DE3024029C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nebst Vorrichtung zur Handhabung einer Probe, die mit Hilfe der Entspannung eines verflüssigten Gases in präziser Weise auf einer sehr niedrigen Temperatur gehalten wird.

Zur Erzeugung sehr niedriger Temperaturen für medizinische, wissenschaftliche oder industrielle Forschungen ist es bekannt, die Entspannung von verflüssigten Gasen, wie verflüssigter Luft oder verflüssigtem Stickstoff, in einer Experimentier- bzw. Versuchskammer zu benutzen, in welcher der zu behandelnde Gegenstand gebracht wird, der auf diese Weise auf eine Temperatur nahe der Verflüssigungstemperatur des verwendeten Gases gebracht werden kann. Unabhängig von der verwendeten Vorrichtung ist es nötig, eine Regelung der Temperatur vorzusehen, um denjenigen Punkt zu erreichen, der für den vorgeschlagenen Versuch erforderlich ist, und diesen während des ganzen Versuches konstant zu halten. Für diesen Zweck wird nach einem bekannten Verfahren die Probe in einen Behälter getaucht, in welchem sie von dem verflüssig­ ten, ständig zugeführten Gas umspült wird, um die dabei auf­ tretende, starke Verdampfung auszugleichen.

In diesem Falle würde die erhaltene Temperatur immer die niedrigste Temperatur sein, welche durch die Verdampfung des jeweiligen verflüssigten Gases erreicht werden kann. Zur Regelung der Temperatur der Probe ist der Probenbehälter, der sie enthält, von einem elektrischen Widerstand umgeben, der beaufschlagt wird, um der Probe diejenigen Kalorien bzw. Wärmeeinheiten zuzuführen, welche notwendig sind, um sie auf der gewünschten Ausgleichstemperatur zu halten.

Eine solche Vorrichtung hat den Nachteil einer schlechten Temperaturverteilung in der Probe, da sich die untere Zone der Probe, die in dem verflüssigten, im Entspanner enthalte­ nen Gas badet, natürlich auf einer niedrigeren Temperatur als diejenige ihres oberen Teils befindet, der durch den Widerstand erwärmt wird, wobei der Austausch zwischen den beiden Teilen nicht verzögerungslos erfolgt.

Um eine bessere Verteilung der Temperatur sicherzustellen, auf welche die Probe gebracht wird, wurde manchmal vorge­ sehen, den Ausgleichswiderstand auf die gesamte Fläche des Probenbehälters zu verteilen. In diesem Falle wird je­ doch der erwähnte Widerstand brüchig infolge der Wärmedehnungs­ spannungen, denen er wechselweise entsprechend den sehr hohen abwechselnden Temperatursprüngen ausgesetzt wird, welche durch die häufigen Ein- und Ausschaltungen verursacht werden, die zur Aufrechterhaltung des Gleichgewichts not­ wendig sind.

Außerdem ist in dem einen oder anderen Fall der Wärmeleitwiderstand wegen der Masse des verflüssigten Gases hoch und wegen des Gewichts des Versuchsmaterials verhältnis­ mäßig groß, das mit der erwähnten Probe in Kontakt gebracht wird, was eine sehr feine Regelung der Temperatur nicht er­ möglicht.

Bei einem anderen bekannten Verfahren sind der elektrische Regelwiderstand, der den die Probe enthaltenden Probenbehälter umgibt, und der Probenbehälter selbst nicht mehr direkt in Kontakt mit dem verflüssigten Gas. Der Regelwiderstand be­ kleidet die Innenwand eines Aufnahmebehälters aus, in dessen Mitte der Probenbehälter angeordnet ist. Der Aufnahmebehälter ist seinerseits in einen größeren Behälter getaucht, der eine konstant gehaltene Menge verflüssigten Gases enthält. Hierbei wird die Regelung durch die mehr oder weniger große Ausgleichs­ wirkung der Wärmeeinheiten erzielt, welche durch den so ange­ ordneten Widerstand zugeführt werden. Das mechanische Verhalten desselben erweist sich gegenüber dem vorangehend beschriebenen Fall als verbessert. Die Wärmeenergie erweist sich jedoch als noch höher wie vor, und vor allem ist der Aufnahmebehälter, der den elektrischen Widerstand und die Probe enthält, ständig unter atmosphärischem Druck, die Verdampfung des verflüssigten Gases geschieht an seinem äußeren Umfang, wobei seine Wände und die Probe selbst ständig von der Umgebungsluft unter der Wirkung der Konvektionsströme bespült werden. Dies hat zur Folge, daß die Feuchtigkeit der Umgebungsluft ständig auf der Probe kondensiert, auf der sie eine dicke, isolierende Abschirmung bildet, die das Ergebnis ernstlich verschlechtert.

