NL8200639A - Werkwijze voor het beperken van de streping in voorwerpen van gesmolten kwarts. - Google Patents

Description

. V

* % - 1 -

Werkwijze voor het beperken van de streping in voorwerpen van gesmolten kwarts.

Deze uitvinding betreft een werkwijze voor bet continu of met tussenpauzen maken van voorwerpen uit gesmolten kwarts, en wel zodanig dat het produkt minder strepen vertoont, en meer in het bijzonder gaat het om een werk-5 wijze waarbij het kwarts in een verhit vat gesmolten wordt.

Er zijn meerdere werkwijzen bekend voor het vervaardigen van kwartsbuizen, bijvoorbeeld door kwarts-zand in een kroes te smelten en uit de smelt buizen te trekken die vervolgens in een niet-oxyderende atmosfeer stollen. Zo'n 10 methode, hoewel algemeen toegepast, leidt tot kwartsbuizen met daarin talrijke ingesloten luchtbelletjes, die onder de namen "luchtlijntjes" en "strepen" bekend staan. Zulke strepen zijn bij vele toepassingen hoogst ongewenst, met name in lampbuizen daar deze strepen ribbels, optische storingen, verminderde 15 sterkte en moeilijkheden bij het dichtlassen van de buiseinden veroorzaakt, en dat kan tot een belangrijke uitval en dus tot economische verliezen leiden.

Tot nog toe dacht men dat de voornaamste oorzaak van belletjes in gesmolten kwarts het insluiten van 20 gas in de lege ruimten van het deeltjesvormige, hoogsmeltende materiaal (kwartszand of kwartskristallen) was, bij het uitschenken van dergelijke deeltjes bovenop het gesmolten kwarts wordt de atmosfeer in de tussenruimten van die deeltjes ingesloten en als belletjes mee de smelt ingenomen. Het vervolgens 25 trekken van buizen uit die smelt doet die belletjes dan tot dunne luchtlijntjes uitrekken, zoals hierboven aangegeven.

Pogingen om dit strepingsprobleem op te heffen zijn goed gedocumenteerd. Bijvoorbeeld is in het Amerikaanse octrooischrift 3.717.450 een werkwijze voor het vervaar-30 digen van kwartsbuizen met minder streping beschreven, waarbij men gevulde, leeggezogen buizen van kwarts geleidelijk aan in 8200639 4 % - 2 - een oven in gesmolten kwarts laat zakken en men de zo gevulde buizen voortdurend moet vervangen. De oven wordt omgeven door een atmosfeer van niet-oxyderend gas, bijvoorbeeld 90 % stikstof met 10 % waterstof. Deze werkwijze heeft wel succes, maar wordt 5 voortdurend onderbroken en vergt als maar een aanvoer van met zand gevulde kwartsbuizen.

Bij een andere poging om de streping in getrokken buizen van gesmolten kwarts te voorkomen is in het Amerikaanse octrooischrift 3.764.286 voorgesteld kwartszand 10 in het bovenste deel van een verhitte kroes op een gesmolten massa van kwarts te leiden in een atmosfeer van 40-65 % waterstof en 60-35 % helium, waarbij de temperatuur van de kroes boven 2050°C gehouden wordt. Deze kroes wordt omgeven door een waterstof-stikstof-mengsel met ten minste 80 vol.% stikstof. 15 Het gesmolten kwarts wordt uit een onderste deel van de kroes door die atmosfeer getrokken, wat dan het produkt geeft. Met die methode heeft men een betrekkelijk hoog percentage waterstof in de kroesatmosfeer nodig, en verder een met wolfraam beklede kroes, die vergeleken met een kroes van molybdeen kost-20 baar is.

De werkwijzen van de stand der techniek zijn tot nog toe op de apparatuur gericht geweest, kostbare pogingen om dit strepingsprobleem op te lossen, en er bestaat dus een behoefte aan een werkwijze waarbij men continu een pro-25 dukt van gesmolten kwarts met minder streping maakt, welke economisch en niet zo omslachtig is en de beperkingen van de stand der techniek overkomt.

