DE2801154A1 - Stoffgemische aus thermoplastischen kunststoffen und kohlenstoffhaltigen materialien - Google Patents

Stoffgemische aus thermoplastischen kunststoffen und kohlenstoffhaltigen materialien

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DE2801154A1 DE19782801154 DE2801154A DE2801154A1 DE 2801154 A1 DE2801154 A1 DE 2801154A1 DE 19782801154 DE19782801154 DE 19782801154 DE 2801154 A DE2801154 A DE 2801154A DE 2801154 A1 DE2801154 A1 DE 2801154A1
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Description

Stoffgemische aus thermoplastischen Kunststoffen und kohlenstoffhaltigen Materialien
Die Erfindung betrifft Stoffgemische bestehend aus thermoplastischen Kunststoffen, insbesondere Polyolefinen und deren Copolymeren sowie gegebenenfalls Elastomeren mit thermoplastischen Eigenschaften "und aus kohlenstoffhaltigen Materialien sowie gegebenenfalls gebräuchlichen Füllstoffen.
Stoffgemische der obengenannten Art werden hauptsächlich für Abdichtungs- und Schutzzwecke auf dem Bau- und Installationssektor eingesetzt, z.B. in Form von Folien zur Abdichtung gegen Wasser, als Rohrdichtungen und für Dichtungsprofile sowie als Schutzschicht von Behältern, Rohrleitungen, elektrischen Kabeln und vielem mehr.
Neben reinen Kunststoffgemischen auf der einen und Stoffgemischen auf der Basis von Teer auf der anderen Seite sind nun für die genannten Anwendungsgebiete eine große Zahl von Stoffgemischen vorgeschlagen worden, die im wesentlichen Äthylen-Copolymerisate als Kunststoffkomponente und bestimmte Bitumina als kohlenstoffhaltiges Material sowie gegebenen-
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falls gebräuchliche Füllstoffe enthalten. Während die Xieiterentwicklung solcher Stoffgemische auf der Seite des Kunststoffes zu immer neuen vorteilhaft zu verwendenden Ausgangsstoffen führte, wurde die Basis für die Verwendung des Bitumens als kohlenstoffhaltiges Material immer enger, da man erkannte, daß nur Bitumina sehr stark eingegrenzter Provenienz und mit spezifischen Eigenschaftswerten zu den gewünschten Produkteigenschaften führen.
Aus der US-PS 3 249 567 sind Stoffgemische aus ungefähr 5 bis 95 Gew.-% aromatischer Asphalte aus Petroleum und ungefähr 5 bis 95 Gew.-% Äthylen-Copolymerisaten mit einem Anteil von 10 bis 40 Gew.-% Alkyl-Ester, bezogen auf das Gewicht des Copolymerisates, bekannt. Prüfkörper aus solchen Stoffgemischen erreichen Reißfestigkeiten bis zu etwa 4,5 N/mm2 und Reißdehnungen bis zu etwa 900 %·
Aus der DT-AS 24 41 203 sind Formmassen bekannt, rdie im wesentlichen aus Äthylen-Copolymerisaten und Bitumen bestehen, wobei das Bitumen ein Extrakt und/oder Fällungsbitumen ist, welches entsprechend DIN 1995 eine Penetration bei 25°C kleiner als 10 aufweist. Prüfkörper aus solchen Massen weisen Reißfestigkeiten bis zu etwa 8 N/mm2 und Reißdehnungen bis zu etwa 1100 % auf.
Weiterhin sind aus der DT-PS 1 948 526 äthylencopolymerhaltige, bituminöse Dichtungsbahnen bekannt, welche aus etwa 45 bis 50 Gew.-% eines Gemisches aus Polyäthylen-Acrylsäureestercopolymerisat und einem kleinen Anteil Bitumen, etwa 10 bis 15 Gew.-% Hochdruckpolyäthylen und etwa 40 Gew.-% Anthrazitstaub mit einer Körnung bis 30 μ und einem Anteil an unbrennbaren Bestandteilen von bis zu 30 Gew.-% (bezogen auf den Anthrazitstaubanteil) bestehen. Je nach Verarbeitungsmethode (gegossene oder extrudierte Formkörper) werden Reißfestigkeiten zwischen 2 und 5 N/mm2 und Reißdehnungen zwischen 300 und 1000 % erreicht.
