DE2951964C2 - - Google Patents

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DE2951964C2
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Description

Die Erfindung betrifft einen Gas oder Flüssigkeit vertei­ lenden Stromkollektor für elektrochemische Zellen aus elektrisch leitfähigen Kohlenstoff/Graphitpartikeln und einem Kunststoff, wobei der Stromkollektor mit einer An­ zahl Vorsprüngen, welche eine Vielzahl von Strömungskanä­ len begrenzen, versehen ist und Mittel zur Zufuhr und Ab­ fuhr von Gas oder Flüssigkeit aufweist.
In jüngster Vergangenheit haben elektrochemische Zellen Aufmerksamkeit auf sich bezogen, die einen nicht-flüssigen, d. h. festen Elektrolyten in Form einer dünnen Folie aus einem polymeren Ionenaustauscherharz benutzen. Eine sehr brauchbare und vorteilhafte Form einer solchen Elektrolyt­ zelle mit festem Polymerelektrolyten weist z. B. auch Elek­ troden in Form von Teilchen katalytischen Materials und Harzbinder auf, die direkt an die Oberfläche des Ionen aus­ tauschenden festen Polymerelektrolyten geklebt sind. Eine solche einheitliche Struktur aus Elektrode und Elektrolyt stellt eine wesentliche Abweichung von den üblichen Elek­ trolyse- und anderen Zellen dar, in denen die Elektroden üblicherweise räumlich von dem Ionen austauschenden Poly­ merelektrolyten getrennt sind.
Eine bekannte Form einer Zelle mit im Abstand angeordne­ ter Elektrode, die sowohl als Anode als auch als Stromkol­ lektor wirkt, ist die sogenannte abmessungsmäßig stabili­ sierte Anode, die aus einem Substrat aus einem sogenannten Ventilmetall besteht und auf der Oberfläche einen Film aus einem Platingruppenmetall aufweist. Metallnetze, -platten usw. sind auch als Stromkollektoren in Verbindung mit den Zellelektroden in Membranzellen benutzt worden.
Eine solche Anordnung unter Verwendung metallischer bipo­ larer Gitter ist in der US-PS 31 34 696 beschrieben, in der Brennstoffzellen gezeigt sind, die dispergierte Elektroden aufweisen, die direkt an die Oberflächen von festen Ionen austauschenden Polymermembranen gebunden sind und die wei­ ter aus Metallplatten bestehende Stromsammlerseparatoren mit Vorsprüngen auf beiden Seiten aufweisen, die mit den Elektroden in Berührung stehen.
In einer Elektrolysezelle ist der bipolare stromsammelnde Separator Anolyten, wie wäßriger Kochsalzlösung (im Falle der Wasserelektrolyse) und Chorwasserstoffsäure (im Falle eines Chloralkalisystems), und Elektrolyseprodukten, wie feuchtem Chlor und Sauerstoff auf der Anodenseite und Was­ serstoff und Soda auf der Kathodenseite ausgesetzt. Im Fal­ le einer Brennstoffzelle sind die Stromkollektoren dem Brenngas, wie Wasserstoff, oder Oxidationsmitteln, wie Luft oder reinem Sauerstoff, ausgesetzt.
Metallische bipolare Stromsammlerseparatoren sind in weitem Maße benutzt worden, doch haben sie eine Reihe von Nachtei­ len. Der erste dieser Nachteile sind die Kosten. Wie bereits erwähnt, bestehen sie üblicherweise aus Ventilmetallen, wie Tantal, Niob, Titan usw. und deren Legierungen, die eine gu­ te Korrosionsbeständigkeit und Leitfähigkeit aufweisen, die jedoch teuer sind. Ventilmetalle haben auch eine Neigung durch Bildung von schützenden Oberflächenoxidschichten, die sehr schlechte Leiter sind, zu passivieren. Es ist daher notwendig, das Ventilmetall mit einem nicht-oxidbildenden Material zu überziehen, wie einem Film aus einem der Pla­ tingruppenmetalle, was die Kosten weiter erhöht. Platinier­ te Niobnetze, abmessungsmäßig stabilisierte Anoden usw. be­ nutzen teure Materialien, erfordern schwierige und teure Herstellungsverfahren und bieten vom Herstellungs- und Ko­ stenstandpunkt in vieler Hinsicht Probleme.
