NL8200639A

NL8200639A - METHOD FOR LIMITING STRIPE IN ARTICLES OF MELTED QUARTZ.

Info

Publication number: NL8200639A
Application number: NL8200639A
Authority: NL
Original assignee: Gte Prod Corp
Priority date: 1981-02-19
Filing date: 1982-02-18
Publication date: 1982-09-16
Also published as: GB2093817A; FR2499964A1; GB2093817B; DE3204950A1; FR2499964B3

Description

. V. V

* % - 1 -*% - 1 -

Werkwijze voor het beperken van de streping in voorwerpen van gesmolten kwarts.Method for limiting streaking in molten quartz articles.

Deze uitvinding betreft een werkwijze voor bet continu of met tussenpauzen maken van voorwerpen uit gesmolten kwarts, en wel zodanig dat het produkt minder strepen vertoont, en meer in het bijzonder gaat het om een werk-5 wijze waarbij het kwarts in een verhit vat gesmolten wordt.The present invention relates to a method for continuously or intermittently making objects from molten quartz, such that the product shows fewer streaks, and more particularly it is a method in which the quartz is melted in a heated vessel .

Er zijn meerdere werkwijzen bekend voor het vervaardigen van kwartsbuizen, bijvoorbeeld door kwarts-zand in een kroes te smelten en uit de smelt buizen te trekken die vervolgens in een niet-oxyderende atmosfeer stollen. Zo'n 10 methode, hoewel algemeen toegepast, leidt tot kwartsbuizen met daarin talrijke ingesloten luchtbelletjes, die onder de namen "luchtlijntjes" en "strepen" bekend staan. Zulke strepen zijn bij vele toepassingen hoogst ongewenst, met name in lampbuizen daar deze strepen ribbels, optische storingen, verminderde 15 sterkte en moeilijkheden bij het dichtlassen van de buiseinden veroorzaakt, en dat kan tot een belangrijke uitval en dus tot economische verliezen leiden.Several methods are known for manufacturing quartz tubes, for example by melting quartz sand in a crucible and drawing tubes from the melt which then solidify in a non-oxidizing atmosphere. Such a method, although widely used, results in quartz tubes containing numerous trapped air bubbles, known as "air lines" and "stripes". Such streaks are highly undesirable in many applications, particularly in lamp tubes as these streaks cause ripples, optical disturbances, reduced strength, and difficulties in sealing the tube ends, which can lead to significant failure and thus economic losses.

Tot nog toe dacht men dat de voornaamste oorzaak van belletjes in gesmolten kwarts het insluiten van 20 gas in de lege ruimten van het deeltjesvormige, hoogsmeltende materiaal (kwartszand of kwartskristallen) was, bij het uitschenken van dergelijke deeltjes bovenop het gesmolten kwarts wordt de atmosfeer in de tussenruimten van die deeltjes ingesloten en als belletjes mee de smelt ingenomen. Het vervolgens 25 trekken van buizen uit die smelt doet die belletjes dan tot dunne luchtlijntjes uitrekken, zoals hierboven aangegeven.Until now, the primary cause of bubbles in molten quartz was thought to be the entrapment of gas in the voids of the particulate, high-melting material (quartz sand or quartz crystals), when pouring such particles on top of the molten quartz, the atmosphere is the interstices of those particles are enclosed and taken up as bubbles with the melt. Subsequently drawing tubes from that melt then causes those bubbles to stretch into thin airlines, as indicated above.

Pogingen om dit strepingsprobleem op te heffen zijn goed gedocumenteerd. Bijvoorbeeld is in het Amerikaanse octrooischrift 3.717.450 een werkwijze voor het vervaar-30 digen van kwartsbuizen met minder streping beschreven, waarbij men gevulde, leeggezogen buizen van kwarts geleidelijk aan in 8200639 4 % - 2 - een oven in gesmolten kwarts laat zakken en men de zo gevulde buizen voortdurend moet vervangen. De oven wordt omgeven door een atmosfeer van niet-oxyderend gas, bijvoorbeeld 90 % stikstof met 10 % waterstof. Deze werkwijze heeft wel succes, maar wordt 5 voortdurend onderbroken en vergt als maar een aanvoer van met zand gevulde kwartsbuizen.Attempts to overcome this streak problem have been well documented. For example, U.S. Pat. No. 3,717,450 discloses a method of manufacturing quartz tubes with less streaking, wherein filled, vacuumed quartz tubes are gradually lowered into 8200639 4% -2 an oven in molten quartz and constantly replace the tubes filled in this way. The oven is surrounded by an atmosphere of non-oxidizing gas, for example 90% nitrogen with 10% hydrogen. This method is successful, but is interrupted continuously and requires a supply of sand-filled quartz tubes.