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Formkörper aus den vorbenannten Stoffgemischen weisen einerseits den Nachteil einer schon bei 500C stark verminderten Festigkeit und Dehnbarkeit auf, was sich z.B. bei der Verwendung als Folien für Dächer sehr negativ auswirkt. Andererseits ist die Rohstoffbasis im Hinblick auf das Bitumen relativ stark eingeengt,und eine Rohölverknappunc wird die Verfügbarkeit und den Preis des Bitumens nachteilig beeinflussen. Schließlich führt die Verarbeitung von Rohölen immer größeren Gehaltes an Schwefel und Verunreinigungen zu Qualitätsschwankungen der Bitumina, was für die Eigenschaftswerte der genannten Stoffgemische abträglich ist.
Es ist nun die Aufgabe der Erfindung, die Rohstoffbasis der genannten Stoffgemische mindestens unter Beibehaltung der bekannten Eigenschaftswerte zu erweitern und darüber hinaus die Warmfestigkeit solcher Stoffe zu verbessern.
Die Aufgabe wird erfindungsaemäß dadurch gelöst, daß als kohlenstoffhaltiges Material ein bei Normaldruck oberhalb 3500C siedendes Produkt aus der Verflüssigung von'Kohle verwendet wird.
Gemäß weiteren Ausbildungen der Erfindung ist:
a) die Menge an Ballaststoffen des Produktes aus der Kohleverflüssigung und gebräuchlichen Füllstoffen bis zu insgesamt 40 Gew.-% des gesamten Stoffgemisches,
b) der Anteil an Elastomeren mit thermoplastischen Eigenschaften bis zu 25 Gew.-% des qesamten Stoffgemisches,
c) der Vinylazetatgehalt von als thermoplastischen Kunststoffen verwendeten Äthylenvinylazetat-Copolymerisaten 1 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das Copolymerisat, und
d) ein bei Normaldruck oberhalb 3500C siedendes Produkt aus der Verflüssigung von Kohle von festen Ballaststoffen befreit.
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Kohle wird unter hohen Drücken von ca. 100 bis 700'bar und bei Temperaturen von ungefähr 400 bis 5000C verflüssigt, meist in Gegenwart von Katalysatoren. Die fein aufgemahlene Kohle, meist feiner als 200 μΐη, wird mit einem Anreiböl vermischt. Je nach angestrebter Zusammensetzung des Verflüssigungsproduktes wird mehr oder weniger Wasserstoff, entweder gasförmig oder in Form eines wasserstoffabgebenden Anreiböls, zugesetzt. Je mehr Wasserstoff verwendet wird, umso mehr niedrigsiedende Verflüssigungsprodukte erhält man. Immer jedoch umfaßt die Skala der gewonnenen Produkte eine ganze Reihe von unterschiedlichen Kohlenwasserstoffen mit steigenden Siedetemperaturen, beginnend meist mit Methan über leicht- bis zu schwersiedenden Ölen sowie nicht lösliche Kohlebestandteile und Mineralien (Asche). Bekannte Kohleverflüssigungsverfahren sind z.B. das Bergius-, Pier- und das Pott-, Broche-Verfahren, die IG-Kurzhydrierung oder das Solvent-Refined-Coal (SRC)-Verfahren.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß bei Normaldruck oberhalb 3 5O°C siedende "'rodukte aus der Verflüssigung von Kohle sich vorzüglich als koh - nstoffhaltiges Material für die eingangs beschriebenen Stoffgemische eignen und deren mechanische Eigenschaften auch bei erhöhten Temperaturen verbessern - dies ist auch insofern erstaunlich, als bereits von anderen kohlenstoffhaltigen Materialien mit einem gegenüber den meisten Bitumina erhöhten C:H-Verhältnis, so wie es den erfindungsgemäßen Produkten aus der Kohleverflüssigung entspricht, bekannt ist, daß ihre Anwendung in den genannten Stoffgemischen eher zu einer Verschlechterung als zu einer Verbesserung der Eigenschaftswerte (höhere Sprödigkeit) führt -. Ganz besonders überraschend war aber die Tatsache, daß auch die festen Ballaststoffe, das sind die nicht verflüssigbaren Kohlebestandteile, wie der Inertinit, und auch die mineralischen Bestandteile der Rohkohle sowie gegebenenfalls die Katalysatoren mitverwendet werden können und sich durchaus günstig auf die Festigkeit solcher Stoffgemische auswirken. Dadurch wird ein bisher meist verbrannter oder deponierter Rückstand einer völlig neuen nützlichen Anwendung zugeführt.
