EP0033374B1 - Verfahren zur automatischen Herstellung von Lösungen aus umweltbelastenden Stoffen - Google Patents

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EP0033374B1
EP0033374B1 EP80107537A EP80107537A EP0033374B1 EP 0033374 B1 EP0033374 B1 EP 0033374B1 EP 80107537 A EP80107537 A EP 80107537A EP 80107537 A EP80107537 A EP 80107537A EP 0033374 B1 EP0033374 B1 EP 0033374B1
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EP
European Patent Office
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solvent
container
substance
measuring
solution
Prior art date
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EP80107537A
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English (en)
French (fr)
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EP0033374A1 (de
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Hans Dipl.-Ing. Frenken
Josef Friedsam
Karl Voss
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Agfa Gevaert AG
Original Assignee
Agfa Gevaert AG
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Publication date
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Application granted granted Critical
Publication of EP0033374B1 publication Critical patent/EP0033374B1/de
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    • B01F35/80—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed
    • B01F35/88—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01F21/30—Workflow diagrams or layout of plants, e.g. flow charts; Details of workflow diagrams or layout of plants, e.g. controlling means
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    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis

Definitions

  • the invention relates to a method for the automatic production of solutions from environmentally harmful substances in solvents, the respective proportions required for batch production being automatically measured precisely, mixed and dissolved, temperature-controlled and filtered and fed to a storage container.
  • the invention has for its object to transfer an environmentally harmful substance without polluting the environment from a transport container into a storage bunker in a precisely measured amount with a measured amount of solvent, to dissolve it and to provide it as a filtered, exactly temperature-controlled solution, the individual steps being automatic should expire.
  • the exact metering of a certain amount of the solvent takes place by first filling the solvent for metering up to a mark in the measuring and mixing container and then opening an overflow valve for fine metering and the solvent by means of an adjustable overflow pipe to the exact one , selectable amount is brought.
  • the environmentally harmful substance is also metered into the solvent by conveying the environmentally harmful substance from the storage bunker into the measuring and mixing container by means of a metering screw until the mixture reaches a mark which is in the upper narrowed part of the container.
  • the method shows a further surprising advantage in that the individual process steps are controlled by a computer in terms of their timing and their sequence for each solution approach and that the computer is operated either manually or by an upper and lower one Level mark in the reservoir for the preparation of solutions is initiated.
  • this process can be used in a very simple manner, without any pollution to the environment or to people working with the process, even very dusty, caustic, toxic or even radioactive substances with special precautions, batch-dosed, mixed, dissolved, filtered and tempered with a solvent in a storage container supplied and removed from this as a solution if necessary.
  • the introduction of the polluting substance into the storage bunker is an advantage.
  • the fabric is delivered in a closed container and placed on the pick-up device and securely fastened here.
  • the lid of the container is removed and replaced by an adapter, which is connected to the filling device in a dustproof and airtight manner, for example by means of a cone.
  • the container can also be secured under the lid by a film that is welded to the edge of the container, which is only cut open by means of an adapter in a cross or triangular shape when the container is dust and airtight connected to the filling device .
  • the usual protective measures When processing radiating, radioactive materials, depending on the intensity of the technical equipment, the usual protective measures must be taken, such as lead-coated containers, encapsulated piping or the installation of the entire system in a room that protects the environment from radiation.
  • the container for the fabric is secured in the room by mechanical means such as e.g. remote-controlled gripper devices placed on the receiving device and locked automatically.
  • a solvent up to a brand A is roughly dosed into the measuring and mixing container.
  • mark A the inflow is interrupted and part of the solvent is discharged via an overflow valve for fine metering via an overflow pipe that is vertically adjustable until the exact desired amount of solvent is available in the measuring container.
  • the accuracy of the metered quantity is further increased by the diameter of the container being narrowed in the range of the fine metered quantities.
  • the amount of solvent is determined in such a way that the total volume for the desired solution ratio of substance in solvent corresponds to a volume which fills the measuring container up to mark B in the upper, further narrowed part of the container.
  • This process has the considerable advantage that the substance only has to be added continuously until the solution or the mixture reaches the B mark. So there is no need to weigh the fabric itself.
  • the substance constants of the substance and the solvent, the temperature of the solvent, and the conveying speed and time of the dosing screw play a certain role and can lead to mixing ratios or solution ratios that deviate from the setpoint.
  • the temperature is therefore kept constant by tempering the system.
  • the material is conveyed from the storage bunker into the measuring container by means of a dosing screw, which is driven by a synchronous motor, so that an equal amount of a substance is always conveyed per unit of time. Solid matter is always fed to the dosing screw by means of a stirrer in the storage bunker.
  • the volume of solvent displaced for a certain solution is therefore empirically determined in the laboratory for certain amounts of solid matter, entered in a table and a calibration curve is created.
  • the determination of the volume of solvent displaced will be explained using an example.
  • the temperature of the process is 20 ° C.
  • the screw flow is 10 g / s.
  • the content of the measuring container is 850 g solvent.
  • a saline solution (NaCI / H., 0) should be prepared in water.
  • the substance is added in a quantity of 10 g / s to a vessel which is tempered with 850 g of H 2 O at a temperature of 20 ° C. and the corresponding changes in volume AV are read off in ml. If the test is carried out several times for different solids contents, (for example twice here), the following table results, in which the specific volume change Vs by the formula calculated and Vsm is determined as the mean.
