DE3023424A1

DE3023424A1 - Verfahren und vorrichtung zur abgabe von fluessigkeiten

Info

Publication number: DE3023424A1
Application number: DE19803023424
Authority: DE
Inventors: Robert George Jeffery; David Neil Skinner
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Ilford Imaging UK Ltd
Priority date: 1979-06-28
Filing date: 1980-06-23
Publication date: 1981-01-08
Also published as: BE884050A; IT8049096A0; CH644033A5; FR2460708A1; IT1145349B; FR2460708B1

Description

DR. BERG C I FL,-I N G- 3ΤΛ PF DIPL.-ING. SCHWABE OR. DR. --5AWDMA!P

PATE NTAMWÄL^T< 8 MÖNCHEN 80 · MAU ERKIRC HERSTR. 46

CIBA-GEIGY AG 5 3023424

Basel (Schweiz)

Case: 37-1 241 1/ILP 1223/+ 23. JUfli 1980

Deutschland

Anwaltsakte: 30 978

Verfahren und Vorrichtung zur Abgabe von Flüssigkeiten

030062/0837

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abgabe oder Ausgabe von thermisch reversiblen Sol-Gel-System-Materialien/ die sich bei Umgebungstemperatur verfestigen oder verdicken, bei oder unmittelbar oberhalb ihres Verfestigungspunkts oder Erstarrungspunkts .

Häufig ist es bei der Abgabe oder Ausgabe von Flüssigkeiten, die sich bei Umgebungstemperatur verfestigen

-jo oder die bei Umgebungstemperatur erstarren, erforderlich, daß sie möglichst in der Nähe ihres Verfestigungspunkts oder Erstarrungspunkts abgegeben oder ausgetragen werden. Dies dient dazu, sicherzustellen, daß sich die Flüssigkeit möglichst bald nach ihrer Abgabe verfestigt und als Feststoff gehandhabt werden kann. Es ist besonders erwünscht, den Flüssigkeiten, die sich bei Umgebungstemperatur verfestigen und die ein teilchenförmiges Material enthalten, möglichst bald nach ihrer Abgabe aus einem Vorratsgefäß in Form von Feststoffen gehandhabt werden können. Flüssigkeiten, die überwiegend in der flüssigen Phase vorliegen, und die ein teilchenförmiges Material enthalten, können durch Rühren homogen gehalten werden; sobald jedoch der Rührvorgang unterbrochen wird, neigen die Teilchen dazu, sich abzusetzen und Agglomerate zu bilden. Somit ist es erwünscht, Flüssig-

030062/0837

keiten, die sich bei Umgebungstemperatur oder Rauntemperatur verfestigen und die ein teilchenfömiges Material enthalten, in Forin von Flüssigkeiten, in denen die Teilchen homogen verteilt sind, abzugeben, auszugeben, auszutragen, abzumessen, zu dosieren und dergleichen und daß die Flüssigkeit möglichst bald nach ihrer Abgabe, Ausgabe, Dosierung, Abmessung etc. sich verfestigt und die Teilchen vor dem Auftreten eines Sedimentationsvorgangs festlegt, so daß eine homogene Verteilung der Teilchen in der verfestigten oder erstarrten Masse erreicht wird.

Der Ausdruck "thermisch reversible Sol-Gel-System-Materialien, die sich bei Umgebungstemperatur verfestigen", steht für Flüssigkeiten, die ein Verfestigungsmittel oder ein Geliermittel enthalten und die bei Umgebungstemperatur unter Bildung einer gelartigen Masse erstarren, die jedoch bei höheren Temperaturen wie eine Flüssigkeit fließen. Das Geliermittel kann ein natürliches Polymeres, wie Gelatine oder Agar-Agar sein. Die Temperatur, bei der die Flüssigkeit zu fließen beginnt, hängt von dem vorhandenen Geliermittel und seiner Konzentration in der Flüssigkeit ab. Auch eine Flüssigkeit, die ein Verfestigungsmittel enthält, unterliegt einer graduellen Umwandlung von dem flüssigen Zustand in den verfestigten oder erstarrten Zustand und umgekehrt. Die meisten Flüssigkeiten, die ein Verfestigungs-

030062/0837

mittel bestimmter Art in einer gegebenen Konzentration enthalten, besitzen jedoch keine eindeutig definierte Verfestigungstemperatur, da die Verfestigungstemperatur davon abhängt, ob die Temperatur der Flüssigkeit gesteigert oder vermindert wird und davon, wie schnell diese Temperaturänderung erfolgt. Dies beruht darauf, daß die Flüssigkeit eine Art Erinnerungsvermögen besitzt, und auch darauf, daß der Verfestigungsprozeß latente Energie in Form von Wärme freisetzt,

To die die Abkühlung bei der Verfestigung der Flüssigkeit verzögert. Somit ist es sehr schwierig, das Verhalten einer Flüssigkeit in der Nähe des Verfestigungspunkts oder Erstarrungspunkts vorauszusagen, da bereits eine sehr geringe Temperaturänderung dazu führen kann, daß sich eine freifließende Flüssigkeit in ein festes Gel umwandelt.

