CH671435A5

CH671435A5 -

Info

Publication number: CH671435A5
Application number: CH283686A
Authority: CH
Inventors: Peter Meneguz
Original assignee: Denise Meneguz
Priority date: 1986-07-16
Filing date: 1986-07-16
Publication date: 1989-08-31
Also published as: DE3720384A1

Description

BESCHREIBUNG Die Erfindung bezieht sich auf eine Wasserstrahlpumpe und einen Vakuumregler für eine Anlage zur Vakuumdestillation.

Zum Aufbau von Einrichtungen zur Vakuumdestillation werden üblicherweise die Wasserstrahlpumpe an einen ersten Wasserhahn und ein Schlauch für die Zufuhr von Kühlwasser zum Kühler an einen zweiten Wasserhahn des Arbeitsplatzes im Labor angeschlossen. Zur Inbetriebsetzung der Einrichtung wird der erste Hahn geöffnet, und am zweiten Hahn wird die Kühlwasserströmung eingestellt. Am Ende der Destillation werden beide Hahnen geschlossen, so dass für die nächste Destillation die Kühlwasserströmung erneut eingestellt werden muss. Für die Destillation muss bei der vorbestimmten Temperatur des zu destillierenden Flüssigkeitsgemischs der Solldruck (das Sollvakuum) am Vakuumregler so eingestellt werden, dass die bestmögliche Anreicherung der leichter siedenden Flüssigkeit im Dampf erzielt wird. Dies ist, wenn keine Erfahrungswerte vorliegen, recht umständlich.

Hier will die Erfindung Abhilfe schaffen. Die Erfindung, wie sie in den Patentansprüchen gekennzeichnet ist, löst die Aufgabe, eine Wasserstrahlpumpe, mit der eine Einrichtung zur Vakuumdestillation schneller aufgebaut und einfacher bedient werden kann, und einen Vakuumregler zu schaffen, der einen im wesentlichen optimalen Solldruck für die Vakuumdestillation selbsttätig ermitttelt und konstant hält.

Die durch die Erfindung erreichten Vorteile sind im wesentlichen darin zu sehen, dass für die Einrichtung nur ein Wasseranschluss erforderlich ist und die Einstellung der Kühlwasserströmung beim Ausserbetriebsetzen der Einrichtung erhalten bleibt, und dass der Solldruck beim Inbetriebsetzen der Destillationseinrichtung selbsttätig auf einen im wesentlichen optimalen Wert eingestellt wird. Insgesamt zeichnet sich die Erfindung durch einen einfacheren Aufbau und eine einfachere Bedienung der Einrichtung aus.

Besondere Ausführungsarten der Erfindung sind in den abhängigen Patentansprüchen angegeben.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von lediglich einen Ausführungsweg darstellender Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 das Schema einer Einrichtung zur Vakuumdestillation,

Fig. 2 eine Einheit, bestehend aus einer Wasserstrahlpumpe und verschiedenen Armaturen,

Fig. 3 eine Einzelheit der Einheit nach Fig. 2, in grösserem Massstab,

Fig. 4 das Schema einer Steuer- und Regelvorrichtung für die Einrichtung nach Fig. 1.

Die in Fig. 1 dargestellte Einrichtung zur Vakuumdestillation besteht in ihrem wesentlichen Aufbau aus einem Destillierkolben 1 für das zu destillierende Flüssigkeitsgemisch 2, einem Kühler 4, in dessen Raum 5 der Dampf des Flüssigkeitsgemischs 2 kondensiert, einer Wasserstrahlpumpe 7 zum Evakuieren der Einrichtung, einer Kühlschlange 8 im Raum 5 und einer Vorlage 10, in der sich das Destillat 11 ansammelt. Der Kolben 1 taucht in ein Wasserbad 13, das in nicht dargestellter Weise auf die für den Destillationsvorgang vorbestimmte Temperatur erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten wird. Der Saugstutzen 15 der Wasserstrahlpumpe 7 ist durch ein Rückschlagventil 16 und eine Leitung 17 mit dem in Fig. 1 nicht dargestellten Druckmessgeber (39 in Fig. 4) des Vakuumreglers 18 und weiter durch eine Leitung 19 mit dem Kühler 4 verbunden. Die Leitung 19 hat eine Abzweigung mit einem vom Vakuumregler 18 gesteuerten Magnetventil 20, durch das Luft oder ein anderes Gas zur Erhöhung des Druckes zugeführt werden kann. Der Wasserzulauf zur Wasserstrahlpumpe 7 hat eine Abzweigung 23 zur Entnahme des Kühlwassers, die mit einem von Hand einstellbaren Ventil 24 und einem vom Vakuumregler 18 gesteuerten Magnetventil 25 ausgerüstet ist. Zwischen der

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Abzweigung 23 und der nicht dargestellten Strahldüse der Wasserstrahlpumpe 7 ist ein vom Vakuumregler 18 gesteuertes Magnetventil 27 angeordnet.