Nu is een werkwijze gevonden voor het continu of met tussenpozen vormen van een voorwerp uit gesmolten 30 kwarts, welke tot produkten met minder streping leidt en een andere kant uitgaat dan de pogingen van de stand der techniek daartoe, en welke methode zich leent voor massaproduktie tegen verlaagde kosten.

Dit nu wordt bereikt met een werkwijze 35 voor het vormen van een voorwerp uit gesmolten kwarts door een vorm van kwarts in een bovenste deel van een kroes te brengen 8200839 J « - 3 - en het in een eerste atmosfeer van waterstof en helium te verhitten zodat een kwartssmelt ontstaat die naar een lager deel van die kroes met een uitlaatzone stroomt. De kroes wordt van buitenaf verhit tot boven 1500°C in een verhittingszone die 5 zich in de directe omgeving van die kroes uitstrekt.

De verhittingszone bij de kroes en de uitlaatzone worden voorzien van waterstof en ten minste één edelgas. De kwartssmelt wordt door de uitlaatzone met de bovengenoemde atmosfeer van waterstof en edelgas getrokken tot een 10 voorwerp van gesmolten kwarts met beperkte streping.

Met voordeel is er bij de uitlaat van de kroes een holle doorn om de kwartssmelt tot een kwartsbuis te vormen. Waterstof en edelgas worden door de holle doorn en de ontstaande kwartsbuis aangevoerd, zodat die buis van binnen 15 en van buiten met een atmosfeer van waterstof en edelgas om-spoeld wordt, terwijl hij uit de kroes komt en stolt tot een kwartsbuis met verminderde streping.

Met "edelgas" worden hier neon, argon,, krypton, xenon en mengsels daarvan bedoeld. Bij voorkeur wordt 20 in de verhittingszone nabij en rondom de kroes en als gas door de holle doorn een mengsel van argon en waterstof gebruikt.

Nu werd gevonden dat de bestaande praktijk stikstof in de atmosfeer rondom de kwartssmelt te gebruiken de voornaamste oorzaak van de gasbelletjes in de smelt is, 25 vooral die in de buurt van de zijwanden van de kroes. Onderzoek van de gestolde kwartssmelt die in een molybdeenkroes gemaakt was toonde vele grote gasbelletjes met belangrijk stikstof-gehalte aan, vooral in de belletjes in de buurt van de zijwanden. Dit was een aanwijzing dat stikstof door de molybdeenwanden van 30 de kroes heen diffundeert, en aldus tot het strepingsprobleem van de kwarts voorwerpen bij draagt.

Verder werd ook gevonden dat stikstof ook door wolfraamkroezen heen diffundeert, zij het langzamer dan door molybdeen.

35 Ook werd gevonden dat het gebruik van bovengenoemde edelgassen in de verhittingszone rondom de kroes 8200639 - 4 - de belletjes in de smelt grotendeels wegneemt, vooral in de buurt van de zijwanden.

De bovengenoemde edelgassen dringen praktisch niet door molybdeen en wolfraamkroezen heen en maken 5 een kwartssmelt met veel minder ingesloten gasbelletjes mogelijk, en dus ook kwarts voorwerpen met overeenkomstig verminderde streping.

De uitvinding maakt dus een continue toevoeging van kwarts materiaal aan een verhitte molybdeen 10 (of wolfraam)kroes mogelijk waarvan de buitenkant in contact staat met een atmosfeer van waterstof en een edelgas, waarbij de kwartssmelt door een uitlaatzone van de kroes afgevoerd wordt door een atmosfeer van waterstof en een edelgas en men eenjvoor-werp van kwarts maakt dat minder streping vertoont.

15 De uitvinding, en de mogelijkheden en voordelen daarvan, wordt nu nader toegelicht aan de hand van de hierbij behorende tekeningen, waarvan figuur 1 een dwarsdoorsnede geeft van een oven die voor deze uitvinding toegepast kan worden, en waarvan figuur 2 een histogram is dat de vorming 20 van streping bij een eerder bekende werkwijze en bij de werkwijze volgens de uitvinding weergeeft.