Obwohl die Ventilmetalle und andere Metalle, die als Strom­ kollektoren benutzt werden, ausgezeichnete Korrosionsei­ genschaften aufweisen, macht ihre Empfindlichkeit gegenüber Wasserstoffversprödung ihren Einsatz in Elektrolytzellen für die Elektrolyse von Wasser, Chlorwasserstoffsäure oder anderen Anolyten, bei denen eines der entwickelten Gase Was­ serstoff ist, recht schwierig. Ventil- und andere Metalle haben eine Tendenz, atomaren Wasserstoff zu absorbieren und dann Metallhydride zu bilden, die die Struktur verspröden und schwächen.
Es besteht daher Bedarf für einen bipolaren Stromkollektor­ Separator, der billiger ist als eine Struktur mit Ventil- oder anderen Metallen, die mit Platingruppenmetallen bedeckt sind; weiter einen, den man leicht zu verschiedenen Konfi­ gurationen formen kann, wie Rillen oder Rippen; einen, der einen Vielpunktkontakt mit den Elektroden ebenso wie eine gute Strömungsmittelverteilung über die Oberfläche einer Elektrode hat, die mit der Membran verbunden ist; einen, der eine gute Korrosionsbeständigkeit gegenüber Elektroly­ seprodukten und zugeführten Stoffen hat und der nicht der Versprödung durch Wasserstoff unterliegt und der eine gute elektrische Leitfähigkeit hat.
Der Einsatz geformter Aggregate leitender Teilchen in hit­ zehärtbaren phenolischen oder anderen polymeren Bindern ist zur Schaffung solcher billiger bipolarer Separatoren vorge­ schlagen worden. Es wurde jedoch festgestellt, daß solche geformten Aggregate nicht die erforderliche Korrosionsbe­ ständigkeit haben, und dies hauptsächlich, weil die pheno­ lischen oder anderen polymeren Binder leicht durch die Anolyten und Elektrolyseprodukte, wie Halogene, angegrif­ fen werden.
Zusätzlich war der spezifische Massenwiderstand solcher geformter Kollektoren hoch und führte dadurch zu Span­ nungsabfällen von 100 bis 200 mV pro 1,07 A/cm².
Ausgehend von diesem vorstehend abgehandelten Stand der Technik hat die Anmelderin nunmehr gefunden, daß die ge­ schilderten Probleme mit einem neuen Gas oder Flüssig­ keit verteilenden Stromkollektor für elektrochemische Zellen behoben werden können, der aus elektrisch leitfähi­ gen Kohlenstoff/Graphitpartikeln und einem Kunststoff be­ steht, wobei der Stromkollektor mit einer Anzahl Vorsprün­ gen, welche eine Vielzahl von Strömungskanälen begrenzen, versehen ist und Mittel zur Zufuhr und Abfuhr von Gas oder Flüssigkeit aufweist und dabei dadurch gekennzeichnet ist, daß als Kunststoff ein thermoplastischer Fluorkohlenstoff­ kunststoff in Partikelform in einem Gewichtsverhältnis von Kohlenstoff zu Kunststoff von 2,5 : 1 bis 16 : 1 eingesetzt wird und der Stromkollektor einen spezifischen Widerstand von weniger als 1,57 × 10-3 Ohm-cm aufweist.
Der solchermaßen ausgebildete Stromkollektor besitzt eine ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber Korrosion sowie gute Temperaturcharakteristica, eine ausgezeichnete Biegefestig­ keit und kann in vielen Konfigurationen zu vernünftigen Ko­ sten leicht hergestellt werden.
Vorteilhafterweise ist der Fluorkohlenstoffkunststoff Polyvinylidenfluorid und das Gewichtsverhältnis von Koh­ lenstoff/Graphit zu Fluorkohlenstoffkunststoff beträgt zweckmäßig 4 : 1.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Stromkollektor zwischen einer Anode und einer Kathode angeordnet, wobei die Oberfläche des Kollektors zur Anoden­ seite mit einer nicht oxidierbaren elektrisch leitenden Schutzfolie versehen ist.
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigt
Fig. 1 eine auseinandergezogene perspektivische Ansicht einer aus zwei Einheiten bestehenden elektroche­ mischen Zelle mit Ionenaustauschermembranen und damit verbundenen Elektroden sowie einem erfin­ dungsgemäßen Stromkollektor,
Fig. 2 eine teilweise weggebrochene perspektivische An­ sicht des Stromkollektors der Fig. 1 längs der Linie A-A nach Fig. 1 und
Fig. 3 eine perspektivische Partialschnittansicht einer alternativen Konstruktion eines Separators mit einer Metallfolie auf einer Seite.
