DE1423455C3 - Vorrichtung zum kontinuierlichen Bestimmen der Endsiedetemperatur von flüssigen Mischungen - Google Patents

Description

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steuert abgezogen, jedoch muß nach Fertigstellung sigen Mischung. Bei relativer Zunahme des Verdampfder Siedelinie für die betreffende Flüssigkeitsprobe die baren wird am Druckmesser in der Dampfleitung Restflüssigkeit aus dem Sumpf chargenweise abge- schnell ein zum öffnen der Ventile in der Dampfzogen werden. Bei einer weiteren bekannten Vor- und Flüssigkeitsleitung ausreichender Dampfdruck richtung (USA.-Patentschrift 2 489 949), die den 5 erreicht, was bei unverändert gehaltenen Ventil-bzw. Gehalt von Isopentan in einer Treibstoffmischung Drosseleinstellungen dazu führt, daß das Volumen überwacht, wird ein Gemisch in eine Kolonne einge- des Unverdampfbaren im Sumpf relativ schnell abführt, und die entweichenden Dämpfe werden kon- nimmt, was bewirkt, daß ein lebhafterer Zustrom densiert und teilweise in den oberen Teil der Kolonne kühlerer Flüssigkeitsprobe eingeleitet wird, der die zurückgeführt. Das restliche Kondensat der Dämpfe io Sampftemperatur sinken läßt. Bei relativer Zunahme wird in einem bestimmten Verhältnis zur abgezogenen des Unverdampfbaren wird am Druckmesser in der Sumpf flüssigkeit abgezogen. Es wird also ein Kohlen- Sumpf temperatur sinken läßt. Bei relativer Zunahme Wasserstoffgemisch in eine beheizte Zone eingeführt, der Dampfdruck relativ spät erreicht, was bei unverwobei das Gemisch in eine gasförmige Phase, die im ändert gehaltenen Ventil- und Drosseleinstellungen wesentlichen aus zwei Komponenten besteht, und 15 dazu führt, daß das Volumen des Unverdampfbaren eine flüssige Phase, die die verbleibenden schweren im Sumpf relativ langsam abnimmt, weshalb nur ein Kohlenwasserstoffkomponenten enthält, zerlegt wird. geringer Zustrom kühlerer Fiüssigkeitsprobe ein-Das Verhältnis der dampfförmigen zur flüssigen Phase geleitet wird, die Sumpf temperatur gleich Endpunkt, wird konstant gehalten, die Temperatur der gas- also steigt.

förmigen Phase bei konstantem Druck wird ange- 20 Eine andere Einstellung der Durchsatzwerte an den zeigt und dabei der Gehalt an leichtest siedenden Ventilen in der Dampf- bzw. Flüssigkeitsleitung beKomponenten in der Dampfphase quantitativ ange- wirkt eine Änderung des Verhältnisses der aus dem zeigt, sowie der Anteil dieser Komponente in der Kolonnenkopf abströmenden Menge zu der aus dem Gesamtmischung angezeigt. Diese bekannte Vorrich- Flüssigkeitssumpf abfließenden Flüssigkeitsmenge, tung gestattet die kontinuierliche Messung einer 25 Damit wird ein geänderter Anteil der zulaufenden Komponente von flüssigen Mischungen. Der gemes- flüssigen Mischung einer Bestimmung der Endsiedesene Wert kann aber weder direkt noch indirekt zur temperatur unterworfen. Im übrigen gelten aber die Einstellung einer kontinuierlich arbeitenden Destil- gleichen Bedingungen, wie sie vorstehend erläutert lationskolonne für unterschiedlich zusammengesetzte worden sind,
flüssige Mischungen herangezogen werden. 30 Nach einer Ausgestaltung der Erfindung ist in der

