EP2451753A1 - Verfahren zur herstellung eines hochreinen quarz-granulates - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines hochreinen quarz-granulates

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EP2451753A1
EP2451753A1 EP10730423A EP10730423A EP2451753A1 EP 2451753 A1 EP2451753 A1 EP 2451753A1 EP 10730423 A EP10730423 A EP 10730423A EP 10730423 A EP10730423 A EP 10730423A EP 2451753 A1 EP2451753 A1 EP 2451753A1
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EP
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quartz
pieces
comminution
granules
foreign
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Withdrawn
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EP10730423A
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Inventor
Frank-Peter Ludwig
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QSIL GmbH Quarzschmelze Ilmenau
Original Assignee
QSIL GmbH Quarzschmelze Ilmenau
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C03C1/02—Pretreated ingredients
    • C03C1/022—Purification of silica sand or other minerals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2201/00—Glass compositions
    • C03C2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz

Definitions

  • natural quartz raw materials such as rock crystal or gang quartz, can be processed.
  • the foreign elements are present in the natural quartz in the following forms: as individual ions in the lattice of the quartz crystal or on interstitial sites, as individual particles (granules) of foreign minerals, e.g. Rutile, zircon,
  • RU 23 37 072 Cl a process for the production of high-purity quartz flour is described.
  • the impurities contained in artificial growth crystals are removed by subjecting quartz crystals to thermal comminution after mechanical comminution by heating them to a temperature of 1000 to 1100 ° C. and then subjecting them to water cooling.
  • This is followed by mechanical grinding to a particle size of 0.1 to 0.28 mm, a magnetic separation process, a chemical treatment lasting 40 to 45 minutes in a mixture of 25 to 30% HCl and 9 to 11% HF, followed by neutralization by washing with water, filtration, drying and chlorination at a temperature of 1200 ° C. for 25 to 30 minutes.
  • This method is suitable for the processing of artificial culture crystals containing no liquid inclusions.
  • Natural quartz raw materials can not be processed into high-purity quartz powder.
  • the invention has for its object to provide a method of the type mentioned, with a high purity quartz granules can be made from a natural quartz raw material, in which the chemical purity of the granules is significantly better than in the preparation of the same raw material with the known methods ,
  • An important advantage of the method is that in the case of the named source materials a significantly improved product is created.
  • the further comminution of the pieces by means of high-voltage discharge pulses to a particle size of less than 0.5 mm and the flotation for the separation of foreign minerals serve this purpose.
  • Natural quartz material contains more or less frequent, solid or liquid-gaseous inclusions of foreign elements.
  • the remaining granules also contain solid and liquid gaseous inclusions.
  • the peculiarity of the internal structure of natural quartz material eg, gangrene quartz
  • a high-purity granulate is obtained from the quartz material.
  • the shock wave When crushing by means of shock waves, the shock wave passes through the solid and discharges its energy at impurities and phase boundaries, ie in particular inclusions.
  • the material is broken in this way from within, starting from the inclusions.
  • the breakage edges of the comminution pass through the inclusions, so that these inclusions end up on the surface of the granules, which leads to a release of the foreign elements contained therein.
  • This type of comminution is much more selective than mechanical comminution by means of crushers and mills.
  • the remaining granules contain significantly fewer inclusions than would be the case with purely mechanical comminution.
  • An advantageous embodiment of the method provides, after the crushing of the pieces by means of high-voltage discharge pulses to perform a wet Attritionspanel. In this case, a detachment of superficially bound foreign particles by mutual friction of the granules and a flushing of the abraded particles.
  • Another quality improvement d. H. Higher chemical purity of the granules can be achieved by performing a high-gradient magnetic separation after flotation to separate magnetic foreign particles.
  • the granules formed in this way contain no or almost no inclusions, so that the content can be significantly reduced especially in alkalis in the granules, and also the formation of bubbles in the use of the granules is substantially reduced to glass melt. It could be proven experimentally that with the method the content of alkali metals in the granulate can be decisively reduced. Treatment of the same starting material gave the following results:
  • high-voltage pulse comminution also resulted in significantly improved results for other elements such as Al, K and Mg.
