DE3037829C2 - Verfahren zur Herstellung modifizierter Peche und niedrigsiedender Aromaten oder Olefine und Verwendung dieser Peche - Google Patents
Verfahren zur Herstellung modifizierter Peche und niedrigsiedender Aromaten oder Olefine und Verwendung dieser PecheInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung modifizierter Peche und J5
niedrigsiedender Aromaten oder Olefine und Verwendung dieser Peche.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung modifizierter Peche und niedrigsiedender Aromaten oder Olefine durch thermische Behandlung von
Kunststoffabfällen, die aus polymeren Ketten von Olefinen oder Styrol bestehen, in Gegenwart hochsiedender
Aromatengemische. Weiterhin werden erfindungsgemäße Verwendungen der modifizierten Peche bei der
Herstellung von hochwertigen Kohlenstoff-Formkörpern beschrieben.
Wegen der langfristig zunehmenden Verknappung von Erdöl und Erdgas wird weltweit nach neuen Energieträgern, Kraftstoffen und Chemierohstoffen gesucht.
Hierbei gewinnen neben aus Kohlen gewonnene Kohlenwasserstoffe auch kohlenwassserstoffhaltige Abfälle
als Rohstoffe eine zunehmende Bedeutung. Hier bieten sich besonders die Abfälle der kunststofferzeugenden
und -verarbeitenden Industrie an. Grundsätzlich sind drei Wege zur Wiederverwendung dieser Abfälle bekannt:
1) die Wiederverwendung bei der Kunststoffverarbeitung ohne Änderung der Produkteigenschaften,
2) die Wiedergewinnung der Ausgangsrohstoffe eo
durch Pyrolyse,
3) die Modifizierung anderer Stoffe durch Zugabe dieser Abfälle.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist eine Kombinalion der beiden letztgenannten Wege.
Hierzu ist aus dem japanischen Patent 74 05 183 bekannt, 37,5 Gew.-Teile Polysiyrolabfälle in 62,5 Gew.-
Teilen Lösungsmittel aufzulösen und bis 6000C zersetzend zu destillieren. Als Lösungsmittel wird ein Teil des
gewonnenen Destillats verwendet. Die Styrolausbeute beträgt fast 82%.
Aus der DE-OS 29 45 365 ist der Zusatz von Styrol-Copolymeren zu Bitumen bekannt. Hierbei werden
2—20% Polymere bei 130 bis 2300C mit Bitumen vermischt. Das modifizierte Bitumen zeigt für den Straßenbau verbesserte Plastizitätseigenschaften.
Weiterhin ist aus der DE-OS 21 24 636 die Herstellung von Kohlenstoff-Fasern bekannt aus Steinkohlenteerpech, dem etwa 10% Polymere wie z. B. Polystyrol
zugesetzt werden. Das Gemisch wird bis auf 4200C aufgeheizt um die leichter flüchtigen Bestandteile abzudestillieren. Dia Destillationstemperatur darf nicht wesentlich verringert werden, da die niedrig siedenden
Stoffe die Oxydationsbehandlung zum Umschmelzbarmachen der Faser erschweren. Die aus dtin Destillationsrückstand hergestellte Kohlenstoff-Faser zeigt
verbesserte Eigenschaften gegenüber der aus Steinkohlenteerpech. Nach dem Stand der Technik ist es daher
möglich, Abfälle, die aus polymeren Ketten von Olefinen oder Styrol bestehen, auf verschiedenste Weise einer Wiederverwendung zuzuführin. Die bekannten
Verfahren sind jedoch unbefriedigend, da diese wertvollen Rohstoffe oder die daraus gewonnenen Stoffe zumindest teilweise in Produkten mit vergleichsweise geringem Wert untergebracht werden müssen.
