DE3110493A1

DE3110493A1 - Verfahren zur herstellung von sorbit durch katalytische hydrierung von glukose

Info

Publication number: DE3110493A1
Application number: DE19813110493
Authority: DE
Inventors: James C. 10994 West Nyack N.Y. Chao; Derk T.A. 08534 Pennington N.J. Huibers
Original assignee: Hydrocarbon Research Inc 08648 Lawrenceville NJ; Hydrocarbon Research Inc
Current assignee: HRI Inc
Priority date: 1980-08-01
Filing date: 1981-03-18
Publication date: 1982-04-22
Also published as: NL8102190A; JPS5745120A; CA1173860A; JPH0354091B2; US4322569A

Description

Die Erfindung betrifft die Hydrierung von Monosaccharide^, wie z.B. Glukose, zur Herstellung von Sorbitprodukten unter Verwendung eines kontinuierlichen Festbettkatalysatorverfahrens .

Sorbit wird kommerziell aus Glukose durch entweder elektro-. lytische Reduktion oder enzymatische oder katalytische Hydrierungsverfahren hergestellt. Aus wirtschaftlichen Gründen sind die katalytischen Hydrierungsverfahren zur Herstellung von Sorbit an die Stelle der anderen beiden Verfahren getreten. Ein ansatzweises Autoklavverfahren unter Verwendung von Raney-Nickelpulver als Kntfil ynnt or ist qoqpnwfirt-iij rinn in der Industrie -am meisten angewandt«· Verfahren zur illukose-

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hydrierung.. Jedoch haben ansatzweise Verfahren den Nachteil, daß für jeden Ansatz einer Beschickung neuer Katalysator in Situ gemacht werden muß. Ein anderer Nachteil von ansatzweisen Verfahren ist, daß ihre Kapazität relativ zum Reaktionsvolumen sehr klein ist und somit daraus ein Bedarf nach großen Lagertanks entsteht. Auch sind der Dampfverbrauch und die Erfordernisse an Energie und Arbeit relativ hoch. Zur Überwindung dieser Nachteile, die mit ansatzweisen •Verfahren verbunden sind, wurde ein-kontinuierliches Hydrierungsverfahren unter Verwendung eines suspendierten Raney.-Nickel-Katalysators und zweier, gerührter, in Serie • geschalteter Tankreaktoren entwickelt, und es wird von einigen Gesellschaften eingesetzt, wie beschrieben von Haidegger in Industrial & Engineering Chemistry, Vol. 7, Nr. 1, Januar 1968. Ein Nachteil ist jedoch das Erfordernis, den Katalysator vom Produkt abzufiltrieren, um den Katalysator rezyklisieren zu können, und die Schwierigkeit, dabei die Katalysator-aktivität nicht zu verringern.

Es ist in diesem Artikel von Haidegger weiter berichtet worden, daß das VEB Deutsche Hydrierwerk ein kontinuierliches katalytisches Festbettverfahren zur Umwandlung von Glukose in Sorbit in Rodleben, Ostdeutschland, verwendet. Der eingesetzte Katalysator ist ein gemischter Kupfer/Nickel-Trägerkatalysator. Jedoch erfordert dieses Verfahren einen vergleichsweise hohen Wasserstoffdruck von 200'bar (3000 psig), eine niedrige Katalysatorbelastung von 1 ,0 und eine niedrige Konzentration an Glukose in der wässrigen Beschickung von 25 %, was Mängel dieses Verfahrens sind. Es wurde weiter von Haidegger berichtet, daß lokale Überhitzung der Katalysatoroberfläche, die- aufgrund der freiwerdendeh Wärme der Hydrierungsreaktion eintrat, zu Isomerisierung, Crackung

Sorbit

und Karamelbildung führte. Das Produkt/enthielt eine signifikante Menge an Mannit. Daher besteht ein Bedarf nach wei-

teren Verfahrensverbesserungen für die katalytische GIukosehydrierung, um eine hohe Umwandlung in das Sorbitprodukt zu erreichen.

