DE3204782A1 - Verfahren zum herstellen eines hydraulischen zements - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines hydraulischen zements

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Keiichi Kumagaya Saitama Minegishi
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    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines hydraulischen Zements, der keine Ausblüherscheinungen aufweist und bei seinem Einsatz einem Gebäude ein einwandfreies Aussehen verleiht und darüberhinaus dieselbe Festigkeit und Oberflächenhärte besitzt wie Portlandzement.
Es ist allgemein bekannt, daß nicht nur ein Gel (C-S-H-GeI) eines Natriumsilicathydrats, welches das Hauptprodukt darstellt, sondern auch Calciumhydroxid [_Ca (OH) 2 J bei einem Verfahren erzeugt werden, bei dem ein Portlandzement, der als Hauptkomponente Calciumsilicate, wie dreiwertiges Silicat (3CaO-SiO2) oder zweiwertiges Silicat (2CaO-SiO„) enthält, mit Wasser vermischt bzw. geknetet wird, worauf er koaguliert und erhärtet.
Im Fall eines üblichen Portlandzements, der beispielsweise 50 Gew.-% dreiwertiges Silicat (3CaO-SiO2) und 25 Gew.-% zweiwertiges Silicat (2CaO-SiO2) enthält, werden 30 Teile Calciumhydroxid [Ca(OH)2J pro 100 Teile des ursprünglichen Zements erzeugt, wobei dann ein weißer, Ausblühung genannter Niederschlag an den Oberflächen nicht nur verschiedener Betonprodukte, sondern auch an einen Mörtelbewurf aufweisen-
sichtbar wird den Körpern und an mit Zement besprühten Materialien/, wobei sich schmutzigweiße Flecken zeigen, die das Aussehen sehr nachteilig beeinflussen.
Diese Ausblüherscheinungen können je nach dem Zeitpunkt des Auftretens in ein primäres Ausblühen und ein sekundäres Ausblühen unterteilt werden.
Das primäre Ausblühen tritt bereits in der ursprünglichen Phase des Absetzens auf, und zwar dann, wenn Calciumhydroxid FCa(OH)2J oder dergleichen nachdem Vorgang des Vermischens in Wasser und des Durchmischens in einen Zementbrei-Absetz-
körper übergeht, der noch nicht völlig erstarrt ist und viele Luftspalte besitzt und auf einer Oberfläche niedergeschlagen ist. Das zweite Ausblühen tritt dann auf, wenn nach der Vervollständigung des Absetzvorgangs Regenwasser oder Wasser aus dem Boden absorbiert und dann während des Trocknungsvorgangs an die Oberfläche gebracht wird, wobei sich dann gelöstes Calciumhydroxid Ca(OH)2 niederschlägt.
Neben der Bildung von Calciumhydroxid Ca(OH)2 durch den Hydrierungsvorgang des Zements gibt es noch andere Gründe für ein Ausblühen. Beispiele dafür sind, daß der geringe Anteil an alkalischen Komponenten (Na_0 oder K3O) im Zement vergleichsweise groß ist, daß Meerwasser oder Meersand für die Knet- und Mischvorgänge verwendet wird, oder daß der Betonkörper teilweise in den Erdboden hinunterreicht und Grundwasser hohen Anteils an anorganischen Salzen durch den Beton nach oben steigt. Die Ausblühungssubstanz besteht dabei aus wässrigen SaIζverbindungen, wie Na7SO4, K2SO4, Na2CO3, K2CO3, CaSO4 oder CaCO3.
