DE3146759C2 - Additive für Bohrflüssigkeiten - Google Patents
Additive für BohrflüssigkeitenInfo
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Abstract
Bohrflüssigkeitsadditiv aus einer Komplexverbindung oder Komplexverbindungen aus Nitrohuminsäure und wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe von Verbindungen des Titans, Zirkons und Hafniums. Gegebenenfalls können die Additive auch noch wenigstens ein Lignin enthalten. Diese Bohrflüssigkeitsadditive verbessern die Schlammfunktionen für die Bohrungen bei erhöhten Temperaturen und erhöhten Drücken, wie sie in großen Erdteufen vorkommen.
Description
Die Erfindung betrifft verbesserte Additive für Bohrflüssigkeiten, die für das Bohren von öi-. Gas- und
geothermischen Bohrungen in unterirdischen Erdschichten
oder -formationen mit hoher Temperatur verwendet werden und wie sie in den Oberbegriffen der
Ansprüche 1 und 2 angegeben sind.
Zum Bohren von Bohrlöchern für die Gewinnung von Erdöl, Erdgas, geoihermischen Flüssigkeiten, Grundwasser
oder anderen unter der Erdoberfläche vorkommenden flüssigen Mineralien wird ein sogenanntes
Rotary-Bohrverfahren unter Verwendung einer Bohr- " flüssigkeit oder von Bohrschlamm angewendet
Beim Kotary-tiohrverfahren wird die Bohrflüssigkeit
in den Ringraum zwischen Bohrgestänge und Bohrlochwand gepumpt, um das Bohrklein unterhalb dem Meißel
zu entfernen. Genauer gesagt, dient die Bohrflüssigkeit zum Kühlen und Schmieren des Bohrwerkzeugs, zum
Schutz gegenüber einem Blowout, indem es unterirdische Drücke zurückhält, und zur Abscheidung eines
Schlammkucheni an der Bohrlochwand, um einen
Verlust der Flüssigkeit in die Formation oder ein Einfließen von unterirdischen Flüssigkeiten in das
Bohrloch zu verhindern, und darüber hinaus dient sie dazu, das an der Bohrlochsohle erzeugte Bohrklein an
die Oberfläche auszutragen.
Da die Bohrflüssigkeit oder der Bohrschlair.m eine
wichtige Rolle beim Rotary-Bohrverfahren spielt wird typischenveise ein Schlamm auf Basis von Wasser und
Ton, der aus einer wäßrigen Suspension des Tons besteht und mit verschiedenen Additiven konditioniert
worden ist verwendet Als Ton wird üblicherweise Bentonit, ein kolloidaler Ton, der sich hauptsächlich aus
Montmorrilonii zusammensetzt und der in feuchtem
Zustand quillt verwendet
Bekannte Additive zum Konditionieren von bentonitartigen
Bohrschlämmen sind Polyphosphorsäuren, Natriumlignosuifonat,
Chrom-Eisen-Lignosulfonate, Natriumhumat Natriumchromohumat Kombinationen aus
Lignin- und Huminsäure und ähnliche Substanzen, die als Dispergiermittel oder Entflockungsmittel verwendet
werden.
Da jedoch die mit den bekannten Dispergiermitteln konditionierten Bohrfiüssigkeiten oder -schlämme thermisch
instabil sind, unterliegen sie dann, wenn man in
Formationen hoher Temperatur bohrt einer merklichen Gelierung, und das Rohr kann sich dabei verstopfen und
die Bohrgeschwindigkeit erheblich vermindert werden. Beim Gelieren geht die Bohrflüssigkeit in einen Zustand
über, bei welchem die kolloidalen Teilchen des Tons, also der Hauptbestandteil der Flüssigkeit ihre Dispergierbarkeit
und Entflockungsfähigkeit verlieren und in
einen gelähnlichen Zustand übergehen oder sich halb verfestigen, wodurch die Fluidität des Schlammes
erheblich zurückgeht
Wird die Zirkulation der Bohrflüssigkeit aufgrund von Störungen oder aus anderen Gründen unterbrochen,
kann die Bohrflüssigkeit in einem solchen Ausmaß gelieren, daß die Drehbewegung des Bohrwerkzeugs
nicht mehr möglich ist Selbst wenn das Bohrloch nicht beschränkt ist kann ein dicker Schlammkuchen oder die
Wandung des Bohrloches abblättern und das Drehgestänge behindern, weil beim plötzlichen Wiederbeginn
des Bohrens das Bohrrohr von einem solchen gelierten Schlamm umgeben ist. Beim sogenannten Dyna-Drill
wird mit einer Bohrturbine im bohrloch unmittelbar über dem Werkzeug das Drehmoment erzeugt. Die
Turbine wird im Bohrgestänge eingebaut und vom Spülungskreislauf angetrieben. Dabei muß die Bohrflüssigkeit
kontinuierlich überwacht werden, um ein hohe Fluidität innerhalb besonders enger Grenzen aufzuweisen.
