DE3000608A1 - Selbstverloeschendes polystyrolpraeparat - Google Patents

Selbstverloeschendes polystyrolpraeparat

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DE3000608A1 DE19803000608 DE3000608A DE3000608A1 DE 3000608 A1 DE3000608 A1 DE 3000608A1 DE 19803000608 DE19803000608 DE 19803000608 DE 3000608 A DE3000608 A DE 3000608A DE 3000608 A1 DE3000608 A1 DE 3000608A1
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Description

PATENTANWÄLTE
llii' · Dr. V. SC H M lED-KOWARZIK Dipl.-lng. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD - Dr. D. GUDEL
335024 SIEGFRIEDSTRASSE
TELEFON: (089) 8QQQ
SK/SK
Case All
Labofina S.A.
rue de la Loi 33
B 1040 Brüssel / Belgien
Selbctverlöschendes Polystyrolpräparat
03003 Γ / C 6 1 G
Lh
j Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf flammverzögerte Polystyrolpräparate.
r> Für viele Zwecke müssen Flammverzögerungsmittel in Polysty- ' rolharze, wie Polystyrol, Styrol-Acrylnitril-Mischpolymere ; (als SAN bekannt) Acrylnitril-Butadien-Styrol-Mischpoly- ; mere (als ABS Harze bekannt), hoch schlagfeste Polystyrole usw., einverleibt werden, um diesen Harzen Flammfestigkeit 'fi zu verleihen. Als Flammverzögerungsmittel werden häufig organische, Brom und/oder Chlor enthaltende Verbindungen verwendet. Es sind jedoch große Mengen an Flammverzögerungsmitteln notwendig, um Polystyrolpräparate zu erhalten, die den Vorschriften bezüglich Flammausbreitung entsprechen, is und diese hohen Mengen schaden often den anderen Eigenschaften der Polystyrolpräparate, wie Zugfestigkeit und Wärmebeständigkeit.
Im Hinblick auf der Verminderung der Menge an Flammverzögerungsmittel, die diesen Harzen zugefügt werden muß, wurde die synergistische Wirkung mancher Zusätze (oder synergistische Verbindungen), die bei alleiniger Verwendung nicht als Flammverzögerungsmittel wirken, untersucht. Als synergistische Verbindungen sind organische Peroxide vorgeschlagen 2*> worden, sie haben jedoch verschiedene Nachteile, insbesondere bezüglich Toxizität und Stabilität.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung neuer, flammverzögerter Polystyrolpräparate aus einem PoIystyrolharz, eine* halogenierten organischen Flamaverzögerungsmittel und einer neuen synergistischen Verbindung, wobei die erfindungsgemäßen Polystyrolpräparate die oben genannten Nachteile umgehen.
3Ö Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung neuer synergistischer, hoch aktiver Verbindungen.
Q3Q035/061B
3u0ö6ö8
Zur Erreichung der obigen Ziele schafft die vorliegende Erfindung in einer AusfUhrungsform ein Polystyrolpräparat aus einem Polystyrolpolymeren, einem halogenierten organischen Flammverzögerungsmittel und einer Benzotriazolverbindung der Formel
R1
|Λ in welcher R1 für H oder -CH, und R2 für H oder -CH2N(R,)2 steht, wobei R7. Wasserstoff, einen Alkylrest mit etwa 1 bis 12 C-Atomen oder -CH2-CH2-OH bedeutet. Die Benzotriazolverbindung wird in einer Menge zwischen etwa 1 und 50 %, bezogen auf das Gewicht des Flammverzögerungsmittels, ver-
ir> wendet.
In einer anderen Ausführungsforra schafft die vorliegende Erfindung ein Flaminverzögerungspräparat zur Verwendung in Kombination mit Polystyrolharzen, das ein halogeniertes ■Λ) organisches Flammverzögerungsmittel und eine Benzotriazolverbindung der obigen Formel umfaßt.
Die Bezeichnung "Polystyrolharze" umfaßt nicht nur Styrolharze, wie kristallines Polystyrol, sondern auch Mischpoly-
;,», mere auf der Basis von Styrol, die eine wesentliche Styrolmenge enthalten, wie ABS Harze, SAN Harze und hoch schlagfeste Polystyrole, die ein Elastomeres, wie Kautschuk, in einer Menge bis zu etwa 15 Gew.-# enthalten. Weiter bezieht sich die vorliegende Erfindung auf expandiertes Polystyrol,
.in das durch Verformen expandierbarer Polystyrolperlen oder durch Strangpressen von Mischungen aus Polystyrol und einem Verschäumungsmittel hergestellt werden kann.
