DE4107320A1 - Vorrichtung zum kontinuierlichen nachfuellen von fluessigstickstoff in kuehlkammern - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Vorrichtung zum kontinuierlichen Nachfüllen von Flüssigstickstoff in Kühlkammern, insbesondere Kühlkammern an Mikrotomen und Ultramikrotomen.

An Mikrotomen, insbesondere Ultramikrotomen, verwendet man zum Schneiden bei Temperaturen zwischen -50 und -190°C Kühlkammern, in denen lediglich der Bereich des Objektes und Messers (Volum etwa 1 Liter) mittels Flüssigstickstoff (hinfort N₂fl) auf die erforderliche tiefe Temperatur abgesenkt wird. Demgegenüber bleiben das Mikrotom, insbesondere Ultramikrotom, selbst einschließlich seiner Präzisionsmechanik auf Raumtemperatur (vgl. hierzu u. a. deutsches Patent DE 29 06 153 vom 17. 2. 1979, deutsches Patent DE 32 34 457 C2 vom 20. 9. 1984 sowie H. Sitte und K. Neumann, Ultramikrotome und apparative Hilfsmittel für die Ultramikrotomie. In: G. Schimmel und W. Vogell, Methodensammlung der Elektronenmikroskopie, Lieferung 11, S. 1-248, Wissenschaftliche Verlags-GmbH, Stuttgart, 1983, insbesondere S. 69- 91). Derartige Kühlkammern weisen N₂fl-Behälter mit einem Volum zwischen etwa 0,1 und 1 Liter auf und verbrauchen etwa 1 bis 10 Liter N₂fl/h. Der N₂fl wird in der Regel aus einem Dewargefäß mittels eines in diesem Gefäß erzeugten Überdruckes oder mittels einer Kryogenpumpe in die Kühlkammer überführt. Diese N₂fl-Füllung geschieht im Hinblick auf den geringen N₂fl-Bedarf (etwa 10 bis 200 ml N₂fl pro Minute) diskontinuierlich und wird durch zumindest einen in der Kühlkammer angeordneten N2fl-Niveausensor gesteuert.

Bei Unterschreiten des N₂fl-Minimalfüllstandes wird die Nachfüllung automatisch gestartet und so lange fortgesetzt, bis der gewünschte Füllstand signalisiert wird. Diese Füllvorgänge wiederholen sich in Abständen zwischen etwa 1 und 30 Minuten. Zwischen zwei Nachfüllvorgängen erwärmt sich auch bei guter thermischer Isolation das Nachfüllrohr zwischen Dewar und Kühlkammer. Beim Beginn des nächstfolgenden Füllvorganges verdampft daher so lange N₂fl, bis das Rohr wieder auf -196°C abgekühlt ist. Das Sieden des N₂fl im Nachfüllrohr bewirkt kurzfristige Druckschwankungen, die sich auf den N₂fl-Tank der Kühlkammer übertragen. Zusätzlich bewirkt das Anheben des N₂fl-Niveaus in der Kühlkammer eine Änderung der thermischen Verhältnisse. Beide Vorgänge bewirken durch mechanische und thermische Unregelmäßigkeiten zumindest eine unregelmäßige Schnittfolge, oftmals den Ausfall von Schnitten sowie generell Verschiebungen der Präparat- und Messertemperaturen.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung der eingangs geschilderten Gattung zu realisieren, welche derartige Mängel nicht aufweist, indem sie durch einen kontinuierlichen und nicht alternierenden N₂fl-Strom das N₂fl-Niveau in dem Tank der Kühlkammer über längere Zeit praktisch konstant hält und hierdurch mechanische wie thermische Einflüsse minimiert.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der Verschluß des Dewargefäßes ein Drosselorgan enthält, welches zumindest den laufend ohne zusätzliche Wärmezufuhr abdampfenden Stickstoff ("statische Abdampfrate des Gefäßes") entweichen läßt und daß zur Gewährleistung eines von der jeweiligen Höhe des Flüssigstickstoff-Spiegels im Dewargefäß unabhängigen kontinuierlichen Flusses von Flüssigstickstoff durch das Verbindungsrohr zur Kühlkammer zumindest ein Niveausensor in der Kühlkammer und eine elektronische Regeleinrichtung vorgesehen sind, die in Abhängigkeit von den Signalen des Niveausensors bzw. der Niveausensoren die Heizleistung des zum Erzeugen des Fülldruckes verwendeten Heizelementes vorgibt.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsbeispielen des erfindungsgemäßen Systems anhand der Zeichnungen. In diesen Zeichnungen zeigt