Als Additiv für Bohrflüssigkeiten, die auch bei Bohrungen in Hochtemperaturformationen stabil sind,
wird in der japanischen Patentveröffentlichung 53 (1978)-35 875 eine Kombination von Alkalisalzen von
Huminsäure und mineralischem Bitumen vorgeschlagen.
Untersuchungen der Erfinder haben jedoch gezeigt, daß diese Additive eine Wärmebeständigkeit
bis etwa 1800C aufweisen, daß sie sich aber bei höheren
Temperaturen allmählich verschlechtern und ihre Funktion bei etwa 2öü~C vuiisiänuig cinbüScn.
Weiterhin sind der japanischen Patentveröffentlichung 53 (1978)-33 953 und der GB-PS 12 76 411
weitere andere Additive für Bohrflüssigkeiten zu entnehmen, wobei die erstgenannte Patentschrift
sulfoniertes Lignit oder sulfonierte Huminsäuren und Komplexverbindungen von Phenolkondensaten und
Übergangsmetallen offenbart, und die letztere Additive aus einer Mischung von wenigstens einem Alkalisalz
von sulfonierten Lignit oder sulfonierter Huminsäure und wenigstens einem Metallchelat davon betrifft Die
Literatur versteht unter Lignit verschiedene kohlen-
stoffhaltige Materialien, die zwischen der Steinkohle und der bituminösen Kohle eingeordnet sind, und
insbesondere werden kohlehaltige Materialien darunter verstanden mit wenigstens etwa 40 Gew.-% und im
allgemeinen etwa 50 bis 60 Gew.-% Huminsäure im Trockenzustand.
Die Lehren der vorerwähnten japanischen Patentveröffentlichung 53 (1978)-33 953 und der GB-PS 12 76 411
geht dahin, sulfoniertes Lignit oder sulfonierte Huminsäure anzuwenden, wodurch eine Verminderung des to
Wasserverlustes oder einer unerwünschten Wanderung des Schlamms in die Formation erzielt wird und eine
Verbesserung der Gelfestigkeit und der thermischen Stabilität erreicht wird.
Ein Hochtemperaturalterungsversuch hat jedoch
gezeigt daß die vorerwähnten bekannten Ä-_-.v.ve für
Bohrflüssigkeiten bei etwa 1800C ihre Wirksamkeit
einbüßen und bei etwa 220° C vollkommen unbrauchbar sind.
Diese Fakten sind solange r; .v.t störend, wie ein
normaler Bohrbetrieb aufrer. ■* ^rhaiten werden kann.
Bei normalen Bohrverfahren wird die Bohrflüssigkeit durch das Bohrgestänge zum Meiße! gepreßt und
kommt dann in den Kreisraum zwischen der Verrohrung und dem Hohlbohrgestänge wieder nacn oben.
Nach dem Abtrennen des Bohrkleins auf einem Schüttelsieb an der Oberfläche wird die Bohrflüssigkeit
wieder nach unten gepumpt und im Kreislauf gefahren, wenn ihre Temperatur nicht zu hoch ist Falls die
Temperatur jedoch erhöht ist (im allgemeinen bei Temperaturen oberhalb etwa 6O0C) wird die Bohrflüssigkeit
vor dem Rezirkulieren gekühlt
Γ treten dann keine Schwierigkeiten auf, wenn man
die 'kannten Additive verwendet und so lange die Bot. jng unter normalen Bedingungen abläuft. Wird die
Bohrung aber unterbrochen, um den Meißel auszuwechseln oder wegen Störungen in der Bohreinrichtung, so
wird der Kreislauf der Bohrflüssigkeit unterbrochen. Dann wird die Bohrflüssigkeit durch die geothermische
Wärme erwärmt und geliert, weil die in ihr enthaltenen 4C
Additive ihre Funktion einbüßen.
