DE1086051B

DE1086051B - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Titan hoher Reinheit

Info

Publication number: DE1086051B
Application number: DEN14082A
Authority: DE
Inventors: Lester Dewar Grady
Original assignee: New Jersey Zinc Co
Current assignee: New Jersey Zinc Co
Priority date: 1956-12-17
Filing date: 1957-09-09
Publication date: 1960-07-28
Also published as: FR1182039A; BE560682A; LU35440A1; US2821468A; NL222106A; GB806470A; NL112297C

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung der Titanfraktion hoher Reinheit aus einer Masse von elektrolytisch abgeschiedenem Titan.

Bei der Herstellung von Titan auf elektrolytischem Wege wird das Metall in Form einer massiven Abscheidung auf der Kathode der Elektrolysezelle erhalten. Wenn es sich um die elektrolytische Zersetzung einer Ti tan verbindung handelt, die sich in einer HaIogenidschmelze befindet, enthält die Titanabscheidung auf der Kathode eine beträchtliche Menge von aus dem Bad stammenden Salz eingeschlossen. Wenn die Kathodenabscheidung gewonnen wird, indem man die Kathode mit der auf ihr befindlichen Abscheidung aus der Salzschmelze herausnimmt, bleibt an der Oberfläche der Abscheidung eine weitere beträchtliche Menge Salz haften. Die Gewinnung des metallischen Titans aus der Kathodenabscheidung erfordert daher die Abtrennung des mitgerissenen Salzes von dem Metall; dies erfolgt gewöhnlich durch Auslaugen des Salzes aus dem Metall, z. B. mit Wasser oder verdünnter Salzsäure, nachdem die massive Kathodenabscheidung zerstoßen wurde, um das in ihr enthaltene Salz freizulegen.

Es ist bekannt, die ausgelaugten Kristalle durch Aussieben in drei Fraktionen zu zerlegen, von denen die grobkörnigste Fraktion verhältnismäßig rein ist, während die feinkörnigste (etwa 0,07 mm Korngröße) den geringsten Reinheitsgrad besitzt.

Ein solches, sich an die Auslaugung anschließendes bloßes Aussieben ist aber nicht ausreichend, weil sich in der grobkörnigen Fraktion viele Teilchen einer Korngröße von mehr als 2,36 mm befinden, die aus zusammengewachsenen oder aneinanderhaftenden gröberen und feineren Kristallen bestehen und mithin nicht den erforderlichen Reinheitsgrad aufweisen. Die Zerlegung dieser Teilchen durch mechanische Zerkleinerung hat bisher große Schwierigkeiten verursacht, weil hochreines Titanmetall weich ist und bei nach dem Schlagprinzip arbeitenden -Mahlmethoden die weichen Metallkörner einfach zusammengepreßt werden, ohne in ihre einzelnen Bestandteile zerkleinert zu werden. Bei längerem Mahlen in einer Kugelmühle werden z. B. Metallflocken erhalten, in welche sehr feine, stark verunreinigte Titanteilchen eingebettet sind, die sich von den reineren größeren Teilchen nicht durch anschließende Siebung oder Aufschlämmung entfernen lassen.

Es wurde nun gefunden, daß eine wirksame Reinigung und selektive Zerlegung der Titankristalle in solchen Kathodenabscheidungen dadurch erreicht werden kann, daß zunächst die kompakte Kathodenabscheidung durch Brechen so· zerkleinert wird, daß grobe Stücke von etwa 6 mm entstehen, aus denen die Verfahren und Vorrichtung
zur Gewinnung von Titan hoher Reinheit

Anmelder:

The New Jersey Zinc Company,
New York, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. E. Maier, Patentanwalt,
München 22, Widenmayerstr. 4

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 17. Dezember 1956 und 11. Juni 1957

Lester Dewar Grady, Palmerton, Pa. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden

Elektrolytsalze in an sich bekannter Weise durch Auslaugen mit einem wäßrigen Lösungsmittel gelöst werden, daß daraufhin die etwa 6 mm großen Stücke in einer mit S eher-Stoß-Wirkung arbeitenden Vorrichtung unter inerter Atmosphäre weiter zerkleinert werden und die so erhaltene zerkleinerte Masse durch Klassieren in eine aus verhältnismäßig groben reinen Titankristallen bestehende Fraktion und in eine Fraktion mit verhältnismäßig feinen unreinen Titankristallen zerlegt und schließlich aus den verhältnismäßig groben reinen Titankristallen in an sich bekannter Weise im Lichtbogen metallisches Titan hoher Reinheit erschmolzen wird, während die verhältnismäßig feinen unreinen Titankristalle verworfen oder raffiniert werden.