  • the volume change (AV) can be determined by interpolating the values in the table (column 6) or by reading the values in column 6 plotted as a curve, which is a quantity of solids (column 1) in its solvent (column 2).
  • the measuring and mixing vessel has a content of 2000 ml up to mark B in the upper, narrowed part.
  • An NaCl solution of 20% by weight solid should be prepared.
  • a quantity of solvent of 850 g H 2 0 (80%) the total weight of solution and salt is 1062.5 g (100%), with 212.5 g NaCl (20%) being added.
  • the volume of solvent is 850 ml.
  • the volume which is displaced by the solid results after dividing by the factor 2.223 (after interpolating the value 2.222 from column 6 of the table) to 95.59 ml.
  • the volumes have to be multiplied by the factor 2.115 (2000: 945.59) or
  • the solvent is poured into the measuring vessel up to mark A, which in this example can be 1900 ml.
  • mark A which in this example can be 1900 ml.
  • the solvent level for this example is reduced to 1798 ml and then solid is metered in until the mark B is reached. Until the level of the solvent in the container rose by 202 ml to mark B, 449 g of solid were accordingly added.
  • This advantageous and surprisingly simple dosing method is not limited to this example, but can be carried out for small and large batches and for all conceivable dosing of solids in solvents.
  • the process sequence can be easily controlled by a computer with the same accuracy at all times.
  • the computer controls the solvent supply up to mark A and opens the overflow valve for fine metering using an overflow pipe. After a period of time required for fine metering, the computer closes the valve and switches on the motor of the screw conveyor until mark B is reached, in order to then switch on the mixing and solution pump for a period of time which is necessary for the solids to dissolve the solvent is required. After the complete solution, the computer switches off the mixing circuit via valves and triggers the discharge process via the filter into a storage container.
  • the solution process can be controlled in such a way that, if necessary, the computer sequence is controlled manually or in that the computer is then made to produce batches if the quantity in the storage container falls below a level. For this purpose, level sensors are queried in the storage container as marks a and b, whereby batch production is started when the mark b is undercut and solutions are produced until the mark a is reached.
  • the temperature control in the storage container as well as the measuring and mixing container is also controlled and monitored by the computer by varying the residence time of the mixture during batch production.
  • solid (S) is filled into the storage bunker 12. Since it can be environmentally polluting solids, a special device is required for filling, which is described with reference to FIG. 2.
  • An environmentally polluting solid is delivered in containers 1, placed on the receiving device 2 and secured with a locking clip 3.
  • this can be done manually, using transport devices such as B. with forklifts or fully automatically by means of remote-controlled transport devices (robots).
  • the lid of the container 1 is removed and replaced by an adapter 4.
  • the container 1 can be additionally secured under the lid by a metal or plastic film 33 welded onto the edge of the container.
  • the container 1 with the attached adapter 4 is pushed into a quick release 6 via a lifting device 5 and locked airtight and dustproof.
  • the insertion movement of the adapter 4 into the quick-release fastener 6 can be used by a V-shaped or cruciform knife 34 protruding into the adapter 4 and inserted into the foil 33 and pierce it V-shaped or cross-shaped. Since the container 1 is already connected to the inlet connection 10 via the adapter 4, the solid in the container cannot have an effect on the environment (FIG. 3).
  • the holder 2 with the container 1 is pivoted upwards about the axis 8 by 180 °, the inlet connector 10 sliding on an outer cone 7 until the inlet connector 10 with the inlet connector 11 of the storage bunker 12 forms a smooth passage through which the solid S can flow into the storage bunker 12.
  • a balance weight 32 (FIG. 1) can be attached to the operating lever 13 for easier operation.
  • the swivel movement by 180 ° can also be carried out by a geared motor.
  • the inner cone 14, which is fitted into the plastic outer cone 7 and made of metal, is tensioned on the axis of rotation 8 against the outer cone 7 with disc springs 15 in such a way that optimum tightness is always guaranteed.
  • the receiving device 2 for the container 1 engages in a locking device 9.
  • the temperature control medium T for cooling or heating is first let into the temperature control jackets of the storage container 17 for solvents L + S by opening the valve 16, flows through them and passes into the temperature control jackets of the measuring and mixing container 18 and into the heat exchanger of the solvent container 19, from where the temperature control agent T then emerges (see arrow) in order to be reprocessed in a circuit and then fed back to the inlet at valve 16 (not shown).
  • the measuring and mixing container 18 With the opening of the solvent valve 20, the measuring and mixing container 18 is filled with solvent up to the level measuring point A, the solvent being brought to the batch temperature as it flows through the heat exchanger in the solvent container 19 and in the measuring and mixing container 18.
  • the feed valve 20 Upon reaching the measurement point on mark A by the solvent, the feed valve 20 is closed and the overflow valve 21 is opened (Fig. 4). This sets the solvent level exactly to the height H of the adjustable overflow edge of the overflow pipe 22, with the excess amount of solvent flowing off and being returned (see arrow).
  • the overflow edge of the overflow pipe 22 for all types of solution processes is such that the desired solvent level is established in a narrowed cross section 23 of the container 18. This achieves high accuracy for the volume of solvent delivered.
