DE3049116A1 - Verfahren zur herstellung von cadmiumsulfid fuer elektrophotographiezwecke, produkt dieses verfahrens, verfahren zur behandlung von cadmiumsulfid zwecks herstellung eines photoleitfaehigen materials und nach diesem verfahren hergestelltes, photoleitfaehiges material - Google Patents
Verfahren zur herstellung von cadmiumsulfid fuer elektrophotographiezwecke, produkt dieses verfahrens, verfahren zur behandlung von cadmiumsulfid zwecks herstellung eines photoleitfaehigen materials und nach diesem verfahren hergestelltes, photoleitfaehiges materialInfo
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Description
ßftui mr>
- Kimmu Patentanwälte und
DUHLING IVINNt;. -; : -..-; Vertreter beim EPA
D -.:'"".:.""". " ".,bipl.-lng. H.Tiedtke
- r ELLMANN _ 3 _ Dipl.-Chem. G. Bühling
3049116 Dipl.-Ing. R. Kinne
Dipl.-Ing. R Grupe Dipl.-Ing. B. Pellmann
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Tel.:089-539653
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24. Dezember 1980
DE 0928
CANON KÄBUSHIKI KAISHA
TOKYO / JAPAN
TOKYO / JAPAN
Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfid für Elektrophotographiezwecke, Produkt dieses
Verfahrens, Verfahren zur Behandlung von
Cadmiumsulfid zwecks Herstellung eines photo-
leitfähigen Materials und nach diesem Verfahren hergestelltes, photoleitfähiges Material
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfid für Elektrophotographiezwecke, das Produkt
dieses Verfahrens, ein Verfahren zur Behandlung von
Cadmiumsulfid zwecks Herstellung eines photoleitfähigen Materials für ein elektrophotographisches, lichtempfindliches Element und das nach diesem Verfahren hergestellte, photoleitfähige Material.
Cadmiumsulfid zwecks Herstellung eines photoleitfähigen Materials für ein elektrophotographisches, lichtempfindliches Element und das nach diesem Verfahren hergestellte, photoleitfähige Material.
130039/1005
Deutsche Bank (München) KtO. 51/61070 Dresdner Bank (München) Kto. 3939 B44 Postacheck (München) Kto. 670-43-804
Es sind verschiedene elektrophotographische, lichtempfindliche
Elemente bekannt. Repräsentative Beispiele für elektrophotographische, lichtempfindliche Elemente
sind ein aus einem Trägerelement und einer photoleitfähigen Schicht bestehendes und ein aus einem Trägerelement, einer
über dem Trägerelement, liegenden, photoleitfähigen Schicht und einer über der photoleitfähigen Schicht liegenden,
isolierenden Schicht bestehendes lichtempfindliches
Element.
Das zuerst erwähnte lichtempfindliche Element wird in weitem Umfang für die gebräuchlichsten Elektrophotographieverfahren
eingesetzt, d.h., für die Verfahren, bei denen eine Aufladung, eine bildmäßige Belichtung, eine
Entwicklung und zusätzlich, falls dies erwünscht ist, eine Übertragung der entwickelten Bilder auf Bildempfangselemente
durchgeführt wird.
Die isolierende Schicht des an zweiter 3teile genannten,
20
lichtempfindlichen Elements dient zum Schutz der photoleitfähigen Schicht, zur Verbesserung der mechanischen
Festigkeit des lichtempfindlichen Elements, zur Verbesserung der Dunkelabfall-Kennlinie, zur Anpassung des
lichtempfindlichen Elements an ein bestimmtes Elektrophotographieverfahren
oder zur Verhinderung von Vers chmut ζ ungen.