Weiterhin hängt die Temperatur, bei diese Änderung erfolgt, von der Zusammensetzung der Flüssigkeit ab, d.

h. der Qualität der darin verwendeten Gelatine und dem Maß, in dem die Flüssigkeit gerührt wird, für den Fall, daß sie thixotrope Eigenschaf ten aufweist. Es ergibt sich somit ein Temperaturbereich, in dem an irgendeiner Stelle der erwartete Verfestigungspunkt liegen kann.

Dies erschwert die Abgabe einer Flüssigkeit in ein Lagerungsgefäß bei einer vorbestimmten Temperatur, die

030062/0837

bei oder nur wenig oberhalb des Verfestigungspunkts liegt, da es schwierig ist, die Verfestigungstemperatur zu definieren, die als Anhaltspunkt herausgegriffen wird und in Abhängigkeit von der die Temperatur der Flüssigkeit gesteuert wird.

Die Viskosität einer Flüssigkeit, die sich bei Raumtemperatur von dem vollständig flüssigen Zustand verfestigt, nimmt nach und nach zu, steigt dann schnell an

To und erreicht mit der Verfestigung der Flüssigkeit den Wert unendlich. Diese plötzliche Zunahme der Viskosität erfolgt dann, wenn die Flüssigkeit teilweise verfestigt ist. Der Temperaturbereich, in dem der plötzliche Viskositätsanstieg erfolgt, d. h. von dem Zustand, bei dem die Flüssigkeit in vollständig flüssigem Zustand vorliegt, bis zu dem Zustand, in dem sie verfestigt ist, ist sehr eng und kann weniger als 1 C betragen. Weiterhin ist die tatsächliche Temperatur, bei der dieser plötzliche Viskositätsanstieg erfolgt, aus den oben angegebenen Gründen unbestimmt.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, mit denen es gelingt, sich bei Umgebungstemperatur verfestigende Flüssigkeiten abzugeben oder auszugeben.

Gegenstand der Erfindung ist daher das Verfahren gemäß

030062/0837

Hauptanspruch.

Die Unteransprüche betreffen besonders bevorzugte Ausführungsformen dieses Verfahrens bzw. Vorrichtungen zur Durchführung dieses Verfahrens.

Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Abgabe oder Ausgabe oder zum Austragen eines thermisch re\^rersiblen Sol-Gel-System-Materials bzw. eines ein Sol-Gel-System darstellenden Materials, das sich bei Umgebungstemperatur verfestigt oder das bei Umgebungstemperatur erstarrt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Viskosität des Materials auswählt, die oberhalb des nachstehend definierten Übergangspunkts liegt, dem Material Wärme zuführt oder von dem Material Wärme abführt, um die ausgewählte Viskosität einzustellen, und

das Material nur dann ausgibt oder abgibt, wenn es die gewünschte Viskosität aufweist.

Die Erfindung sei im folgenden näher unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erläutert.

In den Zeichnungen zeigen:
25

Fig. 1 anhand von Kurven die Beziehung zwischen der Viskosität wäßriger Gelatinelösungen mit unter-

030062/0837

schiedlichen Gelatinekcnzentrationen und der Temperatur ,

Fig. 2 die Fig. 1 dargestellten Kurven unter Anwendung eines logarithmischen Aufzeichnungsiaaßstabs und Fig. 3 eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Die Auswahl einer geeigneten Viskosität, bei der das Ma-

