DE3203743C2 - - Google Patents
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufbereitung
der Abgase, die bei der Herstellung von Silicium durch ther
mische Zersetzung eines aus Chlorsilanen und Wasserstoff
bestehenden Gasgemisches auf erhitzten Trägerkörpern im Zu
sammenhang mit der Herstellung oder der Zersetzung der
Chlorsilane anfallen.
Reinstsilicium wird in der Regel durch thermische Zersetzung
von Chlorsilanen, insbesondere Trichlorsilan, auf erhitzten
Trägerkörpern in Gegenwart von Wasserstoff gewonnen. Bei
diesem Prozeß entsteht ein Abgasgemisch, das nicht umge
setztes Trichlorsilan, neu gebildetes Siliciumtetrachlorid,
Wasserstoff und Chlorwasserstoff enthält. Ähnlich zusammen
gesetzte Abgasgemische fallen im Zusammenhang mit der Sili
ciumabscheidung auch beispielsweise bei der Konvertierung
von Siliciumtetrachlorid mit Wasserstoff zu dem für den Ab
scheidungsprozeß günstigeren Trichlorsilan und bei der Ge
winnung von Trichlorsilan aus Silicium mit Chlorwasserstoff
an.
Derartige Gasgemische wurden früher im allgemeinen durch Hy
drolyse unter Zersetzung der Silane und gleichzeitige Lösung
des Chlorwasserstoffs in Wasser aufgearbeitet, so daß als
Gasphase nur noch - allerdings feuchter - Wasserstoff ver
blieb, der oft nicht weiter genützt wurde. Dagegen ist man
heute bestrebt, besonders die in den Abgasen enthaltenen,
wertvollen Chlorsilane unzersetzt zur Rückführung in den
Prozeß zurück zu gewinnen und auch den verbleibenden Wasser
stoff und den Chlorwasserstoff erneut zu verwerten. Ein diesen
Bestrebungen entsprechendes Flußdiagramm zur Herstellung von
Silicium ist in der "Kirk-Othmeir, Encyclopedia Of Chemical
Technology, third edition, volumne 20, p. 837" veröffentlicht.
Gemäß der DE-OS 29 18 060 werden zu diesem Zweck bei
spielsweise die im Abgasgemisch enthaltenen Chlorsilane
zunächst flüssig auskondensiert; aus dem restlichen Gas
gemisch wird dann der Chlorwasserstoff in fester Form
ausgefroren, so daß in der Gasphase nur noch der Wasser
stoff verbleibt. Eine andere Möglichkeit besteht nach der
DE-OS 29 18 078 darin, die Chlorsilane und den Chlorwasser
stoff gemeinsam in fester Form auszufrieren und daraus
dann den Chlorwasserstoff abzudampfen. Auch bei dieser
Methode bleibt schließlich nur der Wasserstoff in der Gas
phase. Ähnliches gilt für das Verfahren, die Chlorsilane
flüssig auszukondensieren und in dem im Kondensat enthal
tenen Siliciumtetrachlorid den Chlorwasserstoff zu lösen.
Allen diesen genannten Verfahren ist somit gemeinsam, daß
auch der Chlorwasserstoff aus der verbleibenden Gasphase
abgetrennt wird, wozu ein eigener Prozeßschritt nötig ist.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren anzugeben,
das es ermöglicht, die im Zusammenhang mit dem Silicium
abscheidungsprozeß anfallenden Abgase nach Abtrennung der
darin enthaltenen Chlorsilane unter Vermeidung der Chlor
wasserstoffabtrennung aufzubereiten.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren, wobei
zunächst
die in den Abgasen enthaltenen Chlorsilane auskondensiert
werden, dadurch gekennzeichnet, daß dem verbleibenden,
Wasserstoff und Chlorwasserstoff enthaltenden,
Gasgemisch eine sauerstoffhaltige
Gasmischung zugefügt wird, und daß das so gebildete
Gasgemisch unter Zusatz von Silicium-, Germanium- oder Titantetrachlorid zur pyro
genen Darstellung feinteiliger Oxide verbrannt wird.
Für das erfindungsgemäße Verfahren kommen hauptsächlich
Abgasgemische in Frage, die im Zusammenhang mit dem heute
üblichen Siliciumabscheidungsprozeß anfallen, also bei der
Abscheidung des Siliciums auf erhitzten Trägerkörpern durch
Zersetzung von Trichlorsilan, bei der Konvertierung von
Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan und bei der Her
stellung von Trichlorsilan, wenngleich grundsätzlich auch
andere, Chlorsilane, Chlorwasserstoff und Wasserstoff ent
haltende Gasgemische dafür geeignet sind. Dabei können die
bei den einzelnen Prozessen anfallenden Abgase einzeln für
sich, aber prinzipiell auch als Mischungen aufbereitet wer
den.