Auch wenn eine Verrohrung mit einem Zementmantel umgeben wird, wird der Bohrbetrieb eingestellt, bis
der Zement ausgehärtet ist und während dieser Zeit verschlechtert sich die Bohrflüssigkeit
Wenn die Bohrflüssigkeit einmal den erhöhten Temperaturen während einer längeren Zeit in einem
Bohrloch ausgesetzt war, so kann sie nicht wieder in? Kreislauf gefahren werden, selbst wenn sie nicht sehr
stark geliert ist Deshalb muß nach längerer Unterbre- 'l0
chung des Bohrbetriebs die halbverfestigte Schlainmsäule
aus dem Bohrloch entfernt werden, was sehr arbeits- und kostenintensiv ist.
Beim Bohren von geothermischen Bohrlöchern ist es üblich, den Bohrbeirieb während 36 bis 72 h zu
unterbrechen, um die Temperaturverteilung in den Formationen zu messen. Wenn die Bohrflüssigkeit
während einer solchen langen Unterbrechung der Bohrbetriebes geliert, dann wird es unmöglich, in das
Bohrloch einen Temperaturfühler einzuführen. &o
Nachdem man Erdöl, Erdgas und geothermische Flüssigkeiten in den vergangenen Jahren aus immer
' tieferen Lagen gefördert hat, nimmt auch der Gesteinsdruck und die geothermische Wärme in diesen Teufen
erheblich zu, und es wird deshalb praktisch unmöglich, mit den bisher verwendeten Additiven für Bohrflüssigkeiten
geeignete Cohrflüssigkeiten zuzubereiten, bei denen die Entflockungswirkung und die Verhinderung
des Quellens des Gels sowie eine Wärmestabilität bewirkt wird Insbesondere bei Bohrungen bei derartig
hohen Temperaturen, wie sie an tiefen Steilen in der Erde auftreten, erleiden die Bohrflüssigkeiten eine
merkliche Verminderung in ihrer Wasserverlusi-verhindernden
Funktion, so daß eine große Menge eines neu zubereiteten Schlammes zugegeben werden üuß. Wenn
die Bohrungen tiefer als 1000 m sind, dann beträgt das Volumen der Kühlflüssigkeit die durch die geothermische
Wärme zerstört wird, einige Hundert Kiloliter insgesamt, und wern man eine derartig große Menge
der Kühlflüssigkeit verwerfen muß, kann der Bohrbetrieb über Tage unterbrochen sein, um eine neue
Bohrflüssigkeit zu konditionieren, und dies ist von erheblichem wirtschaftlichen Nachteil.
Aus diesen Überlegungen ist die vorliegende Erfindung hervorgegangen, die darin besteht, die
Nachteile der Additive des Standes der Technik für Bohrflüssigkeiten zu verbessern.
Aufgabe der Erfindung ist es somit, wärmebeständigere Additive für Bohrflüssigkeiten anzugeben. Diese
Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen 1 und 2 gekennzeichneten Zusammensetzungen ,/elöst
Gemäß der Erfindung kann die NitroiiuTiinsäure ein
durch Nitrieren von Lignit erhaltenes nitrohumincäurehaltiges
Material sein. Das hier mit Lignit bezeichnete Material stellt ein kohlenstoffhaltiges Material mit
einem niedrigen Verkohlungsgrad dar und umfaßt insbesondere Torflignit im engeren Sinne and Braunkohle.
Unter der hier erwähnten Huminsäure wird die natürliche Huminsäure verstanden und solche alkalilöslichen
aber säureunlöslichen amorpher, organischen Säuren, wie sie in den vorerwähnten Ligniten
vorkommen. Die hier erwähnte Nitrohuminsäure umfaßt solche amorphen organischen Säuren, die man
durch Oxidieren der vorerwähnten Lignite erhält, die eine größere Menge an Carboxylgruppen, phenolischen
Hydroxylgruppen und alkoholischen Hydroxylgruppen als die vorerwähnten Huminsäuren enthalten.
