DE3143525A1 - Herstellung schwefelmodifizierter polychloroprenkautschuke - Google Patents
Herstellung schwefelmodifizierter polychloroprenkautschukeInfo
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Description
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk Zentralbereich
Patente, Marken und Lizenzen Jo-by-c
3 α ία ei
Herstellung schwefelmodifizierter Polyehloroprenkautschuke
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
vulkanisierbarer, elastomerer, schwefelmodifizierter
Polyehloroprenkautschuke mit verbesserten Eigenschaften,
Schwefelmodifizierter Polychloroprenkautschuk besitzt
viele wertvolle anwendungstechnische Eigenschaften und
hat deshalb eine breite Anwendung gebunden. Genügende Mastizierbarkeit und das Vulkanisationsvermögen ohne
den Zusatz von Thioharnstoff-Beschleunigern müssen dabei besonders vorteilhaft bewertet werden. Außerdem
werden Artikel, wie Keilriemen und Luftfederbälge aufgrund
ihrer hohen dynamischen Belastbarkeit bevorzugt aus diesen Spezialpolymerisaten hergestellt. Diese
Rohmaterial- und Vulkanisateigenschaften können durch Zusatz anderer Polymerer gezielt optimiert werden.
Je nach Anwendungsgebiet lassen sich durch Verschneiden mit anderen Kautschuken einige Produkteigenschaften des
schwefelmodifizierten Polychloroprenkautschuks ver-
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-V-
bessern, während sich andere, für den jeweiligen speziellen Anwendungszweck unerwünschte Eigenschaften, dämpfen
lassen.
Solche Mischungen von schwefelmodifizierten Polychloroprenkautschuken
mit anderen Kautschuken oder Thermoplasten sind seit langem bekannt und werden in mannigfaltigen
Variationen durch Mischen der festen Komponenten z.B. auf der Walze oder im Innenmischer hergestellt.
Herstellung und Einsatzgebiete werden in der Fachliteratur beschrieben (Rubber Chem. Techn. 47,
481-550 (1974) und 49, 93-104 (1976)).
Ein derartiger Mischvorgang in fester Form auf der Walze hat jedoch auch Nachteile. So kommt es anfangs zu einer
Erniedrigung der Viskosität, der rasch ein unerwünschter, frühzeitiger Wiederanstieg folgt mit sehr nachteiligem
Einfluß auf die Scorchsicherheit.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, diese Nachteile zu überwinden.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß ein schwefelmodifizierter
Polychloroprenkautschuk mit verbesserter thermischer Stabilität und verbesserter Verarbeitbarkeit
erhalten wird, wenn man schwefelmodofiziertem PoIychloropren-Latex
vor der Aufarbeitung durch Koagulation, Filtration und Trocknung und vor oder nach der Peptisation
0,5 bis 40 Gew.-% SBR-Latex (Feststoff bezogen auf Gesamtfeststoff)
zumischt.
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Die so erhaltenen Polymermischungen zeigen bei thermischer
Belastung, wie sie z.B. beim Trocknen des feuchten Polymerisates auftritt, höhere Stabilität und
lassen sich daher unproblematisch aufarbeiten.
Die Mischungen zeigen eine geringe Walzenklebrigkeit sowie eine schnelle Walzfellbildung (höherer Tel-Tack
und niedrigerer True-Tack), Effekte, die nicht auftreten,
wenn die Komponenten erst auf der Walze gemischt werden.
Unter Tel-Tack versteht man die Kohäsionskraft, die
zwischen zwei Prüfkörpern der erfindungsgemäßen Polymermischung gemessen wird.
Unter True-Tack versteht man die Adhäsionskraft, die ein Prüfkörper der Polymermischung auf eine Metallplatte,
z.B. Walzenstahl, ausübt.
Je nach Viskosität des zugemischten SBR-Latex können Kautschukmischungen mit unterschiedlichen, vorteilhaften
Eigenschaften gezielt hergestellt werden.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von S-modifizierten Polychloroprenkautschuken
aus peptisierten Polychloropren-Latices, das da durch gekennzeichnet ist, daß man dem Polychloropren-Latex
vor der Aufarbeitung durch übliche Koagulation, Filtration und Trocknung und vor oder nach der Pepti-
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sation bis zu 40 Gew.-% SBR-Latex (Feststoff bezogen
auf Gesamtfeststoff) zumischt.