In figuur 1 ziet men een oven 10, met een huis 12 en daarin een doorlaat 14, daarin gemonteerd een kroes 16 van molybdeen of wolfraam met zijwanden 18, een deksel 25 20 en een bodem 22 waarin een uit laat 24. Rondom de onderkant van kroes 16 is een cirkelvormig schort 26.

Aan deksel 20 gemonteerd en door de gehele kroes 16 tot in de uitlaatopening 24 gaande is een holle doorn 28 van vuurvast materiaal. In deksel 20 bevindt zich ook 30 een zandaanvoerbuis 30 die tot in'de kroes 16 leidt.

In de ruimte tussen het huis 12 van de oven en de buitenwand van kroes 16 is een aantal verwarmingselementen 32 en 34 van wolfraamgaas, zoals beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 2.178.665.

35 De ringvormige ruimte tussen kroes 16 en ovenhuis 12 is de verhittingskamer of verhittingszone 36, 8200639 - 5 - en de ruimte onder de uitlaatopening 24 is de uitlaatzone 38 van oven 10.

Het metalen kroesdeksel 20 heeft een inlaatbuis 40 en een uitlaatbuis 42. De verwarmingskamer 36 5 heeft een gasaansluiting 44.

Het ovenhuis 12 is bij voorkeur van staal met een geschikte isolatie 13 van keramische stenen tussen de verwarmingselementen 32 en 34 en het ovenhuis 12.

De wolfraam-verwarmingselementen worden gevoed met elektrische 10 spanning, hetgeen niet afgebeeld is.

Bij toepassing worden de verwarmingselementen 32 en 34 ingeschakeld en wordt kroes 16 verhit tot bijvoorbeeld boven 2000°C. Een gasmengsel, bijvoorbeeld 5 vol.% waterstof en 95 vol.% helium, wordt door gasinlaat 40 15 hij de kroes geleid en ontwijkt via uitlaat 42. Door gasaansluiting 44 wordt een ander gasmengsel, bijvoorbeeld 5 % waterstof met 95 vol.% argon, in verwarmingskamer 36 gebracht.

Een doorngas van bijvoorbeeld 2 vol.% waterstof en 98 vol.% argon wordt door de doorn geleid, en 20 verlaat, evenals het gas van de verwarmingszone de oven door doorlaat 14.

Door aanvoerbuis 30 wordt kwartsmate-riaal in kroes 16 geleid, en het vorm daarin een gesmolten massa kwarts 46. Dit kwarts blijft uit de aanvoerbuis 30 25 stromen en vormt een kegel 47 bovenop het gesmolten kwarts 46. De smelt stroomt voortdurend door de kroes naar beneden, door de uitlaatopening 24 en rondom de verwijding van de holle doorn 29, waar een holle bel van gesmolten kwarts 48 in uitlaatzone 38 ontstaat, die door doorgang 14 van ovenhuis 12 als 30 kwartsbuis 50 afgevoerd wordt.

Zoals hdarboven reeds aangegeven wordt het kwarts gesmolten onder een continu stromende atmosfeer van helium met waterstof. Tevens is de kroes 16 omgeven door een atmosfeer van waterstof in argon, die de verhittingszone door 35 gasaansluiting 44 binnenkomt en voortdurend door uitlaatzone 38 verdwijnt. De gassen van de verhittingskamer mengen dan met 8200639 - 6 - de gassen die uit het hete gesmolten kwarts ontsnappen, dat is een mengsel van helium en waterstof, en dit alles vertrekt door de doorgang 14. Deze ontsnappende gassen omspoelen de buis 50 van gesmolten kwarts van buitenaf terwijl het doorngasmengsel 5 van waterstof en argon buis 50 van binnenuit omspoelt.

Doornen van diverse vorm, zowel hol als massief, kunnen bij de werkwijze volgens de uitvinding gebruikt worden, en desgewenst kan de doorn zelfs weggelaten worden, hetgeen ook binnen het kader van deze uitvinding valt.