Die Nitrohuminsäuren unterscheiden jich von der
Huminsäure hinsichtlich ihrer Löslichkeit in e:nem Mischlösungsmittel aus Wasser und Aceton in einem
M.schverhältnis von 1 :4. Huminsäure löst sich in diesem Mischlösungsmittel nur zu 20% und im
allgemeinen nur bis zu 10%, während die Nitrohuminsäuren sich zu wenigstens 40% und im allgemeinen zu 50
bis 70% lösen.
Unter Ligninen werden Lignosulfonsäure, sulfoniertes Lignin, Thiolignine, Salze von Thioligninen u.dgl.
verstanden. Die typischsten Lignine sind die Lignosulfonate, die Nebenprodukte bei der Papierherstellung sind.
Die Verbindungen des Titans. Zirkoniums und Hafniums (also der Metaiie der Gruppe IVa des
Periodischen Systems)schließen Sulfate, Nitrate,Carbonate
Oxide, Halogenide und Hydroxide ein. Diese Verbindungen reagieren in Form ihrer wäßrigen
Lösungen sehr gu' mit Nitrohuminsäure oder Ligninen unter Ausbildung von Komplexverbindungen.
Gibt man eir.e der vorgenannten Verbindungen zu einer wäßrigen Dispersion, die sowohl Nitrohuminsäure
und ein Lignosulionat enthält, so bildet sich nicht nur
eine Komplexverbindung aus der Nitrohuminsäure und dem Lignosulfonat, sondern ein weiterer Komplex aus
diesen beiden Komponenten. Obwohl dessen chemische Struktur bisher nicht geklärt ist, nimmt mar. von dieser
weiteren Komplexverbindung an, daß sie aus einer organischen Komplexverbindung besteht, in welcher die
Nitrohuminsäure und Lignosulfonat zusammen ehe-
misch und/oder physikalisch gebunden sind.
Die vorerwähnten Verbindungen von Elementen der Gruppe IVa des Periodischen Systems können Verbindungen
sein, die zwei oder mehr dieser Elemente enthalten und deren iüul'ate, Nitrate, Carbonate, Oxide,
Halogenide und Hydjoxide können allein oder als
Mischungen verwendet werden. Da alle Zirnonerze eine geringe Menge an !Hafnium enthalten und letzteres
zusammen mit dem Zirkon extrahiert wird, kann es gewünschtenfalls vorteilhaft sein, für Hafnium Materialien
aus solchen Zirkonerzen zu verwenden.
öhwo'ii! die Mengen der vorerwähnten Verbindungen
der THangrunfpnmeialie rür den jeweiligen speziellen
Iv.ve-Tfc Hr ak i..t b'Ac ηότ <
cdi' vs !<i? ik>f,.'f!ii: iigke»
ten äusgewat.'s werden kennen, ist e; doch bevorzugt,
etwa 0,5 bis 50 Gew.-Teile der Metallverbindungen mit
100 Gew.-Teilen der Nitrohuminsäure und/oder des Lignins zu vermischen. Wenn sowohl Nitrohuminsäure
als auch Lignin verwendet wird, so können diese mit den
vorerwähnten Metallverbindungen vorher umgesetzt werden, worauf man dann gegebenenfalls die erhaltenen
Komplexverbindungen für eine weitere Umsetzung abmischt
im allgsmein-n werde« die erfindungsgemäßen
Bohrfiüssigkeits-Addiiive in Form von wäßrigen Dispersionen
oder ■ -hiärnmers. die Bentoni: oder ähnliche
Viskositätscrhöher und erforderlichenfalls Ballaststoffe enthalten, angewendet. Sie werden bei pH-Werten von
9 oder im stärker alkalischen Bereich angewendet. Die
erfindungsgemäßen Bohrflüssigkcitsadditive werden im
allgemeinen als Pulver gelagert, aber erforderlichenfalls
können sie den Schlämmen direkt als Lösungen oder
Wäßrige Dispersionen, so wie sie hergestellt wurden,
zugegeben werden.