Es ist sehr schwierig, das Ausblühen von Zement zu verhindern, insbesondere wenn das Ausblühen durch Calciumhydroxid [ca (OH) 2~1 verursacht wird, weil die Bildung von Ca(OH)2 ein wesentlicher Effekt der Hydrierungsreaktion von Portlandzement darstellt. Es wurden bereits Versuche unternommen, dieses Ausblühen zu verhindern. Beispielsweise wurden die Luftspalte im Beton mit einem feinen mineralischen Pulver gefüllt, um so die Bewegung des Calciumhydroxids TCa(OH)2] zu steuern. Nach einem anderen Verfahren wurde ein aktives Silicium oder aktives Aluminium enthaltendes Material, welches leicht mit Ca(OH)„ reagiert, hinzugegeben, mit dem Zweck, daß es sich zu einem unlöslichen Hydrat, zu einem Calciumsilicathydrat (CaO-SiO3-H2O -Reihe) oder einem Calciumaluminathydrat (CaO-Al3O.,-H„0-Reihe) umsetzt, ohne daß jedoch damit das Ausblühen hätte vollständig vermieden werden können.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens
zum Herstellen eines hydraulischen Zements, mit dessen Hilfe die Entstehung von Ausblüherscheinungen vollständig vermieden werden kann, und zwar durch Vermeidung der obenerwähnten Zustände.
Mit der Erfindung soll also ein Verfahren zum Herstellen eines Zements ohne Ausblüherscheinungen geschaffen werden, insbesondere eines Zements der bei seiner Verwendung den betreffenden Bauwerken ein ausgezeichnetes Aussehen verleiht. Dabei soll aber dieser Zement dieselbe Festigkeit und dieselbe Oberflächenhärte aufweisen wie Portlandzement. Der Zement soll außerdem schnell erhärten und seine Härte für eine lange Zeit beibehalten. Darüberhinaus soll es mit dem Verfahren möglich sein, die Koagulationszeit des Zements so lange festzulegen wie bei üblichem Portlandzement. Schließlich soll der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Zement einen geringen pH-Wert haben und keinen bzw. nur geringe Schrumpferscheinungen zeigen.
Die Zeichnung stellt graphisch die Längenänderung eines Mörtels dar.
Gemäß der Erfindung werden folgende Materialien miteinander vermischt:
3-20 Gew.-% eines Klinkers oder eines Zements, der als Hauptbestandteil eine Calciumaluminatsulfat-Verbindung oder eine Calciumaluminat-Verbindung eines Molverhältnisses von CaO/Al^O., geringer als 3 enthält, wie 3CaOOAl2O3-CaSO4, CaO-Al3O., oder 12 CaO*7Al2O-., umgesetzt in ein Calciumaluminiumsulfat oder Calciumaluminat enthält, 3-20 Gew.-% eines zweiten Rohmaterials aus einem Klinker oder Zement, der als Hauptkomponente ein dreiwertiges SiIicat 3CaO'SiO2 oder ein zweiwertiges Silicat 2CaO-SiO2,wie Portlandzement oder gemischter Zement, umgesetzt zu einem Calciumsilicat, enthält, 6-40 Gew.-% eines dritten Rohmaterials eines Gipses, wie Gipsanhydrid oder Gipsdihydrat, umgesetzt zu CaSO., 20-8 Gew.-% eines vierten Rohmaterials granulierter Hochofenschlacke und 0,1 - 1,5 Gew.-% eines
fünften Rohmaterials einer Oxycarboxyl säure, wie Natriumcitrat oder Maleinsäure, wobei das Molverhältnis von (3Al3O.,+ 1,5 SiO2)/(CaO - SO3) nicht kleiner als 1 ist.
Nachfolgend soll nun erläutert werden, warum der Zement nach der. Erfindung kein Ausblühen zeigt und trotzdem dieselben physikalischen Eigenschaften besitzt wie Portlandzement. Dabei geht die Erläuterung aus von einer Hydrierungsreaktion und nimmt Bezug auf ein Beispiel, bei dem ein Calciumaluminatsulfat-Klinker mit einer Calciumaluminat-Verbindung 3CaO·3Al-O3-CaSO4 als Hauptverbindung , ein Portlandzement und granulierte Hochofenasche verwendet werden.
Die Calciumaluminatsulfat-Verbindung bildet Ettringit, und zwar durch Reaktion mit Calciumhydrid und Gips zum Zeitpunkt der Hydration , wie sich aus der nachfolgenden Formel ergibt:
3CaO-3Al_0_-CaSO4 (Calciumaluminatsulfat) + 8CaSO4 (Gips) +
6Ca(OH)2 (Calciumhydroxid) + 9OH2O-* 3(3CaO-Al3O3·3CaSO4· 32H2O) (Ettringit).
