DE3116655A1

DE3116655A1 - Verfahren zur verwertung von bei der tabakherstellung anfallendem celluloseabfallmaterial

Info

Publication number: DE3116655A1
Application number: DE19813116655
Authority: DE
Inventors: Gus D. 23235 Richmond Va. Keritsis; Bernard Albert 23234 Richmond Va. Semp; Daniel Ming-Yi Teng
Original assignee: Philip Morris USA Inc; Philip Morris Inc
Current assignee: Philip Morris USA Inc
Priority date: 1980-04-28
Filing date: 1981-04-27
Publication date: 1982-04-01
Also published as: FR2481081A1; AU6911881A; FR2481081B1; US4298013A; CA1133686A

Description

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Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Estergruppen (Verseifung) und enzymatischen Saccharifizierung von bei der Tabakherstellung anfallenden Celluloseabfallprodukten, wobei Zucker gebildet werden, die sich zur Verwendung bei verschiedenen Tabakbehandlungsverfahren eignen.

In der Tabakindustrie fallen beträchtliche Mengen an Abfall-Filtermaterial und -Zigarettenpapier an. Für diese Abfallmaterialien gibt es bei der Zigarettenherstellung im allgemeinen keinen Verwendungszweck, sie werden vielmehr in der Regel nach Abtrennung von Tabakbestandteilen verbrannt. Eine Vernichtung dieser Abfallprodukte und damit einhergehende wirtschaftliche Verluste könnten vermieden werden, wenn es gelänge, diese Abfallmaterialien in Produkte umzuwandeln, die bei der Herstellung von Tabakprodukten eingesetzt werden können.

In einer Reihe von Tabakbehandlungsverfahren werden Zucker, insbesondere Glucose, verwendet. Beispielsweise werden Zucker als Kohlenstoffquelle bei der Tabakfermentierung, z.B. bei der Denitrifikation, verwendet. Ferner können Zucker als Tabakumhüllungsmaterialien oder bei der Herstellung von Tabakaromastoffen eingesetzt werden.

Die Verwendung von Enzymen, insbesondere von solchen aus Trichoderma viride, zur Hydrolyse von Cellulosematerialien zu Zuckersirup ist bekannt. Ferner wurden eine Reihe von Massnahmen vorgeschlagen, um die enzymatische Hydrolyse von Abfallcellulose zu Zuckern zu verbessern. Als derartige Massnahmen zur Verbesserung der enzymatischen Hydrolyse wurde eine Zerkleinerung und eine Vorbehandlung mit Säuren und/oder Basen empfohlen, wodurch die Cellulosematerialien gegenüber dem enzymatischen Abbau zugänglicher gemacht werden. Jedoch wurden derartige Verfahren bisher nicht auf bei der Tabakverarbeitung anfallende Abfallcellu-

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losematerialien angewendet. Ferner ist im Filterwerg vorhandenes Celluloseacetat gegenüber einer enzymatischen Hydrolyse durch Cellulase oder gegenüber einer Saccharfizierung beständig. Aus dem Stand der Technik ergibt sich kein Hinweis auf ein Vorbehandlungsverfahren, aufgrund dessen eine Rückführung und Wiederverwendung von derartigen Abfallcellulosematerialien vorgenommen werden könnte.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dem bei der Tabakverarbeitung anfallende Celluloseabfallprodukte verwertet werden können.

Beim erfindungsgemässen Verfahren werden die Abfallprodukte in Zucker umgewandelt, die bei der Herstellung von Tabakprodukten verwendet werden können. Diese Celluloseabfallprodukte werden erfindungsgemäss einer Wiederverwendung zugeführt, indem man

a) das Celluloseabfallmaterial zerkleinert,

b) das im Abfallmaterial vorhandene Celluloseacetat durch Behandlung mit einer Base verseift,

c) das zerkleinerte und verseifte Material einer enzymatischen Saccharifizierung unter Bedingungen, die eine Hydrolyse von Cellulose zu einfachen Zuckern fördern, unterzieht,

d) den in Stufe (c) gebildeten Zucker gewinnt und

e) den so gewonnenen Zucker in einem Tabakbehandlungsverfahren einsetzt.