In diesem Zusammenhang ist es wichtig, durch einen annähernd
konstanten Wasserstoffanteil im resultierenden Brenngas
einen möglichst gleichbleibenden Brennwert zu gewährleisten,
da damit letztendlich auch eine einheitliche Qualität der
oft gegenüber Änderungen der Darstellungsbedingungen empfind
lichen feinteiligen Oxide gesichert werden kann. Günstig
wirkt sich dabei die Tatsache aus, daß der Wasserstoff
anteil bei den aus verschiedenen Prozessen stammenden Ab
gasen zwar unterschiedlich hoch, aber im allgemeinen ver
hältnismäßig konstant ist. Daraus ergibt sich als eine Mög
lichkeit der Aufbereitung der aus den verschiedenen Pro
zessen stammenden Abgase, sie einzeln für sich aufzuarbei
ten und beispielsweise je nach verschiedenem Wasserstoff
gehalt als Brenngas zur Herstellung verschiedener Qualitä
ten feinteiliger Oxide einzusetzen. Eine andere Möglichkeit
besteht darin, die verschiedenen Abgase beispielsweise mit
Hilfe geeigneter Dosiereinrichtungen so zu vermischen, daß
ein Abgasgemisch annähernd konstanten Wasserstoffanteils
entsteht. Eine dritte Möglichkeit liegt beispielsweise
darin, nach Maßgabe des im jeweiligen Abgas oder in der Ab
gasmischung vorhandenen, unter Umständen schwankenden Wasser
stoffanteils aus einer externen Wasserstoffquelle zusätz
lichen Wasserstoff zur Aufrechterhaltung eines konstanten
und ausreichenden Wasserstoffanteils im Brenngas einzu
speisen. Schließlich läßt sich auch durch Beimischen von
Chlorwasserstoff oder Inertgas der Wasserstoffanteil regu
lieren.
Zur eigentlichen Aufbereitung werden aus dem Abgas oder aus
dem Abgasgemisch zweckmäßig zunächst die enthaltenen Chlor
silane abgetrennt. Dies kann beispielsweise durch Ausfrie
ren, günstiger jedoch durch Auskondensieren in flüssiger
Form geschehen, wobei zur Kühlung die in der Kühltechnik
üblichen Einrichtungen, beispielsweise Frigen- oder Sole
kühler, oder entsprechende andere elektrische Kühlaggregate
verwendbar sind. Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der
Chlorwasserstoff in der Gasphase verbleibt, kann auf auf
wendige Isolier- und Kühlvorrichtungen zur Erreichung tie
fer Temperaturen, wie sie etwa für das Ausfrieren des Chlor
wasserstoffs erforderlich sind, verzichtet werden. Die aus
kondensierten Chlorsilane lassen sich kontinuierlich oder
chargenweise aus dem System entfernen und beispielsweise
destillativ aufarbeiten; das dabei anfallende Trichlorsilan
kann beispielsweise wieder in den Siliciumabscheidungsprozeß,
das Tetrachlorsilan in den Konvertierungsprozeß zurückgeführt
werden.
Nach Abtrennung der Chlorsilane verbleiben in der Gasphase neben
geringfügigen Chlorsilanresten als Hauptbestandteil Wasser
stoff und Chlorwasserstoff, wobei typische Werte beispiels
weise bei Abgas aus der Siliciumabscheidung bei etwa 90 Vol-%
Wasserstoff und etwa 6-9 Vol-% Chlorwasserstoff, bei Abgas
aus der Siliciumtetrachloridkonvertierung bei etwa 85 Vol-%
Wasserstoff neben 10-14 Vol-% Chlorwasserstoff und bei Ab
gas aus der Trichlorsilanherstellung bei etwa 75 Vol-% Wasser
stoff neben etwa 20-25 Vol-% Chlorwasserstoff liegen. Je
nach der gewählten Form der Aufbereitung der Abgase, d. h. ein
zeln für sich oder als Abgasgemisch, wird nun die zur Erzie
lung einer Knallgasflamme benötigte Sauerstoffmenge, im all
gemeinen im Überschuß gegenüber der durch die Stöchiometrie
vorgegebenen Menge zugefügt. In Frage kommt im Grunde die
Zugabe als Reinsauerstoff, aber auch im Gemisch mit Inertgas
oder Inertgasen, beispielsweise Stickstoff, besonders günstig
aber in Form von Luft oder Luft/Sauerstoffgemischen.
