DE2951964C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen Gas oder Flüssigkeit vertei
lenden Stromkollektor für elektrochemische Zellen aus
elektrisch leitfähigen Kohlenstoff/Graphitpartikeln und
einem Kunststoff, wobei der Stromkollektor mit einer An
zahl Vorsprüngen, welche eine Vielzahl von Strömungskanä
len begrenzen, versehen ist und Mittel zur Zufuhr und Ab
fuhr von Gas oder Flüssigkeit aufweist.
In jüngster Vergangenheit haben elektrochemische Zellen
Aufmerksamkeit auf sich bezogen, die einen nicht-flüssigen,
d. h. festen Elektrolyten in Form einer dünnen Folie aus
einem polymeren Ionenaustauscherharz benutzen. Eine sehr
brauchbare und vorteilhafte Form einer solchen Elektrolyt
zelle mit festem Polymerelektrolyten weist z. B. auch Elek
troden in Form von Teilchen katalytischen Materials und
Harzbinder auf, die direkt an die Oberfläche des Ionen aus
tauschenden festen Polymerelektrolyten geklebt sind. Eine
solche einheitliche Struktur aus Elektrode und Elektrolyt
stellt eine wesentliche Abweichung von den üblichen Elek
trolyse- und anderen Zellen dar, in denen die Elektroden
üblicherweise räumlich von dem Ionen austauschenden Poly
merelektrolyten getrennt sind.
Eine bekannte Form einer Zelle mit im Abstand angeordne
ter Elektrode, die sowohl als Anode als auch als Stromkol
lektor wirkt, ist die sogenannte abmessungsmäßig stabili
sierte Anode, die aus einem Substrat aus einem sogenannten
Ventilmetall besteht und auf der Oberfläche einen Film aus
einem Platingruppenmetall aufweist. Metallnetze, -platten
usw. sind auch als Stromkollektoren in Verbindung mit den
Zellelektroden in Membranzellen benutzt worden.
Eine solche Anordnung unter Verwendung metallischer bipo
larer Gitter ist in der US-PS 31 34 696 beschrieben, in der
Brennstoffzellen gezeigt sind, die dispergierte Elektroden
aufweisen, die direkt an die Oberflächen von festen Ionen
austauschenden Polymermembranen gebunden sind und die wei
ter aus Metallplatten bestehende Stromsammlerseparatoren
mit Vorsprüngen auf beiden Seiten aufweisen, die mit den
Elektroden in Berührung stehen.
In einer Elektrolysezelle ist der bipolare stromsammelnde
Separator Anolyten, wie wäßriger Kochsalzlösung (im Falle
der Wasserelektrolyse) und Chorwasserstoffsäure (im Falle
eines Chloralkalisystems), und Elektrolyseprodukten, wie
feuchtem Chlor und Sauerstoff auf der Anodenseite und Was
serstoff und Soda auf der Kathodenseite ausgesetzt. Im Fal
le einer Brennstoffzelle sind die Stromkollektoren dem
Brenngas, wie Wasserstoff, oder Oxidationsmitteln, wie Luft
oder reinem Sauerstoff, ausgesetzt.
Metallische bipolare Stromsammlerseparatoren sind in weitem
Maße benutzt worden, doch haben sie eine Reihe von Nachtei
len. Der erste dieser Nachteile sind die Kosten. Wie bereits
erwähnt, bestehen sie üblicherweise aus Ventilmetallen, wie
Tantal, Niob, Titan usw. und deren Legierungen, die eine gu
te Korrosionsbeständigkeit und Leitfähigkeit aufweisen, die
jedoch teuer sind. Ventilmetalle haben auch eine Neigung
durch Bildung von schützenden Oberflächenoxidschichten, die
sehr schlechte Leiter sind, zu passivieren. Es ist daher
notwendig, das Ventilmetall mit einem nicht-oxidbildenden
Material zu überziehen, wie einem Film aus einem der Pla
tingruppenmetalle, was die Kosten weiter erhöht. Platinier
te Niobnetze, abmessungsmäßig stabilisierte Anoden usw. be
nutzen teure Materialien, erfordern schwierige und teure
Herstellungsverfahren und bieten vom Herstellungs- und Ko
stenstandpunkt in vieler Hinsicht Probleme.
Obwohl die Ventilmetalle und andere Metalle, die als Strom
kollektoren benutzt werden, ausgezeichnete Korrosionsei
genschaften aufweisen, macht ihre Empfindlichkeit gegenüber
Wasserstoffversprödung ihren Einsatz in Elektrolytzellen
für die Elektrolyse von Wasser, Chlorwasserstoffsäure oder
anderen Anolyten, bei denen eines der entwickelten Gase Was
serstoff ist, recht schwierig. Ventil- und andere Metalle
haben eine Tendenz, atomaren Wasserstoff zu absorbieren und
dann Metallhydride zu bilden, die die Struktur verspröden
und schwächen.