Aus diesen vielfachen Gründen kann die Regelung der Temperatur der Probe nicht präzise durchgeführt werden.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird darin ge­ sehen, ein Verfahren nebst Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, bei denen die gewünschte niedrige Temperatur sehr präzise erreicht und eingehalten werden kann und darüber hinaus der Eisansatz auf ein Minimum reduziert ist.

Diese Aufgabe wird durch, die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 einerseits und die des Anspruchs 2 andererseits gelöst.

Mit der Erfindung wird in der Tat das Herabsetzen der Temperatur der Probe nicht durch die Verdampfung einer Masse verflüssigten Gases erhalten, in welche es direkt oder unter Zwischenschaltung eines Zwischenbehälters getaucht ist, und die Regelung der Temperatur wird nicht durch eine mehr oder weniger große ausgleichende Zufuhr von Kalorien erreicht, die der Probe durch einen elektrischen Widerstand geliefert werden, der sie umgibt. Vielmehr erfolgt das Herabsetzen der Temperatur durch die kontinuierliche Verdampfung auf dem Niveau eines Verdampfers, der mit der Außenluft in Verbindung steht, derjenigen Menge verflüssigten Gases, die ihm in der flüssigen Phase mit einer Förder­ menge zugeführt wird, die entsprechend den Kilokalorien geregelt wird, die zum Erreichen und Aufrechterhalten der gewünschten Temperatur notwendig sind, wobei der Verdampfer einem Diffusor benachbart ist, der eine zur Außenluft offene Hülle bildet und in deren Mitte die Probe angeordnet ist, welche Anordnung in einen doppel­ wandigen wärmedämmenden Behälter eingesetzt ist, der seinerseits zur Außenluft offen ist.

Demgegenüber ist bei den bekannten Verfahren die Verdampfung konstant in Abhängigkeit von der freien Oberfläche der Masse verflüssigten Gases, das im Aufnahmebehälter enthalten ist, in welche die Probe eingetaucht ist, was die Regelung der Temperatur sehr ungenau macht. Dabei wird diese Regelung nur durch die ausgleichende Zufuhr einer mehr oder weniger großen Menge Kalorien mit Hilfe eines elektrischen Widerstandes durchgeführt, und das Einschalten des Widerstandes im Inneren der Vorrichtung führt seinerseits eine Verstärkung der Verdampfung herbei, was darin resultieren kann, daß eine der gewünschten entgegengesetzte Wirkung hervorgerufen wird. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgt im Gegensatz dazu die Regelung der Temperatur der Probe in einfacherer Weise durch die Regelung der Menge des geförderten verflüssigten und verdampften Gases in jedem Augenblick auf dem Niveau des Verdampfers in Abhängigkeit von den natürlichen Verlusten und der gewünschten Temperatur. Es findet daher in diesem Falle keine Zufuhr von ausgleichenden Kalorien statt, ein elek­ trischer Widerstand wird daher mit den mechanischen und thermischen Nachteilen seiner Anwesenheit weggelassen. Die Regelung erfolgt dadurch genauer und dies umso mehr, als die Vorrichtung keine thermische Trägheit aufweist, da das Gas nach Maßgabe seiner geregelten Fördermenge und nicht mehr am Niveau der Oberfläche einer größeren und inerten Masse verflüssigten Gases verdampft. Schließlich ist keine sekundäre Wirkung durch eine Zufuhr von Kalorien mehr zu befürchten.