  • the use of high-voltage pulse comminution means that the quartz granules undergo the decisive quality improvement in order to be used in the application segment for high-purity quartz sand.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Quarz- Granulates. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem aus einem natürlichen Quarzrohstoff ein hochreines Quarzgranulat hergestellt werden kann. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einem Verfahren gelöst, bei dem folgende Verfahrensschritte ausgeführt werden: - Waschen eines in Form grob vorgebrochener Stücke vorliegenden natürlichen Quarzrohstoffs, - mechanische Zerkleinerung der vorgebrochenen Stücke, - weitere Zerkleinerung der Stücke mittels Hochspannungs-Entladungspulsen auf eine Korngröße von weniger als 0,5 mm, - Flotation zur Abtrennung von Fremdmineralen und - chemische Behandlung zur weiteren Abreicherung von Fremdelementen.

Description

Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Quarz-Granulates
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Quarz- Granulates aus natürlichen Quarzrohstoffen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können natürliche Quarzrohstoffe, wie Bergkristall oder Gangquarz, verarbeitet werden.
Silizium und Sauerstoff sind die häufigsten Elemente der oberen Erdkruste; sie treten vorwiegend zusammen in Form von Silikaten auf. Daneben gibt es das Auftreten als mehr oder weniger reines Siliziumdioxid, vorwiegend als Quarz. Quarzvorkommen gibt es vorwiegend in der Erscheinungsform als Bergkristall (große Einkristalle), Gangquarz oder Quarzit (polykristallines Gefüge) und als Bestandteil polykristalliner Gesteine (pegmatitischer Quarz). Bergkristall und Gangquarz stellen bereits sehr reines Siliziumdioxid dar (> 99 %), während der Quarzanteil in Pegmatiten nur einige Prozent betragen kann.
Bei der Verarbeitung von natürlichem Quarzrohstoff zu hochreinem Quarzgranulat werden alle Elemente außer Silizium und Sauerstoff als Fremdelemente angesehen. Ziel ist die Herstellung eines Granulates aus möglichst 100 % SiO2. Heute auf dem Markt erhältliche hochreine Granulate, die aus natürlichem Quarz hergestellt wurden, enthalten nur wenige Masse-ppm an Fremdelementen, vorwiegend Al, Ti, Fe, Ca und Alkalimetalle. Die typische Korngröße hochreiner Quarzgranulate beträgt 0,1 bis 0,3 mm.
Die Fremdelemente liegen im natürlichen Quarz in folgenden Formen vor: als einzelne Ionen im Gitter des Quarzkristalls oder auf Zwischengitterplätzen, als einzelne Teilchen (Körnchen) von Fremdmineralen, z. B. Rutil, Zirkon,
Glimmer,
als Salze in wässriger Lösung in Einschlüssen (gefüllten Hohlräumen) innerhalb des Kristalls, vorwiegend Alkalien.
Ziel bei der Verarbeitung von natürlichem Quarzrohstoff zu hochreinem Quarzgranulat ist die möglichst vollständige Entfernung aller Fremdelemente.
Aus dem Stand der Technik ist die Aufbereitung der oben genannten natürlichen Quarzrohstoffe zu Quarzgranulaten, die z. B. bei der Glasherstellung eingesetzt werden, grundsätzlich bekannt. Aus verschiedenen klassischen Aufbereitungsverfahren sind folgende Bearbeitungsschritte bekannt: die mechanische Zerkleinerung mittels Brechern, Mühlen und ähnlichen
Vorrichtungen,
das Waschen zur Entfernung von groben Verunreinigungen,
die Flotation zur Abtrennung von Fremdmineralen,
die Hochgradienten-Magnetabscheidung zur Abscheidung von magnetischen
Fremdteilchen,
die Säurelaugung zur Entfernung von Fremdmetallen und
die Kalzinierung (Hochtemperatur-Behandlung) zum Aufbrechen von flüssigkeits- oder gashaltigen Einschlüssen.
