DE3006098A1 - Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus keramik oder metall - Google Patents

Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus keramik oder metall

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Keramik oder Metall. Die Formkörper werden dadurch erhalten, daß man ein Harz einem Keramikpulver oder einem Metallpulver zumischt, die Mischung in eine gewünschte Konfiguration verformt und anschließend das Harz aus dem geformten Produkt entfernt.
In jüngster Zeit sind Keramikmaterialien in großem Umfang für verschiedene Produkte eingesetzt worden. Dabei reicht die Produktpalette von Industrieartikeln bis zu Elektronikteilen. Bei diesen Keramikartikeln ist eine strenge Maßgenauigkeit und Formgenauigkeit erforderlich, und es werden hohe Ansprüche an die physikalischen Eigenschaften gestellt. Um gewünschte Keramikprodukte herzustellen und den Erfordernissen zu genügen, war es bisher erforderlich, Keramikmaterial mit einem gewünschten Harz zu vermischen, um eine plastische Mischung zu erhalten,und die Mischung mittels eines Spritzguß- oder Spritzpreßverfahrens zu verformen und anschließend das in dem geformten Produkt eingeschlossene Harz zu zersetzen und herauszubrennen. Diese Verfahren sind praktisch angewendet worden. Die wichtigsten Vorteile dieser Verfahren bestehen darin, daß in dem mittels Spritzpreßverfahren hergestellten Formkörper eine Rißbildung verhindert wird und daß man das Harz entfernt, ohne daß Risse, eine Expansion oder eine Deformation bei dem Produkt beobachtet werden.
Es sind bisher verschiedene Harzmassen vorgeschlagen worden. Hauptsächlich wurden Harzmassen vom Styroltyp und Harzmassen vom Typ ataktischer Polypropylene verwendet, und es wurde eine Vielzahl verschiedener Produkte vorgeschlagen. Gewisse Harzmassen sind praktisch eingesetzt worden. Um die Harze aus den Formkörpern zu entfernen, hat man bisher lediglich eine Hitzebehandlung des Formkörpers
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in Erwägung gezogen. Dabei wurde der Formkörper in der Weise behandelt, daß man die Temperatur pro Zeiteinheit über mehrere zehn bis einige hundert Stunden erhöht, um die Bildung von Rissen, eine Expansion oder Deformation des Formkörpers zu verhindern. Trotz dieser Vorsichtsmaßnahmen werden jedoch bei den herkömmlichen Verfahren relativ leicht Risse gebildet oder es tritt relativ leicht eine Expansion auf. Daher sind diese Verfahren industriell nicht zufriedenstellend.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Keramik oder Metall zu schaffen, bei dem ein Harz entfernt wird und wobei der Harzanteil, der durch Ausbrennen entfernt wird, reduziert wird. Weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die durch das Ausbrennen bewirkte Deformation eines Fonnkörpers zu verhindern. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, durch Ausbrennen eines Formkörpers ein dichtes Produkt zu schaffen.
Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man ein Keramikpulver oder ein Metallpulver gewissen Harzarten zumischt, die ein in einem organischen Lösungsmittel lösliches Harz und ein in dem gleichen organischen Lösungsmittel unlösliches Harz umfassen; die Mischung verformt, um ein geformtes Produkt zu erhalten; durch Kontaktieren des geformten Produktes mit einem Lösungsmittel den Anteil des in dem organischen Lösungsmittel löslichen Harzes in dem Lösungsmittel löst; und anschließend den Anteil des in dem organischen Lösungsmittel unlöslichen Harzes durch Ausbrennen entfernt.
Vorzugsweise wird der Mischung ein Weichmacher einverleibt, um den in dem organischen Lösungsmittel löslichen Harzanteil wirksam aufzulösen und um gleichzeitig die Verformbarbarkeit zu verbessern und die Dichte zu erhöhen.
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Der Mischung aus einem Keramikpulver oder einem Metallpulver und den genannten zwei Harzarten, nämlich dem in dem organischen Lösungsmittel löslichen Harz und dem unlöslichen Harz, werden vorzugsweise ein Weichmacher und ein Gleitmittel einverleibt.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten organischen Lösungsmittel sollten gegenüber den als Komponenten des Formkörpers verwendeten Keramikmaterialien inert sein und diese nicht auflösen und sollten vorzugsweise leicht zugänglich, relativ wirtschaftlich und einfach, d.h. ohne Explosionsgefahr, zu handhaben sein.