Das Flammverzögerungsmittel ist eine halogenierte organische % Verbindung, insbesondere eine bromierte und/oder chlorierte organische Verbindung. Diese halogenierten Verbindungen werden gewöhnlich in einer solchen Menge verwendet, daß der Halogengehalt im Polystyrolpräparat mindestens etwa 0,2 %
0 3 0 Q 3 5/06 1 6
BAD ORIGINAL
beträgt. Gehalte über etwa 15 % bringen keinen Vorteil. Im allgemeinen liegt der Halogengehalt im endgültigen Poly- \ j styrolpräparat zwischen etwa 0,5 und 10 Gew.-%. Diese Menge ! b hängt im wesentlichen von der Art des halogenierten Flamm-
verzögerungsmittels ab; bromierte Verbindungen sind gewöhn- ' ! lieh aktiver als die entsprechenden, chlorierten Verbindungen und können daher in geringerem Mengen verwendet werden. Diese Mittel und ihre Verwendung sind bekannt. Typische '■■' halogenierte Flammverzögerungsmittel sind Acetylentetrabromid, Dibromtetrachloräthan, Tetrachloräthan, Pentachlorathan, Hexa.-chlor- oder Hexa-brombenzol, Tetrabrombutan, Polyhalogenbiphenyle, Polyhalogenbiphenyläther, Perhalogenpentacyclododecane, Pentabrommonochlorcyclohexan, feste is oder flüssige chlorierte Paraffine usw. und Mischungen derselben.
Die erfindungsgemäßen synergistischen Verbindungen sind Benzotriazolverbindungen der obigen Formel. Diese Verbindüngen werden gewöhnlich in einer Menge zwischen etwa 1 und 50 Gew.-%, bezogen auf die Menge des halogenierten Flammverzögerungsmittels, verwendet. Die Menge hängt von der Art des Flammverzögerungsmittels sowie der der Benzotriazolverbindung ab. In den meisten Fällen wird die synergistische ?.'., Verbindung in einer Menge zwischen etwa 0,01 und 5 Gew.-%, insbesondere zwischen etwa 0,02 und 2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polystyrolharzes, verwendet. Die Wahl der Benzotriazolverbindung hängt wesentlich von dessen Preis und Verfügbarkeit abo Zweckmäßig verwendbare Benzotriazolverbindungen sind u.a. z.B.: Benzotriazol, Tolutriazol, N Decylbenzotriazol und andere N -substituierte Benzotriazole.
Gewisse Flammverzögerungsmittel, insbesondere solche mit ; hoher Wärmebeständigkeit, werden mit Vorteil in Mischung mit J35 Antimonoxid verwendet. Es wurde gefunden, daß die zuzufügende Antimonoxidmenge um etwa 50 % der üblicherweise verwendeten Menge ohne Schaden für die Flammverzögerungseigenschaften und die Wärmebeständigkeit des endgültigen Poly-
'"Schachtel" ("box")-Mmeres von Hexahalogen-cyolohexadien, siehe auch USP 3 332 204. _ _
030035/0616
BAD ORIGINAL
3Ü0Ü608
! styrolpräparates gesenkt werden können, wenn dem Präparat ' j eine Benzotriazolverbindung als synergistische Verbindung : .«inverleibt wird. Die gegebenenfalls verwendete Antimonoxid- ; 5 menge liegt gewöhnlich nicht über etwa 7 Gew.-% des PoIy-. styrolharzes. Diese Menge hängt von Art und Menge des Flammverzögerungsmittels ab und kann allgemein zwischen etwa 2 und 5 % variieren. Mit anderen Flammverzögerungsmitteln, insbesondere mit halogenierten aliphatischen Verbindungen, !=' ist kein Antimonoxid notwendig.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung.