10 Zoals reeds aangegeven beperkt deze werkwijze de luchtlijntjes in het gevormde kwartsprodukt aanzienlijk, en dat bij een continue werkwijze die gemakkelijk op massaproduktie in te stellen is. Verder heeft men nu geen kostbare wolfraamkroezen meer nodig.

15 In de gassamenstellingen zijn alle per centages volumepercenten, en dat geldt ook voor de volgende: de atmosfeer in de kroes kan 1 tot 80 % waterstof en 99 tot 20 % helium bevatten, bij voorkeur 5 tot 50 % waterstof en 95 tot 50 % helium. De atmosfeer van de verhittingszone kan 20 2 tot 20 % waterstof in een 98 tot 80 % edelgas bevatten, bij voorkeur 5 tot 10 % waterstof in 95 tot 90 % edelgas. Het doorngas kan 0 tot 20 % waterstof in 100 tot 80 % edelgas bevatten, bij voorkeur 0,5 tot 3 % waterstof in 99,5 tot 97 % edelgas.

25 Het edelgas is bij voorkeur argon, maar kan ook neon, krypton of xenon zijn, of iedere combinatie daarvan.

Deze werkwijze is zowel voor een continue werkwijze geschikt als voor een werkwijze met onderbrekingen.

30 Het aangevoerde kwartsmateriaal kan alle mogelijke vormen van kwarts zijn, waaronder glas, zand, enz. met meer dan 96 % SiO~ o en een smeltpunt boven 1500 C. De kroes wordt toegepast bij temperaturen tussen 1500° en 2100°C.

De uitvinding wordt nu nader toegelicht 35 door het volgende, niet beperkende voorbeeld.

8200639 - 7 -

In een produktiesmelter met een molybdeen-kroes en een molybdeendoorn, waarin men per dag uit kwartszand 250 kg lasbare kwartsbuis (inwendige doorsnede 18,35 mm, wanddikte 1,5 mm) kon maken, werden de volgende gassen gebruikt: 5 In de kroes zelf 5 % waterstof in helium, debiet 885 1/h.

Het doorngas was 2 % waterstof in de gebruikelijke drager, stikstof, debiet 61 1/h. Het gas in de verhittingskamer was ook het gebruikelijke stikstof met 5 % waterstof, debiet 6350 1/h.

Hiermee werd een blanco proef uitgevoerd, en dit gaf een produkt 10 met overmatig veel luchtlijntjes of strepen in de verkregen kwartsbuizen (zie figuur 2).

Deze fabricage werd herhaald (ook met een molybdeenkroes en een molybdeendoorn) met hetzelfde gas en hetzelfde debiet in de kroes, en alle overige omstandigheden 15 ook hetzelfde, behalve dat door de doorn nu 1,7 % waterstof in argon ging, met een debiet van 112 1/h, en dat het gas in de verhittingskamer 5 % waterstof in argon was, opnieuw met een debiet van 6350 1/h. De temperatuur in de kroes was ongeveer 1960°C.

20 De volgende resultaten werden verkregen: a) Bij de tweede fabricage werd continu kwartsbuis gemaakt, zonder onderbrekingen en met heel weinig uitschot.

b) De frequentie van luchtlijntjes of strepen in de kwartsbuizen daalde tot een peil aanmerkelijk lager dan bij de eerste 25 fabricage, toen stikstof als dragergas gebruikt werd (zie figuur 2).

c) De oppervlaktestrepen op deze kwartsbuizen verdwenen bijna allemaal.

d) Het energieverbruik daalde met 3,76 % doordat de warmte- 30 afvoer met argon lager is dan met stikstof.

De daling in het aantal luchtlijntjes met de werkwijze volgens de uitvinding ziet men in het histogram van figuur 2. Het percentage luchtlijntjes vindt men door de lengten van alle luchtlijntjes bij elkaar op te tellen, 35 dit door de totale lengte van het monster te delen, en dat met 100 te vermenigvuldigen.

