DE3036880A1

DE3036880A1 - Permanentmagnet mit hoher koercivkraft und grossem maximalen energieprodukt und verfahren zur herstellung desselben

Info

Publication number: DE3036880A1
Application number: DE19803036880
Authority: DE
Inventors: Kiyoshi Sendai Watanabe
Original assignee: Research Institute of Electric and Magnetic Alloys
Current assignee: Research Institute of Electric and Magnetic Alloys
Priority date: 1979-10-31
Filing date: 1980-09-30
Publication date: 1981-05-14
Also published as: JPS5849007B2; US4481045A; US4465526A; JPS5664406A; DE3050768C2; DE3036880C2

Description

Die Erfindung betrifft einen Permanentmagneten aus einer Eisen-Palladium- oder Eisen-Palladium-Silber-Legierung mit einer geringen Menge von weniger als 0,5 Atom-% Verunreinigungen, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung. Eine Aufgabe der Erfindung ist es, einen Permanentmagneten herzustellen, der leicht verarbeitbar ist und der eine hohe Koercivkratt und ein grosses maximales Energieprodukt hat.

Als übliche Permanentmagneten unter Verwendung der oO - 2"' ~ Umwandlung sind solche aus Vicalloy (Warenzeichen), welches

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eine Legierung aus 52 %Kobalt, 9,5 % Vanadium-Eisen darstellt, bekannt. Dieses Legierungs system hat eine 3**~l? bei hoher Temperatur und eine oC+ ^¹ -Phase mit einem geordneten Gitter bei Raumtemperatur. Wird diese Legierung mit Wasser abgeschreckt und dann kalt verarbeitet, so wird die ^rtf-Phase ind die' d/-Phase überführt und beim Tempern wird ein Teil der el·-Phase in die feinere ^-Phase umgewandelt und fällt als Dispersionsniederschlag aus, wodurch sich die Koercivkraft erhöht. Die Koercivkraft eines Vicalloy-Magneten ist jedoch im allgemeinen gering, denn der Maximalwert der Koercivkraft liegt bei 500 Oe und um diesen Wert der Koercivkraft zu erzielen, ist eine Kaltverarbeitung bis zu etwa -98 % erforderlich. Weiterhin enthält diese Legierung ein leicht oxidierbares Element, nämlich Vanadium, so dass diese Legierung den Nachteil hat, dass es schwierig ist, beim Schmelzen eine Oxidation zu vermeiden und daher ist das Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten aus der Legierung erschwert.

Als Legierung, in welcher die 2T~^Pnase iⁿ eine ok + J^- Phase während des Abkühlens umgewandelt wird, ist eine Eisen-Palladium-Legierung bekannt. Die magnetischen Eigenschaften dieser Legierung werden von Kussmann und Müller in "Zeitschrift für angewandte Physik", 1964 Band 17, Nr. 7, Seiten 509-511, beschrieben. Es wurde festgestellt, dass man in dem Fall, dass man eine Legierung aus 18 bis 50 Atom-% Palladium, Rest Eisen, von 1000⁰C abschreckt und dann bei 45O°C die Koercivkraft der Legierung auf bis zu 780 Oe erhöhen kann. Die vorerwähnte Offenbarung bezieht sich hauptsächlich auf die Koercivkraft, gibt jedoch keine genauere Beschreibung der anderen

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Magneteigenschaften, wie der restlichen magnetischen Flussdichte und dem maximalen Energieprodukt.

Eine Aufgabe der Erfindung ist es, einen Permanentmagneten mit hoher Koercivkraft und einem grossen maximalen Energieprodukt zur Verfügung zu stellen. Diese Aufgabe wird durch einen Permanentmagneten gelöst, der aus 25 bis 40 Atom-% (38.8 bis 56 Gew.%) Palladium, Rest Eisen, mit weniger als 0,5 Atom-% Verunreinigungen besteht, wobei der Permanentmagnet einen kristallinen Aufbau mit einer feinen Dispersion der oL-Phase und der ff*-Phase in der Matrix hat, wodurch eine Koercivkraft von mehr als 5ÖO Oe (Oersted), eine restmagnetische Flussdichte von mehr als 6 kG (Kilogauss) und ein maximales Energieprodukt von mehr als 2 Mg-Oe (Megagauss·Oersted) erhalten wird.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten mit hoher Koercivkraft zur Verfügung zu stellen, der ein maximales Energieprodukt hat. Diese Aufgabe wird durch eine Legierung gelöst, die aus 25 bis 40 Atom-% Palladium, Rest Eisen, mit geringen Mengen an Verunreinigungen besteht, und wobei die Legierung einer Homogenisicrungsglühbehandlung in fester Lösung während einer geeigneten Zeit von 30 Minuten bis 2000 Stunden bei 650 bis 99O°C unterworfen, darm schnell in Wasser oder an der Luft oder langsam in einem Ofen gekühlt und dann während einer langen Zeit von 30 Minuten bis 2000 Stunden bei 350 bis 44O°C erhitzt wird, unter Ausbildung einer feinen Dispergierung von Φ + Ύ<\~ Phase in einer Matrix.

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Die Erfindung betrifft weiterhin auch ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten mit hoher Koercivkraft und einem grossen maximalen Energieprodukt, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine Legierung aus 32 bis 40 Atom-% Palladium, Rest Eisen, mit geringen Mengen an Verunreinigungen einer Homogenisierungsglühbehandlung in fester Lösung während einer geeigneten Zeit bei 650 bis 99O°C unterwirft, dann schnell in Wasser oder an der Luft kühlt und eine plastische Verarbeitung, wie Drahtverziehen oder Walzen um mehr als 90 % vernimmt und dann für eine Zeitdauer von 30 Minuten bis 2.000 Stunden auf 350 bis 44O°C erhitzt und mit einer Abkühlgeschwindigkeit von mehr als 1O°C/h und insbesondere 2000°G/sek bis 10°C/h kühlt, unter Ausbildung einer kristallinen Struktur mit einer feinen Dispersion von 06+ T-.-Phase in der Matrix.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, einen leicht verarbeitbaren Permanentmagneten mit hoher Koercivkraft herzustellen, der ein maximales Energieprodukt hat, wobei die Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, dass der Permanentmagnet aus 19,5 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 27,5 Atom-% Silber, Rest Eisen, mit weniger als 0,5 Atom-% Verunreinigungen besteht, und der Permanentmagnet eine kristalline Struktur der Matrix mit einer· feinen Dispergierung von oO + T^-Phasenmatrix hat.

Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines leicht verarbeitbaren Permanentmagneten mit hoher Koercivkraft und einem grossen maximalen Energieprodukt herzustellen, wobei die Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine Legierung aus

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19,5 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 27,5 Atom-% Silber, Rest Eisen, mit weniger als 0,5 Atom-% Verunreinigungen aus einer Schmelze zu einem gewünschten Formkörper verfestigt und diesen dann einer Homogenisierungsbehandlung in fester Lösung bei 600°C bis 1200°C unterwirft, dann schnell oder langsam kühlt und dann auf 350 bis 55O°C erhitzt, unter Ausbildung einer kristallinen Struktur mit einer feinen Dispergierung von oC + Of* -Phase in einer l#uttermatrix.

Die Erfindung wird in den Figuren weiter erläutert. Darin bedeuten:

Fig. · ein Gleichgewichtsdiagramm von Eisen-

Palladium-Legierungen.

Fig. 2 eine grafische Darstellung, in welcher

die Beziehung zwischen der Tempertemperatur und den magnetischen Eigenschaften von fünf Eisen-Palladium-Legierungen, die erfindungsgemäss verwendet werden, gezeigt wird, wobei die Legierungen 24 bis 40 Atom-% Palladium enthalten.

Fig. 3 ist eine grafische Darstellung, in wel

cher die Beziehung zwischen der Dauerdes Temperns bei einer konstanten Temperatur und den Magneteigenschaften für vier typische Eisen-Palladium-Legierungen, wie sie erfindungsgemäss verwendet werden, gezeigt wird.

130020/0621 " ¹° "

Fig. 4 ' ist eine grafische Darstellung, in welcher

die Beziehung zwischen der Zusammensetzung und den magnetischen Eigenschaften der Eisen-Palladium-Legierungen, wie sie erfindungsgemäss verwendet werden, gezeigt wird, wobei die von Kussmann et al beschriebenen Koercivkräfte zum Vergleich angegeben sind.

Fig. 5 zeigt eine typische Demagnetisierungs-

kurve der Proben Nr. 1O(d), 12(a) und 12(d) der erfindungsgemäss in einem Permanentmagneten verwendeten Eisen-Palladium-Legierungen.

Fig. 6 ist eine grafische Darstellung und zeigt

die Beziehung zwischen den Tempertemperaturen und den magnetischen Eigenschaften von verschiedenen Proben von Eisen-Palladium-Silber-Legierungen, die erfindungsgemäss verwendet werden können.

Fig. 7 ist eine grafische Darstellung und zeigt

die Beziehung zwischen der Dauer des Temperns bei einer konstanten Temperatur von 400 C und den magnetischen Eigenschaften bei verschiedenen Proben von Eisen-Palladium-Silber-Legierungen, die erfindungsgemäss verwendet werden.

Fig. 8 bis 10 stellen Diagramme dar und zeigen die

Beziehung zwischen der chemischen

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Zusammensetzung und den magnetischen Eigenschaften von Eisen-Palladium-Silber-Legierungen/ wie sie erfindungsgemäss verwendet werden.

Pig. HA und 11B sind grafische Darstellungen von De-

magnetisierungskurven und zeigen die Beziehung zwischen den magnetischen Feldintensitäten und magnetischen Flussdichten von verschiedenen Proben von Eisen-Palladiuia-Silber-Legierungen, wie sie erfindungsgemäss verwendet werden.

Fig. 12 ist ein chemisches Zusammensetzungs

diagramm, worin die schattierten Flächen im Bereich der chemischen Zusammensetzung eine Eisen-Palladium-Silber-Legierung, wie sie erfindungsgemäss verwendet wird, zeigt.

Die Erfinder haben gründliche Untersuchungen über die magnetischen Eigenschaften von binären Eisen-Palladium-Legierungen und ternären Eisen-Palladium-Silber-Legierungen durchgeführt. Im ersten Fall wurden geeignete Mengen der Ausgangsverbindungen, bestehend aus 25 bis 40 Atom-% Palladium, Rest Eisen, an der Luft, in einem Inertgas oder im Vakuum unter Verwendung eines geeigneten Schmelzofens erschmolzen; jede der so erhaltenen Schmelzen wurde dann gründlich gerührt unter Ausbildung einer homogenen Legierungsschmelze, welche die gewünschte chemische Zusammensetzung hatte, und dann wurde ein Gusskörper

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hergestellt, indem man die geschmolzene Schmelze in eine Form geeigneter Grosse und Form goss oder indem man die geschmolzene Schmelze in ein Quarzrohr einsaugte und das gegossene Produkt wurde dann durch Verarbeitung in die gewünschte Form gebracht, z.B. durch Schmieden oder Verziehen bei Raumtemperatur. Jede der so geformten Eisen-Pailadium-Legierungen wurde dann einer Hcmogenisierungsglühbehandlung in fester Lösung während einer geeigneten Zeit bei einer Temperatur im Bereich von 6 50 bis S9O°C, d.h. in dem Temperaturbereich für die ot-Phase, in dem Gleichgewichtsdiagramm von Fig. 1 unterworfen und die so behandelte Legierung wurde schnell in Wasser oder .an der Luft oder langsam in einem Ofen abgekühlt. Permanentmagneten mit hoher Koercivkraft wurden erhalten, indem man die so geformten Legierungen während einer längeren Zeit von 30 Minuten bsi 2000 Stunden bei 350 bis 44O°C erwärmte, d.h. bei einer Temperatur unter 45O°C, worauf die so getemperten Legierungen dann abgekühlt wurden.

Weiterhin ist es den Erfindern gelungen, bessere magnetische Eigenschaften dadurch zu erzielen, dass man die vorerwähnten Legierungen schnell in Wasser oder an der Luft abkühlt, nachdem das vorerwähnte Homogenisierungsglühen der festen Lösung durchgeführt wurde, worauf man dann bei den so abgekühlten Legierungen eine plastische Verarbeitung, z.B.durch Ausziehen zu einem Draht oder durch Verwalzen um mindestens 90 %, unterwarf und die verarbeiteten Legierungen dann während einer langen Zeit von etwa 40 bis 1000 Stunden bei 350 bis 44O°C temperte.

