DE3048150A1 - "verfahren zur herstellung eines pastensols eines vinylchloridharzes" - Google Patents

"verfahren zur herstellung eines pastensols eines vinylchloridharzes"

Info

Publication number
DE3048150A1
DE3048150A1 DE19803048150 DE3048150A DE3048150A1 DE 3048150 A1 DE3048150 A1 DE 3048150A1 DE 19803048150 DE19803048150 DE 19803048150 DE 3048150 A DE3048150 A DE 3048150A DE 3048150 A1 DE3048150 A1 DE 3048150A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
vinyl chloride
chloride resin
plasticizer
layer
resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19803048150
Other languages
English (en)
Inventor
Eiichi Yokohama Kanagawa Iida
Eitaro Chiyoda Tokyo Nakamura
Masaaki Kawasaki Kanagawa Nishina
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zeon Corp
Original Assignee
Nippon Zeon Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Zeon Co Ltd filed Critical Nippon Zeon Co Ltd
Publication of DE3048150A1 publication Critical patent/DE3048150A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/18Plasticising macromolecular compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/09Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2327/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2327/02Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2327/04Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
    • C08J2327/06Homopolymers or copolymers of vinyl chloride

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Description

  • VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES PASTENSOLS EINES
  • VINELChLORIDHARZES Beschreibung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Pastensols eines Vinylchloridharzes (nachfolgend als PVC-Sol bezeichnet), bei dem man eine wäßrige Dispersion eines eine Paste bildenden Viriylchloridharzes mit einem Weichmacher mischt und das Wasser aus der Mischung abtrennt und entfernt.
  • Eine allgemeine Methode zur Herstellung eines PVC-Sis umfaßt die Wärme-Trocknung einer wäßrigen Dispersion eines pastenbildenden Vinylchloridharzes, erhalten durch Polymerisation, mit Hilfe eines Sprühtrockners etc., geamnschtenfalls die Pulverisierung des getrockneten Produkts und die mechanische Dispergierung des erhaltenen feinen pul=erförmigen Harzes in einem Weichmacher. Nach dieser Methode wird jedoch die Wärmestabilität des Harzes aufgrund seiner Wärmebehandlung während der Wärme-Trocknungsstt'e in Mitleidenschaft gezogen und es besteht die Wahrscheinlichkeit eines unerwünschten Zusammenttachsens der Harzteilchen infolge von Wärme. Es wird auch festgestellt, daß da der überwiegende Teil der Hilfsmittel, wie eines Emulgier mittels, die während der Polymerisation verwendet werden, auf der Oberfläche der Harzteilchen zurückbleibt, diese die Wärmebeständigkeit, die Wetterbeständigkeit und die Transparenz des Endprodukts in Mitleidenschaft ziehen.
  • Überdies kann diese Methode, da das Harz in feiner Pulverform gehandhabt wird, nicht von dem Mangel frei sein, daß das feine Harzpulver während der Beförderung,des Transports und der Verarbeitung verstreut wird oder anhaftet, wobei die Arbeitsumgebung verschmutzt wird.
  • Ziel der Erfindung ist daher ein PVC-Sol zu schaffen, das eine verbesserte Verarbeitbarkeit besitzt und ein Pastenendprodukt mit ausgezeichneten Eigenschaften ergibt, ohne daß eine Stufe der Wärmetrocknung eines Vinylchloridharzes nach der Polymerisation erfolgen muß.
  • Erfindungssemaß wird dieses Ziel erreicht durch ein Verfahren zur Herstellung eines PVC-Sols, das umfaßt: Das Mischen einer wäßrigen Dispersion, enthaltend 25 bis 80 Gew.-% eines pastenbildenden Vinylchloridharzes (zuweilen der Einfachheit halber als "Vinylchloridharz" bezeichnet)> mIt 20 bis 1500 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Vinylchloridharzes eines Weichmachers und 0 bis 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Vinylchloridharzes eines organischen LBsungsmittels, nicht wesentlich das Vinylchloridharz löst und mit dem Weichmacher verträglich ist, um das Vinylchloridharz zu einer Schicht des Weichmachers oder einer Schicht einer Mischung des Weichmachers und des organischen lösungsmittels hinzubewegen, die Abtrennung dieser Schicht von der Wasserschicht, deren Entwässerung und deren Gewinnung als Vinylchloridharzpaste in Form eines Solsg wobei sämtliche vorgenannten Stufen unter derartigen Bedingungen durchgeführt werden, daß das Vinylchloridharz nicht wesentlich den Weichmacher oder die Mischung des Weichmachers mit dem organischcn Lösungsmittel absorbiert.