Repräsentative Beispiele für elektrophotographische, -. lichtempfindliche Elemente des an zweiter Stelle genannten
Typs und Verfahren, bei denen solche lichtempfindlichen Elemente eingesetzt werden, sind aus der US-PS 2 860 04 8,
der Japanischen Patentpublikation Nr. 16429/1966, der Japanischen Patentpublikation Nr. 15446/1963 (US-PS
„5 3 146 145), der Japanischen Patentpublikation Nr. 3713/
1971 (US-PS 3 607 258), der Japanischen Patentpublikation
Nr. 23910/1967 (US-PS 3 666 363), der Japanischen Patent-
130039/1005
DE 0928
Publikation Nr. 24748/1968 (US-PS 3 734 609)', der Japanischen
Patentpublikation Nr. 19747/1967 (US-PS 3 457 070) und der Japanischen Patentpublikation Nr. 4121/1961
(US-PS 3 124 456) bekannt.
5
5
Ein wichtiger Faktor, der die Eigenschaften von elektrophotographischen,
lichtempfindlichen Elementen beeinflußt, ist das photoleitfähige Material. Als photoleitfähiges
Material für elektrophotographische, lichtempfindliche Elemente werden oft Cadmiumsulfidteilchen eingesetzt.
Cadmiumsulfidteilchen mit erwünschten Eigenschaften können hergestellt werden, indem man die Menge der zum Dotieren
eingesetzten Fremdstoffe, die Fällungsbedingungen, die Bedingungen für das zum weiteren Diffundieren von Fremdstoffen
durchgeführte Brennen und die Nachbehandlungsbedingungen in geeigneter Weise reguliert.
Der elektrische Widerstand eines Cadmiumsulfid enthaltenden, lichtemofindlichen Elements wird durch die Lagerungs-20
bedingungen des lichtempfindlichen Elements beeinflußt,
und zwar hängt der elektrische Widerstand davon ab, ob das lichtempfindliche Element während der Lagerung Licht
ausgesetzt worden ist oder nicht. Außerdem verändern sich
die Photoabklingeigenschaften des lichtempfindlichen 25
Elements.
Solche auf unterschiedlichen Lagerungsbedingungen beruhende Veränderungen der elektrophotographischen Eigenschaften
der photoleitfähigen Schichten beeinträchtigen die Erzeugung von Bildern mit stabiler Qualität. Mit anderen
Worten, wenn ein lichtempfindliches Element im Dunkeln gelagert worden ist und dann zum Kopieren eingesetzt
wird, also wenn beispielsweise eine Kopiervorrichtung ^1. über eine lange Zeit nicht eingesetzt worden ist und dann
zur Erzeugung von Kopien in Betrieb genommen wird,unterscheidet
sich die am Anfang des Kopierens erhaltene
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3Q49116
Bildqualität von der Bildqualität, die erzielt wird, wenn man ein lichtempfindliches Element einsetzt, das sich an
einem hellen Ort befunden hat, also wenn beispielsweise eine Kopiervorrichtung über eine kurze Zeit zur Erzeugung
einer Anzahl von Kopieblättern betrieben worden ist und dann mit der Kopiervorrichtung eine Kopie erzeugt wird.
Daraus geht hervor, daß die Erzeugung von Bildern mit einer gleichmäßigen Bildqualität unter diesen Bedingungen
nicht möglich ist. Es ist daher erwünscht, unabhängig von Unterschieden in den Lagerungsbedingungen in stabiler
Weise Bilder erzeugen zu können, ohne daß sich die Bildqualität ändert.
Aufgrund der Tatsache, daß die Elektrophotographieverfahren in neuerer Zeit verbessert worden sind, ist die
Kopiergeschwindigkeit in hohem Maße gesteigert worden, weshalb es erforderlich ist, daß die lichtempfindlichen
Elemente ein sehr schnelles Photoabklingen zeigen. Es ist beispielsweise erforderlich, daß keinerlei Wirkungen
des Projizierens von Licht im ersten Zyklus eines eine
bildmäßige Belichtung, eine Leer- oder Abdeckbelichtung und eine zur Beseitigung der zuvor erzeugten, elektrostatischen
Ladungsbilder durchgeführte Vorbelichtung umfassenden Bilderzeugungsverfahrens bei der Durchführung
des zweiten Zyklus verbleiben.