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine aus dem Sumpf der Destillationskolonne herausfüh-Vorrichtung zum kontinuierlichen Bestimmen der renden Flüssigkeitsleitung ein einstellbares Drossel-Endsiedetemperatur von flüssigen Mischungen durch ventil angeordnet. Durch Einstellung dieses Drossel-Messen der Sumpftemperatur einer Destillations- ventils kann das Mengenverhältnis zwischen dem abkolonne, aus welcher die dampfförmige und flüssige 35 geführten Dampf und der abgeführten Flüssigkeit Phase in einem bestimmten Verhältnis abgezogen sehr genau beeinflußt werden, ohne daß dadurch die werden, bestehend aus einer Destillationskolonne mit Einstellung der Ventile in der Dampf- und Flüssigeinem Zulauf für die Flüssigkeitsprobe, einer Heizvor- keitsleitung geändert werden muß.
richtung und einer Einrichtung zum Bestimmen der Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung Sumpftemperatur, zur Verfügung zu stellen, wodurch 40 kann das Abstellventil in der Flüssigkeitsleitung einen eine direkte Regelbarkeit der Destillationskolonne Nebenschluß in Form einer Leitung aufweisen, die ermöglicht werden soll. durch ein Ventil gesperrt werden kann.

Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe durch Das Abstellventil in der Dampfleitung kann ferner

eine aus dem Kopfteil der Destillationskolonne her- mit Vorteil einen Nebenschluß in Form einer Leitung

ausführende Dampfleitung, eine aus dem Sumpf der 45 aufweisen, die mittels eines Überdruckventils bis zu

Destillationskolonne herausführende Flüssigkeitslei- einem vorbestimmten Druck gesperrt ist.

tung, je ein auf verschiedene Durchsatzwerte einstell- . Nach einer anderen Ausführungsform der Erfin-

bares Abstellventil in den beiden genannten Leitun- dung wird eine besonders wirksame und einfache

gen, eine Einrichtung zur Steuerung des gleichzeitigen Vorrichtung zum kontinuierlichen Bestimmen der

öffnens und Schließens beider Ventile mit einem in 50 Endsiedetemperatur von flüssigen Mischungen durch

der Dampfleitung liegenden Druckmesser und durch Messen der Sumpftemperatur einer Destillations-

einen in dem Sumpf angeordneten, mit einer Drossel- kolonne, aus welcher die dampfförmige und flüssige

vorrichtung für die Zulaufleitung verbundenen Phase in einem bestimmten Verhältnis zueinander

Schwimmkörper gelöst. abgezogen werden, bestehend aus einer Destillations-

Bei der Vorrichtung der Erfindung verbleibt der 55 kolonne mit einem Zulauf für die Flüssigkeitsprobe, unverdampfbare Anteil im Sumpf und nimmt die einer Heizvorrichtung und einer Einrichtung zum Endsiedetemperatur an, während der verdampfbare Bestimmen der Sumpftemperatur vorgeschlagen, wo-Anteil über den Druckmesser in der Dampfleitung bei die Vorrichtung durch eine aus dem Kopfteil der die öffnung der Ventile in der Dampfleitung und Destillationskolonne herausführende Dampfleitung, der Flüssigkeitsleitung so steuert, daß Dampf und 60 eine aus dem Sumpf der Destillationskolonne heraus-Flüssigkeit in demselben vorbestimmten Verhältnis führende Flüssigkeitsleitung, einen an die Dampfgefördert werden können, wie sie in der Destillations- leitung angeschlossenen Kühler, dessen Kondensatkolonne bei unveränderter Zusammensetzung der zu- leitung mit der aus dem Sumpf herausführenden laufenden flüssigen Mischung kontinuierlich anfallen. Flüssigkeitsleitung verbunden ist, ferner durch ein Bei geänderter Zusammensetzung der flüssigen Mi- 65 in der Flüssigkeitsleitung angeordnetes Drosselventil, schung ändert sich unter gleichbleibender Wärmezu- eine an die Flüssigkeitsleitung angeschlossene Regelfuhr in der Destillationskolonne das Mengenverhältnis vorrichtung zum Regeln der insgesamt abgezogenen vom Verdampfbaren zu Unverdampfbarem in der flüs- Flüssigkeitsmenge in Abhängigkeit vom Druck in der

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Dampfleitung und einen im Sumpf angeordneten und Druckmesser 46 zeigt den Druck in der Zulaufleitung mit einer Drosselvorrichtung für die Zulaufleitung 45 an, und eine auf den Druck in dieser Leitung anverbundenen Schwimmkörper gekennzeichnet ist. sprechende Vorrichtung 48 ist mechanisch mit dem

Gemäß einer Ausgestaltung dieser Ausführungs- Schalter 44 verbunden, so daß dieser geöffnet wird,

form der Erfindung kann die Regelvorrichtung aus 5 wenn der Druck in der Zulaufleitung 45 unter einen

einem mit der Dampfleitung in Verbindung stehen- vorbestimmten Wert absinkt.

