DE3030587A1 - Polyaetherimid-polyisocyanatlack und damit isolierter elektrischer leiter - Google Patents

Polyaetherimid-polyisocyanatlack und damit isolierter elektrischer leiter

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Description

Polyätherimid-Polyisocyanatlack und damit isolierter elektrischer Leiter
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Lacken für die Isolation von Leitern, die ganz allgemein als Spulendraht oder Spulenband bezeichnet werden. Die Erfindung betrifft insbesondere elektrische Leiter, die mit einem zähen und abriebfesten Überzug aus einer Polyätherimid-Polyisocyanatkombination allein oder unter Einschluß anderer organischer Zusätze isoliert sind.
Organische Harze sind bereits seit langem als Spulendrahtlacke verwendet worden. In diesem Zusammenhang sei beispielsweise verwiesen auf die folgenden Patentschriften: US-PS 2 936 296, US-PS 3 342 780, GB-PS 973 377, US-PS 3 426 098 und US-PS 3 668 175.
Es ist bereits bekannt, die Eigenschaften solcher Drahtlacke durch Einverleibung geringer Anteile von anderen Zusatzstoffen zu verbessern. So bestätigt beispielsweise das US-Patent
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3 668 175, daß die Zugabe von Titanatestern, Phenolharzen und dergleichen eine beispielhafte Wirkung auf wichtige Eigenschaften der Drahtlacke hat, wie beispielsweise.die Flexibilität, die Abriebbeständigkeit, den Wärmeschock, die Durchtrenntemperatur und die thermische Haltbarkeit. Insbesondere ist es bekannt, blockierte Polyisocyanate als Zusatzstoffe zu solchen Drahtlacken zu verwenden, wobei in diesem Zusammenhang beispielsweise auf das vorerwähnte US-Patent 3 342 780 verwiesen wird. Im einzelnen offenbart das vorerwähnte US-Patent 3 668 175 (s. Spalte 19, Zeilen 44 bis 55) eine allgemeine Verbesserung inbezug auf den Wärmeschock auf Kosten der thermischen Beständigkeit, wenn blockierte Polyisocyanate den Polyesteramidimide-enthaltenden Lacken zugesetzt werden.
Eine wesentliche Bedeutung für die Auswahl eines Harzsystems zur Verwendung als Drahtlack hat die sogenannte "Durchtrenntemperatur" (cut through temperature). Sie ist ein Maß für die Fähigkeit eines Lackfilmes dem Fließen unter Erwärmung und Druck zu widerstehen, wie sie beispielsweise in erhitzten, willkürlich gewickelten Motorspulen auftreten. Zuweilen wird die Durchtrenntemperatur auch als thermoplastischer Fließtest bezeichnet. Zwei lackierte Drähte (typischerweise solche mit der Bezeichnung 18 AWG) werden horizontal unter rechten Winkeln zueinander in einer geeigneten Spannvorrichtung angeordnet und ein Gewicht von 2000g wird auf den Kreuzungspunkt der Drähte aufgebracht. Die Temperatur der Anordnung wird mit einer konstanten Rate von 5°/min erhöht bis die beiden Leiter miteinander in Kontakt kommen, was mittels eines elektrischen Schaltkreises festgestellt wird. Die Temperatur ,bei der dieser Kurzschluß auftritt,wird als der Durchtrenntemperaturwert bezeichnet.
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Unter weiterer Bezugnahme auf den Stand der Technik, wie er aus der US-PS 3 668 175 resultiert, ergibt sich daraus, daß die Zugabe eines geringen Anteils eines trifunktionellen blockierten Isocyanats zu einem Polyesteramid-imid nur einen sehr geringen, wenn überhaupt guten Effekt und in einigen Fällen einen nachteiligen Effekt auf die Durchtrenntemperatur besitzt (s. Beispiele 23 bis 26). Selbst der Kunstgriff, einen Polyimidüberzug auf den Polyester-amid-imid-blockierten Polyisocyanatlack aufzubringen (s. Beispiel 43) führte zu keiner Verbesserung, vielmehr sank die Durchtrenntemperatur von 400 bis 4200C auf 390 bis 4050C.
