DE3237293C2 - Verfahren zur Gewinnung von Molybdänoxid - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Gewinnung von Molybdänoxid durch Oxidation eines mit Begleitmetallen verunreinigten Molybdänsulfidkonzentrates. Aus dem Molybdänsulfidkonzentrat, welches eine mittlere Körnung im Bereich von 20 μm bis 90 μm, vorzugsweise 70 μm aufweist, wird in einer Aufschlämmstufe eine wäßrige Suspension erzeugt. Diese wird in einem Autoklaven bei erhöhter Temperatur sowie erhöhtem Sauerstoffpartialdruck einer Oxidationsbehandlung unterworfen, sie wird dabei umgesetzt. Die umgesetzte Suspension wird abgezogen. Aus der umgesetzten Suspension wird zunächst das Molybdänoxid abgefiltert. Das so gebildete schwefelsäurehaltige Erstfiltrat wird unter Bildung von Gips neutralisiert sowie zur Befreiung von dem Gips erneut gefiltert. Das dabei entstehende Zweitfiltrat wird in die Aufschlämmstufe rezirkuliert. Der Oxidationsbehandlung wird eine Suspension unterworfen, deren Suspensionsdichte im Bereich von 100 bis 150 Gramm pro Liter gehalten und die Temperatur und damit der Druck im Autoklaven werden durch die Einstellung der Suspensionsdichte geregelt. Bei Abfall der Temperatur wird die Suspensionsdichte erhöht. Bei Anstieg der Temperatur wird Wasser in die Aufschlämmstufe eingeführt. Die Temperatur im Autoklaven kann zum Zwecke der kurzfristigen Temperaturabsenkung aber auch durch Einstellung des Sauerstoffpartialdruckes zusätzlich geregelt werden. Die Temperatur im Autoklaven wird im Bereich von 230 bis 245 °C gehalten, ...
Description
- Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Gewinnung von Molybdänoxid aus einem mit Begleitelementen verunreinigten Molybdänsulfidkonzentrat, wobei aus dem Molybdänsulfidkonzentrat der mittleren Körnung im Bereich 20 μm bis 90 μm in einer Aufschlämmstufe eine wäßrige Suspension erzeugt und diese in einem Autoklaven bei erhöhtem Sauerstoffdruck einer Oxidationsbehandlung bei einer vorgegebenen Behandlungstemperatur zwischen 230° und 245°C unterworfen sowie die umgesetzte Suspension abgezogen wird, wobei ferner aus der umgesetzten Suspension das Molybdänoxid abfiltriert, das so gebildete schwefelsäurehaltige Erstfiltrat unter Bildung von Gips neutralisiert, der Gips abfiltriert und das so erhaltene Zweitfiltrat in die Aufschlämmstufe rezirkuliert wird. Dabei ist geschützt, daß die wäßrige Suspension mit einer Suspensionsdichte von 100 bis 150 g Molybdänsulfidkonzentrat pro Liter der Oxidationsbehandlung unterworfen wird, die mit der rezirkulierten Zweitfiltratmenge in diesem Bereich gehalten wird, daß bei Temperaturerniedrigung im Autoklaven die Suspensionsdichte durch Einführung von weiterem Molybdänsulfidkonzentrat in die Aufschlämmstufe erhöht wird sowie bei Temperaturerhöhung die Suspension in der Aufschlämmstufe mit Wasser verdünnt wird, und daß das Molybdänoxid bereits nach einem einzigen Autoklavendurchgang des Konzentrats abfiltriert wird.
- Der Erfindung nach dem Hauptpatent ist die Aufgabe zugrundegelegen, eine zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens eingerichtete Anlage vorgegebener Größe mit höherem Durchsatz, das heißt größerer Leistung zu fahren, und zwar bei gleichzeitiger Vereinfachung der Anlage, Reduzierung des Energieeinsatzes und vereinfachter Temperaturführung.
- Der vorliegenden Erfindung liegt in weiterer Ausbildung und Verbesserung des Gegenstandes nach dem Hauptpatent die Aufgabe zugrunde, anzugeben, wie bei dem Verfahren nach dem Hauptanspruch die Temperatur im Autoklaven auf einfache Weise besser geregelt werden kann, indem eine größere Totzeit vermieden wird.
- Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Temperatur und damit der Druck im Autoklaven zusätzlich durch die Einstellung des Sauerstoffpartialdrucks geregelt werden. Die Erfindung zeigt also einen Weg auf, in Ergänzung zur Temperaturführung gemäß Hauptpatent die Temperatur und damit den Druck im Autoklaven außerdem noch durch Einstellung des Sauerstoffpartialdrucks zu regeln. Das alles gelingt ohne Schwierigkeiten, wenn im Autoklaven eine Temperatur von 230° bis 245°C aufrechterhalten wird, und zwar bei einem Sauerstoffpartialdruck von 1 bis 5 bar. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet bei einstufiger Rezirkulation mit autogener, also ohne Fremdaggregate (wie Kühler oder dergleichen) verwirklichter Temperaturregelung.