Der Anteil des Wasserstoffs am Abgas läßt sich mit den her
kömmlichen analytischen Methoden, beispielsweise gaschromato
graphisch oder mittels IR-Detektoren verfolgen. Auch der Rest
anteil der Chlorsilane kann beispielsweise kontinuierlich
mittels Wärmeleitfähigkeitsdetektoren überwacht werden. Eine
besonders einfache Kontrollmöglichkeit liegt darüberhinaus
darin, durch Titration den Chlorwasserstoffanteil des Abgases
zu ermitteln und daraus indirekt auf den Wasserstoffanteil zu
schließen. Nach diesem Wert kann dann beispielsweise, falls eine
entsprechende Möglichkeit vorgesehen ist, zusätzlicher Wasser
stoff eingespeist oder z. B. die benötigte Menge Luft zugefügt
werden.
In diesem Zusammenhang ist es auch wichtig, durch geeignete
Druckregulantien, also beispielsweise Kompressoren, Schrau
benverdichter oder Druckminderer in dem System für reproduzier
bare Druckbedingungen zu sorgen. Als günstiger Bereich hat
sich ein Bereich bis zu etwa 1 bar erwiesen; eine prinzipiell
mögliche Anwendung höherer Drücke findet ihre Schranke neben
den entsprechend aufwendigeren Sicherheitsvorkehrungen auch
in dem höheren Energieaufwand.
Das solchermaßen aufbereitete Gasgemisch aus Wasserstoff, Sauer
stoff und Chlorwasserstoff sowie ggf. Inertgas und einem gerin
gen Rest Chlorsilanenwird nun, wie beispielsweise aus der DE-
PS 8 30 786 bekannt unter Zusatz entsprechender Halogenide in
einen Reaktor zur pyrogenen Erzeugung feinteiliger Oxide einge
speist und verbrannt. Aus der
US-PS 39 54 945 ist ein Verfahren zur Bildung von feinteiligen Oxiden durch Verbrennung
von Halogeniden der Elemente Ti, Al, Fe, Zr und Si in Gegenwart von Sauerstoff und Wasser
stoff bekannt. In der DE-OS 29 23 182 wird ein Verfahren zur pyrogenen Herstellung
von feinstteiligem Oxid aus verdampfbaren Halogenverbindungen der Elemente Al, Ti,
Si oder Ge beschrieben.
Entsprechende Halogenide im Sinne der
Erfindung sind zur Erzeugung von Germanium
dioxid Germaniumtetrachlorid, zur Erzeugung von Titandioxid
Titantetrachlorid, insbesondere aber zur Erzeugung von hoch
disperser Kieselsäure Siliciumtetrachlorid. Während bei der
pyrogenen Erzeugung von Germaniumdioxid oder Titandioxid we
gen des Restanteils an Chlorsilanen im Brenngas stets mit
Siliciumdioxid verunreinigte Produkte erhalten werden, ist
die aus Siliciumtetrachlorid nach dem erfindungsgemäßen Ver
fahren gewonnene hochdisperse Kieselsäure besonders rein.
Das bei diesem Prozeßschritt entstehende Wasserstoff/Chlor
wasserstoff-Gemisch kann z. B. in bekannter Weise nach Ab
trennung des feinteiligen Oxids durch Absorption in ca.
18%-iger wäßriger Salzsäure zur Bildung von konzentrierter
Salzsäure verwendet werden. Der daraus durch Entwässern zurück
gewinnbare hochreine Chlorwasserstoff eignet sich beispiels
weise vorzüglich zum Wiedereinsatz bei der Herstellung von
Trichlorsilan.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren schematisch
anhand der Fig. 1 erläutert: Chlorsilane, Wasserstoff und
Chlorwasserstoff enthaltende Abgase aus der Trichlorsilan
herstellung 1 und/oder der Siliciumabscheidung 2 und/oder der
Siliciumtetrachloridkonvertierung 3 werden einzeln für sich
oder als Gemisch zunächst in einer Kondensationseinrichtung 4
einer Kondensation unterworfen. Dabei werden die in den Abgasen
enthaltenen Chlorsilane abgetrennt und können wieder z. B. in
die Siliciumabscheidung oder in die Siliciumtetrachloridkon
vertierung eingespeist werden. Dem in der Gasphase verblei
benden Gemisch aus Wasserstoff und Chlorwasserstoffgas werden
beispielsweise Luft und Siliciumtetrachlorid zugefügt und das
entstandene Gasgemisch in einer Brennkammer 5 zur Erzeugung
von hochdisperser Kieselsäure verbrannt. Als Gasphase ver
bleibt schließlich feuchter Chlorwasserstoff, der nach Auf
bereitung in der Ad- und Desorptionseinrichtung 6 wieder in
die Trichlorsilanherstellung 1 eingespeist werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet somit eine überraschend
einfache Möglichkeit, die im Zusammenhang mit der Silicium
herstellung anfallenden, stets chlorwasserstoffhaltigen Ab
gase ohne Abtrennung des Chlorwasserstoffs aufzubereiten.