Bei dieser Reaktion werden das Gipsanhydrid bzw. Gipsdihydrat verbraucht. Andererseits wird das durch die Hydration des Portlandzements entstehende Calciumhydroxid J(Ca (OH) Sl a^-s Calciumhydroxid TCa(OH)2J zugeführt.
Der ein allgemeines Reaktionsstimulanz darstellende Portlandzement erzeugt Calciumhydroxid PCa(OH)2"! , erhöht den pH-We'rt des Zements, löst Siliciumoxid (SiO3) und Aluminiumoxid (Al2O3) aus der Schlacke heraus, reagiert mit diesen Substanzen unter Bildung eines Calciumsilikathydrats (CaO SiO - H3O -.Gruppe) und eines Calciumaluminathydrats (CaO - Al„O-j - H„O - Gruppe) und reagiert außerdem mit dem Gips, womit die Herstellung eines Calciumaluminatsulfat-Hydrats (CaO - Al3O3 - CaSO. - H3O- Gruppe) oder dergleichen beschleunigt wird.
Weil jedoch bei der vorliegenden Erfindung das aus dem Port-
landzement erzeugte Calciumhydroxid J Ca(OH)„ zum Hydrieren eines Calciumaluminatsulfat-Klinkers verbraucht wird, wie später noch erläutert werden wird, beträgt der Anteil des Portlandzements 3-20 Gew.-%, verglichen mit einem üblichen Schlackenzement.
Damit kein Aush'lühen auftreten kann ist es sehr wichtig, daß der Calciumaluminatsulf at-Klinker, der ein weiteres Reaktionsstimulanz darstellt, das gesamte Calciumhydroxid rCa(OH)p7 verbraucht, so daß kein Calciumhydroxid in dem System mehr anwesend ist. Die Reaktion wird durch die nachfolgenden Gleichungen verdeutlicht:
CaIciumaluminatsulfat-Klinker
3CaO-3Al2O3'CaSO4+8CaSO4+6Ca(OH)2 + 9OH2O—* 3 (Calciumaluminatsulfat) (Gips) (Calciumhydroxid) (Ettringit)
Portlandzement
2(3CaO-SiO2)+6H2O-* 3CaO-2iO2.3H2O äquivalent + (dreiwertiges Silicat) (O-S-HGel)
2 (2CaO-SiO2)+4H2O—»-3CaO. 2SiO2-3H2O äquivalent + (zweiwertiges Silicat) (C-S-HGeI) 3Ca(OH)2
Calciumhydroxid
Ca(OH)
Calciumhydroxid
Es kann also eine Mischung hergestellt werden, bei der Calciumhydroxid Fca(OH)„ j , das durch die Hydration von dreiwertigem Silikat (3CaO-SiO0) und zweiwertigem Silikat (2CaO-SiO0) in einem Portlandzement mit Calciumaluminiumsulfat (3CaO-3Al2O3-CaSO.) und Gips (CaSO.) reagiert und Ettringit erzeugt.
Der Hydrationsvorgang eines Calciumaluminatsulfat-Klinkers verläuft schneller als der Hydrationsvorgang eines Portlandzements. Deshalb wird eine Oxycarboxylsäure hinzugegeben, so daß der Hydrationsvorgang des Calciumaluminatsulfat-Klinkers verzögert wird, wobei die Hydrationszeiten beider Stoffe zusammenfallen können. Das aus dem Portlandzement erzeugte Calciumhydroxid (Ca (OH)2 I vermag die Schlacke zu aktivieren, und der Überschuß kann dann bei der Hydration des Calciumaluminatsulfat-Klinkers verbraucht werden.
Natriumeitrat, Maleinsäure, Weinsäure und Natriumtartrat können für den vorliegenden Zweck wirkungsvoll als Oxycarboxylsäuren eingesetzt werden.'