  • the mark B of the level for solvent L and solid S lies for all selectable concentra conditions at one and the same point.
  • a desired change in concentration is achieved in a simple manner by the mechanical displacement of the overflow edge of the overflow pipe 22 (double arrows). For a desired mixture of solid and solvent, only the proportion of solvent is changed.
  • a mixing and feed pump 27 is switched on.
  • the components solid S and solvent L are then pumped around until a homogeneous solution is produced.
  • the solution is tempered, as described, in order to either accelerate the dissolving process or to dissipate any heat generated. Tempering can also be carried out in order to obtain a solution of a certain temperature.
  • the pumping valve 28 is closed and at the same time the discharge valve 29 is opened, and the finished solution L + S is pumped into the storage container 17 through a filter 30 to remove impurities or undissolved particles.
  • the solution can be removed via a valve 31.
  • the system is then ready to start the next batch.
  • the start can be triggered manually or automatically.
  • two marks a and b are queried in the storage container 17. If the solution level in the container reaches the lower supply mark b, the preparation of the solutions is started and carried out until the solution reaches the upper mark a.
  • the temporal and functional sequence of the method is controlled in a known manner by a conventional computer.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur automatischen Herstellung von Lösungen aus umweltbelastenden Stoffen in Lösungsmitteln, wobei die zur chargenweisen Herstellung benötigten jeweiligen Anteile in automatischer Folge genau abgemessen, gemischt und gelöst, temperiert und filtriert einem Vorratsbehälter zugeführt werden.
  • Es ist bekannt Lösungen aus Feststoffen in Lösungsmitteln herzustellen, indem einem bestimmten Volumen des Lösungsmittels eine gewünschte Menge Feststoff zugeführt wird und in dem Lösungsmittel gelöst wird. Die gewünschte Menge Feststoff wird durch Wägen pro Charge ermittelt. Das Volumen des Lösungsmittels kann volumetrisch durch Abmessen oder auch durch Wägung bestimmt werden. Für genaue Dosierungen sind sehr teure Waagen erforderlich und der Wägevorgang lässt sich nur mit erheblichem Aufwand so durchführen, dass staubende ätzende oder giftige Stoffe keinen schädlichen Einfluss auf ihre Umgebung haben. Das Bedienungspersonal mussdurch Schutzkleidung, Atemgeräte und besondere Schutzvorschriften vor Schäden bewahrt werden.
  • Auch ein anderes bekanntes Verfahren, wobei in einen auf einer Wägeeinrichtung befindlichen Behälter zuerst ein Lösungsmittel eingebracht wird, bis ein vorbestimmtes Gewicht erreicht ist und dann der Feststoff so lange zugeführt wird, bis das gewünschte, der Dosierungsaufgabe entsprechende, Gesamtgewicht, erreicht ist, erfordert teure Wägeeinrichtungen. Zudem hat dieses Verfahren noch den Nachteil, dass die Zuführeinrichtungen für das Lösungsmittel und den Feststoff so ausgeführt werden müssen, dass die Wägung nicht beeinflusst wird. Eine Zuführung umweltbelastender Stoffe bereitet hier noch erheblich grösseren technischen Aufwand und Kosten.
  • Die Mischung und Lösung des Feststoffes in dem Lösungsmittel sowie die Temperierung und Filterung der Lösung erfordern ebenso einen erheblichen Aufwand an mess- und regeltechnischen Einrichtungen bei diesen Verfahren. Der Aufwand wird noch grösser, wenn eine automatische Herstellung einer beliebigen Anzahl von Chargen der Lösung hintereinander mit ausreichender Genauigkeit der Dosierung von Feststoff in Lösungsmittel gefordert wird.
  • Es ist bisher kein Verfahren bekannt, welches es gestattet auch umweltbelastende Stoffe in Lösungsmitteln oder auch Stoffe in giftigen Lösungsmitteln zu lösen, ohne dass die Umwelt belastet wird und die Verfahren nur durch Bedienungspersonal in Schutzkleidung durchgeführt werden können.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde einen umweltbelastenden Stoff ohne Belastung der Umwelt aus einem Transportbehälter in einen Vorratsbunker umzufüllen in einer genau abgemessenen Menge mit einer abgemessenen Menge Lösungsmittel zu vermischen, ihn darin zu lösen und als filtrierte genau temperierte Lösung bereitzustellen, wobei die einzelnen Schritte automatisch ablaufen sollen.