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Die einzelnen Komponenten der arfindungsgemäßen Stoffgemische sind unbegrenzt mischbar, jedoch sollte stets ein Mindestanteil von 3 Gew.-% der thermoplastischen Kunststoffe und gegebenenfalls Elastomeren mit thermoplastischen Eigenschaften im erfindungsgemäßen Verflüssigungsprodukt der Kohle bzw. umgekehrt vorhanden sein, um überhaupt einen spürbaren Einfluß der zugemischten Komponenten feststellen zu können. Für die meisten Anwendungsfälle ist jedoch ein Anteil an thermoplastischen Kunststoffen und gegebenenfalls Elastomeren mit thermoplastischen Eigenschaften von insgesamt 30 bis 90 Gew.-% von Interesse, da Formkörper aus Stoffgemischen mit geringerem Kunststoffanteil abnehmende Reißfestigkeit und -dehnung aufweisen, während Stoffgemische mit sehr hohem Kunststoffanteil - abgesehen von der schlechteren Verschweißbarkeit - kaum spürbar günstiger sind als reine Kunststoffgemische.
Durch die Verwendung ausschließlich thermoplastischer Kunststoffe und gegebenenfalls Elastomeren mit thermoplastischen Eigenschaften wird - neben relativ hoher Festigkeit bei gleichzeitig guter Dehnung u::ü Schweißbarkeit mit Heißluft sowie weiteren günstigen Eigenschaften - erreicht, daß Verschnitt-, Rest- und bereits gebrauchte Stücke erneut zu Formkörpern verarbeitet werden können.
Als thermoplastische Kunststoffe sind vor allem Polyolefine und deren Copolymere wie z.B. Polyäthylen, Polypropylen, Äthylenvinylazetat-Copolymer und andere geeignet. Es wurde gefunden, daß bei der Verwendung von Äthylenvinylazetat-' Copolymer!säten der Gehalt an Vinylazetat zwischen 1 und 70 % liegen sollte. Bei höheren Vinylazetatgehalten lassen sich aus solchen Stoffgemischen keine brauchbaren Formkörper herstellen, da sie eine zu geringe Festigkeit hätten. Als Elastomere mit thermoplastischen Eigenschaften kommen unter anderem Äthylen-Propylen-Kautschuke (EPM) und Äthylen-Propylen-Terpolymer-Kautschuke (im Falle eines Dien als Terpolymer-
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·?■
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Komponente,EPDF abgekürzt) in Frage. Es wurde gefunden, daß der Anteil an Elastomeren mit thermoplastischen Eigenschaften vorteilhaft bis zu 25 Gew.-^, bezogen auf das Gesamtgewicht, betragen kann. Höhere .Anteile führen zu einem überwiegen der Kautschukeigenschaften und beeinträchtigen die Verschweißbarkeit.
Je nach,Anteil des bei Normaldruck oberhalb 3500C siedenden Produktes aus der Verflüssigung von Kohle an festen Ballaststoffen, also ungelösten Kohlenbestandteilen, Mineralien und gegebenenfalls Katalysatoren, ist eine Zugabe von gebräuchlichen Füllstoffen, wie Graphit, Ruß, Anthrazitstaub, Kreide, Gesteinsmehl, Holzmehl und ähnliche,möglich. Jedoch wurde gefunden, daß das Stoffgemisch vorteilhafterweise nicht zu mehr als insaesamt 40 Gew.-% aus den genannten festen Ballaststoffen und den gebräuchlichen Füllstoffen bestehen soll.