Cellulasen aus Trichoderma viride sind für die praktische Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens besonders geeignet.

Wie bereits erwähnt, betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Verwertung von bei der Herstellung von Tabakprodukten gebildeten Celluloseabfallprodukten, wobei die Abfallcellulosematerialien in Zucker umgewandelt werden, die ohne weitere Reinigung bei der Herstellung von Tabakprodukten verwendet werden können.

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Allgemein ausgedrückt, wird beim erfindungsgemässen Verfahren Celluloseabfallmaterial, vorzugsweise in zerkleinerter Form, der enzymatischen Saccharifizierung unterzogen. Das in diesem Material vorhandene Celluloseacetat wird vor der Saccharifizierung verseift. Die gebildeten Zucker werden gewonnen und können zur Einhüllung, von Tabak, als Aromastoffe oder bei der Fermentation verwendet werden.

Insbesondere umfasst das erfindungsgemässe Verfahren die enzymatische Saccharifizierung von bei der Herstellung von Tabakprodukten anfallenden Celluloseabfallmaterialien unter Bedingungen, die eine Hydrolyse von Cellulose zu einfachen Zuckern fördern. Celluloseacetatabfallmaterial wird vor der Saccharifizierung zusätzlich mittels einer Base verseift. Ferner werden die Abfallmaterialien vorzugsweise vor der Saccharifizierung zerkleinert. Die während der Saceharifizierungsstufe gebildeten Zucker werden isoliert und in Tabakverarbeitungsverfahren eingesetzt.

Unter Celluloseabfallmaterial oder Celluloseabfallprodukten sind Materialien zu verstehen, wie Zigarettenpapier, Mundstückpapier und Filterwerg ("tow"). Tabakabfall, wie Tabakstaub, lässt sich ebenfalls nach dem erfindungsgemässen Verfahren behandeln.

Zigarettenpapiere und Mundstückpapiere werden aus verarbeiteten Cellulosematerialien hergestellt. Nach Umwandlung dieses Materials zu Pulpe ist es möglich, es mit Hilfe von Enzymen zu Zuckersirup zu hydrolysieren. Im Gegensatz dazu besteht Filterwerg aus Celluloseacetat, das gegenüber einer enzymatischen Saccharifizierung beständig ist.

Durch Verseifung von Celluloseacetat ist es möglich, dieses einer enzymatischen Hydrolyse zugänglich zu machen.

Die vorherige Verseifung des Filterwergs (Celluloseacetat) kann nach üblichen Verseifungsverfahren durchgeführt werden. Im er-

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findungsgemässen Verfahren hat sich die Hydrolyse von Celluloseacetat unter Verwendung einer Base, wie einem Alkalimetallhydroxid, als besonders vorteilhaft erwiesen. Beispiele für entsprechende Hydroxide sind Natrium- und Kaliumhydroxid.

Eine ausreichende Verseifung von Celluloseacetat, die eine enzymatische Saccharifizierung erlaubt, kann unter unterschiedlichen Bedingungen durchgeführt werden. Im allgemeinen führen Faktoren, wie erhöhte Basenkonzentration, längere Zeitspannen, erhöhte Temperaturen, erhöhte Drücke und dergleichen,zu einer Steigerung der Geschwindigkeit und/oder des Grads der Verseifung von Celluloseacetat. Beispielsweise kann eine derartige Behandlung durch zwei- oder mehrstündiges Eintauchen von Celluloseacetat in 1 η Natriumhydroxidlösung bei Raumtemperatur durchgeführt werden. Durch eine derartige Behandlung wird Celluloseacetat im Filterwerg einer enzymatischen Behandlung zugänglich gemacht.

Das verseifte Material wird vorzugsweise bis zur neutralen Reaktion gewaschen, bevor es der enzymatischen Behandlung unterzogen wird. Um eine glatte Saccharifizierung zu gewährleisten, werden vorzugsweise das verseifte Material und das Celluloseabfallmaterial auf der Basis von Papier zerkleinert und in Wasser suspendiert. Durch eine derartige Zerkleinerung wird die Oberfläche, die der enzymatischen Behandlung ausgesetzt werden soll, vergrössert. Diese Zerkleinerung kann nach herkömmlichen Verfahren durchgeführt werden, beispielsweise unter Verwendung eines Waring-Mischers, einer Hammer- oder Kugelmühle, einer herkömmlichen Papierschredderanlage oder dergleichen. Vorzugsweise wird die Zerkleinerung von Filterwerg vor der Verseifung durchgeführt.