  • Grundsätzlich besteht das erfindungsgemäße Verfahren aus den folgenden drei Stufen: 1. Eine Stufe des Mischens einer wäßrigen Dispersion des Vinylchloridharzes mit einem Weichmacher oder einer Mischung desselben mit einem organischen Lösungsmittel, um das Vinylchloridharz zu einer Schicht des Weichmachers oder einer Schicht der Mischung des Weichmachers mit dem organischen Lösurgsmlttel zu bewegen.
  • 2. Eine Stufe der Trennung der Schicht des Weichmachers oder der Mischung des Weichmachers mit dem organischen Lösungsmittel, die das Vinylchloridharz enthält (die PVC-Sol-Schicht) von der Wasserschicht.
  • 3. Eine Stufe der Entfernung der n der PVC-Sol-Schicht verbliebenen Feuchtigkeit (und auch des organischen Lösungsmittels, wenn es als PVC-Sol-Komponente nicht notwendig ist) und die Gewinnung des PVC-Sols.
  • Die wäßrige Dispersion des bei der Erfindung verwendeten pastenbildenden Vinylchloridharzes bezeichnet eine wäßrige Dispersion eines Homopolymeren von Vinylchlorid oder eines Copolymeren eines überwiegenden Anteils (gewöhnlich zumindest 70 Gew.-%) von Vinylchlorid und eines geringeren Anteils eines olefinischen Monomeren wie Vinylacetat, Vinylidenchlorid, Äthylen, Acrylnitril, eines Acrylsäureesters oder Maleinsäure. Es kann eine wäßrige Dispersion eines jeden eines derartigen Vinylchloridpolymeren oder -copolymeren verwendet werden. Gewünschtenfalls kann sie eine Mischung von Vinylchloridharz einochließen. Der Gehalt an Vinylchloridharz in der wäßrigen Dispersion beträgt 25 bis 80 Gew.-%.
  • Da eine wäßrige Dispersion des Vinylc-ridharzes, wie sie durch Polymerisation erhalten wird, gewohnlich eine Harzkonzentration in diesem Bereich besitzt, kann sie als solche bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden. Gewünschtenfalls kann sie verwendet werden, nachdem sie teilweise entwässert worden ist oder nachdem ihr Wasser zugegeben worden ist. Gehalte von weniger als 25 Gew.-% sind ungeeignet, da die Effizienz der Herstellung merklich abnimmt. Überschreitet der Gehalt 80 Gew.-%, so kann die wäßrige Lösung keine Fließfähigkeit aufweisen und aus diesem Grund ist ihr Vermischen mit dem Weichmacher etc. schwierig.
  • Der mit der wäßrigen Lösung des Vinylchloridharzes zu vermischende Weichmacher kann irgendeiner derjenLgen sein, die bei der Pastenbildung verwendet werden, wie Dioctylphthalat, Diisodecylphthlat, Diheptylphthalat, Dibutylphthalat, Butylbenzylphthalat und Dioctyladipat. Die Menge des Weichmachers betrugt 20 bis 1500 Gew.-Teile je 100 Gew.-Teile des Vinylchloridharzes. Bei Anwendungen, bei denen der Weichmacher in großer Menge verwendet wird, ist viel Mühe erforderlich für den Arbeitsgang des Mischens des Weichmachers. Brfindungsgemäß jedoch kann die Effizienz der Herstellung in hohem Ausmaß verbessert werden. Beträgt die Menge des Weichmachers weniger als 20 Gew.-Teile, so ist das Formen während des Wärmeschmelzens schwierig. Andererseits kann, wenn sie 1500 Gewichtsteile überschreitet, eine praktikable Festigkeit als Pastenprodukt nicht erreicht werden.
