DE2215827C3

DE2215827C3 - Verfahren zur Stabilisierung der magnetischen Eigenschaften eines gesinterten Dauermagneten auf der Basis von Kobalt und Seltenem Erdmetall

Info

Publication number: DE2215827C3
Application number: DE2215827A
Authority: DE
Inventors: Donald Luther Elnora N.Y. Martin
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1971-04-01
Filing date: 1972-03-30
Publication date: 1988-02-11
Also published as: GB1369546A; DE2215827A1; NL7204488A; IT949981B; NL176614C; US3755007A; DE2215827B2; FR2132313A1; NL176614B; FR2132313B1; JPS5642122B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Stabilisierung der magnetischen Eigenschaften eines gesinterten Dauermagneten auf der Basis von Kobalt und Seltenem Erdmetall, der aus Co₅(SE) und bis zu 30 Gew.-% einer Co(SE)-Phase mit einem höheren Gehalt an Seltenem Erdmetall als Co₅(SE) besteht sowie gegebenenfalls 1 bis

15 Gew.-^<» einer ausgefällten Co(SE)-Phase mit einem höheren Gehalt an Seltenem Erdmetall als Co₅(SE)

Gesinterte Dauermagnete auf der Basis von Kobalt und Seltenem Erdmetall weisen besonders vorteilhafte magnetische Eigenschaften auf. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß bei Dauermagneten auf der Basis von Kobalt und Seltenem Erdmetall eine Entmagnetisierung auftritt, wenn sie auf eine über Raumtemperatur liegende Temperatur erwärmt werden. Bei Erwärmung von Dauermagneten auf der Basis von Kobalt und Seltenem Erdmetall wurden Magnetisierungsverluste bis zu 50% beobachtet, nachdem diese Magnete Temperaturen von 150° C und darüber ausgesetzt worden waren. Diese Magnetisienhigsverluste können zwar durch eine Neumagnetisierung wieder ausgeglichen werden, jedoch ist eine Neumagnetisierung unpraktisch und in vielen Fällen, insbesondere nach Einbau in ein Gerät, nicht mehr möglich.

In der älteren Anmeldung nach der DE-OS 21 21 452 ist ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Dauermagnc^n auf der Basis von Kobalt und Seltenem Erdmetall beschrieben, bei dem eine pulverförmige Mischung aus bis zu 30% einer Legierung, die einen höheren Gehalt an Seltenen Erdmetallen aufweist als der Zusammensetzung Co₅(SE) entspricht, und einer Legierung der Zusammensetzung Co₅(SE) hergestellt wird und diese Mischung in übHcher Weise gepreßt und gesintert wird. Der Sinterkörper wird dann zur Steigerung der Koerzitivfeldstärke bei einer Temperatur zwischen der Temperatur, bei der er gesintert wurde, und einer um 400" C darunterliegenden Temperatur geglüht. Bei dieser Glühbehandlung erfolgt die Ausscheidung einer aus Kobalt und Seltenem Erdmetall bestehenden Phase, die einen höheren Gehalt an Seltenem Erdmetall aufweist als der Zusammensetzung COj(SE) entspricht. Diese Phase wird in einer Menge von 1 bis 15 Gew.-% ausgefällt und bewirkt eine Steigerung der Koerzitivfeldstärke um mindestens 10%. Ein derart geglühter Dauermagnet verliert nun ebenfalls einen Teil seiner Magnetisierung, wenn er höheren Temperaturen ausgesetzt wird.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, gesinterte Dauermagnete auf der Basis von Kobalt und Seltenem Erdmetall gegen Entmagnetisierung be» erhöhter Temperatur zu stabilisieren.

Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs genannten Art, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß der gesinterte Dauermagnet von einer im Bereich von 750 bis 950⁰C liegenden Temperatur mit einer Geschwindigkeit von nicht weniger als 75 ⁰C pro Minute auf Raumtemperatur abgekühlt wird.

Die erfindungsgemäße Stabilisierung der magnetischen Eigenschaften eines gesinterten Dauermagneten auf der Basis von Kobalt und Seltenem Erdmetall kann nun sowohl mit zur Steigerung der Koerzitivfeldstärke geglühten Sinterkörpern als auch mit nicht geglühten Sinterkörpern durchgeführt werden. Zur Steigerung der Koerzitivfeldstärke geglühte Sinterkörper werden zweckmäßigerweise im Anschluß an die Glühbehandlung stabilisiert.