' 15 Die selbstverlöschenden Eigenschaften der Polystyrolpräparate wurden an 15,23 x 1,27 x O,32 cm Proben gemäß dem fol- ■ genden Test bestimmt:
Jede Probe wurde mit der längeren Dimension in vertikaler
Λ) Richtung aufgehängt, wobei der Abstand zwischen dem unteren Ende der Probe und dem oberen Ende des Brenners 0,95 cm betrag. Der Brenner wurde angezündet, und die Flamme hatte eine Höhe von 1,9 cm. Luft wurde mit dem Gas vorgemischt, um jede gelbe Spitze oben an der Flamme zu vermeiden. Diese ;s Flamme wurde 10 Sekunden unter das untere Probenende gehalten, dann wurde der Brenner entfernt und die Brennzeit unter Flammenbildung gemessen. Sofort nach dem Verlöschen wurde die Flamme erneut 10 Sekunden unter die Probe gehalten, der
- Brenner wurde entfernt und wiederum die Brennzeit mit Flammenbildung gemessen. Die in den Beispielen angegebenen Daten sind der Durchschnitt von 20 aufeinanderfolgenden Tests (10 Proben und 2 Bestimmungen pro Probe). Bei verschäumtem Polystyrol wurde dasselbe Verfahren angewendet, die Flamme wurde jedoch nur einmal und für 3 Sekunden unter ;35 die Probe gehalten.
Falls nicht anders ausgedrück, beziehen sich die Gewichts- : ! prozentangaben auf das Gewicht des Polystyrolharzes. ■
03003 5/0616
BAD ORIGINAL
; Beispiel 1_
Es wurden 4 Präparate hergestellt aus kristallinem Poly- '.
styrol, 0,05 % Di-tert.-butylhydroxytoluol (oder BHT), • '' 0,035 % Zinkstearat, 0,75 % ientabrommonochlorcyclohexan (als Flaramverzögerungsmittel) und 0,20 % einer Benzotriazolverbindung der obigen Formel mit jeweils den folgenden Bedeutungen:
Präparat A R1 = H R2 = H
ι Präparat B R1 = CH3 R£ = H
Präparat C R1 = H R2 = -CH2N(R5)2; R3 = -C10H21 Präparat D R1 = H R£= -CH2N(R3)2; R3 = -CH2-CH2OH
Die Brennzeiten mit Flammenbildung (in see) betrugen jets weils:
Präparat A 1,60
Präparat B 1,02
Präparat C 0,51
Präparat D 0,53
Ein ähnliches Präparat, jedoch ohne Benzotriazolverbindung, hatte eine Brennzeit mit Flammenbildung von 11,71 see.
Beispiel 2
Präparate wurden aus kristallinem Polystyrol, 0,05 % BHT,
0,035 % Zinkstearat und 0,75 % Flammverzögerungsmittel ;t, hergestellt. Einigen Präparaten wurde auch 0,20 % Benzotriazol zugefügt.
Die Flammverzögerungsmittel bzw. die Brennzeiten mit Flammenbildung waren jeweils:
Flammverzögerungsmittel Brennzeit mit Flammenbild.;see
35 ohne Benzotriazol 8,21 mit
15,75
Acetylentetrabromid >60 2,44
Dibromtetrachloräthan 3,19
Tetrachloräthan 17,01
030035/061 6
BAD ORIGINAL
Beispiel 3
Aus kristalliiem Polystyrol, 0,05 % BHT, 0,035 % Zinkstearat, 3,75 % Pentabrommonochlorcyclohexan und 1,75 % Benzotriazol wurde ein Präparat hergestellt, dessen Brennzeit rait Flammenbildung 0,42 sec betrug.
Beispiel 4
Aus hoch schlagfestem Polystyrol (mit 5 % Kautschuk), 10 % eines der folgenden Flammverzögerungsmittel und 5 % Antimonoxid wurden Präparate hergestellt; einigen derselben wurden 2 % Benzotriazol zugefügt. Die Ergebnisse waren: Flammverzögerungsmittel Brennz.m.Flammenbildund; see
ohne Benzotriazol 8,74 mit
0,93
Hexabrombenzol 1,95 2,07
Decabrombi-phenyl 22,61 0,51
Decabrombiphenyläther 2,47 0,86
Perchlorpentacyclododecan 7,58
Hexabromcyclododecan 1,12
Beispiel 5
Vielzellige Platten wurden aus expandierbaren Polystyrolperlen, die Pentan als Verschäumungsmittel enthielten, durch Spritzgußverformung hergestellt.
■jb Den Perlen wurden 1,5 % Pentabrommonochlorcyclohexan und 0,2 % einer Benzotriazolverbindung der obigen allgemeinen Formel mit R1 = H und R2 = -CH2N(C10H21)2 zugefügt. Die Brennzeit»mit FlammenbEdung betrug 8,0 Sekunden.
:10 Weiter wurde ein ähnliches Präparat, jedoch ohne Benzotriazolverbindung, verformt, dessen Brennzeit 17,0 Sekunden betrug.