Es besteht daher Bedarf für einen bipolaren Stromkollektor
Separator, der billiger ist als eine Struktur mit Ventil-
oder anderen Metallen, die mit Platingruppenmetallen bedeckt
sind; weiter einen, den man leicht zu verschiedenen Konfi
gurationen formen kann, wie Rillen oder Rippen; einen, der
einen Vielpunktkontakt mit den Elektroden ebenso wie eine
gute Strömungsmittelverteilung über die Oberfläche einer
Elektrode hat, die mit der Membran verbunden ist; einen,
der eine gute Korrosionsbeständigkeit gegenüber Elektroly
seprodukten und zugeführten Stoffen hat und der nicht der
Versprödung durch Wasserstoff unterliegt und der eine gute
elektrische Leitfähigkeit hat.
Der Einsatz geformter Aggregate leitender Teilchen in hit
zehärtbaren phenolischen oder anderen polymeren Bindern ist
zur Schaffung solcher billiger bipolarer Separatoren vorge
schlagen worden. Es wurde jedoch festgestellt, daß solche
geformten Aggregate nicht die erforderliche Korrosionsbe
ständigkeit haben, und dies hauptsächlich, weil die pheno
lischen oder anderen polymeren Binder leicht durch die
Anolyten und Elektrolyseprodukte, wie Halogene, angegrif
fen werden.
Zusätzlich war der spezifische Massenwiderstand solcher
geformter Kollektoren hoch und führte dadurch zu Span
nungsabfällen von 100 bis 200 mV pro 1,07 A/cm².
Ausgehend von diesem vorstehend abgehandelten Stand der
Technik hat die Anmelderin nunmehr gefunden, daß die ge
schilderten Probleme mit einem neuen Gas oder Flüssig
keit verteilenden Stromkollektor für elektrochemische
Zellen behoben werden können, der aus elektrisch leitfähi
gen Kohlenstoff/Graphitpartikeln und einem Kunststoff be
steht, wobei der Stromkollektor mit einer Anzahl Vorsprün
gen, welche eine Vielzahl von Strömungskanälen begrenzen,
versehen ist und Mittel zur Zufuhr und Abfuhr von Gas oder
Flüssigkeit aufweist und dabei dadurch gekennzeichnet ist,
daß als Kunststoff ein thermoplastischer Fluorkohlenstoff
kunststoff in Partikelform in einem Gewichtsverhältnis von
Kohlenstoff zu Kunststoff von 2,5 : 1 bis 16 : 1 eingesetzt
wird und der Stromkollektor einen spezifischen Widerstand
von weniger als 1,57 × 10-3 Ohm-cm aufweist.
Der solchermaßen ausgebildete Stromkollektor besitzt eine
ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber Korrosion sowie gute
Temperaturcharakteristica, eine ausgezeichnete Biegefestig
keit und kann in vielen Konfigurationen zu vernünftigen Ko
sten leicht hergestellt werden.
Vorteilhafterweise ist der Fluorkohlenstoffkunststoff
Polyvinylidenfluorid und das Gewichtsverhältnis von Koh
lenstoff/Graphit zu Fluorkohlenstoffkunststoff beträgt
zweckmäßig 4 : 1.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist
der Stromkollektor zwischen einer Anode und einer Kathode
angeordnet, wobei die Oberfläche des Kollektors zur Anoden
seite mit einer nicht oxidierbaren elektrisch leitenden
Schutzfolie versehen ist.
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die
Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigt
Fig. 1 eine auseinandergezogene perspektivische Ansicht
einer aus zwei Einheiten bestehenden elektroche
mischen Zelle mit Ionenaustauschermembranen und
damit verbundenen Elektroden sowie einem erfin
dungsgemäßen Stromkollektor,
Fig. 2 eine teilweise weggebrochene perspektivische An
sicht des Stromkollektors der Fig. 1 längs der
Linie A-A nach Fig. 1 und
Fig. 3 eine perspektivische Partialschnittansicht einer
alternativen Konstruktion eines Separators mit
einer Metallfolie auf einer Seite.
Der Stromkollektor ist hergestellt durch Druckformung einer
Mischung der leitenden Teilchen und des Fluorpolymerharzes
in einer Form, die die Herstellung eines Kollektors mit ei
ner Vielzahl von Vorsprüngen gestattet, die vorzugsweise
langgestreckte Rippen sind und auf den gegenüberliegenden
Oberflächen des Kollektors liegen. Die Rippen auf den gegen
überliegenden Seiten des bipolaren Kollektors verlaufen aus
noch zu beschreibenden Gründen im Winkel zueinander. Der Ge
wichtsprozentgehalt des Binders kann bis zu 6% herabgehen
und doch noch eine gute strukturelle Integrität bei Tempera
turen bis zu 150°C schaffen.