Der Stromkollektor ist hergestellt durch Druckformung einer Mischung der leitenden Teilchen und des Fluorpolymerharzes in einer Form, die die Herstellung eines Kollektors mit ei­ ner Vielzahl von Vorsprüngen gestattet, die vorzugsweise langgestreckte Rippen sind und auf den gegenüberliegenden Oberflächen des Kollektors liegen. Die Rippen auf den gegen­ überliegenden Seiten des bipolaren Kollektors verlaufen aus noch zu beschreibenden Gründen im Winkel zueinander. Der Ge­ wichtsprozentgehalt des Binders kann bis zu 6% herabgehen und doch noch eine gute strukturelle Integrität bei Tempera­ turen bis zu 150°C schaffen.
Der spezifische Widerstand eines Stromkollektor-Separators aus Graphit und Fluorpolymer ist für eine Zusammensetzung, die 25 oder mehr Gewichts-% des nicht-leitenden Fluorpoly­ merharzbinders enthält, geringer als 1,57 Milliohm-cm. Mit einem Fluorpolymergehalt von 6 bis 28 Gew.-% variiert der spezifische Widerstand von 0,3 bis 1,38 × 10-3 Ohm-cm. Dies entspricht einem Spannungsabfall von 0,4 bis 0,8 mV auf 1,07 A/cm².
Die bevorzugte Größe für die leitenden Teilchen aus Graphit oder Kohlenstoff beträgt etwa 44 µm oder, anders ausgedrückt, diese Teilchen haben eine Durchschnittsgröße, daß 99% davon durch ein Sieb mit einer lichten Machenweite von 44 µm hin­ durchgehen.
Der Fluorkohlenstoffkunststoff ist vorzugsweise ein Poly­ vinylidenfluorid, das unter der Handelsbezeichnung "Kynar" von der PenWalts Corporation erhältlich ist. Es können auch andere Fluorpolymerharze, wie Polytetrafluoräthylen, gleichermaßen benutzt werden, obwohl das Polyvinyliden­ fluorid bevorzugt ist, da es ein billiges Material ist und eine tiefere Formtemperatur hat (von etwa 310 bis et­ wa 330°C) als die meisten anderen Fluorpolymere. Das im Handel erhältliche Kynar-Polyvinyliden hat einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 5 µm mit Agglomeraten von etwa 45 µm Durchmesser.
In Fig. 1 ist eine Zellbaueinheit gezeigt, die zwei Zellein­ heiten umfaßt, die in Reihe miteinander verbunden sind, und die einen bipolaren Stromkollektor-Separator benutzt, wobei darauf hingewiesen wird, daß die Baueinheit jede Zahl von Zelleinheiten durch Einsatz zusätzlicher bipolarer Separatoren und Membranen einschließen kann. Die Zellbaueinheit weist eine anodische End­ platte 1 und eine kathodische Endplatte 2 auf, die beide geform­ te Aggregate aus elektrisch leitenden Graphitteilchen und einem thermoplastischen Fluorpolymerharz sind. Ein geformter Strom­ kollektor-Separator 3 aus Graphit und Fluorpolymer ist zwischen den Endplatten angeordnet und davon durch Ionenaustauschermem­ branen 4 und 5 getrennt. Kathodenelektroden 6 und 7 sind mit der einen Seite der Ionenaustauschermembran verbunden, und nicht ge­ zeigte Anodenelektroden sind mit den gegenüberliegenden Ober­ flächen der Ionenaustauschermembranen verbunden. Die Elektroden 6 und 7 sind poröse, gas- und flüssigkeitsdurchlässige gebundene Mischungen aus katalytischen Teilchen und einem hydrophoben Binder. Die katalytischen Teilchen bestehen vorzugsweise aus Platingruppenmetallen in Form entweder der reinen Metalle oder als reduzierte Oxide der Metalle. Die hydrophoben Harzteilchen sind vorzugsweise Fluorkohlenstoffe (Polytetrafluoräthylen), wie sie von Dupont unter der Handelsbezeichnung "Teflon" vertrieben werden.