In DD 115 050 Al und DD 136 259 A sind Verfahren beschrieben, welche zur Herstellung hochreiner Quarzgranulate die Verfahrensschritte
Waschen eines in Form grob vorgebrochener Stücke vorliegenden natürlichen
Quarzrohstoffs,
mechanische Zerkleinerung der vorgebrochenen Stücke,
weitere Zerkleinerung der Stücke auf eine Korngröße von weniger als 0,5 mm und
chemische Behandlung zur weiteren Abreicherung von Fremdelementen verwenden. Die dabei erreichbare Ausbeute ist jedoch gering. Durch diese Behandlungsschritte können die Fremdelemente aus dem Quarz mehr oder weniger vollständig entfernt werden. Aus einem Rohquarz mit einem Fremdelementgehalt von mehreren 100 ppm kann ein Quarzgranulat mit einem Gehalt an Fremdelementen von wenigen ppm hergestellt werden. Allerdings lassen sich die oben beschriebenen Aufbereitungsmethoden nicht mit gleich gutem Ergebnis auf beliebige Quarzrohstoffe anwenden. Oftmals lassen sich insbesondere die flüssigkeits- oder gasgefüllten Einschlüsse nicht vollständig öffnen, so dass ein bestimmter Gehalt an Fremdelementen im Quarzgranulat enthalten bleibt. Aus diesem Grund gibt es weltweit derzeit nur sehr wenige Lagerstätten von natürlichem Quarz, aus dem ein hochreines Granulat mit wenigen ppm Fremdelementen und insbesondere weniger als 1 ppm Gehalt an Alkali-Elementen (Li, Na, K) hergestellt werden kann.
Wenn das Quarzgranulat für die Herstellung von Quarzglas eingesetzt werden soll, gibt es neben den Fremdelementen ein weiteres Qualitätsproblem des natürlichen Rohstoffs. Die in dem natürlichen Quarz enthaltenen flüssigkeits- oder gashaltigen Einschlüsse können in der Glasschmelze zur Bildung von Blasen führen und so die Qualität des Glases beeinträchtigen. Die möglichst vollständige Öffnung aller Einschlüsse in dem natürlichen Quarz ist auch aus diesem Grund ein wichtiges Ziel der Aufbereitung.
In RU 23 37 072 Cl ist ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Quarzmehl beschrieben. Hierbei werden die in Kristallen aus künstlicher Züchtung enthaltenen Verunreinigungen dadurch entfernt, dass Quarzkristalle nach einer mechanischen Zerkleinerung einer thermischen Zerkleinerung unterzogen werden, indem diese auf eine Temperatur von 1000 bis 11000C erhitzt und anschließend einer Wasserkühlung unterzogen werden. Danach erfolgt ein mechanisches Mahlen auf eine Korngröße von 0,1 bis 0,28 mm, ein magnetischer Trennvorgang, eine 40 bis 45 Minuten dauernde chemische Behandlung in einem Gemisch von 25 bis 30 % HCl und 9 bis 11 % HF, nachfolgender Neutralisation durch Waschen mit Wasser, Filtration, Trocknung und ein 25 bis 30 Minuten dauerndes Chlorieren bei einer Temperatur von 12000C. Dieses Verfahren ist für die Verarbeitung von Kristallen aus künstlicher Züchtung, die keine Flüssigkeitseinschlüsse enthalten, geeignet. Natürliche Quarzrohstoffe können damit nicht zu hochreinem Quarzmehl verarbeitet werden.