  • Zuweilen kann durch Verwendung des Weichmachers in Verbindung mit einem organischen Lösungsmittel, das das Vinylchloridharz nicht wesentlich löst (jedoch es zuweilen etwas quillt) und mit dem Weichmacher verträglich ist, das Vinylchloridharz zu einer Schicht der Mischung des Weichmachers mit dem organischen Lösungsmittel mit guter Wirksamkeit hinbewegt werden. Spezielle Beispiele für das organische Lösungsmittel sind aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe,Ketone, Ester und Äther.
  • Die Menge des organischen Lösungsmittels beträgt 0 bis 40 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile des Vinylchloridharzes. Da das organische Lösungittel, wenn es in dem PVC-Sol zurückbleibt, die Wirkung einer Erniedrigung der Viskosität des Systems besitzt, kann es zuweilen vorzugsweise mit dem Weichmacher verwendet werden, wenn zum Beispiel die Menge des Weichmachers weniger als 100 Gewichtsteile beträgt. Die Menge des organischen Lösungsmittels sollte jedoch auf 40 Gewichtsteile oder weniger beschränkt werden, da es moglicherweise die Umgebung durch Verflüchtigung während der Pastenbildung verunreinigen könnte.
  • Bei der ersten Stufe der Erfindung bewegt sich das Vinylchloridharz in der wäßrigen Dispersion zu der Schicht des Weichmachers oder der Mischung des Weichmachers mit dem Lösungsmittel. Um diese Bewegung mit guter Wirksamkeit herbeizuführen, ist es notwendig, daß die wäßrige Dispersion vollständig mit dem Weichmacher oder der Mischung des Weichmachers mit dem Lösungsmittel vermischt wird. Das Mischen wird unter Verwendung verschiedenartiger Mischertypen-durcheeführt, wie eines Mischers vom Typ eines gerührten Tanks, eines Mischers vom Typ eines nichtgerührten Schüttlers, eines Mischers vom nichtgeriihrten Säulentyp und eines Linienmischers.
  • Bei der nächsten Stufe wird die PVC-Sol-Schicht, die durch Bewegung des Vinylchloridharzes zu der Schicht des Weichmachers oder der Mischung des tWeichm-lchers mit dem Lösungsmittel erhalten wurde, von der Wasserschicht abgetrennt. Wenn sich die Mischung leicht beim Stehenlassen in zwPi Schichten auftrennt, kann ein gewöhnlicher Sedimentationsseparator verwendet werden. Ist die Trennung durch Stehenlassen schwierig oder erfordert sie eine lange Zeitdauer, wird im allgemeinen ein Separator vom Zentrifugalsedimentationstyp verwendet. Besitzt die PVC-Sol-Schicht einen hohen Gehalt an Vinylchloridharz und ist das Harz granular, so kann die PVC-Sol-Sch4cht von der Wasser schicht durch Sieben etc. abgetrennt werden.
  • Das so erhaltene PVC-Sol enthält noch eine beträchtliche Feuchtigkeitsmenge und ist schwierig bei der Pastenbildung zu verwenden. Wird das organische Lösungsmittel mitverwendet, ist es jedoch als Komponente des PVC-Sols unnötig oder wird zu einer Gefahr, so muß das organische Lösungsmittel entfernt werden0 Somit werden vor der Gewinnung die verbliebene Feuchtigkeit und das organische Lösungsmittel mit Hilfe einer Vakuumverdampfungsmethode, gewöhnlich bei Raumtemperatur oder einer Temperatur nahe dieser, in einer dritten Stufe entfernt. Zu diesen Zweck können eine Kombination einer Verdampfungsdestillationsanlage vom Typ eines fließenden dünnen Films oder einer Verdampfungsdestillationsvorrichtung vom Typ eines gerührten flüssigen Films mit einer Ölrotationspumpe oder ein Dampfejektor verwendet werden.