Diese Erfindung stellt ein verbessertes, kontinuierliches, katalytisches Festbettverfahren zur Hydrierung von Monosacchariden, wie z.B. Glukose, bereit, nachdem eine hohe Umwandlung in Sorbit durchgeführt werden kann. Das Verfahren verwendet gemäßigte Reaktionsbedingungen und erreicht

der Beschickung

eine im wesentlichen quantitative Umwandlung/in ein Sorbitprodukt, wie z.B. wenigstens etwa 98 Gew.-% Umwandlung. Durch Verwendung eines hochaktiven und selektiven Nickelkatalysators in einer Festbettreaktionszone und infolge verbesserter Verfahrensbedingungen hinsichtlich der Temperatur und der Katalysatorbelastung wird wenigstens eine etwa 98 Gew.-%ige Umwandlung von Glukose in Sorbitprodukt in einem kontinuierlichen Festbettreaktions.verfahren erreicht. Bei höheren als den optimalen Raumgeschwindigkeiten sind geringere Umwandlungen der Glukosebeschickungen möglich. Jedoch muß, um die USP- und/oder FDC-Spezifikationen für Sorbit zu erfüllen, im wesentlichen alle nicht umgewandelte Glukose entfernt werden, was sehr kostspielig ist. Daher ist jedes Verfahren, das Glukose nicht in einer im wesentlichen quantitativen Ausbeute in Sorbit umwandelt, kommerziell nicht attraktiv.

Die breiten Hydrierungsreaktionsbedingungen, die zur Erzielung einer solch hohen Umwandlung von Monosaccharide in Sorbitolprodukt erforderlich sind, sind Wasserstoffpartialdrucke innerhalb eines Bereichs von 33 bis T35 bar (500 bis 2000 psig), Temperaturen von 130° bis 1 80°C und eine Beschickungsrate oder Katalysatorbelastung im Bereich '. von 0,5 bis 3,5 V_{ß h} /ⁿ/V_Kat' (= Volumen Beschickung pro Stunde pro Volumen an Katalysator). Auch muß der pH-Wert

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des Beschickungsstroms zwischen 7 und 13 gehalten werden; das kann durch Zugabe einer basischen Lösung, wie z.B. NaOH oder Ca(OH)₂, zu der Beschickung je nach Bedarf erfolgen. Die verwendete Wasserstoffströmungsgeschwindigkeit ist ganz wichtig und steht in Beziehung zu der Flüssigkeitsbeschickungsrate und der Menge an eingesetztem Katalysator, da.der Wasserstoffgasstrom für die Beförderung der Beschickungsflüssigkeitströpfchen durch das Katalysatorbett sorgt und gleichzeitig einen innigen Kontakt mit dem Katalysator herstellt. Der überschüssige Wasserstoff bildet eine kontinuierliche Phase in dem Reaktor, wogegen'die Flüssigkeit über die Katalysatorpartikel nach unten strömt. Eine lokale überhitzung in dem Bett wird durch anfängliche Verdampfung des als Lösungsmittel verwendeten Wassers vermieden. Es wurde gefunden, daß das Verhältnis von Wasserstoffgas zur Flüssigkeitsbeschickungsrate bei Standardbedingungen in dem Bereich von etwa 1000 bis 5000 liegen sollte, um eine'Glukoseumwandlung von wenigstens etwa 98 Gew.-% in Sorbitprodukt zu erreichen.. Die Bedingungen des Wasserstoffpartialdrucks, der Temperatur und der Katalysatorbelastung werden so ausgewählt, um wenigstens eine etwa 98 Gew.-%ige Umwandlung der Beschickung in Sorbitolprodukt zu erreichen.

Die Bedingungen in der Reaktionszone, die zur.Erzielung einer hohen Umwandlung von Monosacchariden, wie z.B. Glukose, in Sorbit, bevorzugt werden, sind ein Wasserstoffpartialdruck von 50 bis 108 bar (750 bis 1600 psig), eine Temperatur von 140° bis 170°C, eine Raumgeschwindigkeit von 0,6 bis 3,3 V/h/V, eine Wasserstoff/Flüssigkeitbeschickung-Verhältnis von 1500 bis 4000, und die bevorzugte Glukoseumwandlung beträgt 99 bis 100 Gew.-%. Der nicht verbrauchte Wasserstoff aus der Reaktion wird gereinigt und durch die Reaktionszone rezirkuliert zur Wiederverwendung zusammen mit frischen Wasserstoff je nach Bedarf.