Die bisher bekannten Verfahren zur Zerkleinerung von metallischem Titan sind für die hier gestellte Aufgabe ungeeignet, weil dabei eine so starke Verformung unter Druck erfolgt, daß einige feine Teilchen mit den gröberen Teilchen verschweißt werden.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Kathodenabscheidung, die aus metallischem Titan und mitgerissenen Elektrolytsalzen besteht, zuerst nach einem der üblichen Zerkleinerungsverfahren gebrochen. Ein Backenbrecher reicht hierfür vollkommen aus, aber die Kathodenabscheidung soll hierbei nicht so· stark zerkleinert werden, daß eine Zusammenpressung der Masse erfolgt und damit ein wesentlicher Anteil der feinen Kristalle geringer Reinheit mit den gröberen hochreinen Kristallen verschweißt oder in dieselben eingebettet wird. Die Zer-

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kleinerung soll nur geradeausreichen, umdieKathodenabscheidung in so kleine Stücke zu brechen, daß die Extraktion des in ihnen enthaltenen Salzes möglich ist. Der Hauptteil der Zerkleinerung des Titanmetalls in seine Einzelkristalle erfolgt durch die scherenähnliche Scher-Stoß-Wirkung, der die salzfreie Masse gemäß der Erfindung unterworfen wird. Zum Beispiel soll eine Kathodenabscheidung von verhältnismäßig geringem Metallgehalt, die zu etwa 35 Gewichtsprozent aus Titan und zum Rest aus Salz besteht, nicht stärker zerkleinert werden, als daß sie Sieböffnungen von etwa 6 mm passiert. Andererseits soll eine Kathodenabscheidung von verhältnismäßig hohem Metallgehalt, die etwa 60°/» metallisches Titan enthält, nicht stärker zerstoßen werden, als daß sie Sieböffnungen von etwa 25 mm zu passieren vermag.

Die Elektrolytsalze werden auf an sich bekannte Weise mit irgendeinem geeigneten wäßrigen Medium extrahiert. Zum Beispiel kann normales Wasser Verwendung finden. Besonders vorteilhaft ist die Ver-Wendung von Wasser, das mit etwa 0,5 Gewichtsprozent Salzsäure angesäuert ist. Verdünnte SaIzsäurelösung verhindert nämlich die Hydratisierung der Salze zu verhältnismäßig unlöslichen Rückständen und die sich daraus ergebende Verunreingung des ausgelaugten Metalls durch Sauerstoff. Es kann aber auch irgendein anderes wirksames Auslaugmedium verwendet werden, wobei nur erforderlich ist, daß es eine von Salzen praktisch freie Masse von metallischem Titan liefert.

Die salzfreie Titanmetallmasse wird dann gemäß der Erfindung so zerkleinert, daß man die ursprünglichen Kristalle der Titankathodenabscheidung in praktisch voneinander vollständig unabhängigem Zustand erhält. Diese Zerkleinerung erfolgt, indem man die zerstoßene und ausgelaugte Masse der scherenähnlichen Wirkung zwischen Schneidkanten unterwirft, die voneinander mindestens um den Betrag der maximalen Teilchengröße der einzelnen Titankristalle in der ausgelaugten Masse entfernt sind. Wenn der Abstand zwischen den Messern wesentlich kleiner als die maximale Teilchengröße der Kristalle ist, so· werden die verhältnismäßig reinen größeren Kristalle in kleinere Teilchen aufgebrochen, deren Größe im Bereich der natürlich vorkommenden Kristalle geringerer Reinheit liegt.

