DE3029754C2

DE3029754C2 - Probenkopf für paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen

Info

Publication number: DE3029754C2
Application number: DE3029754A
Authority: DE
Inventors: Reinhard Dr. 7500 Karlsruhe Biehl; Dieter Dr. 7501 Marxzell Schmalbein
Original assignee: Bruker Analytische Messtechnik GmbH
Current assignee: Bruker Biospin GmbH
Priority date: 1980-08-06
Filing date: 1980-08-06
Publication date: 1985-06-13
Also published as: DE3029754A1; US4437063A; JPS5759154A

Description

Die Erfindung betrifft einen Probenkopf für paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen mit einem zylindrischen Resonator mit kreisförmigem Querschnitt, an dessen eine Stirnwand ein Hohlleiter mit einer gegenüber der Achse des Resonators versetzten Achse zur Anregung einer Hoii-Welle im Resonator angekoppelt ist, und dessen andere Stirnwand von einem zur Abstimmung verschiebbaren Kolben gebildet wird, der eine konzentrische Öffnung zum Einführen einer Probe in den Resonator aufweist, wobei die Probe am Ende eines koaxial angeordneten Stabes befestigt ist,

und mit Einrichtungen zum Verschieben des Kolbens und Verändern der Ankopplung des Hohlleiters an den Resonator.

Ein solcher Probenkop ist in der den Inhalt einer Patentanmeldung mit älteren Zeitrang wiedergebenden DE-OS 30 22 481 beschrieben und gehört demgemäß zum Stand der Technik. Dieser Probenkopf erlaubt zwar eine Anpassung des Resonaiorwiderstandes an den Wellenwiderstand der Hohlleiteranordnung in einem sehr großen Bereich verschiedener Resonatorwiderstände, und ist so ausgebildet, daß eine solche Einstellung prinzipiell auch dann vorgenommen werden kann, wenn der Resonator mit der Probe bis auf Tiefsttemperaturen abgekühlt ist, jedoch ist dieser Probensein, so daß der Resonator mit den Abstimmeinrichtungen in ein Dewar eingesetzt und beispielsweise in flüssiges Helium eingetaucht werden kann, während das Kopfstück am offenen Ende des Dewars angebracht werden kann, wo es sich auf Umgebungstemperatur befindet

Dabei sind alle Anschlüsse und Betätigungselemente an das Kopfstück herangeführt und von dort aus zu betätigen. So ist sowohl die Abstimmung als auch die ίο Ankopplung des Resonators mittels der irn Kopfstück gelagerten Antriebswellen möglich. Das Einführen einer Probe in den Resonator erfolgt mittels eines Stabes, an dessen Ende die Probe angebracht ist, durch die mit der Kolbenstange fluchtende Bohrung im Kopfstück und

kopf nicht mit irgendwelchen Einrichtungen versehen, 15 die hohle Kolbenstange hindurch. Ein solcher Stab erdie eine Abstimmung auch dann ermöglichen würden, möglicht auch das Drehen der Probe innerhalb des Reih d sonators, während sich der Resonator im flüssigen Heli

um befindet

Darüber hinaus besteht ein besonderer Vorteil des fid

g g ,

wenn sich der Resonator zur Kühlung in flüssigem HeIium befindet
Ein Probenkopf, der zum Eintauchen I.i ein Dewar n besonderer Vorteil des

zum Zwecke der Kühlung auf Tiefsttemperaturen ein- 20 erfindungsgemäßen Probenkopfes darin, daß sich die gerichtet ist, ist aus Rev. Sei. Instrum. Vol. 48. 1977, Antriebswellen und der Hohlleiter in einer gemeinsa-Nr. 2, Seiten 135 bis 141, bekannt. Bei diesem Proben- - ■

kopf erfolgt die Abstimmung des Resonators nicht mitl

g
tels eines verschiebbaren Kolbens, sondern mittels eines

men Durchmesserebene des Resonators befinden. Infolgedessen können die Dimensionen des Probenkopfes senkrecht zu dieser Ebene relativ klein gehalten werden, in dem Anregungshohlleiter angeordneten, dielektri- 25 Diese Abmessungen sind im wesentlichen nur durch den sehen Keiles. Ein solcher Keil erlaubt nicht die gleichzei- notwendigen Durchmesser des Resonators bestimmt, tige genaue Abstimmung und optimale Ankopplung des Demgemäß kann der erfindungsgemäße Probenkopf Resonators an den Hohlleiter bei der Betriebsfrequenz. auch in relativ engen Luftspalten des Magneten ange-Schon wegen Fehlens dieser Möglichkeiten erlaubt die- ordnet werden, der zur Erzeugung des für die Resoser Probenkopf keine Messung der paramagnetischen 30 nanzmessungen erforderlichen statischen Magnetfeldes

vorhanden ist, wenn der Probenkopf mit der genannten Ebene parallel zu den Stirnflächen der Pole ausgerichtet wird.