Schließlich wurde überraschenderweise gefunden, daß die erfindungsgemäßen Stoffqemische die gewünschten Eigenschaftswerte haben, wenn die ■ i Normaldruck unterhalb 3500C siedenden Bestandteile aus dur Verflüssigung von Kohle weitgehend aus diesem Produkt entfernt sind. Bei der Anwesenheit niedriger siedender Bestandteile werden die aus solchen Stoffgemischen hergestellten Formkörper meist aufgrund von Ölausschwitzungen klebrig. - Je nach Kohleverflüssigungsverfahren ist der Anteil an niedrigsiedenden ölen und leichten Kohlenwasserstoffen, wie bereits erwähnt, unterschiedlich
hoch, d.h., daß das erfindungsgemäße Produkt bei der Kohleverflüssigung durch Extraktion - wenig Wasserstoffzugabe praktisch vollständig mit dem gesamten Reaktionsprodukt
identisch ist; demgegenüber stellt es bei der Verflüssigung mittels katalytischer Hydrierung und viel Wasserstoffzugabe den unerwünschten Rückstand (Sumpfprodukt) nach der Vakuumdestillation dar (der Rückstand beträgt etwa 10 bis 30 Gew.-% der Einsatzkohle). In diesem Fall ist die Verwendung des
Rückstandes für das erfindunasgemäße Stoffgemisch besonders
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begrüßenswert, da somit ein in Zukunft wahrscheinlich verstärkt
aufkommendes Rückstandsproblem - Deponie, Schweluna, Verbrennung oder gegebenenfalls Vergasung - das auch zum Umweltproblem werden kann, beseitigt wird.
Ein Abtrennen der festen Ballaststoffe aus dem erfindungsgemäßen Verflüssigungsprodukt von Kohlen kann für Stoffgemische, an die
außergewöhnliche Anforderungen - wie z.B. besondere Geschmeidigkeit ,gestellt werden, erwünscht sein; dies geschieht in bekannter Weise, z.B. durch Druckfiltration.
Die Herstellung von Formkörpern aus den erfindungscremäßen Stoffgemischen erfolgt in ansich bekannter Art und Weise, meist durch gründliches Mischen und/oder Kneten der Mischungskomponenten bei Temperaturen bis zu 2500C und anschließende Verarbeitung zumeist in Extrudern oder Spritzmaschinen.
Beispiele:
Folgende thermoplastische Kunststoffe werden in den Beispielen
verwendet:
Niederdruck-Polyäthylen (PE) (Dichte 0,955 <?/cm3 ,
Kristallitschmelzbereich 127 bis 1310C)
Äthylenvinylazetat mit etwa
24 bis 28 %' Vinylazetatqehalt (EVA) "(Schmelzindex ca. 5)
Als thermoplastische Elastomere werden verwendet:
Äthylen-Propylen-Copolymer-Kautschuk (EPM) (Dichte 0,86,
Mooney-Viskosität ca. 85, Polymer-Rohfestigkeit ca. 13 MPa)
Äthylen-Propylen-Terpolymer-Kautschuk mit einem Dien als Terpolymer-Kompo-
nente (EPDM) (Sequenz-Type, Dichte ca. 0,86,
Mooney-Viskosität ca. 85, Polymer-Rohfestigkeit ca. 13 MP
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Als Füllstoff wurde Industriekreide (IK) verwendet
(98,5 bis 98,7 % CaCo3, Dichte 2,7, mittlerer Teilchendurchmesser 1 bis 3 μ (Champagne-Kreide)
Bei Normaldruck oberhalb 35 00C siedende Produkte aus der Verflüssigung von Kohle wurden auf folgende Weise hergestellt:
In Anlehnung an das Pott-Broche-Verfahren wurde in einem 10-1-Druckautoklaven ein Gemisch von zwei Kilogramm fein aufaemahlener Gasflammkohle, kleiner 200 μΐη, 3 Liter eines Lösungsmittels (Antrazenöl) und 2 0 g Katalysator (Cobalt-Molydän) eingefüllt. Auf den Autoklaven wurde molekularer Wasserstoff mit einem Druck von 300 bar aufgepreßt. Unter Rühren wurde der Autoklav auf 4200C aufgeheizt. Nach einer Reaktionszeit von 2 Stunden wurde der Autoklav abgekühlt und das entstandene Reaktionsgemisch aus ihm entnommen. Durch Abtrennung der niedrigsiedenden Anteile wie des Lösungsmittels in einer Destillationsanlage bei 3000C und 30 Millibar wurde das erfindungsgemäße bei Normal "■ ruck oberhalb 3500C siedende Produkt aus der Verflüssigung "η η Kohle (PBP) erhalten.