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Der in der Festbettreaktionszone eingesetzte Katalysator ist reduziertes und stabilisiertes Nickel auf einem Siliziumdioxid/Aluminiumoxid-Träger, und er enthält gewöhnlich 60 bis 66 Gew.-% Nickel. Ein Katalysator in Pellet- oder Tablettenform mit einem Durchmesser von 0,16 bis. 0,64 cm (1/16 bis 1/4 inch) ist üblicherweise bevorzugt, weil er sich in einem Festbettreaktor leichter handhaben und betreiben läßt und weil die Reaktionsgeschwindigkeit mit kleiner werdender Katalysatorgröße anwächst. Der frische Katalysator ist durch einen Überzug mit einer monomolekularen Schicht aus Sauerstoff stabilisiert, um eine spontane Oxidation während der Beladung des Reaktors zu verhindern, und der Katalysator wird durch eine Wasserstoffbehandlung während des anfänglichen Betriebs aktiviert. Dies verhindert Nebenreaktionen und Katalysatordeaktivierung während der Anfahrphase.

Dieses Verfahren kann als Beschickungsmaterial alle Aldosen verwenden, einschließlich Hexosen (Monosaccharide),die in Alditole (= Aldosealkohole) konvertiert werden können, einschließlich Glukose, Fruktose und Mannose, wobei Glukose die bevorzugte Beschickung zur Herstellung von Sorbit ist. Die Glukosebeschickung kann aus Kartoffeln, Getreide oder Melassen erhalten werden, wobei die bevorzugte Beschickung von Kartoffelstärke herstammt.

Die hauptsächlichen Vorteile dieses verbesserten katalytischen Hydrierungsverfahrens von Monosaccharide^ wie z.B. Glukose zur Herstellung von Sorbit, sind:

a) hohe Umwandlung (etwa 98 Gew.-%) von Glukose in Sorbit und somit Wegfall der kostspieligen Abtrennung von Glukose aus dem Sorbitprodukt,

b) Verwendung eines Festbetts eines stabilisierten, hochaktiven Nickelkatalysators bei Verfahrensbedingungen, die eine lokale Überhitzung und somit

unerwünschte Nebenreaktionen, wie z.B. Isomerisierung, Crackung und Karamellisierung, vermeiden,

c) weniger harte, viel mehr moderate Betriebsbedingungen, wodurch die Kosten für Anlagen und Betrieb gesenkt werden und wodurch gleichzeitig die Produktivität des Reaktors erhöht wird.

•Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben; es zeigt:

Fig. 1 , ein schematisches Fließdiagramm eines Verfahrens zur katalytischen Hydrierung einer Glukosebeschickung zur Herstellung von Sorbit,

Fig. 2 eine graphische Darstellung der Glukoseumwandlung in Prozent gegen die Katalysatorbelastung und das verwendete Wasserstoff/ Flüssigkeitsbeschickung-Verhältnis, und

Fig. 3 ' die gaschromatographische Analyse eines erhaltenen Sorbitprodukts.

Wie in Fig. 1 gezeigt wird eine 30 bis 50 Gew.-%ige Glukoselösung in Wasser, z.B. wie erhalten aus Kartoffel-.stärke, bei 10 bereitgestellt, und bei 11 wird ihr pH-Wert auf 7,0 bis 13 vorzugsweise durch Zugabe von Natriumhydroxid eingestellt. Die erhaltene Lösung wird bei 12 durch den Vorerhitzer 14 zusammen mit dem zuzusetzendem Wasserstoff bei 15 gepumpt. Nachdem die Lösung auf geeignete an sich bekannte Weise, z.B. mit Dampf, auf wenigstens etwa 100⁰C erhitzt worden ist, wird sie in den unter Druck stehenden Reaktor 16 geleitet.