  • Zuweilen kann das Vinylchloridharz in der von der PVC-Sol-Schicht abgetrennten Wasserschicht zurückbleiben. In diesem Fall ist es erwünscht, die Wasserschicht zu der ersten oder zweiten Stufe zu recyclisieren, um hierduch das Gewinnungsverhältnis des Vinylchloridharzes zu erhöhen.
  • Das erfindungsgemäß erhaltene PVC-Sol ist eine Dispersion des Vinylchloridharzes in dem Weichmacher oder der Mischung des Weichmachers mit dem organischen Lösungsmittel, worin das Vinylchloridharz nicht wesentlich den Weichmacher oder die Mischung des Weichmachers mit dem organischen -»osungsmittel absorbiert. Wird der Weichmacher oder die Mischung des Weichmachers mit dem organischen Lösungsmittel in dem Vinylchloridharz absorbiert, so wird die Viskosität des erhaltenen Vinylchloridsols hoch und kann nicht zur Pastenbildung verwendet werden. Bei der vorliegenden Erfindung ist es jedoch erforderlich, während der gesamten Stufen derartige Bedingungen zu wählen, daß das Vinylchloridharz nicht den Weichmacher oder die Mischung aus dem Weichmacher und dem organischen Lösungsmittel absorbiert. Die Hauptbedingung ist die Temperatur, die bei O bis 7O0C, vorzugsweise 20 bis 5O0C während der gesamten Stufen gehalten werden muß.
  • Das so erhaltene PVC-Sol wird mit Compoundierungsmitteln, die bei der üblichen Pastenbildung von Vinylchloridharz verwendet werden, beispielsweise Wärmestabilisatoren, Füllmitteln, Pigmenten, viskositätsvermindernden Mitteln und weiteren Weichmachern gemischt. Zuweilen können diese Compoundierungsmittel zu dem PVC-Sol nach der Trennung der Wasserschicht, jedoch vor der Entfernung der verbliebenen Feuchtigkeit zugegeben werden Die Vorteile der vorl egenden Erfindung sind wie folgt: 1. Das erfindungsgemäße PVC-Sol kann bei der Pastenbildung in der gleichen Weise wie herkömmliche PVC-Sole verwendet werden.
  • 2. Da das erfindungsgemäße Verfahren nicht die Stufe einer Wärmetrocknung durchläuft, wachsen die Vinylchlorldharzteilchen nicht zusammen, sondern werden sehr fein in dem Weichmacher oder der Mischung des Weichmachers mit dem organischen Lbsungsmittel dispergiert. Der besitzt das erfindungsgemäße PVC-Sol eine gute Verarbeitbarkeit.
  • Beispielsweise ist es frei von einem Phänomen der Streifen-bzw. Schlierenbildung, das häufig bei dünnen Filmüberzügen ein Problem darstellt.
  • 3. Da die Hilfsmaterialien, wie ein Emulgiermittel, die zum Zeitpunkt der Polymerisation verwendet werden, auch auf die Wasserschicht bei der Stufe der Trennung und entfernung der Wasserschicht verteilt werden, enthält das erfindungsgemäß erhaltene PVC-Sol geringere Mengen an Hilfcmaterialien als herkömnliche PVC-Sole. Daher werden die Wärmestabilität um Zeitpunkt der Formgebung und die Transparenz und Wetterfestigkeit von Formgegenständen, die nieraus hergestellt werden, verbessert 4. Da das Vinylchloridharz nicht als trockenes Pulver entnon:cn wird, können die Verschmutzung der Rrbeitsumgebung und die Verminderung der Arbeitseffizienz, die bei der Handhabung eines Harzpulvers zum Zeitpunkt des Transports, der Verarbeitung etc. auftreten, verhindert werden.
