DE3143075A1

DE3143075A1 - Saeuleneinspannvorrichtung fuer die chromatographie"

Info

Publication number: DE3143075A1
Application number: DE19813143075
Authority: DE
Inventors: Werner 6101 Roßdorf Gunkel; Reinhard 6100 Darmstadt Look; Günther 6107 Reinheim Sättler; Manfred Witzgall
Original assignee: Merck Patent GmbH
Current assignee: Merck Patent GmbH
Priority date: 1981-10-30
Filing date: 1981-10-30
Publication date: 1983-05-11
Also published as: US4451365A; EP0078435A2; JPS5883261A; CS769982A2; ES8401258A1; EP0078435A3; DE3268996D1; CA1187816A; DD208553A5; EP0078435B1; CS241127B2; ES516948A0

Description

Merck Patent Gesellschaft ' 28. Oktober 1981 mit beschränkter Haftung Darmstadt

Säuleneinspannvorrichtung für die Chromatographie

Merck Patent Gesellschaft
mit beschränkter Haftung
6100 Darmstadt

Säuleneinspannvorrichtung für die Chromatographie

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Einspannen und schnellen Wechseln von Säulen für die Flüssigkeitschromatographie mit Anschlußstücken, die Zu- und Abführungen für das Laufmittel enthalten, wobei eine totvolumenfreie Verbindung von Säule und Anschlußstück durch Zusammenwirken von Dichtelementen der Säule und der Anschlußstücke erfolgt.

Mit ausschlaggebend für qualitativ gute chromatographische Trennungen ist eine totvolumenfreie Verbindung zwischen der - auswechselbaren - Trennsäule und den geräteseitig, d.h. stationär vorhandenen Zu- und Abführungen für das Laufmittel. Diese Verbindung sollte einerseits leicht lösbar sein, damit einfach und schnell ein Säulenwechsel stattfinden kann, sollte aber andererseits garantieren, daß auch nach oftmaligem Lösen und Zusammenfügen der Verbindung die Dichtigkeit und Totvolumenfreiheit gewahrt bleibt.

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Alle diese Lösungen haben den Nachteil, daß die für eine
gute Trennleistung der Säule wesentlichen Anschlußverbindungen durch manuelles Verschrauben hergestellt wer-

den. Dabei besteht immer die Gefahr, daß entweder durch

zu leichtes Anziehen keine vollständige Abdichtung erzielt
wird oder durch zu festes Anziehen die Dichtelemente beschädigt werden. Ein schneller, sicherer Säulenwechsel
auch durch nicht geübtes Personal ist damit nicht möglich.

Auch ein automatisierter Säulenwechsel ist dabei kaum möglich.

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Bisher wurde diese Aufgabe so gelöst, daß die Kapillaren | für die Laufmittelzu- und -abführung unter Verwendung |

von Schneid- bzw. Klemmringen aus Metall oder Kunststoff
mit Druckschrauben an die eigentliche Säule angeschraubt
wurden. Zur Reduzierung des Säulenquerschnitts auf den

Querschnitt der Kapillarleitung sind die Säulen in der Regel beidseits mit Reduzierverschraubungen verschlossen,
die auf die Säule geschraubt oder mit Schneidringverschraubungen aufgeklemmt werden.

Eine Variante dieser Lösung besteht darin, daß die

Säule als eine beidseits mit einem Filtermedium verschlossene Kartusche ausgeführt wird. Diese wird in ein § Rohr mit beidseitigen Reduzierverschraubungen und An- | schlußverschraubungen für die Kapillaren eingespannt. £

Vorteil dieser Konstruktion ist es, daß bei einem erfor- ρ

derlichen Säulenwechsel nur die das Sorbens enthaltende ;

Kartusche ausgetauscht werden muß, wogegen die kompli- . . |

zierten und teuren Reduzierverschraubungen immer wieder |

benutzt werden können. Beim Kartuschenwechsel muß zumin- «

dest einseitig vor dem Abschrauben der Reduzierverschrau= I

bung zunächst die Kapillarleitung entfernt werden. \

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Es bestand daher die Aufgabe, eine Einspannvorrichtung zu finden/ die einen schnellen, gegebenenfalls auch automatisierbaren Säulenwechsel gestattet und die trotzdem eine verbesserte Sicherheit der Abdichtung gewährleistet.

Diese Aufgabe wurde durch die vorliegende Erfindung gelöst.

Gegenstand der Erfindung ist daher eine Vorrichtung zum Einspannen und schnellen Wechseln von Säulen für die Flüssigkeitschromatographie mit Anschlußstücken, die Zu- und Abführungen für das Laufmittel enthalten, wobei eine totvolumenfreie Verbindung von Säule und Anschlußstück durch Zusammenwirken von Dichtelementen der Säule und der Anschlußstücke erfolgt, die dadurch gekennzeichnet ist, daß ein oberes und ein unteres Spann- und Dichtelement vorgesehen ist, mit auf die Säulenkonstruktion abgestimmten Dichtelementen, wobei zumindest eines dieser Spann- und Dichtelemente mit Hilfe eines Druckelementes in der Säulenachse beweglich ist, wobei in entspanntem Zustand die Säule in axialer Richtung bewegt und ausgetauscht werden kann und wobei in gespanntem Zustand die Spann- und Dichtelemente unter einem vorgegebenen Druck mit der Säule dichtend zusammenwirken.