Um die magnetischen Eigenschaften weiter zu verbessern

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und die Konzentration an dem teuren metallischen Palladium in den Legierungen durch Zugabe weiterer Elemente zu vermindern, haben die Erfinder gründliche Untersuchungen über die Zugabe von Silber zu den Eisen-Palladium-Legierungen durchgeführt. Silber bildet kaum eine feste Lösung mit Eisen, löst sich jedoch nahezu vollständig in Form einer festen Lösung in Palladium.

Die Erfindung stellt somit einen sehr guten Permanentmagneten mit hoher Koercivkraft im Bereich von 500 bis 1450 Oe, je nach der chemischen Zusammensetzung, zur Verfügung, wobei die Koercivkraft etwa zweimal höher, ist als die von Kussmann et al im Bereich von 200 bis 780 Oe erreichte.

Der Grund für diese hohe Koercivkraft des Permanentmagneten gemäss der Erfindung scheint darin zu liegen, dass das vorerwähnte Homogenisierungsglühen der festen Lösung bei 650 bis 990 C eine feste Lösung von einer einzigen ψ -Phase bildet, unabhängig davon, ob im Anschluss an diese Behandlung eine schnelle Abkühlung an der Luft oder ein langsames Abkühlen in einem Ofen erfolgt, und dass dann anschliessend bei einer Temperatur von nicht mehr als 44O°C (vorzugsweise 350 bis 44O°C) während einer langen Zeit von 40 Stunden oder mehr (vorzugsweise 40 bis 2000 Stunden) getempert wird und dann mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von mehr als 10°C/h, insbesondere 2000°C/sek bis iO°C/h. abgekühlt wird,- wodurch man eine kristalline Struktur mit einem geordneten Gitter erhält mit einer Feindxspergxerung von oi/-Phase und #f-Phase der Matrix, wobei diese kristalline Struktur aus der festen Lösung der JF-Phase, wie sie bei der höheren

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Temperatur bei der Lösungsglühbehandlung erzielt wird, in die Of-Phase überführt wird., und wodurch dann die hohe Koercivkraft und das grosse maximale Energieprodukt des Permanentmagneten ausgebildet wird.

Ist die Tempertemperatur höher als 44O°C, so wird die Grosse des Korns in der ⁰^ -Phase und der ¹J^₁ -Phase zu gross und die vorerwähnten magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten verschlechtern sich. Wenn andererseits die Tempertemperatur niedriger als 35O°C liegt, wird die Temperzeit zu lang, um noch wirtschaftlich sinnvoll zu sein, ohne dass man eine merkliche Verbesserung der magnetischen Eigenschaften bewirkt. Infolgedessen liegt der bevorzugte Bereich der Tempertemperatur zwischen und 44O°C.

Die Erfindung wird nun anhand einiger bevorzugter Ausführungsformen näher beschrieben.

Als Ausgangsmaterial· wurde El·ektrolyteiΞen mit einer Reinheit von 99,9 % und Palladium verwendet. Um Proben für die Untersuchungen zu erhalten, wurden die Ausgangsmaterialien abgewogen, so dass man 10 g einer jeden Probe der gewünschten chemischen Zusammensetzung des Eisen-Palladium-Systems erhielt und jede der so abgewogenen Proben wurde in ein NO-Tammann-Rohr gelegt. Jede der Proben wurde in einem Tammann-Ofen geschmolzen, während man Argongas hindurchleitete und gründlich rührte, unter Ausbildung einer homogenen geschmolzenen Legierung und die geschmolzene Legierung wurde in ein Quarzrohr mit einem Durchmesser von etwa 3,5 mm eingesaugt. Ein 30 mm langes Versuchsstück einer jeden Probe wurde von jedem der

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im Quarzrohr gebildeten Rundstäbe abgeschnitten und das Versuchsstück wurde auf 750 bis 99O°C während etwa 1 Stunde erhitzt und dann mit Wasser abgeschreckt und dann wurden folgende Versuche mit dem Versuchsstück durchgeführt .

Legierungen von fünf Proben unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung, die auf diese Weise wärmebehandelt worden waren, nämlich die Proben Nr. 4, 10, 12, 1.4 und 16, wurden 20 Stunden bei verschiedenen Temperaturen zwischen 400 und 470 C getempert. Fig. 2 zeigt die magnetischen Eigenschaften der so getemperten fünf Proben. Wie aus dieser Figur ersichtlich wird, nimmt die Koercivkraft plötzlich im Tempertemperaturbereich von 410 bis 42O°C zu und erreicht dann einen Maximalwert bei einer Temperatur von 44O°C, wobei dann, wenn die Tempertemperatur für diese maximale Koercivkraft erhöht wird, die Koercivkräfte im allgemeinen geringer werden. Aufgrund dieser bei den Temperversuchen erzielten Ergebnisse haben die Erfinder festgestellt, dass das Tempern während einer langen Zeit bei verhältnismässig niedrigen Temperaturen zwischen 350 und 44O°C entsprechend den Temperaturen für das Anfangsstadium der Korndispersion eine feinere Korndicpersionsstruktur ergibt, als wenn man das Tempern während einer kurzen Zeit bei hohen Temperaturen oberhalb 44O°C durchführt und dass man infolgedessen hohe Koercivkräfte erreichen kann.