Bij een andere poging om de streping in getrokken buizen van gesmolten kwarts te voorkomen is in het Amerikaanse octrooischrift 3.764.286 voorgesteld kwartszand 10 in het bovenste deel van een verhitte kroes op een gesmolten massa van kwarts te leiden in een atmosfeer van 40-65 % waterstof en 60-35 % helium, waarbij de temperatuur van de kroes boven 2050°C gehouden wordt. Deze kroes wordt omgeven door een waterstof-stikstof-mengsel met ten minste 80 vol.% stikstof. 15 Het gesmolten kwarts wordt uit een onderste deel van de kroes door die atmosfeer getrokken, wat dan het produkt geeft. Met die methode heeft men een betrekkelijk hoog percentage waterstof in de kroesatmosfeer nodig, en verder een met wolfraam beklede kroes, die vergeleken met een kroes van molybdeen kost-20 baar is.In another attempt to prevent streaking in drawn fused quartz tubes, it has been proposed in U.S. Pat. No. 3,764,286 to introduce quartz sand 10 into the top of a heated crucible on a molten mass of quartz in an atmosphere of 40-65% hydrogen and 60-35% helium, keeping the crucible temperature above 2050 ° C. This crucible is surrounded by a hydrogen-nitrogen mixture with at least 80% by volume of nitrogen. The molten quartz is drawn through that atmosphere from a lower part of the crucible to give the product. This method requires a relatively high percentage of hydrogen in the crucible atmosphere, and furthermore a tungsten-coated crucible, which is expensive compared to a molybdenum crucible.

De werkwijzen van de stand der techniek zijn tot nog toe op de apparatuur gericht geweest, kostbare pogingen om dit strepingsprobleem op te lossen, en er bestaat dus een behoefte aan een werkwijze waarbij men continu een pro-25 dukt van gesmolten kwarts met minder streping maakt, welke economisch en niet zo omslachtig is en de beperkingen van de stand der techniek overkomt.The prior art methods have hitherto been focused on the equipment, costly attempts to solve this streaking problem, and there is thus a need for a method of continuously making molten quartz with less streaking which is economical and not so cumbersome and overcomes the limitations of the prior art.

Nu is een werkwijze gevonden voor het continu of met tussenpozen vormen van een voorwerp uit gesmolten 30 kwarts, welke tot produkten met minder streping leidt en een andere kant uitgaat dan de pogingen van de stand der techniek daartoe, en welke methode zich leent voor massaproduktie tegen verlaagde kosten.Now, a method has been found for continuously or intermittently molding an article of molten quartz, which leads to products with less streaking and going in a different direction from prior art attempts, and which method lends itself to mass production against reduced costs.

Dit nu wordt bereikt met een werkwijze 35 voor het vormen van een voorwerp uit gesmolten kwarts door een vorm van kwarts in een bovenste deel van een kroes te brengen 8200839 J « - 3 - en het in een eerste atmosfeer van waterstof en helium te verhitten zodat een kwartssmelt ontstaat die naar een lager deel van die kroes met een uitlaatzone stroomt. De kroes wordt van buitenaf verhit tot boven 1500°C in een verhittingszone die 5 zich in de directe omgeving van die kroes uitstrekt.This is now accomplished with a method of molding an object from molten quartz by introducing a form of quartz into an upper part of a crucible and heating it in a first atmosphere of hydrogen and helium so that a quartz melt is created that flows to a lower part of the crucible with an outlet zone. The crucible is heated from outside to above 1500 ° C in a heating zone extending in the immediate vicinity of that crucible.

De verhittingszone bij de kroes en de uitlaatzone worden voorzien van waterstof en ten minste één edelgas. De kwartssmelt wordt door de uitlaatzone met de bovengenoemde atmosfeer van waterstof en edelgas getrokken tot een 10 voorwerp van gesmolten kwarts met beperkte streping.The heating zone at the crucible and the outlet zone are supplied with hydrogen and at least one noble gas. The quartz melt is drawn through the outlet zone with the above atmosphere of hydrogen and noble gas into an article of molten quartz with limited streaking.