Zur Zerkleinerung der zerstoßenen und ausgelaugten Kathodenabscheidung gemäß der Erfindung eignet sich eine Vielzahl von gegenwärtig zur Verfügung stehenden Maschinen. Zum Beispiel sind die rundlaufenden Schneidmaschinen und Messerschneider, die zur Zerkleinerung von Kunststoffscheiben, Leder- und Kautschukresten, Asbest, Kork, Pappe u. dgl. verwendet werden, besonders geeignet. Diese rundlaufenden Schneidmaschinen bestehen aus einem zylindrischen Gehäuse, das mit ortsfesten Messern und einem im Innern angeordneten Rotor ausgerüstet ist, der die Gegenmesser trägt. Die Bewegung dieser Messer, deren Abstand leicht eingestellt werden kann, gegeneinander ergibt eine scherenähnliche Schneid- oder Scher-Stoß-Wirkung, die sich grundlegend von den Preß- und Verformungswirkungen von Walzenbrechern, Kugelmühlen, Fallkörpermühlen, Scheibenmahlwerken u. dgl. unterscheidet. Für eine bestimmte rundlaufende Schneidmaschine mit einem äußeren zylindrischen Stator von 19 cm Durchmesser erwies sich eine Rotorgeschwindigkeit von 120O U/min als besonders zufriedenstellend. Diese Geschwindigkeit ist jedoch nicht kritisch; das einzige Erfordernis im Hinblick auf die Rotorgeschwindigkeit besteht darin, daß sie zur Trennung der Titankristalle durch scherenähnliche Scher-Stoß-Wirkung ausreichen muß.

Durch die Turbulenz, der die Titanmetallmasse bei der Zerkleinerung in einer solchen rundlaufenden Schneidmaschine unterworfen wird, erhitzen sich die Metallteilchen und können oxydieren, wenn sie einer oxydierenden Umgebung ausgesetzt sind. Es hat sich daher als zweckmäßig erwiesen, das Titan, während der Zerkleinerung unter einer chemisch inerten Schutzatmosphäre zu halten. Während eine Schutzatmosphäre allein mit einem Gas, wie Argon, erhalten werden kann, wird die Kühlwirkung von Wasser mit oder ohne Verwendung von Argon bevorzugt. So wurde gefunden, daß die Teilchen bei einfacher Befeuchtung mit Wasser während der Einwirkung der Scher-Stoß-Wirkung auf niedriger Temperatur gehalten werden; aber die zusätzliche Verwendung einer Argonatmosphäre innerhalb der Schneidmaschine erhöht den Oxydationsschutz, den der auf den Teilchen befindliche Wasserüberzug ergibt. Andererseits hat sich gezeigt, daß man bei Verwendung von genügend Wasser, um die Metallteilchen in der Schneidmaschine vollständig zu bedecken, sowohl die gewünschte Kühlals auch Schutzwirkung erhält. Ein weiterer Schutz des Metalls gegen Oxydation während der Zerkleinerung wird dadurch erreicht, daß man die Schneidmaschine mit Beschickungs- und Austrageverschlüssen versieht, welche die Aufrechterhaltung einer nichtoxydierenden Atmosphäre erleichtern.

Eine Ausführungsform einer Zerkleinerungsvorrichtung gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung im Schnitt dargestellt. Die Schneidmaschine besteht aus einem äußeren zylindrischen Rahmen I₁ an dessen Innenfläche eine Anzahl von ortsfesten Messern 2 angeordnet sind. Diese ortsfesten Messer wirken mit Rotormessern 3 zusammen, die von den Enden der Arme 4 getragen werden, die ihrerseits auf der Welle 5 befestigt sind, die axial in dem zylindrischen Rahmen 1 gelagert ist. Das Mahlgut wird durch einen Trichter 6 am Rahmenkopf zugeführt und das ein Sieb 7 passierende zerkleinerte Material durch den Trichter 8 ausgetragen. Der Abstand zwischen den Rotormessern 3 und den stationären Messern 2 beträgt 1,60 mm. Das zerkleinerte und ausgelaugte Titanmetall wird dem Trichter 6 zugeführt und die zerkleinerte Titanmasse durch das Sieb 7, das 6-mm-Öffnungen besitzt, und den Trichter 8 ausgetragen. Die Rotorwelle5 wird mit 1200 U/min angetrieben; im Gehäuse wird über Gaseinlaßleitung 9 eine inerte Atmosphäre aufrechterhalten.

