DE3016339A1 - Verfahren zum verkleben von kationenaustauschermembranen aus fluorierten polymerisaten mit membranen oder folien aus fluorierten polymerisaten - Google Patents

Verfahren zum verkleben von kationenaustauschermembranen aus fluorierten polymerisaten mit membranen oder folien aus fluorierten polymerisaten

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DE3016339A1 DE19803016339 DE3016339A DE3016339A1 DE 3016339 A1 DE3016339 A1 DE 3016339A1 DE 19803016339 DE19803016339 DE 19803016339 DE 3016339 A DE3016339 A DE 3016339A DE 3016339 A1 DE3016339 A1 DE 3016339A1
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Toshiji Kano
Kazuo Kishimoto
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Description

Das Verkleben von Kationenaustauschermembranen ist technisch von großer Bedeutung. Derartige Kationenaustauschermembranen müssen in verschiedener Gestalt und Größe hergestellt werden. Die Herstellung von Membranen mit großen Abmessungen ist schwierig. Ferner ist es erforderlich, Kationenaustauscher-IQ membranen zu reparieren, wenn sie bei der Handhabung beschädigt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Verkleben von Kationenaustauschermembranen aus fluorierten Polymerisaten mit Membranen oder Folien aus fluorierten Polymerisaten zu entwickeln, damit auf diese Weise Kationenaustauschermembranen in gewünschter Form und Größe hergestellt und beschädigte Kationenaustauschermembranen ausgebessert bzw. repariert werden können. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Die Erfindung betrifft somit den in den Patentansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Kationenaustauschermembranai aus fluorierten Polymerisaten mit Carboxylgruppen an der Polymermatrix sind bekannt. Die erfindungsgemäß verwendete Kationenaustauschermembran (X) kann Carboxylgruppen an beiden Oberflächen der Membran oder lediglich an einer Oberfläche aufweisen. Die Dicke der Carboxylgruppen enthaltenden Schicht beträgt mindestens 1 Mikron, vorzugsweise mindestens 10 Mikron.
Bei den Carboxylgruppen kann es sich um -COOH-Gruppen, -COOR-Gruppen, -COONR3H- oder -COONR4-Gruppen handeln. Diese Gruppen werden durch Behandlung der -COOH-Gruppe mit einem Alkohol, einem tertiären Amin, einer quartären Ammoniumbase
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1 oder einem Salz des tertiären Amins oder der quartären Ammoniumbase erhalten. Der Rest R bedeutet einen Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen. Spezielle Beispiele für die zur Umsetzung mit der Carboxylgruppe geeigneten Verbindungen sind Alkohole, wie Methanol und Äthanol, tertiäre Amine, wie Tr iäthylamin, und quartäre Ammoniumbasen, wie Tetrabutylammoniumhydroxid. Spezielle Beispiele für die Salze der tertiären Amine und quartären Ammoniumbasen sind Triäthylamin-hydrochlo-
rid und Tetrabutylammoniumchlorid.
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Die Kationenaustauschermembran (X) aus einem fluorierten Polymerisat wird durch Polymerisation von monomeren polymerisierbaren Fluorkohlenstoffverbindungen oder durch einseitige oder beidseitige Denaturierung einer Kationenaustauschermembran des Sulfonsäuretyps oder einer mit Äthylendiamin behandelten Kationenaustauschermembran hergestellt.
Die Kationenaustauschermembran (Y) aus dem fluorierten Polymerisat kann von der gleichen Art sein wie die Kationenaustauschermembran (χ), oder es kann eine Kationenaustauschermembran aus einem fluorierten Polymerisat mit Sulfonsäure- oder Sulfonamidgruppen an der Polymermatrix sein, wobei die Sulfonsäure- oder Sulfonamidgruppen mit einem tertiären Amin, einer-quartärren Ammoniumbase oder deren Salzen behandelt worden sind.
25. Kationenaustauschermembranen mit Sulfonsäuregruppen an der
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Polymermatrix sind unter der Bezeichnung Nafion Viy Nr. 110, Nr. 315, Nr. 415 usw. bekannt. Ein Verfahren zur Behandlung von Kationenaustauschermembranen mit Sulfonsäuregruppen an der Matrix mit beispielsweise einer quartären Ammoniumbase ist in der JA-OS 49 394/1975 beschrieben.