Es bestand daher die Aufgabe, Abfälle von Polyolefinen oder Polystyrol in schonender Weise in höherwertige modifizierte Peche und niedrigsiedende Aromaten
oder Olefine umzuwandeln.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß 10-80 Gew.-Teile zerkleinerte Abfälle von Polyolefinen oder Polystyrol bei Temperaturen oberhalb ihres Zersetzungspunktes und Drücken zwischen 1 und
30bar mit 20-90 Gew.-Teilen über 3000C siedenden
aromatischen Kohlenwasserstoff-Gemischen unter Inertgasatmosphäre thermisch behandelt, wobei gegebenenfalls nach destillativer Trennung Olefine oder
Benzolhomologe sowie ein Reaktionspech erhalten werden. Da bei der Verwendung von Polystyrol als
Kunststoff-Komponente das Verhältnis der Ausbeute an ungesättigten zu der an gesättigten Benzolhomologen druckabhängig ist, kann das Verfahren in vorteilhafter Weise den ökonomischen Verhältnissen angepaßt
werden. Das Gemisch aus ungesättigten und gesättigten Benzolhomologen kann in bekannter Weise weiterverarbeitet werden.
Das Reaktionspech hat gegenüber den verwendeten aromatischen Kohlenwasserstoffgemischen einen überraschend hohen Erweichungspunkt. Dies ist durch die
dehydrierende Wirkung der Polystyrolfragmente auf die hochsiedenden Aromaten und Bildung von Benzolhomologen zu erklären. Auf diese Weise entstehen
neue, höher kondensierte Aromaten. Eine Erhöhung des Drucks führt zu größerer Pechausbeute mit geringerem
Erweichungspunkt, da dadurch offensichtlich mehr Polystyrolfragmenfe an der Pechbildung teilnehmen. Die
Eigenschaften des Reaktionspechs lassen sich so und durch unterschiedliche Anteile an Polystyrol- oder Polyolefinabfällen im Einsatzprodukt in weiten Grenzen
variieren.
Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von Polystyrolabfällen wie z. B. Abfälle aus der Verarbeitung von aufgeschäumtem Polystyrol gezeigt, da die
Reaktionsprodukte aromatisch sind. Das Reaktionspech eignet sich hervorragend zur Herstellung von Elektro-
denbinde- und -imprägnierpechen mir hohem Anteil an
/■Harzen (unter /-Harzen ist die Differenz von Toluol-Unlöslichem
[TI] und Chinolin-Unlöslichem [QI] zu verstehen)
sowie zur Erzeugung hochanisotroper Schwelkokse z. B. für ElektrographiL
Andere Polyolefinabfäile z. B. von Polyethylen führen
zu Pechen mit geringerem Anteil an/-Harzen aber hohem
Verkokungsrückstand, wie sie für die Herstellung von Imprägnierpechen und bei der drucklosen Pechverkokung
z.B. in Horizontal-Kammeröfen erwünscht sind.
Die erfindungsgemäß verwendeten über 3000C siedenden
aromatischen Kohlenwasserstoffgemische werden vorzugsweise bei der Aufarbeitung von Kohlewertstoffen
wie z. B. bei der Destillation von Steinkohlenteer gewonnen. Sie können aber ebenso bei der Aufarbeitung
der bei der thermischen oder katalytischen Spaltung von Mineralölfraktionen anfallenden hocharomatischen
Rückstandsölen erhalten werden. Hierzu gehören auch die Aufanfecitungsrückstände wie z. B. Steinkohlenteernorm^pech.
Die Verwendung von Normalpech nach dem erfindungsgemäßen Verfahren führt zu einer beachtlichen
Ausbeutesteigerung gegenüber den herkömmlichen Verfahren zur Elektrodenpecherzcugung.
Durch die Möglichkeit, auch aus hochsiedenden aromatischen ölen, wie beispielsweise filtriertes Anthracenöl,
Peche in hoher Ausbeute herzustellen, wird die Rohstoffbasis für die Herstellung hochwertiger Binderund
Imprägnierpeche durch das erfindungsgemäße Verfahren erheblich erweitert.
In den Beispielen 1 bis 5 wird die Erfindung näher erläutert. In der Tabelle am Evide der Beschreibung werden
die Kenndaten der aus einigen erfindungsgemäß hergestellten Reaktionspechen gewos-.ienen Elektrodenpeche
denen üblicher Elektrodenpeche gegenübergestellt.
Alle %-Angaben sind als Gewichtsprozente zu verstehen.