Im Fall von Cadmiumsulfid, das für elektrophotographische,
lichtempfindliche Elemente eingesetzt wird, besteht die
Neigung, daß die Möglichkeit der stabilen Erzeugung von 30
Bildern mit gleichmäßiger Qualität und die Geschwindigkeitskennlinie
des Photoabklingens verschlechtert werden, wenn das Cadmiumsulfid auf eine Temperatur von mehr als
100° C erhitzt wird.
Beispielsweise werden in dem Fall, daß Cadmiumsulfid
in einem wärmehärtbaren Harz als Bindemittel dispergiert
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und anschließend eine Wärmehärtung zur Herstellung einer photoleitfähigen Schicht durchgeführt wird oder daß
weiterhin auf der photoleitfähigen Schicht durch Wärmehärtung und Trocknen eine isolierende Schicht gebildet
wird, die Möglichkeit der stabilen Erzeugung von Bildern mit gleichmäßiger Qualität und die Geschwindigkeitskennlinie
durch die angewandte Hitze verschlechtert.
Die Verschlechterung beruht anscheinend auf einer durch Hitze und daraus resultierende Oberflächendefekte verursachten
Veränderung der Cd-S-Bindungen an der Oberfläche der Cadmiumsulfidteilchen.
■ Aus der US-PS 2 876 202 ist ein Verfahren zur Herstellung
von Cadmiumsulfid für Photozellen bekannt, bei dem CdS in gasförmigem Schwefel gebrannt wird. Der Wirkungsgrad
der Umsetzung von Schwefel mit CdS ist jedoch schlecht, und es ist schwierig, Schwefel quantitativ mit Cadmiumsulfid
in Berührung zu bringen. Deshalb wird an Cadmium ein Überschuß von Schwefel oder weniger Schwefel angelagert,
so daß es schwierig ist, die erwünschten Eigenschaften des Cadmiumsulfids zu erzielen. Außerdem reagiert
gasförmiger Schwefel oft mit Sauerstoff, wobei Schwefeldioxid gebildet wird, das das Cadmiumsulfid beeinträchtigt.
Es ist demnach Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfid für Elektrophotographiezwecke,
das keine Verschlechterung der Möglichkeit der stabilen Erzeugung von Bildern mit gleichmäßiger BiIdqualität
und keine Verschlechterung der Geschwindigkeitskennlinie des Photoabklingens verursacht, zur Verfügung
zu stellen, wobei das Cadmiumsulfid für elektrophotographische,
lichtempfindliche Elemente, die für ein Kopieren mit hoher Geschwindigkeit eingesetzt werden
können, geeignet sein soll.
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' Diese Aufgabe wird durch das im Patentanspruch 1 gekennzeichnete
Verfahren gelöst.
Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung besteht in dem durch das vorstehend erwähnte Verfahren hergestellten
Cadmiumsulfid.
Die bevorzugten Ausführungsformen der-Erfindung werden
nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung 1^ näher erläutert.
Figur 1 zeigt eine Vorrichtung für die Messung der Lichtempfxndlichkeitseigenschaften
eines elektrophotographxschen,
" lichtempfindlichen Elements.
15
15
Als Cadmiumsulfid, das beim erfindungsgemäßen Verfahren der Hitzebehandlung in der Lösung einer beim Erhitzen
zur Erzeugung von Schwefel befähigten, nachstehend auch als "schwefelhaltige Verbindung" bezeichneten Verbindung
iyj unterzogen wxrd, kann Cadmxumsulfxd eingesetzt werden,
wie es allgemein für Elektrophotographxezwecke hergestellt wird.
