AT405322B

AT405322B - Vorrichtung zum kontinuierlichen nachfüllen von flüssigstickstoff in kühlkammern

Info

Publication number: AT405322B
Application number: AT38792A
Authority: AT
Inventors: Hellmuth Dr Sitte; Helmut Haessig; Armin Dipl Ing Kunz; Klaus Dr Neumann
Original assignee: Sitte Hellmuth
Priority date: 1991-03-07
Filing date: 1992-03-02
Publication date: 1999-07-26
Also published as: DE4107320A1; DE4107320C2; ATA38792A

Description

AT 405 322 B

Die Erfirigung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Nachfüllen von Flüssigstickstoff in Kühlkammern, insbesondere Kühlkammern an Mikrotomen und Ultramikrotomen.

An Mikrotomen, insbesondere Ultramikrotomen, verwendet man zum Schneiden bei Temperaturen zwischen -50 und -190*C Kühlkammern, in denen lediglich der Bereich des Objektes und Messers (Volum etwa 1 Liter) mittels Flüssigstickstoff (hinfort N2fl) auf die erforderliche tiefe Temperatur abgesenkt wird. Demgegenüber bleiben das Mikrotom, insbesondere Ultramikrotom, selbst enschließlich seiner Präzisionsmechanik auf Raumtemperatur (vgl. hierzu u.a. Deutsches Patent DE 2906153 vom 17. 2. 1979, Deutsches Patent DE 3234457 C2 vom 20. 9. 1984 sowie H. Sitte und K. Neumann, Ultramikrotome und apparative Hilfsmittel für die Ultramikrotomie. In : G. Schimmel und W. Vogell, Methodensammlung der Elektronenmikroskopie, Lieferung 11, Sn. 1 - 248, Wissenschaftliche Verlags-GmbH Stuttgart 1983, insbesondere Sn. 69 - 91). Derartige Kühlkammern weisen N2fl-Behälter mit einem Volum zwischen etwa 0,1 und 1 Liter auf und verbrauchen etwa 1 bis 10 Liter N2fl/h. Der N2fl wird in der Regel aus einem Dewargefäß mittels eines in diesem Gefäß erzeugten Überdruckes oder mittels einer Kryogenpumpe in die Kühlkammer überführt. Diese N2fl-Füllung geschieht im Hinblick auf den geringen N2fl-Bedarf (etwa 10 bis 200 ml N2fl pro Minute) diskontinuierlich und wird durch zumindest einen in der Kühlkammer angeordneten N2fl-Niveausensor gesteuert.

Bei Unterschreiten des N2fl-Minimalfüllstandes wird die Nachfüllung automatisch gestartet und so lange fortgesetzt, bis der gewünschte Füllstand signalisiert wird. Diese Füllvorgänge wiederholen sich in Abständen zwischen etwa 1 und 30 Minuten. Zwischen zwei Nachfüllvorgängen erwärmt sich auch bei guter thermischer Isolation das Nachfüllrohr zwischen Dewar und Kühlkammer. Beim Beginn des nächstfolgenden Füllvorganges verdampft daher so lange N2fl, bis das Rohr wieder auf -196 “ C abgekühlt ist. Das Sieden des N2fl im Nachfüllrohr bewirkt kurzfristige Druckschwankungen, die sich auf den N2fl-Tank der Kühlkammer übertragen. Zusätzlich bewirkt das Anheben des N2fl-Niveaus in der Kühlkammer eine Änderung der thermischen Verhältnisse. Beide Vorgänge bewirken durch mechanische und thermische Unregelmäßigkeiten zumindest eine unregelmäßige Schnittfolge, oftmals den Ausfall von Schnitten sowie generell Verschiebungen der Präparat- und Messertemperaturen.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung der eingangs geschilderten Gattung zu realisieren, welche derartige Mängel nicht aufweist, indem sie durch einen kontinuierlichen und nicht alternierenden N2fl-Strom das N2fl-Niveau in dem Tank der Kühlkammer über längere Zeit praktisch konstant hält und hierdurch mechanische wie thermische Einflüsse minimiert.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der Verschluß des Dewargefäßes ein ständig offenes Drosselorgan enthält, durch welches zumindest der laufend ohne zusätzliche Wärmezufuhr abdampfende Stickstoff ("statische Abdampfrate des Gefäßes") entweicht und daß - wie an sich bekannt -zumindest ein Niveausensor in der Kühlkammer und eine elektronische Regeleinrichtung vorgesehen sind, die in Abhängigkeit von den Signalen des Niveausensors bzw. der Niveausensoren die Heizleistung des zum Erzeugen des Fülldruckes verwendeten Heizelementes vorgibt.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsbeispielen des erfindungsgemäßen Systems anhand der beiliegenden Zeichnungen. In diesen Zeichnungen zeigen :