3ο terial erfindungsgemäß ausgegeben oder abgegeben werden soll, macht keine detaillierte Kenntis der Eigenschaften des Materials erforderlich. Die Fig. 1 verdeutlicht die Abhär.g-" gkeit der Viskosität von wäßrigen Gelatinelösungen υ erschiedlicher Gelatinekonzentration (die als Gewichts-"'ozentsatz angegeben ist) in Abhängigkeit von der Temperatur der Lösung. E~ ist ersichtlich, daß bei Verminderung der Temperatur der Lösung die Viskosität sämtlicher Lösungen zunächst langsam und dann bei Annäherung an die Verfestigungstemperatur der Lösung sehr stark ansteigt. Die Verfestigungstemperaturen der verschiedenen dargestellten Lösungen variieren innerhalb eines Bereiches von etwa 2o bis 3o C, wobei jedoch für die Gelatinequalität, auf die die Fig. 1 bezogen ist, sämtliche Lösungen mit einer Konzentration von 8 Gew.-% oder mehr Viskositäten von mehr als 1oo cP (centipoises) erreichen, bevor sie sich verfestigen. Es wäre daher geeignet, die Viskosität dieser Lösungen

030062/0837

während ihrer Abgabe oder Ausgabe auf einen Wert von 125 cP zu halten.

Wenn es erwünscht ist, die Viskosität, bei der Abgabe-Vorgang durchgeführt wird, auf einem Minimum zu halten, kann es erforderlich sein, Voruntersuchungen durchzuführen, um die Viskosität zu bestimmen, bei der der Übergang von dem vollständig flüssigen Zustand zu dem viskosen Zustand erfolgt, der mit dem Beginn der Verfestigung zu beobachten ist.

Die Fig. 2 verdeutlicht die in der Fig. 1 dargestellten Werte, wobei jedoch die Viskosität (in c?) in logarithmischem Maßstab gegen den Wert von 1ooo dividiert durch die absolute Temperatur ( Kelvin) der Lösung aufgetragen ist. Wenn man die Werte in dieser Weise aufträgt, nähern sich die Eigenschaften einer jeden Lösung zwei geraden Linien an, nämlich einer ausgezogenen Linie, die den vollständig flüssigen Zustand repräsentiert, und eine gestrichelt dargestellte Linie, die den viskosen Zustand wiedergibt, der mit dem Beginn der Verfestigung verknüpft ist. Der Schnittpunkt dieser beiden Linien wird hierin als der "Übergangspunkt" bezeichnet.

Bei dem erf indungsgemäßen_ Verfahren wird somit das Material bei einer Viskosität abgegeben oder ausgegeben, die auf einen Wert eingestellt ist, der oberhalb des

030062/0837

- -er -

^A* 3023A24

Übergangspunkts liegt, wie er unter Bezugnahme auf die Fig. 2 verdeutlicht wurde.

Der Übergangspunkt kann experimentell bestimmt werden, indem man die Viskosität des Materials bei wenigstens vier verschiedenen Temperaturen mißt, von denen zwei dem vollständig flüssigen Zustand und zwei dem viskosen Zustand, der mit dem Beginn der Verfestigung verknüpft ist, entsprechen.

Vorzugsweise wird das Material bei einer Viskosität abgegeben oder ausgegeben, die doppelt so groß ist wie die des Übergangspunkts.

Somit ist es trotz der Tatsache, daß die Viskosität sich stark mit der Temperatur ändert, wenn das viskose Material in teilweise verfestigtem Zustand vorliegt, rccglich, eine Viskosität des Materials auszuwählen, bei der dieses in dem teilweise verfestigten Zustand vorliegt, und durch Änderung des Wärmeinhalts, d. h. durch geringfügiges Kühlen oder geringfügiges Erhitzen des Materials, währenddem dieses in einem Aufnahmegefäß vorliegt, die Viskosität des Materials auf der erforderlichen Viskosität zu halten. Es ist nicht möglich, das Material bei einer gesteuerten Temperatur abzugeben oder auszugeben, da sich die Viskosität zu schnell ändert, wenn versucht wird, lediglich die Temperatur des Ma-

030062/0837

terials zu steuern. Wenn man somit versucht, das Material bei einer gesteuerten Temperatur abzugeben oder auszugeben, ohne eine Steuerung der Viskosität des Materials zu erreichen, ist die abgegebene Flüssigkeit in gewissen Fällen zu flüssig und in anderen Fällen annähernd verfestigt, so daß es nicht möglich ist, einen gesteuerten Abgabevorgang durchzuführen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet 1ο für die Abgabe von gesteuerten Mengen eines Materials, das sich bei Umgebungstemperatur verfestigt, wobei man in diesem Falle eine Dosierpumpe dazu verwenden kann, ein vorbestimmtes Volumen des Materials abzugeben und wobei der Abgabevorgang lediglich dann erfolgt, wenn das Material die gewünschte Viskosität aufweist.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders gut geeignet dann, wenn das Material, das sich bei Umgebungstemperatur verfestigt, eine Flüssigkeit ist, die als Verfestigungsmittel oder Geliermittel Gelatine enthält. Besonders gut geeignet ist das Verfahren dann, wenn die Gelatinelösung noch ein teilchenförmiges Material enthält. Ein Beispiel für eine solche Lösung ist eine Gelatine/Silberhalogenid-Emulsion, wie sie zur Beschich tung von photographischem Trägermaterial verwendet wird, unter Bildung von Silberhalogenid-sensibilisiertem Material. Gelatine/Silberhalogenid-Emulsionen werden in