Der Reaktor enthält ein Festbett eines hochaktiven Nickelkatalysators 17 in Teilchenform, und die Flüssigkeits-' beschickung und das Wasserstoffgas werden vorzugsweise abwärts durch das Bett in innigem Kontakt mit dem Katalysator geführt. Der Reaktor wird bei einem erhöhten Wasserstoffpartialdruck von 33 bis 135 bar (500 bis 2000 psig), vorzugsweise 50 bis 108 bar (750 bis 1600 psig), und bei einer Temperatur von 130 bis 180 C, vorzugsweise 140 bis 170^C, gehalten. Die Beschickungsgeschwindigkeit der Glukoselösung oder Katalysatorbelastung in dem Reaktor sollte wenigstens etwa 0,5 V/h/V betragen und sollte üblicherweise etwa 3,5 V/h/V nicht überschreiten, um eine zufriedenstellende, hohe Glukoseumwandlung in Sorbitprodukt zu gewährleisten. Das Verhältnis von Wasserstoffgas zu Glukoseflüssigkeitsbeschickung bei Standardbedingungen sollte wenigstens etwa 1200 sein, um wenigstens etwa 98 Gew.-% Glukoseumwandlung in Sorbit zu erhalten, und braucht etwa 5000 nicht zu überschreiten, um eine fast 100 %ige Glukoseumwandlung in Sorbit zu erreichen. Wasserstoff/Flüssigkeitbeschickung-Verhältnisse zwischen etwa 1500 und 4000 werden gewöhnlich bevorzugt für einen Betrieb mit hoher Umwandlung,,zusammen mit einem pH-Wert zwischen etwa 7,5 und 10,5. Die Glukose wird umgesetzt, und wenigstens etwa 98 Gew.-% wird in das Sorbitlösungsprodukt umgewandelt. Zur Vermeidung weiterer kostspieliger Trennungen von Glukose aus dem Sorbitprodukt ist die bevorzugte Umwandlung 99 bis 100 Gew.-%.

Der im den Reaktor 16 eingesetzte Katalysator ist ein spezielles, reduziertes und stabilisiertes Nickel auf einem Siliziumdioxid/Aluminiumdioxid-Katalysatorträgermaterial mit einem Gehalt von 60 bis 66 Gew.-% Nickel, und er wird in Form von Pellets, Tabletten oder in zerstoßener Form verwendet, wobei die Partikelgröße einer lichten Maschenweite von 2,4 bis 1,6 cm (4 bis 6 mesh US Sieve Series) entspricht bzw. 0,47 bis 0,17 cm (0,187

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bis 0,066 inch) ist. Der Katalysator hat eine Oberfläche

2 im Bereich von etwa 140 bis 180 m /g und wird mit dem Gebrauch aktiver bis zum Erreichen der begrenzenden Katalysatorlebensdauer. Dieses Wirksamkeitsverhalten ist zurückzuführen auf die Verwendung eines "stabilisierten" Katalysators, der mit einer monomolekularen Sauerstoffschicht bedeckt ist, um die spontane Oxidation des hochaktiven Nickels zu vermeiden, wenn der Katalysator während des Beladens in den Reaktor der Luft ausgesetzt ist. In der industriellen Praxis wird der Katalysator gewöhnlich in Situ vorreduziert durch Durch.itrömenlassen von Wasserstoff, um eine maximale Umwandlung von Glukose in Sorbit zu erreichen. Die Begrenzung der Vorbehandlungsstufe auf etwa 2 Stunden ist gewöhnlich ausreichend, da ein Katalysator mit einer zu hohen Anfangsaktivität die Ursache für eine unerwünschte Kohlenstoffablagerung auf dem Katalysator sein kann.

Der den Reaktor verlassende Strom bei 18 wird im Wärmeaustauscher 19 gekühlt und zu einem Hochdruckseparator 20 geleitet, in dem die Flüssigkeit in einen Uberkopfgasstrom 22 und einen Bodenflüssigkeitsstrom 24 getrennt wird. Der Uberkopfgasstrom 22 enthält hauptsächlich Wasserstoff und wird durch das Druckkontrollventil 23 zur Wasserstoffreinigungsstufe 40'geleitet. Der gereinigte Wasserstoffstrom 41 , der eine Reinheit von wenigstens etwa 75 % hat, wird durch den Kompressor 13 zum Vorerhitzer 14 rezyklisiert für die Wiederverwendung in dem Reaktor.

Der Separatorbodenflüssigkeitsstrom 24 wird bei 25 druckreduziert und in den Niederdrucksammelbehälter 26 geführt, von dem ein Uberkopfgasstrom 27 als ein Gasproduktstrom abgezogen wird, der Wasserstoff und in Spuren Methan enthält. Der Flüssigkeitsstrom 28 wird unter Erhalt des hochprozentigen Sorbitprodukts in wässriger Lö.sung abgezogen.

Überschüssiges Wasser kann vom Strom 28 durch Abziehen im Vakuum bei 30 entfernt werden, und es wird dann ein konzentrierteres Sorbitflüssigprodukt 32 erhalten, wobei der Wasserdampf bei 31 abgeht. Das benutzte Vakuum liegt gewöhnlich im Bereich von 50 bis 80 mm Quecksilbersäule. Wegen dem hohen Prozentsatz an Umwandlung von Glukose in Sorbit, der bei diesem Verfahren erreicht wird, erübrigt sich das Rezyklisieren eines Teils der Sorbitlösung 28 zum Reaktor 18 zum Zwecke einer erhöhten Umwandlung oder zu Stufen für die Abtrennung von Glukose aus Sorbit.