Die Erfindung wird nun näher anhand von Zeichnungen erläutert, in denen zeigt Fig. 1 eine Entmagnetisierungskurve für einen Dauermagneten aus Kobalt und Samarium, Fig. 2 eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung der Magnetisierung eines erfindungsgemäß stabilisierten Dauermagneten auf der Basis von Kobalt und Seltenem Erdmetall nach Erwärmung auf eine Temperatur von 15O⁰C und

Fig. 3 eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung des Einflusses der Abkühlgeschwindigkeit auf die Magnetisierung eines Dauermagneten auf der Basis von Kobalt und Seltenem Erdmetaü vor und nach Erwäimung auf eine Temperatur von 150° C.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete gesinterte intermetallische Verbindung aus Kobalt und Seltenem Erdmetall kann nach einer Reihe von Verfahren hergestellt werden. Der intermetallische Stoff wird aus Kobalt und Seltenen Erden gebildet und in Teilchenform gebracht. Die Teilchen werden zu einem Rohling gepreßt, der dann in einer im wesentlichen neutralen Atmosphäre gesintert wird, um einen gesinterten Körper mit gewünschter Dichte zu erzeugen. Intermetallische Verbindungen aus Kobalt und Seltenem Erd metall bestehen in einer Vielzahl von Phasen, aber die intermetallischen Verbindungen mit einer einzigen Co,(SE)-Phase haben die besten magnetischen Eigenschaften gezeigt, und allgemein enthalten die gesinterten Verbindungen die Co₅(SE)-Phase zumindest in bedeutender Menge. Gesinterte Verbindungen, die für das Verfahren nach der Erfindung besonders brauchbar sind, sind in den

älteren Patentanmeldungen nach den deutschen Offenlegungsschriften 21 21 514 und 21 21 453 offenbart.

Beim Verfahren gemäß der DE-OS 21 21 514 wird eine Teilchenmischung aus einer Co(SE)-Grundlegierung und einer Co(SE)-Zusatzlegierung, bei der SE ein Seltenes ErdmUall ist oder Seltene Erdmetalle sind, gesintert, um ein Erzeugnis zu erhalten, dessen Zusammensetzung außerhalb der einzigen Co₅(SE)-Phase auf der Seite mit reicherem Gehalt an Seltenem Erdmetall liegt. Die Grundlegierung ist eine Legierung, die bei 5 Sintertemperatur als eine einzige intermetallische Co₅(SE)-Phase in festem Aggregatzustand besteht. Da die Zusammensetzung der einzigen Co_s(SE)-Phase verschieden sein kann, kann die Zusammensetzung der Grundkgierung verschieden sein, was aus dem Zustandsdiagramm für das besondere Kobalt-Seltene Erdmetall-System oder empirisch bestimmt werden kann. Die Zusatzlegierung aus Kobalt und Seltenem Erdmetall hat eiinen reicheren Gehalt an Seltenem Erdmetall als die Grundlegierung und ist bei Sintertemperatur zumindest iu teilweise in flüssiger Form vorhanden und erhöht damit die Sintergeschwindigkeit. Die Zusammensetzung der ZusatrJegierung kann verschieden sein und kann aus dem Zustandsdiagramm für das besondere Kobalt-Seltene Erdmetall-System oder empirisch bestimmt werden.

Die Grundlegierung uud die Zusatzlegierung werden jeweils in Teilchenform in einer Menge verwendet, um eine Mischung zu bilden, deren Gehalt an Kobalt und Seltenem Erdmetall im wesentlichen demjenigen des is gewünschten gesinterten Endprodukts entspricht, da das Sintern wenig oder keinen Verlust dieser Bestandteile mit sich bringt. Die Zusatzlegierung sollte in einer Menge verwendet werden, die zur Förderung des Sinterns ausreicht., und sollte im allgemeinen in einer Menge von mindestens 0,5 Gew.-% der Mischung aus Grund- und Zusatzlegierung verwendet werden. Die Teilchenmischung wird zu einem Preßling mit gewünschter Größe und Eiichte verdichtet. Vorzugsweise werden die Teilchen vor oder während der Verdichtung entlang der Achse ihrer leichteren Magnetisierbarkeit magnetisch ausgerichtet, da die erhaltenen magnetischen Eigenschaften um so besser sind, je größer die magnetische Ausrichtung der Teilchen ist.

