DE3101507C2 - Katalysator zur Dampfphasenoxydation von Benzol zu Maleinsäureanhydrid - Google Patents

Katalysator zur Dampfphasenoxydation von Benzol zu Maleinsäureanhydrid

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Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der organischen Großsynthese, insbesondere betrifft sie einen Katalysator zur Oxydation von Benzol zu Maleinsäureanhydrid. Der erfindungsgemäße Katalysator zur Dampfphasen oxydation von Benzol zu Maleinsäureanhydrid, der Oxide von Vanadin, Molybdän, Phosphor, Nickel, Natrium und eines Seltenerdelementes auf einem Träger enthält, enthält erfindungsgemäß Rubidiumoxid bei folgendem Verhältnis der Komponenten: Vanadinoxid 4,0 bis 5,2 Gew.%, Molybdänoxid 3,2 bis 3,7 Gew.%, Nickeloxid 0,02 bis 0,3 Gew.%, Phosphorpentoxid 0,10 bis 0,40 Gew.%, Seltenerdoxid 0,0001 bis 0,06 Gew.%, Rubidiumoxid 0,00005 bis 0,001 Gew.%, Träger alles übrige.

Description

30
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der organischen Großsynthese, sie betrifft einen Katalysator zur Dampfphasenoxydation von Benzol zu Maleinsäureanhydrid, der Oxide von Vanadin, Molybdän, Phosphor, Nickel, Natrium und eines Seltenerdmetalls auf einem Träger enthält, hergestellt durch Tränken eines mit Salzsäure vorbehandelten Trägers mit der salzsauren Lösung von Vanadin-, Molybdän-, Phosphor-, Nickel-, Natrium- und Seltenerdmetallsalzen unter Erwärmen und nachfolgendem Glühen bei 80 bis 4000C.
Das Maleinsäureanhydrid ist eines der wichtigsten Produkte der organischen Großsynthese, welches bei der Produktion von polymeren Materialien und Überzügen, von Pflanzenschutzmitteln, Chemikalien für die Papier-, Nahrungsmittel-, holzverarbeitende Industrie und zur Modifikation von Ölen breite Verwendung findet.
In der Weltpraxis erhält man 80 bis 90% Maleinsäureanhydrid durch Oxydation von Benzol.
Es sind eine Reihe von Katalysatoren zur Oxydation von Benzol zu Maleinsäureanhydrid bekannt, deren wirksamer Teil Oxide von V, Mo, B, P, Na enthält (beispielsweise GB-PS 13 71 652). Der genannten Mischung können Co, Ni oder Fe (US-PS'en 37 59 840,38 67 412; GB-PS 13 71 653; FR-PS 21 08 494) sowie Mn, Sn, W oder Bi (US-PS'en 38 38 067, 39 47 474) zugegeben werden.
Das genannte Gemisch der wirksamen Komponenten m) wird auf einen unporösen festen Träger aufgebracht. Als Träger kommen geschmolzenes Aluminiumoxid und Siliziumoxid in Frage, die zuvor mit einer Säure, beispielsweise mit Salzsäure behandelt werden. Die Oxydation von Benzol an diesen Katalysatoren wird bei einer es Temperatur von 370 bis 390rC durchgeführt. Die Leistungsfähigkeit solcher Katalysatoren übersteigt 100 g/l Katalysator pro Stunde, der IJmw.indlungsgrad des Benzols 93 bis 99% und die Ausbeute an Maleinsäureanhydrid 75 Molprozent nicht.
Die genannten Katalysatoren besitzen ungenügend hohe Selektivität und Leistungsfähigkeit
Es ist ein Katalysator zur Dampfphasenoxydation von Benzol zu Maleinsäureanhydrid bekannt, den man. durch Tränken eines mit Salzsäure vorbehandelten Trägers mit einer Lösung wirksamer Komponenten, welche Verbindungen von Vanadin, Molybdän, Phosphor, Nikkei und Natrium sowie eine Verbindung eines der Seltenerdmetalle in einer Menge von 0,001 bis 0.1 Mol-% enthält, erhält (SU-PS 3 33 793 bzw. DD-PS 99 983} Der Umwandlungsgrad des Benzols beträgt bei der Verwendung dieses Katalysators 98 bis 99%. die Selektivität 93 Gew.-% (74 Mol-%) und die Leistungsfähigkeit 55 bis 100 g/l Katalysator pro Stunde.