Ein weiterer Vorteil des Probenkopfes besteht darin, Stimmung des Resonators und die Anpassung des Reso- 35 daß er mechanisch und damit auch thermisch symmenatorwiderstandes an die Hohlleiteranordnung als auch trisch aufgebaut werden kann, so daß die starken Temeinen Probenwechsel und eine Änderung der Proben

p g pgeisc

Elektronenresonanz unter optimalen Bedingungen.

Demgemäß liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Probenkopf für paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen zu schaffen, der sowohl die Ab-

orientierung auch dann gestattet, wenn sich der Resonator im flüssigen Helium befindet.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst,

daß der Kolben am Ende einer hohlen Kolbenstange angebracht ist. die in einem auch den Resonator aufnehmenden Lagerblock konzentrisch zur Resonatorachse in ihrer Längsrichtung verschiebbar gelagert ist. daß der an der dem Kolben gegenüberliegenden Seite des Resonators mit dem Lagerblock verbundene Hohlleiter nach einer Umlenkung um 180° an der Außenseite des Lagerblockes parallel zur Kolbenstange entlanggeführt ist,

daß in der die Achsen des Hohlleiters und der Kolbenstange enthaltenden Ebene auf der dem Hohlleiter gegenüberliegenden Seite der Kolbenstange Antriebswellen für die an der Kolbenstange angreifende Einrichtung peraturänderungen sowie Temperaturgradienten, die bei seiner Benutzung auftreten, keine nachteiligen Wirkungen auf die Funktion des Probenkopfes haben.

Ein weiterer Vorteil dieser Anordnung besteht darin, daß der Resonator in der zu der genannten Ebene senkrechten Richtung freiligend angeordnet werden kann, so daß die Möglichkeit besteht. Öffnungen anzubringen, die den Ein- und Austritt von 1 icht zulassen. Es kann dann in einer bevorzugten weiteren Ausgestaltung unter Verwendung des erfindungsgemäßen Probenkopfes auch eine optische Beobachtung magnetischer Resonanzen stattfinden, indem beispielsweise der die Probe haltende Stab als Lichtleitstab ausgebildet wird und das orthogonal zu dem zugeführten Licht aus dem Resonator austretende Licht beobachtet wird (ODMR).

Der Probenkopf bietet die Möglichkeit, bei Bedarf an seiner Außenseite ein Goniometer anzuordnen, dessen Drehachse mit der Achse der zur Kolbenstange konzenih Bh f Ä

50

zum Verschieben des Kolbens und die Einrichtung zum 55 trischen Bohrung zusammenfällt, so daß eine Änderung

der Orientierung der Probe im Resonator mit besonders hoher Genauigkeit möglich ist.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Antriebswelle für die Einrichtung zum Verschieben des Kolbens einen mit Gewinde versehenen Abschnitt auf, auf dem eine mit der Kolbenstange verbundene Laufmutter angeordnet ist. Eine solche Anordnung ist sehr einfach und zuverlässig. Sie hat außerdem den besonderen Vorteil, daß sie Möglichkeiten zu einer gleichzeitig spielfreien und verklemmungsfreien Lagerung bietet. Um eine solche Lagerung zu gewährleisten, können die Kolbenstange und die Antriebswellen an je zwei Stellen gelagert sein, die einen im Verhält-

Verändern der Ankopplung des Hohlleiters angeordnet und im oder am Lagerblock gelagert sind, und daß der Lagerblock mittels zu dem Hohlleiter und den Antriebswellen paralleler Stangen an einem Kopfstück befestigt ist, an dem auch das freie Ende des Hohlleiters befestigt ist. in dem die freien Enden der Antriebswellen gelagert sind und daß eine zur Kolbenstange konzentrische Bohrung zum Einführen des Stabes mit der Probe durch die hohle Kolbenstange bis in den Resonator aufweist.

