DE3136895C2

DE3136895C2 -

Info

Publication number: DE3136895C2
Application number: DE19813136895
Authority: DE
Inventors: Rolf Ing.(Grad.) 5106 Roetgen De Wilden
Original assignee: Philips Patentverwaltung GmbH
Current assignee: Philips Intellectual Property and Standards GmbH
Priority date: 1981-09-17
Filing date: 1981-09-17
Publication date: 1989-08-03
Also published as: DE3136895A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verdampfen von Ausgangsstoffen für die reaktive Abscheidung aus der Gasphase (CVD-Verfahren), bestehend aus einem Verdampfergefäß, das eine Spülgas-Zuleitung und eine Dampf-Ableitung aufweist, das eine Spülgas-Zuleitung und eine Dampf-Ableitung aufweist, wobei in der Spülgas-Zuleitung und in der Dampf-Ableitung je ein Ventil angeordnet ist.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der DE-AS 12 83 637 bekannt. Darin werden die beiden Ventile als Meßventile bezeichnet, wobei Angaben über den Aufbau der so bezeichneten Ventile fehlen. Der Ausdruck "Meßventil" ist in der Fachliteratur nicht üblich.

In der GB-PS 9 75 542, die der DE-AS 12 83 637 entspricht, werden die ebenfalls nicht näher beschriebenen Ventile als "metering valves" bezeichnet. Der Aufbau verschiedenster Ventile, die alle als "metering valves" bezeichnet werden, ist aus folgenden Druckschriften bekannt, wobei in den entsprechenden deutschsprachigen Bezeichnungen für diese Ventile zu finden sind: US-PS 34 31 944 (= DE-OS 16 48 038: Meßregelventil), US-PS 37 33 048 (= DE-OS 21 30 253: Feindosierventil), US-PS 41 64 959 (= DE 28 16 139 A1: Dosierventil), US-PS 41 72 581 (= CH-PS 600 224: Vakuumdosierventil), Pharma International 7, Nr. 5 (1971) 36-38 (= DE-AS 15 48 886: Dosiervorrichtung). Weitere "metering valves" sind aus der GB-OS 20 22 218 und den US-PS 36 42 026, 41 29 284 und 41 80 239 bekannt. Es gibt daher keine klare und eindeutige Lehre, welche Art von Ventilen in die aus der DE-AS 12 83 637 bekannte Vorrichtung einzubauen ist. Allgemein gesehen, handelt es sich dabei anscheinend um eine Art Dosiergerät.

Die Verdampfung der Ausgangsstoffe, die meist pulverförmig sind und bei Raumtemperatur einen relativ niedrigen Dampfdruck (P _da < 1 mbar) aufweisen, ist ein wichtiger Verfahrensschritt bei CVD-Verfahren, z. B. bei der Metallabscheidung. Hierzu werden meist heizbare Verdampfergefäße mit einer heizbaren Dampf-Ableitung eingesetzt, durch die der verdampfte Ausgangsstoff einem Reaktor zugeführt wird, in dem dann das CVD-Verfahren durchgeführt wird, oder der benötigte Ausgangsstoff wird im oder am Reaktor aus den Elementen in situ hergestellt, z. B. W + 3 Cl₂ = WCl₆. Die Verwendung heizbarer Verbindungsleitungen zwischen Dampferzeuger, z. B. Verdampfergefäß, und dem Reaktor bedingt einen hohen apparativen, insbesondere regeltechnischen, Aufwand und damit auch einen hohen Platz- bzw. Raumbedarf. Außerdem kann man wegen der leichten Kondensierbarkeit der Dämpfe und der erhöhten Temperatur die bekannten Dosiergeräte nicht verwenden; die zeitlich und mengenmäßig exakte Dosierung bereitet daher Schwierigkeiten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine zeitlich und mengenmäßig exakte Dosierung der für CVD-Verfahren benötigten dampfförmigen Ausgangsstoffe zu ermöglichen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei der eingangs genannten Vorrichtung die Ventile als Rückschlag- bzw. Sicherheitsventile ausgebildet sind.