Beispielswexse werden Cadmiumsulfid, das durch ein Ver-
fahren hergestellt worden ist, bei dem Blasen von H„S-Gas
zur Fällung von CdS in eine Donator- und Akzeptor-Fremdstoffe enthaltende, wäßrige Lösung eines wasserlöslichen
Cadmiumsalzes wie CdSO4 eingeleitet werden und das auf
diese Weise hergestellte CdS gebrannt wird, Cadmiumsulfid,
das durch ein Verfahren hergestellt worden ist, bei dem Blasen von H-S-Gas zur Herstellung von reinem CdS in eine
wäßrige Lösung eines wasserlöslichen Cadmiumsalzes eingeleitet und zu dem auf diese Weise hergestellten CdS der
erforderliche Fremdstoff, ein Flußmittel usw. hinzugegeben werden und bei dem die erhaltene Mischung anschließend
gebrannt wird, und im Handel erhältliches CdS für photoleitfähige Materialien eingesetzt.
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Als schwefelhaltige Verbindungen, die beim Erhitzen Schwefel erzeugen, können alle Verbindungen eingesetzt
werden, die in heißem Wasser Schwefel erzeugen. Vorzugsweise werden Thioharnstoff, Natriumthiosulfat, Kaliumthiosulfat,
Thioessigsäure oder Kaliumtrithiocarbonat eingesetzt.
Die Menge, in der die schwefelhaltige Verbindung hinzugegeben wird, muß unter Berücksichtigung der Eigenschaften
IU des zuvor unter bestimmten Herstellungsbedingungen produzierten,
im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten CdS
-4 -1 festgelegt werden und beträgt im allgemeinen 10 - 10
— 3 — 1
mol und vorzugsweise 10 - 10 mol pro Mol des zuvor
mol und vorzugsweise 10 - 10 mol pro Mol des zuvor
' hergestellten CdS.
15
15
Da die Wirkung der schwefelhaltigen Verbindung in einer sauren Lösung in bedeutendem Maße gesteigert wird, ist
das erfindungsgemäße Verfahren effektiver, wenn die Behandlungslösung
durch Zugabe von Saure angesäuert wird.
In diesem Fall werden durch eine Behandlung im pH-Bereich von Ibis 4 bevorzugte Ergebnisse erhalten.
Nach der Hitzebehandlung mit einer schwefelhaltigen Verbindung wird das erhaltene CdS mit Wasser gewaschen. Zur
Erzielung eines vollständigen Waschens können Fremdstoffionen mit entionisiertem Wasser entfernt werden, falls
dies notwendig ist. Das auf diese Weise erhaltene CdS zeigt beim Erhitzen keine Verminderung des elektrischen
Widerstandes und keine Verschlechterung der Photoabklingeigenschaften.
Weiterhin zeigen aus dem vorstehend beschriebenen, durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen
CdS hergestellte elektrophotographische, lichtempfindliche Elemente keine Verschlechterung ihrer Eigenschaften
bei Umgebungstemperatur und keine Verschlechterung ihrer Eigenschaften bei hoher Feuchtigkeit.
13 0039/1005
Als Ausgangsmaterialien wurden CdSO. und CuSO. eingesetzt. Zur Ausfällung von Cadmiumsulfid wurden Blasen von HUS-Gas
in eine Cadmiumsulfat, Kupfersulfat, Schwefelsäure und Salzsäure enthaltende, wäßrige Lösung eingeleitet.
Nach dem Brennen von 100 Jf des auf diese Weise erhaltenen
Cadmiumsulfids wurde das gebrannte Cadmiumsulfid in ein
5-1-Becherglas hineingebracht, und zur Aufteilung des
Cadmiumsulfids wurden 2 1 reines Wasser hinzugegeben.
Danach v/urde zu der Dispersionsflüssigkeit Natriumthiosulfat. in einer Menge von 10 mol pro Mol des
. Cadmiumsulfids hinzugegeben, und zur Einstellung des pH
auf den Wert 2 wurde zu der Dispersionsflüssigkeit Schwefelsäure hinzugegeben. Die Dispersionsflüssigkeit wurde 30 min
lang gekocht, abgekühlt und mit reinem Wasser gewaschen, bis die spezifische Leitfähigkeit der überstehenden Flüssigkeit
auf einen Wert von weniger als 10 /uLV/cm gebracht worden
war. Danach wurde zu der Dispersionsflüssigkeit ein Ionenaustauscherharz (eine Mischung eines Anionen- und
eines Kationenaustauscherharzes) hinzugegeben, und die Flüssigkeit wurde 1,5 h lang gerührt. Nach der Abtrennung
des Ionenaustauscherharzes von der Dispersionsflüssigkeit mittels eines Siebes mit einer lichten Maschenweite von
wurde das Cadmiumsulfid abfiltriert und anschließend
über Nacht auf 60° C erhitzt.