Erst kürzlich wurden Polyätherimide für die Verwendung als Drahtüberzüge vorgeschlagen, die die Reaktionsprodukte von Bisätheranhydriden mit organischen Diaminen enthielten und die auf dem Leiter entweder aus kostspieligen Lösungsmitteln abgeschieden wurden (US-PS 3 847 867) oder als Pulver aus Wirbelbetten abgeschieden wurden (US-PS 4 098 800) oder aus reaktionsfähigen Ätherlösungsmitteln abgeschieden wurden (US-PS 4 115 341) oder als Reaktionsprodukte in Anwesenheit eines phenolischen Lösungsmittels hergestellt wurden (US-PS 4 024 010) Der Offenbarungsgehalt dieser vorerwähnten Patentschriften und der Anmeldung werden durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen.
Obgleich diese Lacke Überzüge mit ausgezeichneter thermischer Beständigkeit ergeben, so treten doch Probleme inbezug auf den Wärmeschock und den Lösungsmittelschock auf. Darüber hinaus bedarf die Zähigkeit und Abriebfestigkeit weiterer Verbesserung, um den hohen Geschwindigkeiten beim Abspulen und Wickeln, Abstoppen und Starten zu widerstehen. In der eigenen älteren Patentanmeldung P 30 23 901.1 vom 26.6.1980 wird die Verwendung von ungleichen Harzen im zweifachen Beschichtungsverfahren offenbart, in denen die äußere Schicht ein Polyätherimid enthält, welches diese Probleme behebt. Das Problem der Durchtrenntemperatur wurde nunmehr durch die überraschende Fest-
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Stellung behoben, daß ein geringer Anteil eines blockierten Polyisocyanats unerwarteterweise die Durchtrenntemperaturen in außerordentlichem Maße steigert, wobei eine Mindeststeigerung um 500C leicht erreicht wird. Es besteht demzufolge
keine weitere Notwendigkeit, die Polyätherimide auf Doppelbeschichtungssysteme zu beschränken, wenn ein Polyisocyanat, vorzugsweise ein blockiertes Isocyanat zugegeben wird und
eine aliphatische Aminoverbindung, ein Phenolharz und/oder
Titanatester können noch weitere Verbesserungen ergeben. Es sind dabei nur geringe zusätzliche Kosten erforderlich, weil überraschenderweise die Polyätherimid/Polyisocyanatkombination in herkömmlichen Drahtlacklösungsmitteln löslich ist,
wie beispielsweise Cresylsäure oder N-Methylpyrrolidon allein oder in Kombination mit Petroleumlösungsmitteln.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Überzuglack für einen elektrischen Leiter geschaffen, der enthält:
(a) ein Polyätherimid;
(b) einen geringen Anteil eines blockierten Polyisocyanats; und
(c) ein Lösungsmittelsystem, welches Cresylsäure oder N-Methylpyrrolidon aufweist,
wobei das blockierte Polyisocyanat wenigstens 1 Gew.-Teil pro 100 Gew.-Teile der Polyätherimidkomponente (a) ausmacht.
Die Erfindung betrifft weiterhin die Schaffung isolierter elektrischer Gegenstände,die enthalten:
I. einen metallischen Leiter; und
II. eine Wandung aus einem elektrisch isolierenden Überzug auf dem Leiter, wobei die elektrische Isolation eine wärmegehärtete Kombination aus (a) einem Polyätherimid und (b)
einem geringen Anteil eines blockierten Polyisocyanats
enthält, wobei die Menge von (b) ausreichend ist, um die Durchtrenntemperatur um wenigstens 500C über die Temperatur zu steigern, die ein Leiter der mit (a) allein überzogen
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ist, aufweist.
Gemäß bevorzugten Merkmalen der vorliegenden Erfindung enthalten die Drahtlacke
(d) einen geringen Anteil einer aliphatischen Aminoverbindung, beispielsweise Triäthylamin, Tri-n-butylamin, Dimethyläthanolamin und dergleichen;
(e) einen geringen Anteil eines herkömmlichen Phenolharzes; und/oder
(f) einen geringen Anteil eines Titanatesters, beispielsweise eines Tetracresyltitanats, eines Tetraalkyltitanats, wie Tetraisopropyltitanat,oder ein Metallsalz einer organischen Säure, wie Dibutylzinndilaurat.
Weiterhin kann das Lösungsmittelsystem (c) einen aromatischen Kohlenwasserstoff enthalten.
