DE3041575A1

DE3041575A1 - Traegergasquelle fuer gaschromatographen

Info

Publication number: DE3041575A1
Application number: DE19803041575
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl.-Phys. 7500 Karlsruhe Oster
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1980-11-04
Filing date: 1980-11-04
Publication date: 1982-06-09

Description

Trägergasquelle für Gaschromatographen
Die Erfindung bezieht sich auf eine Trägergasquelle für Gaschromatographen, insbesondere für mobilen Einsatz.
Übliche Trägergasquellen sind Behälter, in denen das Trägergas mit einem Druck gespeichert ist, der eine bis zwei dezimale Größenordnungen über dem für die Aufrechterhaltung eines konstanten Trägergasmengenstroms am Eingang der Trennsäule erforderlichen Trägergasdruck liegt. Die Recillzierung des Gasdrucks geschieht mit Hilfe eines Präzisions-Nadelventils mit vorgeschaltetem Druckregler.
Nachteilig bei diesen bekannten Vorrichtungen ist die Verwendung mechanisch bewegter Teile, die ständig gewartet werden müssen; bei Gaschromatographie-Geräten für mobilen Einsatz ist das Mitführen von schweren Gasdruckbehältern umständlich. Bei der Gaschromatographie mit Rapillarsäulen sind die benötigten niedrigen Trägergasdurchflüsse, die in der Regel kleiner als 0,1 l/h sind, besonders schwierig auf einem konstanten Wert zu halten.
Es besteht demgemäß die Aufgabe, für Gaschromatographie-Geräte mit geringem Trägergasdurchfluß, insbesoudere für tragbare Geräte eine regelbare Trägergasquelle zu schaffen, die einfach zu handhaben ist, ein kleines Bauvolumen und keine beweglichen Teile aufweist.
Eine derartige Trägergasquelle weist erfindungsgemäß die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale auf.
Mechanische Glieder zur Regelung des Gasmengenstroms sind nicht vorhanden, da dieser mittelbar durch die elektrische Regelung des Zellenstroms über die Elektrodenstreke beeinflußt Wird, aufgrund der linearen Abhängigkeit der elektrolytisch erzeugten Gasmenge von dem Zellenstrom durch die Elektrolysezelle (Faraday'sches Gesetz).
Die Trägergasquelle kann sehr kompakt aufgebaut werden, der Jiektrolyt in dem Vorratsbehälter, z. B. Wasser oder Kalilauge, ist jederzeit ergänzbar. An die den Elektrolysenstrom liefernde Stromquelle können bei entsprechender Auslegung auch die übrigen Stromverbraucher des mobilen Gaschromatographen angeschlossen werden, vorzugsweise in Reihevnschaltung mit der Elektrodenstrecke, wobei die Regeleinrichtung für den Zellenstrom in ein parallel zur Elektrodenstrecke geschaltetes Widerstandsnetzwerk eingreift, In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Eingangsgrößen der Regeleinrichtung für den durch die Elektrolysezelle fließenden Zellenstrom das Zeitintegral über den Zellenstrom als Regelgröße und eine lineare Zeitfunktion c t t als Führungsgröße, wobei c eine dem erforderlichen Trägergasdurchfluß proportionale Konstante ist.
Die Regelung greift also nicht über den Trägergasvordruck c>der über die Tragergas-Fließge schwindigkeit ein, sondern über das Trägergasvolurnen.
Zur Erläuterung der Erfindung ist in der Figur 1 das Wirkungsprinzip der regelbaren Trägergasquelle schematisch dargestellt, Figur 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Trägergasquelle (ohne die Elektronik).
Figur 1: In einer Elektrolysezelle 1 befindet sich ein Elektrolyt 2, z. B. Wasser oder Kalilauge, aus welchem durch elektrolytische Zerlegung das für den Gaschromatographen benötigte Trägergas, z. B. H2, gewonnen werden kann. Die in den Elektrolyten tauchenden Elektroden 3 und 3 bilden die von dem Zellenstrom i durchflossene Elektrodenstrecke 3 - 3'. Die Ergänzung des Elektrolytvolumens in der Elektrplysezelle 1 erfolgt aus einem mit einem Nachfüllstutzen 14 versehenen Vorratsbehälter 15 über ein Rohr 16.