Durch die erfindungsgemäße Zerkleinerung der Titankathodenabscheidung erhält man als Endprodukt eine Masse aus nichtoxydierten Einzelkristallen, nämlich den Kristallen, aus denen die Kathodenabscheidung bestand. Von diesen Kristallen scheinen diejenigen einer Teilchengröße von 2,36 bis 0,21 mm eine wesentlich höhere Reinheit als die Fraktionen geringerer und höherer Korngröße zu haben, und zwar nicht nur im Hinblick auf ihren Sauerstoffgehalt, sondern auch auf die Anwesenheit von Stickstoff, Wasserstoff und verschiedenen metallischen Elementen, mit denen Titan im allgemeinen verunreinigt ist. Innerhalb dieses Bereiches wiederum haben die Kristalle der Teilchengrößen von 1,17 bis 0,42 mm die höchste Reinheit. Für jeden dieser Bereiche entspricht der Duktilitätsgrad, gemessen als die Brinellhärte, dem Reinheitsgrad.

Erfindungsgemäß wird daher als verhältnismäßig reine Fraktion der Ttitanteilchen eine solche von einer Teilchengröße im Bereich von 2,36 bis 0,21 mm,

vorzugsweise im Bereich von 1,17 bis 0,42 mm, abgetrennt.

Der Wirkungsgrad der erfindungsgemäßen Zerlegung der Titankristalle in Fraktionen aus verhältnismäßig reinem und aus verhältnismäßig unreinem Titan ist bemerkenswert hoch. Es wurde jedoch gefunden, daß diese Trennung noch wirksamer und genauer erfolgen kann, indem man die Masse von zerkleinerten Titanteilchen einer Spülung in einem wäßrigen Medium unter heftiger mechanischer Bewegung mit ausreichender Kraft unterwirft, um alle aneinanderhaftenden Titankristalle voneinander zu lösen und dadurch die Masse vor der Klassierung praktisch vollständig in ihre einzelnen. Kristallbestandteile zu zerlegen. Hierbei muß die Menge des wäßrigen Mediums (wie Wasser) ausreichen, um das Titan in ihm in Suspension zu halten, sie darf aber nicht so groß sein, um die Häufigkeit, mit welcher die suspendierten Titanteilchen aufeinander aufprallen, auf einen unwirtschaftlichen Wert zu senken. Deshalb verwendet man vorzugsweise 3 bis 10 Raumteile Wasser je Raumteil der zerkleinerten Titanteilchen. Darüber hinaus hat es sich zur Erzielung der erforderlichen, so heftigen Bewegung des wäßrigen Mediums, daß eine praktisch vollständige Trennung der zerkleinerten Masse in ihre einzelnen Kristallbestandteile erfolgt, als vorteilhaft erwiesen, einen Schnellrührer vom Propellertyp zu verwenden, der mit etwa 1600 bis 1800 U/min betrieben wird. Das Gefäß, in dem das Waschen erfolgt, ist vorteilhaft mit üblichen Leitblechen versehen, welche in bekannter Weise den Wirkungsgrad der Rührbewegung erhöhen. Die tatsächliche Rührgeschwindigkeit ist jedoch nicht kritisch, wenn nur die Bewegung des wäßrigen Mediums heftig genug erfolgt, um die Zerlegung der suspendierten Titanteilchen in ihre Kristallbestandteile sicherzustellen. So' wurden Rührer mit hoher Geschwindigkeit, wie 16 000 U/min verwendet.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann man die Masse der zerkleinerten Titanteilchen zunächst durch Vorklassierung in eine vorwiegend aus verhältnismäßig groben Kristallen eines Korngrößenbereichs von 2,36 bis 0,21 mm bestehende Fraktion und eine feinkörnigere Fraktion zerlegen und dann nur die grobkörnigere Fraktion der oben S beschriebenen Spülbehandlung unterwerfen. Durch diese Maßnahme wird die Reinheit der aus verhältnismäßig groben Titankristallen bestehenden Fraktion noch weiter erhöht.

Die Klassierung erfolgt am besten durch Aussieben.

Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

Eine Kathodenabscheidung aus 38,3 kg metallischem Titan und 36,6 kg in ihr enthaltenem Elektrolytsalz wird aus der Elektrolysezelle entnommen, in welcher Titantetrachlorid von einer Mischsalzschmelze absorbiert war, die anfänglich aus 5 Molprozent Natriumchlorid, 40 Molprozent Kaliumchlorid und 55 Molprozent Lithiumchlorid bestand und eine geringe Menge niederer Titanchloride enthielt. Die Kathodenabscheidung wird in einem Backenbrecher so weit zerkleinert, daß die Teilchen Sieböffnungen von 11,13 mm Durchmesser vollständig passieren. Die zerkleinerte Masse wird dann 2 Stunden mit 0,5%iger Salzsäure etwa 25° C ausgelaugt. Die ausgelaugte Masse wird mit Wasser so weit gewaschen, daß man ein grobes metallisches Titan erhält, das von mitgerissenen Salzen praktisch frei ist. Eine Probe dieses Materials ergibt bei mikroskopischer Untersuchung, daß sie Titanmetallkristalle von einer maximalen Teilchengröße von etwa 1 mm Durchmesser enthält.