Bei dem erfindungsgemäßen Probenkopf kann der Resonator mit den zugeordneten Abstimmeinrichtungen in großem Abstand von dem Kopfstück angeordnet

nis zur Länge des Verschiebeweges sehr großen Abstana haben und an denen die Kolbenstange und die Antriebswellen mit Radialspiel gelagert sind. Bei dieser Anordnung hat die Bohrung der Laufmutter von der Achse der Kolbenstange einen geringfügig kleineren Abstand als die Lagerbohrungen für die Antriebswelle von den Lagerbohrungen für die Kolbenstange, so daß unter leichtem Durchbiegen der Antriebswelle zwischen den Lagerstellen eine Ausschaltung des Radialspieles stattfindet. Die im Verhältnis zu dem Durchmesser von Kolbenstange und Antriebswelle großen Lagerbohrungen verhindern, daß durch unterschiedliche Temperaturkoeffizienten ein Festklemmen von Kolbenstange und/oder Antriebswelle in ihren Lagern stattfinden kann. Zur optimalen Einstellung der durch das Durchbiegen der Antriebswelle erzielten radialen Vorspannung kann die Antriebswelle weiterhin in im Lagerblock befestigten Lagerringen gelagert sein, die exzentrische Bohrungen zur Aufnahme der Antriebswelle aufweisen, so daß durch ein Verdrehen der Lagerringe die Vorspannung leichter einstellbar ist.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfaßt die Einrichtung, wie in der DE-OS 30 22 481 beschrieben, zum Verändern der Ankopplung des Hohlleiters eine zwischen dem Hohlleiter und dem Resonator angeordnete, drehbare Schlitzblende, die am Ende eines mit dem Hohlleiter kontaktlos gekoppelten Hohlleiterabschnittes mit kreiförmigem Querschnitt angeordnet ist, der im Lagerblock exzentrisch zur Resonatorachse um seine Längsachse drehbar gelagert und mit einem Zahnkranz versehen ist, in den ein auf der Antriebswelle für diese Einrichtung angeordnetes Zahnrad eingreift. Dabei kann der Hohlleiterabschnitt mit seiner die Schlitzblende bildenden Stirnwand durch eine den Hohlleiterabschnitt umgebende und sich einerseits am Zahnkranz und andererseits am Lagerblock abstützende Schraubendruckfeder elastisch an die Stirnfläche des Resonators angepreßt werden. Diese Art der Ankopplung zeichnet sich durch eine sehr große Variationsmöglichkeit und einen Aufbau aus. der unter Verwendung eines Federelementes eine kraftschiüssige Verbindung der Bauelemente zuläßt, so daß auch hier selbst bei großen Temperaturänderungen keine Betriebsstörungen durch Spiel oder Verklemmen auftreten können.

Um weiterhin durch Temperaturwechsel verursachte Spannungen zu vermeiden, kann der Hohlleiter im Kopfstück in seiner Längsrichtung verschiebbar gehalten sein. Aus dem gleichen Grund können die Antriebswellen aus mehreren, mit Längsspiel jedoch drehfest zusammengefügten Abschnitten bestehen. Weiterhin können die oberen Enden der Antriebswellen mit dem Kopfstück gelagerten Getrieben in Eingriff stehen, die eine Betätigung der Antriebswellen vom Umfang des Kopfstückes her ermöglichen.

Weiterhin können zur Wärmeisolierung die Stangen, Antriebswellen und der Hohlleiter wenigstens einen an das Kopistück angrenzenden Abschnitt aufweisen, der aus einem Material mit schlechter Wärmeleitfähigkeit besteht.

Die Erfindung wird im folgenden anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher beschrieben und erläutert. Es zeigt

Fig. 1 die Seitenansicht eines Probenkopfes in einem gegenüber den übrigen Figuren verminderten Maßstab,

Fig. 2 einen Schnitt längs der Linie Π-ΙΙ durch den Probenkopf nach Fig. 1.