- Ein Verfahren zur Gewinnung von Molybdänoxid aus einem Molybdänsulfidkonzentrat mit einstufiger Rezirkulation ist an sich bekannt (DE-OS 20 43 874). Bei dem bekannten Verfahren wird die Oxidation mit einer Aufschlämmung durchgeführt, in der die Teilchengröße unter 75 μm liegt. Im Rahmen dieses Verfahrens wird einerseits der Filterkuchen der ersten Abfiltrierung, der das gefällte Molybdänoxid, nicht umgesetztes Molybdänsulfid sowie kleine Mengen inerter Verunreinigungen enthält, weiter aufbereitet, wird außerdem durch die Neutralisierung des Erstfiltrats gelöstes Molybdänoxid aufgeführt und dieses aus dem Filterkuchen der zweiten Abfilterung gewonnen. Eine Temperaturregelung durch Einstellung der Suspensionsdichte ist nicht vorgesehen. Es sind vielmehr besondere Beheizungs- und Aufheizungsmaßnahmen verwirklicht. Allerdings ist vorgesehen, eine Teilmenge des Erstfiltrats zur Aufbereitung der Suspension zu rezirkulieren bzw. eine entsprechende Rückführung in den Autoklaven vorzunehmen. Das ist jedoch nachteilig. Tatsächlich verursacht diese Maßnahme bei der bekannten einstufigen Rezirkulation, daß die Suspension beachtlich auf der sauren Seite liegt, was zu einer höheren Acidität der umgesetzten Suspension führt und nachteilig ist. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren stellt sich demgegenüber eine störende Acidität nicht ein. Sie wird durch die Gipsbildung unterdrückt. Im Ergebnis erreicht die Erfindung eine Mehrzahl von Vorteilen:
- Erfindungsgemäß läßt sich Molybdänsulfidkonzentrat mit beträchtlichem Grobanteil von > 74 μm ohne Schwierigkeiten der Druckoxidation unterwerfen. Überraschenderweise treten Verkrustungsprobleme im Autoklaven nicht auf, obwohl beim erfindungsgemäßen Verfahren mit einer sehr hohen Suspensionsdichte gearbeitet wird. Infolge dieser hohen Suspensionsdichte läßt sich eine ausreichend genaue Temperaturregelung über die Einstellung der Suspensionsdichte durchführen. Die Reaktion selbst läuft mit verhältnismäßig geringem Sauerstoffpartialdruck. Damit wird auch der Sauerstoffverlust, bedingt durch das Abblasen des Inertgases deutlich reduziert. Pro Volumeneinheit wird weniger Sauerstoff ausgetragen. Die autogene Temperaturregelung arbeitet sicher und problemlos. Obwohl nur mit einstufiger Rezirkulation und damit insgesamt einstufig gearbeitet wird, kommt man im kontinuierlichen Verfahren zu einer Ausbeute von 99% Molybdän und mehr.
- Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Verfahrensschemas erläutert.
- Man erkennt zunächst eine Aufschlämmeinrichtung 1, in der Molybdänsulfidkonzentrat durch beigegebenes Wasser zu einer wäßrigen Suspension aufbereitet werden kann. Über eine Leitung 2 mit Pumpe 3 gelangt diese Suspension in einen Autoklaven 4. Der Autoklave 4 ist mit einer Einrichtung 5 versehen, die es erlaubt, Sauerstoff zuzuführen. Es kann im Autoklaven ein Sauerstoffpartialdruck zwischen 1 und 5 bar eingestellt werden. Von dem Autoklaven 4 führt eine Leitung 6 zu dem Filter 7. In diesem Filter 7 kann aus der im Autoklaven 4 umgesetzten Suspension das ausgefällte Molybdänoxid abgefiltert und bei 8 abgezogen werden. Über die Leitung 9 gelangt das gebildete Erstfiltrat in einen Neutralisator 10. Hier kann über die Einrichtung 11 Kalk zugegeben werden. Dabei entsteht Gips. Zur Abfilterung des Gipses ist ein weiterer Filter 12 vorgesehen. Der abgeschiedene Gips wird bei 13 abgezogen. Das hier entstehende Zweitfiltrat wird über die Leitung 14 mit Pumpe 15 und Ventil 16 rezirkuliert. - Die Arbeitsweise wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert.
