektrolyt 7, z.13. 3,5 molare Schwefelsäure, eingefüllt. Nach Verschließen der Einfüllöffnung wird der Kondensator stapel mit einer Epoxidharzumhüllung 8 versehen.
  • 9 Patentansprüche 3 Figuren

Claims (9)

  1. Patentansprüche X Im Siebdruck verarbeitbare, katalytisch härtbare Reaktionsharzmassen zur Erzeugung von trohlräumen zwischen zwei oder mehreren parallelen Elektrodenplatten zur Aufnahme flüssiger, pastöser oder fester Elektrolyte, g e k e n n z e i c h n e t d a d u r c h, daß die Reaktionsharzmasse a) 60 bis 75 Gew.-% eines epoxidierten Novolaks der allgemeinen Formel (0 43; 14 n 45; 1 R1 = Wasserstoff oder Alkyl; R2 = Dihydroxypropyl oder ein Polypropylenglycolrest und R3 = Epoxypropyl), b) 0,5 bis 2,0 Gew.-% eines substituierten Imidazols der allgemeinen Formel (R1 = Cyanoalkyl; R2 = Wasserstoff, Alkyl oder Phenyl; R3 und R4 = Wasserstoff oder Alkyl), c) 3 bis 5 Gew.-% kolloidales Siliciumdioxid, d) 7 bis 12 Gew.-% einer Mischung aus gefälltem Calciumcarbonat und Bariumsulfat im Verhältnis 10:4, e) 1 bis 7 Gew.-t Mikroglaskugeln mit einem maximalen Durchmesser entsprechend dem gewünschten Elektrodenabstand, f) 0,25 bis 2 Gew.-% eines Verlaufmittels und g) ein flüssiges Verdünnungsmittel mit einem Dampfdruck 4 1 mbar bei 20 0C in einer solchen Menge, daß die Viskosität der Mischung aus a) bis g) im Bereich zwischen 5000 und 25 000 mPa-s liegt, enthält.
    Die Gewichtsprozente sind jeweils auf das Gesamtgewicht der Reaktionsharzmasse bezogen.
  2. 2. Reaktionsharzmassen nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der epoxidierte Novolak der allgemeinen Formel entspricht. (m = 0,2 bis 0,8; n = 1,2 bis 1,6; 11 = Wasserstoff oder Methyl und R2 = Di hydroxypropyl oder ein Polypropylenglycolrest).
  3. 3. Reaktionsharzmassen nach Anspruch 1 und 2, d a -d u r c 1z g e k e n n z e i c h n e t , daß das flüssige Verdünnungsmittel ein Monoalkyletheracetat des Ethylenglycols oder des Diethylenglycols ist.
  4. 4. Reaktionsharzmassen nach Anspruch 1 bis 3, g e -k e n n z e i c h n e t d u r c h einen zusätzlichen Gehalt von Mikroglaskugeln mit einem maximalen Durchmesser entsprechend dem gewünschten Elektrodenabstand.
  5. 5. Reaktionsharzmassen nach Anspruch 1 bis 4, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß sie durch Temperatureinwirkung in einen bei Raumtemperatur klebfreien und bei höheren Temperaturen kurzzeitig wieder aufschmelzbaren B-Zustand überführbar ist.
  6. 6. Reaktionsharzmassen nach Anspruch 1 bis 5, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß sie über den B-Zustand zu einem säure- bzw. alkalibeständigen Formstoff härtbar sind.
  7. 7. Verwendung der Reaktionsharzmassen nach Anspruch 1 bis 6 zur Verklebung von Glaskohlenstoffelektroden zu Doppelschichtkondensatoren.
  8. 8. Glaskohlenstoffdoppelschichtkondensatoren nach Anspruch 7, g e k e n n z e i c h n e t d u r c h Glaskohlenstoffelektroden (1), die mittels eines einseitig aufgebrachten Kleberandes (2) verbunden sind.
  9. 9. Glaskohlenstoffdoppelschichtkondensatoren nach Anspruch 7, q e k e n n z e i c h n e t d u r c h Glaskohlenstoffelektroden (11), die mittels eines beidseitig aufgetragenen Kleberandes (12) verbunden sind.
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Cited By (4)

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