Das Polyätherimid umfaßt das Reaktionsprodukt aus einem aromatischen Bis-(ätheranhydrid) und einem organischen Diamin, besonders bevorzugt 2,2-BiS-Zi-(3,4-dicarboxyphenoxy)-phenyl/-propan-dianhydrid und m -Phenylendiamin oder Diaminodiphenylmethan. Dieselben sind in den vorgenannten Patenten beschrieben und werden nach-folgend im einzelnen näher erläutert.
Die verwendbaren Polyisocyanate variieren hinsichtlich ihrer chemischen Natur und hinsichtlich der verwendeten Menge innerhalb weiter Grenzen. So können beispielsweise die in dem vorgenannten US-Patent 3 342 780 erwähnten Polyisocyanate in den darin angegebenen Mengen verwendet werden, d.h. wenigstens 1 Gew.-Teil pro 100 Gew.-Teile des Polyätherimids und insbesondere in Mengen, die die Durchtrenntemperatur erhöhen, wie es vorstehend bereits erwähnt wurde, und zwar um wenigstens 5O0C über die Durchtrenntemperatur, die ein Leiter der mit (a) allein beschichtet ist, aufweist. Die Versuche haben gezeigt, daß die Verwendung von weniger als 1 Teil des Polyisocyanats pro 100 Teile des Polyätherimids einen noch nicht ausreichenden Wert
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der Durchtrenntemperatur ergibt und möglicherweise ein Absinken verursacht. Es wird daher bevorzugt, wenigstens etwa 3 Teile pro 100 Teile zu verwenden. Die obere Grenze kann bei etwa Teilen pro 100 liegen, vorzugsweise indessen liegt die maximale praktische Grenze um 30 Teile pro 100.
Als ein spezielles Beispiel für ein blockiertes Polyisocyanat kann das Produkt Mondur SH genannt werden, in dem die Isocyanatgruppen des Reaktionsproduktes von 3 Molen des gemischten 2,4- und 2,6-Toluoldiisocyanat mit Phenol blockiert sind.Zur Zeit ist Mondur SH das bevorzugte blockierte Polyisocyanat.
In der beiliegenden Zeichnungsfigur ist ein Schnitt durch einen Spulendraht gemäß der vorliegenden Erfindung dargestellt.
In der Fig. ist ein Spulendraht mit dem allgemeinen Bezugszeichen 10 versehen und weist einen Leiter 11 auf, der mit einer Schicht 12 aus Polyätherimid-Polyisocyanatlack überzogen ist. Obgleich die Zeichnung einen Leiter 11 darstellt, der einen kreisförmigen Querschnitt besitzt, so ist für den Fachmann doch verständlich, daß viereckige oder rechteckige Leiter in Form von flachen Bändern oder Folien ebenfalls verwendet werden können, ohne daß der Bereich der vorliegenden Erfindung verlassen wird.
Eine geeignete Polyätherimidkomponente für die Schicht 12 kann nach einem der in dem obengenanten US-Patent 3 847 86 7 erwähnten Beispiele erfolgen. Ein Verfahren (Beispiel 2) verläuft in der folgenden Weise:
Polyätherimid-A Bestandteile Gew.-Teile
2,2B1S-/4-(2,3-dicarboxyphenoxy)-phenyl/-propandianhydrid 100,0
4,4'-Diamxnodxpheny!methan 37,3
o-Dichlorbenzol 1300
Toluol 50
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Die Mischung der Ingredienzien wurde gerührt und 5 Std. lang unter einer Stickstoffatmosphäre unter Rückfluß erhitzt. Im Verlaufe der Reaktion bildete sich Wasser, welches durch azeotrope Destillation entfernt wurde. Nach dem Abkühlen wurde die Reaktionsmischung in Methanol gegossen, um das Polymere zu isolieren.
Das Verfahren kann mit den folgenden Bestandteilen wiederholt werden:
Polyätherimid-B Bestandteile Gew.-Teile
4,4' -Bis-/2 , 3-carboxyphenoxy) -phenyl/- propan-
dianhydrid 100,0
meta -Phenylendiamin 20,4
ortho-Dichlorbenzol 1300
Toluol 50
Eine Harzlösung wurde durch Zugabe der folgenden Ingredienzien in einem Kolben hergestellt:
Bestandteile " Gew.-Teile
Polyätherimid (isoliert) 800
Cresylsäure 2240
•Solvesso-100-Naphtha 960
Die vorstehenden Bestandteile wurden unter Rühren 2 Std. lang auf 900C erhitzt, um eine klare Lösung zu ergeben. Eine solche Lösung konnte mit einer Lösung des blockierten Polyisocyanate gemischt werden, um einen Drahtlack gemäß der vorliegenden Erfindung zu bilden.
