DE3204950A1 - Verfahren zur schaffung eines quarzglaskoerpers - Google Patents
Verfahren zur schaffung eines quarzglaskoerpersInfo
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- C03B5/0336—Shaft furnaces
Description
Patentanwälte ■ European Patent Attorneys
München
GTE PRODUCTS CORPORATION Wilmington, Delaware, USA
S6 P424 D
Verfahren zur Schaffung eines Quarzglaskörpers
Priorität:" 19. Februar 1981 - USA - Serial No. 235 829
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen oder intermittierenden Formen eines Quarzglaskörpers aus Siiiziumdioxidmaterial.so
daß das erhaltene Quarzerzeugnis eine verringerte Streifenbildung aufweist, und bezieht sich insbesondere
auf ein Verfahren zum Schmelzen von Siliziumdioxidmaterial in einem erhitzten Behälter, um das genannte Quarzerzeugnis
zu erhalten.
Pur die Herstellung von Quarzrohren werden verschiedene
Verfahren angewandt, z.B. das Schmelzen von Quarzsand in einem Tiegel und das Ziehen von Rohren aus geschmolzenem
Quarz, die man anschließend in einer nichtoxidierenden Atmosphäre sich verfestigen lässt. Obwohl dieses Verfahren
breite kommerzielle Verwendung findet, werden damit Quarzrohre erzeugt, in denen zahlreiche Bläschen eingefangen
sind, die als Luftlinien oder Streifen bezeichnet werden. Derartige Streifen sind für viele Anwendungsfälle -von Quarzrohren
äußerst unerwünscht, z.B. bei der Lampenherstellung, denn die Streifen verursachen Rippen, optische Verzerrungen,
einen Verlust an Festigkeit und Schwierigkeiten beim Abdichten 'der Rohrenden, was die Ursache für beträchtlichen Ausschuß
und wirtschaftliche Verluste sein kann.
Bisher wurde angenommen, daß der Hauptgrund für Bläschen im geschmolzenen Quarz daher rührte.., daß in den Hohlräumen
teilchenförmiger oder kristalliner hochschmelzender Stoffe, wie
Quarzsand oder Quarzkristallen Gas eingefangen wurde, welches, wenn das Material oben auf die"geschmolzene Quarzmasse
in der Schmelzvorrichtung gegossen wurde, zur Atmosphäre in der Schmelzvorrichtung entwich und in Taschen zwischen
diesen Stoffen eingefangen wurde und damit in Form von Bläschen in die Schmelze gelangte. Beim anschließenden Ziehen
der Schmelze zu Quarzrohren wurden dann die Bläschen zu Streifen verlängert, wie sie1 oben erwähnt wurden.
Kommerzielle Bemühungen um eine Lösung des Problems der
Streifenbildung sind ausreichend "belegt. So wird z.B. in
der US-PS 3 717 450 ein Verfahren zum Herstellen von Quarzrohren mit geringerer Streifenbildung offenbart, bei dem
gefüllte, ausgepumpte Quarzglasrohre sukzessive in eine
Quarzschmelze in einem Ofen abgesenkt werden, wobei die derartig gefüllten Rohre kontinuierlich ersetzt werden
müssen. Der Ofen ist von einer Atmosphäre eines nichtoxidierenden Gases, z.B. 90$ Stickstoff -10% Wasserstoff umgeben.
Ein derartiges Verfahren ist zwar nützlich, jedoch teilweise intermittierend und erfordert den Ersatz aufeinanderfolgender,
mit Sand gefüllter Quarzrohre, wie oben erwähnt.
Bei einem anderen Versuch zur Verringerung der Streifenbildung in gezogenen Quarzrohren sieht US-PS 3 764 286 vor,
Quarzsand in den oberen Bereich eines erhitzten Tiegels auf eine geschmolzene Quarzmasse in einer Atmosphäre von 40 bis
65% Wasserstoff und 60 bis 35% Helium einzuführen, wobei die Tiegeltemperatur oberhalb 2050° C gehalten wird. Der
Tiegel ist von einer Atmosphäre aus Wasserstoff in mindestens 80 Vol.% Stickstoff umgeben. Die Quarzschmelze wird
aus einem unteren Bereich des Tiegels durch eine derartige Atmosphäre abgezogen, um das Quarzrohrerzeugnis zu erhalten.