Die Einteilung der in einem organischen lösungsmittel löslichen Harze oder der in einem organischen Lösungemittel unlöslichen Harze hängt von den Bedingungen ab. DJ.« im folgenden genannten Kombinationen können als optimale Beispiele angesehen werden. Dabei können die Kombinationen von den in dem organischen Lösungsmittel löslichen oder unlöslichen Harzen mit den entsprechenden Lösungsmitteln jeweils frei gewählt werden.
Im folgenden werden typische, zur Wahl stehende Kombinationen genannt. Dabei werden die erfindungsgemäß eingesetzten Lösungsmittel wie folgt klassifiziert.
(1) Aromatische Kohlenwasserstoffe; Benzol, Toluol und Xylol;
(2) substituierte aromatische Kohlenwasserstoffe: Nitrobenzol, Phenol, m-Kresol, Chlorbenzol, Brombenzol und ο-Dichlorbenzol;
(3) halogenierte Kohlenwasserstoffe: Chloroform, Methylenchlorid, Dichloräthan und Dijodäthan;
(4) Ketone:Aceton, Methyläthyiketon und Methylisobutylketon;
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(5) Ester; Äthylacetat und Butylacetat;
(6) cyclische Äthert Tetrahydrofuran und Dioxan;
(7) aprotische, dipolare Lösungsmittel; N,N-Dimethylformamid, N-Methyl-2-pyrrolidon und Dimethylsulfoxid;
(8) Alkohole; Methanol, Äthanol, Propanol und Butanol; und
(9) aliphatische Kohlenwasserstoffe; Propan, Butan, Hexan, Octan, Decan, Propen, Buten, Hexen, Octen und Decen.
Die Löslichkeit des jeweiligen Harzes im jeweiligen Lösungsmittel kann durch einen einfachen Test leicht bestimmt werden. Im folgenden werden die Löslichkeiten der Harze in den Lösungsmitteln angegeben.
Harze vom in organischen Lösungsmitteln unlöslichen Typ
Polyalkene; Polyäthylen, Polypropylen, Poly-4-methyl-1-penten und Polybuten;
unlöslich in den Lösungsmitteln (1) bis (9);
Polyvinylalkohole; unlöslich in den Lösungsmitteln (1) bis (9);
Polyacetale; unlöslich in den Lösungsmitteln (D, (4), (5), (8) oder (9);
Polyvinylbutyrale; (Acetalgrad größer als 70%) unlöslich in den Lösungsmitteln (1), (5) oder (9);
Polyvinylbutyrale; (Acetalgrad geringer als 70%) unlöslich in den Lösungsmitteln (1), (2), (3), (4), (5), (6), (8) oder (9);
Polycarbonate; Poly-(oxycarbonyl-1,3-phenylen, Poly-(oxycarbonyl-1,4-phenylen) - unlöslich in den Lösungsmitteln (1) bis (9); Poly-(oxyäthylenoxyterephthaloyl) - unlöslich in den lösungsmitteln (3) bis (5) und (8) und (9);
thermoplastische Polyurethane; unlöslich in den Lösungsmitteln (1) bis (6), (8) und (9);
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Polyamide: (a) 4-Nylon - unlöslich, in den Lösungsmitteln (1), (3), (4), (5), (6) und (7); (b) 6-Nylon unlöslich in den Lösungsmitteln (1), (3), (4), (5), (8) und (9); (c) 6,6-Nylon - unlöslich in den Lösungsmitteln (1), (3), (4), (5) und (9); (d) 6,10-Nylon - unlöslich in den Lösungsmitteln (1) und (3) Ms (9); (e) 11-Nylon unlöslich in den Lösungsmitteln (1) bis (6), (8) und (9);
Polyvinylidenchlorid: unlöslich in den Lösungsmitteln (1), (2), (8) und (9);
Harze vom in organischen Lösungsmitteln löslichen Typ
Polystyrol; ABS und AS; (Acrylnitril-Butadien-Styrol; Acrylnitril-Styrol) - löslich in den Lösungsmitteln (1) bis (7) und (9);
Polyvinylchlorid und Copolymere: löslich in den Lösungsmitteln (1) bis (7);
Polyacrylat und Copolymere; löslich in den Lösungsmitteln (1) bis (7);
Polymethacrylat und Copolymere; löslich in den Lösungsmitteln (1) bis (8);
Polyvinylacetat und Polyäthylen-Vinylacetatt löslich in den Lösungsmitteln (1) bis (8);
Acetylcellulose; löslich in den Lösungsmitteln (2) bis (5), (7) und (8);
Polyester; Polyäthylenterephthalat und Polybutylenterephthalat - löslich in den Lösungsmitteln (1) bis (7);
Polycarbonate; Poly-(oxycarbonyloxy-1,4-phenylenisopropyliden-1,4-phenylen) - löslich in den Lösungsmitteln (2), (3), (6) und (7); Poly-(oxycarbonyloxy-1,4-phenylen-2-pentyliden-1,4-phenylen) - löslich in den Lösungsmitteln (1) bis (3) und (5) bis (7);
Polyphenylenoxide; löslich in den Lösungsmitteln (1) bis (3).
