DE3136895A1

DE3136895A1 - "vorrichtung zum verdampfen von ausgangsstoffen fuer die reaktive abscheidung aus der gasphase"

Info

Publication number: DE3136895A1
Application number: DE19813136895
Authority: DE
Inventors: Rolf Ing.(grad.) 5106 Roetgen Wilden
Original assignee: Philips Patentverwaltung GmbH
Current assignee: Philips Intellectual Property and Standards GmbH
Priority date: 1981-09-17
Filing date: 1981-09-17
Publication date: 1983-03-31
Also published as: DE3136895C2

Description

"Vorrichtung zum Verdampfen von Ausgangsstoffen für die
reaktive Abscheidung aus der Gasphase" Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verdampfen von Ausgangsstoffen für die reaKtive Abscheidung aus der Gasphase (CVD-Verfahren), bestehend aus einem Verdampfergefäß, das eine Spülgas-Zuleitung und eine Dampf-Ableitung aufweist, wobei in der Spülgas-Zuleitung und in der Dampf-Ableitung je ein Ventil angeordnet ist.
Eine derartige Vorrichtung ist aus der DE-AS 12 83 637 benannt. Darin werden die beiden Ventile als Meßventile bezeichnet, wobei Angaben über den Aufbau der so bezeichneten Ventile fehlen. Der AusdrucK "Meßventil" ist in der Fachliteratur nicht üblich.
In der GB-PS 975 542, die der DE-AS 12 83 637 entspricht, werden die ebenfalls nicht näher beschriebenen Ventile als "metering valves" bezeichnet. Der Aufbau verschiedenster Ventile, die alle als "metering valves" bezeichnet werden, ist aus folgenden DrucKschriften benannt, wobei in den entsprechenden deutschsprachigen DrucKschriften die unterschiedlichsten Bezeichnungen für diese Ventile zu finden sind: US-PS 34 31 944 (=DE-OS 16 48 038: MeBregelventil), US-PS 37 33 048 (= DE-OS 21 30 253: Feindosierventil), US-PS 41 64 959 (= DE-OS 28 16 139: Dosierventil), US-PS 41 72 581 (= CH-PS 600 224: Vakuumdosierventil), Pharma International 7, Nr. 5 (1971) 36-38 (= DE-AS 15 48 886: Dosiervorrichtung). Weitere'%etering valves" sind aus der GB-OS 20 22 218 und den US-PS 36 42 026, .41 29 284 und 41 80 239 beKannt. Es gibt daher keine klare und eindeutige Lehre, welche Art von Ventilen in die aus der DE-AS 12 83 637 beKannte Vorrichtung einzubauen ist. Allgemein gesehen, handelt es sich dabei anscheinend um eine Art Dosiergerät.
Die Verdampfung der Ausgangsstoffe, die meist pulverförmig sind und bei Raumtemperatur einen relativ niedrigen Dampfdruck (Pda < 1 mbar) aufweisen, ist ein wichtiger Verfahrensschrittbei CVD-Verfahren, z.B. bei der Metallabscheidung. Hierzu werden meist heizbare Verdampfergefäße mit einer heizbaren Dampf-Ableitung eingesetzt, durch die der verdampfte Ausgangsstoff einem Reaktor zugeführt wird, in dem danndas CVD-Verfahren durchgeführt wird, oder der benötigte Ausgangsstoff wird im oder am Reaktor aus den Elementen in situ hergestellt, z.B. W + 3 Cl2 = WCl6.
Die Verwendung heizbaren Verbindungsleitungen zwischen Dampferzeuger, z.B. Verdampfergefäß, und dem Reaktor bedingt einen hohen apparativen, insbesondere regeltechnischen, Aufwand und damit auch einen hohen Platz- bzw. Raumbedarf.
Außerdem Kann man wegen der leichten Kondensierbarkeit der Dämpfe und der erhöhten Temperatur die bekannten Dosiergeräte nicht verwenden; die zeitlich und mengenmäßig exakte Dosierung bereitet daher Schwierigkeiten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine zeitlich und mengenmäßig exakte Dosierung der für CVD-Verfahren benötigten dampfförmigen Ausgangsstoffe zu ermöglichen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei der eingangs genannten Vorrichtung die Ventile als RUcR-schlag- bzw. Sicherheitsventile ausgebildet sind.