den pneumatischen Verstärker und einem an die Ein Dampfauslaß 50 am Kopfteil der Destillations-Kondensatleitung angeschlossenen pneumatischen kolonne 12 steht mit einer Dampfleitung 52 in VerVentil bestehen, welches mit dem pneumatischen bindung. Der Druck in dieser Dampfleitung 52 wird Verstärker verbunden ist und auf diesen anspricht. io von einem Druckmesser 54 angezeigt, und ein auf

Im Sumpf kann sich ein Siederegler befinden, wel- diesen Druck ansprechender Druckmesser 56 betätigt

eher topfförmig, mit offener Oberseite und kleinen einen elektrischen Schalter 58, dessen Kontakte in

öffnungen im Boden ausgebildet ist. Reihe mit parallel geschalteten Relaisspulen 60 und

Der Siederegler kann zwei teleskopartig ineinander 62 geschaltet sind, so daß ein Stromkreis für die liegende Töpfe und eine zwischen den Böden der 15 Relaisspulen 60, 62 der Ventile 34 bzw. 66 über AnTöpfe befindliche Platte aufweisen. schlußklemmen 64 geschlossen wird, wenn der Druck

Um eine Überhitzung bei einem Ausbleiben von in der Dampfleitung 54 einen vorbestimmten Wert

aus der Flüssigkeitsprobe bestehendem Zulauf zu übersteigt.

vermeiden, kann die Heizvorrichtung von einer auf Das Ventil 66 liegt zwischen der Dampfleitung 52

Druck ansprechenden Vorrichtung in Abhängigkeit *° und einer Leitung 67, die mit der Abführleitung 32

von einem vorherbestimmten Minimaldruck in der in Verbindung steht. Das Abstellventil 66 in der

Zulaufleitung für die Flüssigkeitsprobe automatisch Dampfleitung 52 weist einen Nebenschluß in Form

betätigt werden. der Leitung 68 auf, die ein Überdruckventil 70 ent-

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der hält, das sich öffnet, wenn der Druck in der Dampf-Zeichnungen durch Beispiele näher erläutert. Es »5 leitung 52 und in der Destillationskolonne 12 über zeigt den gewünschten Druck ansteigt

Fig. 1 ein Schema der erfindungsgemäßen Vor- Die Vorrichtung wird durch Schließen des von

richtung, Hand betätigten Ventils 30 und durch Verbinden der

F i g. 2 ein Schema einer abgewandelten erfindungs- Anschlußklemmen 42 und 64 mit einer geeigneten

gemäßen Vorrichtung, 30 Quelle elektrischer Energie in Betrieb gesetzt. Die

F i g. 3 die Siedelinie verschiedener Petroleum- Zulaufleitung 45 wird dann mit einer Flüssigkeitsprodukte und probe der zu untersuchenden Flüssigkeit beschickt.

F i g. 4 eine abgewandelte Ausführungsform der In dem Maße, wie der Flüssigkeitsspiegel in der De-

Destillationsblase in der erfindungsgemäßen Vor- stillationskolonne 12 ansteigt, erhebt sich der Schwim-

richtung. 35 mer 14 und schließt zunehmend das Ventil 18. Wenn

Gemäß Fig. 1 ist der Sumpf 10 in einer Destilla- der Druck in der Leitung 45 ansteigt, schließt die auf tionsblase enthalten, die vorzugsweise aus einem Druck ansprechende Vorrichtung 48 die Kontakte Stück mit einer bekannten Destillationskolonne 12 des Schalters 44, und die Heizvorrichtung 40 erhält besteht. Die Füllkörper der Kolonne 12 liegen auf elektrische Energie. Mit Aufheizen des Sumpfes 10 einem Siebgitter 13. Die Destillationsblase mit dem 40 -werden die leichteren Komponenten der Flüssigkeit Sumpf 10 enthält einen Schwimmer 14 mit einem verdampft, so daß in der Destillationskolonne 12 ein Führungstopf 16. Die Töpfe 15 und 16 haben in Druck entwickelt wird. Nach Erreichen eines vorihren, durch eine Platte 17 voneinander getrennten bestimmten Drucks schließt der Druckmesser 56 die Böden öffnungen. Der Schwimmer 14 ist mechanisch Kontakte 58. Dadurch werden über die Spulen 60 mit einer Drosselvorrichtung 18 durch eine Stange 20 45 und 62 die Ventile 34 und 66 geöffnet, so daß Dampf verbunden, die durch die Destillationskolonne 12 und Flüssigkeit aus der Vorrichtung ausgetragen hindurchgeht. Die Destillationsblase enthält auch ein werden. Mit öffnen des Ventils 66 wird der Druck in Thermometer T mit Anzeige 23 mit einer Thermo- der Dampfleitung 52 entlastet, wodurch der Druckmeterkugel 21 für das Messen der Sumpftemperatur. messer 56 die Kontakte 58 öffnet und die Ventile 66