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Die Löslichkeiten der Harze in den jeweiligen Lösungsmitteln hängen von den Molekulargewichten der Harze sowie von der Temperatur und anderen Paktoren ab. Man kann die jeweiligen Löslichkeiten jedoch durch einfache Tests leicht bestimmen.
Bei der Auswahl der Kombination des in einem organischen Lösungsmittel löslichen Harzes und des in einem organischen Lösungsmittel unlöslichen Harzes wird vorzugsweise eine Matrix des in dem organischen Lösungsmittel löslichen Harzes gebildet.
Vorzugsweise wird ein Weichmacher für das in dem organischen Lösungsmittel lösliche Harz zugemischt. Dadurch kann das Formverfahren einfach durchgeführt werden und das Harz kann aus dem Formkörper leicht herausgelöst werden. Die Dichte des durch Ausbrennen erhaltenen Produktes wird erhöht, ohne daß eine Rißbildung auftritt. Unter Bezugnahme auf die Beschreibung in Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Band 10, Seiten 228 bis 306, können geeignete Weichmacher ausgewählt werden.
Typische Weichmacher umfassen Phosphorsäureester, wie Trlcresylphosphat, Triphenylphosphat und Cresyldiphenylphosphat; Phthalsäureester, wie Butyloctylphthalat, Dibutylphthalat, Dicyclohexylphthalat, Diäthylphthalat, Dihexylphthalat, Diisodecylphthalat, Di-2-methoxyäthylphthalat, Dimethylphthalat, Ditridecylphthalat, Di-2-äthylhexylphthalat, Diisooctyl- und gemischtes Octylphthalat, n-Octyl-n-decylphthalat, Isooctylisodecylphthalat und andere Phthalsäureester; Trimellitsäureester; andere aromatische Weichmacher; Adipinsäureester, wie Diisodecyladipat, Di-2-äthylhexyladipat, Octyldecyladipat, Diisobutyladipat, Diisooctyladiphat und andere
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Adipate; Azelainsäureester; komplexe lineare Polyester und polymere Weichmacher; epoxidierte Ester, wie epoxidiertes Sojaöl und Octylepoxytalüat; Dibutylmaleat; Glycerinmonoricinoleat; Isopropylmyristat; Isopropylpalmitat; Ölsäureester, wie Butyloleat, Glycerintrioleat, Methyloleat, n-Propyloleat und Isopropyloleat; Phosphorsäureester; Sebacinsäureester, wie Dibutylsebacat und Di-(2-äthylhexyl)-sebacat; Stearinsäureester, wie n-Butylstearat; andere Stearinsäureester und Stearinsäure; sowie Triäthylenglykol-di-(caprylat-caprat). Insbesondere bei den Harzen vom in organischen Lösungsmitteln löslichen Typ können, abhängig von den jeweiligen Harzen, weitere Weichmacher verwendet werden.
Das Verhältnis des in dem organischen Lösungsmittel löslichen Harzes zu dem in dem organischen Lösungsmittel unlöslichen Harz liegt vorzugsweise in einem Bereich von 95 bis 30 Gew.56:5 bis 70 Gew.%. Falls die Menge des ersteren weniger als 30 Gew.% und die Menge des letzteren mehr als 70 Gew.% beträgt, beobachtet man die Nachteile des herkömmlichen Verfahrens. Falls hingegen der Anteil des zuerst genannten Harzes mehr als 95 Gew.% und der Anteil des zuletzt genannten Harztyps weniger als 5 Gew.% beträgt, kann bei dem durch Spritzpreßverfahren hergestellten Formkörper während der Handhabung desselben eine Deformation oder das Zerbrechen verursacht werden.