Diese feuchte Titanmasse (38,3 kg) wird dann einer rundlaufenden Schneidmaschine der in der Zeichnung dargestellten Art mit einer Geschwindigkeit von 1,4 bis 1,8 kg/min zugeführt. Nach etwa 25 Minuten ergibt das ausgetragene Gut folgende Siebgrößen und Analysewerte:

	Gewichtsprozent	Brinellhärte kg/mm²	Sauerstoff %	Stickstoff »/0	Wasserstoff °/o	Gesamtmenge an
Teilchengröße mm	4,6	118	0,11	0,003	0,002	metallischen Ver unreinigungen 10-⁴¹Vo
+2,362	15,6	103	0,085	0,001	0,001	etwa 1000
-2,362 +1,168	35,2	87	0,059	0,001	0,001	etwa 30
-1,168 +0,417	24,8	102	0,077	0,001	0,001	etwa 30
-0,417 +0,208	8,4	128	0,14	0,002	0,003	etwa 40
-0,208 +0,147	5,0	161	0,22	0,003	0,004	über 50
-0,147 +0,104	3,5	189	0,32	0,005	0,006	über 50
-0,104 +0,074	2,9	215	0,43	0,005	0,006	über 50
-0,074 +0,044					über 50

Wie diese Tabelle zeigt, haben die Teilchen im Korngrößebereich von 2,36 bis 0,21 mm eine höhere Reinheit als die Fraktionen höherer und geringerer Korngrößen. Die Fraktion höherer Teilchengröße besteht aus Kristallaggregaten, die nicht vollständig in ihre Einzelkristalle zerlegt sind, und die Fraktion geringerer Teilchengröße besteht aus den von den ursprünglichen Aggregaten befreiten kleineren Kristallen. Innerhalb des obengenannten Bereiches verhältnismäßig reiner, Kristalle besitzen die Kristalle im KorngTÖßenbereich von 1,17 bis 0,42 mm die höchste Reinheit. Der Unterschied in der Reinheit und der Brinellhärte zeigt deutlich die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Beispiel 2

Man zerkleinert einen Anteil von elektrolytisch abgeschiedenem Titan und in ihm enthaltenen verfestigten Elektrolytsalzen und laugt die zerkleinerten Teilchen aus, um den Hauptteil der Elektrolytsalze zu lösen. Die Titanteilchen werden dann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Wasser vermischt und durch ein rundlaufendes Mahlwerk geführt. Ein Teil der zerkleinerten Masse wird gemäß der Erfindung

durch Aussieben in eine grobkörnigere und eine feinkörnigere Fraktion von Titankristallen zerlegt. Die grobkörnige Fraktion wird im Vakuum getrocknet und zu einem Rohblock aus metallischem Titan niedergeschmolzen, dessen Brinellhärte zu 121 kg/mm² ermittelt wird.

Ein anderer Teil der zerkleinerten, nicht nach der Größe klassierten Titanteilchen wird in ein zylindrisches Spülgefäß eingeführt, und zwar gibt man in das Gefäß etwa 317 Gewichtsteile Titan und 1083 Gewichtsteile Wasser ein. Das Spülgefäß besitzt einen Durchmesser von, 15,2 cm und vier senkrechte Leitbleche, die sich von seiner Innenfläche aus um etwa 1,9 cm nach innen erstrecken. In dem Gefäß ist zentral ein Rührer von 7,6 cm Durchmesser vorgesehen, der vier Propellerblätter aufweist, die unter einem Winkel von 45° zu der Vertikal welle des Rührers verlaufen. Der Rührer wird 15 Minuten mit

U/min betrieben, hierauf die gewaschene Probe aus dem Gefäß entnommen und naß gesiebt, um sie gemäß der Erfindung in eine grobkörnige und eine feinkörnige Fraktion von Titankristallen zu zerlegen. Die grobkörnige Fraktion wird getrocknet und durch Schmelzen im Vakuum zu einem Rohblock verdichtet, dessen Brinellhärte 109 kg/mm² beträgt.