Rücxschlag- bzw. Sicherheitsventile sind an sich bexanntD z.B. aus Broschüren der Firma Hoke, in denen sie insbesondere unter der Handelsbezeichnung "Gyrolot" beschrieben sind. Bei diesen Ventilen ist ein Durchfluß nur in einer Richtung möglich, wenn ein bestimmter Anprechdruck Pan überschritten wird.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
In der einzigen Figur der Zeichnung ist ein Dampf erzeuger schematisch dargestellt.
Der Dampferzeuger besteht aus einem Verdampfergefäß 1 mit DecKel 2. Am DecKel 2 ist ein DrucKmesser 3 angeordnet.
Innerhalb des Verdampfergefäßes 1 befindet sich ein Sieb 4, auf dem beim Betrieb der Vorrichtung der pulverförmige Ausgangsstoff A liegt. Unterhalb des Siebes 4 bzw. in dessen Bereich sind im Verdampfergefäß ein Heizelement 5 und ein Thermoelement 6 angeordnet, die mit einem Temperaturregler 7 eleKtrisch leitend verbunden sind.
Von einem Spülgas-Vorratsbehälter 8 führt eine Zuleitung 9 über einen Durchflußmesser 10 und ein Rücxschlag- bzw.
Sicherheitsventil V1 zum Verdapfergefäß 1, in das die Zuleitung 9 unterhalb des Siebes 4 mündet. Vom Innenraum des Verdampfergefäßes 1 oberhalb des Siebes 4 führt eine Dampf-Ableitung 11 mit einem Rüctschlag- bzw. Sicherheitsventil V2 zu einem (nicht gezeichneten) Reaktor, in dem die reaktive Abscheidung aus der Gasphase -stattfindet, in dem also das CVD-Verfahren durchgeführt wird.
Die beiden Ventile V1 und V2 sind so geschaltet, daß ein Durchfluß nur in einer Richtung möglich ist. Beim Aufheizen auf die gewünschte Verdampfertemperatur Kann kein Dampf austreten, da der Ansprechdrucs, d.h. die Ansprechschwelle Pan des Sicherheitsventils V2 in der Dampf-Ableitung so gewählt wurde, daß Pan b 10 . Pda ist. Erst wenn Spülgas durch das Ventil V1 gelangt, wird ein DrucK aufgebaut, der die Ansprechschwelle der Sicherheitsventile überwindet. Die Ergiebkeit der Dampfquelle ist dann über das Druckverhältnis Pda/Pan und den Spülgasdurchfluß Qsp exaKt definiert und einstellbar. Dies wird aus der nachfolgenden mathematischen Betrachtung deutlich9 in der folgende Symbole verwendet werden: Qges # Gesamtdurchfluß Pges # Gesamtdruck Qsp # Spülgasdurchfluß Psp # Spülgasdruck Qda # Dampfdurchfluß Pda # Dampfdruck Pan # Ansprechdruck (V1, V2) Es gilt: Pges ~ Qges Pda da Qges = Qsp + Qda Pges ~ Qsp + Qda Pda da Qda = ### # Q ges da sp Für Pda # Pges gilt: Qda = Pda # Qsp Pges Für Qsp # 1 Nl/min gilt: Pges # Pan Qda " Pda # Qsp Pan Nl bedeutet "Normal-Liter", d.h. Liter unter Normalbedingungen = OOC, 1013 mbar.
Wegen der Konstruttiven Ähnlichkeit zwischen den bekannten Dosier-, Meß- bzw. Regelventilen und den erfindungsgemäß angewendeten Sicherheits- bzw. Rückschlagventilen seien die Unterschiede zwischen diesen beiden Ventilarten näher erläutert. Wenn man von den trivialen Ähnlichkeiten bei Medium-Ein- und Auslaß sowie beim Absperrelement absieht, bleibt nur die Funktion der in fast allen Ventilen enthaltenden Feder. Während diese beim RücKschlagventil eine feste Endlage hat und das Absperrelement mit Konstanter Kraft gegen den Ventilsitz preßt, dient sie beim Meßventil manchmal. als elastisches Bindeglied zwischen dem Absperrelement und dem Ventilantrieb.