030062/0837

3023Α24

Form von Flüssigkeiten hergestellt und auf die Substratmaterialien aufgetragen, v/erden jedoch üblicherweise in Form von gelierten Feststoffen aufbewahrt. Die Silberhalogenid-Kristalle stellen schwere Teilchen dar, die sich in einer Gelatinelösung sehr schnell absetzen und Agglomerate bilden, wenn man die Lösung nicht ständig rührt. Wenn man eine Gelatinelösung, die eine homogene Dispersion der Silberhalogenid-Kristalle enthält, schnell verfestigt, bildet sich eine gelierte Masse, in der die Silberhalogenid-Kristalle homogen dispergiert sind. Wenn eine Sedimentation oder Agglomeration der Silberhalogenid-Kristalle erfolgt ist, ist es häufig sehr schwierig, erneut eine homogene Verteilung der Kristalle in der Gelatinelösung zu erreichen, selbst wenn man die gelierte Masse erhitzt, um die Gelatinelösung wieder herzustellen. Wenn man eine Silberhalogenid/ Gelatine-Lösung, in der die Silberhalogenid-Kristalle nicht homogen dispergiert sind, in Form einer Schicht auf das Substratmaterial aufträgt, kann man das beschichtete Material nicht als photographisches Material verwenden, das es zu viele Fehlstellen unterschiedlicher Empfindlichkeit aufweist.

Ein v/eiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Abgabe gesteuerter Mengen eines thermisch reversiblen Sol-Gel-System-Materials, das sich bei Umgebungstemperatur verfestigt, die gekennzeichnet ist

030062/0837

durch ein Materialaufnahmegefäß, eine Einrichtung zur Durchführung eines Wärmeaustausches mit dem Material in dem Materialaufnahmegefäß, eine mit dem Gefäß verbundene Dosierpumpe, die zu einer Flüssigkeitsabgabeeinrichtung führt, und eine Einrichtung zur Bestimmung der Viskosität des das Aufnahmegefäß verlassenden Materials, die mit einer Einrichtung kombiniert ist, die nur die Zufuhr des Materials, das die gewünschte Viskosität aufweist, zu der Flüssigkeitsabgabeeinrichtung gestattet.

Vorzugsweise handelt es sich bei der Dosierpumpe um eine kontinuierlich betreibbare Verdrängungs-Rotations-Dosierpumpe, beispielsweise eine Zahnradpumpe.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfaßt das Materialaufnahmegefäß eine Abstreifvorrichtung, die die Seitenwände des Gefäßes kontinuierlich oder periodisch abstreift, um ein Absetzen des Materials an den Seitenwänden des Gefäßes zu verhindern.

Wenn das von der Vorrichtung abzugebende Material ein teilchenförmiges Material enthält, ist es besonders bevorzugt, in dem Gefäß eine zusätzliche Rühreinrichtung anzuordnen, um sicherzustellen, daß die Teilchen homogen in dem gesamten Material dispergiert sind.

030062/0837

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung bestimmt man die Viskosität des Materials dadurch, daß man das Material durch ein Hagen-Poiseuille'sches Verengungsrohr pumpt. Hierdurch wird ein Druckanstieg verursacht, der direkt proportional ist zu der Viskosität des Materials, das durch das Verengungsrohr gepumpt wird. Dieser Druckanstieg wird mit Hilfe eines Druckwandlers aufgezeichnet. Durch vorausgehende Untersuchungen ist es möglich, den Druckanstieg festzustellen, der der gewünschten -] _o Viskosität entspricht.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Abgabe gesteuerter Mengen eines thermisch reversiblen Sol-Gel-System-Materials, das sich bei Umgebungstemperatur verfestigt, die gekennzeichnet ist durch ein Materialaufnahmegefäß, eine Einrichtung zur Zufuhr oder Abfuhr von Wärme zu dem oder von dem Material in dem Aufnahmegefäß, eine mit dem Aufnahmegefäß verbundene Auslaßleitung, die mit einer kontinuierlich betreibbaren Verdrängungs-Dosierpumpe verbunden ist, die ihrerseits mit einem Hagen-Poiseuille ' sehen Verengungsrohr verbunden ist, dessen Auslaßende mit einem Verzweigungsrohr oder einem sich gabelnden Rohr verbunden ist, dessen einer Zweig über ein Ventil mit dem Aufnahmegefäß verbunden ist und dessen anderer Zweig über eine Ventil zu einer Flüssigkeitsabgabeeinrichtung führt, wobei ein Druckwandler zwischen

