DE2406782C3 - Verwendung einer gesinterten hartmagnetischen Legierung - Google Patents
Verwendung einer gesinterten hartmagnetischen LegierungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung gesinterter magnetischer Legierungen als hartmagnetische Werkstoffe.
Es ist bekannt, daß einige Arten kupferhaltiger Legierungen aus Lanthaniden und Kobalt unabhängig
von der Korngröße eine hohe Koerzitiv-Feldstärke zeigen. Dieses Phänomen wird vermutlich durch eine
Domänenwandstabilisierung infolge feiner kupferreicher nichtmagnetischer Ausscheidungen verursacht. Dafür
wird hierin der Ausdruck »Massenhärtung« verwendet werden, um diesen Effekt zu beschreiben. »Massenhärtung«
bedeutet also die Erzeugung einer hohen Koerzitiv-Feldstärke bei Lanthaniden-Kobalt-Legierungen
durch Zugabe von Kupfer. Außer Kupfer sind keine anderen Zusätze gefunden worden, die diese
Wirkung im gleichen Maße wie Kupfer aufweisen.
Einer der Vorteile der Massenhärtuag bei der Herstellung von Seltenerdenkobaltmagneten ist, daß
man der Einstellung der Korngröße, die bei anderen Verfahren oft wesentlich ist, keine besondere Aufmerksamkeit
zu schenken braucht Die Massenhärtung erlaubt also eine leichte Herstellung.
Ein Nachteil der Massenhärtung besteht darin, daß die Sättigungsinduktion erheblich abnimmt, und zwar
infolge der starken Zugabe eines nichtmagnetischen Elementes. Es ist jedoch seit Jahren bekannt, daß das
Ausmaß der Massenhärtung von der Kupfermenge abhängt.
Cerkobalt und Samariumkobalt (gegebenenfalls mit Eisenzusatz) bei einer Stöchiometrie von 1 :5 sind gute
Beispiele für eine erfolgreiche Massenhärtung; es ergaben sich ausgezeichnete Magneten mit einem
maximalen Energieprodukt von 12MGOe und einer Remanenz von 7000 G. Demgegenüber ergab sich bei
PrCos keine wesentliche Massenhärtung.
Aus der US-PS 35 60 200 ist ein gesinterter hartmagnetischer Werkstoff der Zusammensetzung
RE(AB);. mit RE = Samarium und/oder Cer, A ·= Kobalt
und Eisen, B = Kupfer und 5<z<8,5 mit hoher Koerzitivfeldstärke bekanntgeworden. Es wird ausdrücklich
darauf hingewiesen, daß aus den dort dargestellten Werten für die stöchiometrisch zusammengesetzten
Werkstoffe auf die Eigenschaften jener Werkstoffe geschlossen werden kann, die in dem
nichtstöchiometrischen Bereich (5 < z< 8,5) der Zusammensetzung
liegen.
Obwohl nun eine Übereinstimmung der aus der
US-PS 35 60 200 bekannten und dar hierin beschriebe nen Werkstoffe hinsichtlich ihrer Zusammensetzung
möglich ist, konnte eine derartige gesinterte hartmagnetische Legierung mit einer Koerzitivfeldstärke von
mehr als 3000 Oe und mit der Zusammensetzung
SniuCei-ii
wobei 0,65<u<0,90, 0,03<x<0,10, 0,13<y<0,18 und
to 6,2<z<7,3 zur Herstellung von bei 1150 bis 11800C
gesinterten und bei von 540 bis 79O0C geglühten Körpern, die außer der genannten Koerzitivfeldstärke
eine Remanenz von mehr als 7000 G und ein maximales Energieprodukt von mehr als 13 MGOe aufweisen
is müssen, verwendet werden. Bevorzugterweise kann eine Legierung die aus 7wei Phasen besteht, die beide
eine hexagonale Kristallstruktur des CaCu5-Typs haben, zu dem vorstehend genannten Zweck verwendet
werden.
Durch die Erfindung konnten bestimmte Legierungen innerhalb des bekannten Bereichs von 5<z<8,5 mit
einem besonders hohen maximalen Energieprodukt neben hoher Remanenz und hoher Koerzitivfeldstärke
der Anwendung zugeführt werden.