Fi g. 1 ist eine graphische Darstellung der Gelfestig-
keit von Bohrflussigkehen und zeigt die Wirkung des
Mischverhältnisses von Huminsäure und Natriumligriosulfonat bei Bohrflüssigketts^ldhh'en.upd
F i g. 2 isi eine graphische Darstellung, die den
VVasserve.'lui- von P■;:■·*"■·;?·.tgk? 'er. _«s ''ur.ktion ά<·α
Mischungsverhältnisses vr ■<
Hum'iiSäure und Natriumlignosulfonat
bei Bohrflüssigkeitsadditiven zeigt.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von bevorzugten Beispielen und von Vergleichsbeispielen beschrieben.
Das Lignit stammt dabei aus Yamanashi.
Japan (und wird nachfolgend als Lignit A bezeichnet),
bzv/. aus Hopie, China (und wird nachfolgend als Lignit B bezeichnet), und hat die in der Tabelle 1 angegebenen
Eigenschaften. Diese Lignite werden zusammen mit Natriwnlignosulfonat vsrwertdet. Die Erfindung is!
2't jedoch nicht auf spezifist-K- Lignite oder spezielle
Herkunftsteller· von Limiter., --schenkt
| Lignite | Γΐ..-chtigkeits- | Zusammensetzung durch technisc | Flüchtige | he Analyse | gehall | Löslichkeit in |
| gthalt | bestimmt iGcw.-%( | Anteile | (üew.-*/o) | einer Mischung | ||
| »view.-·*.» | Aschegehalt | fixierter | aus V/asser/Aceton | |||
| 47,0 | Kohlenstoff | ('») | ||||
| 50J | gehalt | 2,3 | ||||
| A | 40,? | 12.2 | 40,8 | SU | 2,3 | |
| B | 9.9 | 39,9 | !,3 | |||
Herstellung von Nitrohuminsäure
Die vorerwähnten Lignite A und B wurden auf 0,04 cm oder kleinere mesh-sizes zerkleinert- Zu 100
Gew.-Teilen (trocken; des so zerkleinerten Materials
wurden 145 Teile 3F%iger "salpetersäure gegeben und
30 min umgesetzt.
Die jeweils erhaltenen Produkte wurden in Form eines feuchten Kuchens gewonnen und zu einem
pulverförmiger! Material getrocknet (diese Materialisn
werden nachfolgend als Nitrohuminsäuren An und Bn
entsprechend de** Ausgangsmaterialien. Ligniten A und
B bezeichnet).
Die nitrohuminsäurehaitigen Materialien An und Bn
hatten einen Anteil an Huminsäure und eine Löslichkeit
in einem Mischlösungsinitiel aus Wasser und Aceton
wie in Tabelle II gezeigt wird.
| Nitrchumin- | Huminsäurc- | Löslichkeit in einem |
| säurehaltige | gehalE | Mischlosiingsmiitel |
| MatenaJien | (Gew.-%» | af 'Wasser/Aceton |
| Γ«; |
73,0
85a
85a
67,1
57,1
57,1
Sulfonierung von Lignit
In 200 ml Wasser wurden 50 g der vorerwähnten Lignite A und B dispergiert. Dann wurden 5 g
Natriumhydroxid (NaOH) und 3 g Natriumbisulfit (NaHSOj) zu den jeweiligen Dispersionen gegeben und
diese Dispersionen wurden in einen Autoklaven gefüllt und dort 16 h bei 150°C umgesetzt Nach der
Umsetzung wurden die gebildeten Produkte aus dem Autoklaven entnommen und zu trockenen pulverförmigen
Materialien getrocknet (die nachfolgend als Lignosulfonat As und Bs, entsprechend den als
Ausgangsmaterial verwendeten Ligaiten A und B bezeichnet werden).
Bewertung der Bohrflüssigkeitsadditive
Die Bohrflüssigkeitsadd'itive gemäß den bevorzugten
Beispielen der Erfindung und gemäß den Vergleichsbeispielen wurden Schlämmen zugegeben, um diese zu
konditionieren. Hierzu wurde ein Gemisch aus 3,0 Gew.-Teilen des jeweiligen Bohrflüssigkeitsadditiv in
trockener Pulverform, 5,5 Trockengewichtsteile Bentonit,
5,0 Trockengewichtsteiie gemahlener Schiefer, 5,0
Trockengewichtsteile gemahlener TuT und 10Ö Gew-Teile
Wasser etwa 10 min ausreichend verrührt. Nach Einstellen der Wasserstoffionenkonzentration mit Natriumhydroxid
auf pH 9,5 wurden die Mischungen in einen zweiten Autoklaven mit einem Rührer eingefüllt
und dort 16 h bei 2400C gealtert. Die so gealterten
Mischungen wurden nach der Vorschrift gemäß APl (American Petroleum Institute) 13 B Standard-Verfahren,
getestet.
