DE3108163C2

DE3108163C2 - Verfahren zur Herstellung von resorbierbaren chirurgischen Fäden

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Publication number: DE3108163C2
Application number: DE19813108163
Authority: DE
Inventors: Galina Michajlovna Cukanova; Jurij Aleksandorvi&ccaron; Kiev Furmanov; Boris Georgievi&ccaron; Jasnickij; Valentin Aleksandrovi&ccaron; Char'kov Oridoroga
Original assignee: CHAR'KOVSKIJ NAUCNO-ISSLEDOVATEL'SKIJ CHIMIKO-FARMACEVTICESKIJ INSTITUT CHARKOV SU
Current assignee: CHAR'KOVSKIJ NAUCNO-ISSLEDOVATEL'SKIJ CHIMIKO-FARMACEVTICESKIJ INSTITUT CHARKOV SU
Priority date: 1981-03-04
Filing date: 1981-03-04
Publication date: 1983-06-01
Also published as: DE3108163A1

Abstract

Das Verfahren zur Herstellung von resorbierbaren chirurgischen Fäden beruht auf der Behandlung von Zellulosefäden mit Stickstoffoxiden. Erfindungsgemäß erfolgt die Behandlung der Zellulosefäden mit Stickstoffoxiden in einem organischen Lösungsmittel im Laufe von 10 bis 30 min bei einer Temperatur von -11 ° C bis +21 ° C. Danach werden die Zellulosefäden aus dem organischen Lösungsmittel herausgenommen und im Laufe von 15 min bis zu 1,5 h unter einem Druck und bei einer Temperatur von +30 ° C bis +70 ° C gehalten.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von resorbierbaren chirurgischen Fäden durch Behändlung von Cellulosefäden mit Stickstoffoxiden. Die Erfindung kann in Human- und Veterinärmedizin angewendet werden.

Gegenwärtig finden resorbierbare chirurgische Faden in der medizinischen Praxis breite Anwendung. Resor- <o bierbare chirurgische Fäden machen das Fadenziehen entbehrlich. Außerdem ermöglichen sie kosmetisch günstige Operationsnarben.

Zur erfolgreichen Anwendung müssen die resorbierbaren chirurgischen Fäden eine ausreichende mechanische *5 Festigkeit aufweisen. Die bisher bekannten resorbierbaren Fäden auf der Basis von Cellulosefäden besitzen jedoch nur eine geringe mechanische Festigkeit. Aus diesem Grunde wird die Ausarbeitung von Herstellungsverfahren für resorbierbare chirurgische Fäden auf der Basis von Cellulosefäden fortgesetzt, um deren mechanische Festigkeit zu erhöhen.

Es Is' ein Herstellungsverfahren für hämostalische Präparate In flächiger Form bekannt (Jacket E. C, Kenyon W. R., J. Am. Chem. Soc, vol. 64. p. 121. 1942), das die « Oxydation von Cellulose durch NO₂ beinhaltet, wobei die Oxydation bis zu einem Carboxylgruppengehali von 16 bis 24% erfolgt.

Cellulose mit einem Carboxylgruppengehali von 16 bis 24% besitzt eine geringe mechanische Festigkeit und ^M kann aus diesem Grunde nicht zur Anfertigung von chirurgischen Fäden verwendet werden.

Weiterhin sind chirurgische Fäden bekannt (US-PS 25 37 979). welche ebenfalls durch Oxydation von Cellulose mittels NOj gewonnen werden. Jedoch wird die Oxydation im Unterschied zum obengenannten Verfahren bis 7\i einem Cafboxylgruppengehalt von 4 bis 12.5% geführt. Die Dauer der Herstellung der angegebenen chirurgischen Fäden betrögt 64 Stunden, Es wird bei 25° C gearbeitet. Nach Beendigung der Behandlung der Fäden mil NOj werden diese mit destilliertem Wasser gewaschen und getrocknet. Das Verhältnis der Reißfestigkeit der Fäden nach der NOj-Behandlung zur Reißfestigkeit der ursprünglichen Fäden beträgt 36,8 bis 43,5%, d. h- der Festigkeitsverlust beträgt 56,5 bis 63,2'V>. Die niedrige mechanische Festigkeit der nach dem oben beschriebenen Verfahren erhaltenen resorbierbaren chirurgischen Fäden erschwert chirurgische Eingriffe.