Außerdem, während bei den bekannten Verfahren der Aufnahmebehälter, der die Probe umgibt und der seinerseits in das verflüssigte Gas eintaucht, ständig unter atmosphärischem Druck war, was Kondensation der umgebenden Feuchtigkeit im Inneren des Aufnahmebehälters zur Folge hatte, in welchen sie frei eindringen konnte, sofern nicht die Anordnung mit einer sehr komplizierten Abdichtungs­ vorrichtung versehen war, erfolgt bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung hingegen die kontinuierliche Verdampfung der ständig dem Niveau des Verdampfers zugeführten Flüssiggas­ menge im Inneren des isolierenden Aufnahmebehälters, der den Verdampfer und die Probe enthält, wobei dieser Aufnahmebehälter ständig dem Druck ausgesetzt ist, der der Dampfspannung der Flüssigkeit entspricht, die er enthält, wobei dieser Druck höher als der atmosphärische Druck ist. Das Einleiten von Umgebungsluft in diesen Aufnahmebehälter ist daher völlig vermieden, wodurch jede Kondensation und damit jede Eisbildung an den Innenwänden des Aufnahmebehälters entfällt, der den Verdampfer und die Probe enthält, ebenso wie an den Wänden des Verdampfers und der Probe. Eisansatz kann sich in diesem Falle nur an der oberen Öffnung des Isoliergefäßes bilden, auf dem Niveau, auf welchem ein Kontakt zwischen den Wänden des Gefäßes und der Außenluft besteht, jedoch nicht im Inneren desselben. Aus diesen Gründen kann die Regelung der Temperatur auf sehr genaue Weise erfolgen. Die Erfahrung hat gezeigt, daß gemäß der Erfindung eine konstante Regelung mit einer Präzision von einem Zehntel Celsiusgrad erhalten und aufrechterhalten werden kann.

In den beiliegenden Zeichnungen sind zur Erläuterung der Erfindung Ausführungsbeispiele dargestellt.

Es zeigt:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Ausnahme des Diffusors, im Aufriß und diametral geschnitten;

Fig. 2 eine schematische Draufsicht auf die Vorrichtung nach Fig. 1;

Fig. 3 ein Schema für einen Einbau der Vorrichtung in eine Tiefsttemperaturanlage zwecks Verwendung als Kryostat;

Fig. 4 eine schematische Ansicht, teilweise im Aufriß, einer weiteren Ausführungsform, welche den Verdampfer in einem vertikalen diametralen Schnitt zeigt.

Wie dargestellt (Fig. 1 und 2), besitzt die Vorrichtung ein Element, welches die Aufnahme des verflüssigten Gases, das in seiner flüssigen Phase zugeführt wird, und dessen Weiterleitung zum Entspanner ermöglicht, aus welchem es nach seiner vollständigen Vergasung entweicht.

Diese Vorrichtung wird von einem Injektor 1 gebildet, welcher hier die Form eines vertikalen Einspritzrohres hat, das an seinem unteren Ende verschlossen ist und in dessen Inneres das Gas in der flüssigen Phase eingeleitet wird. Dieses Einspritzrohr 1 steht mit einem Entspannungsraum 4, mit dem es aus einem Stück besteht, über Verbindungs­ öffnungen 5 in Verbindung. Der Entspannungsraum 4 als Druckminderventil ist seinerseits an seinem unteren Ende sowie an seinem oberen Ende verschlossen und weist eine Auslaßöffnung zur Außenluft nur an seinem oberen Teil auf, beispielsweise die Öffnung 6. Dies hat zur Folge, daß das verflüssigte Gas , das in den Injektor 1 in geeigneter Menge eingeführt und von diesem gehalten wird, den Entspannungsraum 4 nur erreicht und durch die Öffnung 6 austritt, nachdem es völlig entspannt ist.

Außerdem und um die Austauschfläche zu vervielfachen, sind das Einspritzrohr 1 und der Entspannungsraum 4 gemeinsam mit einer metallischen Fläche zur Diffusion der erzeugten Kilokalorien fest verbunden, wodurch der Wärmeaustausch zwischen dem Entspannungsraum und dem umgebenden Milieu aktiviert wird. Diese Diffusionsfläche der erzeugten Kilokalorien wird vorteilhaft von einer hohlzylindrischen metallischen Diffusionsfläche 2 gebildet, die mit dem Einspritzrohr 1 und dem Entspannungsraum 4 fest verbunden ist, wobei das Ganze aus einem Metall hergestellt ist, das eine ausgezeichnete Wärmeleitfähigkeit hat.