Die aus dem Sumpf 10 herausführende Flüssigkeits- 5° und 34 schließt. Da beide Ventile 66 und 34 sich zur

leitung 22 verläuft als Leitung 24 weiter, die sich in gleichen Zeit öffnen und schließen, stehen die rela-

die Leitungen 26 und 28 teilt. Die Leitung 28 steht tiven Mengen an abgeführtem Dampf und Flüssigkeit

durch ein von Hand betriebenes Ventil 30 in Ver- in einem feststehenden Verhältnis zueinander; dieses

bindung mit einer Leitung 32. Die Leitung 26 steht Verhältnis hängt von der Größe des Drosselventils

über ein Abstellventil 34 und ein Drosselventil 36 55 36 ab, die verändert werden kann.

mit der Leitung 32 in Verbindung. Ein Druckmesser Die Kurve I in der Fig. 3 stellt den typischen Ver-

38 kann in der Leitung 32 vorgesehen sein. lauf einer Siedelinie für eine Petroleumfraktion dar.

Eine elektrische Heizvorrichtung 40 für den Sumpf Für eine ausreichend genaue Messung der Endsiede-

10 ist an der Desüllationsblase angeordnet; diese temperatur muß die Messung am 70-Vo-Destillations-

Heizvorrichtung 40 kann einfach einen Widerstands- 60 punkt, vorzugsweise am 85-^e/o-Destillationspunkt

erhitzer aufweisen, der über den Schalter 44 Energie oder höher, gewählt werden.

aus einer Ouellc elektrischer Spannung enthält, die Bei einem bestehenden Gleichgewicht und mit an den Anschlußklemmen 42 liegt. Die Wärmezu- einer Flüssigkeitsprobe mit praktisch konstanter Endfuhr ist so groß, daß der Sumpf 10 bei seinem Siede- Siedetemperatur siedet die dem Sumpf 10 zulaufende punkt gehalten wird, wenn in der Dcstillationsblase 65 Flüssigkeit fast, und in dem Maße, in dem Flüssigkeit das Gleichgewicht erreicht ist. aus dem Sumpf 10 abgezogen wird, wird die neu

Die Drosselvorrichtung 18 steht in Verbindung mit zugeführte Flüssigkeitsprobe rasch auf den Siede-

uincr Zukiuflcilimg 45 für die Flüssigkeitsprobe. FJn punkt gebracht.

Es tritt also nur eine sehr geringe Verzögerung ein, bevor die Endsiedetemperatur der neuen Flüssigkeitsprobe angezeigt wird. Hierbei wird die beispielsweise gewählte Endsiedetemperatur durch den Buchstaben A in der Kurve I (bzw. B oder C in den Kurven II bzw. III) bezeichnet. Die gewünschte Endsiedetemperatur kann durch Einstellen des Drosselventils 36 verändert werden.

Infolge einer Erhöhung der Flüssigkeits- bzw. Dampfabfuhr aus dem Sumpf 10 und der Destillationskolonne 12 nimmt die Flüssigkeitszufuhr durch das Ventil 18 zu, so daß eine erhöhte Menge an kühler Flüssigkeitsprobe in die Destillationskolonne 12 eintritt und den Sumpf abkühlt. In dem Maße, in dem der Durchsatz der Flüssigkeitsprobe zunimmt, sinkt die Temperatur im Sumpf 10, während der Drück im System konstant bleibt.

Die Kühlung des Sumpfes 10 erfolgt auf einer Exponentialbasis so lange, bis das Gleichgewicht wieder bei einer niedrigeren Temperatur erreicht wird, die der besonderen zu messenden Endsiedetemperatur entspricht.