  • Das erfindungsgeaäße Verfahren kann ersichtlicherweise dem in der Japanischen Patentpublikation Nr. 669/61 beschriebenen Verfahren analog sein, das ein Mischen einer wäßrigen Dispersion eines Vinylchloridharzes mit einem Weichmacher und die anschließende Entfernung des Wassers umfaßt. Jedoch ist es Ziel dieses Verfahrens des Stands der Technik die Pl&stifizierungsdauer während der Verarbeitung zu verkürzen und ein fließfähiges plastifiziertes Pulver zu erhalten, bei dem der Weichmacher in dem Vinylchloridharz vollständig absorbiert ist. Um dieses Ziel zu erreichen, sollte die Temperatur zum Zeitpunkt der Plastifizierungsbehandlung diejenige sein, bei der das Vinylchloridharz den Weichmacher zum größtmöglichen Ausmaß absorbieren kann und noch als Pulver erhalten werden kann, nämlich eine Temperatur nahe 100°C. Weiterhin muß zur Erzielung einer ausreichenden Plastifizierung Wasser in einer Menge von 6 bis 15 Volumenteilen des Polymeren zugegeben werden. Zusätzlich sollte zur Erzielung eines plastifizierten Produkts in Pulverform das Produkt eine Trockenstufe durchlaufen. Die Härmebedingunger. bei der Flastifizieruna des Vinylchloridharzes und der Trocknung sind vergleichsweise schärfer als bei der vorliegenden Erfindung.
  • Das Verfahren der US-PS 3 067 162 ist als Verfahren vorgesehen, bei dem die Absorbierbarkeit des Weichmachers in den Harzteilchen durch Zugabe des Weichmachers in Form einer Emulsion verbessert wird, anstatt daß die Plastifizierungstemperatur bei dem Verfahren der vorstehenden Japanischen Patentpublikation Nr. 669/51 auf 40 bis 600C erniedrigt wird.
  • Aus diesem Grund beruht dieser Verfahren auch auf der gleichen technischen Idee wie das Verfahren der Japanischen PatentpubliZation Nr. 669/51. Da weiterhin der lsleichrnacher in ciiccr US-PS in Form einer Emulsion vorliegt, kann eine nachteilige Wirkung des dort verwendeten Weichmachers etc. im Hinblick auf die Qualität des Endprodukts nicht vermieden werden.
  • Aus diesem Grunde ist es klar, daß diese bekannten Verfahren von dem vorliegenden Verfahren hinsichtlich Ihrer technischen Idee, Ihres Ziels und Ihres Aufbaus völlig verschieden sind.
  • Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung eingehender.
  • Die Teile, die die Mengen der Compoundierungsmittel in diesen Beispielen wiedergeben, sind Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile des Vinylchloridharzes.
  • Beispiel 1 Man schüttelte 250 g eines pastenbildenden Vir.ylchloridharzlatex (Harzgehalt 47 Gew.-%) und 50 g Dioctylphthalat in einem Scheidetrichter bei Raumtemperatur während 30 Minuten und ließ dann 2 Stunden stehen, um die Mischung in eie Weichmachorschicht (Vinylchloridsolschicht) und eine Wasserschicht zu trennen. Die Weichmacherschicht wurde gewonnen und im Vakuum mit Hilfe einer Rotationsdestillationsvorrichtung und einer Ölrotationsvakuumpumpe entwässert, um ein Pi'C-So 1 A zu ergeben, das 60 Teile Dioctylphthalat enthielt.
  • Zu dem PVC-Sol wurden 2 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile des Vinylchloridharzes eines flüssigen Wärmestabilisators vom Ca/Zn-Typ zugegeben. Die Mischung wurde mit einer Dicke von 0,4 mm auf einer Glasplatte als Uberzug aufgebracht und 10 L nuten in einem Heißluftofen bei 1900C erhitzt,um eine transparente flexible Folie zu ergeben.
  • Beispiel 2 Man brachte in einen Becher 250 g eines pastenbildenden Vinylchloridharzlatex (Harzgehalt 19 Gew.,çÓ) und 50 g Dioctylphthaiat ein und rührte 30 Minuten bei Raumtemperatur mit Hilfe eines Propellerrührers. Die Mischung wurde dann 2 Stunden stehengelassen, um sie in eine Weichmacherschicht und eine Wasserschicht zu trennen. Die Wasserschicht wurde entfernt und die Weichmacherschicht wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 dehydratisiert, um ein PVC-Sol B zu ergeben, das 150 Teile Dioctylphthalat enthielt.