Anhand der Zeichnungen werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung näher beschrieben. In den
Zeichnungen zeigt die
F i g. 1 die Koerzitivfeldstärke iHc als Funktion von ζ
bei Proben der Zusammensetzung
F i g. 2 die Gitterparameter von
und
F i g. 3 die Koerzitivfeldstärke verschiedener Proben in Abhängigkeit von der Erwärmungstemperatur.
Die erfindungsgemäß verwendete Legierung läßt sich am besten durch die allgemeine Formel
beschreiben. Bei der erfindungsgemäß verwendeten Legierung tritt eine unerwartet ausgeprägte Massenhärtung
auf, wenn die Parameter u, x, y, ζ in den begrenzten Bereichen 0,65<u<0,90, 0,03<x<0,10,
0,13<y<0,18 und 6,2<z<7,3 liegen. Magnetische Werkstoffe mit einem maximalen Energieprodukt von
13 bis 20 MGOe lassen sich gewinnen, wenn man geeignete Herstellungsverfahren auf eine Zusarnmensetzung
innerhalb des angegebenen begrenzten Bereiches anwendet. Diese Werte des maximalen Energieproduktes
sind erheblich höher als die, die sich mit anderen massengehärteten magnetischen Werkstoffen
aus Lanthaniden und Kobalt bisher erreichen ließen.
Obgleich auch gegossene massengehärtete Werkstoffe einen ausgeprägten Magnetismus aufweisen, ist es
wichtig, das Sinterverfahren anzuwenden, um eine bessere Ausrichtung der Dipole und damit eine höhere
Remanenz und ein höheres maximales Energieprodukt zu erreichen und somit einen in seinem metallurgischen
Aufbau und in seinen magnetischen Eigenschaften homogenen Werkstoff zu erhalten.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Legierung schmilzt man die vermischten Bestandteilme-
talle in einer inerten Atmosphäre und gießt die
Schmelze in eine Eisenform. Die Barren zerdrückt man zu einer groben Korngröße, wonach man die groben
Körner zu feinen Körnern zermahlt. Das so erhaltene
Pulver verpreßt man mit oder ohne Zugabe einer organischen Flüssigkeit unter einem zur Ausrichtung
der Dipole ausreichenden magnetischen Feld zu einem Rohling, den man gegebenenfalls unter bostatischem
Druck weiter verdichtet Den Rohling sintert man im Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre, um einen
verdichteten Sinterkörper zu erhalten. Die Sinterkörper werden dann ofengekühlt oder schnell abgekühlt und
auf eine unter der Sintertemperatur liegende Temperatur erwärmt. Wird die Erwärmungs-Temperatur richtig
gewählt, zeigen die schnell gekühlten Uiid wiedererwärmten
Proben bessere magnetische Eigenschaften als die ofengekühlten Proben.
Die wesentlichen Merkmale der erfindungsgemäß verwendeten Legierungen ergeben sich am besten aus
den F i g. 1 und 2.
Die F i g. 1 zeigt die Abhängigkeit der Koerzitivfeldstäi
ke von den z-Werten für
Wie ersichtlich, hat die Koerzitivfeldstärke ihren Höchstwert bei 6,2
< z< 7,3. Es ist bekannt, daß RCo5 die
hexagonale CaCu5-Kristallstruktur und R2Co,? entweder
eine hexagonale Th2Nu7- oder eine rhomboedrische
Th2Zni7-Struktur aufweist. Man kann also erwarten, daß
die vorliegenden Proben entweder im CaCu5-Typ oder im 2-17-Typ (Th2Ni]7 oder r Th2ZnI7) der Kristallstruktur
oder in zwei oder mehr Phasen dieser Strukturen vorliegen.
Die Legierungen mit z-Werten von 6,2,6,6,6,8 und 7,2
wurden als aus zwei Phasen des CaCus-Typs, aber mit verschiedenen Gitterparametern bestehend festgestellt.
In diesen Fällen wurden keine Überstrukturlinien des Th2Ni,7-Aufbaus beobachtet. Die Röntgenbeugungsmuster
der Legierungen mit z-Werten von 7,6 und 8,5 wurden bequemerweise unter Annahme einer CaCus-Einheitszelle
eingestellt, obgleich einige sehr schwache Überstrukturlinien des Th2Ni|7-Typs ebenfalls bemerkbar
waren.
