DE3116446A1 - "behandlung von titanwerkstuecken vor einer verklebung" - Google Patents

"behandlung von titanwerkstuecken vor einer verklebung"

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DE3116446A1
DE3116446A1 DE19813116446 DE3116446A DE3116446A1 DE 3116446 A1 DE3116446 A1 DE 3116446A1 DE 19813116446 DE19813116446 DE 19813116446 DE 3116446 A DE3116446 A DE 3116446A DE 3116446 A1 DE3116446 A1 DE 3116446A1
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DE
Germany
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mixture
treated
surface area
catalyst
range
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19813116446
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English (en)
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Richard Paul John Weybridge Surrey Kohler
Alauddin Mahoon
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BAE Systems PLC
Original Assignee
British Aerospace PLC
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/60—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using alkaline aqueous solutions with pH greater than 8
    • C23C22/64—Treatment of refractory metals or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
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    • C25D11/26—Anodisation of refractory metals or alloys based thereon

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Description

Patentanwälte; * D" i ρ I.- ing-·: C u rt Wallach
:-. "":" " "\-b[pl.-Jng..;.6ünther Koch
- β Dipl.-Phys. Dr.Tino Haibach
Dipl.-lng. Rainer Feldkamp
D-8000 München 2 ■ Kaufingerstraße 8 · Telefon (0 89) 24 02 75 · Telex 5 29 513 wakai d
Datum: 24. April I98I Unser Zeichen: I7 197 - Sa
Anmelder: British Aerospace Public
Limited Company
100 Pail Mall
London, SWlY 5HR, England
Titel: Behandlung von Titanwerkstücken
vor einer Verklebung
Priorität: No. 8013459
United Kingdom
24. April I98O
130063/0778
Die Erfindung bezieht sich auf die Bildung einer Oxidschicht auf der Oberfläche von Werkstücken aus Titan oder einer Titanlegierung, bevor eine Klebeverbindung durchgeführt wird, damit eine für das Klebemittel aufnahmefähige Schicht geschaffen wird, die gewährleistet, daß die danach erfolgende Klebeverbindung sowohl unter trockenen als auch unter feuchten Umgebungsbedingungen dauerhaft verbunden bleibt.
Die Erzeugung von Oxiden auf Oberflächen aus Titan kann entweder durch eine Behandlung in Säure oder in alkalischen Mischungen bewirkt werden. Es hat sich gezeigt, daß die Säurebehandlung zu gewissen Nachteilen Anlaß gibt. Einmal sind die Lösungen giftig, was Probleme im Hinblick auf die Vernichtung der Lösungen nach sich zieht, und außerdem neigt das Titan zu einer Wasserstoff-Versprödung und die Dauerhaftigkeit der anschließenden Bindung in feuchter und heißer Umgebung ist zweifelhaft.
Diese Nachteile werden allgemein durch Verwendung einer alkalischen Behandlung beseitigt, beispielsweise durch Eintauchen in eine Mischung aus Natriumhydroxid und Wasserstoffsuperoxid. Es hat sich jedoch gezeigt, daß zur genügend schnellen Erzeugung einer Oxidschicht, die auch außerhalb von Laborbedingungen verwendbar ist, die Mischung eine Temperatur von ungefähr 65 C haben muß. Bei dieser Temperatur ist das Wasserstoffsuperoxid unstabil und infolgedessen ist diese bekannte Behandlung zur kontinuierlichen Bearbeitung ungeeignet.
130063/0778
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Behandlungsverfahren zur Bildung einer Oxidschicht zu schaffen, wobei eine Mischung von Natriumhydroxid und Wasserstoffsuperoxid Anwendung finden kann und die Behandlung dennoch bei Temperaturen durchgeführt werden kann, unter denen Wasserstoffsuperoxid relativ stabil ist. Das Behandlungsverfahren soll damit für eine kontinuierliche Arbeitsweise geeignet gemacht werden.
Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Behandlung von Werkstücken aus Titan oder einer Titanlegierung geschaffen, durch das eine Oxidschicht auf einem Oberflächenbereich geschaffen wird, die ein Klebemittel annimmt, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß auf die zu behandelnde Oberfläche eine Mischung wäßriger Lösungen aus Natriumhydroxid und Wasserstoffsuperoxid aufgetragen wird, wobei die aufgetragene Mischung in einem Temperaturbereich belassen wird, in dem das Wasserstoffsuperoxid relativ stabil ist und wobei eine erhöhte Oxidationsrate auf dem betreffenden Oberflächenbereich herbeigeführt wird.