8200639 - 8 -

De gegevens aan de linkerkant van het histogram betreffen een produktie waarbij een molybdeenkroes en stikstof in de verhittingszone gebruikt werden. De gegevens rechts van nul tonen een dramatische vermindering van het 5 aantal luchtlijntjes nadat een edelgas (argon) in de verhittingszone gebruikt werd. De luchtlijntjes die men nog in het gesmolten kwarts vindt zijn veel kleiner dan met stikstof als drager-gas, en ook is het stikstofgehalte lager. Al deze strepen blijven binnen de grenzen van het aanvaardbare.

10 Zoals reeds aangegeven betreft deze uit vinding zowel een continu werkwijze als een werkwijze met onderbrekingen, en hij kan toegepast worden voor de vervaardiging van kwartsprodukten met een lage mate van streping op industriële schaal.

15 8200639

Claims (15)

1. Werkwij ze voor het vormen van een voorwerp uit gesmolten kwarts door een vorm van kwarts in een 5 bovenste deel van een kroes te brengen en het in een eerste atmosfeer van waterstof en helium te verhitten zodat een kwarts-smelt ontstaat die naar een lager deel van die kroes met een uitlaatzone stroomt, die kroes verhit wordt met een verwarming buiten die kroes in een verhittingszone die zich in de directe 10 omgeving van die kroes uitstrekt, met het kenmerk, dat in genoemde verhittingszone en uitlaatzone een tweede atmosfeer ingesteld wordt, bestaande uit enerzijds waterstof en anderzijds neon, argon, krypton en/of xenon, en dat de smelt uit die kroes door die uitlaatzone met de tweede atmosfeer onder vorming van 15 een kwarts voorwerp getrokken wordt.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met 'het kenmerk, dat de grondstof continu aangevoerd en de smelt continu uit de kroes weggetrokken wordt.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, 20 met het kenmerk, dat het kwarts gesmolten wordt in een werkwijze met onderbrekingen.

4. Werkwijze volgens een der conclusies 1, 2 of 3, met het kenmerk, dat de kroes van molybdeen gemaakt is.

5. Werkwijze volgens een der conclusies 1, 2 of 3, met het kenmerk, dat de kroes van wolfraam gemaakt is.

6. Werkwijze volgens een der voorafgaande conclusies, met het kenmerk, dat de verhittingszone zich rondom 30 de kroes uitstrekt.

7. Werkwijze volgens een der voorafgaande conclusies, mét het kenmerk, dat de kroes met inhoud verhit wordt tot een temperatuur tussen 1500° en 2100°C.

8. Werkwijze volgens een der voorafgaan-35 de conclusies, met het kenmerk, dat de smelt uit de kroes afgevoerd wordt rondom een doom die de smelt tot een kwartsbuis 8200639 * - 10 - vormt.

9. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de doorn hol is en dat het genoemde mengsel van waterstof en edelgas door die doorn en door die kwarts-5 buis geleid wordt.

10. Werkwijze volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat het gas dat door de holle doorn geleid wordt 0,5 tot 3 vol.% waterstof en 99,5 tot 97 vol.% argon bevat.

11. Werkwijze volgens conclusie 9 of 10, met het kenmerk, dat het gasmengsel van de verhittingszone zodanig geleid wordt dat het ook het uittredende produkt omgeeft.

12. Werkwijze volgens een der voorafgaan-15 de conclusies, met het kenmerk, dat het gasmengsel in de kroes 5 tot 50 vol.% waterstof en 95 tot 50 vol.% helium bevat.

13. Werkwijze volgens conclusie 1, 2 of 3, met het kenmerk, dat het edelgas argon is.

14. Werkwijze volgens conclusie 1, 2 of 20 3, mét het kenmerk, dat het genoemde tweede gasmengsel 5 tot 10 vol.% waterstof en 95 tot 90 vol.% argon bevat.

15. Werkwijze volgens een der voorafgaande conclusies, met het kenmerk, dat de uitgangsstof kwarts-zand is dat meer dan 96 gew.% S1O2 bevat. 25 8200639