Die so gebildete Vorrichtung ist durch ein Rohr 7 ergänzt, das mit dem Einspritzrohr 1 in Verbindung steht, um eine Temperaturregelsonde aufzunehmen, welche in direktem und konstantem Kontakt mit der Zufuhr verflüssigten Gases gebracht wird, wodurch die Genauigkeit der Regelung sichergestellt ist. Eine weitere Ergänzung der Vorrichtung ist eine metallische Probenträgerplatine 8, welche von der metallischen Diffusionsfläche 2 mittels einer Halterung 3 getragen wird, die aus einem wärmeisolierenden Material besteht, beispielsweise aus Akrylharz, um thermische Resonanzen zwischen der Diffusionsfläche 2 und der Platine 8 zu vermeiden. Diese trägt Metallhülsen 9 und 10 (Fig. 2), deren eine zur Aufnahme der Ablesesonde der in jedem Augenblick erreichten Temperatur und deren andere die Sonde aufnimmt, welche die Aufzeichnung dieser Temperaturen ermöglicht.

Das Ganze wird in ein doppelwandiges Isoliergefäß 11 eingeführt. Das Isoliergefäß 11, dessen Glaswände ver­ silbert sind, weist ein oder mehrere Fenster 25 auf, um eine ständige Beobachtung der Probe zu ermöglichen, die auf der Platine 8 angeordnet ist (dargestellt in einem in Fig. 1 gestrichelt gezeichneten Probenbehälter), wobei auch ein weiteres Fenster in der Versilberung vorgesehen werden kann, um die Beleuchtung der Probe zu ermöglichen.

Der so ausgebildete Kryostat ist, wie Fig. 3 zeigt, mit einem Behälter 12 mit einem wasserfreien, kryogenen, verflüssigten Gas, beispielsweise verflüssigter Luft, verbunden. Das wärmeisolierte Rohr 24, welches zur Ableitung der verflüssigten Luft des Behälters 12 dient, ist direkt mit dem Einspritzrohr 1 verbunden. Der Behälter 12 ist seinerseits mit einer Preßluftflasche 13 über ein Druckminderventil 14 und ein Magnetventil 15 verbunden, wobei ein Expansionsgefäß 16 in Abzweigung zwischen dem Druckminderventil 14 und dem Magnetventil 15 geschaltet ist.

Eine Temperaturregelsonde 17, die im Sondenträger 7 angeordnet ist, ist elektrisch mit einem Regelungsorgan 18 verbunden, das, indem es die von der Sonde 17 gelieferte Information aufnimmt, das Magnetventil 15 steuert.

Die in der Flasche 13 enthaltene Preßluft fördert die flüssige Luft in ihrer flüssigen Phase aus dem Behälter 12 über ein Tauchrohr 19. Das Druckminderventil 14 wird so geregelt, daß eine Förderung unter schwachem Druck sichergestellt ist, da, wenn an dem Regelorgan 18 eine bestimmte Tiefsttemperatur eingestellt wird, das Magnetventil 15 offengehalten wird und die Preßluft der Flasche 13 in den Behälter 12 eintreten wird, wodurch eine bestimmte Menge flüssiger Luft in der flüssigen Phase bis zum Einspritzrohr 1 gefördert wird, von wo sie zum Entspannungsrohr 4 und dann zu seiner Öffnung 6 geleitet wird, wo sie in das Innere des Isoliergefäßes 11 austritt, was in diesem Aufnahmebehälter eine rasche Temperaturherab­ setzung zur Folge hat, die von der Menge des geförderten Gases abhängt. Diese Temperatur wird ständig durch die Regelsonde 17 geregelt, welche die Information auf das elektronische Regelorgan 18 überträgt, in welchem sie mit der vorher eingestellten Solltemperatur verglichen wird. Entsprechend der auf diese Weise erhaltenen Information steuert das Regelorgan 18 das Schließen des Magnetventils 15, wenn die eingestellte Temperatur erreicht wird, oder es hält dieses Ventil offen, um die Durchflußmenge der flüssigen Luft zum Einspritzrohr 1 aufrecht zu erhalten und eine stärkere Herabsetzung der Temperatur herbeizu­ führen, wenn die erzielte Temperatur immer noch höher als die Solltemperatur ist.