In der Fig. 3 wird als Kurve II eine Siedelinic einer Naphthapetroleumfraktion wiedergegeben, die einen 95-°/o-Endpunkt, mit B bezeichnet, hat, der im Verhältnis zu dem 95-%-Endpunkt der Siedelinie I beträchtlich niedriger liegt. Wenn das Schwerbenzin (Naphtha), das die der Kurve II entsprechende Siedelinie hat, in der Flüssigkeitsprobe in der Zulaufleitung 45 wäre und der Fraktion folgen würde, die die Siedelinie entsprechend der Kurve I hat, und wenn die Vorrichtung zuvor eingestellt worden wäre, den 95-°/o-Endpunkt zu messen, dann würde die registrierte Temperatur auf etwa 300° F (bzw. etwa 150° C) fallen, und zwar der sich ändernden Siedetemperatur des Sumpfes 10 annähernd entsprechend. Wenn der Sumpf 10 bald nur die Schwerbenzinfraktion enthält, wird das Gleichgewicht bei einer niedrigeren Temperatur erreicht. Die Siedetemperatur B des Sumpfes 10 bei bestehendem Gleichgewicht und mit einem Gehalt an nur den schwersten 5 % Schwerbenzin beträgt etwa 275° F (bzw. etwa 135° C).

Geht man von einer Erhöhung der Endsiedetemperatur der eintretenden Probeflüssigkeit, z. B. einer Probenflüssigkeit, die die Siedekurve I hat, zu derjenigen von Kurve III, dann treten folgende Stufen auf: In dem Maße, wie das Material mit höherer Endsiedetemperatur in die Destillationskolonne 12 eintritt, findet eine wesentlich geringere Verdampfung statt, da das hereinkommende Material nur der relativ niedrigen Gleichgewichtstemperatur ausgesetzt ist, die für die frühere Flüssigkeit festgelegt ist. Da die Verdampfung abnimmt, vergrößert sich der Flüssigkeitsabgang und das Zuströmen an Flüssigkeit wird geringer oder sogar unterbrochen. Dann wird die Temperatur der Flüssigkeit im Sumpf 10 in dem Maße ansteigen, wie Wärme aus der Heizvorrichtung 40 dem Sumpf zugeführt wird; und in dem Maße, in dem die Temperatur ansteigt, beginnt die Verdampfung, wird die Flüssigkeit abgeführt und frische Probenilüssigkeit in den Sumpf 10 geführt. Dieser Verfahrensgang wird wiederholt und die Temperatur der Destillationskolonne 12 und des Sumpfes 10 entsprechen ungefähr der sich erhöhenden Endsiedetemperatur der zusammengesetzten frischen und alten Rückstände, obgleich zeitweilige Schwankungen in diesem Übergiingssladium stattlinden können.

Zur praktisch schnullen und übereinstimmenden Messung der Endsiedetemperatur muß das Abzugsverhältnis von Dampf zu Flüssigkeit mindestens 7 : 3, vorzugsweise 8,5:1,5 oder noch höher, z.B. 9:1 sein. Die Wärmezufuhr kann konstant sein, aber auch schwanken, und bei erhöhter Wärmezufuhr kann ein Ausgleich durch erhöhte Durchsatzwerte für die Probenfiüssigkeit geschaffen werden.

Aus der F i g. 2 erkennt man eine alternative Ausführungsform der Erfindung, bei der ein pneumatisches Regelsystem benutzt wird. Die einzelnen Teile in dieser Figur, die denen von der Fig. 1 entsprechen, haben die gleichen Bezugsziffern.

Nach der F i g. 2 tritt die Probenflüssigkeit in die Destillationskolonne 12 aus einer Leitung 80 durch das Ventil 18 über ein Druckregelventil 82 ein.

Dampf wird aus der Destillationskolonne 12 durch eine mit dem Druckmesser 54 in Verbindung stehende Leitung 84 abgeführt. Diese Leitung ist über einen Kühler 86 an eine Kondensatleitung 88 angeschlössen, die mit dem Sumpf 10 durch eine Flüssigkeitsleitung 90 in Verbindung steht, in der sich ein Drosselventil 92 befindet.