Der genannte Katalysator wird durch ungenügend hohe Selektivität und Leistungsfähigkeit gekennzeichnet.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, einen Katalysator zur Oxydation von Benzol zu Maleinsäureanhydrid durch die Wahl entsprechender Verbindungen der Metalle in seinem v\ irksamen Teil /u entwikkeln, der eine höhere Selektivität und Leistungsfähigkeit besitzt.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Katalysator zusätzlich Rubidiumoxid und Boroxid enthält, die in den Katalysator durch Zugabe der Salze dieser Elemente zur salzsauren Lösung der Aktivkomponenten eingearbeitet werden, und daß er eine Zusammensetzung von 4,0 bis 5,2 Gew.-% Vanadinoxid, 3.2 bis 3,7 Gew.-% Molybdänoxid, 0,02 bis 0,3 Gew.-% Nickeloxid, 0,10 bis 0,40 Gew.-% Phosphorpentoxid, 0,10 bis 0,45 Gew.-% Natriumoxid, 0,0001 bis 0,06 Gew.-% Seltenerdmetalloxid, 0,00005 bis 0,001 Gew.-% Rubidiumoxid, 0,1 bis 0,45 Gev.-% Boroxid und Rest Träger aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung des Katalysators zur Dampfphasenoxydation von Benzol zu Maleinsäureanhydrid.
Die Zugabe von Bor- und Rubidiumzusätzen macht es möglich, die Ausbeute an Maleinsäureanhydrid auf 80 Mol-% zu erhöhen und die Leistungsfähigkeit auf 120 g/l Katalysator pro Stunde zu steigern.
Der Katalysator wird wie folgt hergestellt.
In einen Ofenreaktor mit konzentrierter Salzsäure bringt man Ammoniummolybdat ein, trägt nach seiner vollständigen Auflösung bei einer Temperatur von 6O0C allmählich Ammoniummetavanadat ein und löst bei einer Temperatur von 700C auf. Danach gibt man nacheinander Lösungen von Natriumphosphat, Natriumtetraborat, Nickelnitrat, Seltenerden und Rubidium und dann den mit Salzsäure vorbehandelten Träger zu.
Den erhaltenen Katalysator aktiviert man in dem Reaktor im Verlaufe von 500 Stunden und führt dann die Ovvdation von Benzol bei einer Temperatur von 370 bis 40u°C, einer Benzolkonzentration in dem Benzol-Luft-Gemisch von 37 bis 41 g/nm3 durch. Die Selektivität des Katalysators beträgt 98 bis 100 Gew.-% (78 bis 80 Mol-%) und die Leistungsfähigkeit 120 g/l Katalysator pro Stunde.
Beispiel 1
Man bringt in den Reaktor als Träger Korund (4 bis 6 mm große Teilchen unregelmäßiger Form) in einer Menge von 440 g ein und behandelt diesen mit konzentrierter Salzsäure. Den behandelten Träger trägt man aus dem Reaktor aus. füllt in diesen 435 ml konzentrier-
31 Ol
te Salzsäure ein und bringt 30,2 g Ammoniummolybdat unter gleichzeitigem Einschalten der Rührung ein. Die Lösung erwärmt man auf eine Temperatur von 60° C. Nach der vollständigen Auflösung des Ammoniummolybdates bringt man allmählich unter Rühren 483 g Ammoniummetavanadat ein. Dann füllt man in den Reaktor eine Lösung von Natriumphosphat (435 g Salz löst man in 10 ml destilliertem Wasser auf) ein, rührt und bringt Natriumtetraborat (3,29 g Salz löst man in 25"ml destilliertem Wasser auf) ein, rührt und bringt Lösungen von Nickelnitrat (2,54 g Salz löst man in 10 ml destilliertem Wasser auf) ein, rührt und bringt Lösungen von Praseodymnitrat (0,0038 g Salz löst man in 10 ml destilliertem Wasser auf) und von Rubidiumnitrat (0,001 g Salz löst man in 5 ml destilliertem Wasser auf) ein. Nachdem sich die Salze vollständig aufgelöst haben, bringt man in den Reaktor 440 g mit Säure behandelten Träger ein und durchtränkt ihn bei einer Temperatur von 80 bis 900C. Nach dreistündigem Durchtränken verrührt man die Katalysatormasse und glüht dann bei einer Temperatur von 80 bis 400° C. Der erhaltene Katalysator weist folgende Kennwerte auf: Volumengewicht 1,6 bis 1,7 kg/ dm3, Granaliengröße 4 bis 6 mm, spezifische Oberfläche I,5bis2,5m2/g.