Fig. 1: einen schematischen Schnitt durch ein N₂fl-Füllsystem nach dem Stand der Technik,

Fig. 2: eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems sowie

Fig. 3: eine spezielle Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems mit einem Vakuum-Mantel-Rohr zwischen Dewar und Kühlkammer.

Der Aufbau des in Fig. 1 schematisch dargestellten Systems ist herkömmlicher Art. Im Dewargefäß 1 befindet sich N₂fl 2. Das Gefäß 1 kann durch den Deckel 3 gasdicht verschlossen werden. Beim Schließen des Ventils 4 baut sich im Gefäß 1 durch das laufend aus N₂fl gebildete gasförmige Stickstoff 5 (hinfort N₂g) ein Überdruck auf, der schließlich einen N₂fl-Transfer durch das Rohr 6 in den Tank 7 der Kühlkammer bewirkt. Um diesen Füllvorgang zu beschleunigen, wird durch die Heizpatrone 8 zusätzlich N₂g erzeugt. Ein Druckschalter 9 begrenzt hierbei durch Ausschalten des Heizstromes der Patrone 8 den Überdruck. Er verhindert eine zu rasche Füllung oder den Aufbau eines Druckes, dem das Gefäß 1 nicht standhält. Die Füllung wird durch die Elektronik 10 beispielsweise wie folgt gesteuert: Sowie der N₂fl-Spiegel im Tank 7 unter den Sensor 11 absinkt, wird das Ventil 4 geschlossen und durch die Heizpatrone 8 der erforderliche Druck erzeugt. Beim Erreichen dieses Druckes wird die Heizung ausgeschaltet bzw. bei Unterschreiten wieder eingeschaltet. Durch die Füllung hebt sich der N₂fl-Spiegel im Tank 7 so lange an, bis er den Sensor 12 erreicht. In diesem Moment öffnet die Elektronik 10 das Ventil 4 und schaltet die Heizung 8 aus. Da aus dem Kammertank 7 laufend N₂fl verdampft, sinkt der N₂fl-Spiegel wieder ab. Beim Absinken unter den Sensor 11 wiederholt sich der Vorgang. Wie bereits dargelegt, treten durch diese Füllzyklen mechanische und thermische Störungen auf, die durch das erfindungsgemäße System vermieden oder wesentlich reduziert werden können.

Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems zur kontinuierlichen N₂fl-Nachfüllung aus einem Dewar 1 in den Tank 7 einer Kühlkammer. Im Gegensatz zum Stand der Technik weist der Deckel 13 ein Drosselorgan 14 auf, welches im begrenzten Umfang gasdurchlässig ist. Der Strömungswiderstand des Drosselorgans 14 ist so gewählt, daß bei geschlossenem Ventil 4 der laufend verdampfende Stickstoff durch das Drosselorgan 14 eben entweichen kann, ohne daß sich ein Druck aufbaut, der zu einem N₂fl- Transfer aus dem Gefäß 1 in den Tank 7 führt. Ein N₂fl-Transfer durch das Rohr 6 wird vielmehr erst durch den Aufbau eines höheren Druckes im Gefäß 1 mittels der Heizpatrone 8 bewirkt, welche an eine elektronische Regeleinrichtung 15 angeschlossen ist, die ihrerseits zumindest mit einem Sensor 16 im Tank 7 verbunden ist. Der N₂fl-Durchfluß durch das Rohr 6 ist von der Höhendifferenz H zwischen dem N₂fl-Spiegel im Gefäß 1 und dem höchsten Teil des Rohres 6 bzw. den hierdurch gegebenen hydrostatischen Druck der N₂fl-Säule, von der Heizleistung der Patrone 8 bzw. dem durch den verdampfenden N₂fl aufgebauten Überdruck im Gefäß 1 sowie dem Strömungswiderstand abhängig, den das Drosselorgan 14 dem unter Druck stehenden N₂g entgegengesetzt. Das beschriebene System bewirkt, daß der Überdruck bzw. die Heizleistung der Patrone 8 bei der im Betrieb laufend zunehmenden Höhe H aufgrund der Signale des Sensors 16 laufend so gesteigert wird, daß der N₂fl-Durchfluß durch das Rohr 6 trotz des laufend ansteigenden hydrostatischen Druckes der N₂fl-Säule hinreichend konstant auf einem Wert gehalten wird, welcher der N₂fl-Verdampfung aus dem Tank 7 entspricht, der seinerseits von den Betriebsbedingungen abhängig ist. Bei einer Änderung dieser Betriebsbedingungen, welche beispielsweise durch eine Erhöhung oder Reduktion der Temperatur der Messer- und/oder Objekthalterung in der Kammer zu einer Erhöhung oder Erniedrigung der N₂fl-Verdampfung im Tank 7 führt, erhöht oder erniedrigt sich die Heizleistung der Patrone 8 bzw. der durch sie erzeugte Überdruck im Gefäß 1.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Systems besteht darin, daß sich ein Magnetventil 4 öffnet, wenn das System außer Betrieb genommen wird oder das N₂fl-Niveau in der Kammer 7 eine maximale Höhe h′ und damit den Sensor 17 erreicht. Dies ist möglich, wenn das Gefäß 1 knapp vor Beginn der Arbeit neu mit N₂fl gefüllt wurde und noch nicht vollkommen auf N₂fl-Temperatur abgekühlt ist. In diesem Fall kann nicht der gesamte initial abdampfende N₂g durch das Drosselelement 14 entweichen, und es baut sich ohne zusätzliche Verdampfen von N₂fl durch die Heizung 8 im Gefäß 1 ein Druck auf, der ein Überfüllen der Kühlkammer bewirkt. Kurze Zeit nach dem Füllen ist das Gefäß 1 wieder vollkommen abgekühlt und die N₂fl-Verdampfung auf jenes Maß zurückgeführt, das die oben beschriebene Funktion gewährleistet.