Der spezifische Widerstand eines Stromkollektor-Separators
aus Graphit und Fluorpolymer ist für eine Zusammensetzung,
die 25 oder mehr Gewichts-% des nicht-leitenden Fluorpoly
merharzbinders enthält, geringer als 1,57 Milliohm-cm. Mit
einem Fluorpolymergehalt von 6 bis 28 Gew.-% variiert der
spezifische Widerstand von 0,3 bis 1,38 × 10-3 Ohm-cm. Dies
entspricht einem Spannungsabfall von 0,4 bis 0,8 mV auf 1,07 A/cm².
Die bevorzugte Größe für die leitenden Teilchen aus Graphit
oder Kohlenstoff beträgt etwa 44 µm oder, anders ausgedrückt,
diese Teilchen haben eine Durchschnittsgröße, daß 99% davon
durch ein Sieb mit einer lichten Machenweite von 44 µm hin
durchgehen.
Der Fluorkohlenstoffkunststoff ist vorzugsweise ein Poly
vinylidenfluorid, das unter der Handelsbezeichnung "Kynar"
von der PenWalts Corporation erhältlich ist. Es können
auch andere Fluorpolymerharze, wie Polytetrafluoräthylen,
gleichermaßen benutzt werden, obwohl das Polyvinyliden
fluorid bevorzugt ist, da es ein billiges Material ist
und eine tiefere Formtemperatur hat (von etwa 310 bis et
wa 330°C) als die meisten anderen Fluorpolymere. Das im
Handel erhältliche Kynar-Polyvinyliden
hat einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 5 µm
mit Agglomeraten von etwa 45 µm Durchmesser.
In Fig. 1 ist eine Zellbaueinheit gezeigt, die zwei Zellein
heiten umfaßt, die in Reihe miteinander verbunden sind, und die
einen bipolaren Stromkollektor-Separator benutzt, wobei darauf
hingewiesen wird, daß die Baueinheit jede Zahl von Zelleinheiten
durch Einsatz zusätzlicher bipolarer Separatoren und Membranen
einschließen kann. Die Zellbaueinheit weist eine anodische End
platte 1 und eine kathodische Endplatte 2 auf, die beide geform
te Aggregate aus elektrisch leitenden Graphitteilchen und einem
thermoplastischen Fluorpolymerharz sind. Ein geformter Strom
kollektor-Separator 3 aus Graphit und Fluorpolymer ist zwischen
den Endplatten angeordnet und davon durch Ionenaustauschermem
branen 4 und 5 getrennt. Kathodenelektroden 6 und 7 sind mit der
einen Seite der Ionenaustauschermembran verbunden, und nicht ge
zeigte Anodenelektroden sind mit den gegenüberliegenden Ober
flächen der Ionenaustauschermembranen verbunden. Die Elektroden
6 und 7 sind poröse, gas- und flüssigkeitsdurchlässige gebundene
Mischungen aus katalytischen Teilchen und einem hydrophoben
Binder. Die katalytischen Teilchen bestehen vorzugsweise aus
Platingruppenmetallen in Form entweder der reinen Metalle oder
als reduzierte Oxide der Metalle. Die hydrophoben Harzteilchen
sind vorzugsweise Fluorkohlenstoffe (Polytetrafluoräthylen), wie
sie von Dupont unter der Handelsbezeichnung "Teflon" vertrieben
werden.
Die geformte Anodendplatte 1 aus Graphit und Fluorpolymer
weist eine zentrale Kammer 8 auf, die eine Vielzahl im allge
meinen vertikaler Rippen 9 enthält, die mit der Elektrode in
Berührung stehen. Eine Anolyt-Einlaßleitung 10 und ein Anolyt-
Auslaß 11 stehen in Verbindung mit der Kammer 8, um Anolyt ein
zuführen und verbrauchten Anolyten und Elektrolyseprodukte zu
entfernen. In ähnlicher Weise hat die Kathodenendplatte 2 eine
zentrale Kammer und entsprechende, nicht gezeigte Rippen, die,
wie später beschrieben werden wird, im Winkel zu den Rippen der
anderen Endplatte verlaufen. Die Katholyt-Einlaßleitung 12 steht
in Verbindung mit der zentralen Kammer und bringt Katholyt in
die Kammer, während verbrauchter Katholyt und Kathoden-Elektro
lyseprodukte durch die Auslaßleitung 13 aus der Kammer entfernt
werden.
Die Endplatten 1 und 2 sind mit Anschlüssen 14 und 15 versehen,
die jeweils mit positiven und negativen Anschlüssen einer
Gleichstromquelle verbunden sind.