Das auf diese Weise hergestellte Cadmiumsulfid wurde gleichmäßig mit CßR-Harz (Cyclobutadienkautschuk; Japan
Synthetic Rubber Co., Ltd) vermischt und darin dispergiert, worauf die erhaltene Mischung in einer Dicke von etwa
auf ein Aluminiumsubstrat aufgetragen wurde. Die erhaltene, lichtempfindliche Platte wurde zum Aushärten
des Harzes auf 180° C erhitzt. Danach wurde zur Herstellung eines aus drei Schichten bestehenden, elektrophotographischen,
lichtempfindlichen Elements eine 25ymn dicke
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- 11 - DE 0928 30491
Polyesterfolie auf die lichtempfindliche Platte aufgeklebt.
Beispiel 2
5
5
Nach einem dem Verfahren von Beispiel 1 ähnlichen Verfahren, jedoch unter Zugabe von Thioharnstoff in einer
Menge von 2 χ 10 mol pro Mol des Cadmiumsulfids zu der
Dispersionsflüssigkeit und unter Zugabe von Schwefelsäure zu der Mischung zwecks Einstellung des pH der Mischung
auf den Wert 3, wurde ein erfindungsgemäß modifiziertes
Cadmiumsulfid hergestellt. Unter Verwendung des erhaltenen
Cadmiumsulfids wurde ein aus drei Schichten bestehendes, . elektrophotographisches, lichtempfindliches Element hergestellt.
Ein Cadmiumsulfid wurde nach einem dem Verfahren von
Beispiel 1 ähnlichen Verfahren behandelt, wobei die Mischung „n. jedoch ohne Zusatzstoffe gekocht wurde.
Danach wurde unter Verwendung des erhaltenen Cadmiumsulf ids ein aus drei Schichten bestehendes, elektrophotographisches,
lichtempfindliches Element hergestellt.
Gemäß den Beispielen 1 und 2 und dem Vergleichsbeispiel 1
wurden jeweils zwei Proben eines lichtempfindlichen Elements
hergestellt. Jeweils die eine Probe wurde an einem hellen Ort aufbewahrt, während die andere im Dunkeln aufbewahrt
3Q wurde. Mit den Proben wurden unter Anwendung der in
Figur 1 erläuterten Vorrichtung Messungen durchgeführt.
Auf die Oberfläche der isolierenden Schicht eines lichtempfindlichen
Elements 9 wurde eine Glasplatte 3 mit einer lichtdurchlässigen Elektrode 4 gepreßt.-Die lichtdurchlässige
Elektrode 4 wurde über einen Relaisschalter 5 mit einer Hochspannungs-Gleichstromquelle 6 verbunden.
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Der Relaisschalter 5 wurde zum Anlegen einer Hochspannung (Va) 0,2 s lang geschlossen und stand dann o,2 s lang
offen, worauf 0,2 s lang bestrahlt wurde. Die Änderung der an der photoleitfähigen Schicht anliegenden Spannung
(Vp) wurde mittels eines Oberflächenpotentiometers 8 und einer Metallplatte 7, die das gleiche Potential wie das
lichtempfindliche Element 9 hatte, gemessen.
Eine Blende 2 wurde geöffnet, um das lichtempfindliche
Element 9 zur Durchführung einer Vorbelichtung 0,2s lang
mit weißem Licht aus einer Halogenlampe 1 zu belichten. Die Probe wurde 0,2s lang stehengelassen. Dann wurde
die Spannung Va angelegt. Die Probe wurde 0,2. s lang stehengelassen, worauf 0,2 s lang wieder belichtet
wurde. Durch das vorstehend beschriebene Verfahren wurde die Änderung der Spannung (Vp1) gemessen.