Die geformte Anodendplatte 1 aus Graphit und Fluorpolymer weist eine zentrale Kammer 8 auf, die eine Vielzahl im allge­ meinen vertikaler Rippen 9 enthält, die mit der Elektrode in Berührung stehen. Eine Anolyt-Einlaßleitung 10 und ein Anolyt- Auslaß 11 stehen in Verbindung mit der Kammer 8, um Anolyt ein­ zuführen und verbrauchten Anolyten und Elektrolyseprodukte zu entfernen. In ähnlicher Weise hat die Kathodenendplatte 2 eine zentrale Kammer und entsprechende, nicht gezeigte Rippen, die, wie später beschrieben werden wird, im Winkel zu den Rippen der anderen Endplatte verlaufen. Die Katholyt-Einlaßleitung 12 steht in Verbindung mit der zentralen Kammer und bringt Katholyt in die Kammer, während verbrauchter Katholyt und Kathoden-Elektro­ lyseprodukte durch die Auslaßleitung 13 aus der Kammer entfernt werden.
Die Endplatten 1 und 2 sind mit Anschlüssen 14 und 15 versehen, die jeweils mit positiven und negativen Anschlüssen einer Gleichstromquelle verbunden sind.
Die Membranen 4 und 5 sind Kationenaustauschermembranen und vor­ zugsweise Perfluorsulfonsäure-Membranen der Art, wie sie von der Dupont Corp. unter der Handelsbezeichnung "Nafion" vertrieben wird. Die Kathodenelektrode 6 ist mit der einen Seite der Mem­ bran 4 verbunden, und eine ähnliche Anodenelektrode ist mit der gegenüberliegenden Seite der Membran verbunden. In ähnlicher Weise ist die Kathode 7 mit der einen Seite der Membran 5 der zweiten Zelle verbunden, und eine nicht gezeigte Anodenelektrode ist mit der gegenüberliegenden Seite der Membran 5 verbunden. Die katalytische Kathode kann aus Graphit, Platingruppenmetallen, wie Platin, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Iridium, Osmium oder deren Legierungen, oder Eisen, Kobalt, Kupfer, Silber und Gold bestehen. Die katalytische Anode kann aus Platingruppenmetallen, wie Platin, Ruthenium, Rhodium usw., ebenso wie Oxiden oder reduzierten Oxiden oder deren Legierungen allein oder zusammen mit anderen Platingruppenmetallen, deren Oxiden, reduzierten Oxiden oder einer Kombination mit Ventilmetallen (Ti, Ta, Nb, Zr, Hf usw.) und Oxiden oder reduzierten Oxiden dieser Ventilgrup­ penmetalle bestehen.
Öffnungen 16 und 17 in den gegenüberliegenden Ecken der Membra­ nen 4 sind mit Anoden-Einlaß- und -auslaßleitungen 10 und 11 und mit Öffnungen 18 und 19 im Stromkollektor 3 ausgerichtet, um den Durchgang des Anolyts in die Anodenkammer zu erleichtern und verbrauchten Anolyt und Anoden-Elektrolyseprodukte zu entfernen. Öffnungen 20 in den Membranen 4 und 5 und die Öffnung 21 im bipolaren Kollektor 3 sind mit der Katholyt-Auslaßleitung 13, und ähnliche, nicht dargestellte Öffnungen sind mit der Katho­ den-Einlaßleitung 12 ausgerichtet, um den Durchgang des Katholy­ ten in die Kathodenkammer und die Entfernung des verbrauchten Katholyten und der Kathoden-Elektrolyseprodukte zu erleichtern. Endplatten 1 und 2, Membranen 4 und 5 und bipolarer Stromkollek­ tor 3 sind mit einer Vielzahl von Öffnungen 25 versehen, durch welche den Zusammenhalt bedingende Stäbe oder Bolzen 26 verlau­ fen. Diese Stäbe oder Bolzen können aus einem isolierenden Ma­ terial bestehen oder aus Metall, das mit Kunststoffhüllen be­ deckt ist, um die Metallstäbe oder Bolzen und Muttern von den leitenden Endplatten und dem bipolaren Separator zu isolieren.
Im zusammengebauten Zustand steht die Vielzahl leitender Vor­ sprünge in den Anoden- und Kathodenkammer an einer Vielzahl von Punten mit den Elektroden in Berührung, die mit den Membranen verbunden sind, während diese Vorsprünge, die die Form langge­ streckter Rippen 9 annehmen, gleichzeitig Kanäle zur Verteilung von Strömungsmittel für Anolyt und Katholyt sowie die gasförmi­ gen Elektrolyseprodukte, wie Wasserstoff, Sauerstoff, Chlor usw., schaffen.