Die Membranen 4 und 5 sind Kationenaustauschermembranen und vor
zugsweise Perfluorsulfonsäure-Membranen der Art, wie sie von der
Dupont Corp. unter der Handelsbezeichnung "Nafion" vertrieben
wird. Die Kathodenelektrode 6 ist mit der einen Seite der Mem
bran 4 verbunden, und eine ähnliche Anodenelektrode ist mit der
gegenüberliegenden Seite der Membran verbunden. In ähnlicher
Weise ist die Kathode 7 mit der einen Seite der Membran 5 der
zweiten Zelle verbunden, und eine nicht gezeigte Anodenelektrode
ist mit der gegenüberliegenden Seite der Membran 5 verbunden.
Die katalytische Kathode kann aus Graphit, Platingruppenmetallen,
wie Platin, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Iridium, Osmium oder
deren Legierungen, oder Eisen, Kobalt, Kupfer, Silber und Gold
bestehen. Die katalytische Anode kann aus Platingruppenmetallen,
wie Platin, Ruthenium, Rhodium usw., ebenso wie Oxiden oder
reduzierten Oxiden oder deren Legierungen allein oder zusammen
mit anderen Platingruppenmetallen, deren Oxiden, reduzierten
Oxiden oder einer Kombination mit Ventilmetallen (Ti, Ta, Nb, Zr,
Hf usw.) und Oxiden oder reduzierten Oxiden dieser Ventilgrup
penmetalle bestehen.
Öffnungen 16 und 17 in den gegenüberliegenden Ecken der Membra
nen 4 sind mit Anoden-Einlaß- und -auslaßleitungen 10 und 11 und
mit Öffnungen 18 und 19 im Stromkollektor 3 ausgerichtet, um den
Durchgang des Anolyts in die Anodenkammer zu erleichtern und
verbrauchten Anolyt und Anoden-Elektrolyseprodukte zu entfernen.
Öffnungen 20 in den Membranen 4 und 5 und die Öffnung 21 im
bipolaren Kollektor 3 sind mit der Katholyt-Auslaßleitung 13,
und ähnliche, nicht dargestellte Öffnungen sind mit der Katho
den-Einlaßleitung 12 ausgerichtet, um den Durchgang des Katholy
ten in die Kathodenkammer und die Entfernung des verbrauchten
Katholyten und der Kathoden-Elektrolyseprodukte zu erleichtern.
Endplatten 1 und 2, Membranen 4 und 5 und bipolarer Stromkollek
tor 3 sind mit einer Vielzahl von Öffnungen 25 versehen, durch
welche den Zusammenhalt bedingende Stäbe oder Bolzen 26 verlau
fen. Diese Stäbe oder Bolzen können aus einem isolierenden Ma
terial bestehen oder aus Metall, das mit Kunststoffhüllen be
deckt ist, um die Metallstäbe oder Bolzen und Muttern von den
leitenden Endplatten und dem bipolaren Separator zu isolieren.
Im zusammengebauten Zustand steht die Vielzahl leitender Vor
sprünge in den Anoden- und Kathodenkammer an einer Vielzahl von
Punten mit den Elektroden in Berührung, die mit den Membranen
verbunden sind, während diese Vorsprünge, die die Form langge
streckter Rippen 9 annehmen, gleichzeitig Kanäle zur Verteilung
von Strömungsmittel für Anolyt und Katholyt sowie die gasförmi
gen Elektrolyseprodukte, wie Wasserstoff, Sauerstoff, Chlor usw.,
schaffen.
Während des Betriebes wird ein wäßriger Anolyt, wie Salzlösung,
wäßriger Chlorwasserstoff oder Wasser durch die Leitung 10 in
die Anodenkammer 8 der ersten Zelleinheit durch die Einlaßdurch
gänge 27, die die Verbindung herstellen, zwischen der Öffnung 18
in der Endplatte 1 und der zentralen Anodenkammer 8, eingeführt.
Das Einführen des Anolyten erfolgt unter Druck und er wird durch
die von den Rippen 9 gebildeten Kanäle nach oben gedrückt und
an der an der nith gezeigten Seite der Membran 4 befestigten
Anodenelektrode elektrolysiert. Der Anolyt passiert auch die
Öffnung 17 in der Membran 4 sowie die Öffnung 19 im Stomkollek
tor 3 und verläuft durch die Durchgänge 27 in die Anodenkammer
der zweiten Zelleinheit. Der Anolyt bewegt sich durch die Kanäle
zur Strömungsmittelverteilung, die zwischen den stromleitenden
Rippen 9 gebildet sind, die die auf der anderen Seite der Ionen
austauschermembran 7 befestigte, nicht gezeigte Anodenelektrode
berühren. Erschöpfter Anolyt und gasförmige Elektrolyseprodukte,
wie Sauerstoff, Chlor usw., die in den Anodenkammern erzeugt
werden, werden durch die Durchgänge 28, die mit der Auslaßlei
tung 11 in Verbindung stehen, aus den Zellen entfernt.