030062/0837

-XS-

dem Verengungsrohr und der Dosierpumpe angeordnet ist, dessen Ausgangssignal einer Wärmezufuhr-Steuereinrichtung zugeführt wird, die dazu dient, den Wärmegehalt des Materials in dem Materialaufnahmegefäß derart zu steuern, daß der durch den Druckwandler aufgezeichnete Druck auf einem vorbestimmten Wert gehalten wird, eine Einrichtung zur Aufzeichnung der Anzahl der Umdrehungen, die die Dosierpumpe vollzieht, wenn das zu der Abgabeeinrichtung führende Ventil geöffnet ist, eine Einrichtung zum Schließen des Ventils, das zu der Abgabeeinrichtung führt, wenn eine vorbestimmte Anzahl solcher Umdrehungsvorgänge erreicht worden ist, und eine Einrichtung zur Öffnung des Ventils in dem Zweig, der zu dem Aufnahmegefäß zurückführt, immer dann, wenn das Ventil in dem zu der Abgabeeinrichtung führenden Zweig geschlossen ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders geeignet für die Abgabe von wäßrige Gelatinelösungen enthaltenden Silberhalogenid-Emulsionen. Wenn die Vorrichtung in dieser Weise verwendet wird, ist es bevorzugt, daß das Aufnahmegefäß sowohl eine Abstreifvorrichtung als auch einen Rührer umfaßt.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden die Gelatinelösungen mit Hilfe der Abgabevorrichtung in Lagerbehälter abgegeben, wobei jeder Lagerbehälter mit einem

030062/0837

vorbestimmten Volumen befüllt wird. Die Viskosität der wäßrigen Gelatinelösung wird derart ausgewählt, daß
sich die Lösung innerhalb sehr kurser Zeit nach dem
Eintreten in den Lagerbehälter verfestigt.

Wie in der schematischen Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung in der Fig. 3 dargestellt ist, umfaßt die Vorrichtung ein Lösungsaufnahmegefäß 1, das einen Mantel 2 aufweist, durch das kaltes oder Warmes Wasser aus einem Wasservorratsbehälter 3 zirkulieren kann. In dem Aufnahmegefäß 1 ist eine Abstreifvorrichtung 4 vorgesehen, die auch als Rührer für die Lösung wirkt.

5 Am Boden des Gefäßes 1 befindet sich eine Auslaßleitung 6 mit einem Ventil 7, die zu einer Verdrängungs-Dosierpumpe 8 führt. Die Pumpe 8 ist über ein Hagen-Poiseuille¹sches Verengungsrohr 1o mit einem T-Stück 9 verbunden. Der obere Zweig 12 des T-Stücks 9 führt über ein Ventil 13 in das Gefäß 1 zurück. Der untere Zweig 14 des T-Stücks 9 führt über ein Ventil 15 zu
einer Flüssigkeitsabgabedüse 16.Zwischen der Pumpe 8 und dem Verengungsrohr 10 ist ein Druckwandler 17 vorgesehen. Die Signale des Druckwandlers 17 werden einer Wassertemperatur-Steuerungseinrichtung 19 zugeführt, die die Temperatur des Wassers in dem Wasservorratsbehälter 3 steuert.

03O062/0837>

Die Ventile 13 und 15 sind mit Stellantrieben versehen und mechanisch miteinander verbunden, so daß ein Ventil geöffnet wird/ wenn das andere geschlossen wird. Die Pumpe 8 ist mit einer Vorrichtung zur Zählung der Umdrehungen der Welle versehen, wobei jede Umdrehung einem bestimmten Flüssigkeitsvolumen entspricht.