Spezielle Beispiele für Folien aus fluorierten Polymerisaten sind solche aus einem Polymerisat oder Copolymerisat auf der Basis von beispielsweise Tetrafluoräthylen, Hexafluorpropylen, Perfluoralkylvinyläther und Trifluorchloräthylen. Vorzugsweise wird ein Copolymerisat aus Tetrafluoräthylen und Hexafluor-
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propylen bzw. ein Polymerisat aus Trifluorchloräthylen mit einem Schmelzpunkt von 270 bzw. 215°C verwendet, da die Schmelzpunkte dieser Polymerisate im Bereich der Schmelzpunkte der Kationenaustauschermembranen liegen.
Vor dem Verkleben wird die Folie aus dem fluorierten Polymeri sat zumindest in den zu verklebenden Bereichen einer Behandlung unterworfen, um ihre hydrophilen Eigenschaften zu verbessern. Diese Behandlung kann nach verschiedenen, an sich bekannten Verfahren erfolgen, beispielsweise durch Behandlung mit einer Koronaentladung, aktiviertem Natrium, wie Natriummetall, einer Natriumdispersion oder stabilisiertem Natriummetall. Auch die Behandlung mit einem Tensid, beispielsweise einem Tensid auf der Basis von Perfluorkohlenstoffverbindungen, ist geeignet. Ferner kann die Behandlung mit einer Titanverbindung, wie Kaliumtitanat oder Titanoxid, durchgeführt werden.
Als poröse hydrophile Folie aus dem fluorierten Polymerisat kommen mikroporöse Membranen in Frage, die Sulfonsäure- oder Sulfonamidgruppen an der Polymermatrix aufweisen, wobei diese Gruppen mit einem tertiären Amin, einer quartären Ammoniumbase oder deren Salzen behandelt worden sind. Durch diese Behandlung lassen sich die Membranen unter Wärmeanwendung mit den Kationenaustauschermembranen oder Folien aus fluorier ten Polymerisaten verkleben bzw. verbinden.
Poröse Folien aus fluorierten Polymerisaten, deren hydrophile Eigenschaften auf die vorstehend beschriebene Weise verbessert worden sind, können ebenfalls als poröse hydrophile Folien verwendet werden. Beispiele für derartige Folien sind poröse Folien aus Polytetrafluoräthylen, wie sie beispielsweise unter der Bezeichnung Goretex ^ bekannt sind.
Die Verklebung erfolgt durch Verpressen unter Anwendung von Wärme. Zwar kann die Verklebung auch unter Verwendung von bei
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spielsweise Klebstoffen oder der Lösung eines Alkanols, das eine geringe Menge der Kationenausfcauschermembran löst, erfolgen, doch ist das Verpressen unter Wärmeanwendung besonders wirkungsvoll. Das Verpressen erfolgt beispielsweise in einer beheizten Presse bei Temperaturen von 200 bis 300°C, vorzugsweise 230 bis 26O°C. Die Drücke liegen im Bereich von 2 bis 150 kg/cm2, vorzugsweise 10 bis 100 kg/cm2. Die Preßzeiten betragen 1 bis 30 Minuten, vorzugsweise 3 bis 10 Minuten.
10
Es ist nicht bekannt, warum die Festigkeit der Verklebung durch die Anordnung einer porösen hydrophilen Folie aus einem fluorierten Polymerisat zwischen die zu verklebenden Membranen oder Folien und anschließendes Verpressen in der Wärme erheblich verbessert werden kann. Möglicherweise dringt das geschmolzene Harz aus der Kationenaustauschermeinbran unter dem angewendeten Druck in die Hohlräume der porösen hydrophilen Folie aus dem fluorierten Polymerisat und verfestigt sich dort. Auf diese Weise kann eine Verankerung der zu verklebenden Membranen oder Folien in der zwischen ihnen angeordneten Folie erreicht werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
· . Beispiel 1
Eine Kationenaustauschermeinbran des Carbonsäuretyps, die durch beidseitige Denaturierung einer Kationenaustauschermeinbran des Sulfonsäuretyps hergestellt worden ist, wird mit Salzsäure behandelt. Es wird eine Kationenaustauschermembran mit freien Carboxylgruppen erhalten.
Eine mikroporöse Membran mit Sulfonsäuregruppen an der Matrix, die unter der Bezeichnung Nafion ® Nr..701 bekannt ist, wird mit Salzsäure behandelt. Es wird eine Membran mit -SO-jH-Gruppen erhalten. Diese mikroporöse Membran wird sodann 90 Minuten mit einer 50prozentigen Lösung von Methanol
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in Wasser behandelt, die 0,2 Mol Tetra-n-butylammoniumhydroxid enthält.