Die Konzentration der Lösungen von Natriumhydroxid und Wasserstoffsuperoxid ist so gewählt, daß während der Behandlung die Oberfläche anfänglich geätet wird, um eine existierende Oxidschicht zu lösen, wobei dann eine relativ schnelle Oxidation herbeigeführt wird, um eine für das Klebemittel empfängliche Schicht zu schaffen. Es wird angenommen, daß sich der Ätzvorgang während der Oxidation wenigstens unter gewissen Umständen fortsetzt.
Die Mischung kann zweckmäßigerweise auf den zu behandeln-
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-r-t
den Oberflächenbereich durch Eintauchen der Oberfläche in die Mischung aufgetragen werden, oder der Auftrag kann in Form einer Paste erfolgen, die dadurch hergestellt wird,
daß der Hischung 3in unlösliches Pulvermaterial zugesetzt wird. Statt dessen kann der zu behandelnde Oberflächenbereich auch dadurch mit der Lösung versehen werden, daß
mit der Lösung imprägniertes Textilmaterial sum Auftragen benutzt wird.
Um eine erhöhte Oxidationsrate zu erreichen, wird gemäß
einem Ausführungsbeispiel der Mischung ein Katalysator
zugesetzt, der ausgewählt wurde aus den Übergangselementen, die in der vierten oder fünften Periode des Periodischen Systems enthalten sind. Der Katalysator besteht
vorzugsweise aus Mangan, Eisen oder Cermetall.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel wird an die Mischung eine elektrische Spannung angelegt, um eine galvanische Behandlung einzuleiten, wodurch die Oxidationsrate auf dem Oberflächenbereich vergrößert wird.
Die Mischung enthält das Natriumhydroxid vorzugsweise in
einer Lösungskonzentration in den Bereichen zwischen 0,5
bis 5 taolar. Die Mischung enthält außerdem vorzugsweise
das Wasserstoffsuperoxid in einer Lösungskonzentration in dem Bereich zwischen 0,1 und 1 molar.
Wenn ein Katalysator benutzt wird, um eine erhöhte Oxidationsrate zu erreichen, dann enthält die Mischung den Katalysator vorzugsweise in einer Lösungskonzentration im
Bereich zwischen 10 bis 55yug/ml.
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Wenn eine galvanische Behandlung durchgeführt wird, dann beträgt die angelegte Spannung vorzugsweise 3 bis 15 V".
Bei beiden Beispielen wird die Mischung vorzugsweise auf einer Temperatur von etwa 25 0C _+ 3 0C gehalten, und der Oberflächenbereich wird mit der Mischung 20 Minuten bis 75 Minuten in Berührung gebracht.
Wenn ein Katalysator in der Mischung benutzt wird, dann kann die Mischung zusammen mit dem zu behandelnden Werkstück in einem rotierenden Gefäß untergebracht werden, um die Mischung in Bewegung zu halten.
Zur katalytischen Behandlung wurden Proben aue kommerziell reinem Titan (entsprechend den britischen Normen BSTA6) und Proben aus einer Titanlegierung (6 % Al - 4- % V - Ti entsprechend den britischen Normen BSTA10) mit einem Methyläthy!keton saubergerieben und in einem alkalischen Reinigungsmittel (beispielsweise in Oakite 61-B) 15 Minuten lang entfettet und dann in laufendem heißem Wasser Minuten abgespült und anschließend in eine Mischung getaucht, die vorgewählte Bestandteilkonzentrationen aufwies, und diese betrugen:
1 molar NaOH 0,2 molar H2O2
1 molar NaOH 0,5 eolar H2O2
2 molar NaOH 0,2 molar H2O2 2 molar NaOH 0,5 molar H5O2 5 molar NaOH 0,1 molar H2O2
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AO
Außerdem wies Jede Mischung einen Zusatz in der Form von Mn2+, Fe2+ oder Ce5+ auf.
Die Katalysatorer wurden durch unmittelbare Auflösung in der Mischung zugesetzt oder statt dessen durch Erzeugung einer wäßrigen Lösung und Zusatz dieser Lösung in die Mischung.