Met voordeel is er bij de uitlaat van de kroes een holle doorn om de kwartssmelt tot een kwartsbuis te vormen. Waterstof en edelgas worden door de holle doorn en de ontstaande kwartsbuis aangevoerd, zodat die buis van binnen 15 en van buiten met een atmosfeer van waterstof en edelgas om-spoeld wordt, terwijl hij uit de kroes komt en stolt tot een kwartsbuis met verminderde streping.Advantageously, there is a hollow mandrel at the outlet of the crucible to form the quartz melt into a quartz tube. Hydrogen and noble gas are supplied through the hollow mandrel and the resulting quartz tube, so that the tube is purged inside and outside with an atmosphere of hydrogen and noble gas as it emerges from the crucible and solidifies into a quartz tube with reduced streaking.

Met "edelgas" worden hier neon, argon,, krypton, xenon en mengsels daarvan bedoeld. Bij voorkeur wordt 20 in de verhittingszone nabij en rondom de kroes en als gas door de holle doorn een mengsel van argon en waterstof gebruikt.By "noble gas" here are meant neon, argon, krypton, xenon and mixtures thereof. Preferably, a mixture of argon and hydrogen is used in the heating zone near and around the crucible and as gas through the hollow mandrel.

Nu werd gevonden dat de bestaande praktijk stikstof in de atmosfeer rondom de kwartssmelt te gebruiken de voornaamste oorzaak van de gasbelletjes in de smelt is, 25 vooral die in de buurt van de zijwanden van de kroes. Onderzoek van de gestolde kwartssmelt die in een molybdeenkroes gemaakt was toonde vele grote gasbelletjes met belangrijk stikstof-gehalte aan, vooral in de belletjes in de buurt van de zijwanden. Dit was een aanwijzing dat stikstof door de molybdeenwanden van 30 de kroes heen diffundeert, en aldus tot het strepingsprobleem van de kwarts voorwerpen bij draagt.It has now been found that the existing practice of using nitrogen in the atmosphere around the quartz melt is the primary cause of the melt gas bubbles, especially those near the side walls of the crucible. Examination of the solidified quartz melt made in a molybdenum crucible revealed many large gas bubbles with important nitrogen content, especially in the bubbles near the side walls. This was an indication that nitrogen diffuses through the molybdenum walls of the crucible, thus contributing to the streaking problem of the quartz articles.

Verder werd ook gevonden dat stikstof ook door wolfraamkroezen heen diffundeert, zij het langzamer dan door molybdeen.Furthermore, it was also found that nitrogen also diffuses through tungsten crucibles, albeit more slowly than through molybdenum.

35 Ook werd gevonden dat het gebruik van bovengenoemde edelgassen in de verhittingszone rondom de kroes 8200639 - 4 - de belletjes in de smelt grotendeels wegneemt, vooral in de buurt van de zijwanden.It has also been found that the use of the above noble gases in the heating zone around the crucible 8200639-4 - largely removes the bubbles in the melt, especially near the side walls.

De bovengenoemde edelgassen dringen praktisch niet door molybdeen en wolfraamkroezen heen en maken 5 een kwartssmelt met veel minder ingesloten gasbelletjes mogelijk, en dus ook kwarts voorwerpen met overeenkomstig verminderde streping.The above-mentioned noble gases practically do not penetrate through molybdenum and tungsten crucibles and allow a quartz melt with much less entrapped gas bubbles, and thus also quartz objects with correspondingly reduced streaking.

De uitvinding maakt dus een continue toevoeging van kwarts materiaal aan een verhitte molybdeen 10 (of wolfraam)kroes mogelijk waarvan de buitenkant in contact staat met een atmosfeer van waterstof en een edelgas, waarbij de kwartssmelt door een uitlaatzone van de kroes afgevoerd wordt door een atmosfeer van waterstof en een edelgas en men eenjvoor-werp van kwarts maakt dat minder streping vertoont.Thus, the invention allows a continuous addition of quartz material to a heated molybdenum (or tungsten) crucible, the exterior of which is in contact with an atmosphere of hydrogen and a noble gas, the quartz melt being vented through an outlet zone of the crucible through an atmosphere of hydrogen and a noble gas and a single object of quartz is made that shows less streaking.