  • Zu dem PVC-Sol gab man 1 Teil eines flüssigen Wärmestabilisators vom Ca/Zn-Typ und 120 Teile Calciumcarbonat und knetete sie. Die Mischung wurde in eine geeignete Form gegassen und 30 Minuten in einem Heißluftofen bei 1100C erhitze, um einen nichttransparenten Radiergummi zu ergeben.
  • Beispiel 3 Man brachte 200 g eines pastenbildenden Vinylchloridharzlatex (Harzgehalt 47 Gew.-%), 50 g einer Aufschlämmung einer Vinylchloridharzmischung (Harzgehalt 30 Gew.-%) und 50 g Dioctylphthalat in eine Polyäthylenflasche mit breiter Öffnung ein und schüttelte 30 Minuten bei Raumtemperatur mit Hilfe eines Schüttlers. Die Mischung wurde dann 2 Stunden stehengelassen um sie in eine Weichmacherschicht und eine Wasserschicht zu trennen. Die Wasserschic;lt wurde entfernt und die Weichmacherschicht der gleichen Entwässerungsbehandlung wie in Beispiel 1 unterzogen, um ein PVC-Sol C zu ergeben, das 70 Teile Dioctylphthalat enthielt.
  • 3 Teile des flüssigen '.rårmestabilisators vom Ca/Zn-Typ wurden in dem PVC-Sol dispergiert und die Mischung wurde mit Hilfe einer Rotationsformung 5 Minuten bei 2300C geformt, um einen halbtransparenten hohlen Formgegenstand zu ergeben.
  • Beispiel 4 Man brachte 250 g eines pastenbildenden Vinylchloridharzlatex (Harzgehalt 47 Gew.-%) 25 g Dioctylphthalat und 25 g Butylbenzyl phthalat in einen Becher ein und rührte 30 Minuten bei Raumtemperatur mit Hilfe eines Propellerrührers. Man brachte die Mischung in einen Zentrifugalseparator ein und zentrifugierte 20 Minuten bei 7000 UpMum sie in eine Schicht des Harzniederschlags, eine Weichmacherschicht und eine Wasserschicht zu trennen. Die Wasserschicht wurde entfernt und die Schicht des Niederschlags und die Schicht des Weichmachers wurden 10 Minuten mit Hilfe eines Porpellerrührers gerührt, um sie zu homogenisieren. Die Mischung wurde dann in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 entwässert,um ein PVC-Sol D zu ergeben, das insgesamt 44 Teile Weichmacher enthielt.
  • Man dispergierte 10 Teile Mineralspiritus A (Produkt der Nippon Petrochemical Co., Ltd.) und 3 Teile eines Organozinn-Wärmestabilisators in dem erhaltenen PVC-Sol. Die verknetete Mischung wurde als Uberzug in einer Dicke von 0,2 mm auf eine Stahiplatte aufgebracht, deren Oberfläche mit einem Adhäsionsmittel behandelt worden war. Der als Überzug aufgebrachte Film wurde 2 Minuten bei 2100C mit Hilfe eines Konveyorofens vom Infrarotheizungstyp erhitzt. Man erhielt einen Uberzugsfilm, der dicht an der Stahlplatte haftete.
  • Beispiel 5 Man lviederholie Beispiel 1 mit Ausnahme dessen, daß man anstelle von 50 a des in Beispiel 1 verwendeten Dioctylphthalats 40 g Dloctylphtnalat und 10 g Mineralspiritus A verwendete.
  • Man erhielt ein PVC-Sol E, das insgesamt 55 Teile Weichmacher und organisches Lösungsmittel enthielt.
  • Man dispergierte 20 Teile Dibutylphthalat, 2 Teile eines OrganozLnnwärmestabilisators und 2 Teile eines Gelierungsmittels in dem erhaltenen cVC-Sol und brachte die erhaltene Zusatrirnensetzung auf die Oberfläche einer Glasflasche durch Tauchlack-ieren auf. Nach dem Erhitzen der überzogenen Glasflasche während 15 Minuten bei 190°C in einem Heißluftofen lwar ein transparonte Schutzüberzug aut der Oberfläche der Glasflasche gebildet.