Außerdem ist ein Magnetventil 23 an einem Entspannungsrohr 26 angeordnet, und zwar in Ableitung zwischen dem Magnet­ ventil 15 und dem Preßlufteinlaß in den Behälter 12 für das verflüssigte Gas, so daß dieser Behälter mit der Außenluft in Verbindung gebracht werden kann. Das Magnet­ ventil 23 wird durch das gleiche Signal gesteuert, das von dem Regelorgan 18 abgegeben wird, welches gleichzeitig das Magnetventil 15 steuert, so daß ihre gegenseitigen Stellungen umgekehrt sind, derart, daß das Ventil 23 offen ist, wenn das Ventil 15 geschlossen ist, so daß der Behälter 12 entspannt wird, wenn das Regelorgan 18 den Stillstand der Förderung des verflüssigten Gases steuert. Wenn die Solltemperatur erreicht wird, ermöglicht es diese Entspannung des Behälters 12, die Förderung des Flüssiggases beim Empfang dieser Anweisung stillzusetzen. Hierzu ist zu bemerken, daß die Vereisung des Ventils 23 trotz der Entspannung, die auf seinem Niveau eintritt, dank der Kalorien vermieden wird, welche durch die Steuer­ magnetspule des erwähnten Ventils geliefert werden, dessen Schließen erfolgt, sobald sich das Magnetventil 15 zur erneuten Förderung von verflüssigtem Gas zum Entspannungs­ raum 4 hin öffnet.

Wie ersichtlich, erfolgt die Entspannung des verflüssigten Gases im Inneren des Isoliergefäßes 11, wobei die Herabsetzung der Temperatur, die sie zur Folge hat, das gesamte Innenvolumen des erwähnten Gefäßes in der Zone betrifft, in der sich die Probe auf die Platine 8 befindet.

Ferner ist zu bemerken, daß es die Diffusionsfläche 2, die mit den Rohren 1 und 4 fest verbunden ist, ermöglicht, in dem Raum die Absorption der im Isoliergefäß 11 enthaltenen Kalorien zu beschleunigen und homogener zu machen, dank der Vervielfachung der kryogenen Fläche, die sie bildet.

Desgleichen ist zu bemerken, daß die Entspannung des verflüssigten Gases im Inneren des Gefäßes 11 erfolgt, ohne daß dieses jemals irgendeine Menge nicht entspannten verflüssigten Gases enthält, so daß die Regelung der Temperatur, die mit Hilfe der Regelung der Förderung des verflüssigten Gases vorgenommen wird, ohne jede Verzögerung geschieht, welche durch die Trägheit einer Masse verflüssigten Gases verursacht werden würde, das in Kontakt mit der Probe oder in Kontakt mit dem sie enthaltenden Aufnahmebehälter gehalten wird, wie dies bei den bekannten Verfahren der Fall ist.

Schließlich läßt sich feststellen, daß auch infolge des Umstandes, daß die Entspannung im Inneren des Isolier­ gefäßes 11 stattfindet, das direkt oder voll die Probe enthält, die Kammer, welche die Experimentierzone vollständig umhüllt, sich ständig unter einem Druck befindet, der höher als der atmosphärische Druck ist. Die umgebende Luft kann daher zu keinem Zeitpunkt in das Isoliergefäß 11 eintreten bzw. in Kontakt mit der Probe kommen, was zu Vereisung infolge ihrer Feuchtigkeit führen könnte. Dadurch ist gewährleistet, daß der Wirkungsgrad des Kälteaustausches ständig aufrechterhalten bleibt.

Somit kann auch die Probe während des Betriebs ständig durch das transparente Fenster 25 beobachtet werden, das zu diesem Zweck in der Versilberung des Isoliergefäßes 11 vorgesehen ist, ohne daß man dabei durch eine Vereisungs­ schicht gestört würde.