50 Gew.-Teile pulverisiertes Steinkohlenteernormalpech
mit einem Erweichungspunkt (E. P.) von 75° C (K. S. [K. S. = nach Krämer-Sarnow]) wird mit 50
Gew.-Teilen pulverisierten Polystyrolabfällen (E. P. =
175"C) gemischt und 5 Stunden bei 370° C und 30 bar
unter Inertgas thermisch behandelt. Bei der Destillation des Reaktionsgemisches bis zu einer Sumpftemperatur
von 400° C werden 29% Destillat folgender Zusammensetzung erhalten:
1% Benzol
26% Toluol
53% Ethylbenzol
18% Cumol
26% Toluol
53% Ethylbenzol
18% Cumol
2% sonstige Kohlenwasserstoffe
Das zu 69% anfallende Reaktionspech mit einem Erweichungspunkt von 118°C (K. S.) hat 8,6% Chinolin-Unlösliches
(QI) und 37,6% Toluol-Unlösliches (TI). Der /-Harzanteil (TI-QI) beträgt also 29%. Der Verkokungsrückstand
nach Conradson beträgt 66%. Damit ist das Produkt, eventuell mit anderen Pechen gemischt, als
Elektrodenbindemittel geeignet. Auf einen niedrigen Erweichungspunkt von etwa 8O0C gefluxt, ist es außerdem
als Imprägniermittel für Kohlenstoff-Formkörper geeignet.
In 50 Gew.-Teilen flüssigem Steinkohlenteernormalpech (EP 75° C) werden 50 Gew.-Teile zerkleinerte Po-Iystyrolabfälle
geschmolzen und innerhalb von 3 Stunden unter inertgas in einer Rührwerksretorte von 330
auf 420°C erhitzt. Dabei werden 41% Öle abdestilliert und folgender Zusammensetzung:
15% Toluol
43% Ethylbenzol
22% Styrol
11% Cumol
9% Λ-Methylstyrol
43% Ethylbenzol
22% Styrol
11% Cumol
9% Λ-Methylstyrol
Das in einer Ausbeute von 58% anfallende Reaktionspech mit einem Erweichungspunkt von 200° C
(K. S.) hat 41% Chinolin-Unlösliches (QI) und 63% Toluol-Unlösliches
(TI). Der Verkokungsrückstand beträgt 70,4% (Conradson). Das Pech wird bei 470° C unter atmosphärischem
Druck über 8 h verkokt. Dabei fällt in 93%iger Ausbeute ein hochanistroper Halbkoks mit einem
Flüchtigengehalt von 5% an.
Entsprechend Beispiel 2 wird ein Gemisch aus 20 Teilen
Steinkohlenteernormalpech und 80 Gew.-Teilen zerkleinerter Polystyrolabfälle 8 h thermisch bei ca. 300° C
behandelt Anschließend werden durch Temperatursteigerung bis auf 420° C flüchtige Komponenten abdestilliert,
wobei 60% aromatische öle übergehen.
Als Destillationsrückstand resultiert zu 31% ein Reaktionspech
vom E. P. 220°C (K. S.) und einem Verkokungsrückstand
(nach Conradson) von 95%. Dieses Pech wird entsprechend Beispiel 2 bei470°C in 97%iger
Ausbeute zu einem hochanistropen Halbkoks verkokt.
In 50 Gew.-Teilen filtriertem Anthracenöl (Siedebereich 300 bis 420° C) werden 50 Gew.-Teile stabförmiger
Abfall von verschäumtem Polystyrol (EP 131°C) aufgeschmolzen und unter Rückfluß in einer Rührwerksretorte
unter Inertgasabschluß innerhalb von 8 h von 300 auf 3500C erhitzt Das Reaktionsgemisch wird diskontinuierlich
bis 420° C Sumpf temperatur destilliert. Dabei werden neigen 27,6% Reaktionspech 38,2% niedrig-
und 31,7% hochsiedende öle gewonnen. Die niedrigsie-
denden öle haben folgende Zusammensetzung:
9% Toluol
29% Ethylbenzol
34% Styrol
13% Cumol
29% Ethylbenzol
34% Styrol
13% Cumol
13%a-Methylstyrol
Das Reaktionspech mit einem Erweichungspunkt von 141°C enthält kaum Chinolin-Unlösliches (03%), aber
44,6% Toluol-Unlösliches (TI) und damit etwa 44% ß-Harze.
80 Teile Reaktionspech werden mit 20 Teilen der erhaltenen hochsiedenden öle auf einen Erweichungspunkt
von 90° C zurückgestellt. Das so erhaltene Pech mit I % Chinolin-Unlöslichem (QI),39% Toluol-Unlöslichem
(TI) und einem Verkokungsrückstand (Conradson) von 51,7% eignet sich hervorragend als Imprägnierpech
für Graphitelektroden.