Legierungen von vier Proben typischer chemischer Zusammensetzungen in einem binären Eisen-Palladium-System, nämlich die Proben 5, 9, 12 und 15, wurden mit Wasser abgeschreckt und dann während einer langen Zeit bei einer

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konstanten Temperatur von 400 C getempert. Fig. 3 zeigt die Beziehung zwischen der Dauer der langen Temperzeit bei einer konstanten Temperatur und den dabei erzielten magnetischen Eigenschaften. Wie aus Fig. 3 ersichtlich ist, erhält man dann, wenn man die Proben während etwa 20 Stunden bei einer konstanten Tempertemperatur von 400 C hält, lediglich einen geringen Anstieg der Koercivkraft, während bei einem Tempern während 40 bis 60 Stunden eine schnelle Erhöhung der Koercivkraft erfolgte und ein Tempern während mehr als 200 Stunden maximale Koercivkräfte ergab. Bei der Probe Nr. 12 erhielt man eine hohe Koercivkraft von 1200 Oe durch 380-stündiges Erhitzen. Es wurde bei den Versuchen festgestellt, dass man. beim Erhitzen auf eine konstante Temperatur bei einer höheren Temperatur, d.h. bei 45O°C, eine maximale Koercivkraft nach etwa 50-stündigem Erhitzen erhielt, dass aber der Maximalwert der Koe: und verhältnismassxg ni-drig lag.

dass aber der Maximalwert der Koercivkraft 850 Oe betrug

Fig. 4 zeigt die Beziehung zwischen der chemischen Zusammensetzung der Eisen-Palladium-Legierungen und den maximalen Koercivkräften der Legierung und zwischen den gleichen chemischen Zusammensetzungen und den restmagnetischen Flussdichten und dem maximalen Energieprodukt der Legierung, wobei man die restmagnetischen Flussdichten und das maximale Energieprodukt durch die vorerwähnten Wärmebehandlungen erzielte. In Fig. 4 bedeuten die schwarzen Punkte die von Kussmann et al gefundenen Koercivkräfte, Es wird gezeigt, dass die höchste Koercivkraft ,die Kussmann et al gefunden hatten, 780 Oe für eine Eisen-Palladium-Legierung, enthaltend 32 Atom-% Palladium, erhalten wurde. Andererseits geben die weissen

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Punkte die charakteristischen Eigenschaften der erfindungsgemäss verwendeten Legierungen an und zeigen, dass die maximale Koervickraft, die erfindungsgemäss erhalten wird, 1200Oe für eine Eisen-Palladium-Legierung, enthaltend 34 Atom-% Palladium, beträgt, wobei die Legierung eine restmagnetische Flussdichte von 9000 G und ein maximales Energieprodukt von 4,2 Mg-Oe hatte. Fig. 4 zeigt somit, dass die erfindungsgemässen Legierungen ausgezeichnete magnetische Eigenschaften haben.

In Tabelle 1 wird die Wirkung der verschiedenen Herstellungsbedingungen eines typischen Magneten aus einer Eisen-Palladium-Legierung und die magnetischen Eigenschaften des dadurch gebildeten Permanentmagneten gezeigt. Aus der Tabelle geht hervor, dass ein sehr schnelles Abschrecken von 2OOO°C/sek bis 400°C/h durch schnelles Abkühlen in Wasser etwas höhere Koercivkräfte ergab, als ein schnelles Abkühlen an der Luft, aber der Unterschied hierbei ist nur gering, so dass selbst langsames Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von 400°C/h oder mehr als 10°C/h sehr gute magnetische Eigenschaften ergab. Es wurde infolgedessen festgestellt, dass zwar die magnetischen Eigenschaften von regulären Magnetlegierungen sich verschlechtern, wenn die Magnetlegierung nach der Homogenisierungsglühbehandlung der festen Lösung abgekühlt wird, während die magnetischen Eigenschaften der erfindungsgemäss verwendeten binären Legierungen kaum durch Abkühlungsgeschwindigkeiten von 2OOO°C/sek bis 10°C/h beeinflusst werden und die tatsächliche Stabilität der magnetischen Eigenschaften gegenüber Temperatur Veränderungen war hoch. Diese hohe Stabilität ist eine weitere hervorragende Eigenschaft der erfindungsgemäss verwendeten binären Legierungen.

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Tabelle 1 zeigt die Wirkung des Drahtverziehens auf die magnetischen Eigenschaften von binären Legierungen gemäss der Erfindung: Die binären Legierungen der Proben 9, 10, 12, 13 und 15 wurden auf etwa 95O°C während 1 Stunde erhitzt, mit Wasser abgeschreckt und dann mit einer Verringerung um etwa 95 % zu einem Draht verzogen und anschliessend getempert. Aus der Tabelle wird ersichtlich, dass alle drahtverzogenen Proben verbesserte Magnetische Eigenschaften aufwiesen. Insbesondere zeigte die Legierung der Probe Nr. 13 (enthaltend 35 Atom-% Palladium) eine maximale Koercivkraft von 1370 Oe zusammen mit einer restmagnetischen Flussdichte von 9000 G und einem maximalen Energieprodukt von 4,78 MG-Oe. Die Legierung der Probe 12 (enthaltend 34 Atom-% Palladium) zeigte ein maximales Energieprodukt von 5,65 MGOe, zusammen mit einer Koercivkraft von 135O Oe und einer restmagnetischen Flussdichte von 1o800 G. Fig. 5 zeigt die Demagnetisierungskurve für Legierungen der Proben Nr. (d: zu einem Draht verzogen nach Abschrecken mit Wasser), Probe 12 (a: mit Wasser abgeschreckt) und Probe 12(d). Die Legierungen Hessen sich sehr leicht verarbeiten und sie waren geeignet zur Herstellung von Magneten von besonders kleiner Grosse und sehr komplizierter Form.

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■ Tafc-elie· 1 a

ca ο ο κ>

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Probe Nr.	Zusammensetzung (Atom-!-)	Palladium	Absehreck- bedingun- gen *	Temperbedin gungen	Zeit Ch)	Magnetische Eigenschaften	restmagne tische Flussdichte Br (G)	max.Ener giepro dukt (BH) max (Mq-Oe)
5	Eisen	26	a	Temp, (°C)	600	Koerciv- kraft, H_c (Oe)	11.000	3,50
6	74	28	a	400	600 ·	720	10.300	3,85
7	72	29	a b ·	400	600 350	840	10.200 10,000 ;	4,00 2,98
8	71	30	a b	400 400	500 400	890 750	10,000 • 9.000	4,15 3,34
9	70	31	a d	400 400	400 600	940 830	9.700 11.000	4,18 4,78 ·
10	6S	32	a b C d	400 400	400 . 350 300 600 '	1.000 1.150	9.800 9.200 9.000 11.000	4,20 3,95 2,91 5,00
68	·; 400 400 420 400	1.080 980 540 1.200