Das elektrolytisch erzeugte Gasgemisch wird über den Ausl.tl3 4 der Elektrolysezelle 1 unter Zwischenschaltung hier nicht gezeigter Sorptionsmittel zur Abscheidung unerwünschter Komponenten, z. B. Sauerstoff, der gaschromatographischen Trennsäule, insbesondere einer Kapillarsäule, zugeführt, Zur Regelung des aus einer Stromquelle 5 über di.e Elektrodenstrecke 3 - 3' fließenden Zellenstroms i, ist ein Stellglied 6, z. B. ein Transistor, als veränderlicher Längswiderstand in den Stromkreis geschaltet> welches vom Ausgangssignal eines Stromreglers 7 gesteuert wird.
Zur Bildung der Regelgröße x der den Regler 7 enthaltenden Regeleinrichtung 8 wird der Istwert des Zellenstroms i mittels eines Meßwertaufnehmers 10 gemessen und einem In Legiator 9 zugeführt, der das Zeitintegral des Zellenstroms bildet und der Vergleichsstelle 11 der Regeleinrichtung 8 zuführt. Die zeitabhängige Führungsgröße w wird in dem Funktionsgeber 12 gebildet, und zwar als lineare Zeitgleichung c # .t, wobei c eine dem erforderlichen Trägergasdurchfluß proportionale Konstante ist. Das Ausgangssignal des Funktionsgebers 12 wird als Sollwert ebenfalls dem Vergleicher 11 zugeführt, der die Regeldifferenz xd als Eingangsgröße des Reglers 7 bildet.
Ein Zeitgeber 13 steuert Integrator 9 und Funktionsgeber 12 synchron, er kann als Programmgeber ausgebildet sein, der zu vorgegebenen Zeitpunkten die Ausgangsgrößen des Integrators 9 und des Funktionsgebers 12 auf Nul) setzt Die Beeinflussung der der Trennsäule zugeführten Trägergasmenge erfolgt bei dieser Trägergasquelle also mit rein elektrischen Mitteln.
Figur 2 zeigt ein konstruktives Ausführungsbeispiel einer kompakten Baueinheit von Elektrolysezelle und Vorratsbehälter. Elektrolysezelle 1 und Vorratsbehälter 15 sind hier koaxial miteinander verbundene zylindrische Gefäße.
Wie anL,edeutet, kann die Baueinheit aus dem eigentlichen Vorratsbehälter 15 und einem passenden, mit der Elekt-rolysczelle 1 verbundenen, abnehmbaren Deckel 22 bestehen.
In dem Vorratsbehälter 15 ist ein Formkörper 17 aus saugfähigem Werkstoff, z. B. einem mineralischen Vlies, angeordnet, der, den Innenkonturen des Vorratsbehälters 15 angepaßt, dessen Boden- und Innenflächen zumindest teilweise bedeckt. Der als rotationssymmetrischer Hohlkörper ausgebildete Formkörper 17 ist mit einem mittig angeordneten dochtartigen Fortsatz 18 versehen, der den Elektrolyt 2 durch ein koaxial angeordnetes Rohr 19 in den oberen, die Elektrolyse zelle 1 bildenden Teil der Baueinheit fördert. An dem frei in den Raum der Elektrolysezelle 1 ragenden elektrolytgetränkten Teil des Fortsatzes 18 liegen die Elektroden 3 und 3 in Form gebogener Metallplatten an, die über Zuleitungen 31 und 31 an die den Zellenstrom i liefernde Stromquelle angeschlossen sind.
Das sich an den Elektroden 3 und 3' entwickelnde Gas wird über den Gasauslaß 4 abgeführt und nach eventuell notwendiger weiterer Behandlung der Kapillarsäule des Gaschromatographen zugeleitet.
I)as koaxial zu der gemeinsamen Mittelachse von Elektrolysenzelle 1 und Vorratsbehälter 15 angeordnete und in der Durchführung 20 abgedichtete Rohr 19 ragt bis etwa zur halben Höhe des Vorratsbehälters 15 in diesen. Uber den Einfüllstutzen 14 wird der Elektrolyt 2 eingefüllt bis zu einer maximalen Standhöhe a - a', die unterhalb des Rohrendes von Rohr 19 liegt. Die inneren Abmessungen des Vorratsbehälters 15 sind so getroffen, daß die Flüssigkeit in jeder Lage des Vorratsbehälters 15 von der in den Vorratsbehälter ragenden Mündung des Rohres 19 ferngehalten wird, um ein Einsickern in die Elektrolysezelle 1 zu vermeiden.
Palls notwendig, kann parallel zur Mittelachse eine Dr@@k ausgleichsleitung 21, hier eine als Kapillare wirkende Na in der Wandung des Rohrs 19, zwischen der Elektrolysezelle 1 und dem Vorratsbehälter 15, vor geschen werden 5 Patentanspruche 2 Figuren