Beispiel 3

Sechs verschiedene Kathodenabscheidungen werden jeweils der Zerkleinerung und der kombinierten Zerkleinerungs- und Waschbehandlung gemäß Beispiel 1 unterworfen, wobei man mit zwei verschiedenen L5 Rührergeschwindigkeiten im Waschgefäß arbeitet. Die durchschnittliche Brinellhärte des bei jeder Behandlungsart der sechs Abscheidungen erhaltenen Titanproduktes ist nachstehend angegeben:

Behandlung

Waschrührer
U/min

Teilchengröße
mm

Brinellhärte kg/mm²

Zerkleinert, nicht gewaschen
Zerkleinert und gewaschen ..
Zerkleinert und gewaschen ..

16 000
1750

-2,362 +0,208
-2,362 +0,208
-2,362 +0,208

124
118
114

Claims

Patentansprüche·.

1. Verfahren zur Gewinnung von Titan hoher Reinheit aus einer kompakten Kathodenabscheidung, die im wesentlichen aus einem Gemisch von Titankristallen und anhaftenden und eingeschlossenen Elektrolytsalzen besteht, durch selektive Trennung verhältnismäßig grober reiner Kristalle und verhältnismäßig feiner unreiner Kristalle des elektrolytisch abgeschiedenen metallischen Titans, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die kompakte Kathodenabscheidung durch Brechen so zerkleinert wird, daß grobe Stücke von etwa 6 mm entstehen,' aus denen die Elektrolytsalze in an sich bekannter Weise durch Auslaugen mit einem wäßrigen Lösungsmittel gelöst werden, daß daraufhin die etwa 6 mm großen Stücke in einer mit Seher-Stoß-Wirkung arbeitenden Vorrichtung unter inerter Atmosphäre weiter zerkleinert werden und die so erhaltene zerkleinerte Masse durch Klassieren in eine aus verhältnismäßig groben reinen Titankristallen bestehende Fraktion und in eine Fralc- tion mit verhältnismäßig feinen unreinen Titankristallen zerlegt und schließlich aus den verhältnismäßig groben reinen Titankristallen in an sich bekannter Weise im Lichtbogen metallisches Titan hoher Reinheit erschmolzen wird, während die verhältnismäßig feinen unreinen Titankristalle verworfen oder raffiniert werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als verhältnismäßig reine Fraktion der Titanteilchen eine solche von einer Teilchengröße im Bereich von 2,36 bis 0,21 mm, vorzugsweise im Bereich von 1,17 bis Ο',42 mm, abgetrennt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse von zerkleinerten Titanteilchen einer Spülung in einem wäßrigen Medium unter heftiger mechanischer Bewegung mit ausreichender Kraft unterworfen wird, um alle aneinanderhaftenden Titankristalle voneinander zu lösen und dadurch die Masse vor der Klassierung praktisch vollständig in ihre einzelnen Kristallbestandteile zu zerlegen.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse der zerkleinerten Titanteilchen durch Vorklassierung in eine vorwiegend aus verhältnismäßig groben Kristallen eines Korngrößenbereichs von 2,36 bis 0,21 mm bestehende Fraktion und eine feinkörnigere Fraktion zerlegt wird, worauf die grobkörnigere Fraktion der Spülbehandlung unterworfen wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4 zur weiteren Zerkleinerung der aus etwa 6 mm großen Stücken bestehenden Titanmetallmasse, gekennzeichnet durch eine rotierende Schneidmaschine, die aus einem äußeren zylindrischen Rahmen (1), einer Anzahl ortsfester Messer (2) und Rotormesser (3), den Armen (4), einer Rotorwelle (5), einem Einfülltrichter (6), einem Sieb (7), einem Austragtrichter (8) und einer Gaseinlaßleitung (9) besteht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen den ortsfesten Messern (2) und den Rotormessern (3) 1,60 mm beträgt und daß die Rotorwelle (5) mit 1200 U/min umläuft.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschriften Nr. 678 807, 728 523;
Journ. Electrochem. Society, Vol. 102 (1955), S. 332 bis 340.

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