15 De uitvinding, en de mogelijkheden en voordelen daarvan, wordt nu nader toegelicht aan de hand van de hierbij behorende tekeningen, waarvan figuur 1 een dwarsdoorsnede geeft van een oven die voor deze uitvinding toegepast kan worden, en waarvan figuur 2 een histogram is dat de vorming 20 van streping bij een eerder bekende werkwijze en bij de werkwijze volgens de uitvinding weergeeft.The invention, and the possibilities and advantages thereof, will now be further elucidated with reference to the accompanying drawings, of which Figure 1 shows a cross-section of an oven that can be used for this invention, and of which Figure 2 is a histogram showing the represents streaking formation in a previously known method and in the method of the invention.

In figuur 1 ziet men een oven 10, met een huis 12 en daarin een doorlaat 14, daarin gemonteerd een kroes 16 van molybdeen of wolfraam met zijwanden 18, een deksel 25 20 en een bodem 22 waarin een uit laat 24. Rondom de onderkant van kroes 16 is een cirkelvormig schort 26.Figure 1 shows an oven 10, with a housing 12 and a passage 14 therein, mounted therein a crucible 16 of molybdenum or tungsten with side walls 18, a cover 25 and a bottom 22 in which one extends 24. Around the bottom of crucible 16 is a circular apron 26.

Aan deksel 20 gemonteerd en door de gehele kroes 16 tot in de uitlaatopening 24 gaande is een holle doorn 28 van vuurvast materiaal. In deksel 20 bevindt zich ook 30 een zandaanvoerbuis 30 die tot in'de kroes 16 leidt.Mounted on lid 20 and passing through the entire crucible 16 into the outlet opening 24 is a hollow mandrel 28 of refractory material. Also in lid 20 is a sand supply tube 30 which leads into the crucible 16.

In de ruimte tussen het huis 12 van de oven en de buitenwand van kroes 16 is een aantal verwarmingselementen 32 en 34 van wolfraamgaas, zoals beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 2.178.665.In the space between the oven housing 12 and the outer wall of crucible 16 is a plurality of tungsten mesh heating elements 32 and 34, as described in U.S. Pat. No. 2,178,665.

35 De ringvormige ruimte tussen kroes 16 en ovenhuis 12 is de verhittingskamer of verhittingszone 36, 8200639 - 5 - en de ruimte onder de uitlaatopening 24 is de uitlaatzone 38 van oven 10.The annular space between crucible 16 and oven housing 12 is the heating chamber or heating zone 36, 8200639-5 - and the space below the outlet opening 24 is the outlet zone 38 of oven 10.

Het metalen kroesdeksel 20 heeft een inlaatbuis 40 en een uitlaatbuis 42. De verwarmingskamer 36 5 heeft een gasaansluiting 44.The metal crucible cover 20 has an inlet tube 40 and an outlet tube 42. The heating chamber 36 has a gas connection 44.

Het ovenhuis 12 is bij voorkeur van staal met een geschikte isolatie 13 van keramische stenen tussen de verwarmingselementen 32 en 34 en het ovenhuis 12.The oven housing 12 is preferably of steel with a suitable insulation 13 of ceramic stones between the heating elements 32 and 34 and the oven housing 12.

De wolfraam-verwarmingselementen worden gevoed met elektrische 10 spanning, hetgeen niet afgebeeld is.The tungsten heating elements are supplied with electrical voltage, which is not shown.

Bij toepassing worden de verwarmingselementen 32 en 34 ingeschakeld en wordt kroes 16 verhit tot bijvoorbeeld boven 2000°C. Een gasmengsel, bijvoorbeeld 5 vol.% waterstof en 95 vol.% helium, wordt door gasinlaat 40 15 hij de kroes geleid en ontwijkt via uitlaat 42. Door gasaansluiting 44 wordt een ander gasmengsel, bijvoorbeeld 5 % waterstof met 95 vol.% argon, in verwarmingskamer 36 gebracht.When used, the heating elements 32 and 34 are switched on and crucible 16 is heated to, for example, above 2000 ° C. A gas mixture, for example 5% by volume of hydrogen and 95% by volume of helium, is passed through gas inlet 40 into the crucible and evades via outlet 42. Through gas connection 44, another gas mixture, for example 5% hydrogen with 95% by volume argon, into heating chamber 36.

Een doorngas van bijvoorbeeld 2 vol.% waterstof en 98 vol.% argon wordt door de doorn geleid, en 20 verlaat, evenals het gas van de verwarmingszone de oven door doorlaat 14.A through gas of, for example, 2% by volume of hydrogen and 98% by volume of argon is passed through the mandrel and, like the gas from the heating zone, leaves the oven through port 14.

