DE3119635A1

DE3119635A1 - "verfahren und vorrichtung zur herstellung von silberpulver"

Info

Publication number: DE3119635A1
Application number: DE19813119635
Authority: DE
Inventors: Bernd Dr. 6450 Hanau Deierling; Erwin 6455 Erlensee Neis; Herbert 6450 Hanau Stegemann
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1981-05-16
Filing date: 1981-05-16
Publication date: 1982-12-02

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silberpulver Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Silberpulver aus salpetersauren Silbersalzlösungen durch elektrolytische Abscheidung an einer Kathode.
Silberpulver wird in der Technik in großen Mengen benotigt, beispielsweise bei der pulvermetallurgischen Herstellung von silberhaltigen elektrischen Kontakten oder fEr die Produktion von Silberelektroden. Es ist eine große Zahl von Verfahren zur Herstellung solcher Silberpulver bekannt, von denen die elektrolytischen Verfahren die weiteste Verbreitung gefunden haben. Dazu wird Rohsilber anodisch in einem salpeter- oder schwefelsaurem Elektrolyten gelöst und das Silber kahtodisch auf zum Beispiel einer Edelstahlkathode wieder abgeschieden. Es entstehen dabei auf der Kathode Silberkristallite, die mittels eines Abstreifers entfernt und aus dem Elektrolyten ausgetragen werden mUssen. Solche Abstreifer erzeugen einen Abrieb und sind daher von Nachteil.
Außerdem ist das so hergestellte Silberpulver meist nicht von gleichmäßiger Korngröße, neigt zur Agglomeratbildung, enthält relativ viele grobe Teilchen und hat eine schlechte Rieselfähigkeit.
Es war daher zugabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Silberpulver aus sal petersauren Silbersal zlösungen durch elektrolytische Abscheidung an einer Kathode zu finden, bei denen kein Abstreifer notwendig ist und ein gleichmäßiges Silberpulver möglichst einheitlicher, feintiliger Korngröße, ohne Agglomeratbildung und mit guter Rieselfähigkeit entsteht.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Abscheidung an einer scheibenförmigen, sich um die Scheibenachse drehenden, mit einer glatten Oberfläche und einer scharfen Umfangskante versehenen Kathode erfolgt und der Elektrolyt ein Tensid enthält.
Als günstig hat es sich herausgestellt, wenn die Umfangsgeschwindigkeit der sich drehenden Kathode 15 bis 35 m/sec. beträgt. Unter Umfangsgeschwindigkeit versteht man hierbei die Geschwindigkeit der cheibenkante, an der bevorzugt die Abscheidung des Silberpulvers erfolgt und das infolge der Zentrifugalkraft der sich drehenden Kathodenscheibe von der Umfangskante abgeschleudert und aufgefangen wird.
Vorzugsweise beträgt die Umfangsgeschwil,digkeit 20 bis 30 m/sec Als Tenside im Elektrolyten verwendet man vortcilhafterweise Alkylbenzolsulfonate und/oder Alkansulfonate in Kombination mit Fettalkoholpolyglykoläthern. Bewährt haben sich Fettalkoholpolyglykoläther mit einer C-Kettenlauge von 12 bis 18 Einheiten und einem Ethoxilierungsgrad von 8 bis 10 Mol EO. Vorzugsweise setzt man 0,05bis 0,8 ml Tensid pro Liter Elektrolyt zu, wobei sich Mengen von 0,1 bis 0,4 ml Tensid pro Liter Elektrolyt am besten bewährt haben.
Zur Durchfuhrung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man eine Vorrichtung, wie sie in der Abbildung schematisch in beispielhafter AusfGhrungsform dargestellt ist. Die Vorrichtung besteht aus einem Behalter 1, in dem sich der Elektrolyt 2 befindet. In diesen Elektrolyten tauchen die Anoden 3, normalerweise aus Rohsilber, ein. Die Kahtode ist als senkrechtstehende drehbare Scheibe 4 ausgebildet und besteht vorzugsweise aus Edelstahl. Diese Scheibe 4 taucht in den Elektrlyten 2 ein, wodurch sich Silberpulver auf der Scheibenoberfläche 5 abscheidet, bevorzugt an der scharfen Umfangskante 6. Der Kantenwinkel dieser Umfangskante 6 liegt vorteilhafter-0 weise bei Werten von c 15 , wobei sich Winkel von £ 10 besonders bewährt haben. Die Abscheidung erfolgt vorzugsweise mit einer Stromdichte von 3 bis 10 A/dm², bezogen auf den in den Elektrolyten 2 eintauchenden Teil der Kathodenscheibe 4. Die Oberfläche der Kathodenscheibe 4 ist vorzugsweise hochglanzpoliert. Bewährt haben sich besonders Scheiben, deren Oberflächenrauhtiefe' 0,2 tm beträgt.
Das entstehende Silberpulver wird von der hochtourig sich drehenden Kathodenscheibe abgeschleudert und in einer Auffangvorrichtung gesammelt. Man erhält hierbei ein feinteiliges Pulver von einheitlicher runder Teilchenform, bohne Agglomerate. Es zeigt eine hervorragende RieselfShigkeit und gibt eine gute Fülldichte bei der Weiterverarbeitung.
Folgendes Beispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern: In einem Oblichen salpetersauren Silberelektrolyten von 40 Liter werden zwei Anoden aus sogenannten GUldischsllber eingehängt. Dem Elektrolyten werden 7 ml eines Tensides zugefügt, das Alkylbenzolsulfonate in Fettalkoholpolyglykoläthern enthält. Als Kathode wird eine 2 mm starke Scheibe aus Edelstahl verwendet, mit einem Durchmesser von 600 sm, die mit einer Geschwindigkeit von 750 Umdrehungen pro Minute rotiert. Die Oberfläche der Kathode ist hochglanzpoliert. Die Umfangskante ist messerscharf geschliffen und besitzt einen Kantenwinkel von 80. Gearbeitet wird mit einer Stromdichte von 6 A/dm2. Das so gewonnene Silberpulver weist eine Oberwiegende Primärkorngröße von 1 bis 15 um auf. 97,7 % der Teilchen haben eine Größe von weniger als 32 pm. Infolge der runden Teilchenform bilden sich keine Agglomerate, so daß es leicht weiterverarbeitbar ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren liefert auch bei Einsatz von Silber geringerer Reinheit als Ausgangsmaterial ein hochreines Silberpulver.