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung kann darin bestehen, daß sich für die initiale Abkühlung des Systems in der Arbeitskammer 18 (z. B. Schneidekammer mit Objekt und Messer) ein Sensor 19 befindet, und daß bei Beginn der Arbeit bis zum Zeitpunkt, an dem die Erfolgsorgane (z. B. Objekt- und Messerhalterung) in der Kammer 18 eine vorgewählte Temperatur erreicht haben, das System so lange mit erhöhter Heizleistung der Patrone 8 betrieben wird, bis das N₂fl-Niveau den Sensor 19 erreicht und daß der Sensor 19 in weiterer Folge ein Öffnen des Magnetventils 4 und ein Abschalten der Heizung 8 bewirkt. Es kann ferner vorgesehen werden, daß die N₂fl-Füllung neuerlich nach Schließen des Magnetventils 4 und Einschalten der Heizung 8 einsetzt, wenn das N₂fl-Niveau unter den Sensor 19 absinkt.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß der Druckabfall beim Öffnen des Ventils 4 durch ein Drosselorgan 20 verzögert wird, das dem bereits erwähnten Element 14 entspricht, aber einen geringeren Strömungswiderstand aufweist. Als Drosselorgane können Öffnungen geringen Durchmessers, vorzugsweise kleiner als 2 mm vorgesehen werden. Weiters können die Drosselorgane 14 bzw. 20 als Rohre ausgebildet sein, die einen geringen Querschnitt (z. B. Edelstahlkanülen mit lichtem Durchmesser von etwa 0,55 mm) aufweisen. Die Rohrlänge ist vorzugsweise größer als 10 mm, beispielsweise zwischen etwa 20 mm und 10 mm. Schließlich können die Drosselorgane durch ihre poröse Beschaffenheit (alternative Elemente 14′ bzw. 20′) den erforderlichen Strömungswiderstand erzeugen, ohne das Dewarinnere vollständig abzuschließen.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des Systems kann schließlich darin bestehen, daß zur Reduktion des N₂fl-Verbrauchs das Füllrohr zwischen dem Gefäß 1 und dem Kühlkammertank 7 in bekannter Weise als Vakuum-Mantel-Leitung ausgebildet ist. Nach Fig. 3 kann diese Leitung 21/22 dadurch realisiert werden, daß der von N₂fl umspülte untere Abschnitt 23 als Behälter zur Aufnahme eines Molekularsiebs 24 (z. B. Linde-Zeolith 13 X) ausgebildet ist. In diesem Fall entsteht beim Abkühlen des Behälters 23/24 auf N₂fl-Temperatur durch Kryosorption zwischen den Röhren 21 und 22 selbsttätig ein Vakuum, das beim Betrieb eine hinreichende thermische Isolation bewirkt. Das Überdruckventil 25 gewährleistet das Entweichen größerer Gasmengen, die im Laufe eines längeren Kryobetriebes vom Molekularsieb 24 absorbiert wurden und von diesem beim Erwärmen, z. B. bei restlosem Abdampfen des N₂fl 2 aus dem Dewargefäß 1 wieder freigesetzt werden.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung kann schließlich darin bestehen, daß N₂fl nicht in bekannter Weise nach Fig. 1 oder 2 von oben, sondern nach Fig. 3 von unten durch ein abgewinkeltes Rohr 27 in den Tank 7′ gelangt. Vibrationen, welche beim "Heruntertropfen" von N₂fl aus dem Füllrohr nicht zu vermeiden sind, werden durch das Überfließen über den oberen Rand des Rohres 27 verhindert. Das System nach Fig. 3 kann weiter dadurch ausgestaltet werden, daß ein Sensor 28 gewährleistet, daß der N₂fl im Rohrabschnitt 27 auf einer durch diesen Sensor vorgegebenen Höhe h′ gehalten wird und nicht unter dieses Niveau absinkt. Schließlich können nach Fig. 3 statt einem Sensor 16, 17 oder 18 in der Kammer eine Reihe von Sensoren 26 vorgesehen werden, so daß je nach Vorwahl über einen Stufenschalter 30 unterschiedliche N₂fl- Füllhöhen h vorgewählt werden können.