Während des Betriebes wird ein wäßriger Anolyt, wie Salzlösung, wäßriger Chlorwasserstoff oder Wasser durch die Leitung 10 in die Anodenkammer 8 der ersten Zelleinheit durch die Einlaßdurch­ gänge 27, die die Verbindung herstellen, zwischen der Öffnung 18 in der Endplatte 1 und der zentralen Anodenkammer 8, eingeführt. Das Einführen des Anolyten erfolgt unter Druck und er wird durch die von den Rippen 9 gebildeten Kanäle nach oben gedrückt und an der an der nith gezeigten Seite der Membran 4 befestigten Anodenelektrode elektrolysiert. Der Anolyt passiert auch die Öffnung 17 in der Membran 4 sowie die Öffnung 19 im Stomkollek­ tor 3 und verläuft durch die Durchgänge 27 in die Anodenkammer der zweiten Zelleinheit. Der Anolyt bewegt sich durch die Kanäle zur Strömungsmittelverteilung, die zwischen den stromleitenden Rippen 9 gebildet sind, die die auf der anderen Seite der Ionen­ austauschermembran 7 befestigte, nicht gezeigte Anodenelektrode berühren. Erschöpfter Anolyt und gasförmige Elektrolyseprodukte, wie Sauerstoff, Chlor usw., die in den Anodenkammern erzeugt werden, werden durch die Durchgänge 28, die mit der Auslaßlei­ tung 11 in Verbindung stehen, aus den Zellen entfernt.
Katholyt, wie Wasser oder verdünnte Lauge, im Falle von einer Salzlaugenelektrolyse, wird durch die Einlaßleitung 12 in die Kathodenkammern eingeführt und verläuft durch die Kathodenend­ platte 2, passiert die in der Endplatte 2 vorhandenen, nicht gezeigten horizontalen Strömungsmittel-Verteilungsdurchgänge und ähnliche Durchgänge auf der abgewandten Seite des Strom­ kollektor-Separators. Die Kathoden-Elektrolyseprodukte, wie Alkali und Wasserstoff im Falle von Salzlaugenelektrolyse, und Wasserstoff im Falle der Elektrolyse wäßrigen Chlorwasserstoffes oder von Wasser, werden durch die Auslaßleitung 13 aus der Katho­ denkammer herausgezogen.
Während der Elektrolyse wird Gas an der Anode (Cl₂+O₂) entwik­ kelt zusammen mit Kationen, im Falle der Salzlaugenelektrolyse Natrium (Na⁺) und im Falle der Wasser- oder HCl-Elektrolyse Wasserstoff (H⁺). Die Kationen wandern duch die Ionen transpor­ tierenden Membranen zur Kathodenelektrode auf der anderen Seite der Membran und werden dort entweder entladen als Wasserstoffgas (im Falle der HCl- oder Wasserelektrolyse) oder verbinden sich mit Hydroxylionen unter Bildung von Alkali (im Falle der Salz­ laugenelektrolyse). Diese Elektrolyseprodukte werden durch die Auslaßleitung 13 entfernt.
Wie deutlicher in Fig. 2 ersichtlich, bilden die vertikalen Rippen 9 des Kollektors 3 (und der Endplatte 1) eine Vielzahl vertikaler Anolyt-Strömungsmittel-Verteilungskanäle 29, durch die der Anolyt nach oben und in Berührung mit den Elektroden steigt, die mit der Membran verbunden sind und durch die die Elektrolyseprodukte, wie Chlor, Sauerstoff usw. ebenfalls zur Auslaßleitung nach oben steigen. Jede der Rippen hat eine abge­ flachte stromleitende Oberfläche 30, die mit der Elektrode in Berührung steht und durch die der Strom in die Elektrode fließt.
Die andere Seite des bipolaren Kollektors 3 enthält eine ähnliche Zentralkammer, die eine Vielzahl langgestreckter stromsammelnder Vorsprünge in Form horizontal verlaufender Rippen 31 aufweist. Die Rippen 31 begrenzen in ähnlicher Weise Vielzahl von Verteilungskanälen 32 für den eingeleiteten Katholyten und für die Kathoden-Elektrolyseprodukte, wie Lauge und Wasserstoff.