VO I

O CO CD 00 OO

Tabelle 1b

to

ι to

Probe Nr.	Zusammensetzung (Atcm-%)	Palladium	Absehreck- bedingun- gen *	Temperbedin gungen	Zeit Ch).	Magnetische Eigenschaften	restmagne tische Flussdichte Br (G)	max.Ener giepro dukt (BH) max (Mg-Oe)'
11	Eisen	33	a b C	Temp. (°C)	400 300 , 220 '	Koerciv- kraft, H_c (Oe)	9.300 9,300 • 9,000	4,18 3,85 .2,50
12	■ 67	34	a ' b d	400 400 420	380 500 600	1,150 1.030 650	9,000 9.0(30 10,800	• 4,20 3,17 5,65
13	66	35	a C d	400 400 400	500 300 200 600	1.200 1,080 1,350	8.600 8.400 8.400 9.000	3,90 3,71 3,00 4,78
14	65	36	a C	400 400 420 . 400	500 200.	1,100 1,000 720 1.370	8.000 7,600	3,62 2,87
64	400 420	1.000 850

oo OO

· lc

to O Q INJ

o> K)

Probe Nr.	Zusammensetzung (Atom-%)	Palladium	Abschreck bedingun gen *	Temperbedin— gungen	Zeit (h)	Magnetische Eigenschaften	restmagneti- sche Fluss- dichte,Br (G)	max.Ener giepro dukt ('BH) max (Mg-Oe)
15	Eisen	37	a b C d	Temp. (°C)	600 400 300 . 700	Koerciv- kraft, H_c (Oe)	7,000 7,000 7,000 7,600	2j50 2,30 2,20 4,00
16	63	40	ä b C	400 400 420 400	500 450 350	870 800 700 1.000	6.000 • 6,000 5.600	1,80 1>2 1,41
17	60	42.5	a	420 420 420	600	: 750 ' 750 600	5,200	0j30
57,5	430	270

tv)

a: Wasserabschreckung

b: Luftabschreckung

c: langsames Abkühlen mit 4OO°C/h

d; Drahtversogen nach dem Abschrecken mit Wasser

to

ca

GO CT) OO

Wie vorher dargelegt, haben die Erfinder auch Versuche mit ternären Eisen-Palladium-Silber-Legierungen durchgeführt, um die Konzentration an dem teuren Palladium
in den binären Eisen-Palladium-Legierungen zu verringern und trotzdem ausgezeichnete magnetische Eigenschaften
zu erzielen. Silber bildet fast keine feste Lösung mit Eisen, löst sich aber nahezu vollständig als feste Lösung in Palladium.

Einzelheiten über diese Untersuchungen und Versuche
mit ternären Eisen-Palladium-Silber-Legierungen werden anschliessend erläutert.

Als Ausgangsmaterial wurde Elektrolyteisen mit $9,9 %-iger Reinheit, Palladium und Silber verwendet. Zur Herstellung der Proben für die Versuche wurden die jeweiligen Ausgangsverbindungen so abgewägt, dass man 10 g einer
jeden Probe der gewünschten chemischen Zusammensetzung erhielt und jede der so abgewägten Proben wurden in
ein NV-Tammann-Rohr gegeben. Jede Probe wurde in einem Tammann-Ofen geschmolzen und dabei wurde Argongas hindurchgeleitet und gründlich gerührt, wobei man eine homogene geschmolzene Schmelze erhielt und die Legierung
wurde in ein Quarzrohr mit etwa 3,5 mm Durchmesser gesaugt. Aus den in dem Quarzrohr gebildeten Rundstäben wurden 30 mm lange Teststücke einer jeden Probe herausgeschnitten und die Teststücke wurden 10 Minuten bis
1 Stunde auf 600°C bis 1200°C erhitzt und dann mit Wasser abgeschreckt und anschliessend getempert.

Legierungen aus fünf Proben unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung, die in der vorerwähnten Weise wärmebehandelt

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worden waren, nämlich die Proben Nr. 18, 20, 47, 49 und 53 (chemische Zusammensetzung siehe Tabelle 2), wurden 20 Stunden bei unterschiedlichen Temperaturen zwischen 39O°C und 46O°C getempert. Fig. 6 zeigt die magnetischen Eigenschaften der so getemperten fünf Proben. Wie aus den charakteristischen Proben hervorgeht, variiert die Koercivkraft erheblich in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung der Legierung, wobei die Koercivkraft jedoch zunahm mit der Tempertemperatur, wenn die Tempertemperatur 39O°C überstieg,und maximale Werte wurden bei Tempertemperaturen von etwa 430 bis 44O°C erzielt. Die Koercivkraft nimmt im allgemeinen ab in dem Masse, wie die Tempertemperatur diejenige für die maximale Koercivkraft übersteigt. Erfindungsgemäss wurden die Legierungen 30 Minuten bis 2000 Stunden im Temperaturbereich von 350 bis 55O°C, wie es zur Erzeugung einer feinen Korndispersion von 06+ 3^-1 "Phase in einer Muttermatrix erforderlich ist, getempert, so dass man eine feine Dispersion von ck+ ^₁ -Phase in den Legierungen erhält und man dann Permanentmagneten mit hoher Koercivkraft erhalten •kann. Wird das vorerwähnte Tempern während einer langen Zeit bei verhältnismässig niedrigen Temperaturen im Anfangsstadium der Korndispersion durchgeführt, kann man die Koercivkraft in dem Permanentmagneten noch weiter verbessern.

Legierungen aus vier Proben typischer chemischer Zusammensetzungen in dem ternären Eisen-Palladium-Silber-System, nämlich Proben 47, 49, 51 (c: nach Abschrecken mit Wasser zu einem Draht verzogen) und 53 wurden während einer langen Zeit bei einer konstanten Temperatur von 400°C getempert- Fig. 7 zeigt die Beziehung zwischen der Dauer der

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Langzeittemperung und den dabei erzielten magnetischen Eigenschaften. Wie aus Fig. 7 ersichtlich wird, erhielt man bei einer konstanten Temperatur von 4OOQ°C, wobei die Proben bei dieser Temperatur etwa 10 Stunden gehalten wurden,, lediglich einen leichten Anstieg der Koercivkraft, während ein Tempern während 30 bis 200 Stunden einen raschen Anstieg der Koercivkraft ergab und man maximale Koercivkräfte durch noch längeres Tempern erzielte. Bei der Probe Nr. 53 wurde eine hohe Koercivkraft von bis zu 1350 Oe durch 500-stündiges Erhitzen erzielt. Bei den Versuchen wurde festgestellt, dass ein Erhitzen auf eine konstante Temperatur bei einer höheren Temperatur, d.h. bei 450 C, eine maximale Koercivkraft nach etwa 30 Stunden Erhitzen ergab, dass aber der Maximalwert der Koercivkraft 950 Oe betrug und damit verhältnismässig niedrig war.