Ein mit dem Vakuumregler 18 verbundener Temperaturfühler 28 ist in einem oberen Teil, zweckmässig im oberen Drittel, des Raumes 5 des Kühlers 4 angeordnet. Die Wasserstrahlpumpe 7 bildet zusammen mit der Abzweigung 23 für die Entnahme des Kühlwassers, dem von Hand einstellbaren Ventil 24, den Magnetventilen 25 und 27 und dem in den Saugstutzen 15 eingebauten Rückschlagventil 16 eine bauliche Einheit 30, wie in Fig. 1 strichpunktiert angedeutet und in Fig. 2 dargestellt ist. Dabei ist die Abzweigung 23 mit einer Engstelle 31 versehen, die als Drosselorgan zur Beschränkung der Kühlwasserströmung dient, vgl. Fig. 3.

Der Vakuumregler 18, zu dem Fig. 4 einen Übersichtschaltplan zeigt, besteht in seinem wesentlichen Aufbau aus einem Mikroprozessor 35, dem ein Nur-Lese-Speicher 36 und ein Schreib-Lese-Speicher 37 zugeordnet sind. Die elektrische Messgrösse des Temperaturfühlers 28 und des Druckmessgebers 39 sind über einen Verstärker 41 bzw. 42 und einen Analog-Digital-Wandler 43 bzw. 44 je an einem Eingang des Mikroprozessors 35 geführt. Für die drei Magnetventile 20,25 und 27 sind drei Verstärker 46,47,48 vorgesehen, die vom Mikroprozessor 35 zur Betätigung der Ventile gesteuert werden.

Zur willkürlichen Beeinflussung des Druckes ist der Druckregler 18 mit zwei Tasten 51 und 52 ausgerüstet, deren Funktion weiter unten im Zusammenhang mit der Wirkungsweise des Vakuumreglers 18 beschrieben wird. Ausserdem ist eine Taste 53 zur Einstellung der Hysterese (Verhältnis der Differenz zwischen dem oberen und unteren Grenzwert des Ist-Wertes, bei denen der Regler anspricht, zum Soll-Wert des Druckes) und eine Taste 54 zum Ein- und Ausschalten des Vakuumreglers sowie eine digitale Anzeigevorrichtung 56 für den Ist-Wert des Druckes bzw. die Hysterese vorgesehen. Die Einstellung und Anzeige der Hysterese ist nicht Gegenstand vorliegender Erfindung und wird deshalb nicht näher beschrieben.

Die Wirkungsweise des Vakuumreglers ist folgende : im Ruhezustand sind die Magnetventile 20,25 und 27

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geschlossen. Nachdem das Wasserbad 13 die für die Destillation des Flüssigkeitsgemischs 2 gewünschte Temperatur erreicht hat, wird der Vakuumregler 18 durch Betätigung der Taste 54 eingeschaltet. Dadurch werden die Ventile 25 und 27 geöffnet. Am Ventil 24 kann die Kühlwasserströmung gewünschtenfalls verändert werden. Das Evakuieren des Raumes 5 des Kühlers 4 und der mit ihm verbundenen Räume des Kolbens 1 und der Vorlage 10 beginnt. Gleichzeitig veranlasst der Mikroprozessor 35 eine Speicherung der vom Temperaturfühler 28 festgestellten Temperatur im Speicher 37. Sobald diese Temperatur dann über den gespeicherten Wert ansteigt, bewirkt der Mikroprozessor 35, dass der in diesem Zeitpunkt vom Druckmessgeber 39 festgestellte Druck im Speicher 37 gespeichert und als Soll-Wert für die Druckregelung verwendet wird. Die Druckregelung erfolgt nun in üblicher Weise, indem der Regler den vom Druckmessgeber 39 festgestellten Ist-Druck mit dem im Speicher 37 gespeicherten Soll-Druck vergleicht, und das Ventil 27 zur Konstanthaltung des Druckes steuert. Es hat sich gezeigt, dass ein Temperaturanstieg im oberen Teil des Raumes 5 des Kühlers 4 beim Evakuieren ein Anzeichen dafür ist, dass der Druck einen optimalen Wert erreicht hat. Der Temperaturanstieg kann beispielsweise 1 ° betragen.