Die Gitterparameter sind in Fig.2 in Abhängigkeit
von den z-Werten dargestellt. Vergleicht man die F i g. 2 mit der Fi g. 1, stellt man ein Maximum für die z-Werte,
bei denen die Legierung zweiphasig vorliegt, fest Es wird weiterhin bemerkt, daß die beiden erkannten
Phasen beide dem CaCus-Typ angehörten, nicht aber eine Mischung des CaCu5- und entweder des Th2Ni,?-
oder des Th2Zn,7-Typs darstellen. Es ist gerechtfertigt
anzunehmen, daß die erwähnte anomale Massenhärtung mit dieser neu entdeckten zweiphasigen Struktur
zusammenhängt.
Es folgen Beispiele für die erfindungsgemäß verwendeten Legierungen.
Eine Legierung aus
wurde durch Schmelzen von etwa 500 g der vermischten Bestandteilsmetalle in einem Tonerdetiegel in Argon
mittels Induktionsheizung hergestellt und die Schmelze in eine Elsenform gegeben. Die so erhaltenen Barren
wurden in einem Eisenmörser zerdrückt und dann in Anwesenheit von Stickstoff zu einem feinen Pulver einer
mittleren Teilchengröße von etwa 5 Mikrometer zerkleinert Das Pulver wurde mit Toluol versetzt, unter
einem Magnetfeld von etwa 15 000 Oe rechtwinklig zur Preßrichtung zu Rohlingen verpreßt und diese unter
einem hydrostatischen Druck von etwa 4 t/cm2 auf eine Packdichte von etwa 65% verdichtet und dann in
Vakuum flO—♦ bis 10~5 Torr) in einem Elektroofen mit
Graphitheizer etwa 30 min bei 1080° C gesintert Die Sinterkörper wurden auf einer kalten Eisenplatte in
Argon abgeschreckt und die abgeschreckten Proben zuerst bei etwa 5,10-5 Torr eine Stunde lang auf 460°C
erwärmt und dann auf Raumtemperatur ofengekühlt Die Proben wurden wiederholt auf jeweils höhere
Temperaturen erhitzt und ofengekühlt. Nach jeder Wärmebehandlung wurde die Koerzitivfeldstärke der
Proben gemessen.
Die Kurve (a) der F i g. 3 zeigt die Koerzitivfeldstärke als Funktion der Temperatur.
Mit zunehmender Temperatur nimmt die Koerzitivfeldstärke ebenfalls bis zu einem Maximum zu, und fällt
danach wieder auf einen Minimalwert ab. Die Fig.3
enthält zu Vergleichszwecken die Kurven (b) und (c) für Proben mit z-Werten von 5,8 und 5,0. Bei einem höheren
z-Wert ist die optimale Temperatur der Wärmebehandlung, bei der die maximale Koerzitivfeldstärke auftritt,
ebenfalls hoch.
Die unten aufgeführte Tabelle gibt die magnetischen Eigenschaften von Proben verschiedener Legierungen
an, die nach dem oben angegebenen Verfahren hergestellt wurden. Aus der Tabelle läßt sich ersehen,
daß sich innerhalb der Wertebereiche von u, x, y und ζ für die erfindungsgemäß verwendeten Legierungen ein
maximales Energieprodukt von mehr als 13 MGOe erreichen läßt
Die massengehärteten magnetischen Werkstoffe sind folglich nach der allgemeinen Formel
Sm„Cei _ u(Coi .^.,FexCu^
zusammengesetzt. Legierungen innerhalb der beschränkten Bereiche 0,65<u<0,90, 0,03<*<0,10,
0,13<y<0,18 und 6,2<z<7,3 führen zu magnetischen Werkstoffen mit unerwartet hohem maximalen Energieprodukt
und einer neuen Phasenstruktur. Magnetisehe Werkstoffe mit einem maximalen Energieprodukt
von mehr als 13 MGOe, einer Remanenz von mehr als 7000 G und einer Koerzitivfeldstärke von mehr als