Der Preßling wird in einer im wesentlichen neutralen Atmosphäre gesintert, um einen Sinterkörper mit gewünschter Dichte zu erhalten. Vorzugsweise wird der Preßling gesintert, um einen Sinterkörper zu erzeuger, bei dem die Poren im wesentlichen nicht in Verbindung miteinander stehen, was im allgemeinen ein Sinterkörper mit einer Dichte von mindestens etwa 87% der theoretische» Dichte ist. Dadurch, daß die Poren nicht in Verbindung miteinander stehen, werden die dauermagnetischen Eigenschaften des Erzeugnisses stabilisiert, da das Innere des gesinterten Produktes oder Magneten gegen die Einwirkung der umgebenden Atmosphäre geschützt ist.

Die Sintertemperatur hängt weitgehend von dem besonderen intermetallischen Stoff aus Kobalt und Seltenem Erdmetall ab, der gesintert werden soll, aber sie muß ausreichend hoch sein, um die Teilchen zusammenzuballein. Vorzugsweise wird das Sintern so durchgeführt, daß die Poren in dem gesinterten Produkt im wesentlichen nicht in Verbindung miteinander stehen. Für Kobalt-Samarium-Legierungen sowie für die meisten Legierungen aus Kobalt und Seltenen Erdmetallen ist eine Sintertemperatur von etwa 950 bis etwa 1200° C geeignet. Insbesondere für Kobalt-Samarium-Legierungen ist eine Sintertemperatur von HOO⁰C besonders zufriedenstellend.

Die Dichte des gesinterten Produktes kann verschieden sein. Die besondere Dichte hängt weitgehend von den besonderen gewünschten dauermagnetischen Eigenschaften ab. Vorzugsweise, um ein Erzeugnis mit im wesentlichen stabilen dauermagnetischen Eigenschaften zu erhalten, sollte die Dichte des gesinterten Produktes so sein, daß C¹Ie Poren im wesentlichen nicht in Verbindung miteinander stehen, und dies ist bei einer Dichte von etwa 87% für gewöhnlich der Fall. Allgemein kann die Dichte o~.s gesinterten Erzeugnisses für eine Reihe von Anwendungsgebieten zwischen etwa 80 und 100% betragen. Beispielsweise für Anwendungsgebiete bei niederen Temperaturen kann ein Sinterkörper mit einer Dichte von nur etwa 80% zufriedenstellend sein.

Das Verfahren nach der DE-OS 21 21 453 unterscheidet sich im wesentlichen vom Verfahren nach der DE-OS 21 21 514 dadurch, daß eine Co(SE)-Zusatzlegierung verwendet wird, die bei Sintertemperatur in festem Zustand vorliegt und die e\mn Teicheren Gehalt an Seltenen Erdmetallen hat als die Grundlegierung.

Die zur Stabilisierung nach dem Verfahren gemäß der Erfindung vorgesehenen gesinterten Produkte enthalten eine größere Menge der intermetallischen Co₅(SE)-Phase in festem Zustand, im allgemeinen mindestens etwa 70 Gew.-%, und eine zweite intermetallische Co(SE)-Phase in festem Zustand, die einen reicheren Gehalt an Seltenem Eroivietall hat als die Co₅(SE)-Phase und die in einer Menge bis zu 30 Gew.-% vorhanden ist. Spuren anderer intermetallischer Phasen aus Kobalt und Seltenen Erdmetallen, in den meisten Fällen weniger aL 1 Gew.-%, können ebenfalls vorhanden sein.