  • Erfindungsgemäss wurde die Aufgabe dadurch gelöst, dass
    • a) der zu lösende umweltbelastende Stoff in einem Behälter auf eine Aufnahmevorrichtung gebracht wird
    • b) der Behälter auf der Aufnahmevorrichtung sicher befestigt wird
    • c) der Deckel oder Verschluss des Behälters durch einen Adapter ersetzt und der Behälter über den Zulaufstutzen eines Vorratsbunkers mittels Schnellverschluss verbunden wird
    • d) durch Schwenken der Aufnahmevorrichtung mit dem Behälter um 180° um eine Drehachse der umweltbelastende Stoff ohne Verbindung zur Umwelt in den Vorratsbunker eingeschüttelt und durch einen Rührer zur Vermeidung von Brückenbildungen bewegt wird
    • e) in einen unter dem Vorratsbunker angebrachten, nur durch eine Dosierschnecke luftdicht nach aussen mit dem Vorratsbunker verbundenen Mess- und Mischbehälter eine bestimmte Menge Lösungsmittel dosiert wird
    • f) von der Fördereinrichtung dann eine bestimmte Menge des umweltbelastenden Stoffes zugegeben wird
    • g) durch eine Misch- und Förderpumpe der Stoff mit dem Lösungsmittel durch Umpumpen vermischt und gelöst wird
    • h) nach der Durchmischung und Lösung des Stoffes in dem Lösungsmittel die Lösung über einen Filter mittels einer Misch-und Förderpumpe in einen Vorratsbehälter gepumpt wird
    • i) und dass zur Optimierung der Lösung des Stoffes in dem Lösungsmittel der Mess- und Mischbehälter, der Vorratsbehälter sowie das Lösungsmittel in einem Lösungsmittelbehälter temperiert werden.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die genaue Dosierung einer bestimmten Menge des Lösungsmittels dadurch, dass das Lösungsmittel zur Dosierung zuerst bis zu einer Marke in den Mess- und Mischbehälter eingefüllt wird und anschliessend zur Feindosierung ein Überlaufventil geöffnet und das Lösungsmittel mittels eines verstellbaren Überlaufrohres auf die exakte, wählbare Menge gebracht wird.
  • Die Dosierung des umweltbelastenden Stoffes zu dem Lösungsmittel erfolgt ebenfalls in einer bevorzugten Ausführungsform dadurch, dass mittels einer Dosierschnecke so lange der umweltbelastende Stoff aus dem Vorratsbunker in den Mess-und Mischbehälter gefördert wird, bis das Gemisch eine Marke erreicht, die sich im oberen verengten Teil des Behälters befindet.
  • Einen weiteren überraschenden Vorteil zeigt das Verfahren dadurch, dass die einzelnen Verfahrensschritte in ihrem zeitlichen Ablauf und in ihrer Aufeinanderfolge für jeden Lösungsansatz von einem Rechner gesteuert werden und dass der Rechner sowohl manuell oder durch eine obere und untere Füllstandsmarke in dem Vorratsbehälter zur Herstellung von Lösungsansätzen veranlasst wird.
  • Weiterhin wurde gefunden, dass es vorteilhaft ist, wenn für alle wählbaren Konzentrationsverhältnisse zwischen dem umweltbelastenden Stoff in dem Lösungsmittel ein Niveaupunkt im stark verengten oberen Teil des Behälters festgelegt und abgefragt wird und die Konzentrationsänderung durch die mechanische senkrechte Verschiebung eines Überlaufrohres zur Feindosierung des Lösungsmittels durchgeführt wird.
  • Überraschenderweise können mit diesem Verfahren in einfachster Weise, ohne jegliche Belastung der Umwelt oder der mit dem Verfahren arbeitenden Personen selbst stark staubende, ätzende, giftige oder auch bei besonderen Vorkehrungen radioaktive Stoffe vollautomatisch chargenweise mit einem Lösungsmittel dosiert, gemischt gelöst, gefiltert und temperiert einem Vorratsbehälter zugeführt und von diesem als Lösung bei Bedarf entnommen werden.
  • Von Vorteil ist die Einbringung des umweltbelastenden Stoffes in den Vorratsbunker. Der Stoff wird in einem verschlossenen Behälter angeliefert und auf die Aufnahmevorrichtung gebracht und hier sicher befestigt. Bei weniger umweltbelastenden Stoffen wird der Deckel des Behälters entfernt und durch einen Adapter ersetzt, der durch einen Schnellverschluss etwa mittels Konus mit der Einfüllvorrichtung, staub- und luftdicht verschlossen, verbunden wird.
  • Bei stark umweltbelastenden Stoffen kann der Behälter auch unter dem Deckel noch durch eine, mit dem Behälterrand rundum verschweisste Folie gesichert sein, die erst durch eine Einrichtung im Adapter über Kreuz oder dreieckförmig aufgeschnitten wird, wenn der Behälter staub- und luftdicht mit der Einfüllvorrichtung verbunden ist.
  • Bei Verarbeitung von strahlenden, radioaktiven Materialien müssen je nach Intensität für die technischen Einrichtungen die üblichen Schutzmassnahmen getroffen werden, wie bleibelegte Behälter, gekapselte Rohrleitung oder die Aufstellung der gesamten Anlage in einem Raum, der die Umwelt vor Strahlen schützt. Der Behälter für den Stoff wird in dem Raum durch mechanische Mittel, wie z.B. ferngesteuerte Greifereinrichtungen auf die Aufnahmevorrichtung gebracht und automatisch verriegelt.
  • Überraschend für den Fachmann ist die einfache und genaue Dosierung des Lösungsmittels und des umweltbelastenden Stoffes. Dieses Verfahren erfordert keinen wesentlichen Aufwand an Apparaten und mess- und regeltechnischen Einrichtungen. Die Dosierung erfolgt mit guter Genauigkeit in einem einzigen Behälter ohne Waagen.