  • Beispiel 6 Man wiederholte das Beispiel 1 mit Ausnahme dessen, daß man Diisodecylphthalat anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Dioctylphthalats verwendete und erhielt ein PVC-Sol F, das 55 Teile Diisodecylphthalat enthielt.
  • Bezugsbeispiel Man bewertete die Eigenschaften der PVC-Sole A bis F, die in den Beispielen 1 bis 6 erhalten wurden. Die Ergebnisse werden nachstehend tabellarisch angegeben. Die Tabelle zeigt auch die Eigenschaften üblicher PVC-Sc'e (als PVC-Sole a, b, c, d, e und f bezeichnet, die den PVC-Solen A bis F in den' Beispielen 1 bis 6 entsprechen), die durch Zugabe gleicher Mengen wie in diesen Beispielen an Weichmacher oder einer Mischung von Weichmacher und organischem Lösungsmittel zu einem pastenbildenden Vinylchloridharzpulver erhalten wurden.
    An- PVC- N.F. .Tärmestabilität (*2) Transparenz
    satz Sol (*1) 10 15 20 25 j30 35 (*3)
    Nr. Min Min. Min. Min.lMin. Mln. t%)
    1 1 A 5,0 1 1 1 1 1 2 85
    2 a 4,0 1 1 1 t 2 3 79
    3 B 5,0 1 1 1 1 2 2 92
    4 b 4,0 1 1 1 2 2 3 85
    5 C 0 1 1 1 1 1 2 65
    6 c 0 1 1 1 1 2 3 63
    7 D 4,5 1 1 1 1 1 1 68
    8 d 4,0 1 1 1 1 1 2 77
    9 E 5,0 1 1 1 1 1 2 85
    10 e 4,0 1 1 1 1 2 3 80
    12 f 4,0 1 1 1 1 2 3 78
    (*1): N.F. steht für North fineness, demgemäß der Teilchendurchmesser der Vinylchloridharzteilchen in einem Sol gezeigt wird. Größere N.F.-Zahlen zeigen kleinere Teilchendurchmesser (8: feinster, 0: gröbster).
  • (*2): Zwei Teile eines flüssigen Wärmestabilisators vom Ca/Zn-Typ wurden zur100 Teilen des PVC-Sols gerben und die Mischung wurde in eine Aluminiumform gebracht.
  • Änderungen hinsichtlich der Farbe der Mischung .-n einer Heißluftatmosphäre bei 1900C wurden visuell nach dem Verstreichen einer vorherbestimmten Zeitdauer bewertet und anhand einer Skala von 5 Graden beurteilt, worin 1 keine Verfärbung bedeutet und 5 ein Schwarzwerden veranschaulicht.
  • (*3): Man erhitzte die gleiche PVC-Sol-Mischung, wie sie vorstehend bei (*2) verwendet wunde auf einer Glasplatte bei 1900C während 10 Minuten. Die Lichtdurchlässigkeit o (bei einer Wellenlänge von 6000 A) des erhaltenen transparenten Films wurde gemessen und seine Transparenz wurde berechnet, indem man die Lichtdurchlässigkeit von Luft als 100 % ansetzte.

Claims (1)

  1. Pat:entanspruch Verfahren zur Herstellung eines PVC-Sols, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Dispersion, enthaltend 25 bis 80 Gew.-% eines ene Paste bildenden Vinylchloridharzes, mit 20 bis 1500 Gewichtsteilen je 100 Gewichistei le des Vinylchloridharzes eines Weichmachers und 0 bis 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Vinylchloridharzes eines organischen Lösungsmittels, das das Vinylchloridharz im wesentlichen nicht löst und mit dem Weichmacher verträglich it, mischt, um das Vinylchlor.dharz zu einer Schicht des Weichmachers oder einer Schicht einer Mischung des Weichmachers und des organischen Ldsungsmittels hinzubewegen, diese Schicht von der Wasserschicht abtrennt, sie entwässert und sie in Form eines Sols der Vinylchloridharzpaste gewinnt, wobei sämtliche vorstehenden Stufen unter derartige Bedingungen durchgeführt werden, daß das Vinylchloridharz den Weichmacher oder die Mischung des Weichmachers und des organischen Lcsungsmittels nicht beträchtlich absorbiert.