Der Katalysator weist folgende Zusammensetzung auf:
V2O5 5,1446 Gew.-%,
NiO 0,0896 Gew.-%,
Na2O 0,2182 Gew.-%,
Rb2O 0,0001 Gew.-o/o,
Korund alles übrige.
MOO3 3,3636 Gew.-%,
P2O5 0,1100 Gew.-o/o,
Pr2O3 0,0003 Gew.-o/o,
B2O3 0,1636 Gew.-%,
30
Den erhaltenen Katalysator bringt man in einen Durchflußreaktor ein und aktiviert bei einer Temperatür von 360 bis 380°C unter allmählicher Erhöhung der Benzolkonzentration in dem Benzol-Luft-Gemisch von 16 auf 41 g/nm3 bei einer Volumengesciiwindigkeit von 2700 bis 2900St-1. Die Oxydation des Benzols zu Maleinsäureanhydrid führt man bei einer Temperatur von 370 bis 390° C und einer Benzolkonzentration in dem Bcnzol-I.uft-Gemisch von 37 bis 41 g/nm3 durch. Der Umwandlungsgrad unter diesen Bedingungen beträgt 98 bis 99%, die Selektivität des Prozesses (Ausbeute an Maleinsäureanhydrid, bezogen auf den Ausgangsrohstoff) 100 Gew.-% (80 Mol-%) und die Leistungsfähigkeit 120 g/l Katalysator pro Stunde.
Beispiel 2
Man bereitet einen Katalysator nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode. Zur Bereitung des Katalysators nimmt man 42,0 g Ammoniummetavanadat, 33,1 g Ammoniummolybdat, 2,69 g Nickelnitrat, 7,31 g 3-substituiertes Natriumphosphat, 0,0331 g Cernitrat, 0,0005 g Rubidiumnitrat, 5,54 g Natriumtetraborat.
Der Katalysator weist folgende Zusammensetzung auf:
Beispiel 3
Man bereitet einen Katalysator nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode. Für die Bereitung des Katalysators nimmt man folgende Mengen an Ausgangsstoffen: 43,6 g Ammoniummetavanadat 29,6 g Ammoniummolybdat, 2,07 g Nickelnitrat, 14,76 g 3-substituiertes Natriumphosphat; 0,0124 g Praseodymnitrat, 0,0111 g Rubidiumnitrat, 8,86 g NatriumtetraboraL
Der Katalysator weist folgende Zusammensetzung auf:
V2O5 4,6632 Gew.-%,
NiO 0,0727 Gew.-o/o,
Na2O 0,2582 Gew.-o/o,
Rb2O 0,0009 Gew.-o/o,
Korund alles übrige.
MOO3 3,2814 Gew.-o/o,
P2O5 0,3727 Gew.-o/o,
Pr2O3 0,0009 Gew.-%,
B2O3 0,4400 Gew.-%,
Bei der Oxydation von Benzol unter den Bedingungen des Beispiels 1 an dem oben beschriebenen Katalysator erhält man Maleinsäureanhydrid in einer Ausbeute von 99,5 Gew.-% (79 Mol-%) bei einer Leistungsfähigkeit von 115 g/l Katalysator pro Stunde.
Beispiel 4
Man bereitet einen Katalysator nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode. Für die Bereitung des Katalysators nimmt man folgende Mengen an Ausgangsstoffen: 36,7 g Ammoniummetavanadat, 32,6 g Ammoniummolybdat, 14,40 g 3-substituiertes Natriumphosphat, 7,73 g Nickelnitrat, 0,0111g Rubidiumnitrat, 0,0012 g Praseodymnitrat und 9,11 g Natriumtetraborat.
Der Katalysator weist folgende Zusammensetzung auf:
V2O5 4,0000 Gew.-%,
NiO 0,2727 Gew.-O/o,
Na2O 0,4500 Gew.-%,
B2O3 0,4500 Gew.-%,
Korund alles übrige.
MoO3 3,6362 Gew.-%,
P2O5 0,3636 Gew.-%,
Pr2O3 0,0001 Gew.-%,
Rb2O 0,0009 Gew.-o/o,
Bei der Oxydation von Benzol unter den Bedingungen des Beispiels 1 an dem oben beschriebenen Katalysator erhält man Maleinsäureanhydrid in einer Ausbeute von 99,0 Gew.-% (78,7 Mol-%) bei einer Leistungsfähigkeit 118 g/l Katalysator in der Stunde.