  • Zuerst wird in den Mess- und Mischbehälter ein Lösungsmittel bis zu einer Marke A grob dosiert eingefüllt. Ist die Marke A erreicht, so wird der Zufluss unterbrochen und über ein Überlaufventil zur Feindosierung ein Teil des Lösungsmittels über ein in der Höhe senkrecht einstellbares Überlaufrohr solange ausgetragen, bis die exakt gewünschte Menge Lösungsmittel in dem Messbehälter vorhanden ist. Die Genauigkeit der Dosiermenge wird noch dadurch erhöht, dass der Behälter in dem Bereich der Feindosiermengen in seinem Durchmesser verengt ist.
  • Die Menge des Lösungsmittels wird so bestimmt, dass die für das gewünschte Lösungsverhältnis von Stoff in Lösungsmittel in ihrem Gesamtvolumen einem Volumen entsprechen, welches den Messbehälter bis zur Marke B im oberen weiter verengten Teil des Behälters anfüllt. Dieses Verfahren hat den erheblichen Vorteil, dass der Stoff nur so lange kontinuierlich zugeführt werden muss, bis die Lösung bzw. das Gemisch die Marke B erreicht. So ist kein Wiegen des Stoffes an sich erforderlich.
  • In diesem Dosierverfahren spielen die Stoffkonstanten des Stoffes und des Lösungsmittels, die Temperatur des Lösungsmittels, sowie die Fördergeschwindigkeit und -zeit der Dosierschnecke eine gewisse Rolle und können vom Sollwert abweichenden Mischverhältnissen oder Lösungsverhältnissen führen.
  • In dem Verfahren wird daher die Temperatur durch Temperieren der Anlage konstant gehalten. Die Förderung des Stoffes vom Vorratsbunker in den Messbehälter erfolgt mittels einer Dosierschnecke, die durch einen Synchronmotor angetrieben wird, so dass pro Zeiteinheit stets eine gleiche Menge eines Stoffes gefördert wird. Durch einen Rührer im Vorratsbunker wird der Dosierschnecke stets Feststoff zugeführt.
  • Bei einem unlöslichen Stoff würden sich die Volumina addieren. Dies trifft bei dem Verfahren gemäss der Erfindung nicht zu, da ja gerade der Stoff gelöst werden soll. Beim Einfüllen des Stoffes in den Messbehälter und während der Einfüllzeit für die gesamte erforderliche Menge löst sich bereits ein Teil des Stoffes in dem Lösungsmittel, so dass sich das Gesamtvolumen reduziert.
  • Für das Verfahren wird daher im Labor für bestimmte Feststoffmengen des Stoffes das verdrängte Lösungsmittelvolumen für eine bestimmte Lösung empirisch ermittelt, in eine Tabelle eingetragen und eine Eichkurve erstellt. Die Bestimmung des verdrängten Lösungsmittelvolumens soll an einem Beispiel erläutert werden. Die Temperatur des Verfahrens sei 20° C. Die Fördermenge der Schnecke beträgt 10 g/s. Der Inhalt des Messbehälters beträgt 850 g Lösungsmittel. Es soll eine Kochsalzlösung (NaCI/H.,0) in Wasser hergestellt werden.
  • In ein Gefäss, welches mit 850 g H20 von einer Temperatur von 20° C temperiert ist, wird der Stoff in einer Menge von 10 g/s zugegeben und die entsprechenden Volumenänderungen A V in ml abgelesen. Wird der Versuch für verschiedene Feststoffgehalte jeweils mehrmals durchgeführt, (z.B. hier zwei mal) so ergibt sich folgende Tabelle, in der die spezifische Volumenänderung Vs durch die Formel
    Figure imgb0001
    errechnet und Vsm als Mittelwert ermittelt wird.
    Figure imgb0002
  • Für jeden gewünschten Feststoffgehalt in Gewichtsprozent (Spalte 3) kann durch Interpolieren der Werte in der Tabelle (Spalte 6) oder durch Ablesen der in einer graphischen Darstellung als Kurve aufgetragenen Werte der Spalte 6 die Volumenänderung (A V) bestimmt werden, die eine Feststoffmenge (Spalte 1) in seinem Lösungsmittel (Spalte 2) hervorruft.
  • Eine beispielsweise Berechung soll dies zeigen.
  • Das Mess- und Mischgefäss habe einen Inhalt von 2000 ml bis zur Marke B im oberen stark verengten Teil.
  • Es soll eine NaCI-Lösung von 20 Gew.% Feststoff hergestellt werden. Bei einer Lösungsmittelmenge von 850 g H20 (80%) beträgt das Gesamtgewicht von Lösung und Salz 1062,5 g (100%), wobei 212,5 g NaCI (20%) zugefügt werden. Das Lösungsmittelvolumen beträgt 850 ml. Das Volumen, welches von dem Feststoff verdrängt wird, ergibt sich nach dem Teilen durch den Faktor 2,223 (nach Interpolieren des Wertes 2,222 aus Spalte 6 der Tabelle) zu 95,59 ml. Das Gesamtvolumen beträgt somit 850+95,59 ml=945,59 ml. Zum Hochrechnen auf den Messgefässinhalt von 2000 ml müssen die Volumina mit dem Faktor 2,115 (2000:945,59) multipliziert werden und betragen
    Figure imgb0003
    oder
    Figure imgb0004
  • In dem Messgefäss wird das Lösungsmittel bis zur Marke A eingefüllt, die in diesem Beispiel bei 1900 ml liegen kann. Durch Einstellen des Überlaufrohres zur Feindosierung wird der Lösungsmittelstand für dieses Beispiel auf 1798 ml abgesenkt und dann so lange Feststoff zudosiert, bis die Marke B erreicht wird. Bis zu dem Anstieg des Standes des Lösungsmittels in dem Behälter um 202 ml bis zur Marke B werden demnach 449 g Feststoff zugeführt.