Der Zerkleinerung und .Verseifung folgt die enzymatische Saccharifizierung des Cellulosematerials unter Bedingungen, die die Umwandlung von Cellulose zu einfachen Zuckern fördern. Hierzu ist die Verwendung von durch Mikroorganismen, wie Aspergillus niger, Cellulomonas sp., Myrothecium verrucaria, Penicillium expansum und verschiedene Stämme von Trichoderma viride, z.B. ATCC 13631»

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24449, 26920 und 26921, möglich. Die am meisten bei derartigen Verfahren eingesetzten Enzyme sind Cellulasen aus Trichoderma viride. Diese Cellulasen besitzen ausreichende C₁-, C - und Cellobiase-Aktivitäten, um hochkristalline Cellulosematerialien zu Zuckersirup zu hydrolysieren. Eine für das erfindungsgemässe Verfahren besonders geeignete Cellulase stammt aus T. viride longibrachiatum QM 9414 (ATCC 26921). Dieser Stamm ist bei der American Type Culture Collection, Rockville, Maryland 20852, erhältlicft. Es können auch andere Enzyme verwendet werden, die sämtlicae Komponenten aufweisen, die für die Hydrolyse von unlöslicher Cellulose zu einfachen Zuckern erforderlich sind. Bezüglich einer allgemeinen Beschreibung zur Herstellung von Cellulase wird auf Mandels und Sternberg, "Recent Advances in Cellulase Technology", Journal of Fermentation Technology, Bd. 54 (4), (1976), S. 267 bis 286 verwiesen.

Die für die Saccharifizierung von Cellulose zu einfachen Zuckern geeigneten Bedingungen sind an sich bekannt. Eine optimale enzymatische Reaktion mit T. viride-Cellulasen wird im allgemeinen bei Temperaturen von etwa 25 bis 50 C und einem pH-Wert von 4,0 bis 5,0 erreicht. Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens hat es sich ergeben, dass eine Saccharifizierung bei einem pH-Wert Von etwa 4,8 und 50⁰C unter angemessener Bewegung bei Verwendung von etwa 9000 bis 15000 Einheiten an gesammter Cellulaseaktivität/Liter für bis zu etwa 25 g/ Liter an Cellulosefeststoffen zu einer im wesentlichen vollständigen Umwandlung der Celluloseabfallmaterialien zu einfachen Zuckern innerhalb angemessener Zeit führt.

Als Puffer für das Saccharifizierungsverfahren eignen sich insbesondere Citrat- und Acetatpuffer. Eine andere Möglichkeit besteht darin, das bei der Verseifung gebildete Kaliumacetat in Verbindung mit Essigsäure als Puffer zu verwenden.

Der bei der Saccharifizierung der Abfallmaterialien gebildete Zuckersirup kann von restlicher Cellulose nach an sich üblichen

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Verfahren abgetrennt werden. Dies kann durch Zentrifugieren, Sieben oder Filtrieren erfolgen. Im allgemeinen enthält der Zuckersirup Glucose, Cellobiase und Xylose und muss vor der Verwendung keiner Reinigung unterzogen werden. Die Cellobiose kann nach an sich üblichen Verfahren unter Verwendung von Cellobiase weiter in Glucose zerlegt werden. Eine derartige Behandlung mit Cellobiase kann im gleichen Gefäss, in dem die Behandlung mit Cellulase durchgeführt worden ist, vorgenommen werden und kann gleichzeitig mit der Cellulase-Behandlung oder danach erfolgen.