Das bei dem Vorgang der Hydration des Zements entstehende Calciumhydroxid FCa(OH)2"! muß letztlich als C-S-H-GeI (äquivalent 3CaO-2SiO2-3H2O) und Ettringit (3CaO-Al2O.,-3CaSO4-32H2O) fixiert werden.
Weil das Molverhältnis von Ca0/Si0o des C-S-H-GeIs =1,5 , das Molverhältnis von CaO/AloO3 des Ettringit = 3 und weil ein Teil des einwertigen Teils (CaO) des Zements Gips (CaSO4) bildet, kann bei einem Molverhältnis von (3Al-O3+ 1,5 SiO2) / (CaO - SO3) = 1 schon stoichiometrisch kein freies Calciumhydroxid' JCa(OH)2 in dem System anwesend sein.
Um also das Ausblühen eines Zements von Anfang an für eine lange Zeitspanne zu verhindern^ ist es erforderlich, daß das Molverhältnis von (3Alo0, + 1,5 SiO0)/(CaO-SO3) nicht unter
1 liegt.
Aus obigem ergibt sich, daß der erfindungsgemäß hergestellte Zement folgende Vorteile aufweist:
(1) Es treten von Anfang an und für eine lange Zeitdauer keine Ausblüherscheinungen auf;
(2) die Oberflächenhärte ist groß und der bei Schlackenzement auftretende Nachteil des Brüchigwerdens der Oberfläche wurde nicht festgestellt;
(3) der Calciumaluminatsulfat-Klinker und der Portlandzement sind von Hause aus hydraulisch, die Schlacke ist von Anfang an hydraulisch und deshalb erhärtet der Zement schnell und behält seine Festigkeit für eine lange Zeit bei;
(4) die Koagulationszeit des Zements kann so lange eingestellt werden wie diejenige eines üblichen Portlandzements, und zwar durch Bemessen des zuzugebenden Anteils an Oxycarboxy!säure;
(5) infolge der Abwesenheit von Calciumhydroxid ICa(OH)2 ist der pH-Wert des Zements gering, und der Zement greift somit Glasfasern kaum an, so daß er als Zement niedriger Alkalität für GRC (Zement mit Glasfaserverstärkung) verwendbar ist;
(.6) der Zement ist schrumpfungsfrei und weist nur eine geringe Trockenschrumpfung auf.
üblicherweise kann der Portlandzement auch durch ein anderes Material ersetzt werden. Ein schnell härtender oder superschnell härtender Portlandzement mit großem Anteil an dreiwertigemSilicat (3CAO-SiO2) und hoher Reaktionsfähigkeit erbringt jedoch eine stärker stimulierende Wirkung auf die latent hydraulische Schlacke. Auch kann ein weißer Portlandzement mit dreiwertigem Silikat (3CaO-SiO,,) als Hauptbestandteil verwendet werden, ebenso wie ein gemischter Zement aus Hochofenzement oder Flugaschezement.
Zusätzlich zum Calciumaluminatsulfat können solche Calcium-
SIO
aluminate verwendet werden, wie CaO-Al3O-. oder 12CaOf 7A1„O-, oder ein Aluminiumzement mit diesem Material als Hauptbestandteil. Die chemische Reaktion des Verbrauchs von Calciumhydroxid Ca(OH)2J kann in diesem Fall durch die folgenden Formeln ausgedrückt werden:
Im Fall von CaO-Al2O3:
CaO-Al2O3+2Ca(OH)2+3CaSO4+3OH2O -♦ 3CaO-Al3O3-SCaSO4
(Calcium- (Calcium- (Gips)
aluminat) hydroxid)
(Ettringit)
Im Fall von 12CaO
(Calciumaluminat)
(Calcium- (Gips)
hydroxid)
(Ettringit)
CO NJ O
Weil die Calciumaluminatverbindung (mCaO-nAl^O-,) oder die Calciumaluminatsulfat-Verbindung (mCaO^nAl3O3.CaSO4) das Calciumhydroxid JCa(OH)2J während des Hydrationsvorganges dann verbraucht, wenn das Molverhältnis von CaOZAl3O3 <C 3, ist es erforderlich, daß das Molverhältnis von CaOZAl3O3 kleiner als 3 ist.