Entsprechend Beispiel 2 wird ein Gemisch aus 90 Gew.-Teilen Steinkohlenteernormalpech und 10 Gew.-Teilen
zerkleinerte Polystyrolabfälle 1 Stunde lang thermisch behandelt Dabei entstehen 89,2% Reaktionspech
mit einem Erweichungspunkt von 100° C (K. S.) und 9,2% Benzolhomologe. Das Pech ist direkt als Elektrodenbiitdemittel
zu verwenden. Der Verkokungsfückstand beträgt 54,4% (Conradson), das Chinolin-Unlösliche
(Ql) 8,6% und das Toluol-Unlösliche (Tl) 36,0%. Das
Elektrodenpech enthält also 26,4% /i-Harz.
In 50 Gew.-Teilen flüssigem Steinkohenteernormalpech (E. P. 75° C) werden 50 Gew.-Teile zerkleinerte Polypthylenabfälle
aufgeschmolzen und 1,5 Stunden im Temperaturbereich von 410 bis 450°C thermisch wie in
Beispiel 2 behandelt Dabei entstehen 14,2% gasförmige Spaltprodukte (Ethylen), 17,2% bis 450° C siedende öle
der homologen Olefin-Reihe und 67% Reaktionspech ίο mit einem Erweichungspunkt von 138°C (K. S.) und einem
Verkokungsrflckstand von 56% (B. M. — Bockmann-Muck).
Das Pech wird im Horizontalkammerofen bei 1050°C verkokt Der in 75%iger Ausbeute erhaltene
Koks ist für die Herstellung von Anodenblöcken in der Aluminiumindustrie geeignet
Vergleich der Kenndaten der aus den erfindungsgemäß erhaltenen Reaktionspechen hergesi ilten Elektrodenbindeüiid
-imprägnierpeche mit den üblichen Eiekirodcnbinde- bzw. -ärnprägnierpech-Kenndatcn
Reaktionspech Fluxmittel | 5 | Mischungs | EP | QI | TI | /7-Harze | Verkokungs |
aus Beispiel | Elektrodenbinderpech | verhältnis | (TI-QI) | rückstand nach | |||
Eiektrodenimprägnierpech | Conradson | ||||||
•c | % | % | % | % | |||
1 | 118 | 8,6 | 37,6 | 29,0 | 66,0 | ||
4 Schweröl | 80/20 | 90 | 1,0 | 39,0 | 38,0 | 51,7 | |
aus Versuch 3 | |||||||
— | 100 | 8,6 | 36.0 | 26,4 | 54,4 | ||
ca.100 | 10—t5 | >3Ö,0 | >20,0 | >57,0 | |||
ca. 80 | 2-4 | 20,0-25,0 | >20,Ö | >50,0 |
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung modifizierter Peche und niedrigsiedender Aromaten oder Olefine durch
thermische Behandlung von Kunststoffabfall in Gegenwart hochsiedender Aromaten, dadurch
gekennzeichnet, daß 10-80 Gew.-Teile zerkleinerter Abfälle von Polyolefinen oder Polystyrol
bei Temperaturen oberhalb ihres Zersetzungspunktes und Drücken zwischen 1 und 30 bar mit 20—90
Gew.-Teilen über 3000C siedenden aromatischen
Kohlenwasserstoff-Gemischen unter Inertgasatmosphäre thermisch behandelt werden, wobei gegebenenfalls nach destillativer Trennung Olefine oder
Benzolhomologe sowie ein Reaktionspech erhalten werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Abfälle von Polystyrol solche von
aufgeschäumtem Polystyrol verwendet werden.
3. Verwendung des Resktionspechs, hergestellt
nach den Ansprüchen 1 und 2, gegebenenfalls nach Fluxen mit hochsiedenden aromatischen Kohlenwasserstoffen als Binde- bzw. Imprägniermittel zur
Herstellung von Kohlenstoff-Formkörpern.
4. Verwendung des Reaktionspechs, hergestellt nach den Ansprüchen 1 und 2, gegebenenfalls in Mischung mit anderen hocharomatischen Rückständen
zur Herstellung von Spezialkoksen.
30
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