Es wird insbesondere bevorzugt, 85 bis 40 Gew.% des löslichen Harzes und 15 bis 60 Gew.% des unlöslichen Harzes zu kombinieren. Bei diesen Verhältnissen wird keine Deformation oder Bruch des durch Spritzpressen erhaltenen Formkörpers beobachtet. Das Verfahren zur Entfernung der Harze ist einfach und es tritt keine Rißbildung oder Expansion auf.
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Als in organischem Lösungsmittel lösliches Harz wird bevorzugt Polystyrol, Polyvinylchlorid oder Polyoxy-1,4-phenylensulfonyl-1,4-phenylen verwendet. Als in organischem Lösungsmittel unlösliches Harz wird vorzugsweise Polyäthylen, Polypropylen (isotaktisch) oder ein Polyvinylalkohol verwendet. Diese Harze werden deshalb bevorzugt ,weil die Verformbarkeit durch Spritzpressen bemerkenswert gut ist und keine Rißbildung oder Expansion verursacht wird. Die genannten Harze werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren daher besonders bevorzugt eingesetzt. Beim Auflösen des Harzes in dem organischen Lösungsmittel können zwei oder mehrere Lösungsmittelarten verwendet werden, und es ist möglich, die Harze aufeinanderfolgend in jedem der Lösungsmittel aufzulösen.
Erfindungsgemäß kann das Harz in Verbindung mit einem Weichmacher und einem Trennmittel sowie einem Füllstoff eingesetzt werden, falls dadurch keine Schwierigkeiten verursacht werden. Es ist insbesondere bevorzugt, einen Weichmacher einzuverleiben. Das Gewichtsverhältnis des Weichmachers zu dem Harz hängt von den Bedingungen des Spritzpreß-Formverfahrens » den Arten und Mengen der Harze und vom Verhältnis des Keramikpulvers oder Metallpulvers zu dem Harz ab und liegt vorzugsweise in einem Bereich von 1 bis 50 Gew.?6i99 bis 50 Gew.?6 und insbesondere in einem Bereich von 3 bis 30 Gew.%:97 bis 70 Gew.Ji.
Geeignete Keramikmaterialien, die erfindungsgemäß eingesetzt werden, umfassen .Siliciumnitrid, Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Siliciumcarbid, Cordierit, Wolframcarbid, Aluminiumnitrid, Aluminiumtitanat, Zirkon und Mullit.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch auf ein Spritzpreßformverfahren angewendet werden, bei dem ein Metall-
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pulver anstelle des Keramikpulvers verwendet wird. Geeignete Metallpulver umfassen Silicium, Titan und Zirkon.
Das Formverfahren ist nicht kritisch. Vorzugsweise wird ein Spritzpreß- oder ein Strangpreß-Formverfahren oder ein ähnliches Verfahren durchgeführt, um die angestrebten Ergebnisse zu erzielen.
Das volumetrische Verhältnis des Keramikpulvers oder des Metallpulvers zu der gesamten Mischung wird entsprechend ausgewählt, um eine formbare Mischung zu erhalten, und liegt vorzugsweise im Bereich von 25 bis 75 Vol-96, insbesondere 38 bis 55 Vol-96. Falls das Verhältnis geringer als 25 Vol-% ist, ist die Harzmenge zu gering, um ein Formverfahren durchzuführen. Falls hingegen das Verhältnis größer als 75 Vol-% beträgt, ist die Schrumpfung bei der Reaktionsstufe des Ausbrennens zu groß, und es ist schwierig, das lösliche Harz zu entfernen und die Maßgenauigkeit des Formkörpers zu gewährleisten.
Die verwendete Maschine zur Durchführung des Spritzpreßverfahrens oder des Strangpreß-Formverfahrens sowie das Formverfahren sind nicht kritisch. Es kann eine herkömmliche Maschine und ein herkömmliches Verfahren gewählt werden.