Wie oben erwähnt weist der erfindungsgemäß hergestellte Zement die Eigenschaften auf, daß er dieselbe Koagulationscharakteristik und dieselbe Festigkeit besitzt wie ein Portlandzement und daß er sich sehr wirkungsvoll und gut als Zement für Gebäude und insbesondere zur Herstellung hervorragender Oberflächen eignet.
Nachfolgend werden Zahlenbeispiele angegeben. Beispiel 1 :
8 Gew.-% eines als Calciumaluminatsulfat-Klinker dienenden Klinkers aus 3CaOOAl2O3-CaSO4, freiem Kalk, freiem Gips und zweiwertigem Silicat, 10 Gew.-% eines weißens Portlandzements, 15 Gew.-% eines harten Gipses mit Gipsanhydrid als Hauptbestandteil und 67 Gew.-% granulierter Hochofenschlacke wurden miteinander vermischt und derart gemahlen, daß sich ein Wert von 4000 cm2/g ergab. Daraufhin wurden 0,3 Gew.-% Natriumeitrat beigegeben, womit ein Zement entstand. Das Molverhältnis von (3Al3O3+1,5 SiO2)/(CaO - SO3) betrug 1,42 .
Die Tabelle 1 zeigt die Koagulation, die unechte Koagulation, die Mörtelfestigkeit, die Ergebnisse des Ausblühtests und der Oberflächenhärte des Zements, verglichen mit den Werten eines üblichen Portlandzements. Die Koagulation, die unechte Koagulation und die Mörtelfestigkeit entsprechen JIS RJ201 und JAS S5T101.
Das Verfahren zum Prüfen eines Ausblühens bestand darin, daß der Zement durch Hinzufügen von 3% des Pigments Fe-O., rotgefärbt wurde, worauf ein Mörtel aus Flußsand im Verhältnis 1 : 3 mit einer Mörtelzähigkeit von 180mm hergestellt wurde, worauf schließlich mit diesem Material eine
Fläche von 300 χ 300 mm einer Betonplatte eingefärbt wurde In einem Windtunnel wurde dann dieser Gegenstand bei 5°C. einer Windgeschwindigkeit von 1 m/sec. ausgesetzt; die
Oberfläche wurde dann 28 Tage später betrachtet.
Die Oberflächenhärte wurde mit einer Belastung von 400 g am 7. und am 28. Tag gemessen, und zwar unter Verwendung eines Martens-Testgeräts zur Feststellung der Kratzhärte.
Tabelle 1: Zement-Testergebnisse unechte
Koagulation		 Betrag
(mm)		 10
Min.		 Koagula
tion		 End
zeit		 Mörtel-Druckfest ig] 3.
Tag		 7.
Tag		 28.
Tag		 <eit Druck (kg f./cm2) 1 .
Tag		 3.
Tag		 7.
Tag		 28.
Tag
Art Anteil
an Star
dard-
Härte
aufwei
sendem
Wasser		 5
Min.		 27 Start
zeit		 3-40 Biegefestigkeit (kg f./on2) 47,5 54,9 69,7 112 253 350 428
Zement nach
der Erfindung		 25,1 32 31 2-35 3-55 1.
Tag		 32,7 51,3 64,0 70 131 236 412
üblicher Port
landzement		 27,4 33 2-30 38,1
22,0
Art Zustand der Probe nach dem
Ausblühtest		 Oberflächenhärte des erhärteten
Breies *		 8. Tag
Zement nach der Erfindung kein Ausblühen feststellbar 7. Tag 2,68
üblicher Portlandzement beträchtliche Ausblüherschei
nungen über die gesamte Oberflä
che		 2,55 2,62
2,58
größer der Zahlenwert der Oberflächenhärte ist, umso höher ist die Oberflächenhärte.