Dies Verfahren erfordert allerdings einen verhältnismäßig hohen Prozentsatz an Wasserstoff in der Tiegelatmosphäre und
ferner einen mit Wolfram ausgekleideten Tiegel, der im Vergleich zu Molybdän als Tiegelmaterial teuer ist.
Bei den bekannten Verfahren handelt es sich also um auf die Ausrüstung gerichtete teure Versuche zum Lösen des genannten
Problems der Streifenbildung. Es besteht jedoch Bedarf und ein Markt für ein wirtschaftliches, wenig mühsames, die
genannten Nachteile des Standes' der Technik vermeidendes Verfahren zum kontinuierlichen Formen eines Quarzglasproduktes
mit verringerter Streifenbildung.
Es ist nunmehr ein Verfahren entwickelt worden, um ein Quarzglasprodukt mit deutlich weniger Streifenbildung kontinuierlich
oder intermittierend zu formen, welches von den bekannten Versuchen zur Verringerung der Streifenbildung in
Quarzglasprodukten abweicht und für Massenproduktion bei geringen Kosten geeignet ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden und bessere Quarzglasrohre zu schaffen.
Dies wird gemäß der Erfindung durch die Schaffung eines Verfahrens
zum Formen eines Quarzglaskörpers erreicht, bei dem Quarzmaterial in den oberen Bereich eines Tiegels eingeführt
wird, wo das Material in einer Atmosphäre aus Wasserstoff und Helium zu einer Quarzschmelze erhitzt wird, die
in einen unteren Bereich des Tiegels zu einer Abgabezone fließt. Der Tiegel wird in einer äußeren, dem Tiegel benachbarten
Wärmezone auf über 1500° 0 erhitzt.
Der dem Tiegel benachbarten Wärmezone und der Abgabezone wird Wasserstoff und mindestens ein Edelgas zugeführt. Die
Quarzschmelze wird aus dem Tiegel durch die Abgabezone hindurch in der genannten Atmosphäre aus Wasserstoff und Edelgas
gezogen, um einen Quarzglaskörper zu erhalten, der weniger Streifenbildung aufweist.
Vorzugsweise ist am Austrittsende des Tiegels ein Hohldorn angeordnet, der die Quarzschmelze zu einem Quarzrohr formt.
Durch den Hohldorn wird ebenso wie durch das austretende Quarzrohr Wasserstoff und ein Edelgas hindurchgeleitet, so
daß das Rohr an der Innenseite und an der Außenseite von einer Atmosphäre aus Wasserstoff und einem Edelgas umspült
wird, während es aus dem Tiegel austritt und sich zu einem Quarzrohr
mit verringerter Streifenbildung verfestigt.
Mit Edelgas ist hier ein Gas gemeint, welches aus der aus
-χι
Neon, Argon, Krypton, Xenon und Gemischen derselben "bestehenden
Gruppe ausgewählt ist. Vorzugsweise wird Argon zusammen mit Wasserstoff in der der Außenseite des Tiegels benachbarten
Wärmezone und als Dorngas genutzt.
Es hat sich erwiesen, daß das bekannte Verfahren der Verwendung von Stickstoff in der dem Quarzschmelztiegel benachbarten
Atmosphäre die Ursache für eine bedeutende Gasblasenbildung in der Schmelze innerhalb des Tiegels, besonders in der
Nähe der Tiegelwände ist, und daß diese Blasen zu der Streifenbildung
in den Quarzglasprodukten beitragen können. Eine Untersuchung von in Molybdäntiegeln erzeugten, hartgewordenen
Quarzglasschmelzen zeigte große Blasen, die einen beträchtlichen Stickstoffgehalt hatten, und zwar insbesondere
nahe den Seiten der Schmelzen. Diese zuletzt genannte Tatsache zeigt, daß Stickstoff durch die Molybdänwände des Tiegels
diffundierte und dadurch zum Problem der Streifenbildung im Quarzglasprodukt beitrug.
lerner hat sich gezeigt, daß Stickstoff auch Wolframtiegel durchdringt, jedoch mit wesentlich langsamerer Geschwindigkeit
als im Fall der Molybdäntiegel.