Das geformte Produkt wird folgendermaßen behandelt. Der Formkörper wird in ein Bad eines organischen Lösungsmittels eingetaucht, um das lösliche Harz aus dem Formkörper herauszulösen und in das Lösungsmittel zu überführen. Man kann das organische Lösungsmittel dabei rühren oder eine Ultraschallbehandlung anwenden oder das Auflösen mittels anderer Verfahren beschleunigen, vorausgesetzt, daß der Formkörper dabei nicht deformiert oder zerbrochen wird.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das restliche Harz durch ein Ausbrennverfahren entfernt. Bei der Verfahrensstufe des Ausbrennens wird der Formkörper gewöhnlich auf etwa 350 bis 4500C erhitzt. Dabei wird von Zimmertemperatur bis etwa 2500C die Temperatur um etwa 50°C/h erhöht. Von etwa 250 bis etwa 4500C wird die Temperatur um etwa 100°C/h erhöht, und gewöhnlich wird der Formkörper etwa 1 h bei etwa 4500C erhitzt. Die Temperatur und die Bedingungen, unter denen das Ausbrennen erfolgt, können in Abhängigkeit von der Harzart, insbesondere abhängig von der Art des unlöslichen Harzes, variiert werden.
Die zum Ausbrennen benutzte Vorrichtung kann ein elektrischer Ofen des Typs sein, bei dem Heißluft im Kreislauf geführt wird. Es ist ebenfalls möglich, den Formkörper bei der Verfahrensstufe des Ausbrennens auf eine Temperatur zu erhitzen, bei der nicht nur die restlichen Harze entfernt werden, sondern auch die Calcinierung und das Sintern des Keramikpulvers oder des Metallpulvers eintreten. Die Wirkung des Weichmachers wird auch bei der Verfahrensstufe des Ausbrennens beobachtet.
Es wurden die Lösezeiten (die Zeit, die zur Auflösung der Harze nötig ist) untersucht. Die Lösezeit wird folgendermaßen bestimmt. Es werden durch Verformung des Jeweiligen Harzes mittels eines Spritzpreßverfahrens Kügelchen (Pellets) mit einer Querschnittsfläche von 4 χ 4 mm (2,5 g) gebildet, die keine Porosität aufweisen. 2,5 g der aus dem Harz gebildeten Pellets werden in 50 g des jeweiligen Lösungsmittels bei 20 bis 500C heftig gerührt, und es wird die Zeit bestimmt, die nötig ist, um alles Harz aufzulösen. Die erfindungsgemäß eingesetzten löslichen Harze sollten eine Lösezeit von weniger als 100 h und vorzugsweise we-
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niger als 50 h aufweisen. Die erfindungsgemäß verwendeten unlöslichen Harze sollten eine Lösezeit von mehr als 100 h aufweisen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
In einen als Autoklav ausgebildeten Kneter gibt man 76,4 Gew.% (50 Vol-%) Siliciumnitridpulver, 15,3 Gew.% Polystyrol, 3,8 Gew.% Polyäthylen, 2,8 Gew.% Stearinsäure und 1,7 Gevr.% Diäthylphthalat. Die Komponenten werden unter einem Druck von 2,5 bar bei 180°C geknetet und aus der Mischung werden Pellets mit Durchmessern von 3 bis 5 mm geformt. Mit den Pellets wird ein Spritzpreßformverfahren durchgeführt. Dabei wird mit einer Spritzpresse bei einer Zylindertemperatur von 2500C unter einem Spritzdruck von 1 t/cm und einer Formtemperatur von 500C eine Platte mit einer Größe von 60mmx100mmx8mm erhalten. Die resultierende Platte wird 40 h bei 15°C in Methylenchlorid eingetaucht, das sich in einem 2 1 Tank mit Deckel befindet. Durch Bestimmung des Gewichtsverlustes des Produktes findet man, daß etwa 93 Gew.96 der Gesamtmenge an Polystyrol, Stearinsäure und Diäthylphthalat sich aufgelöst haben. Bei dem Produkt wird keine Rißbildung und keine Deformation beobachtet. Das Produkt wird in Stickstoffatmosphäre ausgebrannt, indem man mit einer Rate von 200°C/h von Zimmertemperatur bis 175O°C erhitzt. Dabei werden die restlichen Harze entfernt und das Produkt wird gesintert. Das Sinterprodukt weist keine Risse oder Deformation auf. Die Lösezeit von Polystyrol in Methylenchlorid beträgt bei 300C 0,15 h. Andererseits beträgt die Lösezeit des Polyäthylens in Methylenchlorid bei 500C mehr als 100 h.