Fig. 3 einen Schnitt längs der Linie II1-I1I durch den Probenkopf nach Fig. 1,

Fig.4 einen Schnitt längs der Linie IV-IV in Fig.3 durch den Resonatorabschnitt des Probenkopfes,

Fig.5 eine Seitenansicht des Resonatorabschnittes mit aufgesetzter Schaltungsplatte,

F i g. 6 eine Draufsicht auf das Kopfstück des Probenkopfes in Richtung des Pfeiles Vi in F i g. 1 und

Fig.7 eine Seitenansicht des Kopfstückes in Richtung des Pfeiles VII in Fig. 1.

Der in der Zetchnnung dargestellte Probenkopf weist

to ein Kopfstück 1 und einen Resonatorabschnitt 2 auf, die durch vier parallele Stangen 3 miteinander verbunden sind, die an den Ecken eines Lagerblockes 4 des Resonatorabschnittes 2 angeordnet sind. Der dem Kopfstück t benachbarte Abschnitt des Lagerblockes 4 bildet eine Gleitführung 5 für eine hohle Kolbenstange 6. an deren dem Kopfstück 1 abgewandten Ende ein Kolben 7 befestigt ist, der kontaktlos in einen eine Resonatorwandung bildenden Rohrabschnitt 8 eintaucht. Dieser Rohrabschnitt 8 ist in einem an die Gleitführung 5 anschließenden Resonatorkäfig 9 angeordnet. An den Resonatorkäfig 9 schließt sich ein Drehlager 10 an, in dem ein Koppelglied 11 drehbar gelagert ist. Bei dem Koppelglied 11 handelt es sich um einen um seine Längsachse drehbaren Hohlleiterabschnitt mit kreisrundem Querschnitt, an den sich ein Übergangsstück 12 anschließt, bei dem es sich wiederum um einen Hohlleiierabsehnitt handelt, dessen Querschnitt von der Kreisform zum Rechteck übergeht. An das Übergangsstück 12 schließt sich endlich ein Hohlleiter 13 mit rechteckigem Querschnitt an, der mittels zweier 90^e-Kniestücke 14 und 15 um 180° umgelenkt und dann an der Außenseite des Lagerblokkes 4 parallel zur Kolbenstange 6 und den Stangen 3 bis zum Kopfstück 1 geführt ist, in dem das freie Ende des Hohlleiters 13 gehalten ist.

Der den Resonator 16 bildende Rohrabschnitt 8, der beispielsweise aus Keramik bestehen und eine versilberte Innenfläche aufweisen kann, ist in einer Bohrung des Resonatorkäfigs 9 angeordnet und liegt mit seinem oberen Ende an einer Schulter dieser Bohrung an. Das Koppelglied 11 weist an seinem oberen Ende einen Zahnkranz 17 auf, der zugleich eine Schulter bildet, an die sich eine das Koppelglied 11 umgebende Schraubendruckfeder 18 abstützt, deren anderes Ende sich an einer am unteren Ende des Drehlagers 10 angeordneten Schulter 19 abstützt. Das obere Ende des Koppelgliedes

11 ist mit einer dielektrischen Stirnwand 20 versehen, die auf ihrer dem vom Koppelglied 11 begrenzten Hohlleiterabschnitt 21 zugewandten Seite eine nicht näher dargestellte Metallisierung aufweist, in der sich ein ebenfalls nicht dargestellter Koppelschlitz befindet. Demgemäß bildet die Stirnwand 20 eine .Schlitzblende, die sich zwischen dem Hohlleiterabschnitt 21 und dem Resonator 16 befindet. Die Schraubendruckfeder 18 drückt das Koppelglied 11 gegen das untere Ende des den Resonator 16 bildenden Rohrabschnittes 8. In dem Hohlleiterabschnitt 21 des Koppelgliedes 11 wird von dem Rechteck-Hohlleiter 13 über das Übergangsstück

12 eine Welle vom Hn-Typ angeregt, die ihrerseits über die Schlitzblende in der Stirnwand 20 im Resonator 16 eine Welle vom Hon-Typ anregt Bei diesem Wellentyp fließen keine axial gerichteten Wandströme, so daß der kontaktlose Abschluß des Resonators 16 an seinen beiden Enden durch die dielektrische Stirnwand 20 einerseits und den kontaktlosen Kolben 7 andererseits problemlos ist. Weiterhin sind die beschriebenen Komponenten in Axialrichtung gegeneinander beweglich, so daß bei Temperaturänderungen ein Längenausgleich stattfinden kann. Trotzdem ist durch das elastische An-

pressen des Koppelgliedes 11 an den Rohrabschnitt 8 ein einwandfreier Abschluß des Resonators 16 stets gewährleistet. Am Obergang von dem Hohlleiterabschnitt 21 im Koppelglied 11 zum Übergangsstück 12 ist in bekannter Weise eine /?/2-FaIle angeordnet, die gegen geringfügige Änderungen des Spaltes zwischen den ebenfalls kontaktlos aneinander grenzenden Bauelementen unempfindlich ist.