Unabhängig von den Konzentrationen der Bestandteile wurden die Mischungen in einem nicht-metallischen Gefäß untergebracht und die Temperatur wurde auf 25 0C _+ 35 0C während der Tauchperiode von 60 Minuten gehalten. Darauf wurden die behandelten Werkstücke in fließendem heißem Wasser 20 Minuten lang abgespült und danach erfolgte eine Ofentrocknung bei 70 0C 10 Minuten lang. Die Verklebung erfolgte innerhalb von 48 Stunden nach der Behandlung, und als Klebemittel wurde ein modifiziertes Epoxydharz verwendet, welches von Ciba Geigy unter der Bezeichnung BSL 312-5 geliefert wird. Die Dauerhaftigkeit der Verklebung wurde durch einen modifizierten Bruchmechanikversuch abgeschätzt, bei dem die Werkstücke bei 49 0C _+ 2 0C und 95 % bis 100 % relativer Feuchtigkeit 5 Stunden belassen wurden. Die Beständigkeit erwies sich in allen Fällen als gut.
Bei der galvanischen Behandlung lagen die Bereiche der Lösungskonzentrationen der Bestandteile der Mischung vorzugsweise" wie folgt:
NaOH 0,5 bis 5 molar H0O0 0,1 bis 1 molar.
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Bei der Versuchsdurchführung für die galvanische Behandlung wurden Probestücke aus kommerziell reinem Titan (entsprechend BSTA6) und Proben einer Titanlegierung (6 % Al - 4- % V - Ti entsprechend BSTA1O) mit Methylethylketon saubergerieben und in einem alkalischen Reinigungsmittel entfettet (in Oakite 61-B), wobei die Entfettung 15 Minuten durchgeführt wurde, dann erfolgte ein Abspulen in laufendem heißem Wasser für 10 Minuten. Darauf wurden die Proben in Lösungen eingetaucht, die folgende Konzentrationen enthielten:
1 molar NaOH 0,5 molar H2O2
1 molar NaOH 1,0 molar H2O2
2 molar NaOH 0,2 molar H5O2 2 molar NaOH 0,5 molar H5O2 5 molar NaOH 0,1 molar H3O2.
Unabhängig von den Konzentrationen der Bestandteile wurden die Lösungen in einen Behälter aus rostfreiem Stahl oder einem nicht-metallischen Behälter zusammen mit den Proben eingegeben und die Temperatur wurde während der Behandlungsdauer bei 25 0C _+ 3 °0 gehalten. Dann wurde eine Gleichspannung angelegt, indem die positive Klemme mit der Probe verbunden wurde und die negative Klemme mit dem Behälter aus rostfreiem Stahl. Wenn ein nicht-metallischer Behälter benutzt wurde, wurde eine Gegenelektrode aus rostfreiem Stahl eingelegt und mit dem negativen Anschluß verbunden.
Die Spannung wurde auf 5 bis I5 V während einer Zeitdauer
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von 20 bis 45 Minuten gehalten. Danach wurden die behandelten Proben in laufendem heißem Wasser 20 Minuten lang abgespült und dann in einem Ofen 10 Minuten lang bei 70 0G getrocknet. Die Verklebung erfolgte innerhalb von 48 Stunden nach der Behandlung. Das Klebemittel war ein modifiziertes Epoxydkunstharz, welches von Ciba Geigy unter der Bezeichnung BSL 312-5 auf den Markt gebracht wird. Die Dauerhaftigkeit der Verklebung wurde durch einen modifizierten Bruchmechanikversuch abgeschätzt, wobei die Proben unter einer Temperatur von 49 0C _+ 2 0C in 95 % bis 100 % relativer Feuchtigkeit 5 Stunden lang gehalten wurden. Die Beständigkeit erwies sich in allen Fällen als gut. Bei allen Beispielen kann die Mischung der wäßrigen Lösungen aus Natriumhydroxid und Wasserstoffperoxid auf den zu behandelnden Gegenstand dadurch aufgebracht werden, daß ein Tuch mit der Mischung imprägniert wird und indem dann die Mischung durch das imprägnierte Tuch auf die Oberfläche aufgetragen wird. Statt dessen kann die Mischung in Form einer Paste aufgetragen werden, die dadurch hergestellt wird, daß die Lösung mit einem unlöslichen Pulvermaterial gemischt wird, und dann kann die Paste auf den zu behandelnden Oberflächenbereich aufgetragen werden. Ein unlösliches Pulvermaterial, das sich in diesem Zusammenhang als zweckmäßig erwiesen hat, wird unter dem Namen "Aerosil" von Ciba Geigy angeboten.