Als Va den Wert -2000 V hatte, wurden Vp und Vp1 gemessen,
während Vp gemessen wurde, als Va den Wert +2000 V hatte. Die Geschwindigkeit des Photoabklingens wurde in dem
Fall, daß die angelegte Spannung Va den Wert -2000 V hatte, aus Vp-Vp' bestimmt.
Unter Verwendung von Proben, die gemäß Beispiel 1, Beispiel
2 bzw. Vergleichsbeispiel 1 hergestellt und an einem dunklen bzw. einem hellen Ort aufbewahrt worden
waren, wurden Vp und Vp-Vp1 gemessen, als Va den Wert -2000 V hatte, und wurde Vp gemessen, als Va den Wert
„_ +2000 V hatte. Die erhaltenen Ergebnisse werden in Tabelle
1 gezeigt.
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DE 0928
| Probe (Aufbewah rungsort) |
Va:-2000V Vp(-) |
Va:+2000V Vp( + ) |
Va:-2000V Vp-Vp' |
| Beispiel 1 dunkler ort heller Ort |
1080 V 1100 V |
900 V/ 920 V |
180 V 80 V |
| „ . . τ ., dunkler Ort Beispiel 1 heller Ort |
1050 V 1070 V |
850 V 880 V |
150 V 60 V |
| Vergleichs- dunkler Ort beispiel 1 heller Ort * |
960 V 1020 V |
620 V 700 V |
350 V 200 V |
Bei den Proben der Beispiele 1 und 2 waren Vp (-) und Vp (+) größer als bei den Proben des Vergleichsbeispiels 1.
Daraus geht hervor, daß der elektrische Widerstand der elektrophotographischen, lichtempfindlichen Elemente von
Beispiel 1 und Beispiel 2 größer ist als der elektrische Widerstand der Proben von Vergleichsbeispiel 1. Die Tabelle
1 zeigt, daß die Unterschiede zwischen Vp und Vp' bei den Beispielen 1 und 2 kleiner sind als beim Vergleichsbeispiel
1. Daraus ergibt sich, daß die Wirkungen der Vorbelichtung
bei den Beispielen 1 und 2 geringer sind als beim Vergleichsbeispiel
1, d.h., daß die Geschwindigkeit des Photoabklingens der elektrophotographischen, lichtempfindlichen
Elemente der Beispiele 1 und 2 höher ist als bei dem elektrophotographischen, lichtempfindlichen Element
des Vergleichsbeispiels 1. Der Vergleich des Unterschieds zwischen den (Vp-Vp')-Werten der an einem hellen und der
an einem dunklen Ort aufbewahrten Proben zeigt, daß dieser Unterschied bei den Proben der Beispiele 1 und 2 viel
kleiner ist als bei den Proben des Vergleichsbeispiels 1. Daraus ergibt sich, daß die elektrophotographischen, lichtempfindlichen
Elemente von Beispiel 1 und Beispiel 2 auch
130039/1005
bei verschiedenen Lagerungsbedingungen Bilder mit im wesentlichen stabilem Kontrast erzeugen, d.h., daß diese
Elemente in bezug auf die konstante Erzeugung von Bildern
mit gleichmäßiger Bildqualität hervorragend sind. 5
Als unter Anwendung einer Kopiervorrichtung ein Bilderzeugungsverfahren
durchgeführt wurde, das auf einer Vorbelichtung, einer primären Aufladung, einer Wechselstrom-Entladung
bei gleichzeitiger Belichtung und einer Belichtung der gesamten Oberfläche als Grundverfahrensschritten basierte,
erzeugte das elektrophötographische, lichtempfindliche Element gemäß Vergleichsbeispiel 1 ein schwaches Bild, als
das Element in der Kopiervorrichtung verwendet wurde, nach-'dem es über eine lange Zeit an einem dunklen Ort aufbewahrt
worden war. Wenn jedoch die elektrophotographischen, lichtempfindlichen Elemente gemäß Beispiel 1 und Beispiel 2
verwendet wurden, wurden selbst in dem Fall, daß die Elemente an einem dunklen Ort aufbewahrt worden waren, dauernd gute
Bilder erhalten.