Der Zuckersirup kann bei beliebigen Tabakbehandlungsverfahren, bei denen Zucker zur Anwendung kommen·, eingesetzt werden. Beispielsweise kann der Sirup ohne weitere Reinigung als Kohlenstoffquelle für Tabakfermentierungen, z.B. für die Denitrifikations-Fermentierung, verwendet werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, den Sirup einzuengen und als Material zum Umhüllen von Tabak zu verwenden. Die Zucker können auch bei der Herstellung von Reaktions-Aromastoffen oder von Glycerin verwendet werden.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

5g Celluloseacetat aus Filterwerg werden 12 Stunden bei Raumtemperatur mit 100 ml 1 η KOH gerührt. Anschliessend wird das Material zentrifugiert. Der Rückstand wird mit Wasser bis zur neutralen Reaktion gewaschen. Der neutralisierte Rückstand wird mit 40 ml 0,5 m Citratpuffer vom pH-Wert 4,8 und 10 ml Celluloselösung, die 750 Einheiten an Gesamtcellulasen aus Trichoderma viride longibrachiatum in' Citratpuffer enthält, versetzt. Die erhaltene Lösung wird 24 Stunden bei 50 C inkubiert. Anschliessend wird die Lösung zentrifugiert. Der überstand wird der Zuckeranalyse unter Verwendung des DNS-Verfahrens unterzogen. Die optische Dichte der Probe bei 500 Jim beträgt 1,26 χ 20 (Verdünnungsfaktor).

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Die optische Dichte von 0,3 mg eines Glucosestandards beträgt 0,25. Somit lässt sich der Zuckergehalt der Testprobe folgendermassen berechnen:

1,26 χ 20 _χ 0,3 = 30,2 mg Glucose/ml 0,25

Die prozentuale Umwandlung von ursprünglich 5000 mg Celluloseacetat zu Zucker beträgt somit:

30,2 χ 50 _χ 100 = 30,2%
5000

Beispiel 2

Filterwerg wird gemäss Beispiel 1 verseift und gewaschen. 4 verseifte Testproben von je 1,25 g werden jeweils mit 50 ml 0,5 m Citratpuffer vom pH-Wert 4,8 und einer Cellulasemenge, die zur Bildung der in nachstehender Tabelle angegebenen Enzymkonzentration führt, versetzt. Die Kontrollprobe wird mit 50 ml Puffer und 5 ml Cellulaselösung versetzt. Die optische Dichte der einzelnen Proben wird nach 16, 24, 48 und 72 Stunden bestimmt. Anschliessend wird der Zuckergehalt und die prozentuale Umwandlung in den einzelnen Proben berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.

Tabelle I

Enzymeinheiten 55 ml	Zeit (Std.)	gebildeter (mg/ml)	Zucker % Umwandlung
150	24 48	13,92 17,52.	55,7 70,1
300	24 48	19,4 23,5	77,6 84,0
450	24 48	21,6 23,5	86,4 94,0
750	24 48	23,5 23,5	94,0 94,0

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J 1 i D 3θ5

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Die Ergebnisse zeigen, dass bei Enzyrakonzentrationen von 900 Einheiten/55 ml oder darüber eine im wesentlichen vollständige Umwandlung zu reduzierenden Zuckern erfolgt.

Beispiel 3

Zur Bestimmung des Einflusses unterschiedlicher Feststoffgehalte auf den Hydrolysegrad werden Testproben mit steigenden Mengen an Celluloseacetat aus Filterwerg gemäss Beispiel 1 behandelt und der Cellulose-Saccharifizierung unterworfen. Die einzelnen Testproben enthalten die angegebenen Mengen an Filtermaterial, 50 ml 0,5 m Citratpuffer und 5 ml Cellulase-Enzymlösung (750 Einheiten) Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.

Tabelle II

Feststoffgehalt
(g/50 ml Puffer)

gebildeter Zucker Zeit (Std.) (mg/ml) % Umwandlung

1,25

16,6
23,5
26,4

66,2

94,0

100,0

2,50

26,6
35,5
39,36

53,2 71,0 78,7

3,75

30,7
37,9
45,6

41,0 50,5 60,8

Bei einem Cellulasegehalt von etwa 1,25 g/50 ml (d.h. 25-g/ Liter) ergibt sich innerhalb von 12 bis 24 Stunden eine im wesentlichen vollständige Zuckerumwandlung. Oberhalb dieser Konzentration ergeben sich verringerte Umwandlungsgeschwindigkeiten j aber erhöhte Zuckerkonzentrationen.