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Beispiel 2
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt. Unter Verwendung von 77,3 Gew.# (52 Vol-%) Siliciumnitridpulver, 13,8 Gew.% Polyvinylchlorid, 5,9 Gew.% Polypropylen (isotaktisch), 1,5 Gew.% Diäthylphthalat und 1,5 Gew.% Stearinsäure werden Pellets hergestellt, und es wird mit den Pellets ein Spritzpreßformverfahren durchgeführt, um eine Formplatte zu erhalten. Die resultierende Formplatte wird 41 h bei 15°C in Tetrahydrofuran eingetaucht, das in den bei Beispiel 1 verwendeten Tank gefüllt wurde. Durch Bestimmung des Gewichtsverlustes des Produktes findet man, daß etwa 92 Gew.% der Gesamtmenge an Polyvinylchlorid, Stearinsäure und Diäthylphthalat sich gelöst haben. Es wird keine Rißbildung und keine Deformation des Produktes beobachtet.
Gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 wird ein Sinterprodukt hergestellt. Das Sinterprodukt zeigt keine Risse und keine Deformation. Die Lösezeit von Polyvinylchlorid in Tetrahydrofuran beträgt bei 200C 0,67 h. Andererseits beträgt die Lösezeit des isotaktischen Polypropylens in Tetrahydrofuran bei 50°C mehr als 10Oh.
Beispiele 5 bis 7 und Vergleichsbeispiele 1 bis 4
Das Verfahren von Beispiel 1 wird jeweils wiederholt. Dabei v/erden jedoch die Harze und die Keramikpulver oder die Metallpulver sowie die Weichmacher und anderen Additive verwendet, die in der folgenden Tabelle aufgeführt sind. Unter Variation der Reaktionsbedingungen werden jeweils Sinterprodukte hergestellt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle zusammengefaßt.
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Bsp. 3 - 16 -
Tabelle		 Bsp. 5 3006098' Bsp. 7
EA Bsp. 4 EA MEK
Beispiel MCl Bsp.6
Lösungsmittel PE PAc MCl PE
Unlösliches Harz 100 PP 7 100 >Ί00
Art 20 > 100 43 PE 30
Lösezeit bei
500C (h) >		 28 >100
Menge(Gew.%) PVAc PVAc 15 CeAc
Lösliches Harz 5 PSt VJl 1
Art 60 0,15 44 PMMA 55
Lösezeit bei
30OC (h)		 57 20
Menge(Gew.%) TPo NBPh 63 DMPha
Weichmacher 12 DEPha 7 9
Art SA 9 SA DEGB SA
Menge (Gew.%) 8 SA 6 9 6
Art 6 SA
Menge (Gew.?0 Si SiC 6 SiN
Keramik oder
Metall		 56 Al2O3 70 30
Art 60 Cord
Menge (Gew.%) A A 48 A
(1 )
Ergebnisv '		 A A A A
Formbarkeit und
Harzentfernung		 Λ A
Sintern A
03 0 037/0656
Tabelle (Fortsetzung)
VßlB.1 VkIB.2 VfflB.3 VkID.4
Ver/sleichsbeispiel
Unlösliches Harz PSt PSt PSt PSt
Art MOO >100 >100 >100
Lösezeit bei 500C(h) 16 16 58 1,5
Menge (Gew.%)
Lösliches Harz PSt PSt PSt PSt
Art 0,15 0,15 0,15 0,15
Lösezeit bei 300C(h) 61 61 19 75,5
Menge (Gew.%)
Weichmacher DETP DETP "DETP DETP
Art 14 14 14 14
Menge (Gew.%) SA SA SA SA
Art 9 9 9 9
Menge (Gew.?0
Keramik oder Metall SiN SiN SiN SiN
Art 78 22 55 55
Menge (Gew.96)
Ergebnis c(2) A
c(3)		 B
B(4)		 c(5)
Formbarkeit und Harz
entfernung
Sintern
Bemerkungen; Lösungsmittel
EA Äthylacetat MCl Methylenchlorid MEK Methyläthylketon
Unlösliches Harz PE Polyäthylen PP Polypropylen PAc Polyacetal
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Lösliches Harz
PVAc Polyvinylacetat
PSt Polystyrol
PMMA Polymethylmethacrylat
CeAc Celluloseacetat
Weichmacher
TPo Triphenylpho sphat
SA Stearinsäure
DEPha Diallylphthalat
NAPh 2-Nitrobiphenyl
DEGB Dläthylenglykol-dibenzoat
DMPha Dimethylphthalat
DETP Diäthylterephthalat
Keramik und Metall
Si Silicium
Al2O3 Aluminiumoxid
SiC Siliciumcarbid
Cord Cordierit
SiN Siliciumnitrid
Ergebnisse
(1) A = ausgezeichnet
B = unvorteilhaft
C = ernsthafte Schwierigkeiten
(2) ein Spritzpreßformverfahren war nicht anwendbar;
(3) beim Spritzpressen wird eine Deformation des Formkörpers bewirkt;
(4) beim Sintern bilden sich feine Risse;
(5) bei der Harzentfernungs-Verfahrensstufe wird eine Deformation des Formkörpers bewirkt.