Um eine Änderung der Ankopplung des Resonators 16 an den Hohlleiter 13 zu ermöglichen, ist die Achse des Hohlleiterabschnittes 21 mit der Schlitzblende gegenüber der Achse des Resonators 16 versetzt, wie es F i g. 4 deutlich zeigt. Das Maß der Ankopplung des Resonators 16 an den Hohlleiter 13 hängt dann von der Winkelstellung des Koppelschlitzes in der Stirnwand 20 in bezug auf die Achse des Koppelgliedes 11 ab. Um das Koppelglied 11 drehen zu können, weist das Drehlager 10 an einer Seite einen Ausschnitt 22 auf, in dem der Zahnkranz 17 freiliegt. An dieser Stelle befindet sich ein in den Zahnkranz 17 eingreifendes Zahnrad 23, das auf einer Antriebswelle 24 befestigt ist. die mit einem Ende in eine Bohrung 25 des Drehlagers 10 eingreift und weiterhin in Lagerböcken 26 und 27 gelagert ist, die an der Außenseite der Gleitführung 5 befestigt sind. Die Antriebswelle 24 erstreckt sich bis zum Kopfstück 1, in dem ein nicht näher dargestelltes Getriebe angeordnet ist. welches die Antriebswelle 24 mit einem aus einer Seitenfläche 28 des Kopfstückes 1 heraustretenden Antriebszapfen 29 verbindet.

Zum Verschieben des Kolbens 7 gegenüber dem Rohrabschnitt 8 zur Abstimmung des Resonators 16 ist im Bereich der Gleitführung 5 auf der Kolbenstange 6 eine Laufmutter 30 befestigt, beispielsweise durch Klemmen, die einen in einen Längsschlitz 31 der Gleitführung eingreifenden, radialen Ansatz 32 aufweist, der mit einer zur Kolbenstange 6 parallelen Gewindebohrung versehen ist. Mit dieser Gewindebohrung steht ein mit Gewinde versehener Abschnitt 33 einer weiteren Antriebswelle 34 in Eingriff, die ebenfalls in der Gleitführung 5 parallel zur Kolbenstange 6 drehbar, aber in ihrer Längsrichtung unverschiebbar gelagert ist Die Antriebswelle 34 ist wiederum bis zum Kopfstück 1 verlängert und steht mit einem im Kopfstück 1 angeordneten, nicht näher dargestellten Getriebe in Verbindung, das. einen aus der Seitenfläche 28 des Kopfstückes 1 herausstehenden Antriebszapfen 35 besitzt. Die Antriebswelle 34 ist in Lagerringen 36, 37 gelagert, die in entsprechenden Aussparungen der Gleitführung 5 angeordnet und darin von den Lagerböcken 26 und 27 klemmend gehalten sind. Gegen Axialverschiebung ist die Antriebswelle 34 durch Kontermuttern 38, 39 gesichert, die auf dem Gewinde-Abschnitt 33 der Antriebswelle 34 angeordnet sind.