Obgleich vorstehend die Verwendung von 2 ,2-BiS-/^"- (2 , 3-dicarboxyphenoxy) -phenyl./-propandianhydrid und Methylendianilin
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und m-Phenylendiamin verwendet wurde, so können doch auch andere zweiwertige aromatische Bisätheranhydride und organische Polyamine oder Polyisocyanate verwendet werden, wie beispiels weise 2 ,2-Bis-/4- (3,4 -di carboxy phenoxy) -pheny_l/-propandianhydrid; 4,4'-Bis-(3,4-dicarboxyphenoxy)-diphenylsulfiddianhydrxd und dergleichen sowie 4,4'-Diaminodiphenyläther, Hexamethylendiamin, Methylendianilindiisocyanat, Polyanilinpolyisocyanat (PAPI) und der-gleichen. Um unnötige Wiederholungen zu vermeiden, wird hiermit der Offenbarungsgehalt des US-Patentes 3 847 867 in vollem Umfange in die vorliegende Anmeldung aufgenommen. In gleicher Weise kann anstelle von Cresylsäure eine äquivalente Menge von N-Methylpyrrolidon verwendet werden.
Beispiel 1
Eine modifizierte Basislacklösung wurde hergestellt aus:
Teil-A Bestandteile Gew.-Teile
Polyätherimid aus 4 ,4 1HBiS-/(2 ,3-carboxyphenoxy) -Pheny]_/-propandianhydrid und m-Phenylendiamin 800
Solvesso-100-Naphtha 960
Cresylsäure 2240
Die Ingredienzien wurden alle bei 9O0C gelöst. Anschließend wurden 40 g Dimethyläthanolamin zugegeben. Die Mischung wurde auf 1400C erhitzt und 6 Std. lang gerührt.
Teil-B Bestandteile Gew.-Teile
Polyätherimidlösung von Teil A 800
phenolblockiertes Trimeres aus
Tolylendiisocyanat (Mondur SH,
60% Feststoffe) 54
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12,19 10,66 9,14
40 35 30
1x 1x 1x
1x 1x 1x
22 376 402
Die Inhalte wurden bei Raumtemperatur gemischt und filtriert und ergaben einen Drahtlack gemäß der vorliegenden Erfindung.
Der Lack wurde auf Kupferdraht der Nr. 18 AWG in einem handelsüblichen Drahtturm aufgebracht. Ein Aufbau in einer Dicke von 0,0762 mm (3,0 mil) wurde nach 8 Durchgängen erhalten. Es wurden die folgenden Eigenschaften festgestellt:
Geschwindigkeit m/min ft/min
Flexibilität 25+
Wärmeschock 20%, 30' - 2600C
Durchtrenntemperatur 0C
bei einer Belastung v.2000g
weit Die überlegenen Werte für die Durchtrenntemperaturen sind mit den/ unter 3000C liegenden Werten zu vergleichen, wenn das Polyisocyanat nicht in dem Lack vorhanden ist.
Beispiele 2 bis 4
Modifizierte Basislacklösungen wurden hergestellt aus:
Bestandteile Beispiel 2A*
Polyätherimidlösung
(Teil A nach Beispiel 1) 1000
phenolblockiertes Trimeres aus Tolylendiisocyanat (Mondur SH, 60% Feststoffe) DibutyIzinndilaurat Drahttesteigenschaften Durchtrenntem-peratur 0C bei
einer Belastung von 2000g
Wärmeschock 20%, 30' bis 26O0C
Gew. -Teile
2 3** 4**
1000 1000 1000
18 18 36
1,7 1,7 1,7
330 363 366
1x 1x 1x
*Kontrollversuch ** 2. Harzcharge
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Zahlreiche Variationen ergeben sich für den Fachmann von selbst im Rahmen der vorstehend gegebenen detaillierten Beschreibung. So können beispielsweise geringe Mengen reaktionsfähiger Bestandteile aus herkömmlichen Gründen in den Grundlack einverleibt werden. In dieser Beziehung kann der mit dem blockierten Isocyanat modifizierte Grundlack weiterhin 3 bis 6 Gewichtsteile 40%-igen Phenolharzes pro 100 Teile des PoIyätherimids enthalten. Die Versuche haben gezeigt, daß etwas mehr blockiertes Isocyanat erforderlich ist, wenn Phenol nicht das Blockierungsmittel darstellt, wenn Phenolformaldehydharz in dem Lack vorhanden ist. Weiterhin können 5 Teile Tetraisopropyltitanat pro 100 Teile des Polyätherimids verwendet werden oder es können 5 Teile Tetraisopropyltitanat pro 100 Teile des Polyätherimids oder eine Kombination von phenolischen und Aminoverbindungen verwendet werden usw. Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß die Verwendung des blockierten Isocyanats in wenigstens einer minmalen Menge, die Durchtrenntemperatur beträchtlich erhöht. Alle solche Modifikationen fallen indessen in den Bereich der nachfolgenden Ansprüche.