Claims

Patentansprüche 1. Trägergasquelle für Gaschromatographen, insbesondere für mobilen ins..ltz., g e k e n n z e i c h n e t; (:1 u r c h a) eine Elektrolysezelle (1) mit einem Elektrolyten (2), aus dem das Trägergas durch elektrolytische Zersetzung gewinnbar ist,und mit zwei mit dem Elektrolyten (2) in Berührung stehenden Elektroden (3, 3'), b) eine Regeleinrichtung (8), die den aus einer Stromquelle (5) entnommenen, die Elektrodenstrecke (3, 3') speisenden Zellenstrom (i) auf einem, dem erforderlichen Mengenstrom des Trägergases proportionalen Wert hält, c) einen Vorratsbehälter (15) für den Elektrolyten (2), der mit der Elektrolysezelle (1) in Verbindung stehl.
2. Trägergasquelle nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h ne t , daß die Eingangsgrößen der Regeleinrichtung (8) zu dem durch die Elektrolysezelle (1) fließenden Zellenstrom (i) die Regelgröße x und die Führungsgröße w = c . t sind, wobei t die laufende Zeit, tn eine Retentionszeit bzw. die Gesamtretentionszeit, c eine dem erforderlichen Trägergasdurchflu13 proportion: 1 Konstante ist.
3. Trägergasquelle nach Anspruch 1, d a d u r c ii g e k e n n z e i c h n e t , daß die Elektrodenstrecke (3, 3') mit anderen, im Gaschromatographen vorhandenen Stromverbrauchern in Reihe geschaltet ist und die Regeleillrichtung (8) in ein parallel zur Elektrodenstrecke geschaltetes Widerstandsnetzwerk eingreift.
4. Trägergasquelie nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c.h n e t , daß die Elektrolysezelle (1) und der Vorratsbehälter (15) koaxial angeordnet sind und daß ein Rohr (19) parallel zur gemeinsamen Mittelachse aus der Elektrolysezelle (1) in den Vorratsbehälter (15) bis etwa zu dessen halber Höhe ragt und das in dem Vorratsbehälter (15) ein seine Boden- und Innenfläche mindestens teilweise bedeckender Formkörper (17) aus saugfähigem Werkstoff angeordnet ist mit einem dochtartigen Fortsatz (18), der durch das Rohr (19) in die benachbarte Elektrolysezelle (1) geführt ist und daß die Elektroden (3, 3') in Berührung mit dem dochtartigen Fortsatz (18) stehen.
5. Trägergasquelle nach Anspruch 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß parallel zur Mittelachse eine Druckausgleichsleitung (21) zwischen Elelçtrolysezelle (1) und Vorratsbehälter (15) angeordnet ist.