Die Temperatur-Steuerungseinrichtung 19, die mit dem Signal des Druckwandlers 17 versorgt wird, besitzt ei-

To ne Skala mit zwei Zeigern. Der eine Zeiger zeigt den gemessenen Druck und der andere den ausgewählten Verfestigungspunkt an. Die Druckskala kann in Viskositätseinheiten kalibriert werden. In dieser Weise wird es möglich, die abzugebende Flüssigkeit durch entsprechen-

]5 de Einstellung des Verfestigungspunkts-Zeigers auf einer beliebigen ausgewählten Viskosität zu halten.

Das Ausgangssignal-des Druckwandlers 17 wird auch dazu verwendet, eine Sperre zu erzeugen, so daß das Ventil 15 nicht geöffnet werden kann, bis die Viskosität der Flüssigkeit dem auf der Steuerungseinrichtung 19 eingestellten vorbestimmten Wert entspricht.

Wenn die Ventile 13 und 15 nicht mechanisch miteinander verbunden sind, sind Einrichtungen vorgesehen, die sicherstellen, daß immer dann, wenn die Pumpe 8 in Betrieb ist, immer dann, wenn das Ventil 15 geschlossen

030062/0837

ist, das Ventil 13 geöffnet wird, jedoch dann, wenn das Ventil 15 geöffnet wird, das Ventil 13 geschlossen wird.

Bevor mit der Maßnahme der Flüssigkeitsabgabe begonnen - wird, wird die Flüssigkeit untersucht, um eine geeignete Viskosität oberhalb des Übergangspunktes sicherzustellen. Diese Viskositätszahl wird auf der Skala der Steuerungseinrichtung 19 eingestellt. Die Flüssigkeit wird dann aus einem Flüssigkeitslagerbehälter, in dem sis bei einer Temperatur oberhalb des Verfestigungspunkts aufbewahrt worden ist, in das Gefäß 1 gegossen. Dann wird die Abstreif/Ruhr-Vorrichtung 4 in Betrieb gesetzt. Anschließend wird das Ventil 7 geöffnet und die Pumpe 8 in Gang gesetzt. Die Umdrehungszahl-Zähl-' einrichtung der Pumpe 8 wird derart eingestellt, daß das vorbestimmte Flüssigkeitsvolumen abgegeben wird. Dann wird ein Behälter zur Aufnähme der Flüssigkeit unter der Düse 16 angeordnet. Da es unwahrscheinlich ist, daß die Flüssigkeit die vorbestimmte Viskosität aufweist, bleibt das Ventil 15 geschlossen, währenddem das Ventil 13 geöffnet wird, so daß die Flüssigkeit über die Leitung 12 im Kreislauf zurückgeführt wird.

Der Druckwandler 17 registriert den Druck und steuert in Abhängigkeit von der Viskosität die Temperatur des Wassers in dem Wasserbehälter 3, das in dem Mantel 2

030062/0837

zirkuliert, der das Gefäß 1 umgibt. Sobald die durch das Verengungsrohr 1o geführte Flüssigkeit die gewünschte Viskosität erreicht, wird diese Tatsache über den Druckwandler 17 dem Ventil 15 mitgeteilt, das sich öffnet, wobei gleichzeitig der umdrehungszähler der Pumpe 8 in Betrieb gesetzt wird.

Die Ausgangssign'ale des UmdrehungsZählers mit hohem Auflösungsvermögen der Pumpe 8, der beispielsweise 1oo Signale pro Umdrehung abgibt, werden einem Gruppenzähler zugeführt, der auf die gewünschte Anzahl von Umdrehungen eingestellt ist. Nach Erhalt eines Startsignals bewirkt der Gruppenzähler das öffnen des Ventils 15, das Schließen des Ventils 13 und setzt das Zählen der Umdrehungen der Pumpe fort. Nachdem die gesamte gezählte Umdrehungszahl der eingestellten Zahl entspricht, bewirkt der Gruppenzähler das Schließen des Ventils 15, die Öffnung des Ventils 13 und stellt den Zähler auf Null, bis zum nächsten Startsignal. Diese Maßnahmen werden fortgesetzt, bis entweder das Gefäß von der Flüssigkeit entleert oder eine ausreichende Anzahl von Behältern mit der Flüssigkeit gefüllt worden ist.

Der untere Leitungszweig 14 ist von einem Keizmantel umgeben, der dazu dient, die durch diese Leitung geführte Flüssigkeit bei einer Temperatur unmittelbar oberhalb ihres Verfestigungspunkts zu halten, um eine Verfesti-

030062/0837

-VS-

gung des Materials in diesen Zweig zu verhindern, wenn keine Flüssigkeitsabgabe erfolgt.