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Beispiel 4

Zur Ermittlung des Einflusses der Verseifungszeit von Celluloseacetat auf die Umwandlung von Celluloseacetat zu Zuckern werden Proben von jeweils 1,25 g Celluloseacetat aus Filterwerg bei Raumtemperatur in 50 ml 1 η NaOH eingetaucht. Die Eintauchzeiten sind in Tabelle III angegeben. Anschliessend werden die Proben filtriert, zur neutralen Reaktion gewaschen und getrocknet. Das verseifte Material wird in 50 ml 0,5 m Citratpuffer vom pH-Wert 4,8 suspendiert und mit 5 ml Enzymlösung (750 Einheiten) versetzt. Das Gemisch wird 6 und 12 Stunden bei 50⁰C inkubiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt.

Tabelle III

Verseifungszeit Inkubationszeit gebildeter Zucker

(Std.) (Std.) (mg/ml) % Umwandlung

1 6 12,24 48,96

12 15,36 61,4

2 6 13,68 54,7

12 18,7 74,9

4 6 14,16 56,6

12 17,5 70,0

^ 6 6 12,7 50,9

12 17,3 69,1

12 6 15,4 61,4

12 17,8 71,04

Die Ergebnisse zeigen, dass die 2-stündige Behandlung von Filterwerg mit 1 η NaOH bei Raumtemperatur ausreicht, um Celluloseacetat einer Hydrolyse durch Cellulase zugänglich zu machen.

Eine Bestätigung der Verseifung von Cellulose wurde durch das FT-IR-Gasentwicklungsverfahren erhalten. Dabei ergab sich, dass das verseifte Material im Vergleich zu unbehandeltem Celluloseacetat eine beträchtlich verringerte Essigsäurebildung und eine

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stark erhöhte Furfuralbildung zeigte. Die Bildung von Glucose und Cellobiose nach der Behandlung mit Cellulase weist ebenfalls auf die Verseifung des Celluloseacetats hin.

Beispiel 5

10 g zerkleinertes Zigarettenabfallpapier werden 5 Minuten bei maximaler Geschwindigkeit in einem Waring-Mischer mit 500 ml destilliertem Wasser vermischt. Der pH-Wert der erhaltenen Pulpe wird mit 0,1 m Citronensäure auf 4,8 eingestellt. 100 ml dieser Pulpe werden jeweils mit Enzymlösungen, die den nachstehend angegebenen Enzymgehalt aufweisen, vereinigt. Anschliessend werden die Gemische bei 50⁰C auf einem Wasserbad-Drehschüttler bei einer Bewegungsgeschwindigkeit von 100 ü/min inkubiert. Nach den angegebenen Inkubationszeiten werden die Gemische filtriert. Die Menge der in den Filtraten gebildeten reduzierenden Zucker wird ermittelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt.

Tabelle IV

Enzymkonzentration Zeit reduzierter Zucker

(Einheiten/100 ml) (Std.) - (mg/ml) % Umwandlung

' 30 0 0 0

16 0,2 1,0

24 0,8 3,2 I

48 0₇8 3,2 j

72 Oj? 2,8 j

90 0 0 0 ;

16 1,0 - 3,8 I

24 1,6 . ⁶>⁴

48 2,2 8,6 j

72 · 5,2 . 20,8 j

150 0. 0 .-.Oj

16' 2,4 9,6 j

24 3,0 12,0 j

48 7,4 29,6 j

72 7,9 31,7 j

300 0 0 0ί

24 ■ 7.,4 29,8 j

48 11,1 44,0

72 7,3 ³It³. _ ί

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Enzymkonzentration
(Einheiten/100 ml)

- 15 Tabelle IV (Forts.)