Das erfindungsgemäße" Prinzip kann in unterschiedlicher Weise, abgestimmt auf spezielle Anforderungen, realisiert werden. In den Zeichnungen sind einige bevorzugte Ausgestaltungsmöglichkeiten dargestellt.

Figur 1 zeigt eine Aufsicht auf eine schematisiert dargestellte erfindungsgemäße Vorrichtung-Figur 2 zeigt eine Seitenansicht der gleichen Vorrichtung.

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Figur 3 zeigt einen Schnitt durch eine Ausführungsform eines Spann- und Dichtelementes in Verbindung mit einer Kartusche.

Figur 4 zeigt einen Schnitt durch eine Ausführungsform eines Spann- und Dichtelementes in Verbindung mit einer Säule mit Reduzierverschraubungο

Figur 5 zeigt einen Schnitt durch eine Ausführungsform eines Spann- und Dichtelementes in Verbindung mit einer Säule mit komprimierbarer Packung.

Figur 6 zeigt einen Schnitt durch eine Ausführungsform eines Spann- und Dichtelementes in Verbindung mit einer Säule mit komprimierbarer Packung und Membranabdichtung.

Figur 7 zeigt ein Beispiel einer automatisierbaren Anwendung der erfindungsgemäßen Einspannvorrichtung in Verbin» ■j 5 dung mit einer Säulenwechselvorrichtung.

In den Zeichnungen ist mit 1 eine Trägerplatte bezeichnet, mit 2 die Säule und mit 3 das untere Spann- und Dichtelement. 4 ist ein Lager, 5 das obere Spann- und Dichtelement und 6 ein Druckelement mit dem Stempel 7. Mit ist ein Zentrierstück bezeichnet, 9 und 10 sind Kapillaren für die Laufmittelzu- und -abführung. 11 ist ein speziell für den Anschluß einer Kartusche gestalteter Dichtkegel, 12 die Säulenfüllung. 13 ist ein Dichtring mit eingepreßter Fritte 14, der mit einer aufgeklebten oder aufgepreßten Kappe 15 am Kartuschenende befestigt ist. Mit 16 ist eine Fritte und mit 17 ein Dichtring bezeichnet, die in eine Reduzierverschraubung 18 eingepreßt sind. 19 ist ein speziell auf Säulen mit Reduzierverschraubung angepaßtes Spann- und Dichtelement und der entsprechende Dichtkonus. 21 ist eine Fritte, 22 eine Kugelschüttung und 23 eine Dichtung. 24 ist eine weitere

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ausführungsform eines Spann- und Dichtelementes, 25 eine flexible Membran und 26 eine Klemmkappe. Mit 27 ist ein Druckring zum festhalten der Klemmkappe 26 bezeichnet, mit 28 ein Stempel, mit 29 ein Spannelement und mit 30 ein Federelement. 31 ist ein Drehmagazin, 32 ein Spann- und Dichtelement und 33 ein Pneumatikzylinder.

Wie bereits aus den in den Zeichnungen dargestellten Beispielen ersichtlich ist, kann die erfindungsgemäße Vorrichtung in Verbindung mit allen möglichen Säulenkonstruktionen verwendet werden. Zur Anpassung an verschiedene Säulenkonstruktionen muß lediglich der Dichtteil des Spann- und Dichtelementes (5, 19/20, 24, 27/28) auf die Säule abgestimmt sein. Das erfindungsgemäße Prinzip, daß nämlich die Säule ohne Verschrauben zwischen 2 Spann- und Dichtelemente eingespannt wird, bleibt davon unberührt. Es können daher sowohl die heute noch überwiegend gebräuchlichen Säulen mit Reduzierverschraubung entsprechend Figur 4 verwendet werden als auch Kartuschensäulen entsprechend Figur 3 oder auch Spezialsäulen für

2Q insbesondere präparative Anwendung mit Packungskompression entsprechend den Figuren 5 und 6.

Das Einspannen der Säule erfolgt jeweils mit konstanter, von der Einspannvorrichtung vorgegebener und daher vom Anwender unabhängiger Kraft. Dazu ist ein Druckele-

jc ment (6) vorgesehen," das über einen Stempel (7) das Spann- und Dichtelement (5) auf die Säule (2) drückt, wobei durch ein unteres Lager (4) und ein unteres Spann- und Dichtelement (3) der notwendige Gegendruck erzeugt wird. Der Stempel (7) kann selbstverständlich auch integraler Bestandteil des Spann- und Dichtelementes (5) sein. Als Druckelement (6) kann z. B. ein Federelement dienen, das durch Hebeldruck gespannt wird, z.B. in der Art eines Kniehebelspanners. Auch mit einer auf das Federelement wirkenden Druckschraube kann die erforderliche Spann- · kraft aufgebracht werden.