Ein zweites erfindungsgemäßes Produkt wurde dadurch gewonnen, daß ein in der vorbeschriebenen Art und Weise hergestelltes Extrakt nach der Entnahme aus dem Autoklaven in einem Druckfilter bei 2400C und 4 bis 8 bar von den ungelösten Kohlebestandteilen sowie den Mineralien und dem Katalysator befreit wurde. Mach vorbeschriebener destillativer Abtrennung der niedrigsiedenden Anteile wurde das erfindungsgemäße Produkt - hier PBP (F) bezeichnet - erhalten.
V/eitere erfindungsgemäße Produkte aus der Verflüssigung von Kohle wurden in Anlehnung an das Bergius-Pier-Verfahren hergestellt. Dazu wurde eine Gasflammkohle auf kleiner 100 μ aufgemahlen und mit einem aus dem Hydrierprozeß selbst gewonnenen Anmaischöl vermischt. Dabei kamen auf 4 Teile Kohle
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6 Teile Anmaischöl. Das Gemisch wurde in einem Hydrierreaktor zusammen mit einem Katalysator (Ρθ2θτ) bei einem Druck*Von 300 bar und einer Temperatur von 4750C unter Zugabe von ca. 5 % molekularem Wasserstoff hydriert. Auf diese Weise entstand im Hydrierreaktor ein Gemisch aus Gasen, Kohleölen verschiedener Siedelagen und nicht destillierbare organische Bestandteile sowie ungelöste Kohle, Mineralien und Katalysator. Dieses Gemisch wurde in einem Abscheidegefäß aufgeteilt in ein Bodenprodukt,bestehend aus Schweröl, Asphalten, ungelöster Kohle, Mineralien und Katalysator,und in ein Kopfprodukt ,bestehend aus leichter siedenden ölen und Gasen. Das Bodenprodukt wurde in einer Vakuum-Destillationsanlage von den destillierbaren ölen bei einem Druck von ungefähr 35 Millibar und 200 bzw. 3000C befreit. Der so gewonnene Rückstand stellt das erfindungsgemäße bei Normaldruck oberhalb 3500C siedende Produkt aus der Verflüssigung von Kohle dar. Das Produkt, das durch Vakuum-Destillation bei 35 Millibar und 2000C gewonnen wurde, wird hier bezeichnet als 3PP 1 und das durch Vakuum-:: i-stillation bei 35 Millibar und 3000C gewonnene Produkt als BPP 2. Von diesen Produkten wurde ein Teil bei 2500C und 2 bis 8 bar filtriert, wodurch die ungelösten Kohle- und Mineralbestandteile sowie der Katalysator abgetrennt wurden. Diese-ebenfalls erfindungsgemäßen Produkte werden hi'er bezeichnet als BPB 1 (F) bzw. BPB 2 (F) .
Die erfindungsgemäßen Stoffcremische wurden alle in gleicher Weise bei 150 bis 2500C in einem Intensivmischer oder Zwangskneter gemischt und bei ca. 1800C zu Platten gepreßt, aus denen die Probekörper für den Zugversuch nach DIN 53455 gestanzt werden (Probekörper Nr. 4). In Zuversuchen nach der obengenannten DIN-Vorschrift wurden die Reißfestigkeit in N/mm2 und die Dehnung in Prozent bei 23 bzw. 500C ermittelt. Diese Werte sind zusammen mit den entsprechenden Zusammensetzungen der erfindungsgemäßen Stoffgemische in der folgenden Tabelle wiedergegeben. Ebenso ist in der Tabelle ein Vergleichsbeispiel mit aufgenommen worden, das den
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Unterschied der erfir.äungsgemäßen zu einem bekannten Stoffgemisch aufzeigen soll.
Für dieses Vergleichsbeispiel wurde das Stoffgemisch nach dem Beispiel in der DT-PS 1 948 526 hergestellt und verwendet.