Es ist von wesentlicher Bedeutung, daß das Gefäß 1 und sämtliche Rohrleitungen und die Pumpe nach der Verwendung gespült und gewaschen werden, da das System durch die gelierte Flüssigkeit verstopft würde, wenn man das System abschalten und es sich abkühlen lassen würde.

Vorzugsweise sind sämtliche Leitungen und Bauteile mit einem elektrisch leitenden Band umwickelt, durch das ein Strom geführt v/erden kann, der eine Energieverteilung ermöglicht, die die bestehender, thermischen Verluste gerir "fügig übersteigt. Hierdurch wird das Pro-5 dukt in samtI."hen Leitungen und Bestandteilen in flüssigem Zustand gehalten, ohne das Verhalten der zirkulierten Flüssigkeit wesentlich zu beeinträchtigen.

Der Druckabfall der Ventile 13 und 15 wird derart ausgewählt, daß er klein ist im Vergleich zu dem Druckabfall, der in dem Verengungsrohr 1o erfolgt, um signifikante momentane Druckänderungen, die von dem Druckwandler 17 aufgenommen werden, zu vermeiden, wenn die Ventile 13 und 15 geöffnet bzw. geschlossen werden. Vorzugsweise sollte der Druckabfall über den Zweig 12 und'das Ventil 13 gleich dem Druckabfall über den Zweig 14 und das Ventil 15 sein.

030062/0837

-VT-

Es ist sin besonderes Merkmal der erfindungsgenäßen Vorrichtung, daß durch die Auswahl des Verfestigungspunkts an der Steuerungseinrichtung die Viskosität bestimmt V7±rd, bei der die Flüssigkeit gehalten wird. Aufgrund dieser Tatsache wird die Dosierpumpe stets unter den gleichen Bedingungen im Hinblick auf den Abgabedruck und die Flüssigkeitsviskosität dieses bestimmten Verfestigungspunkts betrieben. Hierdurch wird sichergestellt, daß das Volumen der pro Umdrehung der

3ο Pumpe abgegebenen Flüssigkeit sehr gute reproduzierbar ist. Somit ist es mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich, vorbestimmte Flüssigkeitsvolumina mit sehr hoher Genauigkeit praktisch automatisch in Gefäße abzugeben oder abzufüllen. Weiterhin kann man die Viskosität der abgegebenen Flüssigkeit derart auswählen, daß sich die Flüssigkeit unmittelbar nach ihrer Abgabe in die Behälter zu einer gelierten Masse verfestigt.

Die Abgabe einer Flüssigkeit in der Nähe ihres Verfestigungspunkts bei hoher Viskosität besitzt den weiteren Vorteil, daß die Probleme, die bei der Abgabe oder Ausgabe von Flüssigkeiten mit niedrigerer Viskosität auftreten, wie das Spritzen, vermindert oder beseitigt werden, wodurch die Abgabegeschwindigkeiten stark erhöht werden können.

Q30062/0837

- ao -

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders geeignet für die Abgabe von vorbestimmten Volumina wäßriger Gelatine/Silberhalogenid-Enulsionen in Behälter, in denen sie sich sehr schnell verfestigen, bevor irgendeine Sedimentation oder Agglomeration der in der Flüssigkeit vorhandenen Silberhalogenid-Kristalle erfolgen kann.

Ende der Beschreibung

030062/0837

Leerseite

Claims

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF

Anwaltsakte· 30 978 DIPL-ING. SCHWABh DR-DR. SANDMAIR

Anwaltsakte, io 3/α Patentanwälte

B MOLCHEN BO · MAJ ERKIRCHERSTR. 4«

Patentansprüche

"\J Verfahren zur Abgabe eines thermisch reversiblen Sol-Gel-System-Materials, das sich bei Umgebungstemperatur verfestigt, dadurch gekennzeichnet, daß nan

eine Viskosität des Materials auswählt, die oberhalb des Übergangspunkts (wie hierin definiert) liegt, die ausgewählte Viskosität durch Zufuhr oder Abfuhr von Wärme zu bzw. von dem Material einstellt und das Material nur mit der gewünschten Viskosität abgibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß man gesteuerte Flüssigkeitsmengen unter Verwendung einer Dosierpumpe abgibt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das sich bei Raumtemperatur verfestigende Material als Verfestigungsmittel Gelatine enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als sich bei Raumtemperatur verfestigendes 2-laterial eine Silberhalogenid/Gelatine-Beschichtungslösung verwendet.