Wenn die Mischung wäßriger Lösungen aus Natriumhydroxid und Wasserstoffsuperoxid in Verbindung mit einem Katalysator aufgebracht wurde und wenn es erwünscht war, eine Zahl von Gegenständen zu behandeln, können Mischung und Katalysator in einem Gefäß enthalten sein, welches gedreht wird, um den Inhalt während der Behandlung der
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3116U6
Werkstücke zu bewegen. Diese Technik mit rotierendem Gefäß macht es unnötig, jeden Gegenstand einzeln zu behandeln, und dies kann zu einer Kostensenkung führen, insbesondere wenn die zu behandelnden Werkstücke in relativ
unregelmäßigen Intervallen benötigt werden.
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Claims (1)

  1. 3116U6
    Patentanwälte Öjpl.-Jng.-Curt Wallach
    :■- ' Dipl.-ing.3@ünther Koch
    Dipl.-Phys. Dr.Tino Haibach
    Dipl.-lng. Rainer Feldkamp
    D-8000 München 2 · Kaufingerstraße 8 · Telefon (0 89) 24 02 75 · Telex 5 29 513 wakai d
    Datum: 24. April I98I
    Unser Zeichen: 17 197
    Fatentansp r üche
    1, "Verfahren zur Behandlung von Werketücken aus Titan oder einer Titanlegierung zwecks Bildung einer ein Klebemittel annehmenden Oxidschicht auf einem Oberfläch enbereiCh1 dadurch gekennzeichnet, daß auf die zu behandelnde Oberfläche eine Mischung wäßriger Lösungen von Natriumhydroxid und Wasserstoffsuperoxid aufgetragen wird, daß die aufgetragene Mischung in einem Temperaturbereich belassen wird, in dem das Wasserstoffsuperoxid relativ stabil ist, und daß eine erhöhte Oxidationsrate auf den Oberflächenbereichen herbeigeführt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Mischung auf dem zu behandelnden Oberflächenbereich dadurch aufgetragen wird, daß der Oberflächenbereich in die Mischung eingetaucht wird.
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    J. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ eichnet , daß die Mischung auf den zu behandelnden Oberflächenbereich in Form einer Paste aufgetragen wird, die dadurch hergestellt ist, daß der Mischung ein unlösliches Pulvermaterial zugesetzt wurde.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung dadurch aufgetragen wird, daß der zu behandelnde Oberflächenbereich mit einem mit der Mischung imprägnierten Textilmaterial behandelt wird.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung einen Katalysator enthält, der ausgewählt ist aus Übergangselementen, die in der vierten oder fünften Periode des Periodischen Systems enthalten sind, und daß der Katalysator die erhöhte Oxidationsrate auf dem Oberflächenbereich herbeiführt.
    6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet , daß der Katalysator Mangan, Eisen oder Cermetall enthält.
    7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß an die Mischung eine Spannung angelegt wird, um eine galvanische Behandlung durchzuführen, wodurch die Oxidationsrate auf dem Oberflächenbereich vergrößert
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    wird.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7t dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung Natriumhydroxid in einer Lösungskonzentration in einem Bereich zwischen 0,5 "bis 5 molar enthält.
    9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung Wasserstoffsuperoxid in einer Lösungskonzentration in einem Bereich zwischen 0,1 bis 1 mo lar enthält.
    10. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Mischung einen Katalysator in einer Lösungskonzentration in dem Bereich zwischen 10 und 55 jag/ml enthält.
    11. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch g e kennzeich.net, daß die angelegte Spannung im Bereich zwischen 2 und 15 V liegt.
    12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung auf einer Temperatur von etwa 25 °0 ± gehalten wird.
    13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
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    der Oberflächenbereich mit der Mischung zwischen 20 Minuten und 75 Minuten behandelt wird.
    14·· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Mischung zusammen mit dem zu behandelnden Werkstück in einem sich drehenden Gefäß behandelt wird, um ein Umrühren der Mischung zu bewirken.
    15· Werkstück aus Titan oder einer Titanlegierung mit einer für ein Klebemittel empfänglichen Oberflächenschicht, dadurch gekennzeichnet, daß es gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13 hergestellt ist.
    130063/0778
DE19813116446 1980-04-24 1981-04-24 "behandlung von titanwerkstuecken vor einer verklebung" Withdrawn DE3116446A1 (de)

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