In Wasser wurden 100 Gew>Teile des vorerwähnten
nitrohurninsäurehaltigen Materials An dispergiert und 2Ö Tpüe Zirkoniumsulfat (analysenrein) wurden zu der
Dispersion gegeben- Anschließend wurde die Mischung i'>
60 min bei 800C umgesetzt. Nach Beendigung der
Umsetzung wurde die Wasserstoffionenkonzentration des gebildeten Produktes mit Natriumhydroxid auf
pH 9.0 eingestellt und da>
P-oduki wuide zu einem
Puiver sprühgetrocknet. Dieses pulverige Produkt i>
wurde in der vorerwähnten Weise geprüft und die Ergebnisse wurden in der Tabelle III gezeigt
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt. 2»
wobei jedoch als nitrohuminsäurehaltiges Material das Material Bn verwendet wurde. Das geoildete Produkt
wurde in gleicher Weise geprüft, und die Ergebnisse werden in Tabelle III gezeigt.
VergleicnKDeHpieleI und 2
Dts Verfahren gemäß dem Beispiel ί und die dortigen
Bedingungen wurden wiedei licit, wobei jedoch die
Lignite A und B ansteHe des nitrohurninsäurehaltigen
Materials An verwendet wurde und die erhaltenen Produkte wurden in der vorerwähnten Weise geprüft,
u .d die Ergebnisse werden in Tabelle III gezeigt
Vergieichsbtispäelc 3 und 4
Das Verfahren gemäü Beispiel 1 und die dortigen
Bedingungen wurden wiederholt wobei jedoch die Lignosulfonate As und Bs anstelle des nitrohuminsäurehaltigen
Materials An verwendet wurden. Die gebildeten Produkte wurden in gleicher Weise geprüft, und die
Ergebnisse werden in Tabelle III gezeigt
50 Gew.-Teile des nitrohuminsäurehaltigen Materials
An und 50 Gew.-Teile Natriumlignosulfonat wurden in Wasser dispergiert und zu der gebildeten Dispersion
wurden 20 Gew.-Teile Zirkoniumsulfat (analysenrein) gegeben. Die gebildete Mischung wurde 60 min bei
80°C umgesetzt Nach Beendigung der Umsetzung wurde die Wasserstoffionenkonzentration des gebildeten
Produktes mit Natriumhydroxid auf pH 9,0 eingestellt und dann wurde das Produkt zu einem Pulver
sprühgetrocknet. Dieses Pulverprodukt wurde in der vorerwähnten Weise geprüft, und die Ergebnisse
werden in Tabelle III gezeigt
Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei jedoch anstelle des nitrohuminsäurehaltigen Materials An das entsprechende
nitrohuminsäurebaltige Material Bn verwendet
wurde. Das erhaltene Produkt wurde in der vorerwähnten Weise geprüft, und die Ergebnisse werden in der
Tabelle III gezeigt
Beispiele 5und6
Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei jedoch die Lignite
A und B anstelle des nitrohummsäurenaltigen Materials
An jeweils verwendet wurden. Die erhaltenen Produkte
40
45
50
55
60
65 wurden in der vorerwähnten Weise geprüft und die Ergebnisse werden in Tabelle HI gezeigt.
Vergleichsbeispiele 7 und 8
Die Bedingungen und das Verfahren von Beispiel 3 wurden wiederholt, wobei jedoch anstelle des nitrohuminsäurehaltigen
Materials An die Lignosulfonate As bzw. Bs verwendet wurden. Die erhaltenen Produkte
wurden in gleicher Weise wie vorher geprüft, und die Ergebnisse werden in Tabelle III gezeigt
100 Gew.-Teile des nitrohuminsäurehaltigen Materials An wurden in 100 Gew.-Teilen Wasser dispergiert
und dazu wurden 15 Gew.-Teile Titansulfat (analysenrein) gegeben. Das erhaltene Gemisch wurde 60 min bei
800C umgesetzt. Nach Beendigung der Umsetzung wurde die Wasserstoffionenkonzentration des Produktes
mit Natriumhydroxid auf pH 9,0 eingestellt und dann wurde das Produkt zu einem Pulver sprühgetrocknet.