Katholyt, wie Wasser oder verdünnte Lauge, im Falle von einer
Salzlaugenelektrolyse, wird durch die Einlaßleitung 12 in die
Kathodenkammern eingeführt und verläuft durch die Kathodenend
platte 2, passiert die in der Endplatte 2 vorhandenen, nicht
gezeigten horizontalen Strömungsmittel-Verteilungsdurchgänge
und ähnliche Durchgänge auf der abgewandten Seite des Strom
kollektor-Separators. Die Kathoden-Elektrolyseprodukte, wie
Alkali und Wasserstoff im Falle von Salzlaugenelektrolyse, und
Wasserstoff im Falle der Elektrolyse wäßrigen Chlorwasserstoffes
oder von Wasser, werden durch die Auslaßleitung 13 aus der Katho
denkammer herausgezogen.
Während der Elektrolyse wird Gas an der Anode (Cl₂+O₂) entwik
kelt zusammen mit Kationen, im Falle der Salzlaugenelektrolyse
Natrium (Na⁺) und im Falle der Wasser- oder HCl-Elektrolyse
Wasserstoff (H⁺). Die Kationen wandern duch die Ionen transpor
tierenden Membranen zur Kathodenelektrode auf der anderen Seite
der Membran und werden dort entweder entladen als Wasserstoffgas
(im Falle der HCl- oder Wasserelektrolyse) oder verbinden sich
mit Hydroxylionen unter Bildung von Alkali (im Falle der Salz
laugenelektrolyse). Diese Elektrolyseprodukte werden durch die
Auslaßleitung 13 entfernt.
Wie deutlicher in Fig. 2 ersichtlich, bilden die vertikalen
Rippen 9 des Kollektors 3 (und der Endplatte 1) eine Vielzahl
vertikaler Anolyt-Strömungsmittel-Verteilungskanäle 29, durch
die der Anolyt nach oben und in Berührung mit den Elektroden
steigt, die mit der Membran verbunden sind und durch die die
Elektrolyseprodukte, wie Chlor, Sauerstoff usw. ebenfalls zur
Auslaßleitung nach oben steigen. Jede der Rippen hat eine abge
flachte stromleitende Oberfläche 30, die mit der Elektrode in
Berührung steht und durch die der Strom in die Elektrode fließt.
Die andere Seite des bipolaren Kollektors 3 enthält eine ähnliche
Zentralkammer, die eine Vielzahl langgestreckter stromsammelnder
Vorsprünge in Form horizontal verlaufender Rippen 31 aufweist.
Die Rippen 31 begrenzen in ähnlicher Weise Vielzahl von
Verteilungskanälen 32 für den eingeleiteten Katholyten und für
die Kathoden-Elektrolyseprodukte, wie Lauge und Wasserstoff.
Rippen auf den gegenüberliegenden Seiten des geformten bipolaren
Stromkollektors sind in einem Winkel zueinander angeordnet, so
daß die bipolaren Stromkollektoren in einer Vielzellenanordnung
einen festen Halt für die Ionen leitenden Membranen bieten. In
einer Vielzellenanordnung sind die Ionen leitenden Membranen
jeder Zelle auf den gegenüberliegenden Seiten durch die strom
sammelnden Rippen der bipolaren Stromkollektoren oder einer End
platte gehalten.
Es wurde festgestellt, daß das wirksamste Abstützen der Membra
nen durch Rippen erfolgt, die im Winkel zueinander verlaufen,
so daß sie eine Vielzahl von Stützpunkten an den Schnittpunkten
der langgestreckten Rippen auf den gegenüberliegenden Seiten der
Membran für die Membran bilden. Dies führt zu einem Abstützen an
einer Vielzahl von Punkten, ohne die Membran zu verbiegen und
ohne eine genaue Ausrichtung der Rippen zu erfordern. Wenn daher
die Rippen auf den gegenüberliegenden Seiten des Stromkollektors
nicht im Winkel zueinander verlaufen, dann erfordert das richtige
Abstützen einer Membran zwischen zwei Rippensätzen eine genaue
Ausrichtung der Rippen, da jede Fehlausrichtung zu einer Defor
mierung der Membran führt. Die im Winkel zueinander verlaufenden
Rippen stellen einen einfachen wirksamen Stützmechanismus für
die Membranen dar, wobei gleichzeitig das Risiko der Deformie
rung der Membranen beseitigt oder minimalisiert ist.