Vorzugsweise verwendet man als Polychloroprenlatex eine Mischung von zwei oder mehr schwefelmodifizierten PoIychloroprenlatices
mit unterschiedlichem Schwefelgehalt, wobei der durchschnittliche Schwefelgehalt der Mischung
dem gewünschten Wert entspricht. Arbeitet man diese Mischung nach der Peptisation zusammen mit SBR-Latex
zum Festkautschuk auf, erhält man Polymere mit z.B. ausgezeichneten dynamischen Eigenschaften der Vulkanisate.
Auf diese Weise gelingt es - unabhängig von den jeweiligen Mischbedingungen - Kautschuk definierter gleichförmiger
Zusammensetzung mit hervorragenden Produkteigenschaften zu erhalten, wie sie durch nachträgliches Mischen der
festen getrockneten Polymerisate nicht erreicht werden können.
Mischt man die Polychloropren-Kautschuke mit unterschiedlichem Schwefelgehalt und den SBR-Kautschuk in fester
Form auf der Walze, so kommt es beim Mischen anfangs meist zu einem Viskositätsabbau, dem beim Einarbeiten
der Zuschlagstoffe aufgrund der langen Mischzeit rasch ein unerwünschter frühzeitiger Wiederanstieg der Mischungsviskosität
mit sehr nachteiligem Einfluß auf die Scorchsicherheit folgt.
Vorzugsweise besteht die erfindungsgemäß hergestellte
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Kautschukmischung aus 92 bis 99 Gew.-% Polychloroprenkautschuk
und 8 bis 1 Gew.-% SBR-Kautschuk (jeweils Feststoff).
Die Viskosität und der Anteil des SBR-Copolymeren, das
gegebenenfalls auch Gel enthalten kann, in der Polymermischung richten sich nach dem für den Kautschuk geforderten
Eigenschaftsbild und sind vom Fachmann leicht zu ermitteln. Der Polychloroprenlatex besteht aus
einem schwefelmodifizierten Polychloroprenlatex mit einem Schwefelgehalt von 0,3 bis 0,7 Gew.~% Schwefel,
bezogen auf Chloropren, bevorzugt 0,35-0,4 Gew.-% oder aus einer Mischung von 60-90 Gew.-% dieses Polychloroprenlatex
mit 40-10 Gew.-% eines schwefelmodifizierten Polychloroprenlatex der 0,8-1,5 Gew.-% Schwefel, bezogen
auf Chloropren, enthält. Die Herstellung dieser Latices ist aus DE-OS 1 807 298 oder DE-OS 2 755 074
bekannt.
Als SBR-Latices sind besonders durch Emulsionspolymerisation
hergestellte Styrol-Butadien-Latices mit einem Styrolgehalt von 5-50 Gew.-%, bevorzugt 20 bis
30 Gew.-% geeignet. Niedrigviskoser SBR-Latex besitzt als Festkautschuk eine Mooneyviskosität (ML-4) 20-40 ME,
hochviskoser SBR-Latex eine Mooneyviskosität (ML-4) 40-150 ME.
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Herstellung des Polychloropren-Latex
970 g Chloropren und 30 g 2,3-Dichlorbutadien werden in
1500 g entsalztem Wasser, das 55 g disproportionierte Harzsäure (Feststoffgehalt 70 %), 5g Na-SaIz eines
Naphthaiinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsproduktes,
5 g Natriumhydroxid, 5 g wasserfreies Na-Pyro-. phosphat, 5 g Triisopropanolamin und 12 g Schwefeldispersion
(50 %ig) enthält, emulgiert.