Die Kondensatleitung 88 hat ein Ausflußventil 94 und steht mit einer pneumatischen Regelvorrichtung 100 in Verbindung, die durch den Druck der Dampfleitung 84 geregelt wird.

Die Temperatur des Sumpfes kann, wie in der F i g. 1 gezeigt, gemessen oder in einer Signalanlage, z.B. durch einen Übertrager 101 (Fig. 2), ausgewertet werden, z. B. kann die Temperatur dazu benutzt werden, Fernsteuerungsimpulse zu schaffen oder als Anzeiger bei Verfahrenskontrollen zu dienen·. Die Regelvorrichtung 100 spricht auf den Dampfdruck in der Dampfleitung 84 an. Die Dampfabführung aus der Destillationskolonne 12 und die Flüssigkeitsabführung aus dem. Sumpf 10 durch die Flüskeitsleitung 90 haben ein festgelegtes Verhältnis, wie dies im Zusammenhang mit der Fig. 1 beschrieben wurde.

Der Kühler 86 kondensiert den Dampf aus der Dampfleitung 84 vor dem Abführen, und die Flüssigkeit aus beiden Teilen des Systems wird aus der Kondensatleitung 88 durch den unteren Teil der pneumatischen Regelvorrichtung 100 zu einer Abführleitung 102 abgeleitet.

Die Regelvorrichtung 100 enthält ein Paar pneumatischer Verstärker 105 und 107, die die Drucksignale in der Dampfleitung 84 verstärken und ein pneumatisches Ventil 108 in der Regelvorrichtung 100 steuern.

Der Verstärker 105 weist eine in einer Kammer 112 angeordnete Membrane 110 auf, die ein Ventil 114 in einem Durchgang 116 steuert, durch den Luft abgeführt wird.

Der Durchlaß 116 erstreckt sich bis zum zweiten pneumatischen Verstärker 107, der dem Verstärker 105 ähnlich ist und eine in einer Kammer 122 angeordnete Membrane 120 enthält, die ein Ventil 124 steuert. Dieses Ventil 124 liegt in einem Durchlaß 126, der an beiden Seiten des Ventils durch Drosselöffnüngen 128 und 130 versperrt und mit einer Druckluftquelle verbunden ist.

Der Durchlaß 126 steht in Verbindung mit dem pneumatischen Ventil 108, das eine Membrane aufweist, die die Stellung eines von einer Feder getragenen Kugelventils 134 steuert, das zwischen den Leitungen 88 und 102 liegt. Die Membrane 132 steht durch eine AuslrittsölTnimg 140 mit einer Kugel 142

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in Verbindung, die durch die Feder 144 in die öffnung 140 eingepreßt wird.

Im Betrieb des Ventilsystcms nach der Fig. 2 wird die Membrane bei Druckanstieg in der Dampfleitung 84 nach unten deformiert und schließt das Ventil 114 unter Drosselung der Luftströmung durch den Durchlaß 116. Demzufolge steigt der Druck im Durchlaß 116 stark an, so daß die Membrane 120 nach unten deformiert wird und der Druck im Durchlaß 126 ansteigt. Der Druck im Durchlaß 126 beeinflußt die Membrane 132 und damit das Ventil 134. Daher wird eine geringere Druckänderung in der Dampfleitung 84 auf einen Grad verstärkt, der ein schnelles Ansprechen des Ventils 134 bewirkt.

Die Drosselöffnung 128 (Fig. 2) drosselt zusätzlich die,Strömung durch den Durchlaß 126, wo eine Rückkoppelung des zweiten Verstärkers auf den ersten Verstärker erreicht wird.

Die F i g. 4 zeigt einen modifizierten unteren Teil der Destillationskolonne 12. Dieser untere Teil (200) der Destillationskolonne 12 erweist sich in vielen Fällen als vorteilhaft zur Verhinderung vorzeitigen Verdampfens, z. B. durch Entspannung von schweren Komponenten, die in den Sumpf eintreten, wodurch der Anteil an schweren Komponenten herabgesetzt würde, die den Sumpf 10 zur Messung erreichen sollen.

Bei der Ausführungsform nach der Fig. 1 wird der größte Teil der Wärme durch die tiefste dünne Schicht der Flüssigkeit im Sumpf aufgenommen, da diese Schicht der Heizvorrichtung 40 am nächsten liegt. Die durch Sieden des Sumpfes 10 entstehenden Dämpfe steigen an der Außenseite des Außentopfes 16 entlang empor in die Destillationskolonne 12. Diese Dämpfe haben viel Strömungsenergie und behindern in einigen Fällen aus der Destillationskolonne herabströmende Flüssigkeit.