Die geformten bipolaren Kollektoren aus Graphit und Fluorpolymer,
die in den Fig. 1 und 2 dargestellt sind, haben Oberflächen,
die den Anolyt- und Katholyt-Flüssigkeiten sowie den Elektrolyse
produkten direkt ausgesetzt sind. Die geformte Zusammensetzung
aus Polyvinylidenfluorid und Graphit hat sich als korrosionsbe
ständig gegenüber solchen Anolyten, wie Salzlauge, HCl, und
gegenüber solchen Elektrolyseprodukten, wie Chlor und anderen
Halogenen, Wasserstoff, Lauge usw., erwiesen. Im Falle der Wasser
elektrolyse hat jedoch der an der Anode entwickelte Sauerstoff eine
Neigung, die Graphit- oder Kohlenstoffteilchen des Stromkollek
tors anzugreifen. Als Ergebnis wurde festgestellt, daß insbeson
dere im Falle bipolarer Stromkollektoren für Wasserelektrolyse
die Anodenseiten davon vorteilhaft mit einer dünnen Metallfolie
bedeckt werden, die die Fluorpolymer-Graphit-Oberfläche vor dem
an der Anode erzeugten Sauerstoff schützt.
Fig. 3 zeigt eine teilweise weggebrochene Schnittansicht eines
bipolaren Kollektors dieser Art. Das geformte Kollektor-Separa
tor-Aggregat 33 enthält eine Vielzahl vertikaler Rippen 34 auf
der Anodenseite des Kollektors und eine Vielzahl horizontal an
geordneter Rippen 35 auf der Kathodenseite des Kollektors. Die
Rippen 34 begrenzen eine Vielzahl vertikaler Verteilungskanäle 36
für den Anolyten, während die horizontalen Rippen 35 ähnliche
Verteilungskanäle 37 für den Katholyten begrenzen. Die Anoden
seite des bipolaren Kollektors 33 ist von einer leitenden Metall
folie 38 bedeckt, die den an der Anode entwickelten und durch
die Kanäle 36 strömenden Sauerstoff vom Graphit/Fluorpolymer-
Kollektor fernhält, so daß der Sauerstoff die Graphitteilchen
nicht angreifen kann. Die Schutzfolie 38 ist mittels eines Kleb
stoffes unter Anwendung von Druck an dem Kollektor befestigt.
Eine Seite der Folie ebenso wie die Oberfläche des Kollektors
ist mit einer dünnen Schicht Polyvinyliden oder irgendeinem
anderen geeigneten Klebstoff überzogen, und dann wird die Folie
bei einer Temperatur von etwa 205 bis etwa 215°C gegen die Ober
fläche und in die Kanäle gepreßt. Das Polyvinyliden wirkt als
Klebestoff zwischen der Metallfolie und dem Aggregat 33.
Vorzugsweise ist die Folie 38 von einem dünnen, nicht oxidbilden
den Film bedeckt. Die Anodenschutzfolie ist dem Sauerstoff aus
gesetzt, und da die meisten Metalle Oxidschichten bilden, die
nicht-leitend sind, muß die leitende Folie entweder ein nicht
passivierendes Metall sein oder ihre Oberfläche muß von einem
nicht oxidbildenden Film bedeckt sein. Der Film kann durch Elek
troplattieren, Zerstäuben oder in anderer Weise auf die anodi
sche Schutzfolie aufgebracht werden. Die Schutzfolie besteht
vorzugsweise aus Titan oder anderen Metallen, wie Niob oder Tan
tal. Der nicht oxidbildende Film ist vorzugsweise ein Edelmetall
der Platingruppe. Die Metallfolie kann eine Dicke von etwa 0,012
bis etwa 0,125 mm haben, wobei eine etwa 0,025 mm dicke Folie
bevorzugt ist. Eine Menge von 1,6 mg Platingruppenmetall auf
6,25 cm² ist ausreichend, um die Passivierung der Titanfolie zu
verhindern und gleichzeitig eine ausgezeichnete Leitfähigkeit
aufrechtzuerhalten.
Die Kathodenseite des bipolaren Kollektors ist den Katholyten
ausgesetzt, wie Wasser, verdünnter Lauge sowie den Elektrolyse
produkten, wie konzentrierter Lauge und Wasserstoff. Diese
Seite ist nicht von einer metallischen Schutzfolie bedeckt und
sie hat die gleiche Konfiguration und Konstruktion wie der in
den Fig. 1 und 2 gezeigte Kollektor. Im Falle der Wasser
elektrolyse ist es jedoch bevorzugt, daß die Anodenseite des
Kollektors von einer anodischen Schutzschicht bedeckt ist, da
mit die Graphit- oder Kohlenstoffteilchen nicht vom Sauerstoff
angegriffen werden.