Die Emulsion wird mit Stickstoff gespült, auf 5O0C erwärmt
und durch Zugabe von Katalysatorlösung aus 10 g Kaliumpersulfat und 0,2 g Natrium-ß-anthrachinonsulfonat
in 490 g Wasser gestartet. Während der Polymerisation wird weiter Katalysatorlösung so eindosiert, daß die
15 Temperatur des Ansatzes 500C nicht übersteigt. Nach
einem Monomerumsatz von 65 % wird mit 1 g Phenothiazin abgestoppt und das überschüssige Monomere bei vermindertem
Druck durch Wasserdampfdestillation abgetrennt. Man erhält einen Latex A.. mit einer Feststoffkonzen-
20 tration von 26,5 Gew.-%.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
40 kg vom Latex A1 werden nach DE-OS 1 807 298, Bsp.
auf eine Mooney-Viskosität von ML-4 = 59 ME peptisiert.
Man erhält nach dem Aufarbeiten einen Festkautschuk mit
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einer Mooney-Viskosität von ML-4 = 40 ME (siehe Tabelle
Beispiel 2).
Beispiel 3 (Produktionsversuch)
Man mischt 8,0 Tonnen des Latex A1 mit 0,28 Tonnen eines
niedrigviskosen SBR-Latex mit einem Feststoffgehalt von 23 Gew.-%, einem Styrolanteil von 5 Gew.-% und einer
Mooney-Viskosität des Festkautschuks bei ML-4 = 25 ME (Latex B-)ι peptisiert und koaguliert die Latex-Mischung
wie in Beispiel 2 beschrieben. Nach dem Trocknen erhält man 2,2 Tonnen des Festkautschuks mit einer Mooney-Viskosität
von ML-4 = 34 ME. Die Aufarbeitung verläuft ohne Störung.
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel zu Beispiel 3)
Man peptisiert 7,0 Tonnen des Latex A1 wie in Beispiel 3
beschrieben und arbeitet sie nach Beispiel 3 auf, jedoch ohne Zusatz von SBR-Latex. Die Trocknung des koagulierten
feuchten Polymerisates mußte nach 0,9 Tonnen abgebrochen werden, da das Polymere das Trockenband des Betriebstrockners verklebte und nicht mehr abgehoben werden
konnte. Die Mooney-Viskosität lag bei ML-4 = 45 ME.
Beispiele 5 bis 7 (Viskositätsstabilität)
Man mischt Latex A1 mit unterschiedlichen Mengen von
hochviskosem Latex B und arbeitet wie in Beispiel 2 beschrieben auf. Beispiel 2 ist ein Vergleichsbeispiel.
Der SBR-Latex hat einen Feststoffgehalt von 24 %, einen
Styrolgehalt im Feststoff von 23,5 % und eine Mooney-Viskosität von ML-4= 50 ME (Latex B).
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Probe aus Beispiel
5 6 7
Mischverhältnis Latex A1 SBR-Latex
(fest) ' (fest)
100 | 0 |
85 | 15 |
75 | 25 |
60 | 40 |
ML-4 ML-4
24 Std./70°C
(ME) (ME)
(ME) (ME)
40 28
42 38
42 41
43 43
ML (ME)
-12 -4 -1 ±0
Beispiel 8 (Kautschuk für Beispiel 10 und 11)
Man peptisiert eine Latexmischung, die aus 85 Teilen (fest) Latex A1 und 15 Teilen (fest) SBR-Latex besteht,
bis zu einer Mooney-Viskosität von ML-4 = 67 ME und arbeitet sie nach Beispiel 2 auf. Die Mooney-Viskosität
beträgt danach ML-4 = 43 ME.
Beispiel 9 (Vergleichsbeispiel zu 8)
Man peptisiert Latex A1 bis zu einer Mooney-Viskosität
von ML-4 = 70 ME und arbeitet nach Beispiel 2 auf. Der Kautschuk hat eine Mooney-Viskosität von ML-4 = 45 ME.