Das Verfahren nach der Erfindung kann besonders vorteilhaft bei nach dem Verfahren gemäß der DE-OS 21 21 452 hergestellten intermetallischen Verbindungen aus Kobalt und Seltenem Erdmetall angewendet werden, deren Zusammensetzung von einer einzigen festen Co₅(SE)-Phase his zu einer Zusammensetzung reicht, die aus Co₅(SE)-Phase und einer zweiten Phase aus festem Co(SE) in einer Menge bis zu 30 Gew.-% mit reicherem Gehalt an Seltenem Erdmetall als die Co₅(SE)-Phase besteht. Gemäß der DE-OS 21 21 452 wird die gesinterte Verbindung bei einer Temperatur zwischen der Temperatur, bei der gesintert wurde, und einer um 4(X)" C darunterliegenden Temperatur so lange geglüht, bis sich die Koerzitivfeldstärke um mindestens 10% erhöht. Die Glühbehandlung wird beispielsweise in einer Argon-Atmosphäre durchgeführt. Bei der Glüh- &ohgr; behandlung wird eine Co(SE)-Phase in einer Menge von etwa 1 bis 15 Gew.-% ausgefällt.

Die Seltenen Erdmetalle, die zur Herstellung der Legierungen aus Kobalt und Seltenen Erder und der intermetallischen Verbindungen zur Herstellung der gesinterten Erzeugnisse verwendet werden können, sind die fünfzehn Elemente der Lanthanidreihe mit den Atomzahlen 57 bis 71 einschließlich. Das Element Yttrium (Atomzahl 39) isi für gewöhnlich in dieser Metallgruppe eingeschlossen, u.kI wird in der vorliegenden Beschreibung als ein Seltenes Erdmetall angesehen. Es können auch mehrere Seltene Erdmetalle dazu verwendet werden, um v'ie gewünschten Legierungen aus Kobalt und Seltenen Erdmetallen oder intermetallischen Verbindungen für die vorliegende Erfindung zu bilden, die beispielsweise Dreistoff- oder Vierstoffverbin-

düngen sein können oder die sogar eine noch größere Zahl von Seltenen Erdmetallen enthalten können.

Typische Legierungen aus Kobalt und Seltenen Erdmetallen zur Bildung der gesinterten Dauermagnete sind Kobalt-Cer, Kobalt-Praseodym. Kobalt-Neodym, Kobalt-Promethium, Kobalt-Samarium, Kobalt-Europium, Kobalt-Gadolinium, Kobalt-Terbium. Kobalt-Dysprosium. Kobalt-Holmium, Kobalt-Erbium, Kobalt- Thulium, Kobalt-Ytterbium, Kobalt-Lutecium, Kobalt-Yttrium, Kobalt-Lanthan und Kobalt-Mischmetall. Mischmetall ist die häufigste Legierung aus Seltenen Erdmetallen, die die Metalle etwa in dem Verhältnis enthält, in dem sie in ihren häufigsten natürlich vorkommenden Erzen vorhanden sind. Beispiele besonderer Dreistofflegierungen umfassen Kobalt-Samarium-Mischmetall, Kobalt-Cer-Praseodym, Kobalt-Yttrium-Praseodym und Kobalt-Praseodym-Mischmetall.

&iacgr;&ogr; Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird das gesinterte Erzeugnis auf eine Abschrecktemperatur T_v gebracht, die zwischen 750 und 950⁰C beträgt. Die besondere Abschrecktemperatur &Tgr;_&udigr; ist empirisch bestimmbar und hängt weitgehend von dem besonderen gesinterten Erzeugnis aus Kobalt und Seltenen Erden ab. das der schnellen Abkühlung unterworfen wird. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sollte das bei Zimmertemperatur befindliche Sintererzeugnis auf die Abschrecktemperatur in einer Atmosphäre erwärmt werden, bei der es im wesentlichen neutral ist, wie zum Beispiel in einer Argon-Atmosphäre. Wenn sich im wesentlichen das gesamte Sinterprodukt bei der Abschrecktemperatur 7_t, befindet, wird es dann gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren schnell abgekühlt. Zur Erzielung der besten Ergebnisse wird das Erzeugnis vorzugsweise auf etwa Zimmertemperatur schnell abgekühlt, und im allgemeinen sollte eine derartige Schnellabkühlung in weniger als IU Minuten abgeschlossen sein. Eine Anzahl von bekannten Verfahren, bei denen im wesentlichen das gesamte Produkt mit einer Geschwindigkeit von nicht weniger als 75° C pro Minute abgekühlt wird und bei denen der Stoff nicht in nennenswertem Maße oxydiert wird, können angewendet werden. Typische derartige Verfahren sind die Abschreckung in Flüssigkeit und die Abkühlung in einer Atmosphäre aus neutralem Gas, wie zum Beispiel Argon oder Stickstoff, vorzugsweise bei Zimmertemperatur. Vorzugsweise liegt die Abkühlungsgeschwindigkeit bei etwa 150 bis 200° C oder mehr pro Minute, und vorzugsweise wird die Abkühlung in weniger als etwa 5 Minuten durchgeführt. Die Abkühlungsgeschwindigkeit seilte jedoch nicht so groß sein, daß Risse in dem Sinterprodukt entstehen, wenn es in massiver Form vorliegt.