In den folgenden Beispielen sind zwei Formverfahren zum Herstel
len von Stromkollektor-Separatoren beschrieben, die aus einem
geformten Aggregat aus leitenden Graphitteilchen und einem ther
moplastischen Fluorpolymer bestehen. Die Stromkollektoren wurden
getestet, um ihre physikalischen und elektrischen Charakteristi
ca zu bestimmen, wie Biegefestigkeit, spezifischen Widerstand
bei bestimmten Temperaturen und für verschiedene Zusammensetzun
gen. Danach wurden die Stromkollektoren in einer Vielzahl ver
schiedener Elektrolysezellen eingesetzt.
Eine Mischung eines Polyrinyliden-Fluorpolymers
wurde mit Graphitpulver
in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 4 hergestellt. Das Poly
vinyliden hatte einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von
5 µm und wies Konglomerate von etwa 45 µm auf. Die Graphitteil
chen hatten einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von
44 µm, spezifiziert als 99%ig durch ein Sieb mit der genannten
lichten Maschenweite hindurchgehend. Die Mischung wurde in einen
Mischer gefüllt und 25 Minuten lang unter Bildung einer gründ
lich homogenisierten Mischung aus den Graphitteilchen und dem
thermoplastischen Binder vermengt. Dann goß man die Mischung in
eine Form der Gestalt des mit Rippen versehenen Stromkollektors
der Fig. 1. Die Pulvermischung in der Form wurde einem anfäng
lichen Druck von 140 bar ausgesetzt und sie wurde auf etwa
150°C erhitzt. Dann verminderte man den Druck auf etwa 21 bar
und erhöhte die Temperatur auf etwa 205°C. Nachdem die Mischung
die 205°C erreicht hatte, wurde der Druck wieder auf 140 bar
erhöht. Danach verminderte man die Temperatur für etwa 5 Minuten
auf etwa 145°C, reduzierte den Druck auf etwa 21 bar und ließ
sich das geformte Aggregat auf Zimmertemperatur abkühlen.
In einem anderen Formzyklus wurden Drucke von etwa 280 und etwa
35 bar anstelle von etwa 140 und etwa 21 bar
benutzt, während die Folgen die gleichen waren wie in Beispiel I.
Die Formdicke betrug in ihrem dünnsten Teil etwa 3,7 mm und in
ihrem dicksten Teil etwa 6,2 mm. Kollektoren mit variierendem
Fluorpolymergehalt (d. h. Kynar Polyvinyliden) in Gewichts
prozent wurden nach jedem der beiden Formzyklen gebildet. Die
Biegefestigkeit σ in bar (d. h. die Maximalbelastung) wurde
als Funktion des Bindergehaltes gemessen. Der spezifische
Massenwiderstand in Ohm-cm wurde ebenfalls für verschiedene
Gewichtsprozentgehalte an Fluorpolymer bestimmt.
Die folgenden Tabellen I und II zeigen die Ergebnisse der
Biegefestigkeit für 5 Stromkollektoren aus Graphit/thermo
plastischem Fluorpolymer:
Aus diesen Daten ergibt sich, daß der geformte Stromkollektor
aus Graphit und thermoplastischem Polyvinyliden ausgezeichnete
Biegeeigenschaften bei Betriebstemperaturen bis zu etwa 150°C
hat. Die totale Bindefestigkeit bei etwa 150°C liegt im Bereich
von etwa 70 bis etwa 140 bar und bei etwa 82°C im Bereich von
etwa 105 bis etwa 316 bar. Aus den obigen Daten wird auch
deutlich, daß die Biegefestigkeit ein Maximum bei 20 Gew.-%
Bindergehalt ist, d. h. einem Gewichtsverhältnis von Graphit zu
Fluorpolymer von 4 : 1. Selbst bei Gewichtsverhältnissen, die sich
von den genannten 4 : 1 unterscheiden, ist die Biegefestigkeit des
Stromkollektors derart, daß er leicht mit einem Druck von etwa
42 bar bei etwa 150°C betrieben werden kann.
Der spezifische Widerstand der geformten Stromkollektor-Separatoren
wurde dann als Funktion des Gewichtsprozentgehaltes an Binder
bestimmt. In den folgenden Tabellen III und IV sind diese Wider
standsdaten für verschiedene Formzyklen und Bindermengen zusammen
gefaßt.