Rückschlag- bzw. Sicherheitsventile sind an sich bekannt. Bei diesen Ventilen ist ein Durchfluß nur in einer Richtung möglich, wenn ein bestimmter Ansprechdruck P _an überschritten wird.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.

In der einzigen Fig. der Zeichnung ist ein Dampferzeuger schematisch dargestellt.

Der Dampferzeuger besteht aus einem Verdampfergefäß 1 mit Deckel 2. Am Deckel 2 ist ein Druckmesser 3 angeordnet. Innerhalb des Verdampfergefäßes 1 befindet sich ein Sieb 4, auf dem beim Betrieb der Vorrichtung der pulverförmigen Ausgangsstoff A liegt. Unterhalb des Siebes 4 bzw. in dessen Bereich sind im Verdampfergefäß ein Heizelement 5 und ein Thermoelement 6 angeordnet, die mit einem Temperaturregler 7 elektrisch leitend verbunden sind.

Von einem Spülgas-Vorratsbehälter 8 führt eine Zuleitung 9 über einen Durchflußmesser 10 und ein Rückschlag- bzw. Sicherheitsventil V₁ zum Verdampfergefäß 1, in das die Zuleitung 9 unterhalb des Siebes 4 mündet. Vom Innenraum des Verdampfergefäßes 1 oberhalb des Siebes 4 führt eine Dampf-Ableitung 11 mit einem Rückschlag- bzw. Sicherheitsventil V₂ zu einem (nicht gezeichneten) Reaktor, in dem die reaktive Abscheidung aus der Gasphase stattfindet, in dem also das CVD-Verfahren durchgeführt wird.

Die beiden Ventile V₁ und V₂ sind so geschaltet, daß ein Durchfluß nur in einer Richtung möglich ist. Beim Aufheizen auf die gewünschte Verdampfertemperatur kann kein Dampf austreten, da der Ansprechdruck, d. h. die Ansprechschwelle P _an des Sicherheitsventils V₂ in der Dampf-Ableitung so gewählt wurde, daß P _an ≈ 10 · P _da ist. Erst wenn Spülgas durch das Ventil V₁ gelangt, wird ein Druck aufgebaut, der die Ansprechwelle der Sicherheitsventile überwindet. Die Ergiebigkeit der Dampfquelle ist dann über das Druckverhältnis P _da/P _an und den Spülgasdurchfluß Q _sp exakt definiert und einstellbar. Dies wird aus der nachfolgenden mathematischen Betrachtung deutlich, in der folgende Symbole verwendet werden:

Q _ges Gesamtdurchfluß
Q _sp Spülgasdurchfluß
Q _da Dampfdurchfluß
P _ges Gesamtdruck
P _sp Spülgasdruck
P _da Dampfdruck
P _an Ansprechdruck (V₁, V₂)

Es gilt:

Für P _da « P _ges gilt:

Für Q _sp « 1 Nl/min gilt:

Nl bedeutet "Normal-Liter", d. h. Liter unter Normalbedingungen = 0°C, 1013 mbar.

Wegen der konstruktiven Ähnlichkeit zwischen den bekannten Dosier-, Meß- bzw. Regelventilen und den erfindungsgemäß angewendeten Sicherheits- bzw. Rückschlagventilen seien die Unterschiede zwischen diesen beiden Ventilarten näher erläutert. Wenn man von den trivialen Ähnlichkeiten bei Medium-Ein- und Auslaß sowie beim Absperrelement absieht, bleibt nur die Funktion der in fast allen Ventilen enthaltenden Feder. Während diese beim Rückschlagventil eine feste Endlage hat und das Absperrelement mit konstanter Kraft gegen den Ventilsitz preßt, dient sie beim Meßventil manchmal als elastisches Bindeglied zwischen dem Absperrelement und dem Ventilantrieb. Ihre Endlage ist dann veränderlich, eben zum Zwecke der Dosierung des Durchflußmediums (z. B. US-PS 41 29 284; US-PS 37 33 048; US-PS 36 42 026). In der US-PS 41 72 581 dient die Feder dem Rückstellen des Antriebsmechanismus. Diese Anwendung der Feder ist offenbar der Normalfall. Lediglich das in der US-PS 34 31 944 beschriebene Ventil ist den Rückschlagventilen in dieser Hinsicht äußerlich ähnlich, seine Funktion ist jedoch ganz anders:

Bei steigendem Vordruck wird das Absperrelement so bewegt, daß eine Verringerung der wirksamen Ventilöffnung erreicht wird (Fig. 3), und zwar zum Zwecke der Durchflußregelung (Fig. 4). Ein Rückschlagventil hingegen regelt nicht den Durchfluß; es ist beim Überschreiten eines Grenzdruckes, d. h. des Ansprechdruckes, in einer Richtung durchlässig, und zwar bleibt bei Rückschlagventilen der Druckabfall in einem kleinen Durchflußbereich kurz nach Überschreiten des Grenzdruckes konstant bzw. ändert sich nur unerheblich. Das ist der Bereich, in dem die Rückschlagventile gemäß der Erfindung betrieben werden. Würde man das in der US-PS 34 31 944 beschriebene Ventil anstelle der Rückschlagventile in den erfindungsgemäßen Verdampfer einbauen, so ergäbe sich, daß die Durchflußmenge des Spülgases nicht mehr durch den (steuerbaren!) Durchflußmesser dieses Gasstroms bestimmt würde und das der Quotient der Partialdrücke von Spülgas und Dampf im Verdampfer nicht bekannt wäre und gemessen werden müßte (siehe GB-PS 975 542, Fig. 5, Bezugszeichen 68). In der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist durch die Verwendung der Rückschlagventile mit einem festliegenden Ansprechdruck in einem bestimmten Durchflußbereich (0 bis 1 Nl/min) das Partialdruckverhältnis zwischen Spülgas und Dampf bekannt (Ansprechdruck des Rückschlagventils/Dampfdruck). Ein weiterer Nachteil des Einsatzes von Meß- bzw. Dosierventilen an den erfindungsgemäß vorgesehenen Stellen wäre ein undefiniertes Ausströmen von Dampf beim Ausfall des Spülgasstromes. Bei Verwendung von Rückschlagventilen ergeben sich jedoch in diesem Falle keine Probleme, da der Verdampfer sofort verschlossen wird und der Dampfdruck allein nicht ausreicht, das Rückschlagventil zu öffnen.

Die Erfindung besteht somit in einer Kombination von herkömmlichen Verdampfern mit je einem Rückschlag- bzw. Sicherheitsventil in der Zu- und Ableitung. Der Vorteil der Erfindung liegt in der zeit- und mengenmäßig exakten Dosiermöglichkeit des Dampfstromes, der Kleinheit der gesamten Einheit (Einbau im Reaktor möglich und dadurch Wegfall der heizbaren Leitungen), sowie der Verwendung preisgünstiger Bauelemente. Für niedrige Gasströme Q _sp ≦ 1 Nl/min kann man auf die Messung des Gesamtdruckes verzichten, da dann P _ges ≈ P _an ist.

Claims

Vorrichtung zum Verdampfen von Ausgangsstoffen für die reaktive Abscheidung aus der Gasphase, bestehend aus einem Verdampfergefäß, das eine Spülgas-Zuleitung und eine Dampf-Ableitung aufweist, wobei in der Spülgas-Zuleitung und in der Dampf-Ableitung je ein Ventil angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile (V₁, V₂) als Rückschlag- und Sicherheitsventile ausgebildet sind.