  • Dieses vorteilhafte und überraschend einfache Dosierverfahren ist nicht auf dieses Beispiel beschränkt, sondern lässt sich für kleine und grosse Chargen und für alle denkbar Dosierungen von Feststoffen in Lösungsmitteln durchführen. Natürlich ist es auch möglich das Verfahren zur Dosierung von Lösungsmitteln in Lösungsmitteln durchzuführen. Das Verfahren wurde im angeführten Beispiel anhand von Kochsalz beschrieben, da dies am leichtesten nachprüfbar ist, es kann aber für alle Feststoffe, insbesondere für die Lösung umweltschädigender Feststoffe in Lösungsmitteln eingesetzt werden.
  • Durch den einfachen Ablauf des Messvorganges, des Misch- und Lösungsvorganges sowie des Austragens der temperierten Lösung über eine Filtereinrichtung in einen Vorratsbehälter lässt sich der Verfahrensablauf durch einen Rechner problemlos mit stets gleicher Genauigkeit steuern.
  • Der Rechner steuert den Lösungsmittelzulauf bis zur Marke A und öffnet das Überlaufventil zur Feindosierung mittels Überlaufrohr. Nach einer Zeitspanne, die zur Feindosierung erforderlich ist, schliesst der Rechner das Ventil und schaltet den Motor der Förderschnecke solange ein, bis die Marke B erreicht ist, um anschliessend die Misch-und Lösungspumpe für einen Zeitraum einzuschalten, der für die Lösung des Feststoffes in dem Lösungsmittel erforderlich ist. Nach der vollkommenen Lösung schaltet der Rechner über Ventile den Mischkreislauf ab und löst den Austragvorgang über den Filter in einen Vorratsbehälter aus. Der Lösungsvorgang kann so gesteuert werden, dass bei Bedarf der Rechnerablauf manuell gesteuert wird oder indem der Rechner jeweils dann zur Fertigung von Chargen veranlasst wird, wenn eine Vorratsmenge im Vorratsbehälter unterschritten wird. Hierzu werden im Vorratsbehälter Niveaumessfühler als Marken a und b abgefragt, wobei die Chargenherstellung begonnen wird, wenn die Marke b unterschnitten wird und solange Lösungen hergestellt werden bis die Marke a erreicht wird.
  • Die Temperaturkontrolle in dem Vorratsbehälter sowie dem Mess- und Mischbehälter wird ebenfalls durch den Rechner gesteuert und kontrolliert, indem die Verweilzeit des Gemisches bei der Chargenherstellung variiert wird.
  • Durch Hochrechnen des Verbrauches an Feststoff gibt der Rechner Anweisung zum Auffüllen des Vorratsbunkers mit weiterem Feststoff. Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten sind in derfolgenden Beschreibung in Verbindung mit beiliegenden Zeichnungen zu ersehen. Es zeigt:
    • Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens,
    • Fig. 2 eine Vorrichtung zum staub- und luftdichten Einfüllen von Stoffen in einen Vorratsbunker,
    • Fig. 3 eine Vorrichtung zum Öffnen eines mit einer Folie verschlossenen Behälters,
    • Fig. 4 die Feindosiereinrichtung zur Durchführung des Dosierverfahrens für das Lösungsmittel.
  • In der Fig. 1 ist eine Vorrichtung beispielsweise dargestellt, wie sie zur Durchführung des Verfahrens erforderlich ist. Zu Beginn des Verfahrens wird Feststoff (S) in den Vorratsbunker 12 eingefüllt. Da es sich um umweltbelastende Feststoffe handeln kann, ist für das Einfüllen eine besondere Vorrichtung erforderlich, die anhand der Fig. 2 beschrieben wird.
  • Ein umweltbelastender Feststoff wird in Behältern 1 angeliefert, auf die Aufnahmevorrichtung 2 gestellt und mit einer Verschlussklammer 3 gesichert. Je nach Grösse der Anlage kann dies manuell, mit Transporteinrichtungen wie z. B. mit Gabelstaplern oder vollautomatisch mittels ferngesteuerten Transporteinrichtungen (Robotern) erfolgen.
  • Der Deckel des Behälters 1 wird entfernt und durch einen Adapter 4 ersetzt. Bei sehr schädlichen Stoffen kann der Behälter 1 unter dem Deckel durch eine auf den Behälterrand aufgeschweisste Metall- oder Kunststoff-Folie 33 zusätzlich gesichert sein.