Die Schnellabkühlung gemäß der Erfindung kann auch unmittelbar nach dem Sintern oder Glühen durchgeführt werden.

&khgr; Nach Beendigung des Sinterns und/oder des Glühens kann das gesinterte Produkt direkt auf die Abschrecktemperatur T₀ gebracht werden und dann gemäß der Erfindung schnell abgekühlt werden.

Wenn das schnell abgekühlte gesinterte Produkt magnetisiert wird, dient es als Dauermagnet. Der erhaltene Dauermagnet hat eine im wesentlichen stabile Magnetisierung in Luft bei Umgebungstemperaturen über Zimmertemperatur und kann vielfältig verwendet werden. Beispielsweise sind die stabilisierten Dauermagneten in Telefonen, elektrischen Uhren, Radios. Fernsehgeräten und Plattenspielern verwendbar. Sie sind ferner in tragbaren Vorrichtungen, wie zum Beispiel elektrischen Zahnbürsten, elektrischen Messern, und zur Betätigung von AutomoDüzubehör verwendbar, in industriellen Einrichtungen können die stabilisierten Dauermagneten in Meßgeräten und -instrumenten, magnetischen Trennvorrichtungen, Komputern und Mikrowellenvorrichtungen verwendet werden.

Im Bedarfsfall können die stabilisierten massiven Produkte auf eine gewünschte Teilchengröße, vorzugsweise ein Pulver, zermahlen werden, was besonders für die magnetische Ausrichtung und die Bindung in einer Grundmasse vorteilhaft ist, um einen stabilen Dauermagneten zu erhalten. Andererseits kann das gesinterte massive Produkt anfänglich auf eine gewünschte Teilchengröße zermahlen werden, vorzugsweise ein Pulver, und dann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden. Der Grundmassenstoff kann sehr verschieden sein und kann Kunststoff, Gummi oder Metall, wie zum Beispiel Blei, Zinn, Zink, Kupfer oder Aluminium sein. Die das Magnetpulver enthaltende Grundmasse kann gegossen, gepreßt oder stranggepreßt werden, um den gewünschten Dauermagneten zu bilden. Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele weiter veranschaulicht. Fig. 1 zeigt eine schematische Magnetisierungskurve 4&pgr;/ und die Induktion B gegenüber dem Feld H für einen Kobalt-Samarium-Dauermagneten. Dies ist der zweite Quadrant einer vollständigen Hysteresissrhleife und zeigt, daß positive Werte für 4&pgr;/ und B des Magneten in Gegenwart eines negativen Feldes H aufrechterhalten werden können. Ein Magnet hat immer ein bestimmtes konstantes Verhältnis von B zu H, das aus seiner Form errechnet werden kann. Diese Form kann durch eine gerade Linie von dem Nullpunkt dargestellt werden und wird die ß/W-Belastungslinie genannt. In allen Beispielen, außer einem, ist die Neigung der BIH- Belastungslinie -0.5, was einen Dauermagneten zeigt, der ein sehr kleines Verhältnis von Länge zu Durch messer hat. Die äquivalente 4nJ///-Belastungslinie hat eine Neigung von -1,5.

Das magnetisierende Feld wurde verwendet, um die Teilchen entlang der Achse ihrer leichteren Magnetisierbarkeit magnetisch auszurichten. Das gesamte Sintern wurde in einer Schutzatmosphäre aus gereinigtem Argon durchgeführt, und bei Beendigung des Sinterns wurde das Sintererzeugnis in derselben gereinigten Argon-Atmosphäre abgekühlt. Die Dichte des Preßlings sowie des gesinterten Produktes ist als Packung angegeben. Die Packung ist die relative Dichte des Stoffes, d. h.. ein prozentual ausgedrückter Bruchteil der theoretischen Dichte. Die Packung wurde durch ein Standardverfahren unter Verwendung der nachsiehenden Gleichung bestimmt:

Gewicht

^Volumen x 100 = % Packung, 8,5 g/cm¹ ^b

wobei 8,5 g/cm¹ die Dichte von Co₅Sm ist.