Zur Abhilfe werden zum Teil aus dem Sumpf 10 heiße Dämpfe an der Außenseite des Topfes 204 bzw. 16 (wie in Fig. 1) hochgeführt, die von der

ίο Peripherie des Sumpfes 10 in Richtung der Pfeile strömen und zu dem tiefsten Teil der Wand der Destillationskolonne 12 gelangen, da die obere Kante des Topfes 204 bzw. 16 höher als die untere Kante der Destillationskolonne 12 angeordnet ist. So wirkt der unterste Teil der Destillationskolonnenwand als Ablenkwand, die in dem Weg der aus dem Sumpf 10 emporsteigenden heißen Dämpfe liegt.

Die Dämpfe verlieren durch diesen gekrümmten langen Weg viel von ihrer kinetischen Energie, und

ao beeinflussen, wenn sie in die Destillationskolonne 12 einströmen, die herabströmende Flüssigkeit nicht mehr.

Sind tatsächliche Endsiedetemperaturablesungen (bei oder bis lOOprozentiger destillierter Flüssigkeitsprobe) erwünscht, dann muß die Vorrichtung nur mit verschiedenen Flüssigkeitsproben mit bekannten Endsiedetemperaturen geeicht werden. So ist, wenn die Endsiedetemperatur durch die Vorrichtung mit Y° gemessen wird, die tatsächliche Endsiedetemperatur Y ± X°, für eine besondere Flüssigkeitsprobe, wobei X° der beim Eichen ermittelte Wert ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

1 2 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch ge- P ucntansprüche: kennzeichnet, daß die Regelvorrichtung (100) aus einem mit der Dampfleitung (84) in Verbindung

1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Bestim- stehenden pneumatischen Verstärker (105,107), men der Endsiedetemperatur von flüssigen Mi- 5 und einem an die Kondensatleitung (88) angeschungen durch Messen der Sumpftemperatur schlossenen pneumatischen Ventil (108) besteht, einer Destillationskolonne, aus welcher die dampf- welches mit dem pneumatischen Verstärker verförmige und flüssige Phase in einem bestimmten bunden ist und auf diesen anspricht.
Verhältnis zueinander abgezogen werden, beste- 7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden hend aus einer Destillationskolonne mit einem io Ansprüche, gekennzeichnet durch einen im Sumpf Zulauf für die Flüssigkeitsprobe, einer Heizvor- (10) befindlichen Siederegler (15 bis 17), welcher richtung und einer Einrichtung zum Bestimmen topfförmig, mit offener Oberseite und kleinen der Sumpftemperatur, gekennzeichnet Öffnungen im Boden ausgebildet ist.

durch eine aus dem Kopfteil der Destillations- 9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden kolonne (12) herausführende Dampfleitung (52), 15 Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die eifie aus dem Sumpf (10) der Destillationskolonne Heizvorrichtung (40) von einer auf Druck anherausführende Flüssigkeitsleitung (22, 24), je sprechenden Vorrichtung (48) in Abhängigkeit ein auf verschiedene Durchsatzwerte einstellbares von einem vorherbestimmten Minimaldruck in Abstellventil (34, 66) in den beiden genannten der Zulaufleitung (45, 80) für die Flüssigkeits-Leitungen (24, 52), eine Einrichtung zur Steue- 20 probe automatisch betätigt wird,
rung des gleichzeitigen öffnens und Schließens

beider Ventile (34, 66) mit einem in der Dampf- ' _

leitung (52) liegenden Druckmesser (56) und

durch einen in dem Sumpf (10) angeordneten, mit

einer Drosselvorrichtung (18) für die Zulauflei- 25 Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kon-

tung (45) verbundenen Schwimmkörper (14). tinuierlichen Bestimmen der Endsiedetemperatur von

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- flüssigen Mischungen durch Messen der Sumpftemkennzeichnet, daß in der aus dem Sumpf (10) peratur einer Destillationskolonne, aus welcher die der Destillationskolonne herausführenden Flüs- dampfförmige und flüssige Phase in einem bestimmten sigkeitsleitung (24, 26) ein Drosselventil (36) an- 30 Verhältnis zueinander abgezogen werden, bestehend geordnet ist. aus einer Destillationskolonne mit einem Zulauf für