  • Durch eine Fussbedienung bei kleineren Anlagen oder durch Hydraulik- oder Pneumatikeinrichtungen bekannter Art wird der Behälter 1 mit dem aufgesetzten Adapter 4 in einen über eine Hebevorrichtung 5 in den Schnellverschluss 6 geschoben und luft- und staubdicht verriegelt. Zum Aufschneiden von zusätzlich mit einer Folie 33 versiegelten Behälter 1 kann die Einschubbewegung des Adapters 4 in den Schnellverschluss 6, durch ein an dessen oberen Teil befestigtes in den Adapter 4 hineinragendes V- oder kreuzförmiges Messer 34 dazu verwendet werden in die Folie 33 einzustechen und diese V-förmig oder kreuzförmig aufzuschlitzen. Da hierbei der Behälter 1 bereits über den Adapter 4 mit dem Zulaufstutzen 10 verbunden ist, kann der Feststoff im Behälter nicht auf die Umwelt einwirken (Fig. 3).
  • Nach der staub-und luftdichten Verbindung des Behälters 1 mit dem Zulaufstutzen 10 wird die Halterung 2 mit dem Behälter 1 um die Achse 8 um 180° nach oben geschwenkt, wobei der Zulaufstutzen 10 auf einem Aussenkonus 7 solange gleitet bis der Zulaufstutzen 10 mit dem Einlaufstutzen 11 des Vorratsbunkers 12 einen glatten Durchgang bildet, durch den der Feststoff S in den Vorratsbunker 12 fliessen kann.
  • An dem Bedienungshebel 13 kann ein Ausgleichsgewicht 32 (Fig. 1) zur leichteren Bedienung angebracht sein. Bei grösseren Anlagen kann die Schwenkbewegung um 180° auch durch einen Getriebemotor ausgeführt werden. Der in den aus Kunststoff gefertigten Aussenkonus 7 eingepasste und aus Metall gefertigte Innenkonus 14 wird mit Tellerfedern 15 so auf der Drehachse 8 gegen den Aussenkonus 7 gespannt, dass stets eine optimale Dichtigkeit gewährleistet ist. In der oberen Stellung rastet die Aufnahmevorrichtung 2 für den Behälter 1 in eine Arretiervorrichtung 9 ein.
  • Zum automatischen Ablauf des Verfahrens laufen mit dem Befehl Start folgende Vorgänge hintereinander ab (Fig. 1).
  • Das Temperiermittel T zur Kühlung oder Heizung wird durch öffnen des Ventiles 16 zunächst in die Temperiermäntel des Vorratsbehälters 17 für Lösungsmittel L + S eingelassen, durchfliesst diese und gelangt in die Temperiermäntel des Mess-und Mischbehälters 18 und in den Wärmeaustauscher des Lösungsmittelbehälters 19, von wo das Temperiermittel T dann austritt (siehe Pfeil), um in einem Kreislauf wieder aufbereitet zu werden und dann zum Einlauf bei Ventil 16 zurückgefördert wird (nicht dargestellt).
  • Mit der Öffnung des Lösungsmittelventiles 20 wird der Mess- und Mischbehälter 18 bis zum Niveaumesspunkt A mit Lösungsmittel gefüllt, wobei das Lösungsmittel beim Durchfliessen des Wärmeaustauschers im Lösungsmittelbehälter 19 und im Mess- und Mischbehälter 18 auf die Ansatztemperatur gebracht wird.
  • Mitdem Erreichen des Messpunktesan der Marke A durch das Lösungsmittel wird das Zulaufventil 20 geschlossen und das Überlaufventil 21 geöffnet (Fig. 4). Hierdurch stellt sich das Lösungsmittelniveau exakt auf die Höhe H der verstellbaren Überlaufkante des Überlaufrohres 22 ein, wobei die überflüssige Lösungsmittelmenge abfliesst und zurückgeführt wird (siehe Pfeil). Die Überlaufkante des Überlaufrohres 22 liegt für alle Arten von Lösungsverfahren so, dass sich das gewünschte Lösungsmittelniveau in einem verengten Querschnitt 23 des Behälters 18 einstellt. Hiermit wird eine hohe Genauigkeit für das geförderte Lösungsmittelvolumen erreicht.
  • Nach Ablauf der für die Niveauregelung erforderlichen Zeit (etwa 5 bis 20 s) wird das Ventil 21 geschlossen und eine Dosierschnecke 24 eingeschaltet. Hiermit wird nun solange Feststoff S aus dem Vorratsbunker 12 mit konstanter Menge pro Zeiteinheit in den Mess- und Mischbehälter 18 gefördert, bis in einem nochmals verengten Querschnitt 25 die Marke B für das Niveau Lösungsmittel L und Feststoff S erreicht wird. Dann wird die Dosierschnecke 24 abgeschaltet. Während dieses Dosiervorganges wird zur Vermeidung von Brükkenbildung des Feststoffes in dem Vorratsbunker 12 ein Rührer 26 (Fig. 1) eingeschaltet.
  • Die Marke B des Niveaus für Lösungsmittel L und Feststoff S liegt für alle wählbaren Konzentrationsverhältnisse an ein und demselben Punkt. Eine gewünschte Konzentrationsänderung wird in einfacher Weise durch die mechanische Verschiebung der Überlaufkante des Überlaufrohres 22 erreicht (Doppelpfeile). Für ein gewünschtes Lösungsgemisch von Feststoff und Lösungsmittel wird lediglich der Anteil Lösungsmittel verändert.
  • Nach Abschluss des Dosiervorganges wird eine Misch- und Förderpumpe 27 eingeschaltet. Die Komponenten Feststoff S und Lösungsmittel L werden nun solange umgepumpt, bis eine homogene Lösung hergestellt ist.