Zur Ausschaltung von Spiel ist der mit der Gewindebohrung versehene Ansatz 32 der Laufmutter 30 in einer zur Antriebswelle 34 senkrechten Ebene mit einem Schlitz 40 versehen, der ein Verspannen der beiden geschützen Teile gegenüber dem Gewinde auf der Antriebswelle 34 gestattet Um weiterhin eine spielfreie Führung der Kolbenstange 6 in den an den Enden der Gleitführung 5 vorhandenen Bohrungen zu gewährleisten, ohne daß bei Temperaturänderungen ein Verklemmen der Kolbenstange 6 zu befürchten ist, haben diese Bohrungen einen etwas größeren Durchmesser als die Kolbenstange 6, so daß die Kolbenstange 6 in den Bohrungen ausreichend Spiel besitzt. Die spielfreie Führung wird trotz der größeren Lagerbohrungen dadurch erreicht, daß die Kolbenstange 6 federnd radial an die Wandung der Bohrungen angedrückt wird. Diese federnde Anpreßkraft wird von dem Abschnitt 33 der Antriebswelle 34 ausgeübt. Zu diesem Zweck ist der radiale Abstand der Gewindebohrung im Ansatz 32 der Laufmutter 30 von der Achse der Kolbenstange 6 etwas kleiner als der radiale Abstand der Bohrungen in den Lagerringen 36, 37 von dieser Achse. Infolgedessen erleidet der Abschnitt 33 eine leichte Durchbiegung in Richtung auf die Kolbenstange 6. durch welche eine elastische Radialkraft auf die Kolbenstange 6 ausgeübt wird. Um die radiale Verspannung genau einstellen zu können, sind die Lagerringe 36, 37 mit exzentrischen Bohrungen versehen, so daß durch Verdrehen dieser Lagerringe die Radialabstände sehr fein eingestellt werden können. Um ein genaues Einstellen der Winkellage der Lagerringe 36, 37 zu erleichtern, sind diese mit radialen Bohrungen versehen.

Um weiterhin unterschiedliche Ausdehnungskoeffizienten auszugleichen, sind die beiden Antriebswellen 24 und 34 in ihrer Längsrichtung geteilt ausgebildet und mit Kupplungen 41 versehen, bei denen das eine Ende eines Wellenabschnittes einen Schlitz 42 und das andere Ende eines Wellenabschnittes eine in den Schlitz eingreifende Klinge 43 aufweist. Über diese Verbindung ist eine Hülse 44 geschoben. Weiterhin ist das obere Ende des Hohlleiters 13 im Kopfstück 1 in einem Schlitz 45 angeordnet, in dem er in seiner Längsrichtung in gewissen Grenzen verschiebbar ist. Der Hohlleiter 13 ist im Bereich des Kopfstückes 1 mit einem weiteren, nicht dargestellten Kniestück versehen, so daß sich der Anschlußflansch 46 ebenfalls an einer Seitenfläche 47 des Kopfstückes 1 befindet, die der Seitenfläche 28 gegenüberliegt, aus der die Antriebszapfen 29 und 35 herausragen, vgl. die Fi g. 6 und 7. Weiterhin sind die Stangen 3, der Hohlleiter 13. und die Antriebswellen 24 und 34 mit Abschnitten mit geringer Wärmeleitfähigkeit versehen, die beispielsweise aus Edelstahl bestehen können.

Wie aus der Zeichnung ersichtlich, sind die Antriebswellen 24 und 34 sowie der Hohlleiter 13 in einer gemeinsamen Durchmesserebene des Resonators 16 und der Kolbenstange 6 angeordnet. Die Ausdehnung des Resonatorabschnittes 2 senkrecht zu der Ebene ist im wesentlichen nur durch den Durchmesser des Resonators 16 bestimmt. Der Resonatorabschnitt 2 kann daher auch in relativ enge Luftspalte zwischen den Polen eines Magneten eingeführt werden. Weiterhin ist der Aufbau auch thermisch völlig symmetrisch, so daß durch unterschiedliche Wärmeausdehnung keine Verspannungen und Deformationen auftreten können. Das Kopfstück 1 weist auf seiner Unterseite einen zylindrischen Ansatz 61 auf, der das Aufsetzen des Kopfstückes 1 auf ein Dewar erleichtert. Alle Betätigungselemente sind oberhalb dieses zylindrischen Ansatzes 61 angeordnet und leicht zugänglich. Das Einführen einer Probe in den Resonator 16 kann mit Hilfe eines Stabes durch die hohle Kolbenstange 6 und den ebenfalls mit einer Bohrung versehenen Kolben 7 hindurch erfolgen. Zum Einführen des Stabes besitzt das Kopfstück 1 eine mit der Kolbenstange 6 fluchtende Bohrung 48. Er weist außerdem an seiner Oberseite eine zur Bohrung 48 konzentrische, zylindrische Ausnehmung 49 sowie auf einen zur Bohrung 48 konzentrischen Kreis angeordnete Gewindebohrungen 50 auf, die das Aufsetzen eines Goniometers auf das Kopfstück 1 gestatten, mit dem ein die Probe tragender, bis in den Resonator 16 ragender Stab um genau definierte Winkelbeträge verdreht werden kann. Wird ein solcher Stab als Lichtleitstab ausgebildet und benutzt, so ermöglicht der dargestellte Probenkopf