Die Überlegenheit der Prüfkörper aus den erfindungsgemäßen Stoffgemischen gegenüber denjenigen nach dem Stand der Technik ist deutlich zu erkennen.
Die aus den erfindungsgemäßen Stoffgemischen hergestellten Formkörper sind mit Heißluft verschweißbar, wiederstandsfähig gegen hohe Punktbelastungen und UV-Bestrahlung sowie jede Art von Witterungseinflüssen. Außerdem weisen sie eine geringe Entflammbarkeit auf. Damit sind sie z.B. in Form von Folien außer für Dachabdichtungen auch für die Auskleidung von Löschteichen, für Mülldeponien und den Tunnelbau anwendbar. Die erfindu: -sgemäßen Stoffgemische lassen sich auch zu Spritzgußteile." verarbeiten oder als Schutzschicht auf Behälter, Wände usw. auftragen.
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Beispiel
Nr.
ι		 thermoplastischer
Kunststoff		 % PE Elastomer mit
thermoplastischen
Eigenschaften		 s EPDiy Füllstoff 1 - .Produkt aus der Ver
flüssigung von Kohle		 526 PBP (F) Reißfestigkeit
Reißdehnung
• bei 230C		 Reißfestigkeit
Reißdehnung
bei 5O0C
1 50 % EVA j s EPDM _ -- 50 % PBP 5,7/ 46 %
2 60 % EVA 20 s s EPM - - 20 % PBP (P) 26,0/663 % -
3 20 % EVA 10 \ - 70 % BPP 2 (F) 15,8/ 10 % -
4 30 % EVA 20 5 - 50 % BPP 1 4,9/625 % -
=> 5 50 % EVA b EPDM 28 % IK 50 % BPP 2 6,2/471 % 1 ,6/430 %
■ο 6 50 % EVA h EPDM 50 % BPP 1 4,8/244 % 2,5/340 % ·
X)
Ό ' 		33 % EVA 17 s i; EPDM - 50 % BPP 1 4,7/510 % 1,0/520 % Ö
^ 8 46 % EVA 4 £ h EPDM - 50 % BPP 1 6,6/542 % 1,8/670 %
3 9 25 % EVA 11 s I EPDM Beispiel DT-PS 1 948 36 % BPP 1 4,1/450 % 1,1/640 %
s> 10 60 % EVA 2 0 -; I EPDM 20 % BPP 1 11,1/550 % 2,9/670 %
Λ 11 38 % EVA 12 £ 50 % BPP 1 6,3/530 % 1,5/590 %
12 30 Stoffgemisch 10 ! 60 % 4,0/470 % 1,0/500 %
13 nach dem 4,0/350 % 0,9/170 %

Claims (5)

  1. „ Stoffgemische bestehend aus thermoplastischen Kunststoffen, insbesondere Polyolefinen und deren Copolymeren sowie gegebenenfalls Elastomeren mit thermoplastischen Eigenschaften und aus kohlenstoffhaltigen f'aterialien sowie gegebenenfalls gebräuchlichen Füllstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoffhaltige Material ein bei Normaldruck oberhalb 3500C siedendes Produkt aus der Verflüssigung von Kohle ist.
  2. 2. Stoffgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß feste Ballaststoffe des Produktes aus der Kohleverflüssigung und gebräuchliche Füllstoffe bis zu insgesamt 40 Gew„-% des gesamten Stoffgemisches betragen.
  3. 3„ Stoffgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Elastomeren mit thermoplastischen Eigenschaften bis zu 25 Gew.-% des Gesamtgewichts beträgt„
  4. 4. Stoffgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Vinylazetatgehalt von als thermoplastischen Kunststoffen verwendeten Äthylenvinylazetat-Copolymeren zwischen 1 und 70 Gew.-%, bezogen auf das Polymerisat, beträgt.
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  5. 5. Stoffgenisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das bei Normaldruck oberhalb 3500C siedende Produkt aus der Verflüssigung von Kohle von festen Ballaststoffen befreit ist.
DE2801154A 1978-01-12 1978-01-12 Stoffgemische aus Polyolefinen, deren Copolymeren sowie ggf. thermoplastischen Kunststoffen und kohlenstoffhaltigen Materialien Expired DE2801154C3 (de)

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