Fig. 1 : einen schematischen Schnitt durch ein N2fl-Fullsystem nach dem Stand der Technik,

Fig. 2 : eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems, sowie

Fig. 3 : eine spezielle Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems mit einem Vakuum-Mantel-

Rohr zwischen Dewar und Kühlkammer.

Der Aufbau des in Fig. 1 schematisch dargestellten Systems ist herkömmlicher Art. Im Dewargefäß 1 befindet sich N2fl 2. Das Gefäß 1 kann durch den Deckel 3 gasdicht verschlossen werden. Beim Schließen des Ventils 4 baut sich im Gefäß 1 durch das laufend aus N2fl gebildete gasförmige Stickstoff 5 (hinfort N2g) ein Überdruck auf, der schließlich einen N2fl-Transfer durch das Rohr 6 in den Tank 7 der Kühlkammer bewirkt. Um diesen Füllvorgang zu beschleunigen, wird durch die Heizpatrone 8 zusätzlich N2g erzeugt. Ein Druckschalter 9 begrenzt hierbei durch Ausschalten des Heizstromes der Patrone 8 den Überdruck. Er verhindert eine zu rasche Füllung oder den Aufbau eines Druckes, dem das Gefäß 1 nicht standhält. Die Füllung wird durch die Elektronik 10 beispielsweise wie folgt gesteuert : Sowie der N2fl-Spiegel im Tank 7 unter den Sensor 11 absinkt, wird das Ventil 4 geschlossen und durch die Heizpatrone 8 der erforderliche Druck erzeugt. Beim Erreichen dieses Druckes wird die Heizung ausgeschaltet bzw. bei Unterschreiten wieder eingeschaltet. Durch die Füllung hebt sich der N2fl-Spiegel im Tank 7 so lange an, bis er den Sensor 12 erreicht. In diesem Moment öffnet die Elektronik 10 das Ventil 4 und schaltet die Heizung 8 aus. Da aus dem Kammertank 7 laufend N2fl verdampft, sinkt der N2fl-Spiegel wieder ab. Beim Absinken unter den Sensor 11 wiederholt sich der Vorgang. Wie bereits dargelegt, treten durch diese Füllzyklen mechanische und thermische Störungen auf, die durch das erfindungsgemäße System vermie- 2

AT 405 322 B den oder wesentlich reduziert werden können.

Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems zur kontinuierlichen Nifl-Nachfüllung aus einem Dewar 1 in den Tank 7 einer Kühlkammer. Im Gegensatz zum Stand der Technik weist der Deckel 13 ein Drosselorgan 14 auf, welches im begrenzten Umfang gasdurchlässig ist. Der Strömungswiderstand des Drosselorgans 14 ist so gewählt, daß bei geschlossenem Ventil 4 der laufend verdampfende Stickstoff durch das Drosselorgan 14 eben entweichen kann, ohne daß sich ein Druck aufbaut, der zu einem N2fl-Transfer aus dem Gefäß 1 in den Tank 7 führt. Ein N2fl-Transfer durch das Rohr 6 wird vielmehr erst durch den Aufbau eines höheren Druckes im Gefäß 1 mittels der Heizpatrone 8 bewirkt, welche an eine elektronische Regeleinrichtung 15 angeschlossen ist, die ihrerseits zumindest mit einem Sensor 16 im Tank 7 verbunden ist. Der N2fl-Durchfluß durch das Rohr 6 ist von der Höhendifferenz H zwischen dem N2fl-Spiegel im Gefäß 1 und dem höchsten Teil des Rohres 6 bzw. den hierdurch gegebenen hydrostatischen Druck der N2fl-Säule, von der Heizleistung der Patrone 8 bzw, dem durch den verdampfenden N2fl aufgebauten Überdruck im Gefäß 1 sowie dem Strömungswiderstand abhängig, den das Drosselorgan 14 dem unter Druck stehenden N2g entgegensetzt. Das beschriebene System bewirkt, daß der Überdruck bzw. die Heizleistung der Patrone 8 bei der im Betrieb laufend zunehmenden Höhe H aufgrund der Signale des Sensors 16 laufend so gesteigert wird, daß der N2fl-Durchfluß durch das Rohr 6 trotz des laufend ansteigenden hydrostatischen Druckes der N2fl-Säule hinreichend konstant auf einem Wert gehalten wird, welcher der ^-Verdampfung aus dem Tank 7 entspricht, der seinerseits von den Betriebsbedingungen abhängig ist. Bei einer Änderung dieser Betriebsbedingungen, welche beispielsweise durch eine Erhöhung oder Reduktion der Temperatur der Messer- und/oder Objekthalterung in der Kammer zu einer Erhöhung oder Erniedrigung der N2fl-Verdampfung im Tank 7 führt, erhöht oder erniedrigt sich die Heizleistung der Patrone 8 bzw. der durch sie erzeugte Überdruck im Gefäß 1.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Systems besteht darin, daß sich ein Magnetventil 4 öffnet, wenn das System außer Betrieb genommen wird oder das N2fl-Niveau in der Kammer 7 eine maximale Höhe h’ und damit den Sensor 17 erreicht. Dies ist möglich, wenn das Gefäß 1 knapp vor Beginn der Arbeit neu mit N2fl gefüllt wurde und noch nicht vollkommen auf N2fl-Temperatur abgekühlt ist. In diesem Fall kann nicht der gesamte initial abdampfende N2g durch das Drosselelement 14 entweichen und es baut sich ohne zusätzliches Verdampfen von N2fl durch die Heizung 8 im Gefäß 1 ein Druck auf, der ein Überfüllen der Kühlkammer bewirkt. Kurze Zeit nach dem Füllen ist das Gefäß 1 wieder vollkommen abgekühlt und die N2fl-Verdampfung auf jenes Maß zurückgeführt, das die oben beschriebene Funktion gewährleistet.