Typische Auswirkungen der Beschickungsflüssigkeitsraumgeschwindigkeit und des Verhältnisses von Wasserstoffgas zu Beschickungsflüssigkeit bei einem Wasserstoffpartialdruck von 68 bar (1000 psig) und einer Temperatur

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von 145 C sind in der Fig. 2 gezeigt. Es wird bemerkt, daß eine signifikante Herabsetzung der prozentualen Glukoseumwandlung bei Flüssigkeitsraumgeschwindigkeiten größer als etwa 2,5 V/h/V und bei einem Verhältnis von Wasserstoffgas zu Flüssigkeitsbeschickung von kleiner als etwa 1800 eintritt. Höhere Glukoseumwandlungen können bei höheren Flüssigkeitsraumgeschwindigkeiten und bei niedrigeren Gas/Flüssigkeit-Verhältnissen erreicht werden, wenn entweder die Reaktionstemperatur - oder der Wasserstoffpartialdruck oder beide heraufgesetzt werden. Höhere Drücke wurden jedoch einen kostspieligeren Reaktor erfordern, und höhere Temperaturen werden auf etwa 170C begrenzt, um unerwünschte Nebenreaktionen zu verhindern.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.

BEISPIELE

Dextrosemonohydrat, auch bekannt als D-(+)-Glukose, erhalten von der J.T. Baker Chemical Company, wurde mit

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destillietem Wasser verdünnt und eine 40 Gew.-%ige Lösung bereitet. Natriumhydroxid wurde nach Bedarf hinzugefügt, um den pH-Wert der Glukoselösung auf 8 einzustellen, Die Glukose wurde dann mit Wasserstoff gemischt, erhitzt und in ein für die Glukosehydrierung geeignetes Festbettreaktorsystem eingeführt. Die verwendeten Verfahrensstufen waren denen im schematischen Diagramm der Fig. 1 gezeigten sehr ähnlich. Der Fallstromreaktor war aus rostfreiem Stahlrohr mit einem Innendurchmesser von 1,18 cm (0,464 inch) und einer Länge von 30 cm (12 inch) hergestellt und hatte ein Volumen von 33 ml. Der untere Teil des Reaktors war mit 20 ml Nickelkatalysatorpellets vom Typ NX-5124T,Siebgröße lichte Maschenweite von 2,4 bis 1,6 mm (8 bis 12 mesh US-Sieve Series)/ und die von der Harshaw Chemical Company herstammten, und der obere Teil

sprechend war mit Aluminiumoxidtabletten ent-/ einer lichten Maschenweite von 2,4 bis 1,6 mm (8 bis 12 mesh size), die zur Vorheizung und zur Verteilung der Beschickung dienten, gefüllt. Der Reaktor war mit einem Dreipunkt-Thermoelement ausgerüstet, um die Temperatur am oberen, mittleren und unteren Teil des Katalysatorbetts zu überwachen.

Die Betriebsbedingungen zur Umwandlung von Glukose wurden unter Heranziehung einer Reihe von Reaktorbetriebsbedingungen von' früheren Versuchen eingestellt und durchgeführt. Ein Gaschromatograph, der mit einem Wasserstoffflammenionisationsdetektor und einem Integrator ausgerüstet, war, wurde für die Analyse der Proben verwendet, und eine "Zucker"-Analyse wurde bei allen Proben durchgeführt. Zu dieser Analyse wurde die TMS-Methode (Trimethylsilylierung) herangezogen. Eine abgewogene Probe von 1 · Milliliter wurde getrocknet und in 4 ml wasserfreiem Pyridin gelöst. Diese Lösung wurde mit 1 ml BSTFA (= Bis [jTrimethylsilylJ -trifluoracetamid) plus 10 % TMCS (= Trimethylchlorsilan) gemischt und etwa 30 Sekunden lang heftig geschüttelt. Dann wurden weitere 25 ml Pyridin hin-

zugefügt. Nach 10 Minuten wurde ein Mikroliter der Lösung in eine Gaschromatographiersäule aus rostfreiem Stahl eingespritzt; diese Säule hatte einen Durchmesser von 0,32 cm