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Zusammenfassung
Zur Herstellung yon Keramik- oder Metallformteilen werden ein in organischem Lösungsmittel lösliches Harz und ein darin unlösliches Harz und ein Keramikpulver oder ein Metallpulver sowie gegebenenfalls ein Weichmacher und ein gewünschtes Additiv vermischt. Die Mischung wird verformt und der Formkörper wird mit einem organischen Lösungsmittel zur Auflösung des löslichen Harzes, des Weichmachers usw. behandelt und das behandelte Produkt wird anschließend ausgebrannt, um einen Formkörper aus Keramik oder Metall zu erhalten, der weder Rißbildung noch Deformation aufweist und eine hohe Dichte hat.
030037/0656

Claims (9)

1A-3149
A-230
ASAHI GLASS COMPANY LTD. Tokyo, Japan
Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Keramik
oder Metall
Patentansprüche
Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Keramik oder Metall durch Vermischen eines Keramikpulvers oder eines Metallpulvers mit einem Harz, Formen der Mischung und B rennen des geformten Produktes, dadurch gekennzeichnet, daß man/Ln. einem organischen Lösungsmittel lösliches Harz und ein in einem organischen Lösungsmittel unlösliches Harz dem Keramikpulver oder dem Metallpulver zumischt, das geformte Produkt mit einem organischen Lösungsmittel zur Auflösung des in organischem Lösungsmittel löslichen Harzes behandelt und anschließend das behandelte Produkt brennt, um die restlichen Harze aus dem Produkt zu entfernen.
030037/0656
3QQ6Q98
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Auflösen des in organischem Lösungsmittel löslichen Harzes das organische Lösungsmittel aus der Gruppe auswählt, die aus aromatischen Kohlenwasserstoffen, substituierten aromatischen Kohlenwasserstoffen, halogenierten Kohlenwasserstoffen, Ketonen, Estern, Cycloäthern, aprotischen dipolaren Lösungsmitteln, Alkoholen und aliphatischen Kohlenwasserstoffen besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Mischung einen Weichmacher einverleibt.
4. Verfahren nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß der Weichmacher mit wenigstens dem in organischem Lösungsmittel löslichen Harz mischbar ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Keramikpulver und/oder Metallpulver in einem Volumenverhältnis, bezogen auf die Gesamtmenge der Mischung, einsetzt, das in einem Bereich von 25 bis 75 VoI-Ji liegt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gewichtsverhältnis von in organischem Lösungsmittel löslichem Harz zu in organischem Lösungsmittel unlöslichem Harz wählt, das in einem Bereich von 95 bis 30 Gew.?o:5 bis 70 Gew.% liegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Keramikpulver Siliciumnitrid, Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Siliciumcarbid, Cordierit, Wolframcarbid, Aluminiumnitrid, Aluminiumtitanat, Zirkon und Mullit einsetzt.
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8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß man als Metallpulver Silicium,
Titan oder Zirkonium einsetzt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß man als in organischem Lösungsmittel lösliches Harz ein Harz einsetzt, welches sich bei 20 bis 5O°C in weniger als 100 Stunden in einer Menge
von 5 Gew.96, bezogen auf das Lösungsmittel, auflöst.
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