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung kann darin bestehen, daß sich für die initiale Abkühlung des Systemes in der Arbeitskammer 18 (z.B. Schneidekammer mit Objekt und Messer) ein Sensor 19 befindet, und daß bei Beginn der Arbeit bis zum Zeitpunkt, an dem die Erfolgsorgane (z.B. Objekt- und Messerhalterung) in der Kammer 18 eine vorgewählte Temperatur erreicht haben, das System so lange mit erhöhter Heizleistung der Patrone 8 betrieben wird, bis das N2fl-Niveau den Sensor 19 erreicht und daß der Sensor 19 in weiterer Folge ein Öffnen des Magnetventiles 4 und ein Abschalten der Heizung 8 bewirkt. Es kann ferner vorgesehen werden, daß die N2fl-Füllung neuerlich nach Schließen des Magnetventiles 4 und Einschalten der Heizung 8 einsetzt, wenn das N2fl-Niveau unter den Sensor 19 absinkt.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß der Druckabfall beim Öffnen des Ventiles 4 durch ein Drosselorgan 20 verzögert wird, das dem bereits erwähnten Element 14 entspricht, aber einen geringeren Strömungswiderstand aufweist. Als Drosselorgane können Öffnungen geringen Druchmessers, vorzugsweise kleiner als 2 mm vorgesehen werden. Weiters können die Drosselorgane 14 bzw. 20 als Rohre ausgebildet sein, die einen geringen Querschnitt (z.B. Edeistahlkanülen mit lichtem Durchmesser von etwa 0,55 mm) aufweisen. Die Rohrlänge ist vorzugsweise größer als 10 mm, beispielsweise zwischen etwa 20 mm und 10 mm. Schließlich können die Drosselorgane durch ihre poröse Beschaffenheit (alternative Elemente 14' bzw. 20') den erforderlichen Strömungswiderstand erzeugen, ohne das Dewarinnere vollständig abzuschließen.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des Systems kann schließlich darin bestehen, daß zur Reduktion des N2fl-Verbrauchs das Füllrohr zwischen dem Gefäß 1 und dem Kühlkammertank 7 in bekannter Weise als Vakuum-Mantel-Leitung ausgebildet ist. Nach Fig. 3 kann diese Leitung 21/22 dadurch realisiert werden, daß der von N2fl umspülte untere Abschnitt 23 als Behälter zur Aufnahme eines Molekularsiebs 24 (z.B. Linde-Zeolith 13 X) ausgebildet ist. In diesem Fall entsteht beim Abkühlen des Behälters 23/24 auf ΝςΑ-Temperatur durch Kryosorption zwischen den Röhren 21 und 22 selbsttätig ein Vakuum, das beim Betrieb eine hinreichende thermische Isolation bewirkt Das Überdruckventil 25 gewährleistet das Entweichen größerer Gasmengen, die im Laufe eines längeren Kryobetriebes vom Molekularsieb 24 absorbiert wurden und von diesem beim Erwärmen, z.B. bei restlosem Abdampfen des N2fl 2 aus dem Dewargefäß 1 wieder freigesetzt werden. 3