Hervorzuheben sind dabei nicht nur die wirtschaftlichen Vor
teile, die dadurch entstehen, daß keiner der in den Abgasen
enthaltenen Stoffe ungenutzt bleibt, sondern auch die daraus
resultierende hohe Umweltfreundlichkeit des erfindungsgemäßen
Verfahrens.
Bei der Herstellung von polykristallinem, elementarem Sili
cium durch Zersetzung von Trichlorsilan auf erhitzten Träger
körpern in Gegenwart von Wasserstoff anfallendes Abgas wurde
zunächst durch Auskondensieren bei -50°C von den darin
noch enthaltenen Chlorsilanen befreit. Das verbleibende Gas
gemisch das neben Wasserstoff noch ca. 0,5% Trichlorsilan,
0,3% Siliciumtetrachlorid und ca. 7% Chlorwasserstoff ent
hielt, wurde nach Zusatz der etwa zweieinhalbfachen Menge
Luft, bezogen auf den vorhandenen Wasserstoff, und von Sili
ciumtetrachlorid zur Bildung hochdisperser Kieselsäure ver
brannt. Der in der Gasphase verbliebene Chlorwasserstoff wurde
schließlich in 18%-iger Salzsäure adsorbiert. Aus der dabei
entstehenden, konzentrierten Salzsäure wurde durch Ausdestillie
ren, Kühlen auf -13°C und Trocknen mit konzentrierter Schwe
felsäure wasserfreier Chlorwasserstoff erhalten, der wieder bei
der Trichlorsilanherstellung eingesetzt wurde.
Abgas aus der Konvertierung von Siliciumtetrachlorid zu Tri
chlorsilan in Gegenwart von Wasserstoff enthielt nach Aus
kondensieren der Chlorsilane bei -50°C noch ca. 12% Chlor
wasserstoff und Spuren von Chlorsilanen neben dem Haupt
bestandteil Wasserstoff. Entsprechend dem in Beispiel 1 be
schriebenen Vorgehen wurde nach Luft- und Siliciumtetra
chloridzusatz mit dem gebildeten Gasgemisch in einer Knall
gasflamme hochdisperse Kieselsäure erzeugt. Auch der in der
Gasphase verbliebene Chlorwasserstoff wurde wie in Beispiel 1
zurückgewonnen und wieder in die Trichlorsilanherstellung
zuruckgeführt.
In gleicher Weise kann auch Abgas aus der Trichlorsilanher
stellung aufgearbeitet werden. Nach dem Auskondensieren der
Chlorsilane bei -50°C besteht dieses Abgas aus ca. 74%
Wasserstoff, 25% Chlorwasserstoff und 1% restlichen Chlor
silanen. Unter Zusatz etwa der zweieinhalbfachen Menge Luft,
bezogen auf den vorhandenen Wasserstoff, und von Silicium
tetrachlorid wird mittels einer Knallgasflamme hochdisperse
Kieselsäure erzeugt. Der in der Gasphase verbliebene Chlor
wasserstoff wird nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Vor
gehen zurückgewonnen und erneut bei der Trichlorsilanherstellung
eingesetzt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Aufbereitung der Abgase, die bei der Her
stellung von elementarem Silicium durch thermische Zer
setzung eines aus Chlorsilanen und Wasserstoff bestehen
den Gasgemisches auf erhitzten Trägerkörpern im Zu
sammenhang mit der Herstellung und/oder Zersetzung der
Chlorsilane anfallen, wobei zunächst die in den Abgasen
enthaltenen Chlorsilane auskondensiert werden,
dadurch gekennzeichnet, daß dem
verbleibenden, Wasserstoff und Chlorwasserstoff enthal
tenden Gasgemisch eine sauerstoffhaltige Gasmischung zu
gefügt wird, und daß das so gebildete Gasgemisch unter
Zusatz von Silicium-, Germanium- oder Titantetrachlorid
zur pyrogenen Darstellung feinteiliger Oxide verbrannt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß dem nach Abtrennen der
Chlorsilane verbleibenden Gasgemisch als sauerstoff
haltige Gasmischung Luft zugefügt wird.
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