Beispiel 10 (Walzfellbildung)
Eingesetzt wurde ein Walzwerk von 200 mm Durchmesser
und 390 mm Arbeitsbreite mit einer Friktion von 1:1, Bei einer Walzendrehzahl von 15 min" der langsanieren
Walze wird der Kautschuk bei einer Walzenspaltbreite von 0,3 mm durchgelassen. Dabei wird die
Klebrigkeit beurteilt, überschüssige Talkummengen müssen vorher entfernt werden. Anschließend erfolgt
bei einer Walzendrehzahl von 7 min für die langsamere
Walze bei einem Walzenspalt von 3 mm die Beobachtung der Walzfellbildung. Die Walzentemperatur
soll am Anfang 35°C bis 400C betragen. Es werden 1.500 g
Kautschuk auf die Walze gegeben und die Zeit beobachtet, die bis zur Fellbildung notwendig ist.
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Zur Beurteilung des gesamten Vorganges gibt man 3 Zahlen an:
1. Zahl: Zeit in Minuten bis zum geschlossenen Fell;
2. Zahl: Beurteilung der Klebrigkeit;
5 1 = Fell klebt nicht (wird von der schnelleren
Walze nicht mitgenommen)
2 = Fell klebt etwas (wird von der schnelleren
Walze etwas mitgenommen)
3 = Fell klebt mittel (muß leicht abgezogen 10 werden)
4 = Fell klebt stark (kann nur mit Mühe abge
zogen werden)
3. Zahl: Beschaffenheit der Oberfläche:
1 = glatt 2 = etwas aufgerissen
3 = mittelstark aufgerissen
4 = sehr stark aufgerissen
Polymerisat nach Beispiel Walzenfellbildung 8 1,5-2-1
9 3,0-4-3
Beispiel 11 (Walzenklebrigkeit)
Zum Zwecke der praxisnahen Charakterisierung der Kautschuke werden in einem Laborkneter innerhalb von 4 Min.
die nachstehenden Substanzen zunächst gemischt:
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Kautschuk Ruß aromat. Mineralöl Phenyl-0^-naphthylamin
Stearinsäure Magnesiumoxid Zinkoxid
Gew.-Teile Gew.-Teile Gew.-Teile
1 Gew.-Teil
0,5 Gew.-Teile
4 Gew.-Teile
5 Gew.-Teile
Nach einer Lagerungszeit von ca. 24 Stunden bei Raumtemperatur wird die Mischung auf einem Walzwerk auf
ca. 50-550C vorgewärmt und dann auf einem Dreiwalzenlaborkalander (Walzenlänge 400 mm; Walzendurchmesser
200 mm) mit Friktionen von 1:1,31 zwischen der 1. und 2. Walze und 1:1 zwischen der 2. und 3. Walze zu einem Band von 0,5 mm Dicke ausgezogen.
ca. 50-550C vorgewärmt und dann auf einem Dreiwalzenlaborkalander (Walzenlänge 400 mm; Walzendurchmesser
200 mm) mit Friktionen von 1:1,31 zwischen der 1. und 2. Walze und 1:1 zwischen der 2. und 3. Walze zu einem Band von 0,5 mm Dicke ausgezogen.
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tr" Einstellung Temperatur der Walzen to (0CJ
Polymer aus Polymer aus Beispiel 8 Beispiel 9
35
1)
40
43
2-3
2)
1) Bewertung siehe Beispiel 10
2) nicht mehr meßbar
CO . i
-P-CO
Beispiel 12 (Vulkanisationsverhalten)
Eine Rußmischung gemäß ISO 24 75 wird in einem Bayer-Frank-Vulkameter
bei 1500C auf ihr Vulkanisationsverhalten untersucht:
Kautschuk aus Beispiel 2 5 6
Reaktionszeit 19,2 13,5 12,4 10,8
(t90-t10) min
Beispiele 13 bis 15 (Dynamisches Verhalten)
Man stellt einen Kautschuklatex A2 analog Beispiel 1 in
Gegenwart von 0,8 g Schwefeldispersionen (50 %ig) im Ansatz her und peptisiert ihn durch Zugabe von 1,0 g Tetramethylthiuramdisulfid
und 0,85 g Dibutyldithiocarbamat vor der Entfernung des Restmonomeren. Die Aufarbeitung
erfolgt nach Beispiel 2. Einen weiteren Teil von Latex A- mischt man mit SBR-Latex mit einem Feststoffgehalt
von 24 Gew.-%, einem Styrolanteil von 23,5 Gew.-% und einer Mooney-Viskosität von ML-4 = 50 ME (Festkautschuk)
im Gewichtsverhältnis (fest auf fest) 85:15 und 70:30.