- In der Aufschlämmeinrichtung 1 wird das Molybdänsulfidkonzentrat zunächst mit Wasser und dann im weiteren Betrieb mit rezirkulierter Lösung zu einer Suspension mit einer Suspensionsdichte von im Ausführungsbeispiel 150 g/l aufbereitet. Über die Leitung 2 mit Pumpe 3 gelangt kontinuierlich 200 l/h Suspension mit Umgebungstemperatur in den Autoklaven 4. Der Autoklav 4 erreicht nach einmaliger Zündung bei 170°C eine Temperatur zwischen 230° und 245°C, die sich aufgrund der Reaktion selbsttätig einstellt und aufrechterhalten bleibt. Über die Einrichtung 5 werden 45 kg/h Sauerstoff zugeführt und im Autoklaven ein Sauerstoffpartialdruck von 5 bar eingestellt. Vom Autoklaven wird über eine Leitung 6 und ein nicht gezeichnetes Ventil die oxidierte Suspension zu dem Filter 7 geführt, auf dem 27 kg/h MoO&sub3; und bei 8 abgezogen werden können. Über die Leitung 9 gelangt das Erstfiltrat in einen Neutralisator 10, wobei über die Einrichtung 11 34 kg/h CaCO&sub3; zugegeben werden. Der entstehende Gips wird auf das Filter 12 gebracht. Bei 13 können 45 kg/h CaSO&sub4; · 2 H&sub2;O abgezogen werden. Das teilneutralisierte Zweitfiltrat (20 g/l H&sub2;SO&sub4;) wird über die Rezirkulationsleitung 14 mit Pumpe 15 und Ventil 16 einer Menge von 200 l/h zur Aufschlämmeinrichtung 1 zurückgegeben, um dort mit 30 kg/h frischem Molybdänsulfidkonzentrat versetzt zu werden. Die so eingestellte Suspensionsdichte liefert durch exotherme Umsetzung so viel Wärme, daß keine externe Heizung des Autoklaven (bzw. Systems) 4 notwendig ist. Das beim Entspannen, beim Abblasen des Inertgases sowie beim Filtrieren des Mo-Oxids und des Gipses aus dem Prozeß ausgeschleuste Wasser in einer Menge von 100 l/h wird durch ebenso große Wassermengen beim Waschen des Mo-Oxids bzw. des Gipses ausgeglichen. Nach dem beschriebenen Verfahren wurden 3000 kg MoS&sub2;-Konzentrat mit folgender Analyse durchgesetzt:
Mo = 53,7%
Cu = 1,2%
Fe = 1,7%
S = 38,8%
H&sub2;O = 3,8%
Öl = 2,1%
Siebanalyse:
+ 100 mesh 0,8%
-100 + 150 mesh 4,0%
-150 + 200 mesh 15,2%
-200 + 270 mesh 12,8%
-270 + 325 mesh 16,4%
-325 + 400 mesh 15,6%
-400 mesh 35,2%
- Es wurden 2528 kg MoO&sub3; mit
Mo = 63,1%
Cu = 0,015%
Fe = 0,3%
S = 0,04%
erhalten, entsprechend einer Mo-Ausbeute von 99%. - Dabei werden stets oxidierende Bedingungen im Autoklaven 4 aufrechterhalten um Korrosionsschäden zu vermeiden. Die oxidierenden Bedigungen aufrechtzuerhalten wird erleichtert durch den wegen der laufenden Rezirkulierung des Zweitfiltrats erhöhten Cu-Gehalt der Suspensionslösung, so daß selbst kurzfristige Wegnahme des Sauerstoffpartialdruckes nicht zu Korrosionserscheinungen führt.
- Durch diese Maßnahme ist es möglich, die Reaktionsbedingungen im Autoklaven 4 exakt zu kontrollieren, zu steuern und den jeweiligen Erfordernissen wechselnder MoS&sub2;-Konzentratzusammensetzungen anzupassen.
Claims (1)
- Verfahren zur Gewinnung von Molybdänoxid aus einem mit Begleitelementen verunreinigten Molybdänsulfidkonzentrat, wobei aus dem Molybdänsulfidkonzentrat der mittleren Körnung im Bereich 20 μm bis 90 μm in einer Aufschlämmstufe eine wäßrige Suspension erzeugt und diese in einem Autoklaven bei erhöhtem Sauerstoffpartialdruck einer Oxidationsbehandlung bei einer vorgegebenen Behandlungstemperatur zwischen 230° und 245°C unterworfen und die umgesetzte Suspension abgezogen wird, wobei ferner aus der umgesetzten Suspension das Molybdänoxid abfiltriert, das so gebildete schwefelsäurehaltige Erstfiltrat unter Bildung von Gips neutralisiert, der Gips abfiltriert und das so erhaltene Zweitfiltrat in die Aufschlämmstufe rezirkuliert wird, wobei die wäßrige Suspension mit einer Suspensionsdichte im Bereich von 100 bis 150 g Molybdänsulfidkonzentrat pro Liter der Oxidationsbehandlung unterworfen wird, die mit der rezirkulierten Zweitfiltratmenge in diesem Bereich gehalten wird, und bei Temperaturerniedrigung im Autoklaven die Suspensionsdichte durch Einführung von weiterem Molybdänsulfidkonzentrat in die Aufschlämmstufe erhöht wird sowie bei Temperaturerhöhung die Suspension in der Aufschlämmstufe mit Wasser verdünnt wird, und wobei außerdem das Molybdänoxid bereits nach einem einzigen Autoklavendurchgang des Konzentrats abfiltriert wird, nach Patent 31 28 921, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur und damit der Druck im Autoklaven zusätzlich durch Einstellung des Sauerstoffpartialdruckes geregelt werden.
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