auch Experimente mit optisch festgestellter magnetischer Resonanz, bei denen Licht in Achsrichtung des Resonators 16 eingeleitet und in dazu senkrechter Richtung Phosphoreszenz- oder Lumineszenz-Erscheinungen beobachtet werden. Bei der Untersuchung von Einkristallen findet auch eine Beobachtung der Polarisation des austretenden Lichtes statt. Dabei ist eine Drehung der Polarisationsebene nur bei einer Beobachtung in Richtung des statischen Magnetfeldes möglich. Bei dem dargestellten und beschriebenen Probenkopf weist der den Resonator 16 enthaltende Resonatorkäfig 9 große seitliche öffnungen 51 auf, die eine solche Beobachtung gestatten. Gegebenenfalls müßte der den Resonator 16 begrenzende Rohrabschnitt 8 entsprechende Bohrungen aufweisen, die selbstverständlich nur einen so kleinen Durchmesser haben dürfte, daß sie den im Resonator 16 herrschenden Wellentyp nicht stören.

Die ebenen Seitenflächen des Lagerblockes 4, an denen sich mit Ausnahme eines Abschnittes des Zahnkranzes 17 keine vorspringenden Teile befinden, bieten die Möglichkeit zur Anbringung von Zusatzeinrichtungen, insbesondere von gedruckten Schaltungsplatten 52, wie eine in F i g. 5 dargestellt ist. Bei dein in F i g. 5 dargestellten Ausführungsbeispiel weist die Schaltungsplatte 52 im Bereich der öffnung 51 des Resonatorkäfigs 9 ebenfalls eine große Bohrung auf, in die ein Spulenträger 53, beispielsweise für Modulationsspulen, eingesetzt ist. der auch etwas in die öffnung 51 des Resonatorkäfigs 9 hineinragt. Die Schaltungsplatte 52 ist zusammen mit dem Spulenträger 53 mittels Schrauben 54 an der Außenfläche des Resonatorkäfigs 9 befestigt. An der Schaltungsplatte 52 könnten beispielsweise auch Temperaturfühler angeordnet sein. Eine zentrale Bohrung 55 ermöglicht auch hier den Austritt von Licht für ODMR-Experimente. Ein Schlitz 56 läßt den nötigen Raum für den überstehenden Abschnitt des Zahnkranzes 17. Von den oberen Enden der auf der Schaltungsplatte 52 angebrachten Leitungsbahnen 57 können in üblicherweise Leitungsdrähte zum Kopfstück 1 geführt sein, das zu beiden Seiten des Anschlußflansches 46 des Hohlleiters 13 mit Anschlußsteckern 58, 59 versehen ist, zu denen die von den Leitungsbahnen 57 ausgehenden Leitungen 60 führen. Bei den Steckern 58, 59 kann es sich beispielsweise um BNC-Buchsen handeln.

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Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

50

$5

Claims

Patentansprüche:

1. Probenkopf für paramagnetische Elektronenresonanz-Messur.gen mit einem zylindrischen Resonator mit kreisiörmigtm Querschnitt, an dessen eine Stirnwand ein Hohlleiter mit einer gegenüber der Achse des Resonators versetzten Achse zur Anregung einer H_Oi i-Welle im Resonator angekoppelt ist, und dessen andere Stirnwand von einem zur Abstimmung verschiebbaren Kolben gebildet wird, der eine konzentrische öffnung zum Einführen einer Probe in den Resonator aufweist, wobei die Probe am Ende eines koaxial angeordneten Stabes befestigt ist, und mit Einrichtungen zum Verschieben des Kolbens und Verändern der Ankopplung des Hohlleiters an den Resonator, dadurch gekennzeicnnet, daß der Kolben (7) am Ende einer hohlen Kolbenstange (6) angebracht ist, die in einem auch den Resonator (16) aufnehmenden Lagerblock (4) konzentrisch zur Resonatorachse in ihrer Längsrichtung verschiebbar gelagert ist,