Bei Verwendung der oben erwähnten Edelgase in der Wärmezone um den Tiegel hat sich gezeigt, daß die starke Bildung von
Blasen in der Schmelze, insbesondere in der Nähe der Tiegelwände vermieden wird.
Die oben genannten Edelgase haben praktisch keine Durchdringungsgeschwindigkeit
durch Tiegel aus Molybdän oder Wolfram und ermöglichen die Bildung einer Quarzschmelze mit stark
reduzierten, eingefangenen Bläschen und einer entsprechend verringerten Streifenbildung im Quarzglasprodukt.
Die Erfindung ermöglicht daher die kontinuierliche Zufuhr von Quarzmaterial zu einem erhitzten Tiegel aus Molybdän
(oder Wolfram), der in äußerer Berührung steht mit einer
Atmosphäre aus Wasserstoff und einem Edelgas in einer Wärmezone, wobei die Quarzschmelze aus einer Abgabezone des Tiegels
durch eine Atmosphäre aus Wasserstoff und einem Edelgas abgezogen wird, um ein Quarzglasprodukt zu erhalten, welches
eine verringerte Streifenbildung aufweist, wie oben erwähnt .
Im folgenden ist die Erfindung mit weiteren vorteilhaften Einzelheiten anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels
näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt:
Pig. 1 einen Schnitt durch einen Ofen zur Verwendung für die Erfindung;
Pig. 2 ein Balkendiagramm, welches die Streifenbildung bei einem
bekannten Verfahren und beim erfindungsgemäßen Verfahren zeigt.
Wie aus den Zeichnungen hervorgeht, weist ein Ofen 10 im einzelnen ein Gehäuse 12 auf, welches eine Auslaßöffnung
14 hat und in welchem ein Tiegel 16 aus Molybdän oder Wolfram angebracht ist, der Seitenwände 18, einen Deckel
20 sowie einen Boden 22 mit einer Abgabeöffnung 24 darin hat. TJm den Boden des Tiegels 16 herum ist ein Rand 26 angebracht.
im Deckel 20 ist ein Hohldorn 28 aus hochschmelzendem Metall angebracht,
der sich durch den Tiegel 16 und durch die Abgabeöffnung
24 erstreckt. Außerdem ist im Deckel 20 ein Sandeinfüllrohr 30 angebracht, welches sich in den Tiegel 16 erstreckt.
In dem zwischen dem Gehäuse 12 des Ofens und dem Tiegel
gebildeten Raum ist eine Vielzahl von Heizelementen 32 und 34 aus Wolframmaschenmaterial gemäß US-PS 2 178 665 angebracht.
AO
Der Ringraum zwischen dem Tiegel 16 und dem Gehäuse 12 des Ofens ist die Heizkammer bzw. Wärmezone 36, und der Raum
unterhalb der Abgabeöffnung 24 ist die Abgabezone 38 des Ofens 10.
in dem aus Metall hergestellten Deckel 20 des Tiegels ist
eine Gaseinlaßöffnung 40 und eine Gasauslaßöffnung 42 ausgebildet.
In die Heizkammer 36 führt eine Gaseinlaßleitung 44.
Das Gehäuse 12 des Ofens ist vorzugsweise aus Stahl hergestellt und hat eine zweckmäßige Isolierung 13 aus Keramikziegeln,
die zwischen dem Heizelement 32 und dem Gehäuse 12 angeordnet ist. Den Wolframelementen wird elektrischer Strom
mittels einer hier nicht gezeigten Einrichtung zugeführt.
Im Betrieb werden die Heizelemente 32 und 34 aktiviert und der Tiegel 16 auf z.B. ca. 2000 C erhitzt. Ein Gasgemisch
aus z.B. 5 Vol.$ Wasserstoff und 95 Vol.# Helium wird dem
Tiegel durch die Gaseinlaßöffnung 40 zugeführt und tritt aus dem Tiegel durch die Gasauslaßöffnung 42 wieder aus.