Claims

AT 405 322 B Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung kann schließlich darin bestehen, daß N2fl nicht in bekannter Weise nach Fig. 1 oder 2 von oben, sondern nach Fig. 3 von unten durch ein abgewinkeltes Rohr 27 in den Tank 7’ gelangt. Vibrationen, welche beim "Heruntertropfen'’ von N2fl aus dem Füllrohr nicht zu vermeiden sind, werden durch das Überfließen über den oberen Rand des Rohres 27 verhindert. Das System nach Fig. 3 kann weiter dadurch ausgestaltet werden, daß ein Sensor 28 gewährleistet, daß der N2fl im Rohrabschnitt 27 auf einer durch diesen Sensor vorgegebenen Hohe h' gehalten wird und nicht unter dieses Niveau absinkt. Schließlich können nach Fig. 3 statt einem Sensor 16,17 oder 18 in der Kammer eine Reihe von Sensoren 26 vorgesehen werden, so daß je nach Vorwahl über einen Stufenschalter 30 unterschiedliche N2fl-Füllhohenh vorgewählt werden können. Die Erfindung kann in unterschiedlichen Ausführungsformen verwirklicht werden. Als Niveausensoren 16/17/18 bzw. 26 eignen sich vorteilhaft thermosensible Halbleiter-Bauelemente, Widerstandsthermometer PtlOO oder Thermoelemente. Neben Kanülen 14/20 oder porösen Materialien 14720’ sind durchaus auch andere Drosselelemente denkbar und möglich. Weiterhin ist es unerheblich, ob als Ventil ein rasch schaltendes Magnetventil 4 oder ein über einen Servomotor gesteuertes Ventil anderer Art verwendet wird, so lange die Heizleistung der Patrone 8 im Gefäß 1 mittels der Sensoren 16/17/18 bzw. 26 auf den jeweils erforderlichen Wert eingestellt und aufgrund der Niveauänderungen im Kammertank 7 korrigiert wird. Schließlich sind die Art und Anordnung der verschiedenen Anzeige- und Schaltelemente sowie die spezielle Ausführung des Heizelementes 8 ohne Einfluß auf den Charakter der dargelegten Erfindung. Patentansprüche 1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Nachfüllen von Flüssigstickstoff in Kühlkammern, insbesondere in Kühlkammern an Mikrotomen und Ultramikrotomen, bestehend aus einem mit einem Deckel verschließbaren Dewargefäß mit flüssigem Stickstoff, einem Füllrohr zwischen dem Dewargefäß und der Kühlkammer, sowie einem Heizelement zum Erzeugen des erforderlichen Fülldruckes im Dewargefäß, dadurch gekennzeichnet, daß der Verschluß (13) des Dewargefäßes (1) ein ständig offenes Drosselorgan (14/14') enthält, durch welches zumindest der laufend ohne zusätzliche Wärmezufuhr abdampfende Stickstoff ('"statische Abdampfrate des Gefäßes") entweicht und daß - wie an sich bekannt -zumindest ein Niveausensor (16) in der Kühlkammer (7) und eine elektronische Regeleinrichtung vorgesehen sind, die in Abhängigkeit von den Signalen des Niveausensors bzw. der Niveausensoren die Heizleistung des zum Erzeugen des Fülldruckes verwendeten Heizelementes (8) vorgibt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Drosselorgan (14') ein poröses Material (z.B. Glasfritte, gebrannter Ton, Sintermetall) oder ein Faserfilz (z.B. Milliporefilter) eingesetzt wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein zweiter Sensor (17) in der Kühlkammer (7) sowie ein elektrisch betriebenes Ventil, beispielsweise ein Magnetventil (4) oder ein Servomotor-gesteuertes Ventil, am Dewar-Verschlußdeckel (13) angeordnet sind, wobei das Ventil (4) öffnet, wenn der Sensor (17) mit Flüssigstickstoff (2) benetzt wird.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet daß der vorgesehene zweite Sensor (17) im Arbeitsraum (18) der Kühlkammer angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle des Einzelsensors (17) in der Kühlkammer (7) eine Reihe (26) von Sensoren angeordnet ist, wobei mittels eines Schaltelementes, beispielsweise eines Stufenschalters (27) die Höhe (h) des Flüssigstickstoff-Spiegels in der Kühlkammer (7) auf verschiedene Werte einstellbar ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sensoren (16-18, 26) - wie an sich bekannt - Halbleiter-Bauelemente, beispielsweise thermosensible Dioden, sind.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sensoren (16- 18.26) Widerstände, beispielsweise Platinwiderstände Pt100 sind.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sensoren (16- 18.26) Thermoelemente sind. 4 AT 405 322 B
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ventil (4) ein Drosselorgan (20/20') vor- oder nachgeschaltet ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbindungsrohr zwischen dem Dewargefäß (1) und dem Tank (7) der Kühlkammer als Vakuum-Mantel-Rohr (21/22) ausgebildet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Vakuumraum des Mantelrohres (21/22) einerseits mit einem im Dewargefäß (1) angeordneten und unter normalen Betriebsbedingungen von Flüssigstickstoff umspülten Behälter (23) zur Aufnahme eines Molekularsiebes (24) und andererseits mit einem Überdruckventil (25) verbunden ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitung des Flüssigstickstoffs (2) aus dem Verbindungsrohr (21/22) in den Tank (7) der Kühlkammer nicht von oben, sondern durch eine Seitenwand oder den Boden des Tanks (7) erfolgt und daß sich ein Abschnitt (27) des Verbindungsrohres in der Kühlkammer (7) vorzugsweise in vertikaler Richtung so weit nach oben fortsetzt, daß sich seine obere Öffnung über dem höchstmöglichen Niveau befindet, das der Flüssigstickstoff im Tank (7) unter normalen Arbeitsbedingungen erreichen kann.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß sich in dem innerhalb des Tanks (7) der Kühlkammer verlaufenden Abschnitt (27) des Verbindungsrohres (21/22) ein an die elektronische Regeleinrichtung (15) des Heizelementes (8) angeschlossener Sensor (28) befindet und daß die Regeleinrichtung durch ein Erhöhen der Heizleistung des Heizelementes (8) einem Absinken des Flüssigstickstoff-Spiegels in diesem Rohr (27) unter diesen Sensor (28) entgegenwirkt, sowie dieser Sensor (28) nicht mehr von Flüssigstickstoff benetzt ist. Hiezu 3 Blatt Zeichnungen 5