Ihre Endlage ist dann veränderlfh, eben zum Zwecke der Dosierung des Durchflußmediums (z.B. US PS 41 29 284; US-PS 37 33 048; US PS 36 42 026). In der US-PS 41 72 581 dient die Feder dem Rückstellen des Antriebsmechanismus.
Diese Anwendung der Feder ist offenbar der Normalfall.
Lediglich das in der US-PS 34 31 944 beschriebene Ventil ist den Rückschlagventilen in dieser Hinsicht äußerlich ähnlich, seine Funktion ist Jedoch ganz anders: Bei steigendem VordrucK wird das Absperrelement so bewegt, daß eine Verringerung der wirksamen Ventilöffnung erreicht wird (Fig. 3), und zwar zum Zwecke der Durchflußregelung (Fig. L). Ein RüKschlagventil hingegen regelt nicht den Durchfluß; es ist beim UberschreRen eines Grenzdruckes, d.h. des Ansprechdruckes, in einer Richtung durchlässig, und zwar bleibt bei RücKschlagventilen der Druckabfall in einem kleinen Durchflußbereich Kurz nach Überschreiten des Grenzdrucks konstant bzw. ändert sich nur- unerheblich.
Das ist der Bereich, in dem die Rückschlagventile gemäß der Erfindung betrieben werden. Würde man das in der US-PS 34 31 944 beschriebene Ventil anstelle der RUctschlagventile in den erfindungsgemäßen Verdampfer einbauen, so ergäbe sich, daß die Durchflußmenge des Spülgases nicht mehr durch den (steuerbaren!) Durchflußmesser dieses Gastroms bestimmt würde und daß der Quotient der Partialdrücke von Spülgas und Dampf im Verdampfer nicht benannt wäre und gemessen werden müßte (siehe GB-PS 975 542, Fig. 5, Bezugszeichen 68). In der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist durch die Verwendung der Rückschlagventile mit einem festliegenden AnsprechdrucK in einem bestimmten Durchflußbereich (O bis 1 Nl/min) das Partialdruckverhältnis zwischen Spülgas und Dampf benannt (Ansprechdruck des Rückschlagventils/Dampfdruck). Ein weiterer Nachteil des Einsatzes von Meß- bzw. Dosierventilen an den erfindungsgemäß vorgesehenen Stellen wäre ein undefiniertes Ausströmen von Dampf beim Ausfall des Spülgasstromes. Bei Verwendung von Rückschlagventilen ergeben sich Jedoch in diesem Falle Keine Probleme, da der Verdampf er sofort verschlossen wird und der Dampfdruck allein nicht ausreicht, das RücKschlagventil zu öffnen.
Die Erfindung besteht somit in einer Kombination von hertömmlichen Verdampfern mitJe einem RücKschlagn bzw.
Sicherheitsventil in der Zu- und Ableitung. Der Vorteil der Erfindung liegt in der zeit- und mengenmäßig exakten Dosiermöglichkeit des Dampfstromes, der Kleinheit der gesamten Einheit (Einbau im Reaktor möglich und dadurch Wegfall der heizbaren Leitungen), sowie der Verwendung preisgünstiger Bauelemente. Für niedrige Gasströme Qsp # 1 N1/min kann man auf die Messung des Gesamtdruckes verzichten, da dam Pges # Pan ist.
L e e r s e i t e

Claims

PATENTANSPRUCH: Vorrichtung zum Verdampfen von Ausgangsstoffen für die reaktive Abscheidung aus der Gasphase, bestehend aus einem Verdampfergefäß, das eine Spülgas-Zuleitung und eine Dampf-Ableitung aufweist, wobei in der Spülgas-Zuleitung und in der Dampf-Ableitung Je ein Ventil angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile (V1 9 V2) als Rüctschlag- bzw. Sicherheitsventile ausgebildet sind.