Der Heizkammer 36 wird durch die Gaseinlaßleitung 44 ein
Heizzonengas aus z.B. 5 Vol.$ Wasserstoff und 95 YoI.<fo Argon
zugeführt.
Durch den Hohldorn wird ein Gas aus z.B. 2 Vol.$ Wasserstoff
und 98 Yol,a/o Argon hindurchgeleitet, und das Dorngas sowie
das Gas aus der Wärmezone verläßt das Gehäuse 12 des Ofens durch die Auslaßöffnung 14.
Quarzmaterial wird durch das Sandeinfüllrohr 30 in den Tiegel
16 gefüllt und bildet eine geschmolzene Masse bzw. Quarzschmelze 46. Das Quarzmaterial fließt ständig weiter
durch das Sandeinfüllrohr 30 und bildet einen K egel 47 oben auf der geschmolzenen Quarzmasse 46. Die Schmelze
fließt kontinuierlich im Tiegel nach unten, tritt durch die
-ΧΜ
Abgabeöffnung 24 aus und fließt um einen erweiterten Bereich
29 des Hohldorns, wo sie eine hohle Ausbuchtung aus
Quarzschmelze 48 in der Abgabezone 38 bildet, um dann durch
die Auslaßöffnung 14 aus dem Gehäuse 12 des Ofens als Quarzrohr 50 mittels einer nicht gezeigten Einrichtung abgezogen
zu werden.
Wie oben schon gesagt, wird das Quarzmaterial in einer kontinuierlichen,
fließenden Atmosphäre aus mit Wasserstoff gemischtem Helium geschmolzen. Gleichzeitig ist dabei der Tiegel
16 von einer Atmosphäre aus Wasserstoff in Argon umgeben, die durch die Gaseinlaßöffnung 44 in die Wärmezone eintritt
und kontinuierlich nach unten zur Abgabezone 38 fließt.
Die Gase in der Heizkammer mischen sich mit den Gasen, die aus dem heißen, geschmolzenen Quarzmaterial entweichen (aus
dem Tiegel austreten), z.B. Helium und Wasserstoff und verlassen
den Ofen durch die Auslaßöffnung 14· Diese austretenden Gase umspulen das austretende geschmolzene Quarzrohr 50
an der Außenseite, während die durch den Dorn strömenden Gase Wasserstoff und Argon die Innenseite des Quarzrohres 50
überspülen.
Für das erfindungsgemäße Verfahren können verschieden geformte, hohle oder massive Dorne verwendet werden, oder gegebenenfalls
kann im Rahmen der Erfindung der 'Dorn auch ganz weggelassen sein«,
Wie erwähnt, werden mit diesem Verfahren die Luftlinien oder Streifen im Quarzglasprodukt stark vermindert, und zwar in
einem kontinuierlichen Verfahren, welches ohne weiteres für Massenproduktion geeignet ist. Außerdem besteht keine Notwendigkeit
für teure Tiegel aus Wolfram«
Die für Gase angegebenen Prozentsätze sind Volumenprozent, einschließlich der folgenden: Die Tiegelatmosphäre kann 1$
bis 80$ Wasserstoff in 99$ bis 20$ Helium enthalten und
enthält vorzugsweise 5$ bis .50$ Wasserstoff in 95$ bis 50$
Helium.
Die Atmosphäre der Wärmezone kann 2$ "bis 20$ Wasserstoff in
98$ bis 80$ Edelgas enthalten und enthält vorzugsweise 5$
bis 10$ Wasserstoff in 95$ bis 90$ Edelgas.
Das Dorngas kann 0$ bis 20$ Wasserstoff in 100$ bis 80$ Edelgas enthalten und enthält vorzugsweise 0,5$ bis 3$
Wasserstoff in 99,5$ bis 97$ Edelgas.
Das erwähnte Edelgas ist vorzugsweise Argon, kann jedoch auch Neon, Krypton oder Xenon oder eine Kombination eines
oder mehrerer dieser Gase in jedem beliebigen Anteil sein.
Das Verfahren eignet sich für intermittierende ebenso wie für kontinuierliche Prozesse zum Schmelzen von Quarzmaterial
zu einem Quarzglasprodukt mit verringerter Streifenbildung.