Vereisung kann nur da auftreten, wo das entspannte und kalte kryogene Gas in Kontakt mit der Außenluft tritt, d.h. an der oberen Öffnung des Isoliergefäßes 11. Für den Ablauf des Betriebs ist dies ohne Bedeutung. Übrigens kann die Vereisung, die am oberen und äußeren Teil des Gefäßes 11 auftreten kann, ihrerseits durch das Vorhandensein des elektrischen Widerstandes 21 unterdrückt werden, der die obere Öffnung des Gefäßes 11 umgibt, jedoch dessen freie Verbindung mit der Außenluft aufrechterhält, ohne daß hierdurch die kryogenen Bedingungen verändert werden, die im Inneren des Isoliergefäßes 11 herrschen. Dieser Widerstand 21 wird über ein Regelorgan 22 gespeist, mittels dessen die Stromstärke in demselben in Abhängigkeit von der festgestellten Vereisungsmenge geregelt wird, die ihrerseits von dem Feuchtigkeitsgrad der Atmosphäre und von der Versuchs­ temperatur abhängt. Dabei ist hervorzuheben, daß dieser Widerstand 21 in diesem Falle in keiner Weise die Rolle einer Tiefsttemperaturregelung spielt, wie dies bei den bekannten Verfahren gesehen wurde. Er befindet sich nämlich weder mit der Probe selbst noch mit dem Aufnahmebehälter in Kontakt, der sie enthält. Und die Kalorien, die er erzeugt, können in keinem Falle die Kilokalorien aus­ gleichen, die in der Zone erzeugt werden, welche sich unter ihm befindet. Dieser Widerstand spielt hier nur die Rolle des Enteisers zu dem alleinigen Zweck, die Beobachtung durch den oberen Hals des Gefäßes 11 zu erleichtern, jedoch ohne daß die Temperaturregelung dadurch gestört wird, daß der Widerstand eingeschaltet wird, was es im übrigen ermöglicht, falls erforderlich, die Erhöhung der Temperatur zu aktivieren, sobald man die Zufuhr von verflüssigtem Gas am Einspritzrohr beendet.

Bei einer anderen Ausführungsform, bei welcher es die Bedienungsperson nicht notwendig hat, Handhabungen an der Probe während des Verlaufs des Experiments vorzunehmen, kann das Gefäß 11 durch einen Deckel bzw. eine Haube aus Isoliermaterial bedeckt werden, der bzw. die eine Öffnung besitzt, durch welche das Gefäß mit der Außenluft in Verbindung gesetzt wird, wobei die Öffnung mit einem wärmeisolierten Rohr außerhalb des Gefäßes versehen ist, an dessen Ende sich das Eis bildet, d.h. außerhalb der Versuchszone, so daß sich jedwedes Heizorgan zur Vermeidung der Vereisung erübrigt, da diese im vorliegenden Fall keine Störung darstellt. Der Deckel ist außerdem von einem Injektionsrohr durchsetzt, das mit dem Aufnahmebehälter verbunden ist, der das kryogene Gas enthält.

Das Regelorgan ist durch einen Schirm ergänzt, auf welchem der numerische Wert der Temperatur angezeigt wird, die im Inneren des Isoliergefäßes 11 herrscht, entsprechend der Information, die ihm von der beispielsweise in die Hülse 9 eingebauten Temperatursonde geliefert wird. Die Hülse 10 kann eine Sonde enthalten, die das Aufzeichnen der erreichten Temperaturen ermöglicht.

Beispielsweise kann auch, wie Fig. 4 zeigt, beim Entspannungsrohr 4 an seiner Öffnung 6 zur Verbindung mit der Außenluft ein Umlenkrohr 27 vorgesehen sein, welches das austretende, entspannte Gas auf die Probenträgerplatine 8 richtet. In gleicher Weise kann die Temperaturregelsonde in das Entspannungsrohr 4 und nicht mehr in das Einspritzrohr 1 getaucht werden. In diesem Falle läßt sich eine höhere Ansprechgeschwindigkeit feststellen, jedoch eine etwas geringere Genauigkeit in der Regelkonstanz. Bei einer weiteren Aus­ führungsform der Erfindung könnte das Absaugen des entspannten Gases auch nicht auf einer einzigen Erzeugenden der zylindrischen Diffusionsfläche 2 vorgesehen werden, sondern die Gesamtheit ihres Umfangs betreffen, wobei die Entspannung nicht mehr in dem Rohr 4, sondern in einem den Diffusor 2 umhüllenden Mantel vor sich gehen könnte, der über seinen ganzen Umfang mit Öffnungen versehen ist, wie der Öffnung 6.