3000 Oe lassen sich bei Anwendung des Sinterverfahrens auf diese Legierungen erreichen.
Parameter
SinL- | Erwärm.- | Magnetische | Eigenschaften | (BHJmtx (MG · Oe) |
Temp. | Te mp. | 16,0 | ||
(-C) | CC) | Br (G) | 17,4 | |
13,1 | ||||
1180 | 540 | 8100 | 6850 | |
1180 | 540 | 8950 | 7200 | |
1160 | 790 | 7650 | 6100 | |
0,80 | 0,05 | 0,16 | 6,2 |
0,80 | 0,05 | 0,16 | 6,6 |
0 70 | 0.05 | 0,15 | 6.8 |
X | 5 | y | 7,0 | 24 | 06 782 | Magnetische | 6 | (BHU1x | |
7,0 | (MG · Oe) | ||||||||
0,05 | 0,15 | 7,0 | • | Br{C) | Eigenschaften | 16,5 | |||
0,05 | 0,13 | 7,0 | Sint.- | Erwärm.- | 17,0 | ||||
Fortsetzung | 0,05 | 0,15 | 7,0 | Temp. | Temp. | 8500 | PC0*) | 18,2 | |
Parameter | 0,10 | 0,18 | 7,0 | (0C) | CQ | 9050 | 15,8 | ||
0,05 | 0,15 | 7,2 | 8850 | 6050 | 19,7 | ||||
U | 0,10 | 0,15 | 72 | 1160 | 790 | 9000 | 3050 | 16,7 | |
0,05 | 0,16 | 7,2 | 1180 | 790 | 9050 | 6400 | 16,0 | ||
0,65 | 0,05 | 0,14 | 7,2 | 1170 | 790 | 9900 | 5500 | 18,5 | |
0,70 | 0,05 | 0,16 | 72 | 1150 | 790 | 8400 | 6800 | 18,3 | |
0,70 | 0,06 | 0,15 | 7,2 | 1170 | 790 | 9050 | 5000 | 18,3 | |
0,70 | 0,03 | 0,15 | 72 | 1160 | 790 | 9150 | 6000 | 17,9 | |
0,80 | 0,04 | 0,15 | 7,2 | 1160 | 790 | 9350 | 6900 | 20,2 | |
0,80 | 0,05 | 0,16 | 72 | Π70 | 790 | 8950 | 6450 | 18,7 | |
0,65 | 0,05 | 0,13 | 72 | 1160 | 790 | 9200 | 5000 | 13,8 | |
0,70 | 0,05 | 0,14 | 72 | 1170 | 790 | 9250 | 5000 | 20,0 | |
0,70 | 0,05 | 0,15 | 7,2 | 1170 | 790 | 8900 | 5200 | 18,7 | |
0,70 | 0,05 | 0,16 | 7,2 | 1170 | 790 | 9700 | 6500 | 19,7 | |
0,75 | 0,05 | 0,16 | 72 | 1170 | 790 | 9350 | 3000 | 16,6 | |
0,75 | 0,05 | 0,17 | 73 | 1180 | 790 | 9150 | 4850 | 15,1 | |
0,75 | 0,05 | 0,18 | 8,5 | 1180 | 790 | 8350 | 4150 | 13,3 | |
0,80 | 0,05 | 0,15 | 1170 | 790 | 8050 | 6750 | 18,6 | ||
0,80 | 0,05 | 0,16 | 1180 | 790 | 7650 | 6500 | 9,7 | ||
0,80 | 1180 | 790 | 9100 | 6300 | |||||
0,80 | 1180 | 790 | 8950 | 6100 | |||||
0,90 | 1180 | 790 | 5950 | ||||||
0,90 | 1170 | 790 | 2550 | ||||||
0,90 | 1180 | 810 | |||||||
0,70 | Hierzu 3 1 | Blatt Zeichnungen | |||||||
0,80 | |||||||||
Claims (2)
1. Verwendung einer gesinterten hartmagnetischen Legierung mit einer Koerzitivfeldstärke von
mehr als 3000 Oe und mit der Zusammensetzung
i _ „(Coi - ,-
wobei 0,65<u<0,90, 0,03<x<0,10, 0,13<y<0,18
und 6,2<z<7,3 zur Herstellung \on bei 1150 bis
11800C gesinterten und bei 540 bis 7900C geglühten
Körpern, die außer der genannten Koerziüvfeldstärke eine Remanenz von mehr ais 7000G und ein
maximales Energieprodukt von mehr als 13 MGOe aufweisen müssen.
2. Verwendung der im Anspruch 1 genannten Legierung, die aus zwei Phasen besteht, die beide
eine hexagonale Kristallstruktur des CaCus-Typs haben, zu dem im Anspruch 1 genannten Zweck.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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