Die Erfindung kann in unterschiedlichen Ausführungsformen verwirklicht werden. Als Niveausensoren 16/17/18 bzw. 26 eignen sich vorteilhaft thermosensible Halbleiter-Bauelemente, Widerstandsthermometer Pt100 oder Thermoelemente. Neben Kanülen 14/20 oder porösen Materialien 14′/20′ sind durchaus auch andere Drosselelemente denkbar und möglich. Weiterhin ist es unerheblich, ob als Ventil ein rasch schaltendes Magnetventil 4 oder ein über einen Servomotor gesteuertes Ventil anderer Art verwendet wird, so lange die Heizleistung der Patrone 8 im Gefäß 1 mittels der Sensoren 16/17/18 bzw. 26 auf den jeweils erforderlichen Wert eingestellt und aufgrund der Niveauänderungen im Kammertank 7 korrigiert wird. Schließlich sind die Art und Anordnung der verschiedenen Anzeige- und Schaltelemente sowie die spezielle Ausführung des Heizelementes 8 ohne Einfluß auf den Charakter der dargelegten Erfindung.

Claims (16)

1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Nachfüllen von Flüssigstickstoff in Kühlkammern, insbesondere in Kühlkammern an Mikrotomen und Ultramikrotomen, bestehend aus einem mit einem Deckel verschließbaren Dewargefäß mit flüssigem Stickstoff, einem Füllrohr zwischen dem Dewargefäß und der Kühlkammer, sowie einem Heizelement zum Erzeugen des erforderlichen Fülldruckes im Dewargefäß, dadurch gekennzeichnet, daß der Verschluß (13) des Dewargefäßes (1) ein Drosselorgan (14/14′) enthält, welches zumindest den laufend ohne zusätzliche Wärmezufuhr abdampfenden Stickstoff ("statische Abdampfrate des Gefäßes") entweichen läßt und daß zur Gewährleistung eines von der jeweiligen Höhe des Flüssigstickstoff-Spiegels im Dewargefäß (1) unabhängigen kontinuierlichen Flusses von Flüssigstickstoff durch das Verbindungsrohr (6, 21/22) zur Kühlkammer (7) zumindest ein Niveausensor (16) in der Kühlkammer (7) und eine elektronische Regeleinrichtung vorgesehen sind, die in Abhängigkeit von den Signalen des Niveausensors bzw. der Niveausensoren die Heizleistung des zum Erzeugen des Fülldruckes verwendeten Heizelementes (8) vorgibt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Drosselorgan eine Öffnung geringen Durchmessers, vorzugsweise kleiner als 2 mm vorgesehen ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Drosselorgan (14) ein Rohr geringen inneren Durchmessers, vorzugsweise kleiner als 2 mm vorgesehen ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Rohres größer als 10 mm ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Drosselorgan (14′) ein poröses Material (z. B. Glasfritte, gebrannter Ton, Sintermaterial) oder ein Faserfilz (z. B. Milliporenfilter) verwendet wird.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein zweiter Sensor (17) in der Kühlkammer (7) sowie ein elektrisch betriebenes Ventil, beispielsweise ein Magnetventil (4) oder ein Servomotor-gesteuertes Ventil, am Dewar-Verschlußdeckel (13) angeordnet sind, wobei das Ventil (4) öffnet, wenn der Sensor (17) mit Flüssigstickstoff (2) benetzt wird.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der vorgesehene zweite Sensor (19) im Arbeitsraum (18) der Kühlkammer angeordnet ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle des Einzelsensors (17) in der Kühlkammer (7) eine Reihe (26) von Sensoren angeordnet ist, wobei mittels eines Schaltelementes, beispielsweise eines Stufenschalters (27) die Höhe (h) des Flüssigstickstoff- Spiegels in der Kühlkammer (7) auf verschiedene Werte einstellbar ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Sensoren (16-18, 26) Halbleiter- Bauelemente, beispielsweise thermosensible Dioden, sind.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Sensoren (16-18, 26) Widerstände, beispielsweise Platinwiderstände Pt100 sind.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Sensoren (16-18, 26) Thermoelemente sind.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ventil (4) ein Drosselorgan (20/20′) vor- oder nachgeschaltet ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbindungsrohr zwischen dem Dewargefäß (1) und dem Tank (7) der Kühlkammer als Vakuum- Mantel-Rohr (21/22) ausgebildet ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Vakuumraum des Mantelrohres (21/22) einerseits mit einem im Dewargefäß (1) angeordneten und unter normalen Betriebsbedingungen von Flüssigstickstoff umspülten Behälter (23) zur Aufnahme eines Molekularsiebes (24) und andererseits mit einem Überdruckventil (25) verbunden ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitung des Flüssigstickstoffs (2) aus dem Verbindungsrohr (21/22) in den Tank (7) der Kühlkammer nicht von oben, sondern durch eine Seitenwand oder den Boden des Tanks (7) erfolgt und daß sich ein Abschnitt (27) des Verbindungsrohres in der Kühlkammer (7) vorzugsweise in vertikaler Richtung so weit nach oben fortsetzt, daß sich seine obere Öffnung über dem höchstmöglichen Niveau befindet, das der Flüssigstickstoff im Tank (7) unter normalen Arbeitsbedingungen erreichen kann.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß sich in dem innerhalb des Tanks (7) der Kühlkammer verlaufenden Abschnitt (27) des Verbindungsrohres (21/22) ein an die elektronische Regeleinrichtung (15) des Heizelementes (8) angeschlossener Sensor (28) befindet und daß die Regeleinrichtung durch ein Erhöhen der Heizleistung des Heizelementes (8) einem Absinken des Flüssigstickstoff-Spiegels in diesem Rohr (27) unter diesen Sensor (28) entgegenwirkt, sowie dieser Sensor (28) nicht mehr von Flüssigstickstoff benetzt ist.