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, da- die Flüssigkeitsprobe, einer Heizvorrichtung und einer durch gekennzeichnet, daß das Abstellventil (34). Einrichtung zum Bestimmen der Sumpftemperatur.

in der Flüssigkeitsleitung (26) einen Nebenschluß Eine einer Destillationskolonne zugeführie Flüssig-

in Form einer Leitung (28, 32) aufweist, die durch 35 keitsprobe, deren Endsiedetemperatur bestimmt wer-

ein Ventil (30) gesperrt werden kann. den soll, enthält einen bestimmten Mengenanteil

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, Rückstand oder Sumpf, der unter den in der Destildadurch gekennzeichnet, daß das Abstellventil lationskolonne im stationären Zustand herrschenden (66) in der Dampfleitung (52) einen Nebenschluß Bedingungen nicht verdampfbar ist. Die Sumpftemin Form einer Leitung (68) aufweist, die mittels 40 peratur einer Destillationskolonne ist ein Kriterium eines Überdruckventils (70) bis zu einem vorbe- für die Einstellung der Betriebswerte der Destillationsstimmten Druck gesperrt ist. kolonne. Diese Betriebswerte müssen bei Änderung

5. Vorrichtung zum kontinuierlichen Bestim- der Zusammensetzung der zugeführten flüssigen men der Endsiedetemperatur von flüssigen Mi- Mischung zur Erreichung der gewünschten Destillaschungen durch Messen der Sumpftemperatur 45 tion jeweils angepaßt werden.

einer Destillationskolonne, aus welcher die dampf- Es sind Vorrichtungen zum automatischen Bestimförmige und flüssige Phase in einem bestimmten men der Zusammensetzung von Flüssigkeitsgemi-Verhältnis zueinander abgezogen werden, beste- sehen bekannt, mit denen nach Art der »Englerhend aus einer Destillationskolonne mit einem Analyse« Siedelinien aufgenommen werden (Krell, Zulauf für die Flüssigkeitsprobe, einer Heizvor- 5° Handbuch der Laboratoriumsdestillation, 1958, Seirichtung und einer Einrichtung zum Bestimmen ten 365 bis 374).

der Sumpftemperatur, gekennzeichnet durch eine Diese Vorrichtungen arbeiten zwar im wesentaus dem Kopfteil der Destillationskolonne (12) liehen automatisch, und die von Hand vorzunehmenherausführende Dampfleitung (84), eine aus dem den Arbeiten beschränken sich auf die Zugabe der Sumpf (10) der Destillationskolonne herausfüh- 55 zu analysierenden Flüssigkeitsprobe, die Abnahme rende Flüssigkeitsleitung (90), einen an die der Siedelinie und das Herausnehmen des Destillier-Dampfleitung angeschlossene Kühler (86), dessen kolbcns nach dem Abdestillieren der destillierbaren Kodensatleitung (88) mit der aus dem Sumpf Flüssigkeiten, jedoch können die Messungen dabei herausführenden Flüssigkeitsleitung (90) verbun- nur chargenweise durchgeführt werden. Ein kontiden ist, ferner durch ein in der Flüssigkeitsleitung 6° nuierliches Bestimmen ist nicht möglich.
(90) angeordnetes Drosselventil (92), eine an die Bei derartigen Vorrichtungen zum Bestimmen der Flüssigkeitsleitung angeschlossene Regelvorrich- Endsiedetemperatur von flüssigen Mischungen ist es tung(lOO) zum Regeln der insgesamt abgezoge- ferner bekannt (USA.-Patentschrift 2 339 026), den nen Flüssigkeitsmenge in Abhängigkeit vom Ablauf der Destillation durch druckabhängige Steue-Druck in der Dampfleitung (84) und einen im 65 rung zu beeinflussen, und dadurch den Verlauf der Sumpf (10) angeordneten und mit einer Drossel- Siedelinie zu beeinflussen. Bei dieser bekannten Vorvorrichtung (18) für die Zulaufleitung (80) ver- richtung wird zwar die Flüssigkeitsprobe kontinuierbundenen Schwimmkörper (14). lieh zugegeben und der Dampf druckabhängig ge-