DE19803048150 1979-12-19 1980-12-19 "verfahren zur herstellung eines pastensols eines vinylchloridharzes" Ceased DE3048150A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16515579A JPS5686935A (en) 1979-12-19 1979-12-19 Production of vinyl chloride resin paste sol

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE3048150A1 true DE3048150A1 (de) 1981-09-10

Family

ID=15806910

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19803048150 Ceased DE3048150A1 (de) 1979-12-19 1980-12-19 "verfahren zur herstellung eines pastensols eines vinylchloridharzes"

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JPS5686935A (de)
DE (1) DE3048150A1 (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57141441A (en) * 1981-02-27 1982-09-01 Mitsubishi Monsanto Chem Co Production of paste sol
JPS5912956A (ja) * 1982-07-14 1984-01-23 Mitsubishi Monsanto Chem Co 塩化ビニル樹脂組成物の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5686935A (en) 1981-07-15
JPS6358854B2 (de) 1988-11-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1570771C3 (de) Verfahren zur Herstellung einer stabilen Dispersion aus einem synthetischem Polymer in einer organischen Flüssigkeit
DE1769349A1 (de) Verfahren zur Herstellung waessriger Dispersionen von AEthylenmischpolymerisaten
DE69024596T2 (de) Ultraviolett-Abschirmmischungen
DE1270720B (de) Loesungsmittelhaltige UEberzugs- und Klebemittel
DE1203951B (de) Verfahren zur Herstellung bestaendiger Butylkautschuklatices
DE1916267A1 (de) Verfahren zur Einverleibung von Zusaetzen in eine thermoplastische Harzgrundmasse
DE4309655C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchloridharz für die Pasten- bzw. Plastisolherstellung
DE2063239C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Bläschen aufweisenden, vernetzten Polyesterharzkörnchen und Verwendung dieser Polyesterharzkörnchen
DE2047182B2 (de) Klebstoff auf Basis von Polychloropren
DE3048150A1 (de) "verfahren zur herstellung eines pastensols eines vinylchloridharzes"
DE1720081C3 (de) Verfahren zur Herstellung von feinverteilten stereospezifischen Styrol-Butadien-Kautschuken
DE1467481A1 (de) Abkreidebestaendige Pigmente fuer filmbildende Polymerisate
DE2149820C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten in Pulverform aus wäßrigen Polymerisatdispersionen
DE1544927C3 (de) Verfahren zur Herstellung von stabilen, kolloidalen, praktisch wasserfreien organischen Dispersionen von Polymerisaten
DE60011129T2 (de) Organisches pigment sowie ein verfahren zu seiner herstellung
DE2063734C3 (de) Wachse mit Schmelzviskositäten von 40 bis 700 cP/120 Grad C für ionogen/nichtionogene Selbstglanzemulsionen und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE3439343A1 (de) Verfahren zur gewinnung von vinylchloridharz
DE69700677T2 (de) Thermostabilisierte Zusammensetzungen von Vinylidenfluorid-Polymeren
DE3544235A1 (de) Formmasse zur verarbeitung als plastisol
DE1546989A1 (de) Anstrichmittel und Verfahren zum Auftragen desselben
DE705103C (de) Verfahren zur Herstellung lufttrocknender Lack-Wasser-Emulsionen aus natuerlichen oder synthetischen hochpolymeren Stoffen
DE1494425C3 (de) Verwendung eines Vinylidenchlorid Vinylchlorid Mischpolymerisats als Überzugsmittel
DE906967C (de) Verfahren zur Herstellung von homogenen UEberzugsmischungen
DE724144C (de) Klar auftrocknender Lack zur Herstellung von luftfeuchtigkeitungdurchlaessigen UEberzuegen
DE4423610A1 (de) Farbstoffe enthaltende wäßrige Dispersionen

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
8131 Rejection