DE3029943C2 - Verfahren zum Bestimmen von Chloriden auf Aluminiumfolien - Google Patents
Verfahren zum Bestimmen von Chloriden auf AluminiumfolienInfo
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 2,5%ige Borsäurelösung verwendet
wird.
3. Verfahren nach Ansprw* 2, dadurch gekennzeichnet,
daß auf eine Spannung von 600 V mit einer konstanten Stromdichte von f- mA/cm2 formiert J5
wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zu untersuchende
Folie ca. 30 Minuten in die Borsäurelösung eingetaucht wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Borsäurelösung
eine Temperatur von ca. 85° C aufweist.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen von Chloriden auf Aluminiumfolien für die Herstellung
von Elektrolytkondensatoren.
Bei Aluminiumfolien, welche zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren verwendet werden, führen
Verunreinigungen mit Halogenidionen zur Verschlechterung der elektrischen Eigenschaften und des Dauerverhaltens
der Kondensatoren. Derartige Verunreinigungen haben beispielsweise ihren Ursprung in der
elektrochemischen Ätzung in chlorhaltigen Lösungen zur Oberflächenvergrößerung und damit zur Erhöhung
der Volumenkapazität der Kondensatoren.
Derartig geätzte Aluminiumfolien werden deshalb nach dem Ätzen mehreren Spülvorgängen in verschiedenen
SpUlstufen unterworfen, um Chlorid-Rest möglichst quantitativ auszuwaschen. Ein Maß für die
Wirksamkeit der Reinigung ist dabei die Menge des auf der Folie verbleibenden Chlorid. Sie liegt in der
Größenordnung von ca. 0,5 mg Cl-/m2 Aluminiumfolie ( = ca. 5 ppm Cl ).
Eine Schnelle Bestimmung des Chlorid-Gehaltes, die
50 mit geringem Aufwand durchzuführen ist, ist bisher
nicht bekannt. Vielmehr sind die bjsher üblichen naßchemischen Verfahren zur Bestimmung von Chlorid
im Spurenbereich auf Aluminiumfolien zeitraubend und aufwendig und setzen einen Zeitaufwand einschließlich
der Vorarbeiten von ca. 1 bis 2 Tagen pro Bestimmung voraus.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Bestimmen von Chloriden auf Aluminiumfolien anzugeben,
welches in geringer Zeit und mit geringem Aufwand durchzuführen ist
Dieses Verfahren wird erfindungsgemäß durch die im Patentanspruch 1 angegebenen Verfahrensschritte
gelöst
Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind in ten Unteransprüchen angegeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf der Tatsache, daß die Formierung, d. h. die anodische
Oxidation, von Aluminiumfolien-Prüflingen mit glatter Oberfläche und 99,990/oiger Reinheit in einer chloridhaltigen
Borsäurelösung langsamer verläuft als in chlorid-freier Lösung.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens werden im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen
näher erläutert
Die dazugehörende Zeichnung zeigt eine Eichkurve für die Differenz der Formierzeiten ah Funktion des
Chloridgehalts einer 2,5%igen Borsäurelösung.
In ca. 900 ml einer 2,5%igen Borsäure-Lösung werden Prüflinge einer 99,99%igen glatten Aluminiumfolie
bei konstanter Temperatur (ca. 85° C) mit definierter und konstanter Stromdichte bis zu einer
bestimmten Spannung formiert 4 mA/cm2, 600 V) bis sich für die Formierungen etwa gleiche Formierzeiten
ergeben (Reinigungsformierung). Dann wird von der zu untersuchenden Folie ein Probestück entnommen, in die
nun chlorid-freie Borsäure-Lösung eingetaucht und unter Rühren bei konstanter Temperatur (ca. 85° C) eine
definierte Zeit (ca. 20 bis 30 Minuten) darin belassen. Dadurch gehen die Chlorid-Reste vea der zu prüfenden
Folie in die Borsäure-Lösung über. Nun wird das Probestück entnommen und unter den gleichen
Bedingungen wie bei den obengenannten Reinigungsformierungen mit einem neuen glatten Folienprüfling
eine Formierung durchgeführt. Die Differenz zwischen dem Zeitbedarf dieser Formierung un dem Zeitbedarf
der letzten Reinigungsformierung vor dem Eintauchen des Probestücks ist ein Maß für den Chlorid-Gehalt der
Lösung. An Hand der in der Figur dargestellten Eichkurve kann aus den Differenzen der Formierzeiten
und der gemessenen Fläche des zu untersuchenden Prüflings der Chlorid-Gehalt der Probe bestimmt
werden.