üiimtliehe Erwärmung und Wärmealterung wurde in einer Schutzatmosphäre aus gereinigtem Argon durchgeführt.

Beispiel 1 s

Eine Schmelze der Grundlegierung und eine Schmelze der Zusatzlegierung aus Kobalt und Samarium wurde in (jfTiinigter Argon-Atmosphäre durch Lichtbogenschmelzung hergestellt und in Gußblöcke gegossen. Die Grundlegierung wurde aus 33,3 Gew.-% Samarium und 66,7 Gew.-% Kobalt hergestellt. Die Zusatzlegierung wurde aus 60 Gew.-% Samarium und 40 Gew.-% Kobalt hergestellt. Jeder Gußblock wurde zunächst mit einem Mörserstößel zermahlen und dann durch >Strahl«-Mahlen zu einem Pulver zerkleinert, dessen Teilchen einen Durchmesser von etwa 1 bis 10 um und eine durchschnittliche Teilchengröße von etwa 6 &mgr;&eegr;&eegr; hatten.

30,0 g der Grundlegierung wurden mit 6,42 g der Zusatzlegierung vermischt, um eine Mischung zu bilden, die au» 62,6 Gew.-% Kobalt und 37,4 Gew.-% Samarium bestand.

Ein Teil der Mischung wurde in einem Gummirohr angeordnet und in diesem entlang der Achse der leichteren is Magnetisierbarkeit durch ein ausrichtendes Magnetisierfeld von 60 Kilo Oersted magnetisch ausgerichtet, das von. einem Elektromagneten geliefert wurde. Nach der magnetischen Ausrichtung wurde dieser Teil der Mischung unter einem Druck von 14000 kp/cm² zu einem Preßling verdichtet. Der Preßling hatte die Form eines Siii!i>c5 mit einer Länge von etwa 25,4 Mim und einem Durchmesser von etwa 25,4 mm, und hätte eine Packung von 80%.

Der Stab wurde bei einer Temperatur von 1120" C eine Stunde lang gesintert. Er wurde dann in eine Kammer niiil einer Argon-Atmosphäre bei Zimmertemperatur gebracht. Aufgrund der Größe des gesinterten Stabes kühlte er langsam ab und erreichte in einer Stunde die Zimmertemperatur. Der gesinterte Stab hütte eine Packung von 91%.

Bei Zimmertemperatur wurde der gesinterte Stab in Scheiben aufgeschnitten. Jede Scheibe wurde geschliffen, utTii eine Scheibe zu erhalten, die eine Belastungslinie von etwa -0,5 hat. Die Scheiben hatten einen Durchmesser von etwa 25,4 mm und eine Dicke im Bereich zwischen 2,54 und 5,08 mm.

Für die in Fig. 2 aufgezeichneten Werte wurde eine Scheibe verwendet. Zunächst wurde die Scheibe bei Zimmertemperatur axial in der kurzen Richtung entlang der leichten Achse unter Verwendung eines magnetisiierenden Feldes von 60 Kilo Oersted magnetisiert, und ihre Magnetisierung 4.x/ wurde in bekannter Weise 3» minted eines Drehmoment-Magnetometers mit etwa 8200 Gauß bestimmt. Diesem Wert wurde der Wert von 1.1) gegeben, welcher die hier gegebene Magnetisierung in relativen Einheiten ist. Der relative Magnetisierungswert 1,0' ist der Zustand, auf den die übrigen Magnetisierungsmessungen bezogen wurden, um den relativen Msignetisierungswert dieser Messungen zu bestimmen.