Fig. 8 zeigt isople|te Kurven, welche die Beziehung zwischen den chemischen Zusammensetzungen der erfindungsgemäss verwendeten ternären Eisen-Palladium-Silber-Legierungen und den maximalen Koercivkräften der durch die vorerwähnten verschiedenen Wärmebehandlungen erhaltenen Legierungen zeigt. Fig. 9 und 10 zeigen isoplete Kurven, welche die magnetische Restflussdichte bzw. das maximale Energieprodukt für die vorerwähnten ternären chemischen Zusammensetzungen zur Zeit der maximalen Koercivkraft gemäss Fig. 8 zeigt. Im Falle einer binären Eisen-Palladium-Legierung war die Zusammensetzung zur Herstellung von hohen Koercivkräften, die oberhalb von 1200 Oe lagen, auf einen engen Bereich begrenzt, jedoch ergab im Falle der ternären Eisen-Palladium-Silber-Legierung ein erheblich weiterer Zusammensetzungsbereich

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ausgezeichnete magnetische Eigenschaften, wie aus Fig. ersichtlich wird. Wenn die erfindungsgemäss verwendete ternäre Legierung aus 56,5 Atom-% Eisen, 31,5 Atom-% Palladium und 12 Atom-% Silber bestand, so wurde eine maximale Koercivkraft von 1350 Oe erhalten und die restliche magnetische Flussdichte betrug 8400 G und das maximale Energieprodukt 4,18 Mg-Oe. Das grösste maximale Energieprodukt von 5,54 MgOe wurde mit einer ternären Legierung aus 59 Atom-% Eisen, 29 Atom-% Palladium und 12 Atom-% Silber erhalten, wobei die Koercivkraft 9 80 Oe und die restliche magnetische Flussdichte 11,000 G betrug. Somit wurden durch die Zugabe von Silber zu den Eisen-Palladium-Legierungen die magnetischen Eigenschaften der Legierungen weiter verbessert.

Tabelle 2 zeigt die Wirkung der verschiedenen Herstellungsbedingungen und Wärmebehandlungen von typischen Eisen-Palladium-Silber-Legierungsmagnetmaterialien auf die dadurch erzielten magnetischen Eigenschaften. Wie aus Tabelle 2 hervorgeht, ergibt ein schnelles Abschrecken in Wasser eine hohe Koercivkraft und selbst bei einem langsamen Kühlen mit einer" Geschwindigkeit von 400°C/h erhält man sehr gute magnetische Eigenschaften, Es wurde deshalb festgestellt, dass zwar die magnetischen Eigenschaften von regulären magnetischen Legierungen zerstört werden, wenn die magnetischen Legierungen langsam nach dem Homogenisierungsglühen der festen Lösung abgekühlt werden, während die magnetischen Eigenschaften der ternären. erfindungsgemäas verwendeten Legierungen kaum durch die Abkühlgeschwindigkeit beeinflusst werden und somit die oraktische Stabilität der magnetischen Eigenschaften gegenüber Temperaturveränderungen sehr hoch ist, und diese

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hohe Stabilität eine weitere sehr gute Eigenschaft der erfindungsgemäss verwendeten ternären Legierungen ist.

Tabelle 2 zeigt auch die Wirkung, die man beim Drahtziehen der vorerwähnten ternären Legierungen hinsichtlich der magneitschen Eigenschaften bewirkt. Die ternären Legierungen der Proben 19, 35, 36, 51, 53, 56 und 67 wurden 1 Stunde auf etwa 9OO°C erwärmt, mit Wasser abgeschreckt und dann unter mehr als 90 %-iger Reduktion zu einem Draht verzogen und anschliessend getempert. Aus der Tabelle geht hervor, dass alle dem Drahtziehen unterworfenen Proben verbesserte magnetische Eigenschaften aufwiesen. Insbesondere zeigte die Legierung der Probe 53 eine maximale Koercivkraft von 145O Oe, verbunden mit einer restlichen magnetischen Flussdichte von 9700 G und einem maximalen Energieprodukt von 5,65 MgOe. Die Legierung der Probe 51 ergab das grösste maximale Energieprodukt von 6,02 Mg-Oe, wobei die Koercivkraft 1300 Oe und die restliche magnetische Flussdichte 10.700 G betrug. Die Kurven Nr. 51(c) in Fig. 7 zeigen die Eigenschaften, die man durch Erhitzen der so zu einem Draht verzogenen Legierungen bei konstanten Temperaturen erzielt.

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abeTle' 2a

co

to co

Probe Nr.	Zusammensetzung (Atom-%)	Palladium	Silber	Ab sehr eck ■■ bedingun-^ gen	Temperbedin gungen	Zeit (h)	Magnetische Eigenschaften	restliche magnetische Flussdichte, Br (G)	max.Ener gieprodukt (BK) max (Mg-Oe)
3	Eisen	27	5	a	Temp. (OC)	550	Koerciv- kraft, H_c (Oe) .	10,900 '	4,26
IS	68	27	8	a b	400	600 500 "	850	10.700 10,500	4,24 3,91
I ! 19	65	31 ■	8	a b C	400 380	650 500^: 750	920 800	9.200 8,900 10,300	4_?53 4,11 5,75
20	61	37	8	a b	400 380 380	600 500	1.240 1.100 1.400	6.700 6,400	2,87 2,51
33	55	28	10	a b ^;	400 380	600 500	1.050 800	10,500 10.200	5,05 4,61
35	62	30	10	a b C	400 380	600 500 500	1.020 880	9,400 9,200 9,500	4,50 4,02 5,25
60	400 380 380	l_;230 1.100 . 1.350