Die Erfindung läßt sich somit zur Erzeugung von auf 1/10°C genauen und konstanten Temperaturen verwenden, unabhängig davon, wo diese nun zwischen 0° und einer Temperatur, die nahe der Verdampfungstemperatur des verwendeten verflüssigten Gases liegt, situiert sind, wodurch die Erfindung anwendbar gemacht wird für medizinische, wissenschaftliche und in­ dustrielle Forschungen, beispielsweise zum Studium des Ver­ haltens von lebenden Zellen bei sehr niedrigen Temperaturen, da beispielsweise -180°C mit flüssiger Luft erreicht werden können, sowie zur Untersuchung verschiedener Materialien auf dem Gebiet der Supraleitfähigkeit oder zur Untersuchung der Abscheidungen von Gasen, deren Dampfspannung sehr hoch liegt, oder der Kristallisation, der Glasbildung und vieler anderer Analysen, die beispielsweise unter ultravioletter Bestrahlung dank des Fehlens einer Vereisung und der Möglich­ keit der ständigen Beobachtung des Musters durch ein trans­ parentes Fenster ohne Zwischenlage von verflüssigtem Gas zwischen dem Isoliergefäß und der Probe durchgeführt werden können.

Claims (11)

1. Verfahren zur Beobachtung und Handhabung einer Probe, die mit Hilfe der Entspannung eines verflüssigten Gases in präziser Weise auf einer sehr niedrigen Temperatur gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß das verflüssigte Gas in einem zur Außenluft hin offenen Kreislauf vollständig und kontinuierlich entspannt wird, während automatisch und ständig die Fördermenge des kryogenen Gases in Abhängigkeit von der Menge der notwendigen Kälteeinheiten durch die Differenz zwischen der erreichten und der gesuchten Temperatur geregelt wird, und wobei die Präzision der Regelung der Fördermenge durch die Isolierung der Zone, welche die Probe enthält, gegenüber der Außenluft, und durch Aufrechterhaltung eines sehr geringen Überdruckes im Inneren des Behälters, der die Probe enthält, gewährleistet wird.