Außerdem verliert der entsprechend US-PS 25 37 979 erhaltene Faden im Laufe von 5 Tagen vollständig seine mechanische Festigkeit. Die Prüfung erfolgte in einer Phosphatpufferlösung mit einem pH-Wen von 7,5 bei einer Temperatur von 37° C. In dieser Lösung erfolgt der Abbau der Fäden langsamer als im lebenden Gewebe. Der angegebene Faden wurde nicht im lebeutten Gewebe überprüft.

Das bekannte Verfahren ist demzufolge nicht geeignet, resorbierbare chirurgische Fäden hoher mechanischer Festigkeit zu ergeben. Außerdem nimmt es zu viel Zeit in Anspruch.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von resorbierbaren chirurgischen Fäden zu schaffen, dessen technologische Kennwerte es ermöglichen, die Herstellung der Fäden zu beschleunigen und eine gleichmäßige Oxydation der inneren und äußeren Schichten des Fadens zu gewährleisten, wodurch die mechanische Festigkeit der resorbierbaren chirurgischen Fäden erhöht wird.

Diese Aufgabe wird wie in den vorstehenden Ansprüchen angegeben gelöst.

Aus Cellulosefasern bestehender chirurgischer Zwirn wird gewöhnlich durch Zusammenlegen einer bestimmten Zahl von Einzelfäden und darauffolgendes Verzwirnen hergestellt. Deshalb weisen die genannten Fäden eine hohe Dichte und einen geringen Hohlraumgehalt auf. Infolgedessen sind die inneren Schichten des Fadens für die Stickstoffoxide schwerer zu erreichen als die äußeren. Diese Tatsache stellt den Grund für die ungleichmäßige Sorption der Stickstoffoxide durch die äußeren und inneren Schichten des Fadens und damit auch für die unterschiedliche mechanische Festigkeit der äußeren und inneren Schichten dar.

Bei der Behandlung der Cellulosefasern mit Stickstoffoxiden in einem organischen Lösungsmittel quellen diese auf und ermöglichen so eine gleichmäßige Sorption der Stickstoffoxide im gesamten Faservolumen. Die Temperaturerhöhung während der zweiten F^ase des Verfahrens führt zum Verdunsten des organischen Lösungsmittels, zur Desorption eines Teils der Stickstoffoxide und zum Verschlebe.i des chemischen Gleichgewichts der Reaktion N₂O₄ e 2NO₂ nach rechts. Dadurch erhöhl sich in einem hermetisch abgeschlossenen Gefäß der Druck, wodurch folgende entgegengesetzt gerichtete Prozesse verlaufen: Erhöhung der Sorption der Oxide, Kondensation des Lösungsmittels und Verschiebung des chemischen Gleichgewichts der Reaktion N₂O< =* 2NO₂ nach links. Unter den üben genannten Bedingungen fördern diese Reaktionen die gleichmäßige Verteilung der Stickstoffoxide Im gesamten Fadenvolumen und damit die gleichmäßige Oxydation aller Fasern sowie die Beschleunigung des Oxydationsprozesses.

Bei der Anwendung von Tetrachlormelhan. Trlchlorfluormethan. 1.2,2-Trffiuor-l J.2-trichlorälhan oder 1,2-Dichlof-l,l,2,2-ietrafluoräthan als Lösungsmittel Ist 2s zweckmäßig, die Fäden bei +55 bis +70° C und einem Überdruck von 506 hPa bis 1519 hPa zu halten.

Die angegebene Modifikation ties Verfahrens Ist technologisch um guns, :sten und gewährleistet außerdem eine maximale Geschwindigkeit.

Die Cellulosefaden werden in ein Reaktionsgefaß aus Edelstahl gegeben, welches ein Volumen von I oder 301 besitzt. Als Cellulosefäden werden Bauwoll-, Leinen-, Viskose-, Polynosefäden u. a. bei einem breiten Dickenbereich der verwendeten Fasern und bei den unterschiedlichsten Faserzahlen in einem Faden verwendet.

in das beschrieDene Reaktionsgefäß werden Fäden und die zuvor hergestellte Lösung von Distickstofftetroxid in einem organischen Lösungsmittel gegeben.