Ferner ist es aus dem Stand der Technik auch bekannt, Festkörper mittels Schockwellen, die durch Hochspannungs-Entladungen ausgelöst werden, zu zerkleinern. Beispielsweise ist es aus WO 2008/017172 bekannt, hochfeste Werk- und Verbundstoffe mittels elektrodynamischer Verfahren zu zertrümmern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem aus einem natürlichen Quarzrohstoff ein hochreines Quarzgranulat hergestellt werden kann, bei dem die chemische Reinheit des Granulates signifikant besser ist als bei der Aufbereitung des gleichen Rohstoffs mit den bekannten Verfahren.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einem Verfahren, welches die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale enthält, gelöst
Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben. Im Einzelnen läuft das Aufbereitungsverfahren wie folgt ab:
1) Waschen des Rohstoffs, der in Form grob vorgebrochener Stücke vorliegt, vorzugsweise durch eine Hochdruckwäsche.
2) Mechanische Zerkleinerung, beispielsweise mittels Backenbrecher, vorzugsweise auf eine Korngröße von 20 bis 30 mm.
3) Zerkleinerung mittels Hochspannungs-Entladungspulsen auf die Zielkorngröße von weniger als 0.5 mm und gegebenenfalls Klassierung.
4) Flotation zur Abtrennung von Fremdmineralen.
5) Säurelaugung zur weiteren Abreicherung von Fremdelementen, d. h. von säurelöslichen Metallen.
Ein wichtiger Vorteil des Verfahrens besteht darin, dass bei den benannten Ausgangs- materialien ein wesentlich verbessertes Erzeugnis entsteht. Hierzu dienen insbesondere die weitere Zerkleinerung der Stücke mittels Hochspannungs-Entladungspulsen auf eine Korngröße von weniger als 0,5 mm sowie die Flotation zur Abtrennung von Fremdmineralen.
Eine wesentliche Eigenschaft der Stoßwellen-Zerkleinerung, die zu ihrer Wirksamkeit in dem beanspruchten Verfahren führt, ist die Selektivität der Zerkleinerung. Der entscheidende Vorteil besteht darin, dass durch die Energieentladung der Stoßwellen das Material mit sehr hoher Selektivität an Phasengrenzen innerhalb des Materials gebrochen wird, und nicht an irgendeiner beliebigen Stelle innerhalb des Materials.
Natürliches Quarzmaterial enthält immer mehr oder weniger häufige, feste oder flüssig-gasförmige Einschlüsse von Fremdelementen.
Die Fremdelemente in den festen oder flüssig-gasförmigen Einschlüssen des Ausgangsmaterials beeinträchtigen die chemische Reinheit des Quarzgranulates. Ziel der Aufbereitung eines natürlichen Quarzrohstoffes ist es, die Fremdelemente möglichst vollständig zu entfernen und eine Reinheit von 100 % SiO2 zu erreichen. Dazu müssen die Einschlüsse möglichst vollständig geöffnet werden, um die darin befindlichen Fremdstoffe freizusetzen und aus dem Granulat zu entfernen, oder sie müssen zumindest an die Oberfläche der Quarzkörner gebracht werden, damit sie den folgenden Schritten der Aufbereitung (insbesondere Flotation, Säurelaugung) zugänglich werden.
Eine konventionelle mechanische Zerkleinerung (Brecher, Mühlen) bricht das Material zwar auch an mechanischen Schwachstellen, aber da die Einschlüsse im Falle von natürlichem Quarzmaterial sehr klein (einige μm) im Vergleich zu der Größe der verarbeiteten Quarzkörner (20 mm) sind, ist die mechanische Schwächung des Korns an den Einschluss-Stellen nicht sehr ausgeprägt, und die mechanische Zerkleinerung erfolgt weitgehend„blind":
Die verbleibenden Granulatkörner enthalten weiterhin feste und flüssig-gasförmige Einschlüsse. Mit der beanspruchten Zerkleinerungstechnologie wird der Besonderheit der inneren Struktur von natürlichem Quarzmaterial (z. B. Gangquarz) Rechnung getragen und aus dem Quarzmaterial ein hochreines Granulat gewonnen.