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Bevorzugt wird als Druckelement (6) jedoch ein Pneumatikzylinder verwendet, der durch eine im Labor vorhandene Druckluftleitung oder eine externe Druckgasflasche

versorgt werden kann. j

Der Arbeitshub, d.h. der Weg, den das obere Spann- und Dichtlement (5) beim Einspannen beziehungsweise Entspannen der Säule zurücklegt, sollte mindestens etwa 10 bis 20 mm betragen, so daß in entspanntem Zustand die Säule frei zugänglich ist und ohne Behinderung ausgetauscht

.JQ werden kann. Zur Anpassung des Freiraumes zwischen dem oberen (5) und unteren Spann- und Dichtelement (3) an unterschiedliche Säulenlängen sollte das untere Lager (4) in der Höhe verstellbar sein. Dabei kann entweder eine kontinuierliche Höhenverstellung vorgesehen werden oder aber verschiedene Raststufen für Säulen in verschiedenen Standardlängen.

Der Einbau einer neuen Säule erfolgt so, daß, gegebenenfalls nach Anpassung der Höhe des unteren Lagers (4) an die Säulenlänge, die Säule in das untere Spann- und Dichtelement (3) eingesetzt wird und nach Ausrichten der Säule (2) mit Hilfe eines Zentrierstücks (8) (z.B. in Form einer V-förmigen Aufnahme) das Druckelement (6) betätigt wird, wodurch das obere Spann- und Dichtelement (5) auf die Säule (2) aufgepreßt wird. Das Auswechseln einer Säule nimmt daher nur wenige Sekunden in Anspruch und kann auch von ungeübtem Personal problemlos ausgeführt werden. Durch den vom Pneumatikzylinder oder der Federkraft vorgegebenen konstanten Anpreßdruck ist dabei gewährleistet, daß die Säule zwar sicher abgedichtet ist, daß aber keine Überbeanspruchung der Dichtelemente erfolgt.

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Der Säulenwechsel kann mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch völlig automatisiert werden. Ein Beispiel einer solchen Einrichtung ist in Figur 7 gezeigt, wobei mehrere Säulen (2) auf ein ' Drehmagazin (31) montiert sind. Die erfindungsgemäße Einspannvorrichtung hat dabei 2 Druckelemente in Form von Pneumatikzylindern (33), die die Spann- und Dichtelemente (32) bewegen. Durch Betätigen der Pneumatikzylinder wird die Säule (2) daher an beiden Enden freigegeben und es kann durch Drehen des Ständers

(31) jede beliebige andere Säule an deren Stelle treten. Selbstverständlich sind auch hier nach entsprechender Anpassung der Spann- und Dichtelemente (32) alle Arten von Säulen verwendbar. Ebenso können an Stelle eines Drehmagazins andere Säulenwechselvorrichtungen eingesetzt werden.

Der Ausdruck "Säule" ist in der vorliegenden Anmeldung in weitem Sinne zu verstehen. Es sind damit nicht nur die eigentlichen Trennsäulen gemeint, sondern auch z.B. Vorsäulen, Anreicherungssäulen oder z.B. auch Proberöhrchen, die eine zu trennende Probe enthalten.

Die durch die erfindungsgemäße Einspannvorrichtung ermöglichte Automatisierbarkeit erlaubt es z.B., Trennungen von unterschiedlichen Substanzproben, die in Proberöhrchen oder auf Anreichungssäulen adsorbiert in einer Säulenwechselvorrichtung entsprechend Figur 7 vorliegen, an einer oder bei Einsatz einer Wechselvorrichtung auch für die Trennsäule an unterschiedlichen Säulen automatisch vorprogrammierbar, z.B. über Nacht ablaufen zu lassen. Durch die Erfindung steht eine wertvolle neue Vorrichtung zur Verfügung, mit der der Anwendungsbereich von flüssigkeitschromatographischen Trennverfahren weiter ausgebaut werden kann.

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Leerseite

Claims

Merck Patent Gesellschaft
mit beschränkter Haftung
Darmstadt

Patentansprüche

Vorrichtung zum Einspannen und schnellen Wechseln von Säulen für die Flüssigkeitschromatographie mit Anschlußstücken, die Zu- und Abführungen für das Laufmittel enthalten, wobei eine totvolumenfreie Verbindung von Säule und Anschlußstück durch Zusammenwirkung von Dichtelementen der"Säule und der Anschlußstücke erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß ein oberes (5) und ein unteres Spann- und Dichtelement (3) vorgesehen ist mit auf die Säulenkonstruktion abgestimmten Dichtelementen (11, 20, 23, 28), wobei zumindest eines dieser Spann- und Dichtelemente mit Hilfe eines Druckelementes (6) in der Säulenachse beweglich ist, wobei in entspanntem Zustand die Säule in axialer Richtung bewegt und ausgetauscht werden kann und wobei in gespanntem Zustand die Spann- und Dichtelemente (3, 5) unter einem vorgegebenen Druck mit der Säule (2) dichtend zusammenwirken.

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2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der vorgegebene Druck durch einen Pneumatikzylinder erzielt wird.
3. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1 in Verbindung mit einer Säulenwechselvorrichtung.

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