Obwohl also der erfindungsgemäße Zement 6 7 Gew.-% körniger Hochofenschlacke enthält, ist seine Koagulationszeit ebenso kurz wie diejenige eines üblichen Portlandzements, und seine Festigkeit ist am ersten Tag genau so hoch wie die eines schnell erhärtenden Zements. Beim Ausblühtest hat sich gezeigt, daß überhaupt keine Ausblüherscheinung auftritt. Die Oberflächenhärte des erhärteten Breis war die gleiche wie diejenige eines üblichen Zements.
Beispiel 2 :
8 Gew.-% eines 78% Calciumaluminat CaO-Al 0 und 15 % 12CaO· 7Al„0-, enthaltenden Aluminiumzements, 14 Gew.-% eines schnellhärtenden Portlandzements, 22 Gew.-% Gipsanhydrid-Pulver, 56 Gew.-% granulierten Hochofenschlackenpulvers und 0,5 Gew.-% Maleinsäure wurden zu einem Zement vermischt. Das Molverhältnis von (Al .,Ο,+ 1,5 SiO„)/(CaO - SO^) des Zements betrug 1,53.
In derselben Weise wie beim Beispiel 1 wurden die Koagulations-mörtelfestigkeit des Zements, das Ausblühen und die Mörtel-Längenänderung gemessen bzw. festgestellt.
Die Längenänderung wurde durch Vergleichsmessung gemäß JIS A1129 ermittelt. Dabei war die Basislänge die Länge beim Herausnehmen aus der Form, und zwar am Tag nach dem Hineinbringen in die Form. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 dargestellt, die Längenveränderungen in der beigefügten Zeichnung.
Tabelle 2: Zement-Meßergebnisse
Art Koagulation Start
zeit		 End
zeit		 Mörtelfestigkeit 7. Tag 28.Tag Zustand der Probe
nach dem Aus
blühtest
Zement nach der
Erfindung		 Anteil an
Wasser von
Standard
härte (%)		 1 - 50 2-40 Druck (Kgf/cm2) 297 424 Keine Ausblüher-
scheinung erkenn
bar
25,6 3 . Tag
163
Die Koagulationszeit des Zements war angemessen und die Entwicklung der Mörtelfestigkeit sehr günstig. Der Mörtel dehnte sich am Anfang während der Härtung in Wasser etwas aus und ging dann beim Trocknen wieder auf seine ursprüngliche Größe zurück, so daß sich also im ganzen gesehen keine Schrumpfung ergab.
Leerseite

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH
    Verfahren zum Herstellen eines hydraulischen Zements, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Materialien miteinander vermischt werden:
    3 - 20 Gew.% eines Klinkers oder Zements, der als Hauptbestandteil eine Calciumalüminatsulfat-Verbindung oder eine Calciumaluminat-Verbindung eines Molverhältnisses von CaO/ Al3O3 kleiner als 3 enthält, wie etwa 3CaO-SAl2O3-CaSO4, CaO-Al3O- oder 12CaO-7Al?0_ ,und zwar umgesetzt in eine CaI-ciumaluminatsulfat-Verbindung oder eine Calciumaluminat-Verbindung,
    3-20 Gew.-% eines Klinkers oder Zements, der als Hauptbestandteil dreiwertige (3CaO-Gruppen enthaltende) Silicate 3CaO-SiO2 oder zweiwertige (2CaO-Gruppen enthaltende)Silicate 2CaO-SiOp enthält, wie etwa Portlandzement oder gemischter Zement, und zwar umgesetzt zu einer Calciumsilicat-Verbindung, 6 - 40 Gew.-% Gips oder Gipsanhydrid oder Gipsdihydrat, und zwar umgesetzt zu CaSO4,
    20-8 Gew.-% granulierter Hochofenschlacke, und 0,1 - 1,5 Gew.-%-einer Oxycarboxylsäure, wie Natriumeitrat oder Maleinsäure,
    wobei das Molverhältnis von (3Al2O3+1,5SiO2)/(CaO-SO3) nicht kleiner als 1 ist.
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