Das Pulver wurde in der vorerwähnten Weise geprüft, und die Ergebnisse werden in Tabelle III gezeigt.
50 Gew.Teile des nitrohuminsäurehaltigen Materials An und 50 Gew.-Teile Natriumlignosulfonat wurden in
Wasser dispergiert und zu der Dispersion wurden 15 Gew.-Teile Titansulfat (analysenrein) gegeben. Das
Gemisch wurde 60 min bei 80° C umgesetzt. Nach Beendigung der Umsetzung wurde die Wasserstoffionenkonzentration
des Produktes mit Natriumhydroxid auf pH 9,0 eingestellt und das Produkt wurde zu einem
Pulver sprühgetrocknet. Das Pulver wurde in der vorerwähnten Weise geprüft, und die Ergebnisse
werden in Tabelle III gezeigt.
Aus Tabelle III wird ersichtlich, daß das aus Nitrohuminsäure hergestellte Bohrflüssigkeitsadditiv
eine wesentlich größere Verbesserung ergibt als ein aus Lignosulfonat gebildetes Additiv, und zwar hinsichtlich
der Ausbeute (yield point) und der Gelfestigkeit, die Parameter hinsichtlich der Gelierungstendenz von r>iit
den Additiven konditionierten Bohrflüssigkeiten sine"
Insbesondere dann, wenn Lignit B als Ausgangsmaterial für das Lignosulfonat Bs (Vergleichsbeispieie 6 und 8)
verwendet wurde, konnte keine Bohrflüssigkeit hergestellt werden, die bei 200° C oder höher angewendet
werden konnte, während man sehr gut einsetzbare Bohrfiüssigkeitsadditive aus dem nitrohuminsäurehaltigen
Material Bn (Beispiele 2 und 4) erhielt.
Erfindungsgemäß kann man selbst solche Lignite, die sich nicht als Rohmaterialien für Bohrfiüssigkeitsadditive
beim Stand der Technik bewährt hatten, dadurch verwenden, daß man sie zu nitrohuminsäurehaltigen
Materialien nitriert und dadurch kann eine viel größere Zahl an Materialien in größeren Mengen verwendet
werden, um konstant Bohrfiüssigkeitsadditive zur Verfügung zu stellen, und zwar unabhängig von den
Eigenschaften des spezifischen Lignits.
Wie aus Tabelle III auch hervorgeht sind die Bohrfiüssigkeitsadditive, die man erhält, indem man
nitrohuminsäurehaltige Materialien An oder Bn und Natriumlignosulfonat in gleichen Mengen vermischt, in
ihren Funktionen nahezu vergleichbar mit solchen, die man hergestellt hat ohne Verwendung von Natriumlignosulfonat
Dagegen kann man zur Herstellung von Bohrflüssigkeitsadditiven wie sie für das Bohren bei
erhöhten Temperaturen benötigt werden, weder die Lignite A und B noch die Lignosulfonate As und Bs, wie
sie Natriumlignosulfonkt abgemischt werden, verwenden.
Aus F i g. 1 und 2 geht weiterhin hervor, daß die aus Natriumlignosulfonat allein hergestellten Bohrflüssigkeitsadditive
einen merklichen Abbau der Gelfestigkeit und der Wasserverlusteigenschaften erleiden, und daß
man sie nichf bei erhöhten Temperaturen einsetzen kann. Es liegt auf der Hand, daß durch Zugabe von
Nitrohuminsäure zu Natriumlignosulfonat in einer
Menge von wenigstens 1A (also von wenigstens 20%)
10
von dem letzteren eine wirksame Verbesserung der Gelfestigkeit und der Wasserverlusteigenschaften erzielt
wird.