030062/0837
5. Vorrichtung zur Abgabe gesteuerter Mengen eines thermisch reversiblen Sol-Gel-System-Materials, das sich bei Umgebungstemperatur verfestigt, gekennzeichnet durch

ein Materialaufnahmegefäß (1),

eine Einrichtung (2) für einen Wärmeaustausch mit dem Material in dem Materialaufnahmegefäß (1), eine mit dem Gefäß (1) verbundene Dosierpumpe (8), die zu einer Flüssigkeitsabgabeeinrichtung (16) führt, und eine Einrichtung (1o, 17, 19) zur Bestimmung der Viskosität des das Aufnahmegefäß (1) verlassenden Materials, in Kombination mit einer Einrichtung (15), die nur die Zufuhr des Materials mit der gewünschten Viskosität zu der Flüssigkeitsabgabeeinrichtung (16) gestattet.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Dosierpumpe eine kontinuierlich betreibbare Verdrängungs-Rotationsdosierpumpe ist.
7. Vorrichtung zur Abgabe gesteuerter Mengen eines thermisch reversiblen Sol-Gel-System-Materials, das sich bei Umgebungstemperatur verfestigt, gekennzeichnet durch

ein Materialaufnahmegefäß (1);

eine Einrichtung (2) zur Zufuhr oder Abfuhr von Wärme zu bzw. von dem Material in dem Aufnahmegefäß (1);

030062/0837

einen damit verbundenen Ausla.3 (6, 7) , der mit einer konstant betreibbaren Verdränungs-Dcsierpumpe (8) verbunden ist, deren Auslaßende mit einem Kagen-Poiseuille'sehen Verengungsrohr (1o) in Verbindung steht, dessen Auslaßende mit einem Verzweigungsrohr (9) verbunden ist, dessen einer Zweig (12) über ein Ventil (13) zu dem Gefäß (1) zurückführt und dessen anderer Zweig (14) über ein Ventil (15) mit einer Flüssigkeitsabgabeeinrichtung (16) verbunden ist;

einen Druckwandler (17), der zwischen dem Verengungsrchr (1o) und der Dosierpumpe (8) angeordnet ist, dessen Ausgangs signal einer Wärme-Zufuhr/Abfuhr-Steuerungseinrichtung (19) zugeführt wird, die den Wärmeinhalt des Materials in dem Materialaufnahmegefäß (1) derart steuert, daß der von dem Druckwandler (17) registrierte Druck auf einem vorbestimmten Wert gehalten wird, in Kombination mit einer Einrichtung, die die Öffnung des Ventils (15) der Flüssigkeitsabgabeeinrichtung (16) nur dann gestattet, wenn der Druck einen vorbestimmten Wert übersteigt; eine Einrichtung zur Aufzeichnung der Anzahl der Umdrehungen der Dosierpumpe (8) bei geöffnetem Ventil (15) zur Flüssigkeitsabgabeeinrichtung (16); eine Einrichtung zum Schließen des Ventils (15) zu der Flüssigkeitsabgabeeinrichtung (16) nach Erreichen einer vorbestimmten Anzahl solcher Umdrehungen; und eine Einrichtung zum Öffnen des Ventils (13) in dem in das Gefäß (1) zurückführenden Zweig (12) dann, wenn das

030082/0837

Ventil (15) in dem zu der Flüssigkeitsabgabeeinrichtung (16) führenden Zweig (14) geschlossen ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, d a durch gekennzeichnet, daß das Materialaufnahmegefäß (1) eine Abstreifeinrichtung (4) auf weist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, d a durch gekennzeichnet, daß das Mate-

rialaufnahmegefäß (1) einen Flüssigkeitsrührer (4) aufweist.
10. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9 zur Vorbereitung eines thermisch reversiblen partikelhältigen, nahe bei Raumtemperatur gelierenden Sol-Gel-Systems für die Lagerung.
11. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche bis 4 zur Vorbereitung eines thermisch reversiblen partikelhältigen, nahe bei Raumtemperatur gelierenden Sol-Gel-Systems für die Lagerhaltung.
12. Verfahren zur Vorbereitung eines thermisch reversiblen partikelhältigen, nahe bei Raumtemperatur gelierenden Sol-Gel-Systems für die Lagerung, dadurch gekennzeichnet, dass das System in einem Behältnis unter Agitation, z.B. Rühren, durch kontrollierte Wärmezu- und -abfuhr auf eine knapp über dem Uebergangspunkt liegende Viskosität gebracht und bei dieser Viskosität portionenweise aus dem Behältnis abgeführt und sofort zum Gelieren gebracht wird.

030062/0837