Door aanvoerbuis 30 wordt kwartsmate-riaal in kroes 16 geleid, en het vorm daarin een gesmolten massa kwarts 46. Dit kwarts blijft uit de aanvoerbuis 30 25 stromen en vormt een kegel 47 bovenop het gesmolten kwarts 46. De smelt stroomt voortdurend door de kroes naar beneden, door de uitlaatopening 24 en rondom de verwijding van de holle doorn 29, waar een holle bel van gesmolten kwarts 48 in uitlaatzone 38 ontstaat, die door doorgang 14 van ovenhuis 12 als 30 kwartsbuis 50 afgevoerd wordt.Quartz material is fed into crucible 16 through supply tube 30, and it forms a molten mass of quartz 46 therein. This quartz continues to flow from supply tube 30 and forms a cone 47 on top of the molten quartz 46. The melt continuously flows through the crucible to below, through the outlet opening 24 and around the widening of the hollow mandrel 29, where a hollow bubble of molten quartz 48 is formed in outlet zone 38, which is discharged through passage 14 of furnace housing 12 as quartz tube 50.

Zoals hdarboven reeds aangegeven wordt het kwarts gesmolten onder een continu stromende atmosfeer van helium met waterstof. Tevens is de kroes 16 omgeven door een atmosfeer van waterstof in argon, die de verhittingszone door 35 gasaansluiting 44 binnenkomt en voortdurend door uitlaatzone 38 verdwijnt. De gassen van de verhittingskamer mengen dan met 8200639 - 6 - de gassen die uit het hete gesmolten kwarts ontsnappen, dat is een mengsel van helium en waterstof, en dit alles vertrekt door de doorgang 14. Deze ontsnappende gassen omspoelen de buis 50 van gesmolten kwarts van buitenaf terwijl het doorngasmengsel 5 van waterstof en argon buis 50 van binnenuit omspoelt.As mentioned above, the quartz is melted under a continuously flowing atmosphere of helium with hydrogen. Also, the crucible 16 is surrounded by an atmosphere of hydrogen in argon, which enters the heating zone through gas connection 44 and continuously disappears through outlet zone 38. The gases from the heating chamber then mix with 8200639-6 - the gases that escape from the hot molten quartz, which is a mixture of helium and hydrogen, and all this leaves through the passage 14. These escaping gases rinse the tube 50 of molten quartz from the outside while the through gas mixture 5 of hydrogen and argon pipe 50 is leaching from the inside.

Doornen van diverse vorm, zowel hol als massief, kunnen bij de werkwijze volgens de uitvinding gebruikt worden, en desgewenst kan de doorn zelfs weggelaten worden, hetgeen ook binnen het kader van deze uitvinding valt.Thorns of various shapes, both hollow and solid, can be used in the method according to the invention, and if desired the mandrel can even be omitted, which is also within the scope of this invention.

10 Zoals reeds aangegeven beperkt deze werkwijze de luchtlijntjes in het gevormde kwartsprodukt aanzienlijk, en dat bij een continue werkwijze die gemakkelijk op massaproduktie in te stellen is. Verder heeft men nu geen kostbare wolfraamkroezen meer nodig.As already indicated, this method considerably limits the air lines in the quartz product formed, and this in a continuous process which is easy to set up for mass production. Furthermore, nowadays no more expensive tungsten crucibles are needed.

15 In de gassamenstellingen zijn alle per centages volumepercenten, en dat geldt ook voor de volgende: de atmosfeer in de kroes kan 1 tot 80 % waterstof en 99 tot 20 % helium bevatten, bij voorkeur 5 tot 50 % waterstof en 95 tot 50 % helium. De atmosfeer van de verhittingszone kan 20 2 tot 20 % waterstof in een 98 tot 80 % edelgas bevatten, bij voorkeur 5 tot 10 % waterstof in 95 tot 90 % edelgas. Het doorngas kan 0 tot 20 % waterstof in 100 tot 80 % edelgas bevatten, bij voorkeur 0,5 tot 3 % waterstof in 99,5 tot 97 % edelgas.In the gas compositions, all are percentages by volume, and so are the following: the atmosphere in the crucible may contain 1 to 80% hydrogen and 99 to 20% helium, preferably 5 to 50% hydrogen and 95 to 50% helium . The atmosphere of the heating zone may contain 2 to 20% hydrogen in a 98 to 80% noble gas, preferably 5 to 10% hydrogen in 95 to 90% noble gas. The mandrel gas may contain 0 to 20% hydrogen in 100 to 80% noble gas, preferably 0.5 to 3% hydrogen in 99.5 to 97% noble gas.