2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element zur Entspannung des verflüssigten Gases aus einem in vertikaler Stellung angeordneten, mit einem zur Außenluft offenen Entspannungs­ raum (4) in Verbindung stehenden Einspritzrohr (1) für die Zufuhr des verflüssigten Gases gebildet ist, wobei die Verbindung aus einer oder mehreren Öffnungen (5) besteht, die am Einspritzrohr (1) vorgesehen sind, derart, daß das verflüssigte Gas, das zum Einspritzrohr (1) geleitet wird, an dessen unterem Ende in flüssiger Phase in Kontakt mit einer Temperaturregelsonde (17) kommt, die ein elektrisches Signal abgibt, welches nach Verstärkung mit einem jeweiligen Solltemperaturwert zur Bildung eines elektrischen Steuerimpulses für ein Magnetventil (15) verwendbar ist, welches ständig automatisch die Fördermenge des verflüssigten Gases zu dem Einspritzrohr (1) in Abhängigkeit von der Temperatur regelt, die an dieser Stelle herrscht, und wobei das Einspritzrohr (1) mit dem Entspannungsraum (4) fest verbunden ist, der mit der Außenluft über eine oder mehrere Öffnungen (6) in Verbindung steht, die oberhalb der Verbindungsöffnung bzw. -öffnungen (5) zum Einspritzrohr (1) derart angeordnet ist bzw. sind, daß das kryogene Gas die Öffnung bzw. die Öffnungen (6) nicht erreicht, solange es sich noch in der flüssigen Phase befindet.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung, welche das verflüssigte Gas aufnimmt und durch das Einspritzrohr (1) und den Entspannungsraum (4) gebildet wird, mit einer metallischen, zylindrischen Diffusionsfläche für die Kälteeinheiten fest verbunden ist, die an dem Entspannungsraum (4) ansteht, in deren mittleren Höhe etwa sich die Verbindungsöffnung bzw. Verbindungs­ öffnungen (6) des Entspannungsraums zur Außenluft befinden.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungsöffnung (6) mit der Außenluft des Entspannungsraums (4) so angeordnet ist, daß das entspannte Gas, das durch sie austritt, als Tangente zu der metallischen Diffusionsfläche ausströmt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das entspannte, aus dem Entspannungsraum bzw. Druckminderventil zur Außenluft austretende Gas zur Basis der metallischen Diffusionsfläche (2) in Richtung der dieselbe bildenden Erzeugenden gerichtet ist mit Hilfe eines oder mehrerer Umlenkorgane (27), welche den Austrittsweg durch die Entweichungsöffnung bzw. -öffnungen (6) verlängern.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zu untersuchende Probe, die in einem Probenbehälter enthalten ist, welcher quer zur zylindrischen Diffusionsfläche (2), die ihn umgibt, angeordnet ist, von einer metallischen Platine (8) getragen ist, die unterhalb der Diffusionsfläche so angeordnet ist, daß die erwähnte Probe beobachtet werden kann, welche Platine (8) von dem Diffusor mittels eines Trägers (3) aus einem wärmeisolierenden Material, wie Akrylharz, getragen ist, wobei zwei metallische rohrförmige Hülsen (9, 10) mit der Platine fest verbunden sind, um gesondert eine Sonde zur Temperaturmessung und eine Sonde zur Aufzeichnung dieser Temperatur aufzunehmen.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element zur Vermeidung einer Vereisung an der zu untersuchenden Probe sowie an deren Träger und an den Wänden des dieselbe enthaltenden Behälters dadurch gebildet ist, daß das kryogene Gas nach Maßgabe seiner Entspannung im Inneren eines Isoliergefäßes (11) entweicht, welches nur an seinem oberen Teil offen ist, das das kryostatische Element enthält, welches die Probe trägt, derart, daß im Inneren des Gefäßes und um die Probe herum ein konstanter Überdruck geschaffen wird, der sich einem Zutritt in den erwähnten Aufnahmebehälter und einem Kontakt der umgebenden Außenluft und der Feuchtigkeit, die sie enthält, mit der Probe entgegenstellt, wobei die Gesamtheit aus Einspritzrohr (1), Entspannungselement (14), Diffusor (2) und Probenträgerplatine (8) in der Mitte des Isolier­ gefäßes (11) aufgehängt ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Isoliergefäß (11), welches die kryostatische Anordnung enthält, an seinem Hals mit einem Stopfen versehen ist, der ein zur Außenluft offenes Rohr aufweist, dessen Endöffnung von dem Aufnahmebehälter abgelegen liegt, welcher Stopfen außerdem von einer Leitung durchsetzt ist, welche das verflüssigte Gas zu der kryostatischen Anordnung leitet, sowie von der Temperaturregelsonde.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein elektrischer Widerstand (21), der auf einem rohrförmigen Körper mit großer lichter Weite angeordnet ist, in den Hals des Isoliergefäßes (11) eingesetzt ist, der von der Leitung durchsetzt ist, welche das verflüssigte Gas der kryostatischen Anordnung zuführt, wobei der Widerstand dazu dient, die Kalorien zur Verfügung zu stellen, die zur Sublimation der Vereisung notwendig sind, die am oberen Ende des Gefäßes (11) in Kontakt mit der Außenluft entstehen kann.

10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die kryostatische Anordnung in dem Isoliergefäß (11) durch ein wärme­ isoliertes Rohr (24) mit einem Vorrat an kryogenem verflüssigten Gas, wie verflüssigter Luft, verbunden ist, welcher Vorrat an verflüssigtem Gas außerdem mit einer Preßluftflasche (13) mit einem verstellbaren Druckminder­ ventil (14) verbunden ist, das dazu dient, einen geregelten Innendruck in dem Behälter (12) mit dem verflüssigten Gas zu erzeugen, daß ein Expansionsgefäß (16) in Abzweigung an der Leitung angeordnet ist, welche Behälter (12) und Preßluftflasche (13) verbindet, wobei die jeweilige Dauer des Austritts des verflüssigten Gases durch ein Magnetventil (15) geregelt ist, das wiederum durch einen elektrischen Impuls gesteuert ist, welcher von einem Verstärker (18) empfangen wird, der seinerseits durch das Signal der Temperaturregelsonde (17) gesteuert ist, die in das Einspritzrohr (1) der kryostatischen Anordnung eingesetzt ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch ein Entspannungsventil (23) des Behälters (11) für das kryogene verflüssigte Gas, das in Abzweigung stromabwärts des Ventils (15) zur Unterdrucksetzung des Behälters (12) angeordnet ist und synchron mit diesem mittels des gleichen elektrischen Signals gesteuert ist, wobei seine offene oder geschlossene Stellung zu jedem Zeitpunkt umgekehrt zur Stellung des Ventils (15) zur Unterdrucksetzung ist.