Beispiel 6
Aus kristallinem Polystyrol, 5 % chloriertem Paraffin
^ (durchschnittlich 25 C-Atome; Chlorgehalt 70 %), 0,1 % BHT, 0,035 % Zinkstearat und 0,2 % Benzotriazol wurde ein Präparat hergestellt, dessen Brennzeit mit Flammenbildung 22,43 Sekunden betrug.
0 30035/0616 BAD ORIGINAL
Ein ähnliches Präparat, jedoch ohne Benzotriazol, hatte eine Brennzeit mit Flammenbildung über 60 Sekunden.
Beispiel 7
r> Aus einem ABS Harz (mit 7 % Butadien- und 17 % Acrylnitrilgehalt), 12 % De cabromdiphenyloxid, 5 % Sb2O, und 2 % einer Benzotriazolverbindung der obigen Formek mit R^ = H und Rp = -CH2N(C]QHp-J)ο wurde ein Präparat hergestellt, dessen Brennzeit mit Flammebildung 1,23 Sekunden betrug.
Ein ähnliches Präparat ohne Benzotriazolverbindung hatte eine Brennzeit mit Flammebildung von 3,48 Sekunden.
Der oben erwähnte Rest R^ kann z.B. für Methyl, Äthyl, Propyl, i-Propyl, Butyl, i-Butyl, sec-Butyl, Pentyl, Hexyl. i-Hexyl, Octyl, i-Oktyl, 2-Äthyl-hexyl, Decyl, i-Decyl oder Dodecyl stehen. Die Reste R-, können gleich oder verschieden sein.
030035/061 6 BAD ORIGINAL

Claims (1)

3QQQ6Q8 Patentansprüche
1.- Selbstverlöschendes Polystyrolpräparat, umfassend ein Polystyrolharz, eine flammverzögernde Menge eines halogenierten organischen Flaramverzögerungsmittels und eine Benzotriazolverbindung der Formel
. N
R2
!■> in welcher R für H oder -CH, steht und R2 H oder -CH2H(R,), bedeutet, wobei R, für H, einen Alkylrest mit etwa 1 bis 12 C-Atomen oder -CH2CH2OH steht, in einer Menge zwischen etwa 1 und 50 Gew.-%, bezogen auf das Flammverzögerungsmittel.
2,- Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Benzotriazolverbindung in einer Menge zwischen etwa 0,01 und 5 Gew.-96, vorzugseise zwischen etwa 0,02 und 2 Gew.-%, bezogen auf das Polystyrolharz, verwendet wird.
3.- Präparat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es noch Antimonoxid in einer Menge nicht über etwa 7 Gew.-%, vorzugsweise zwischen etwa 2 und 5 Gew--%, des Polystyrolharzes enthält.
4,- Präparat nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Polystyrolharz Homopolystyrol oder ein Styrolmischpolymerisat mit einer Hauptmenge an Styrol, z.B. ein ABS Mischpolymeres, ein SAN Mischpolymeres oder ein kautschukmodifiziertes Polystyrol, umfaßt.
5,- Präparat nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polystyrolharz ein expandiertes Harz umfaßt.
6.- Präparat nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Flammverzögerungsmittel Acetylentetrabromid, Dibromtetrachloräthan, Tetrachloräthan, Pentachloräthan, Hexachlor- oder Hexabrombenzol, Tetrabrombutan,
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BAD ORIGINAL
30 0060B
Halogenbiphenyl, Polyhalogenbiphenyläther, ein Perbalogenpentacyclododecan, Pentabrommonochlorcyclohexan, ein chloriertes Paraffin oder eine Mischung derselben ist.
7.- Präparat nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Benzotriazolverbindung eine Verbindung der obigen Formel ist, in welcher
1 = H und R2 = H R1 = CH3 und H R1 = H und R2 = ( ;h R1 _ TT und R2 = C
oder
tL <C ' IU did
H und R2 = CH2N(CH2CH2OH)2
ist.
jQ.- Flammverzögertes Präparat zur Verwendung in Kombination ,^ mit Polystyrolharzen, umfassend ein halogeniertes, organisches Flammverzögerungsmittel und eine Benzotriazolverbindung der Formel
F^i—ν
1 —^ L,n
R2
in welcher R1 für H oder -CH, steht und R2 für H oder -CH2N(R,)2 steht, wobei R, H, einen Alkylrest mit etwa 1 bis 12 C-Atomen oder -CH2CH2OH bedeutet, in einer Menge zwischen etwa 1 und 50 Gew.-% des Flammverzögerungsmittels.
<Ofi Der Patentanwalt:
0 30 0 3 57.0.6.16.
BAD ORIGINAL
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