25 Het edelgas is bij voorkeur argon, maar kan ook neon, krypton of xenon zijn, of iedere combinatie daarvan.The noble gas is preferably argon, but can also be neon, krypton or xenon, or any combination thereof.

Deze werkwijze is zowel voor een continue werkwijze geschikt als voor een werkwijze met onderbrekingen.This method is suitable for both a continuous method and an interrupted method.

30 Het aangevoerde kwartsmateriaal kan alle mogelijke vormen van kwarts zijn, waaronder glas, zand, enz. met meer dan 96 % SiO~ o en een smeltpunt boven 1500 C. De kroes wordt toegepast bij temperaturen tussen 1500° en 2100°C.The supplied quartz material can be all possible forms of quartz, including glass, sand, etc. with more than 96% SiO2 and a melting point above 1500 C. The crucible is used at temperatures between 1500 ° and 2100 ° C.

De uitvinding wordt nu nader toegelicht 35 door het volgende, niet beperkende voorbeeld.The invention is now further illustrated by the following non-limiting example.

8200639 - 7 -8200639 - 7 -

In een produktiesmelter met een molybdeen-kroes en een molybdeendoorn, waarin men per dag uit kwartszand 250 kg lasbare kwartsbuis (inwendige doorsnede 18,35 mm, wanddikte 1,5 mm) kon maken, werden de volgende gassen gebruikt: 5 In de kroes zelf 5 % waterstof in helium, debiet 885 1/h.In a production melter with a molybdenum crucible and a molybdenum mandrel, in which 250 kg of weldable quartz tube (internal diameter 18.35 mm, wall thickness 1.5 mm) could be made from quartz sand per day, the following gases were used: 5 In the crucible itself 5% hydrogen in helium, flow rate 885 1 / h.

Het doorngas was 2 % waterstof in de gebruikelijke drager, stikstof, debiet 61 1/h. Het gas in de verhittingskamer was ook het gebruikelijke stikstof met 5 % waterstof, debiet 6350 1/h.The through gas was 2% hydrogen in the usual carrier, nitrogen, flow rate 61 l / h. The gas in the heating chamber was also the usual nitrogen with 5% hydrogen, flow rate 6350 l / h.

Hiermee werd een blanco proef uitgevoerd, en dit gaf een produkt 10 met overmatig veel luchtlijntjes of strepen in de verkregen kwartsbuizen (zie figuur 2).A blank test was carried out on this, yielding a product 10 with excessive air lines or streaks in the quartz tubes obtained (see Figure 2).

Deze fabricage werd herhaald (ook met een molybdeenkroes en een molybdeendoorn) met hetzelfde gas en hetzelfde debiet in de kroes, en alle overige omstandigheden 15 ook hetzelfde, behalve dat door de doorn nu 1,7 % waterstof in argon ging, met een debiet van 112 1/h, en dat het gas in de verhittingskamer 5 % waterstof in argon was, opnieuw met een debiet van 6350 1/h. De temperatuur in de kroes was ongeveer 1960°C.This fabrication was repeated (also with a molybdenum crucible and a molybdenum mandrel) with the same gas and flow rate in the crucible, and all other conditions also the same except that through the mandrel now 1.7% hydrogen went into argon, with a flow rate of 112 l / h, and that the gas in the heating chamber was 5% hydrogen in argon, again at a flow rate of 6350 l / h. The temperature in the crucible was about 1960 ° C.

20 De volgende resultaten werden verkregen: a) Bij de tweede fabricage werd continu kwartsbuis gemaakt, zonder onderbrekingen en met heel weinig uitschot.The following results were obtained: a) In the second fabrication, quartz tube was made continuously, without interruptions and with very little scum.

b) De frequentie van luchtlijntjes of strepen in de kwartsbuizen daalde tot een peil aanmerkelijk lager dan bij de eerste 25 fabricage, toen stikstof als dragergas gebruikt werd (zie figuur 2).b) The frequency of air lines or streaks in the quartz tubes dropped to a level significantly lower than in the first manufacturing when nitrogen was used as the carrier gas (see Figure 2).

c) De oppervlaktestrepen op deze kwartsbuizen verdwenen bijna allemaal.c) Nearly all of the surface stripes on these quartz tubes disappeared.

d) Het energieverbruik daalde met 3,76 % doordat de warmte- 30 afvoer met argon lager is dan met stikstof.d) The energy consumption decreased by 3.76% because the heat dissipation with argon is lower than with nitrogen.