Claims

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silberpulver PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung von Silberpulver aus salpetersauren Silbersalzlösungen durch elektrolytische Abscheidung an einer Kathode, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung an einer scheibenfõrmigen, sich um die Scheibenachse drehenden, mit einer glatten Oberflache und einer scharfen Umfangskante versehenen Kathode erfolgt und der Elektrolyt ein Tensid enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sich drehende Kathode eine Umfangsgeschwindigkeit von 15 bis 35 m/sec besitzt
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umfangsgeschwindigkeit 20 bis 30 m/sec beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Elektrolyten als Tensid Alkylbenzolsulfonate und/oder Alkansulfonate in Kombination mit Fettalkoholpolyglykoläthern zugesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß 0,0S bis 0,8 ml/l Tensid zugesetzt werden.
6. Vorrichtung zur Herstellung von Silberpulver aus salpetersauren Silberlösungen durch Elektrolyse nach Anspruch 1 bis 5, bestehend aus einem Behalter mit dem Elektrolyten und in den Elektrolyten eintauchenden Anoden und Kathode, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode als senkrechtstehende drehbare Scheibe ausgebildet ist, versehen mit einer glatten Oberfläche und einer scharfen Umfangskante.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Kantenwinkel der Kathode = 150 beträgt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Kantenwinkell 100 beträgt.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodenscheibe hochglanzpoliert ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Rauhtiefe der Kathodenoberfläche#0,2 µm beträgt,