Zeit reduzierter Zucker (Std.) (mg/ml) % Umwandlung

600

900

1500 3000

9,8 11,8 15,1

10,8 15,4 15,8

14,9

18,2

39,4 4-7,0 60,5

43,2 61.6

63,4

59,5 73,0

Beispiel 6

2 1/2 g Celluloseacetat aus Filterwerg werden in 100 ml 0,1 m Citratpuffer vom pH-Wert 4,8 suspendiert. Sodann wird die Suspension mit 10 ml einer Cellulaselösung in Citratpuffer mit 1500 Einheiten an Gesamtcellulaseaktivität versetzt. Die Suspension wird sodann bei 50 C inkubiert. Nach Inkubationszeiten von 24, 48 und 72 Stunden werden Proben entnommen. Die Ergebnisse sind in Tabelle V zusammengestellt.

	Tabelle V	% Umwandlung
Hydrolysezeit (Std.)	gebildeter Zucker (mg/ml)	0 1,1 1,2
24 48 72	0 0,28 0,31

Diese Ergebnisse zeigen, dass unbehandeltes Filterwerg einer Saccharifizierung durch Cellulase aus T. viride nicht zugänglich ist.

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Beispiel 7

Die Probe von Beispiel 3 mit einem Gehalt an 26,4 mg/ml an reduzierenden Zuckern wird einer gaschromatographischen Analyse unterzogen. Die dabei ermittelten Zuckerkonzentrationen sind in Tabelle VI zusammengestellt.

Tabelle VI

Konzentration * Zucker (mg/ml)

Glucose 11,2

Cellobiose 12,6

unbekannt 14,2

Bei dem nicht-identifizierten Peak handelt es sich möglicherweise um Polysaccharid-Zwischenprodukte, die aufgrund einer partiellen Cellulosehydrolyse entstanden sind.

Beispiel 8 "

100 ml des im Beispiel 7 analysierten Zuckergemisches werden einer weiteren enzymatischen Hydrolyse unterzogen, um die Umwandlung von Cellobiose zu Glucose zu ermitteln. Das Gemisch wird •mit 150 Einheiten an Cellobiase versetzt und 2 Stunden bei 40°C inkübiert. Sodann wird das Zuckergemisch gaschromatographisch analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle VII zusammengestellt.

Tabelle VII

nach der Behandlung Zucker (mg/ml) vor der Behandlung mit Cellobiase

Glucose .11,2 21,8

Cellobiose 12,6 2,2

unbekannt 14,2 16,4

Die Ergebnisse zeigen, dass sich durch eine zweistufige Behandlung die Glucosemenge, die durch Hydrolyse des vorbehandelten CeLIu-

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loseacetats erhältlich ist, steigern lässt.

Beispiel 9

Es wird die Verwendbarkeit des durch enzyraatische Hydrolyse von verseiftem Celluloseacetat erhaltenen Zuckers als Kohlenstoffquelle bei der Denitrifikation untersucht. Die Zuckerlösung von Beispiel 8 wird auf 10 g Glucose/Liter verdünnt. Der pH-Wert wird mit pulverförmigem K₂HPO₂J auf 7,0 eingestellt. Die folgenden
Bestandteile werden zu der gepufferten Zuckerlösung gegeben:
1 g/Liter NH^Cl, 0,2 g/Liter MgSO₁^H₂O, 2,0 mg/Liter FeCl₃ und 10 g/Liter KNO₃.

250 ml des Gemisches werden durch eine Milipore-Filtration sterilisiert und in einen sterilen 1 Liter-Kolben gegeben. 20 ml
von Paracoccus denitrificans ATCC 19367 im exponentiellen Wachstumsstadium werden auf das Gemisch im Kolben überimpft. Das beimpfte Gemisch wird sodann bei 35°C in einem Wasserbadschüttler der New Brunswick Scientific Company inkubiert. Nach 12 Stunden wird der Nitrat-Stickstoff-Gehalt mittels einer Orion Modell
93-07-Nitrationenelektrode ermittelt. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt.

mit 10 g Glucose/ mit 10 g

Liter Glucose/Liter
aus Celluloseacetat

ohne •Glucose

NO₃-N am Anfang (ppm)

NO"VN am Ende (ppm) (12 Std.)