(1/8 inch) und eine Länge von 2m (6 ft.) und war geentspricht füllt mit 3 % OV-17 Säulenpackungsmaterial/einer lichten Maschenweite von 0,18 bis 0,15 mm (80 bis 100 mesh), er- · halten von Supelco, Beliefonte, Pennsylvania. Die Temperaturen waren für die Säule auf 160°C und für den Injektor und die Grenzfläche auf 300⁰C eingestellt. Die Heliumströmungsgeschwindigkeit betrug 30 ml pro Minute; der Druck der Luft, des Heliums und des Wasserstoffs betrug 3,4 bar (50 psig), 6,8 bar (100 psig) bzw. 1,4 bar (20 psig)

Typische Reaktionsbedingungen und Ergebnisse der Umwandlung einer 40%igen Glukoselösung in Sorbit sind in der nachstehenden Tabelle für die Versuche A bis D gezeigt. Wie in dem gaschromatographischen Analyseblatt der Fig. 3 gezeigt, wurde in den Produktlösungen nur d-Sorbit gefunden. Die für den Versuch E gezeigten Ergebnisse sind aufgrund der Daten extrapoliert.

H₂-Partialdruck(bar| (psig)

Reaktormittelpunkttemperatur [°c]

Raumgeschwindigkeit der Flüssigkeitsbeschickung
fan³/h/on³ Katalysator/

Verhältnis H₂-Gas/ FlüssigkeitsEeschickung Glukoseumwandlung JGew.-%/

Versuch Versuch Versuch Versuch Versuch ABCDE

50	50	66 .	87	98
(750)	(750)	(990)	(1295)	(1455)
130	145	■ 145 ·	145	170

1,58

1,07 1,58

3,22

2258	2258	3335	2258	2258
80,5	93,2	■ 99,6	99,9	99,9

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Diese Daten zeigen, daß durch eine geeignete Kombinationsauswahl der Betriebsvariablen eine im wesentlichen quantitative Umwandlung der Dextrose in Sorbit bei wirtschaftlich attraktiven Bedingungen erreicht werden kann.

Obwohl diese Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung und der bevorzugten Ausführungsform beschrieben worden ist, bieten sich dem Fachmann vielerlei Modifikationen und Abänderungen des Grundverfahrens, die trotzdem noch von der Idee und vom Rahmen der Erfindung, die bzw. der durch die Patentansprüche definiert ist, erfaßt werden.

Claims

Or. Ing. E. Liebau
Patentanwalt (1935-1975)

P ΑΪ E_:N TA; M WALT E

L I fB AU & L-I EBAU

Birkenstrasse 39 · D-8900 Augsburg 22

Dipl. Ing. G. Liebau Patentanwalt

Patentanwälte Liebau & Liebau ■ Birkenstrasse 39 ■ D-8900 Augsburg 22

Telefon (0821) 96096 · cables: elpatent augsburg

Ihr Zeichen: your/votre ref.

Unser Zeichen: H 11256/V/ltl our/notre ref.

17.3.1981

Hydrocarbon Research, Inc. 134 Franklin Corner Road Lawrenceville, New Jersey 08648, V.St.A.

Verfahren zur Herstellung von Sorbit durch katalytische Hydrierung von Glukose

Patentansprüche

\ 1y Verfahren zur Herstellung von Sorbit durch katalytische Umwandlung von Monosaccharide^ gekennzeichnet durch die Schritte

a) Bereitstellen eines Beschickungsstroms der wenigstens etwa 20 Gew.-% Monosaccharidlösung in Wasser enthält und der einen pH-Wert von 7 bis 13 hat,

b) Vorheizen der Beschickung und' des Wasserstoffgases auf wenigstens etwa 10O⁰C und Durchführen des erhitzten Beschickungsstromgemisches durch eine Festbettkatalysatorreaktionszono, die einen hochaktiven