Obwohl die vorhergehenden Beispiele sich nur mit Zirkoniumsulfat und Titaniumsulfat befassen, bleibt
doch festzuhalten, daß man im wesentlichen gleiche Wirkungen erzielen kann, wenn man deren Nitrate,
Carbonate, Oxide, Halogenide und Hydroxide verwendet oder die entsprechenden Salze des Hafniums.
| Tabelle III | Scheinbare | Ausbeutewert | Gelfestigkeit | 10 min | Wasscrverlust | Schlammkuchen |
| Viskosität | (yield value) | |||||
| (cp) | (Ib/100 ft2) | 1 min | 1 | (ml) | (mm) | |
| 8 | ||||||
| Beispiel | 26 | 7 | 0 | 1 | 5 | 0,5 |
| 1 | 42 | 10 | 2 | 5 | 7 | 1,0 |
| 2 | 23 | 5 | 0 | 4 | 6 | 0,5 |
| 3 | 32 | 8 | 1 | 3 | 9 | 1,0 |
| 4 | 32 | 9 | 1 | 6 | 0,5 | |
| 5 | 23 | 7 | 1 | 8 | 1,0 | |
| 6 | 24 | |||||
| Vergleichs | 37 | |||||
| beispiel | 89 | 64 | 6 | 18 | 8 | 1,5 |
| 1 | 71 | 51 | 6 | 20 | 10 | 1,5 |
| 2 | 80 | 30 | 3 | 14 | 19 | 1,5 |
| 3 | 50 | 27 | 4 | 34 | 12 | 2,0 |
| 4 | 70 | 55 | 3 | 10 | 8 | 1,5 |
| 5 | 54 | 51 | 8 | 23 | 11 | 2,0 |
| 6 | 40 | 20 | 2 | 10 | Ip" | |
| 7 | 45 | 17 | 3 | 12 | 2,5 | |
| 8 | ||||||
Die erfindungsgemäßen Bohrflüssigkeitsadditive ergeben eine wesentlich verbesserte Entflockung und Wasserverlustverhinderungswirkungen,
weil sie bei 2000C oder höheren Temperaturen praktisch nicht zerstört werden. Sie
sind deshalb besonders geeignet für Bohrungen in großen Erdteufen, ohne daß man Natriumpolyacrylat, Polyacrylnitril
und dgl. verwenden muß.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Additiv für Bohrflüssigkeiten, dadurch
gekennzeichnet, daß es eine Komplexverbindung oder Komplexverbindungen aus Nitrohuminsäure
mit wenigstens einer Verbindung eines Metalls der Gruppe IVa des periodischen Systems der
Elemente, nämlich von Titan, Zirkon und Hafnium, enthält ι ο
2. Additiv für Bohrflüssigkeiten, mit wenigstens einem Lignin, dadurch gekennzeichnet, daß es
zusätzlich eine Komplexverbindung oder Komplexverbindungen aus Nitrohuminsäure und wenigstens
eine Verbindung aus einem Metall der Gruppe IVa des periodischen Systems der Elemente, nämlich von
Titan, Zirkon und Hafnium, enthält.
3. Additiv für Bohrflüssigkeiten gemäß Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß das nitrohuminsäurehaltige
Material erhalten wurde, indem man Lignit nitriert, und daß die Metallverbindung der Gruppe
IVa Zirkoi iumsulfat «st
4. Additiv für Bohrflüssigkeiten gemäß Anspruch
2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitrohuminsäure als nitrohuminsäureha'tiges Material verwendet
wird, das erhalten wurde, indem man Lignit nitrierte, daß das Lignin Natriumlignosuifonat ist und daß die
Verbindung der Gruppe IVa Zirkoniumsulfat ist
5. Additiv für eine Bohrflüssigkeit gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Nitrohuminsäure
als ein nitrohuminsäurehaltiges Material verwen. 'a.t wird, das erhalten wurde durch Nitrieren
eines Lignits, und daß die Verbindung der Gruppe IVa Titansulfat ist.
6. Additiv für Bohrflüssirkeiten gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete
Nitrohuminsäure ein nitrohuminsäurehaltiges Material ist, das erhalten wurde, indem man ein Lignit
nitriert, daß das Lignin Natriumlignosuifonat ist, und daß die Verbindung der Gruppe IVa Titansulfat ist
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