Nach dem Füllen des Reaktionsgefiißes mit der Lösung von Distickstofftetroxid in einem organischen Lösungsmittel wird dieses hermetisch verschlossen. Die Fäden werden in ihm im Laufe von 10 bis 30 min bei einer konstanten, fm Bereich von -11 bis +21° C befindlichen Temperatur gehalten. Nach Ablauf der vorgegebenen Zeit werden die Fäden aus dem beschriebenen Reaktionsgefäß herausgenommen und in ein anderes, leeres Reaktionsgefäß mH einem Volumen von 0,2 I gegeben, welches ebenfalls hermetisch verschlossen wird. Die Fäden werden in diesem Gefäß im Laufe von 15 min bis zu 1,5 h unter dem sich bei einer Temperatur von +30 bis +70° C entwickelnden Druck gehalten. Bei der Verwendung von Tetrachlorkohlenstoff, Trichlorfluormethan, l,2,2-Trifluor-l,l,2-trichloräthan oder 1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan als organisches Lösungsmittel ist es am zweckmäßigsten, die Fäden bei +55 bis +70° C und einem Überdruck von 506 hPa bis 1519 hPa zu halten.

Danach wird das Reaktionsgefäß geöffnet und, ohne die Fäden aus ihm zu entfernen, im Laufe von 15 bis 30 min zur Beseitigung des Überschuhes an Stickstoffoxiden und des Lösungsmittels mit trockener Luft durchgeblasen. Danach werden die Fäd π auf bekannte Art und Weise gewaschen und getrocknet. Das Waschen kann z. B. mit einer 50*>igen Propanollösung bis zu einem pH-Wert der Waschflüssigkeit von mindestens 3,2 und danach mit 100%igem Propanol erfolgen. Die Trocknung kann mit einem Luftstrom durchgeführt werden, der eine Temperatur von 19 bis 20° C aufweist.

Bei den nach dem beschriebenen Verfahren erhaltenen Fäden wurde die Reißfestigkeit und der Carboxylgruppengehalt bestimmt. Diese Bestimmungen erfolgten nach allgemein bekannten Methoden.

Beispiel I

Erfindungsgemäß erfolgte die Herstellung von resorbierbaren chirurgischen Fäden auf folgende Art und Welse.

10 g Baumwollfäden mit der Garnnummer 100/18 und dem Nenndurchmesser 0,56 mm, welche aus Einzelfäden mit einer nominalen Feinheit von lOtex hergestellt wurden, wurden auf eine Spule aus Edelstahl gewickelt. Diese wurde In ein Reaktionsgefäß mit einem Volumen von 1 Liter gelegt. In welches dann 250 ml 9%\ge DlstiGkstofftetroxldlösung in Tetrachlorkohlenstoff gegeben wurden. Das Reaktiortsgefäß wurde hermetisch verschlossen. Die Fäden wurden in Ihm 10 min bei einer eo Temperatur von +20⁰C gehalten, Danach wurde die Spule mit den Fäden aus der Lösung herausgenommen und ein ein leeres, ebenfalls hermetisch verschließbares Reaktionsgefäß mit einem Fassungsvermögen von 0.2 I gelegt. In diesem Reaktionsgefäß wurde die Temperatur auf+40° C erhöht. Dabei stieg der Druck im Reaktionsgefäß bis auf 810 hPa an.

Nachdem sich die Fäden 25 min unier den genannten Bedingungen befunden hatten, wurde das Reaktionsgofaß entspannt. Dabei fiel der Druck im Gefäß, bis er gleich dem Außendruck war.

Die noch im Reaktionsgefäß befindlichen Fäden wurden im Laufe von 30 min mit trockener Luft durchblasen. Danach erfolgte das Waschen und Trocknen nach der oben beschriebenen Methode.

Die Reißfestigkeit und der Carboxylgruppengehalt der nach dem beschriebenen Verfahren erhaltenen !'Selen wurde bestimmt. Außerdem wurde die Reißfestigkeit der unbehandelten Fäden bestimmt.

Die Prüfungsergebnisse sind in Tabelle I angeführt.

Beispiel 2

Erfindungsgemäß erfolgte die Herstellung von resorbierbaren chirurgischen Fäden folgendermaßen.

10 g der bereits Im Beispiel 1 verwendeten Bautr.wollfäden wurden mit einer 9prozentigen Lösung von Distickstofftetroxid in l^-Trifluor-U^-trichloräthan behandelt.