20
20
Bei einer Umgebungstemperatur im Bereich von 30 bis 5° C
verringerten sich im Fall des Elements von Vergleichsbeispiel 1 der elektrische Widerstand und die erzielte Bilddichte
bei sinkender Temperatur. Im Gegensatz dazu blieben der elektrische Widerstand und die Bilddichte im Fall der
Elemente von Beispiel 1 und Beispiel 2 im wesentlichen unverändert.
Beispiel 3
oU
oU
In 2/ reines Wasser wurde 1 Mol Cadmiumsulfid hineingegeben,
-4
in dem pro Mol CdS 12 χ 10 mol Kupfer als Akzeptor und 1 χ 10 mol Chlor als Donator enthalten waren. Zu der
in dem pro Mol CdS 12 χ 10 mol Kupfer als Akzeptor und 1 χ 10 mol Chlor als Donator enthalten waren. Zu der
_2 erhaltenen Dispersionsflüssigkeit wurden 10 mol Natrium-
*" thiosulfat hinzugegeben. Zur Einstellung des pH der
Dispersionsflüssigkeit auf den Wert 2 wurde zu der Mischung
1 30039/1005
- 15 - DE 0928 30491 Schwefelsäure hinzugegeben.
Die Dispersionsflüssigkeit wurde unter Rühren bis auf
80° C erhitzt und dann 30 min lang auf 80° C gehalten. Nach dem Abkühlen hatte die überstehende Flüssigkeit eine
spezifische Leitfähigkeit von 3000 μν/cm. Nach wiederholtem Waschen und Dekantieren bis zur Erzielung einer
überstehenden Flüssigkeit mit einer spezifischen Leitfähigkeit von 10 μν/cm wurden auf der Oberfläche der
erhaltenen Teilchen verbliebene Fremdstoffionen mittels eines Ionenaustauscherharzes entfernt. Danach wurde
das Ionenaustauscherharz abgetrennt, und das Cadmiumsulfid wurde unter
getrocknet.
wurde unter Druck abiiltriert und bei 60° C über Nacht
Das auf diese Weise hergestellte Cadmiumsulfid wurde gleichmäßig mit CBR-Harz (Cyclobutadienkautschuk;
Japan Synthetic Rubber Co., Ltd.) vermischt, worauf die erhaltene Mischung zur Herstellung einer photoleitfähigen
2Q Schicht in einer Dicke von etwa 40 μπι auf ein 50 μπι dickes
Aluminiumsubstrat aufgetragen wurde. Nach der Aushärtung der photoleitfähigen Schicht bei 180° C wurde eine lichtdurchlässige,
25 μΐη dicke Polyesterfolie als isolierende Schicht zur Herstellung eines aus drei Schichten bestehenden,
ης elektrophotographischen, lichtempfindlichen Elements auf
die photoleitfähige Schicht aufgeklebt.
Ein erfindungsgemäß modifiziertes Cadmiumsulfid wurde nach einem dem Verfahren von Beispiel 1. ähnlichen Verfahren,
jedoch unter Zugabe von 1θ"2 mol Thioharnstoff anstelle
des in Beispiel 3 verwendeten Natriumthiosulfats zu der in Beispiel 3 verwendeten Dispersionsflüssigkeit, bei der
mol Cadmiumsulfid in 2 1 reinem Wasser dispergiert war, hergestellt. Danach wurde unter Verwendung des auf
diese Weise hergestellten Cadmiumsulfids nach einem dem
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- 16 -
DE 0928
Verfahren von Beispiel 1 ähnlichen Verfahren ein aus drei Schichten bestehendes, elektrophotographxsches, lichtempfindliches
Element hergestellt.