!Die Scheibe wurde sodann auf eine Temperatur von 950^s C in einer im wesentlichen neutralen Argon- a Atmosphäre erwärmt. Sie wurde dann in eine Kammer mit einer Argon-Atmosphäre bei Zimmertemperatur gebracht, und sie kühlte in etwa 5 Minuten auf Zimmertemperatur ab, was einer Abkühlgeschwindigkeit in diesem Fall von etwa 185° C pro Minute entspricht. Nachdem sie bei Zimmertemperatur in der kurzen Richtung entlang der leichten Achse unter Verwendung eines magnetisierenden Feldes von 60 Kilo Oersted magnetisiert wrurde, wurde ihre relative Magnetisierung mit 1,00 bestimmt. Die Scheibe wurde sodann auf 150° C in einem 4» Luftofen erwärmt und dann in Luft auf Zimmertemperatur abgekühlt. Sie wurde nicht noch einmal magnetisiieirt. Ihre relative Magnetisierung wurde mit 0,91 bestimmt. Dieser gesamte Vorgang wurde wiederholt, mit der Abweichung, daß die Scheibe anstatt auf 950" C auf 900" C, 850° C, 800° C, 750° C und 700° C erwärmt wurde. Di» Ergebnisse sind in Fig. 2 gezeigt.

Aus Fig. 2 ist ersichtlich, daß für dieses besondere gesinterte Produkt nur Abschrecktemperaturen zwischen 850 und 950° C die Aufrechterhaltung einer im wesentlichen stabilen Magnetisierung bewirken, nachdem die Schieibe auf eine Temperatur von 150°C erwärmt worden ist.

Beispiel 2

Bei diesem Beispiel wurde bestimmt, wie die Abkühlgeschwindigkeiten die Stabilität der Magnetisierung des Dauermagneten bei erhöhten Temperaturen beeinflussen. Ein gesinterter Stab wurde in der gleichen Weise hergestellt, wie in Beispiel 1 dargelegt, und hatte die gleiche Zusammensetzung und die gleichen Eigenschaften. Aus dem Stab wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 Scheiben gebildet. Die Abkühlgeschwindigkeiten wurden dadurch geändert, daß eine Anzahl von Scheiben übereinandergestapelt wurden, d. h.. je größer der Stapel war, desto geringer war die Abkühlgeschwindigkeit. Die relative Magnetisierung wurde ebenso bestimmt, wie es in Beispiel 1 dargelegt wurde.

Für jeden durchgeführten Versuch wurde der Stab, die Scheibe oder die übereinandergestapelten Scheiben so behandelt, wie in der Tabelle aufgeführt. Sämtliche Abkühlung in der Tabelle wurde in Argon bei Zimmertemperatur durchgeführt, und sämtliches Abkühlen wurde auf Zimmertemperatur, d. h. auf 25° C vorgenom- « mein. Nach der Behandlung wurden der Stab, die Scheibe oder die aufeinandergestapelten Scheiben bei Zimmertemperatur axial in der kurzen Richtung entlang der leichten Achse unter Verwendung eines Magnetisieifeldes von 60 Kilo Oersted magnetisiert, und ihre relative Magnetisierung wurde bestimmt. Der Stab, die Scheibe oder die aufeinandergestapelten Scheiben wurden dann auf 150° C in einem Luftofen erwärmt und dann in Luft auf Zimmertemperatur abgekühlt. Der Stab, die Scheibe oder die gestapelten Scheiben wurden nicht neu magnetisiert. Ihre relative Magnetisierung wurde wieder in der gleichen Weise gemessen und die Ergebnisse sind in der Tabelle und in Fig. 3 gezeigt.

Tabelle

20

30

35

40

45

50

55

Versuch Behandlung	Relative Abkühl-	Magnetisierung,	% Verlust
	gcschwindigkci·	wenn magne	nach Erwär
		tisiert (relative-	mung auf
		Einheiten)	150" C

A Q.sinterter Stab von 1120°C auf Zimmer

temperatur (25°C)abgekühlt &iacgr;&ogr; B 10 Scheiben aufeinandergestapelt,

bei 110O⁰C 15 min lang wärmegealtert und auf Zimmertemperatur abgekühlt

C Drei Scheiben gestapelt,

bei UOO⁰C 15 min lang wärmegealtert, &ugr; schrittweise im Ofen abgekühlt auf 1050⁰C,