Prozeßparameter:

verwendete Menge an 9prozentiger Lösung von Distickstofftetroxid in l^-Trifluor-U^-trichloräthan,

ml 250

Temperatur, °C 15

Dauer der Bearbeitung, min 15

Die weitere Bearbeitung erfolgte nach der im Beispiel I beschriebenen Technologie mit folgenden

Prozeßparametern:

Dauer der Bearbeitung, min 25

Temperatur, °C 50

Überdruck, hPa 1013

Das Waschen und Trocknen erfolgte nach der oben beschriebenen Methode.

Die Prüfungsergebnisse des unbehandelten und des behandelten Fadens sind in Tabelle 1 angeführt.

Beispiel 3

20 g der bereits im Beispiel 1 verwendeten Baumwolifäden wurden mit einer 7,5prozentigen Lösung von Distickstofftetroxid in Trichlorfluormethan behandeil.

Prozeßparameter:

verwendete Menge an 5prozentiger Lösung von Distickstofftetroxid In Trichlorfluormethan,

ml 600

Temperatur, "C 0

Dauer der Bearbeitung, min 25

Die weitere Behandlung erfolgte nach der Im Beispiel 1 beschriebenen Technologie mit folgenden

Prozeßparametern:

Dauer der Bearbeitung, min 25

Temperatur, ⁰C 60

Überdruck, hPa 1317

Das Waschen und Trocknen erfolgte nach der oben beschriebenen Methode.

Die Prüfungsergebnisse des behandelten und des unbehandelten Fadens sind jeweils In Tabelle I angeführt.

Beispiel 4

Erflndungsgemflß erfolgt dlR Herstellung von resorbierbaren chirurgischen Faden folgendermaßen.

g der bereits im Beispiel I verwendeten Baumwollfaden wurden mit einer I Sprozentigen Lösung von Distickstofftetroxid in Trichlorfluormethan behandelt.

Prozeßparameten

verwendete Menge an 15prozentiger Lösung von Distickstofftetroxid in Trichlorfluormethan,

ml 600

Tabelle 1

10

15

Temperatur, "C -Il

Dauer der Bearbeitung, min 30

Die weitere Behandlung erfolgte nach der im Beispiel I beschriebenen Technologie mit folgenden

Prozeßparametern:

Dauer der Behandlung, min 25

Temperatur, °C 70

Überdruck, hPa 1519

Das Waschen und Trocknen erfolgte nach der oben beschriebenen Methode.

Die Prüfungsergebnisse des unbehandelien und des behandelten Fadens sind jeweils in Tabelle I angeführt.

Kennwert

Beispiel Beispiel Beispiel Beispiel

3 4

1. Carboxylgruppengehait, %

2. Reißfestigkeit des unbehandelten Fadens, kg

3. Reißfestigkeit des behandelten Fadens, kg

4. Verhältnis der Reißfestigkeit des behandelten Fadens zur Reißfestigkeit des unbehandelten Fadens, %

4,0	6,8	7,9	9,8
3,1	3,1	3,1	3,1
2,43	2.37	2,32	2,26
79,0	76,5	74,8	73,0

Beispiel 5

Erfindungsgemäß erfolgt die Herstellung von resorbierbaren chirurgischen Fäden folgendermaßen.

g Leinenfäden mit der Garnnummer 22,5/3 und einem Nenndurchmesser von 0,57 mm, hergestellt aus Einzelfäden mil einer nominalen Feinheit von 44,4 tex, wurden mit einer I2prozentigen Lösung von Distickstofftetroxid in l,2-Dichlor-l,l,2,2-tetrafluoräthan behandelt.

Prozeßparameter:

verwendete Menge an 12prozentiger Lösung von Distickstofftetroxid in 1,2-Dichlor-U ,2,2-tetrafluorälhan, ml 800

Temperatur, ⁰C 15

Dauer der Behandlung, min 15

Die weitere Behandlung erfolgte ebenfalls nach der im ßp'.spiel I beschriebenen Technologie mit folgenden

35

40

45

Prozeßparametern:

Dauer der Behandlung, min 20

Temperatur, ⁰C 50

Überdruck, hPa 1215

55

Das Waschen und Trocknen erfolgte nach der oben beschriebenen Methode.