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Claims (15)

Patentansprüche
1) Lacküberzug für einen elektrischen Leiter, dadurch gekennzeichnet, daß er enthält:
(a) ein Polyätherimid;
(b) einen geringen Anteil eines blockierten Polyisocyanats und
(c) ein Lösungsmittelsystem aus Cresylsäure oder N-Methylpyrrolidon,
wobei das blockierte Polyisocyanat wenigstens 1 Gew. -Teil pro 100 Gew.-Teile des Polyätherimidbestandteils (a) ausmacht.
2) Drahtlacküberzug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er weiter enthält:
(d) einen geringen Anteil einer aliphatischen Aminoverbindung.
3) Lacküberzug nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß er weiter enthält:
(e) einen geringen Anteil eines Phenolharzes.
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4) Lacküberzug nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyätherimid (a) das Reaktionsprodukt aus einem aromatischen Bis-(ätheranhydrid) und einem organischen Diamin umfaßt.
5) Lacküberzug nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das aromatische Bis-(ätheranhydrid) 2', 2-Bis-/^4- (3 ,4-dicarboxyphenoxy)-phenyjL/-propandianhydrid und das organische Diamin m-Phenylendiamin oder Diaminodiphenylmethan ist.
6) Lacküberzug nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das blockierte Polyisocyanat ein phenolblockiertes Trimeres des Tolylendiisocyanats ist.
7) Lacküberzug nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß er weiterhin enthält:
(f) einen geringen Anteil eines Titanatesters.
8) Lacküberzug nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aliphatische Aminoverbindung (d) Dimethyläthanolamin ist.
9) Lacküberzug nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Titanatester Tetraalkyltitanat ist.
10) Lacküberzug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittelsystem (c) weiterhin einen aromatischen Kohlenwasserstoff enthält.
11) Isolierter elektrischer Gegenstand, enthaltend:
I. einen metallischen Leiter und
II. eine Wandung aus einem elektrischen Isolationsüberzug auf dem Leiter,
dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Isolation eine wärmegehärtete Kombination aus (a) einem Polyätherimid und
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(b) einem geringen Anteil eines blockierten Polyisocyanate umfaßt,
wobei die Menge von (b) ausreichend ist, um die Durchtrenn temperatur um wenigstens 500C über die Durchtrenntemperatur zu steigern, die ein Leiter, der mit (a) allein überzogen ist, aufweist.
12) Gegenstand nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolation (a) aus Polyätherimid und blockiertem PoIyisocyanat das Reaktionsprodukt eines aromatischen Bis-(ätheranhydrids) und eines organischen Diamins umfaßt.
13) Gegenstand nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das aromatische Bis-(ätheranhydrid)2,2-Bis-/4-(3,4-dicarboxyphenoxy)-phenyl/-propandianhydrid und das organische Diamin m-Phenylendiamin oder Diaminodxphenylmethan ist.
14) Gegenstand nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolation (a) aus Polyätherimid und blockiertem PoIyisocyanat weiterhin einen geringen Anteil eines Phenolharzes aufweist.
15) Gegenstand nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das blockierte Polyisocyanat ein phenolblockiertes Trimeres von Tolylendiisocyanat ist.
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DE19803030587 1979-08-16 1980-08-13 Polyaetherimid-polyisocyanatlack und damit isolierter elektrischer leiter Withdrawn DE3030587A1 (de)

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