CD OO OO

• Tabelle 2b

ο ro ο

co to

Probe Nr.	Zusarnmen Setzung (Atom-%)	Palladiun	Silber	Abschreck- beäingun- gen *	Temperbedih- gungen	Zeit (h) .	Magnetische Eigenschaften	restliche magnetische ■Flussdichte, Br (G)	max.Ener- gieprodukt (BH)max (Mg-Oe)
36	Eiser	32	10	a b C	Temp. (Oc)-	700 500 600 ·	Koerciv- kraft, H_c (Oe) '	8,200 8,000 9,200	4,52 4,01 5,48
45	58	21	12	a b	400 380 380	400 500	1,300 . 1.100 1.400	10.800 9_?700	3,26 1,92
. 47 ■	67.	24	12	a b	400 380	500 500	630 430	10,800 9_;700	4,03 2,57
49	64	27	12	a b	400 380	650 600	780 520	11.000 10.300	5,54 4_;51 '
51	61	29	12	a b C	400 380	500, 600 750	980 750	9.600 9.200 10.700	5,51 4,32 6,02
59	400 380 380	Ί.150 1.030 1.300

NJ

ro oo

CD OD OO

■ Tab'eTle' 2 c

O Oi PO

Probe Nr.	Zusammensetzung (Atom-%)	Palladium	Silber	Abschreck bedingun gen *	Temperbedin gungen	Zeit (h)	Magnetische Eigenschaften	restliche magnetische Flussdichte, Br (G)	max.Ener gieprodukt (BH)max (Mg-Oe)
53	Eiser	31.5	12	a b. C	Temp- (°C)	500 600 7oo;	Koerciv- kraft, H_c (Oe)	8.400 8.000 9.700	4,18 3,77 5,65
56	56.5	36	12	a b C	400 380 380	500 600 800	1,350 1.180 1.450	6,000 5.800 . 7.000 '	2,47 2,35 3,11
67	52	28	15	a b C	400 380 380	400 600 600	1,020 970 1.250	9.200 8.800 11,000	3,92 3,51 5,67
72	57	27	18	a b	400 380 380	400 600	1,030 950 1.280	8.800 9.500	3 .41 4,23
81	55	22	23	a	400 380	400	1.000 1.150	9.200	3,04
55	400	720

a: Wasserabschreckung

b: langsames Abkühlen bei 4OO°C/h

c: Drahtverziehen nach dem Wasserabschrecken

CD CG CO O

Fig. 11A zeigt Entmagnetisierungskurven der Legierungen der Proben Nr. 49 (a: mit Wasser abgeschreckt) und 51 (c: zum einem Draht verzogen nach dem Wasserabschrecken) und Fig. 11B zeigt Entmagnetisierungskurven der Legierungen der Probe 53 nach dem Abschrecken mit Wasser bzw. nach dem Drahtverziehen. Es ist aus den vorerwähnten Ergebnissen offensichtlich, dass die Eisen-Palladium-Silber-Legierungen,· die erfindungsgemäss verwendet werden, leicht verarbeitbar sind und insbesondere zur Herstellung von kleinen Magneten mit komplizierten Formen geeignet sind.

Das Verfahren zur Herstellung von Magneten aus der ternären Legierung gemäss der Erfindung wird nachfolgend beschrieben:

Ein Gemisch aus dem Ausgangsmaterialien aus 19,5 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 27,5 Atom-% Silber, Rest

im wesentlichen Eisen, wurde an der Luft, in einem Inertgas oder im Vakuum erschmolzen und gründlich gerührt, so dass man eine geschmolzene Legierung homogener Zusammensetzung erhält und die geschmolzene Legierung wird durch Giessen in eine geeignete Form in die gewünschte Form gebracht oder durch Einsaugen in ein Quarzrohr, worauf dann das

vergossene Gut in die gewünschte Form durch Schmieden

oder Ziehen gebracht wird. Die so geformte Legierung wird durch eine

Homogenisierungsglühbehandlung in fester Lösung während einer geeigneten Zeit bei 600°C bis 1200⁰C unterworfen und dann schnell in Wasser oder an der Luft gekühlt oder langsam in einem Ofen abgekühlt. Die so abgekühlte Legierung wird dann schliesslich bei einer Temperatur im Bereich von 350 bis 55O°C getempert, wobei man eine hohe Koercivkraft erzielt.

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Gemäss einer Ausführungsform der Erfindung wird die Legierung nach der vorerwähnten Homogenisierungsglühbehandlung in fester Lösung schnell in Wasser oder an der Luft abgekühlt und dann unter mehr als 90 %-iger Reduktion zu einem Draht verzogen und dann bei 350 bis 55O°C getempert, wodurch man eine leicht verarbeitbare, magnetische Legierung mit sehr guten magnetischen Eigenschaften erhält.

Die chemische Zusammensetzung der erfindungsgemäss verwendeten binären Eisen-Palladium-Legierung ist so, dass die Konzentration von Palladium auf 25 bis 40 Atom-%
begrenzt ist, weil bei einer so begrenzten chemischen Zusammensetzung die vorerwähnten ausgezeichneten, magnetischen Eigenschaften, die die sher hohe Koercivkraft von 1350 Oe erzielt wird, während man mit chemischen Zusammensetzungen ausserhalb der vorerwähnten Grenzen weniger vorteilhafte magnetische Eigenschaften, die mit den
Werten, die von Kussmann et al erzielt wurden, unabhängig von den verschiedenen hier beschriebenen Behandlungsarten erhält.

Bei den erfindungsgemäss verwendeten ternären Eisen-Palladium-Silber-Legierungen ist die Konzentration der
Bestandteile der Elemente auf 19,5 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 27,5 Atom-% Silber, Rest Eisen mit weniger als
0,5 Atom-% Verunreinigungen beschränkt, wie aus der
schattierten Fläche in dem Zusammensetzungsdiagramm in
Fig. 12 hervorgeht. Der Grund für diese Begrenzung liegt darin, dass eine so begrenzte chemische Zusammensetzung sehr hohe Koercivkräfte von bis zu 1450 Oe ergibt, während Legierungen ausserhalb der vorerwähnten Grenzen

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weniger günstige magnetische Eigenschaften ergeben, und zwar unabhängig davon, welche der verschiedenen Behandlungen angewendet wurde.