Die Prüfungsergebnisse des unbehandelten und des behandelten Fadens sind in Tabelle 2 angeführt,

Beispiel 6

Erflndungsgemüß erfolgte die Herstellung von resorbierbaren chirurgischen Fäden folgendermaßen.

g Viskosefäden mit der Garnnummer 60/9 und einem Nenndurchmesser von 0,54 mm, hergestellt aus Einzelfäden mit einer nominalen Feinheit von 16,6 tex, wurden mit einer lOprozentigen Lösung von Distickstofftetroxid in l,2-Dichlor-l,l,2,2-tetrafluoräthan behandelt.

Prozeßparameter:

verwendete Menge an lOprozentiger

Lösung von Distickstofftetroxid in

l^-Dichlor-U^-tetrafluoräthan,

ml 750

Temperatur, ⁰C -10

Dauer der Behandlung, min 20

Prozeßparametern:

Dauer der Behandlung, min 30

Temperatur, °C 40

Überdruck, hPa 810

Das Waschen und Trocknen erfolgte nach der oben beschriebenen Methode.

Die Prüfungsergebnisse des behandelten und des unbehandelien Fadere sind in Tabelle 2 angeführt.

Beispiel 7

Erfindungsgemäß erfolgte die Herstellung von resorbierbaren chirurgischen Fäden folgendermaßen, g Fäden aus verfestigter Viskosefaser m:t der Garnnummer 20/8 und einem Nenndurchmesser von 0,53 mm, hergestellt aus Einzelfäden mit einer nominalen Feinheit von 50 tex, wurden nach der im Beispiel 1 beschriebenen Technologie mit einer 1 Sprozentigen Lösung von Distickstofftetroxid In Tetrachlormethan behandelt.

Prozeßparameter:

s erwendete Menge an I5pro7entlger Lösung von Distickstofftetroxid in Tetrachlormethan.

ml 500

Temperatur, "C 21

Dauer der Bearbeitung, min 15

Prozeßparameiern:
Dauer der Behandlung, min
Temperatur, C
Überdruck. hPa

15

50

Das Waschen und Trocknen erfolgte nach der obenbeschriebenen Methode.

Die l'rülungsergebnisse des hehandelten und dies unbehandelten Fadens sind in Tabelle 2 angeführt.

Beispiel S

[■'rlinduiigsgeniäß erlolgte die Herstellung von resorbierbaren chirurgischen Fnsern folgendermaßen.

.1Og Fäden aus der Bleichen wie im Beispiel 7 ■verwendeten verfestigten Viskosefaser wurden nach der im Beispiel 1 beschriebenen Technologie mit einer I2pro/cntigen Losung von Distickstofftetroxid in Tetrachlormethan behandelt

Pro/eßparameter:

verwendete Menge an ! 2pro/entiger Lösung von Distickstofftetroxid in Tetrachlorme'.han.

ml 750

Temperatur. C 21

Dauer der Behandlung, min 15

Die weitere Behandlung erfolgte entsprechend der im Beispiel 1 beschriebenen Technologie mit folgenden IO

ΐί

Prozeßparameiern:

Dauer der Behandlung, min 30

Temperatur. C 50

Überdruck. hPa 1013

[Jas Waschen und Trocknen erfolgte nach der oben beschriebenen Methode.

Die Priifungsergebnisse des unbehandelten und des behandelten Fadens sind in Tabelle 2 angeführt.

Beispiel 9

Frliiulinigsgeniäß erfolg! die Herstellung von resorbierbaren chlrurglschei I ilden folgendermaßen.

u Faden aus verfestigter Viskosefaser mit der Garnnummer 20/6 und einem Nenndurchmesser von 0.86 mm. hergestellt aus Einzelfäden mil einer nominalen Feinheit von 50 tex. wurden nach der im Beispiel 1 beschriebenen Technologie mit einer 15pro/entigen Lösung von Distickstofftetroxid in Triehlorfluorniethan 2ü behandelt.

l'ro/eßparameter:

verwendete Menge an Ijprozentiger Lösung von Distickstofftetroxid in _v Trichlorfluormcthan.

ml 800

Temperatur. C I 7

Dauei der Behandlung, min 15

Die weite*..· Behandlung erlolgte nach der im Beispiel I i" beschriebenen Technologie mit folgenden

Pro/eßparametern:
Dauer der Behandlung, min Temperatur. C
Überdruck. hPa

50 1418

Das Waschen und Trocknen erfolgte nach der oben beschriebenen Methode.
Die Prüfuntsernebnisse sind in Tabelle 2 aneelühri.