Nach einem dem Verfahren von Beispiel 3 ähnlichen Verfahren wurde'unter Verwendung des in Beispiel 3 als Aus-,«
gangsmaterial eingesetzten, nicht modifizierten Cadmiumsulfids
ein aus drei Schichten bestehendes, elektrophotographxsches, lichtempfindliches Element hergestellt.
Bei den in den Beispielen 3 und 4 und Vergleichsbeispiel 2 hergestellten, elektrophotographischen, lichtempfindlichen
Elementen wurden Vp, Vp1 und Va in ähnlicher Weise wie bei
den in den Beispielen 1 und 2 und Vergleichsbeispiel 1 hergestellten Elementen gemessen. Die Ergebnisse werden
in Tabelle 2 gezeigt.
| Probe (Aufbewahrungs ort) |
Va:-2000V Vp(-) |
Va:+2000V Vp( + ) |
Va:-2000V i Vp-Vp' |
| Beispiel 3 dui^ler Ort heller Ort |
HOOV 1130V |
920 V 950 V |
130 V 60 V |
| 3eisOxel 4 dunkler Ort heller Ort |
1030V . 1100 V |
890 V 900 V |
170 V 90 V |
| /ercjleichs- dunkler Ort jeisniel 2 . Ί, _ . heller Ort |
960V 1020V |
620 V 700V |
350 V 200 V |
130039/1005
Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß die Wirkung der Vorbelichtung auf die Photoabkling-Kennlinie bei den in
den Beispielen 3 und 4 hergestellten, elektrophotographischen, lichtempfindlichen Elementen gering ist und daß die photoleitfähigen
Schichten der Elemente der Beispiele 3 und 4 einen hohen Dunkelwiderstand haben. Als unter Anwendung
einer Kopiervorrichtung bei einer Umgebungstemperatur im Bereich von 30 bis 5 C ein Bilderzeugungsverfahren durchgeführt
wurde, das auf einer Vorbelichtung, einer primären Aufladung, einer Wechselstrom-Entladung bei gleichzeitiger
bildmäßiger Belichtung und einer Belichtung der gesamten Oberfläche als Grundverfahrensschritten basierte, verringer-.ten
sich bei Verwendung des Elements von Vergleichsbeispiel 2 der elektrische Widerstand und die erhaltene Bilddichte
bei sinkender Temperatur. Im Gegensatz dazu blieben der elektrische Widerstand und die Bilddichte im Fall der
Elemente der Beispiele 3 und 4 im wesentlichen unverändert.
13 0039/1005
Leerseite
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfid
für Elektrophotographiezwecke, dadurch gekennzeichnet, daß man Cadmiurnsulfidteilchen in einer Lösung einer
beim Erhitzen zur Erzeugung von Schwefel befähigten Verbindung erhitzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine saure Lösung der beim Erhitzen zur Erzeugung von Schwefel befähigten Verbindung einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die beim Erhitzen zur Erzeugung von
Schwefel befähigte Verbindung aus Thioharnstoff, Natriumthiosulfat,
Kaliumthiosulfat, Thioessigsäure und Kaliumtrithiocarbonat
auswählt.
4. Produkt, hergestellt nach einem Verfahren der Ansprüche 1 bis 3.
5. Verfahren zur Behandlung von Cadmiumsulfid zwecks Herstellung eines photoleitfähigen Materials für
ein elektrophotographisches, lichtempfindliches Element, dadurch gekennzeichnet, daß man Cadmiumsulfidteilchen in
einer Lösung einer beim Erhitzen zur Erzeugung von
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Deutsche Bank (München) Klo 51/61070 Dresdner Bank (München) KIo. 3939844 Postscheck (München) Kto. 670-43-004
1 Schwefel befähigten Verbindung erhitzt.
6. Photolextfähxges Material, hergestellt nach dem
Verfahren von Anspruch 5
130039/1005
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ID=15921661
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- 1979-12-28 JP JP17135679A patent/JPS5695242A/ja active Pending
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1980
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- 1980-12-24 DE DE19803049116 patent/DE3049116A1/de active Granted
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