Bei der Zerkleinerung mittels Stoßwellen läuft die Stoßwelle durch den Festkörper hindurch und entlädt ihre Energie an Störstellen und Phasengrenzen, also insbesondere an Einschlüssen. Das Material wird auf diese Art von innen heraus gebrochen, ausgehend von den Einschlüssen. Die Bruchkanten der Zerkleinerung verlaufen durch die Einschlüsse hindurch, so dass diese Einschlüsse am Ende auf der Oberfläche der Granulatkörner liegen, was zu einer Freisetzung der darin enthaltenen Fremdelemente führt. Diese Art der Zerkleinerung ist wesentlich selektiver als eine mechanische Zerkleinerung mittels Brechern und Mühlen. Die verbleibenden Granulatkörner enthalten wesentlich weniger Einschlüsse, als es bei rein mechanischer Zerkleinerung der Fall wäre.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, nach der Zerkleinerung der Stücke mittels Hochspannungs-Entladungspulsen eine nasse Attritionsreinigung durchzuführen. Dabei erfolgt ein Loslösen oberflächlich gebundener Fremdteilchen durch gegenseitige Reibung der Granulatkörner und ein Ausschwemmen der abgeriebenen Teilchen.
Eine weitere Qualitätsverbesserung, d. h. eine höhere chemische Reinheit des Granulates, kann erreicht werden, indem nach der Flotation eine Hochgradient- Magnetabscheidung zur Abtrennung magnetischer Fremdteilchen durchgeführt wird.
Im Ergebnis enthalten die auf diese Weise entstandenen Granulatkörner keine oder fast keine Einschlüsse mehr, so dass der Gehalt insbesondere an Alkalien im Granulat deutlich abgesenkt werden kann, und auch die Entstehung von Blasen bei der Verwendung des Granulates zur Glasschmelze wesentlich reduziert ist. Es konnte experimentell nachgewiesen werden, dass mit dem Verfahren der Gehalt an Alkalimetallen im Granulat entscheidend reduziert werden kann. Die Behandlung des gleichen Ausgangsmaterials brachte die folgenden Ergebnisse:
Die Anwendung der Hochspannungs-Impulszerkleinerung brachte auch bei anderen Elementen wie Al, K und Mg deutlich verbesserte Resultate. Im Ergebnis führt die Anwendung der Hochspannungs-Impulszerkleinerung dazu, dass das Quarzgranulat die entscheidende Qualitätsverbesserung erfährt, um im Anwendungssegment für hochreinen Quarzsand eingesetzt werden zu können.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E
1. Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Quarz-Granulates aus natürlichen Quarzrohstoffen, wobei folgende Verfahrensschritte ausgeführt werden:
- Waschen eines in Form grob vorgebrochener Stücke vorliegenden natürlichen Quarzrohstoffs,
- mechanische Zerkleinerung der vorgebrochenen Stücke,
- weitere Zerkleinerung der Stücke mittels Hochspannungs-Entladungspulsen auf eine Korngröße von weniger als 0,5 mm,
- Flotation zur Abtrennung von Fremdmineralen
und
- chemische Behandlung zur weiteren Abreicherung von Fremdelementen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen des Rohstoffs mit einer Hochdruckwäsche erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische Zerkleinerung der vorgebrochenen Stücke auf eine Korngröße von 20 bis 30 mm erfolgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für die mechanische Zerkleinerung der vorgebrochenen Stücke ein Backenbrecher verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Vorzerkleinerung des Rohstoffs eine optische Sortierung erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach der weiteren Zerkleinerung der Stücke mittels Hochspannungs- Entladungspulsen eine Klassierung des Materials erfolgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach der weiteren Zerkleinerung der Stücke eine Attritionsreinigung durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Flotation eine Hochgradient-Magnetabscheidung zur Abtrennung magnetischer Fremdteilchen durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Behandlung zur weiteren Abreicherung von Fremdelementen mit einer nassen oder trockenen Säurelaugung erfolgt.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Hochtemperaturbehandlung (Kalzinierung) des Granulates durchgeführt wird.
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