Tabelle 2

Kennwert

Beispiel Beispiel Beispiel Beispiel Beispiel 6 7 8 9

1. Carboxylgruppengehait. ⁿ'o

2. Reißfestigkeit des
unbehandelten Fadens, kg

3. Reißfestigkeit des
behandelten Fadens, kg

4. Verhältnis der Reißfestigkeit des behandelten Fadens zur Reißfestigkeit des
unbehandelten Fadens. °/b

3.6	4.0	3.0	6,8	3.5
1.88	2,7	4.5	4.5	6.0
1.41	2.16	3.54	3.2	4.8
75.0	80.1	77.7	71,1	80.0

Beispiel 10

g Fäden aus verfestigter Viskosefaser mit der Garnnummer 60/2 und einem Nenndurchmessur von 0.15 mrn, hergestellt aus Einzelfäden mit einer nominalen Feinheit von 16,6 tex, wurden nach der im Beispiel 1 beschriebenen Technologie mit einer 9pro;:entigen Lösung von Distickstofftetroxid in Tetrachlormethan behandelt.

Prozeßparameter:

verwendete Menge an 9prozentiger Lösung von Distickstofftetroxid in Tetrachlormethan,

m! 750

Temperatur. ⁼C 20

Dauer der Bearbeitung, min 10

Die weiiere Behandlung erfolgte nach der im Beispiel I beschriebenen Technologie mit folgenden

Prozeßparametern:

Dauer der Behandlung, min 75

Temperatur, °C 30

Überdruck, hPa 506

Das Waschen unu Trocknen erfolgte nach der oben beschriebenen Methode.

Die Prüfungsergebnisse des unbehandelten und des behandelten Fadens sind In Tabelle 3 angeführt.

Beispiel Il

firflndungsgemäß erfolgt die Herstellung von resorhierbaren chirurgischen Faden folgendermaßen.

40 g Polynosefäden mit tier Garnnummer 60/6 und einem Nenndurchmesser von 0.42 mm, hergestellt aus Finzelfaden mit einer nominalen Feinheit von 16.6 tex. wurden nach der im Beispiel I beschriebenen Technologie mit einer I5prozentigen Lösung von Distickstofftetroxid in Trlchlorfluormethan behandelt.

Prozeßparameter:

verwendete Menge an I5pro/entiger Lösung von Distickstofftetroxid in Trichlorfluormethan.

ml 800

Temperatur. "C 10

Dauer der Bearbeitung, min 20

Prozeßparametern:

Dauer der Behandlung, min 60

Temperatur. ⁰C 40

Überdruck. hPa 1519

Das Waschen und Trocknen erfolgte nach der oben beschriebenen Methode.

Beispiel 12

30 g Fäden aus Polynose mit der Garnnummer 64/18 und einem Nenndurchmesser von 0.86 mm. hergestellt aus Einzelfäden mit einer nominalen Feinheit von 15.6 tex. wurden nach der im Beispiel 1 beschriebenen Technologie mit einer I2prozentlgen Lösung von Distickstofftetroxid in Trlchlorfluormethan behandelt.

Prozeßparameter:

verwendete Menge an I2prozentiger

I ösunt! von Distickstofftetroxid in

T rieh lorfluor methan.

ml 750

Temperatur. "C 10

Dauer der Behandlung, min 20

Prozeßpanunetern:

Dauer der Behandlung, min 90

Temperatur. C 40

Überdruck. hPa 1418

Das Waschen und Trocknen erfolgte nach der oben beschriebenen Methode.

Die Prüfungsergebnisse des unbehandellen und des behandelten Fadens sind jeweils in Tabelle 3 angeführt.

Tabelle 3

Kennwert

Beispiel 10

Beispiel
Il

Beispiel
12

Carboxylgruppengehalt. % Reißfestigkeit des
unbehandelten Fadens, kg Reißfestigkeit des
behandelten Fadens, kg

Verhältnis der Reißfestigkeit des behandelten Fadens zur Reißfestigkeit des
unbehandelten Fadens, %