De daling in het aantal luchtlijntjes met de werkwijze volgens de uitvinding ziet men in het histogram van figuur 2. Het percentage luchtlijntjes vindt men door de lengten van alle luchtlijntjes bij elkaar op te tellen, 35 dit door de totale lengte van het monster te delen, en dat met 100 te vermenigvuldigen.The decrease in the number of air lines with the method according to the invention can be seen in the histogram of figure 2. The percentage of air lines can be found by adding the lengths of all the air lines together, dividing this by the total length of the sample, and multiply that by 100.

8200639 - 8 -8200639 - 8 -

De gegevens aan de linkerkant van het histogram betreffen een produktie waarbij een molybdeenkroes en stikstof in de verhittingszone gebruikt werden. De gegevens rechts van nul tonen een dramatische vermindering van het 5 aantal luchtlijntjes nadat een edelgas (argon) in de verhittingszone gebruikt werd. De luchtlijntjes die men nog in het gesmolten kwarts vindt zijn veel kleiner dan met stikstof als drager-gas, en ook is het stikstofgehalte lager. Al deze strepen blijven binnen de grenzen van het aanvaardbare.The data on the left of the histogram refers to a production using a molybdenum crucible and nitrogen in the heating zone. The data to the right of zero shows a dramatic reduction in the number of air lines after using a noble gas (argon) in the heating zone. The air lines still found in the molten quartz are much smaller than with nitrogen as the carrier gas, and the nitrogen content is also lower. All these stripes remain within the limits of the acceptable.

10 Zoals reeds aangegeven betreft deze uit vinding zowel een continu werkwijze als een werkwijze met onderbrekingen, en hij kan toegepast worden voor de vervaardiging van kwartsprodukten met een lage mate van streping op industriële schaal.As already indicated, this invention concerns both a continuous process and an interrupted process, and it can be used for the manufacture of quartz products with a low degree of streaking on an industrial scale.

15 820063915 8200639

Claims

1. A method of forming an object from molten quartz by placing a form of quartz in an upper part of a crucible and heating it in a first atmosphere of hydrogen and helium to form a quartz melt which moves to a lower part of said crucible flows with an outlet zone, said crucible is heated with a heating outside said crucible in a heating zone which extends in the immediate vicinity of said crucible, characterized in that a second atmosphere is set in said heating zone and outlet zone, consisting of hydrogen on the one hand and neon, argon, krypton and / or xenon on the other, and that the melt is drawn from said crucible through said outlet zone with the second atmosphere to form a quartz object.

2. A method according to claim 1, characterized in that the raw material is continuously supplied and the melt is continuously withdrawn from the crucible.

A method according to claim 1, characterized in that the quartz is melted in an interrupted method.

A method according to any one of claims 1, 2 or 3, characterized in that the crucible is made of molybdenum.

A method according to any one of claims 1, 2 or 3, characterized in that the crucible is made of tungsten.

6. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the heating zone extends around the crucible.

A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the crucible with contents is heated to a temperature between 1500 ° and 2100 ° C.

8. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the melt is discharged from the crucible around a doom which forms the melt into a quartz tube 8200639 * - 10 -.

Method according to claim 8, characterized in that the mandrel is hollow and that said mixture of hydrogen and noble gas is passed through said mandrel and through said quartz tube.

Process according to claim 9, characterized in that the gas passed through the hollow mandrel contains 0.5 to 3% by volume of hydrogen and 99.5 to 97% by volume of argon.

Method according to claim 9 or 10, characterized in that the gas mixture from the heating zone is guided in such a way that it also surrounds the exiting product.

12. Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the gas mixture in the crucible contains 5 to 50% by volume of hydrogen and 95 to 50% by volume of helium.

Process according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the noble gas is argon.

A method according to claim 1, 2 or 20 3, characterized in that said second gas mixture contains 5 to 10% by volume of hydrogen and 95 to 90% by volume of argon.

A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the starting material is quartz sand containing more than 96 wt.% S1O2. 25 8200639