IUOO⁰C und 950⁰C. dünn auf Zimmertemperatur abgekühlt

D Wie bei C, jedoch mit 15 gestapelten

Scheiben

E Eine Scheibe bei 950° C 15 min wärme

gealtert und auf Zimmertemperatur abgekühlt

F Wie bei E₁ jedoch mit einer Wärme

alterungstemperatur von 900° C

G Wie E, jedoch mit einer Wärme

alterungstemperatur von 850° C

langsam 1.00

etwa 60 min

sehr langsam l.(X)

etwa 70 min

etwa 15°C/min

mittel 1.01

etwa 20 min

etwa 46°C/min

langsam 0.97

etwa 50 min

etwa 18°C/min

sehr schnell 0.98

weniger als 5 min

> 185°C/min

sehr schnell 0.97

weniger als 5 min

> 185°C/min

sehr schnell 0.97

weniger als 5 min + 185°C/min

> 38 60

Die Versuche E, F und G in der Tabelle veranschaulichen die vorliegende Erfindung. Die Tabelle und Fig. 3 zeigen insbesondere, in welchem bedeutenden Maß die Magnetisierung durch das erfindungsgemäße Verfahren stabilisiert wird, nachdem der Dauermagnet einer Temperatur von 150°C ausgesetzt worden ist.

Beispiel 3

Bei diesem Beispiel wurde der gesinterte Körper im wesentlichen in der gleichen Weise hergestellt, wie in Beispiel 1 dargelegt, mit der Abweichung, daß er eine Zusammensetzung von 63 Gew.-% Kobaii und 37 Gcw.-% Samariup und eine Packung von 93,4% hatte. Außerdem hatten die Scheiben eine ß/tf-Belastungslinie von etwa -1,0 und ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von 0,358.

Eine Scheibe wurde von Zimmertemperatur auf eine Temperatur von 1100⁰C erwärmt und 20 Minuten lang auf dieser Tempera··.«· gehalten. Sie wurde dann schrittweise auf 750° C mit einzelnen Abkühlungsscnritten von je 50° C abgekühlt. Die Scheibe wurde dann in eine Kammer mit einer Argon-Atmosphäre bei Zimmertemperatur gebracht, wo sie in 9 Minuten oder etwa 80⁰C pro Minute auf Zimmertemperatur abkühlte. Die Scheibe wurde dann bei Zimmertemperatur axial in der kurzen Richtung entlang der leichten Achse unter Verwendung eines Magnetisierfeldes von 60 Kilo Oersted magnetisiert, und ihre Magnetisierung wurde mittels eines Drehmoment-Magnetometers bestimmt. Die Scheibe wurde sodann auf 150° C in einem Luftofen erwärmt und dann an der Luft auf Zimmertemperatur abgekühlt. Sie wurde nicht neu magnetisiert. Ihre Magnetisierung wurde wiederum in der gleichen Weise bestimmt und die Messung zeigte einen Magnetisierungsverlust von 3,4%.

Das obige Verfahren wurde mit einer zweiten Scheibe wiederholt, mit der Abweichung, daß dieses Mal die Scheibe von 1100 auf 1050⁰C abgekühlt wurde und dann in etwa 11 Minuten mit einer Geschwindigkeit von etwa 95⁰C pro Minute schnell abgekühlt wurde. In diesem Fall verlor die Scheibe etwa 19% ihrer Magnetisierung, nachdem sie auf 150⁰C erhitzt wurde, was die Unwirksamkeit einer Abschrecktemperatur von 1050⁰C zeigt.

£0

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

65

Claims

Patentanspruch:

Vsrfahren zur Stabilisierung der magnetischen Eigenschaften eines gesinterten Dauermagneten auf der Basis von Kobalt und Seltenem Erdmetall, der aus Co₅(SE) und bis zu 30 Gew.-% einer Co(SE)-Phase mit einem höheren Gehalt an Seltenem Erdmetall als Co₅(SE) besteht sowie gegebenenfalls 1 bis 15 Gew.-% einer ausgefällten Co(SE)-Phase mit einem höheren Gehalt an Seltenem Erdmetall als Co₅(SE) enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der gesinterte Dauermagnet von einer im Bereich von 750 bis 950⁰C liegenden Temperatur mit einer Geschwindigkeit von nicht weniger als 75° C pro Minute auf Raumtemperatür abgekühlt wird.