Die Produkte werden wie im Beispiel 12 vulkanisiert und die Rißbildung nach einer Alterung von 7 Tagen bei 1000C
nach De Mattia bestimmt.
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Der Dauerknickversuch mit der De Mattia-Maschine wird
nach DIN 53 522 ausgeführt. Ausgewertet werden die Anzahl an Kilocyclen bis zur Rißbildung für die in der
Norm angegebenen Stufen. Im vorliegenden Fall werden die Kilocyclen aller Stufen dann gemittelt. Beispiel
ist ein Vergleichsbeispiel.
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φ Polymer aus Mischung Mooneyviskosität Dehnung Spannung Rißbestimmung
jP Beispiel A2 : SBR (300 % Dehnung)
(o (ME) (%) (MPa) (Kilocyclen)
13 100 : 0 40 580 10,1 157
14 85 : 15 42 530 9,9 244
15 70 : 30 44 595 9,3 285
cn ro cn
Beispiele 16-20
Man stellt Latex A in Gegenwart unterschiedlicher Schwefelgehalte im Ansatz her, mischt sie zusammen mit SBR-Latex
nach Beispiel 13 bis 15 und arbeitet nach Beispiel 2 auf.
Die Vulkanisation und Prüfung nach De Mattia erfolgt
nach Beispiel 13 bis 15.
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(D | Beispiel | Gewichtsanteile in | 0,8 | der Mischung | 1,2 | SBR-Latex | (MPa) | Vulkanisatdaten |
> ro |
16 | Latex A: | 0 | 0 | 0 | 6,6 | Rißbestimmung | |
Ul σ» |
17 | 0,6 | 0 | Schwefelgehalt im Ansatz Spannung (300 % Dehnung) |
0 | 36 | 5,8 | (Kilocyclen) |
18 | 100 | 20 | 1,0 | 0 | 36 | 5,8 | 102 | |
19 | 64 | 0 | 0 | 0 | 36 | 6,0 | 265 | |
20 | 44 | 0 | 0 | 20 | 36 | 5,9 | 480 | |
44 | 0 | 472 | ||||||
44 | 20 | 476 | ||||||
0 | ||||||||
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung schwefelmodifizierter Polychloroprenkautschuke
aus peptisierten Polychloropren-Latices
durch übliche Koagulation, Filtration und 5 Trocknung, dadurch gekennzeichnet, daß man dem
schwefelmodifizierten Polychloropren-Latex vor der Aufarbeitung und vor oder nach der Peptisation bis
zu 40 Gew.-% SBR-Latex (Feststoff bezogen auf Gesamtfeststoff) zumischt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 92 bis 99 Gew.-% Polychloropren-Kautschuk
mit 8 bis 1 Gew.-% SBR-Kautschuk (jeweils Feststoff) mischt.
mit 8 bis 1 Gew.-% SBR-Kautschuk (jeweils Feststoff) mischt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Schwefel-modifizierte Polychloropren-Latex
0,3 bis 0,7 Gew.-% Schwefel, bezogen auf
Chloropren, enthält.
Chloropren, enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwefel-modifizierte Polychloropren-Latex
aus 60 bis 90 Gew.-% eines Polychloropren-Latex mit 0,3 bis 0,7 Gew.-% Schwefel, bezogen auf Chloropren,
und aus 40 bis 10 Gew.-% eines Schwefelmodifizierten Polychloropren-Latex mit 0,8 bis
1,5 Gew.-% Schwefel, bezogen auf Chloropren be-
1,5 Gew.-% Schwefel, bezogen auf Chloropren be-
steht.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
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daß der SBR-Latex einen Styrolgehalt von 5 bis 50 Gew.-% aufweist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der SBR-Latex einen Styrolgehalt von 20 bis 30 Gew.-% aufweist.
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Priority Applications (5)
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-
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