Zwischen zwei Kationenaustauschermembranen des -COOH-Typs wird die auf die vorstehend beschriebene Weise behandelte mikroporöse Membran gelegt und 5 Minuten bei 25O°C und einem Druck von 70 kg/cm2 verpreßt« Der erhaltene verklebte Schichtstoff wird 2 Monate in eine Salzlösung aus einer Chloralkalielektrolysezelle getaucht. Es erfolgt kein Abtrennen der verklebten Membranen.
Beispiel 2
Eine Kationenaustauschermembran des Carbonsäuretyps, die durch einseitige Denaturierung einer Kationenaustauschermembran des Sulfonsäuretyps erhalten worden ist, wird mit Salzsäure behandelt. Es wird eine Kationenaustauschermembran (X) vom -COOH-Typ erhalten.
Eine mikroporöse Membran mit Sulfonsäuregruppen an der Matrix, die unter der Bezeichnung Nafion ^ Nr. 710 bekannt ist, wird mit Salzsäure behandelt. Es wird eine Membran des -SO-jH-Typs erhalten. Die Membran wird sodann 90 Minuten mit einer 50prozentigen wäßrigen Lösung von Methanol behandelt, die 0,2 Mol Tetra-n-butylammoniumhydroxid enthält. 25
Eine Kationenaustauschermembran mit Sulfonsäuregruppen an der Matrix, die unter der Bezeichnung Nafion ^ Nr. 315 bekannt ist, wird durch Behandlung mit Natronlauge in eine Membran des -SO^Na-Typs überführt. Diese Membran wird sodann 1 stunde mit einer SOprozentigen wäßrigen Lösung von Methanol behandelt, die 0,2 Mol Tetra-n-butylammoniumchlorid enthält. Es wird eine Kationena.ustauschermembran (Y) erhalten.
Zwischen die Membran (X) und die Membran (Y)jwird die mikroporöse Membran gelegt und 7 Minuten bei 24O0C und einem Druck von 80 kg/cm2 verpreßt. Der Schichtstoff wird gemäß Bei-
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spiel 1 2 Monate in eine Salzlösung getaucht. Es kann kein Ablösen der verklebten Membranen beobachtet werden.
Beispiel 3
Beide Seiten einer Kationenaustauschermembran des Sulfonsäuretyps werden durch Denaturierung in eine Membran des Carbonsäuretyps überführt und sodann mit Salzsäure behandelt. Auf diese Weise wird eine Membran des -COOH-Typs erhalten. Diese Membran wird 16 Stunden mit einer 50prozentigen wäßrigen Lösung von Methanol behandelt, die 0,2 Mol Totra-nbutylammoniumhydroxid enthält. Sodann werden zwei Membranen dieser Art gemäß Beispiel 1 unter Zwischenschaltung der mikroporösen Membran in der Wärme verpreßt. Der erhaltene Schichtstoff wird 2 Monate in gleicher Weise wie in Beispiel 1 in eine Salzlösung getaucht. Es kann kein Ablösen der verklebten Membranen beobachtet werden.
Beispiel 4
Eine Kationenaustauschermembran des Carbonsäuretyps, die durch beidseitiges Denaturieren einer' Kationenaustauschermembran des Sulfonsäuretyps erhalten worden ist, wird durch Behandlung mit Salzsäure in eine Membran mit freien -COOH-Gruppen überführt. Ferner wird eine mikroporöse Membran mit Sulfonsäuregruppen an der Matrix, die unter der Bezeichnung Nafion ^ Nr. 701 bekannt ist, in gleicher Weise wie in Beispiel 1 behandelt.
Eine Folie aus einem Copolymerisat von Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen wird einseitig einer Koronaentladung ausgesetzt.
Zwischen die Kationenaustauschermembranen wird die behandelte Folie aus dem Copolymerisat gelegt und bei 27O°C und einem Druck von 70 kg/cm2 verpreßt. Danach wird der Schichtstoff gemäß Beispiel 1 2 Monate in eine Salzlösung getaucht. Es kann kein Ablösen der verklebten Membranen beobachtet werden.
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Beispiel 5
Eine Kationenaustauschermembran des Carbonsäuretyps wird durch beidseitiges Denaturieren einer Kationenaustauschermembran des Sulfonsäuretyps hergestellt« Sodann wird die Membran durch die Behandlung mit Salzsäure in eine Membran mit freien -COOH-Gruppen überführt.,
Ferner wird eine poröse Folie aus Polytetrafluoräthylen einseitig einer Koronabehandlung unterworfen. Auf diese Weise werden ihre hydrophilen Eigenschaften verbessert.