  • Die hierfür erforderliche Zeit wird empirisch ermittelt. Gleichzeitig wird die Lösung, wie beschrieben, temperiert um entweder den Lösungsvorgang zu beschleunigen oder entstehende Wärme abzuführen. Temperierung kann auch erfolgen um eine Lösung bestimmter Temperatur zu erhalten.
  • Nach Ablauf des Lösungsvorganges wird das Umpumpventil 28 geschlossen und gleichzeitig das Austragventil 29 geöffnet und die fertige Lösung L + S wird durch einen Filter 30 zur Entfernung von Unreinheiten oder nicht gelösten Partikeln in den Vorratsbehälter 17 gepumpt. Zum Verbrauch kann die Lösung über ein Ventil 31 entnommen werden.
  • Danach ist die Anlage wieder bereit zum Start des nächsten Ansatzes. Der Start kann manuell oder automatisch ausgelöst werden. Bei der automatischen Auslösung werden in dem Vorratsbehälter 17 zwei Marken a und b abgefragt. Erreicht der Lösungsstand im Behälter die untere Vorratsmarke b, so wird die Herstellung der Lösungen gestartet und solange durchgeführt bis die Lösung die obere Marke a erreicht. Der zeitliche und funktionelle Ablauf des Verfahrens wird in bekannter Weise durch einen üblichen Rechner gesteuert.

Claims (5)

1. Verfahren zur automatischen Herstellung von Lösungen aus umweltbelastenden Stoffen in Lösungsmitteln, wobei die zur chargenweisen Herstellung benötigten jeweiligen Anteile in automatischer Folge genau abgemessen, gemischt und gelöst, temperiert und filtriert einem Vorratsbehälter zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass
a) der zu lösende umweltbelastende Stoff (S) in einem Behälter (1) auf eine Aufnahmevorrichtung (2) gebracht wird,
b) der Behälter (1) auf der Aufnahmevorrichtung (2) sicher befestigt wird,
c) der Deckel oder Verschluss des Behälters (1) durch einen Adapter (4) ersetzt und der Behälter (1) über den Adapter (4) luft- und staubdicht mit einem Zulaufstutzen (10) eines Vorratsbunkers (12) mittels Schnellverschluss (6) verbunden wird,
d) durch Schwenken der Aufnahmevorrichtung (2) mit dem Behälter (1) um 180° um eine Drehachse (8) der umweltbelastenden Stoff (S) ohne Verbindung zur Umwelt in den Vorratsbunker (12) eingeschüttet und durch einen Rührer (26) zur Vermeidung von Brückenbildungen bewegt wird,
e) in einen unter dem Vorratsbunker (12) angebrachten, nur durch eine Dosierschnecke (24) luftdicht nach aussen mit dem Vorratsbunker (12) verbundenen Mess- und Mischbehälter (18) eine bestimmte Menge Lösungsmittel (L) dosiert wird,
f) von der Dosierschnecke (24) dann eine bestimmte Menge des umweltbelastenden Stoffes (S) zugegeben wird,
g) durch eine Misch- und Förderpumpe (27) der Stoff (S) mit dem Lösungsmittel (L) durch Umpumpen vermischt und gelöst wird,
h) nach der Durchmischung und der Lösung des Stoffes (S) in dem Lösungsmittel (L) die Lösung (L+S) über einen Filter (30) mittels der Misch- und Förderpumpe (27) in einen Vorratsbehälter (17) gepumpt wird,
i) und dass zur Optimierung der Lösung des Stoffes (S) in dem Lösungsmittel (L) der Mess-und Mischbehälter (18), der Vorratsbehälter (17) sowie das Lösungsmittel (L) in einem Lösungsmittelbehälter (19) temperiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel (L) zur Dosierung zuerst bis zu einer Marke (A) in den Mess-und Mischbehälter (18) eingefüllt wird und anschliessend zur Feindosierung ein Überlaufventil (21) geöffnet und das Lösungsmittel (L) mittels eines verstellbaren Überlaufrohres (22) auf eine exakte, frei wählbare Menge gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mittels einer Dosierschnecke (24) so lange der umweltbelastende Stoff (S) aus dem Vorratsbunker (12) in den Mess- und Mischbehälter (18) gefördert wird, bis das Gemisch (L+S) eine Marke (B) erreicht, die sich im oberen verengten Teil (25) des Behälters (18) befindet.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Verfahrensschritte in ihrem zeitlichen Ablauf und in ihrer Aufeinanderfolge für jeden Lösungsansatz von einem Rechner gesteuert werden und dass der Rechner sowohl manuell oder durch eine obere und untere Füllstandsmarken (a, b) in dem Vorratsbehälter (17) zur Herstellung von Lösungsansätzen veranlasst wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für alle wählbaren Konzentrationsverhältnisse zwischen dem umweltbelastenden Stoff (S) in dem Lösungsmittel (L) ein Niveaupunkt (B) in dem stark verengten oberen Teil (25) des Behälters (18) festgelegt und abgefragt wird und die Konzentrationsänderung durch die mechanische senkrechte Verschiebung eines Überlaufrohres (22) zur Feindosierung des Lösungsmittels (L) durchgeführt wird.
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