Beispiel 5
50 Man bereitet einen Katalysator nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode. Für die Bereitung des Katalysators nimmt man folgende Mengen an Ausgangsstoffen: 48,0 g Ammoniummetavanadat, 38,7 g Ammoniummolybdat,3,60 g normales Natriumphosphat, 0,52 g Nikkeinitrat, 4,93 g Natriumtetraborat, 0,00561 g Rubidiumnitrat, 0,0316 g Praseodymnitrat.
Der Katalysator weist folgende Zusammensetzung auf:
V2O5 4.4904 Gew.-%,
NiO 0.0948 Gew.-%,
Na2O 0.3700 Gew.-%,
Rb2O 0.00005 Gew.-%.
Korund alles übrige.
Die Ausbeute an Maleinsäureanhydrid an diesem Katalysator beträgt 98 Gcw.-% (77,7 Mol-%), die Leistungsfähigkeit 117 g/l Katalysator pro Stunde.
MoO3 3,6724 Gew.-o/o, 60 V2O3 5,1812 Gew.-%, MOO3 3,6451 Gew.-%
P2O5 0,1845 Gew.-o/o, NiO 0,0182 Gew.-o/o, P2O5 0,0909 Gew.-%
Ce2O3 0,00235 Gew.-%, Na2O 0,0909 Gew.-o/o, Pr2O3 0,0632 Gew.-%
B2O3 0,2755 Gew.-%, B2O3 0,0005 Gew.-o/o, Rb2O3 0,0005 Gew.-%
Träger Rest.
65
Bei der Oxydation von Benzol unter den Bedingungen von Beispiel 1 beträgt bei diesem Katalysator die Selek-
31 Ol 507
tivität mit Bezug auf das Maleinsäureanhydrid 97,8 Gew.-% (77,0 Mol-o/o) und die Leistung 116 g/LSt
Vergleichsbeispiel
An dem Katalysator nach dem SU- Urheberschein Nr. 3 33 793, dessen wirksamer Teil folgende Zusammensetzung aufweist:
V2O5 52,5 Gew.-o/o, MoO3 37,CGew.-%,
NiO 5,68Gew.-%, P2O5 l,08Gew.-%,
Na2O 3,65 Gew.-°/o, Pr2O3 0,09 Gew.-°/o,
unter Verwendung als Träger von mit Salzsäure vorbehandeltem weißem Korund wird die Oxydation des Benzols bei einer Temperatur von 390° C durchgeführt. Die Leistungsfähigkeit beträgt mindestens 55 g/l Katalysator pro Stunde, der Umwandlungsgrad des Benzols an dem genannten Katalysator 98 bis 99% und die Ausbeute an Maleinsäureanhydrid 74%.
25
30
35
40
45
50
55
60
65

Claims (2)

31 Ol Patentansprüche:
1. Katalysator zur Dampfphasenoxydation von Benzol zu Maleinsäurer nhydrid, der Oxide von Vanadin. Molybdän, Phosphor, Nickel, Natrium und eines Seltenerdmetalls auf einem Träger enthält, hergestellt durch Tränken eines mit Salzsäure vorbehandelten Trägers mit der Salzsäuren Lösung von Vanadin-, Molybdän-, Phosphor, Nickel-, Natrium- und Seltenerdmetallsalzen unter Erwärmen und nachfolgendem Glühen bei 80 bis 400° C, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich Rubidiumoxid und Boroxid enthält, die in den Katalysator durch Zugabe der Salze dieser Elemente zur salzsauren Lösung der Aktivkomponenten eingearbeitet werden, und daß er eine Zusammensetzung von 4,0 bis 5,2 Gew.-°/o Vanadinoxid, 3,2 bis 3,7 Gew.-% Molybdänoxid, 0,02 bis 0,3 Gew.-% Nickeloxid, 0,10 bis 0,40 Gew.-% Phosphorpentoxid, 0,10 bis 0,45 Gew.-% Natriumoxid. 0,0001 bis 0,06 Gew.-% SeI-tenerdmetalloxid, 0,00005 bis 0,001 Gew.-°/o Rubidiumoxid, 0,1 bis 0,45 Gew.-% Boroxid und Rest Träger aufweist.
2. Verwendung des Katalysators nach Anspruch 1 zur Dampfphasenoxydation von Benzol zu Maleinsäureanhydrid.
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