Das erfindungsgemäß verwendete Quarzmaterial schließt alle Quarzteilchen, Gläser oder Sand mit Siliziumdioxidgehalt von
mehr als 96 Gew.$ und einer Schmelztemperatur über 1500° G
ein.
Der Temperaturbereich für den Betrieb des Tiegels liegt zwischen 1500 und 2100° C.
Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen
Verfahrens, ist jedoch nicht als Einschränkung aufzufassen.
In einer großtechnischen Schmelzvorrichtung mit einem Tiegel und einem Dorn aus Molybdän, der zur Herstellung von ver-
kaufbaren Quarzrohren (Innendurchmesser 18,35 mm χ 1,5 mm
Wanddicke) bei einem Produktionsausstoß von 226,78 kg (500
pounds) pro Tag aus Siliziumdioxidsand geeignet war, wurden die folgenden Gase benutzt:
Es wurde eine Tiegelgasatmosphäre von 5 YoI.% Wasserstoff
in Helium mit einem Durchsatz von 0,89 nr/Std. (31,6 CFH) benutzt. Als Dorngas wurde 2fo Wasserstoff im üblichen Trägergas
Stickstoff mit einem Durchsatz von 0,06 nr/Std. (2,2 OPH) benutzt. Auch für das in der Heizkammer verwendete
Gas wurde das herkömmliche Stickstoffträgergas mit 5%
Wasserstoff und einem Durchsatz von 6,45 m /Std. (227 CPH)
durch die Heizkammer verwendet.
Das vorstehende, bekannte Verfahren wurde als Kontrolle
durchgeführt und ergab ein Produkt mit übermäßig starker Streifenbildung bzw. Luftlinien im erhaltenen Quarzrohr
(siehe Pig. 2). Das vorstehende Verfahren wurde (auch mit einem Tiegel und einem Dorn aus Molybdän) unter Verwendung
derselben Tiegelgasatmosphäre und desselben Durchsatzes und bei Beibehaltung gleicher Bedingungen mit Ausnahme der folgenden
wiederholt: Das durch den Dorn geleitete Gas wurde zu 1,7$ Wasserstoff in Argon mit einem Durchsatz von 0,11
m /Std. (4 CPH) geändert, und das Gas in der Heizkammer wurde zu 5f° Wasserstoff in Argon bei gleichbleibendem Durchsatz
von 6,43 m /Std. (227 CPH) durch die Heizkammer geändert.
Die Temperatur des Tiegels betrug ca. 1960° C.
Es wurden folgende Ergebnisse erzielt:
a) Mit dem zuletzt genannten Verfahren wurde die Herstellung von Quarzrohren ohne Unterbrechung mit geringem Ausschuß
fortgesetzt.
b) Der Luftlinienbefall bzw. die Streifenbildung in den Quarzrohren nahm auf Werte ab, die beträchtlich unterhalb
der beim vorherigen Verfahren mit Stickstoff als Trägergas erzielten Werte lagen (siehe Pig« 2).
c) Die Streifenbildung an der Oberfläche der Quarzrohre
verschwand nahezu vollkommen.
d) Es wurde eine Kraftersparnis von 3,76$ erzielt, weil
durch das Argon (im Verhältnis zum Stickstoff) weniger Wärme abgeführt wurde.
Die !erfindungsgemäß erreichte Abnahme der Luftlinien geht
aus dem Diagramm gemäß Pig. 2 hervor. Der Prozentsatz an Luftlinien wird errechnet durch Teilen der Gesamtlänge aller
Luftlinien in einer gegebenen Probe durch die Gesamtlänge der Probe und Multiplizieren mit 100.
Die links von Null angegebenen Daten bezeichnen Luftlinien, die bei Verwendung eines großtechnischen Tiegels aus Molybdän
mit Stickstoff in der Wärmezone erhalten wurden. Die Daten rechts von Null zeigen die deutliche Verringerung der
Luftlinien bei Einsatz eines Edelgases (Argon) in der Wärmezone.