Gleicher Formzyklus wie für Tabelle I, Temperatur etwa 205 bis etwa 215°C | |
Gew.-% Binder | |
spezifischer Widerstand (Ohm-cm) | |
7 | |
0,40 × 10-3 | |
14 | 0,81 × 10-3 |
18 | 0,90 × 10-3 |
20 | 0,96 × 10-3 |
22 | 1,05 × 10-3 |
26 | 1,42 × 10-3 |
Gleicher Formzyklus wie für Tabelle II, Temperatur etwa 205 bis etwa 215°C | |
Gew.-% Binder | |
spezifischer Widerstand (Ohm-cm) | |
7 | |
0,46 × 10-3 | |
14 | 0,56 × 10-3 |
18 | 0,68 × 10-3 |
20 | 0,79 × 10-3 |
22 | 0,91 × 10-3 |
26 | 1,30 × 10-3 |
Wie den Tabellen III und IV entnommen werden kann, beträgt der
spezifische Massenwiderstand der geformten Stromkollektoren
weniger als 1,57 × 10-3 Ohm-cm für alle Bedingungen und er liegt
im Bereich von 0,47 bis 1,42 × 10-3 Ohm-cm.
Unter Verwendung von 25 geformten Separatoren und Endplatten aus
Graphit/Polyvinyliden wurden Elektrolysezellen zusammengestellt
und diese zur Elektrolyse von Salzlauge unter Bildung von Chlor
und Lauge, zur Elektrolyse wäßriger Chlorwasserstofflösung unter
Bildung von Chlor und Wasserstoff und zur Elektrolyse von Wasser
unter Bildung von Wasserstoff und Sauerstoff benutzt. In allen
Fällen wurde eine Persulfonsäuremembran der von Dupont unter der
Handelsbezeichnung Nafion betriebenen Art benutzt. Im Falle der
Wasserelektrolyse war der Kathodenelektrokatalysator Platin-schwarz
und der Anodenelektrokatalysator waren reduzierte Oxyde von
Platin-Iridium. Im Falle der Elektrolyse von Salzlauge und HCl
wies die Kathodenelektrode Platin-schwarz auf, während die Anoden
elektrode reduzierte Oxyde von Ruthenium-Iridium enthielt.
Die Zellen wurden in jeder dieser verschiedenen Elektrolysen mit
den folgenden Betriebsbedingungen benutzt:
Ein Kollektor wurde mit 18,5 Gew.-% Kynar hergestellt und die
Zelle unter folgenden Bedingungen betrieben:
Elektrolyt: H₂O
Temperatur: 149°C
Stromdichte: 1,07 A/cm²
Zellspannung der Einheit: 1,74 V
Elektrolyt: H₂O
Temperatur: 149°C
Stromdichte: 1,07 A/cm²
Zellspannung der Einheit: 1,74 V
Elektrolyt: gesättigte NaCl-Lösung mit 320 g/l
Temperatur: etwa 87°C
Stromdichte: etwa 320 mA/cm²
Zellspannung der Einheit: 3,65 V
Stromwirksamkeit: 88%
Temperatur: etwa 87°C
Stromdichte: etwa 320 mA/cm²
Zellspannung der Einheit: 3,65 V
Stromwirksamkeit: 88%
Elektrolyt: 8 molare HCl
Temperatur: etwa 57°C
Stromdichte: etwa 640 mA/cm²
Zellspannung der Einheit: 1,66 V
Stromwirksamkeit: 99%
Temperatur: etwa 57°C
Stromdichte: etwa 640 mA/cm²
Zellspannung der Einheit: 1,66 V
Stromwirksamkeit: 99%
In allen Fällen arbeitete die Zelle befriedigend mit ausgezeich
neten Zellspannungen, ohne beobachtbare Korrosion und mit sehr
geringem Spannungsabfall aufgrund der Anordnung des geformten
Stromkollektorseparators aus Graphit und Fluorpolymer.
Claims (4)
1. Gas oder Flüssigkeit verteilender Stromkollektor
für elektrochemische Zellen aus elektrisch leitfähi
gen Kohlenstoff/Graphitpartikeln und einem Kunst
stoff, wobei der Stromkollektor mit einer Anzahl
Vorsprüngen, welche eine Vielzahl von Strömungskanä
len begrenzen, versehen ist und Mittel zur Zufuhr
und Abfuhr von Gas oder Flüssigkeit aufweist,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Kunststoff ein thermoplastischer Fluorkoh
lenstoffkunststoff in Partikelform in einem Gewichts
verhältnis von Kohlenstoff zu Kunststoff von 2,5 : 1
bis 16 : 1 eingesetzt wird und der Stromkollektor
einen spezifischen Widerstand von weniger als
1,57 × 10-3 Ohm-cm aufweist.
2. Stromkollektor nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Fluorkohlenstoffkunststoff Polyvinyliden
fluorid ist.
3. Stromkollektor nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Gewichtsverhältnis von Kohlenstoff-Graphit
zu Fluorkohlenstoffkunststoff 4 : 1 beträgt.
4. Stromkollektor für eine Wasserelektrolysezelle nach
Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Stromkollektor zwischen einer Anode und
einer Kathode angeordnet ist, und daß zur Anoden
seite die Oberfläche des Kollektors mit einer nicht
oxidierbaren elektrisch leitenden Schutzfolie ver
sehen ist.
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