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Nickelkatalysator enthält,

c) Aufrechterhalten in der Reaktionszone eines Wasserstoffpartialdrucksvon 33 bis 135 bar (500 bis 2000 psig), einer Temperatur von 130° bis 180C und einer Raumgeschwindigkeit von 0,5 bis 3,5 1/1-h, um wenigstens eine etwa 98 Gew.-%ige Umwandlung der Beschickung zu erreichen, und

d) Abziehen des Produkts, das im wesentlichen Sorbit in wässriger Lösung enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis von Wasserstoffgas zu Flüssigkeitsbeschickung bei Standardbedingungen zwischen' etwa 1000 und 5000 ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 ,· dadurch g e k e η η -. zeichnet , daß der Katalysator ein stabilisiertes, hochaktives Nickel auf einem Siliziumdioxid/Aluminiumoxid-Träger ist mit einem Gehalt von 60 bis 66 Gew.-% Nickel, mit einer Teilchengröße von O,16 bis 0,64 cm (1/16 bis

1/4 inch)Durchmesser und mit einer-Oberfläche von 140 bis 180 m²/g.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Bedingungen in der Reaktionszone aufrechterhalten werden bei einem Wasserstoffpartialdruck von 50 bis 108 bar (750 bis 1600 psig), einer Temperatur von 140 bis 170°C und bei einer Raumgeschwindigkeit von 0,6 bis 3,3 l/l«h.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , .daß der pH-Wert des Beschickungsstroms innerhalb eines Bereichs von 7,5 bis 10,5 durch Zugabe von Natriumhydroxid gehalten wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Beschickung eine 30 bis Gew.-%ige Glukoselösung in Wasser ist und daß die Glukoseumwandlung 98,5 bis 99,9 Gew.-% in Sorbit in Wasserlösung ist.
7. Verfahren nach Anspruchs, dadurch gekennzeichnet , daß der Beschickungsstrom Kartoffelglukose ist.
8. Verfahren zur Herstellung von Sorbit durch katalytische Umwandlung von Monosacchariden, gekennzeichnet durch die Schritte

a) Bereitstellen eines' Beschickungsstroms, der eine .etwa 20 bis 60 Gew.-%ige Monosaccharidlösung in Wasser enthält und,der einen pH-Wert von 7,5 bis 10,5 hat,

b) Vorheizen der Beschickung und des Wasserstoffgases auf etwa 100° bis 120⁰C und Passierenlassen des erhitzten Beschickungsstromgemisches durch eine Festbettkatalysatorreaktionszone, die einen hochaktiven Nickelkatalysator enthält mit einem Gehalt von 60 bis 66 Gew.-% Nickel auf einem SiIiziumdioxid/Aluminiumoxid-Träger und mit einer Partikelgröße innerhalb eines Bereiches von 0,16 bis 0,64 cm (1/16 bis 1/4 inch),

c) Aufrechterhalten in der Reaktionszone eines Wasserstof fpartialdruckes von 50 bis 108 bar (750 bis

1600 psig), einer Temperatur von 140° bis 150°C und einer Raumgeschwindigkeit von 0,6 bis 2,6 1/1*h und eines Wasserstoffgas/Beschickungsflüssigkeit-Verhältnisses von 1200 bis 4000 bei Standardbedingungen, um wenigstens etwa eine 98%ige Umwandlung der Beschickung zu erreichen, und

h) Abziehen des Produkts, das im wesentlichen Sorbit in wässriger Lösung enthält.
9. Verfahren zur Herstellung von Aldosealkohol durch katalytische Umwandlung der entsprechenden Aldose, gekennzeichnet durch die Schritte

a) Bereitstellen eines Beschickungsstroms, der eine

■ ' wenigstens etwa 20 Gew.-%ige wässrige Aldoselösung enthält und der einen pH-Wert von 7 bis 13 hat,

b) Vorheizen der Beschickung und des Wasserstoffgases .auf wenigstens etwa 100 C und Passierenlassen des erhitzten Beschickungsstromgemisches durch eine Festbettkatalysatorreaktionszone, die einen hochaktiven Nickelkatalysator enthält mit einem Gehalt von 60 bis 66 Gew.-% Nickel auf einem .Siliz iumdioxid/Aluminiumoxid -Träger,

c) Aufrechterhalten in der Reaktionszone eines Wasserstoff partialdruckes von 33 bis 135 bar (500 bis 2000. psig), einer Temperatur von 130° bis 180°C und einer Raumgeschwindigkeit von 0,5 bis 3,5

1/1'h, um wenigstens eine etwa 98%ige Umwandlung der Beschickung zu erreichen, und

d) Abziehen des Produkts, das den Aldosealkohol in wässriger Lösung enthält.
10.. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß der Beschickungsstrom eine 20
bis 50 Gew.-%ige Mannoselösung ist und das Produkt
Mannit ist.