1360

1360 1360

Die Ergebnisse zeigen, dass Glucose für die Denitrifikation erforderlich ist und dass Glucose, die durch enzymatische Hydrolyse von verseiftem Celluloseacetat oder von wiedergewonnenem
Zigarettenpapier, stammt, ebenso wie chemisch reine Glucose für
Denitrifikations-Fermentierungsverfahren geeignet ist.
Ende der Beschreibung - 17 -

Claims

DR.-ING. WALTER ABITZ DR. DI]STER F. MORF DIPL.-FHYS. M. GRITSCHNEDER Patentanwälte ,: 2 ^. April 1981 I'oHt&riHchriri / )'OHtnl Adilrumi Pontfach 8ΘΟ1Ο0. 8000 Mündion HO I'ienzenuuerstraOu 28 Telefon Θ8 32 22 Telegramme: Chemlndus München Telex: (O) 5 23992 582-951 PHILIP MORRIS INCORPORATED New York 10017, V.St.A. Verfahren zur Verwertung von bei der Tabakherstellung anfallendem Celluloseabfal!material Patentansprüche

1. Verfahren zur Verwertung von bei der Tabakherstellung anfallendem Celluloseabfallmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass man

a) das Celluloseabfallmaterial einer enzymatischen Saccharifizierung unter Bedingungen, die eine Hydrolyse von Cellulose zu einfachen Zuckern fördern,unterwirft,

b) den in Stufe (a) gebildeten Zucker gewinnt und

c) den gewonnenen Zucker in einem Tabakbehandlungsverfahren verwendet.

2. Vorfahren nach Anspruch 1, dadurch Rekonnzeiohnet, dass man das Abfallmaterial vor der Saccharifizierung zerkleinert.

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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man im Abfallmaterial vorhandenes Celluloseacetat vor der Saccharifizierung durch Behandlung mit einer Base verseift.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Celluloseacetat vor der Verseifung zerkleinert.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Base ein Alkalimetallhydroxid verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Enzy
aufweist

ein Enzym verwendet, das C₁-, C - und Cellobiase-Aktivität

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man für die enzymatische Saccharifizierung eine Trichoderma viride-Cellulase verwendet.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Saccharifizierung bei etwa 2
von etwa 4,0 bis 5,0 durchführt.

die Saccharifizierung bei etwa 25 bis 50⁰C und einem pH-Wert

9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Saccharifizierung bei einem pH-Wert von etwa 4,8 und einer Temperatur von etwa 50⁰C durchführt.

10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,. dass man etwa 9000 bis 15000 Einheiten an gesamter Cellulaseaktivität/ Liter bis zu etwa 25 g/Liter an festem Celluloseabfallmaterial verwendet.

11. Verfahren zur Umwandlung von bei der Herstellung von Tabakprodukten anfallendem Celluloseabfallmaterial in Zucker, die bei

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der Herstellung von Tabakprodukten geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, dass man

a) das Celluloseabfallinaterial zerkleinert,

b) das zerkleinerte Abfallmaterial einer enzymatischen Saccharifizierung unter Bedingungen, die eine Hydrolyse von Cellulose zu einfachen Zuckern fördern,unterwirft und

c) den in Stufe (b) gebildeten Zucker gewinnt.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man im Abfallmaterial vorhandenes Celluloseacetat vor der Saccharifizierung durch Behandlung mit einer Base verseift.

13- Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass man die Zerkleinerung des Celluloseacetats vor der Verseifung durchführt.

14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass man als Base ein Alkalimetallhydroxid verwendet.

15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man für die enzymatische Saccharifizierung eine Trichoderma viride-Cellulase verwendet.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass man die Saccharifitierung bei etwa 25
von etwa 4,0 bis 5,0 durchführt.

die Saccharifitierung bei etwa 25 bis 50⁰C und einem pH-Wert

17- Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass man die Saccharifizierung bei einem pH-Wert von etwa 4,8 und einer Temperatur von etwa 50⁰C durchführt.

18. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass man etwa 90Q0 bis 15000 Einheiten an gesammter Cellulaseaktivität/Liter für bis zu etwa 25 g/Liter an festem Celluloseabfallmaterial verwendet.

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19- Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man den in Stufe (c) gewonnenen Zucker als Kohlenstoffquelle für ein raikrobielles Denitrifikationsverfahren verwendet.