Der Grund für die Beschränkung der Temperatur beim Homogenisieinngsglühen in fester Lösung und der Tempertemperatur bei der Verarbeitung der ternären erfindungsgemäss verwendeten Legierung ist folgender: Die Temperatur für das Homogenisierungsglühen in fester Lösung ist auf 600 bis 1200 C beschränkt, weil die aus einer Schmelze mit der erfindungsgemäss verwendeten chemischen Zusammensetzung erstarrte Legierung nicht in homogener fester Lösung durch Erhitzen auf eine Temperatur von weniger als 60O⁰C oder auf eine Temperatur von mehr als 1200°C gelöst werden kann. Die Temperatur für das Tempern der so durch Homogenisierungsglühen in fester Lösung behandelten Lösung ist auf 350 bis 550 C beschränkt, weil jegliches Tempern bei einer Temperatur unterhalb 35O°C oder bei einer Temperatur oberhalb 55O°C nicht die feine Korndispersion der φ-Phasen- und 5K -Phasen-Muttermatrix ergibt.

Wie vorher dargelegt, ergeben die erfindungsgemäss verwendeten binären Eisen-Palladium-Legierungen und die ternären Eisen-Palladium-Silber-Legierungen leicht verarbeitbare Magneten mit sehr guten magnetischen Eigenschaften, wobei die ternäre Legierung weniger teuer ist als die binäre Legierung. Die Erfindung ermöglicht auch ein Verfahren zur Herstellung der vorerwähnten leicht verarbeitbaren Magneten mit sehr guten magnetischen Eigenschaften.

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Leerseite

Claims

Permanentmagnet mit hoher· Koercivkraft und grossem maximalen Energieprodukt und Verfahren, zur Herstellung desselben

PATENTANSPRÜCHE

1. Permanentmagnet mit hoher Koercivkraft und grossem maximalen Energieprodukt, dadurch gekennzeichnet , dass er aus 25 bis 40 Atom-% (38,8 bis 56 Gew.%) Palladium, Rest Eisen, mit weniger als 0,5 Atom-% Verunreinigungen besteht und der Permanentmagnet einen kristallinen Autbau mit einer feinkörnigen Dispersion der {/'-Phasen- und der ^i" Phasenmatrix hat und eine Koercivkraft von mehr als 500 Oe (Oersted), eine magnetische Flussdichte von mehr als 6 kG (Kilogauss) und ein maximales

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BAD ORIGINAL

3Q36880

_ 2 —

Energic-produkt von mehr als 2 Mg-Oe (Megagauss.Oersted) hat.

Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten mit hoher Koercivkraft und einem grossen maximalen Energieprodukt, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Legierung aus 25 bis 40 Ätom-% Palladium, Rest Eisen, und geringen Mengen an Verunreinigungen einer Homogenisierungsglühbehandlung in fester Lösung während einer ausreichenden Zeit bei 650 bis 99O°C unterwirft, dass man schnell in Wasser oder an der Luft oder langsam in einem Ofen abkühlt und dass man dann während 30 Minuten bis 2000 Stunden auf 350 bis 44O°C erhitzt und mit einer geeigneten Abkühlungsgeschwindigkeit von 2000°C/sek bis 10°C/h abhühlt, unter Ausbildung einer feinkörnigen Dispersion der cL-Phasen-und ^K. -Phasenmatrix.

Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten mit hoher Koercivkraft und einem grossen maximalen Energieprodukt, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Legierung aus 32 bis 40 Atom-% Palladium, Rest Eisen, und geringen Mengen an Verunreinigungen während einer geeigneten Zeit bei einer Temperatur von G50 bis 99O°C einer Homogenisierungsglühbehandlung in fester Lösung unterwirft, dass man schnell in Wasser oder an der Luft abkühlt, dass man eint; plastische Verformung, wie das Verziehen zu einem Draht, oder Walzen um mehr als 90 % vornimmt und dann während einer langen Zeit auf 350 bis 44O°C erhitzt, unter Bildung von einer feinen Korndispersion der οίζ-Phasen- und ">*-.. -Phasenmatrix.

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mm "5 —.

"" 3 —

4. Ein leicht verarbeitbarer Permanentmagnet mit hoher Koercivkraft und einem grossen maximalen Energieprodukt , dadurch gekennzeichnet , dass der Permanentmagnet aus 19,5 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 27,5 7itom-% Silber, Rest Eisen, mit weniger als 0,5 Atom~% Verunreinigungen besteht, und dass der Permanentmagnet eine kristalline Struk-

. tür mit einer Feinkorndispersion der oO-phasen- und der ^₁ -Phasenmatrix hat.

5. Ein sehr leicht verarbeitbarer Permanentmagnet gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Permanentmagnet aus 22,5 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 27,5 Atom-% Silber, Rest Eisen, mit weniger als 0,5 Atom-% Verunreinigungen besteht.

6. Verfahren zur Herstellung eines leicht verarbeitbaren Permanentmagneten mit hoher Koercivkraft und einem grossen maximalen Energieprodukt, dadurch gekennzeichnet , dass man eine Legierung aus 19,5 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 27,5 Atom-% Silber, Rest Eisen, mit weniger als 0,5 Atom-% Verunreinigungen, aus einer Schmelze erstarren lässt und dann einer Homogenisierungsbehandlung in fester Lösung bei 600 bis 1200⁰C unterwirft, anschliessend schnell oder langsam kühlt und dann auf 350 bis 55O°C erhitzt, unter Ausbildung einer feinkörnigen Dispersion der ok-Phasen~ und J-I-Phasenmatrix.

7. Verfahren zur Herstellung eines sehr leicht verarbeitbaren Permanentmagneten mit hoher Koercivkraft, dadurch

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gekennzeichnet , dass man eine Legierung aus 22,5 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 27,5 Atom-% Silber, Rest Eisen, mit weniger als 0,5 Atom-% Verunreinigungen aus einer Schmelze verfestigen lässt, dann bei 600 bis 12OO°C in fester Lösung -einer Honogenisierungsglühbehandlung unterwirft, dass man mit einer geeigneten Abkühlgeschwindigkeit von 2000 C/sek bis 10°C/h kühlt und dann zu einem Draht unter Ver-'minderung um mehr als 80 % verzieht und dann bei bis 55O°C 30 Minuten bis 2000 Stunden erhitzt und mit einer geeigneten Kühlgeschwindigkeit von 2000°C/sek bis 10°C/H kühlt, unter Ausbildung einer kristallinen Struktur mit feiner Korndispersion der oG-phasenund.

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