Der Druck im Verdampfungsraum 5 kann jederzeit willkürlich verändert werden. Ein Druck auf die Taste 51 löst eine Erhöhung, ein Druck auf die Taste 52 löste eine Erniedrigung des Druckes aus, die durch Loslassen der Taste beendet wird. Dabei wird der beim Loslassen der Taste herrschende Druck im Speicher 37 anstelle des vorher gespeicherten als Soll-Druck gespeichert.

Am Ende der Destillation wird die Taste 54 erneut betätigt. Dadurch werden die Ventile 25 und 27 geschlossen, und das Ventil 20 wird geöffnet, so dass Luft bis zum Erreichen des Atmosphärendruckes in den Raum 5 des Kühlers 4, den Kolben 1 und die Vorlage 10 strömt. Statt Luft kann man auch ein anderes, insbesondere ein inertes Gas mit einem Druck von z. B. 1,2 bis 2 bar aus einer an das Ventil 20 angeschlossenen (nicht dargestellten) Gasflasche in die Einrichtung strömen lassen. Nach einer für den Druckausgleich ausreichenden Zeit schliesst das Ventil 20 wieder.

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2 Blatt Zeichnungen

Claims

671435 PATENTANSPRÜCHE

1. Wasserstrahlpumpe für eine Einrichtung zur Vakuumdestillation, dadurch gekennzeichnet, dass die Wasserstrahlpumpe (7) zusammen mit einer ein von Hand einstellbares Ventil (24) und ein Magnetventil (25) enthaltenden Abzweigung (23) für das Kühlwasser und mit einem Magnetventil

(27), die (23,27) vor der Strahldüse der Wasserstrahlpumpe (7) aufeinander folgend angeordnet sind, eine Einheit (30) bildet.

2. Pumpe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abzweigung (23) eine als Drosselorgan für das Kühlwasser dienende Engstelle (31) enthält.

3. Pumpe nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Saugstutzen (15) der Pumpe (7) ein Rückschlagventil (16) enthält.

4. Vakuumregler für eine Einrichtung zur Vakuumdestillation, gekennzeichnet durch einen Temperaturfühler (28), der in einem oberen Teil des Raumes (5), in dem der Dampf des zu destillierenden Flüssigkeitsgemischs (2) kondensiert, anzuordnen ist, und eine Vorrichtung (18), die beim Evakuieren der Einrichtung bei auf Soll-Temperatur erhitzten Flüssigkeitsgemisch (2) in Betrieb zu setzen ist, um den Soll-Wert des Vakuumreglers auf den Wert einzustellen, den der Druckmessgeber (39) des Vakuumreglers (18) angibt, wenn der Temperaturfühler (28) auf einen Temperaturanstieg anspricht.

5. Regler nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen Analog-Digital-Wandler (43) für die vom Temperaturfühler

(28) abgegebene elektrische Grösse und einen Analog-Digital-Wandler (44) für die vom Druckmessgeber (39) des Reglers (18) abgegebene Grösse, einen Mikroprozessor (35) mit einem Speicher (37) zur Speicherung der digitalen Grössen und einem Programmspeicher (36) zur Steuerung des Mikroprozessors (35) derart, dass beim Ansprechen des Temperaturfühlers (28) auf eine Temperaturerhöhung der in diesem Zeitpunkt vom Druckmessgeber (39) angegebene Druck als Soll-Druck für den Regler (18) gespeichert wird.

6. Regler nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Soll-Druck willkürlich beeinflussbar ist, indem ein allmählicher Anstieg oder Abfall des Druckes auslösbar ist und unterbrochen werden kann, um den bei der Unterbrechung herrschenden Druck als Soll-Wert anstelle des vorher gespeicherten zu speichern.

7. Einrichtung zur Vakuumdestillation mit einer Wasserstrahlpumpe nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und einem Vakuumregler nach einem der Ansprüche 4 bis 6.

8. Verfahren zur Vakuumdestillation mit einer Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass nach Erhitzen des zu destillierenden Flüssigkeitsgemischs auf eine vorbestimmte, während der Destillation konstant zu haltende Temperatur die Destilliereinrichtung evakuiert, die Temperatur in einem oberen Teil des Raumes, in dem der Dampf des zu destillierenden Flüssigkeitsgemischs beim Destillieren kondensiert, überwacht, und das Vakuum auf dem Wert konstant gehalten wird, bei dem diese Temperatur während des Evakuierens ansteigt.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im oberen Drittel des Raumes, in dem der Dampf beim Destillieren kondensiert, überwacht wird.