Die bei dem erfindungsgemäß hergestellten Quarzprodukt noch
verbliebenen Luftlinien sind kleiner als bei Herstellung eines Produktes mit Stickstoff als Trägergas, und der Stickstoffgehalt
ist niedriger. Außerdem bleibt diese Streifenbildung innerhalb akzeptabler Grenzen.
Wie gezeigt, eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren für intermittierende und kontinuierliche Prozesse zum Formen von
Quarzglasprodukten und kann ohne weiteres für die industrielle Erzeugung von Quarzprodukten mit einem geringen Grad an
Streifenbildung verwendet werden.
/IS
Leerseite
Claims (15)
- -•/r-Ansprüche. Verfahren zur Schaffung eines Quarzglaskörpers durch Zufuhr von Siliziumdioxidmaterial in einen oberen Bereich eines Tiegels und Erwärmen des Materials in einer ersten Atmosphäre aus Wasserstoff und Helium zur Schaffung einer Siliziumdioxidschmelze, die in einen unteren Bereich des Tiegels zu einer Abgabezone fließt, wobei der Tiegel mittels einer außerhalb des Tiegels in einer sich dem Tiegel benachbart erstreckenden Wärmezone angebrachten Heizeinrichtung erhitzt wird, \dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmezone und der Abgabezone eine zweite Atmosphäre aus Wasserstoff und mindestens einem Edelgas zugeführt wird, welches aus der aus Neon, Argon, Krypton, Xenon und Gemischen derselben bestehenden Gruppe gewählt ist, und daß die Schmelze aus dem Tiegel durch die Abgabezone und die zweite Atmosphäre zur Schaffung eines Quarzglaskörpers gezogen wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennze i ohne t, daß das Material kontinuierlich zugeführt wird, und daß die Schmelze in einem kontinuierlichen Verfahren kontinuierlich aus dem Tiegel abgezogen v/ird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennze i chnet, daß das Siliziumdioxid in einem intermittierenden Verfahren geschmolzen wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekennzeichne t, daß ein Tiegel aus Molybdän verwendet wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekennzeichnet, daß ein Tiegel ausWolfram verwendet wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß sich die Wärmezone um den Tiegel erstreckt.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennze lehne t, daß die Heizeinrichtung den Tiegel auf eine Temperatur zwischen 1500 "bis 2100° erhitzt. ■
- 8. Verfahren nach Anspruch 1 ,dadurch gekennze ichne t, daß die Schmelze aus dem Tiegel um einen Dorn herum abgegeben wird, wodurch die Schmelze zu einem Quarzrohr geformt wird.
- 9. Verfahren nach Anspruch 8,dadurch gekennze i ohne t, daß ein Hohldorn verwendet wird, und daß Wasserstoff und das Edelgas durch den Dorn und durch das Quarzrohr geleitet wird.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9,dadurch gekennze i ohne t, daß als Edelgas Argon verwendet wird, und daß Wasserstoff und Argon in Volumenverhältnis sen von 0,5$ "bis Jf0 Wasserstoff und 99,5$ his 97$ Argon verwendet und durch den Hohldorn und das Quarzrohr geleitet werden.
- 11. Verfahren nach Anspruch 9>dadurch gekennze ichne t, daß die Atmosphäre aus der Wärmezone so gelenkt wird, daß sie den aus dem Tiegel austretenden Quarzkörper umgibt.
- 12. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennze ic'hnet, daß die Atmosphäre im Tiegel Wasserstoff und Helium in Volumenverhältnissenvon 5$ "bis 50$ Wasserstoff und 95$ bis 50$ Helium enthält.
- 13. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Edelgas Argon verwendet wird.
- 14· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzei ohne t, daß die zweite Atmosphäre Wasserstoff und Argon in Volumenverhältnissen von 5$ bis 10$ Wasserstoff und 95$ bis 90$ Argon enthält.
- 15. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn ze ichnet, daß das Siliziumdioxidmaterial Quarzsand ist, der einen Siliziumdioxidgehalt von mehr als 96 Gew.^ hat.
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8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: GRUENECKER, A., DIPL.-ING. KINKELDEY, H., DIPL.-IN |
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8141 | Disposal/no request for examination |