daß der an der dem Kolben (7) gegenüberliegenden Seite des Resonators (16) mit dem Lagerblock (4) verbundene Hohlleiter 13 nach einer Umlenkung um 180° an der Außenseite des Lagerblocks (4) parallel zur Kolbenstange (6) entlanggeführt ist. daß in der die Achsen des Hohlleiters (13) und der Kolbenstange (6) enthaltenden Ebene auf der dem Hohlleiter gegenüberliegenden Seite der Kolbenstange (6) Antriebswellen (24,34) für die an der Kolbenstange (6) angreifende Einrichtung zum Verschieben des Kolbens (7) und die Einrichtung zum Verändern der Ankopplung des Hohlleiters (13) angeordnet und im oder am Lagerblock (4) gelagert sind, und

daß der Lagerblock (4) mittels zu dem Hohlleiter (13) und den Antriebswellen (24, 34) paralleler Stangen (3) an einem Kopfstück (1) befestigt ist. an dem auch das freie Ende des Hohlleiters (13) befestigt ist. in dem die freien Enden der Antriebswellen (24, 34) gelagert sind und das eine zur Kolbenstange (6) konzentrische Bohrung (48) zum Einführen des Stabes mit der Probe durch die hohle Kolbenstange (6) bis in den Resonator(16) aufweist.

2. Probenkopf nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswelle (34) für die Einrichtung zum Verschieben des Kolbens (7) einen mit Gewinde versehenen Abschnitt (35) aufweist, auf dem eine mit der Kolbenstange (6) verbundene Laufmutter (30) angeordnet ist.

3. Probenkopf nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenstange (6) und die Antriebswelle (34) an je zwei Stellen gelagert sind, die einen im Verhältnis zur Länge des Verschiebeweges sehr großen Abstand haben, daß die Kolbenstange (6) und die Antriebswelle (34) an diesen Stellen mit Radialspiel gelagert sind, und daß die Bohrung der Laufmutter (30) von der Achse der Kolbenstange (6) einen geringfügig kleineren Abstand hat als die La- bO gerbohrungen für die Antriebswelle (34) von den Lagerbohrungen für die Kolbenstange (6), so daß unter leichtem Durchbiegen der Antriebswelle (34) zwischen den Lagerstellen eine Ausschaltung des Radialspieles stattfindet.

4. Probenkopf nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswelle (34) in im Lagerblock (4) befestigten Lagerringen (36, 37) gelagert ist, die exzentrische Bohrungen zur Aufnahme der Antriebswelle (34) aufweisen.

5. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Verändern der Ankopplung des Hohlleiters (13) eine zwischen dem Hohlleiter (13) und dem Resonator (16) angeordnete, drehbare Schlitzblende umfaßt die am Ende eines mit dem Hohlleiter (13) kontaktlos gekoppelten Hohlleiterabschnittes (21) mit kreisförmigem Querschnitt angeordnet ist, der im Lagerblock (4) exzentrisch zur Resonatorachse um seine Längsachse drehbar gelagert und mit einem Zahnkranz (17) versehen ist, in den ein auf der Antriebswelle (24) für diese Einrichtung angeordnetes Zahnrad (23) eingreift.

6. Probenkopf nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlleiterabschnitt (21) mit seiner die Schlitzblende bildenden Stirnwand (20) durch eine den Hohlleiierabschnitt umgebende und sich einerseits am Zahnkranz (17) und andererseits am Lagerblock (4) abstützende Schraubendruckfeder (18) elastisch an die Stirnflächen des Resonators (16) angepreßt wird.

7. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlleiter (13) im Kopfstück (1) in seiner Längsrichtung verschiebbar gehalten ist.

8. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswellen (24, 34) aus mehreren, mit Längsspiel, jedoch drehfest zusammengefügten Abschnitten bestehen.

9. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die oberen Enden der Antriebswellen (24,34) mit im Kopfstück (1) gelagerten Getrieben in Eingriff stehen.

10. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Kopfstück (1) ein Goniometer angeordnet ist, dessen Drehachse mit der Achse der zur Kolbenstange (6) konzentrischen Bohrung (48) zusammenfällt.

11. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Bohrung (48) des Kopfstückes (1) ein bis in den Resonator (16) reichender Lichtleitstab angeordnet ist, an dessen sich im Resonator (16) befindlichen Ende die zu untersuchende Probe angebracht ist.

12. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Stange (3). Antriebswellen (24, 34) und der Hohlleiter (13) wenigstens einen an das Kopfstück (1) angrenzenden Abschnitt aufweisen, der aus einem Material mit geringer Wärmeleitfähigkeit besteht.