Zwischen die Kationenaustauschermembranen wild die hydrophile poröse Folie gelegt und gemäß Beispiel 4 verpreßt. Auch nach 2-monatiger Lagerung in einer Salzlösung kann kein Ablösen der verklebten Membranen beobachtet werden.
Beispiel 6
Eine Kationenaustauschermembran des Carbonsäuretyps, die durch beidseitige Denaturierung einer Kationenaustauschermembran des Sulfonsäuretyps erhalten worden ist, wird durch Behandlung mit Salzsäure in eine Kationenaustauschermembran mit freien -COOH-Gruppen überführt.
Ferner wird eine poröse Folie aus Polytetrafluoräthylen beidseitig einer Koronaentladung unterworfen. Schließlich wird eine Folie aus einem Copolymerisat von Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen an ihrer einen Seite mit einer Koronaentladung behandelt.
Zwischen der Kationenaustauschermembran und der einseitig mit einer Koronaentladung behandeltenFolie wird die poröse hydrophile Folie angeordnet und gemäß Beispiel 4 in der Wärme verpreßt. Der Schichtstoff wird 2 Monate in eine Salzlösung getaucht. Es kann kein Ablösen der verklebten Membran bzw. Folie beobachtet werden.
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Claims (1)

  1. VOSSIUS · VOSSIUS -TAUChJNER · HE1JNEMANN ■ RAUH
    PATENTANWÄLTE
    SI E B ERTSTRASS E 4 ■ BOOO MÜNCHEN 86 · PHONE: (O89) 4 7 4O 75
    CABLE: BENZOLPATENT MÜNCHEN -TELEX 5- 29 453 VOPAT D
    :;:;; LT lvo/käl »*·«
    KANEGAFUCHI KAGAKÜ KOGYO K.K
    Osaka, Japan
    10
    " Verfahren zum Verkleben von Kationenaustauschermembranen
    aus fluorierten Polymerisaten mit Membranen oder Folien
    aus fluorierten Polymerisaten "
    Priorität: 28. April 1979, Japan, Nr. 53 156/79
    Patentansprüche
    20
    Verfahren zum Verkleben von Kationenaustauschermembranen aus fluorierten Polymerisaten mit Membranen oder Folien aus
    fluorierten Polymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen eine Kationenaustauscher-
    membran (X) aus einem fluorierten Polymerisat, die auf mindestens einer Seite -COOA Gruppen aufweist, wobei A ein Was- . serstoffatom, den Rest R, NR3H oder NR4 darstellt und R einen C1 „ -Alkylrest bedeutet, und eine Kationenaustauschermembran (Y) oder eine Folie aus einem fluorierten Polymerisat eine
    poröse Folie aus einem hydrophilen fluorierten Polymerisat
    anordnet und den Schichtaufbau in der Wärme verpreßt.
    2 ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
    man als poröse Folie aus einem hydrophilen fluorierten PoIymerisat eine mikroporöse Membran verwendet, die Sulfonsäure-
    oder Sulfonamidgruppen enthält, wobei diese Gruppen mit einem
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    tertiären Amin, einer quartären Ammoniumbase oder einem Salz des tertiären Amins oder der quartären Ammoniumbase behandelt worden sind.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als poröse Folie aus dem hydrophilen fluorierten Polymerisat eine Folie verwendet, die. einer Behandlung mit Koronaentladung oder mit metallischem Natrium, einer Natriumdispersion, stabilisiertem metallischem Natrium, Kaliumtitanat, Titanoxid oder einem Tensid unterworfen worden ist.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kationenaustauschermembran (Y) die Kationenaustauschermembran (X) verwendet wird.
    15
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kationenaustauschermembran (Y) eine Kationenaustauschermembran aus einem fluorierten Polymerisat verwendet wird, das Sulfonsäure- oder Sulfonamidgruppen enthält, die mit einem tertiären Amin, einer quartären Ammoniumbase oder einem Salz des tertiären Amins oder der quartären Ammoniumbase behandelt worden sind.
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Folie aus dem fluorierten Polymerisat eine Folie verwendet wird, die durch Behandlung mit einer Koronaentladung oder mit metallischem Natrium, einer Natriumdispersion, stabilisiertem metallischem Natrium, Kaliumtitanat, Titanoxid oder einem Tensid hydrophil gemacht worden, ist.
    30 35
    Q30046/0766 j
DE19803016339 1979-04-28 1980-04-28 Verfahren zum verkleben von kationenaustauschermembranen aus fluorierten polymerisaten mit membranen oder folien aus fluorierten polymerisaten Withdrawn DE3016339A1 (de)

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