Die Berechnung des Ergebnisses in mg Cl-Im1 Folie
geschieht dabei nach folgender Formel:
mg Cl'
m2 Folie
m2 Folie
10
η cm2 Folie
Die erforderlichen Eichkurven können leicht bestimmt werden, indem der Borsäure-Lösung definierte
Mengen von Chlorid zugesetzt werden und der Unterschied der Formiertestzeiten von glatten Aluminiumfolien-Prüflingen
99,99%iger Reinheit gemessen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, Chlorid-Spuren in der Größenordnung von ca. 0,2 mg
Cl-fm2 Aluminiumfolie mit einer Genauigkeit von ca.
±20% zu bestimmen. Es bietet gegenüber der herkömmlichen naßchemischen Methode die Vorteile,
daß der apparative Aufwand gering ist und der zeitliche Aufwand pro Bestimmung nur 30 bis 45 Minuten
beträgt Es eignet sich somit zur schnellen Qualitätskontrolle bei der Bearbeitung von Aluminiumfolien.
Dabei ist das erfindungsgemäße Verfahren sowohl zur Bestimmung des Chlorid-Gehaltes auf Aluminiumfolien
ohne als auch auf Alurr.iniumfolien mit formierter Oxidschicht anwendbar.
Zum Vergleich wurden an geätzten Aluminium-Anodenfolien ohne Oxidschicht die Chlord-Gehalte nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren (erste Spalte) und nach dem herkömmlichen naßchemischen Verfahren
(zweite Spalte) bestimmt:
Folie I: U bis 1,4 1,0 bis 1,5
Folie II: 1,1 bis 1,4 U bis 1,8
Folie II: 1,1 bis 1,4 U bis 1,8
Bei formierter Aluminium-Folie ergaben sich folgende Werte, wobei die erste Spalte sich wieder auf das
erfindungsgemäße Verfahren und die zweite Spalte sich auf das herkömmliche naßchemische Verfahren beziehi:
| Folie | I: | 0,7 bis | 1,5 | 0,5 | bis | U |
| Folie | II: | 0,9 bis | 1,1 | 0,6 | bis | 1,2 |
| Folie | III: | 1,0 bis | 1,0 | bis 2,1 | ||
Wie diesen Ausführungsbeispielen zu entnehmen ist, gestattet somit das erfindungsgemäße Verfahren in
wesentlich kürzerer Zeit bei wesentlich geringerem Aufwand eine befriedigende Bestimmung des Chlorid-Gehaltes
auf Aluminiumfolien für die Herstellung von Elektrolytkondensatoren.
Hierzu 1 Blatt Zeichnunsen
Claims (1)
1. Verfahren zum Bestimmen von Chloriden auf Aluminiumfolien für die Herstellung von Elektrolytkondensatoren,
gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
a) in einer Borsäurelösung werden Prüflinge aus 9939%iger glatter Aluminiumfolie bei konstanter
Badtemperatur mit konstanter Stromdichte bis zum Erreichen einer bestimmten Spannung
formiert und die hierfür erforderliche Formierzeit bestimmt,
b) von der zu untersuchenden Folie wird ein Probestück entnommen, in die Borsäurelösung
eingetaucht, eine bestimmte Zeit darin belassen und wieder herausgenommen,
c) mit einem weiteren Prüfling aus 99^9iOiger
giatter Aluminiumfolie wird eine Formierung durchgeführt und die Zeitdauer bis zum
Erreichen der gleichen Spannung wie bei Verfahrensschritt a) bestimmt,
d) aus der Differenz der Formierzeiten bei den Verfahrensschritten a) und c) wird an Hand
einer Eichkurve und der Fläche des Probestücks der Chloridgehalt der bei Verfahrensschritt b)
benutzten Folie bestimmt
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19803029943 DE3029943C2 (de) | 1980-08-07 | 1980-08-07 | Verfahren zum Bestimmen von Chloriden auf Aluminiumfolien |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19803029943 DE3029943C2 (de) | 1980-08-07 | 1980-08-07 | Verfahren zum Bestimmen von Chloriden auf Aluminiumfolien |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3029943A1 DE3029943A1 (de) | 1982-02-18 |
| DE3029943C2 true DE3029943C2 (de) | 1982-05-13 |
Family
ID=6109114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19803029943 Expired DE3029943C2 (de) | 1980-08-07 | 1980-08-07 | Verfahren zum Bestimmen von Chloriden auf Aluminiumfolien |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3029943C2 (de) |
-
1980
- 1980-08-07 DE DE19803029943 patent/DE3029943C2/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3029943A1 (de) | 1982-02-18 |
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