3,5	6,5	8,7
0,96	3.0	4.82
0,77	2.20	3.58
79,8	73,3	74,2

Beispiel 13

1,0 kg Fäden (10 000 m) aus Polynose mit der Garnnummer 60/6 und mit einem Nenndurchmesser von 0,42 mm, hergestellt aus Einzelfäden mit einer nominalen Feinheit von 16,6 tex, wurden zu 10 Wickelkörpern aufgewickelt und in einen aus Edelstahl bestehenden Apparat mit einem Fassungsvermögen von 30 1 gegeben. In den Apparat wurden 201 einer 15prozentigen Lösung von Distickstofftetroxid in Trichlorfluormethan eingefüllt. Die Fäden wurden im Apparat im Laufe von 20 min bei einer Temperatur von 10° C gehalten. Danach wurde die Lösung abgelassen, der Apparat hermetisch verschlossen und die Temperatur im Inneren des Apparates auf 40° C erhöht. Dabei entstand im Apparat ein Überdruck von 1519 hPa. Nachdem die Fäden 60 min unter den angegebenen Bedingungen gehalten wurden, wurde der Apparat entspannt. Dabei fiel der Druck im Apparat, bis er gleich dem Außenaruck war. Danach wurden die Fäden mit trockener Luft durchblasen und

und

nach der oben beschriebenen Methode gewaschen getrocknet.

Der Carboxylgruppengehalt und die Reißfestigkeit der nach dem beschriebenen Verfahren erhaltenen Fäden wurde bestimmt. Außerdem wurde die Reißfestigkeit der unbehandelten Fäden bestimmt.

Mittels der erhaltenen Werte wurde der durch die Behandlung hervorgerufene Festigkeitsverlust bestimmt (Verhältnis der Reißfestigkeit der entsprechend der Erfindung erhaltenen Fäden zur Reißfestigkeit der unbehandelten Fäden).

Es wurden folgende Werte erhalten:

Entsprechend der Erfindung erhaltener Faden:

('arboNvIgruppengchali. '.

Reißfestigkeit, kg

Unbehandeller Faden:

Reißfestigkeit, kg

Verhältnis der Reißfestigkeit der entsprechend der Erfindung

(O 2.26

3.0

erhaltenen Fäden zur Reißfestigkeit der unbehandelten
Fäden, %

63

Nach der unter Vollnarkose erfolgten Öffnung der Bauchhöhle entlang der Mittellinie wurde das Lebergewebe von Versuchstieren (Kaninchen, Hammel u.s.w.) mit etwa 1,5 cm langen durchgehenden Einschnitten versehen. Der entsprechend der oben beschriebenen Beispiele erhaltene Faden wurde in das Öhr einer chirurgischen Nadel eingezogen. Das Gewebe wurde mit einzeln verknoteten Stichen genäht. Die Muskeln der tauchwand wurden abwechselnd mit dem zu erprobenden Faden und nlchlresorbicrbaren Fäden genäht. Der resorbierbare chirurgische Faden erschwerte nicht die Handhabung des nlchtresorblerbaren Fadens.

Die Versuchstiere wurden nach erfolgter Operation nach unterschiedlichen Zeitspannen getötet.

Der entsprechend der Erfindung erhaltene resorbierbare chirurgische Faden verlor im lebenden Gewebe im Laufe von 5±l Tagen die mechanische Fesligkot. Das umgebende Gewebe war dabei nicht eni/.ündct.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von resorbierbaren chirurgischen Fäden durch Behandlung von CeIIuIosefaden mit Stickstoffoxiden und letztlich Waschen und Trocknen, dadurch gekennzeichnet, daß

a) die Behandlung der Cellulosefäden mit Stickstoffoxiden in einem organischen Lösungsmittel über IO bis 30 min bei einer Temperatur von -11 bis+21° C erfolgt;

b) die Fäden danach vom organischen Lösungsmittel abgetrennt werden;

c) die abgetrennten feuchten Fäden im Laufe von

15 min bis zu 1,5 h im hermetisch verschlossenen Gefäß unter Überdruck und bei einer Temperatur von +30 bis +70° C gehalten werden, wobei sich der Überdruck aus der Temperaturerhöhung ergibt, und

d) vor dem Waschen und Trocknen mit trockener Luft durchgeblasen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, Stufe c), dadurch gekennzeichnet, daß bei der Verwendung von Tetrachlorkohlenstoff, Trichlorfluormetnan, 1,2,2-Trifluor-1,1,2-trichloräihan oder l^-Dichlor-l.l^^-tetrafluoriilhan als Lösungsmittel die feuchten Fäden in Stufe

c) bei einer Temperatur von +55 bis +70° C und einem Überdruck von 506 hPa bis 1519 hPa gehalten werden.

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