Rippen auf den gegenüberliegenden Seiten des geformten bipolaren Stromkollektors sind in einem Winkel zueinander angeordnet, so daß die bipolaren Stromkollektoren in einer Vielzellenanordnung einen festen Halt für die Ionen leitenden Membranen bieten. In einer Vielzellenanordnung sind die Ionen leitenden Membranen jeder Zelle auf den gegenüberliegenden Seiten durch die strom­ sammelnden Rippen der bipolaren Stromkollektoren oder einer End­ platte gehalten.
Es wurde festgestellt, daß das wirksamste Abstützen der Membra­ nen durch Rippen erfolgt, die im Winkel zueinander verlaufen, so daß sie eine Vielzahl von Stützpunkten an den Schnittpunkten der langgestreckten Rippen auf den gegenüberliegenden Seiten der Membran für die Membran bilden. Dies führt zu einem Abstützen an einer Vielzahl von Punkten, ohne die Membran zu verbiegen und ohne eine genaue Ausrichtung der Rippen zu erfordern. Wenn daher die Rippen auf den gegenüberliegenden Seiten des Stromkollektors nicht im Winkel zueinander verlaufen, dann erfordert das richtige Abstützen einer Membran zwischen zwei Rippensätzen eine genaue Ausrichtung der Rippen, da jede Fehlausrichtung zu einer Defor­ mierung der Membran führt. Die im Winkel zueinander verlaufenden Rippen stellen einen einfachen wirksamen Stützmechanismus für die Membranen dar, wobei gleichzeitig das Risiko der Deformie­ rung der Membranen beseitigt oder minimalisiert ist.
Die geformten bipolaren Kollektoren aus Graphit und Fluorpolymer, die in den Fig. 1 und 2 dargestellt sind, haben Oberflächen, die den Anolyt- und Katholyt-Flüssigkeiten sowie den Elektrolyse­ produkten direkt ausgesetzt sind. Die geformte Zusammensetzung aus Polyvinylidenfluorid und Graphit hat sich als korrosionsbe­ ständig gegenüber solchen Anolyten, wie Salzlauge, HCl, und gegenüber solchen Elektrolyseprodukten, wie Chlor und anderen Halogenen, Wasserstoff, Lauge usw., erwiesen. Im Falle der Wasser­ elektrolyse hat jedoch der an der Anode entwickelte Sauerstoff eine Neigung, die Graphit- oder Kohlenstoffteilchen des Stromkollek­ tors anzugreifen. Als Ergebnis wurde festgestellt, daß insbeson­ dere im Falle bipolarer Stromkollektoren für Wasserelektrolyse die Anodenseiten davon vorteilhaft mit einer dünnen Metallfolie bedeckt werden, die die Fluorpolymer-Graphit-Oberfläche vor dem an der Anode erzeugten Sauerstoff schützt.
Fig. 3 zeigt eine teilweise weggebrochene Schnittansicht eines bipolaren Kollektors dieser Art. Das geformte Kollektor-Separa­ tor-Aggregat 33 enthält eine Vielzahl vertikaler Rippen 34 auf der Anodenseite des Kollektors und eine Vielzahl horizontal an­ geordneter Rippen 35 auf der Kathodenseite des Kollektors. Die Rippen 34 begrenzen eine Vielzahl vertikaler Verteilungskanäle 36 für den Anolyten, während die horizontalen Rippen 35 ähnliche Verteilungskanäle 37 für den Katholyten begrenzen. Die Anoden­ seite des bipolaren Kollektors 33 ist von einer leitenden Metall­ folie 38 bedeckt, die den an der Anode entwickelten und durch die Kanäle 36 strömenden Sauerstoff vom Graphit/Fluorpolymer- Kollektor fernhält, so daß der Sauerstoff die Graphitteilchen nicht angreifen kann. Die Schutzfolie 38 ist mittels eines Kleb­ stoffes unter Anwendung von Druck an dem Kollektor befestigt. Eine Seite der Folie ebenso wie die Oberfläche des Kollektors ist mit einer dünnen Schicht Polyvinyliden oder irgendeinem anderen geeigneten Klebstoff überzogen, und dann wird die Folie bei einer Temperatur von etwa 205 bis etwa 215°C gegen die Ober­ fläche und in die Kanäle gepreßt. Das Polyvinyliden wirkt als Klebestoff zwischen der Metallfolie und dem Aggregat 33.
Vorzugsweise ist die Folie 38 von einem dünnen, nicht oxidbilden­ den Film bedeckt. Die Anodenschutzfolie ist dem Sauerstoff aus­ gesetzt, und da die meisten Metalle Oxidschichten bilden, die nicht-leitend sind, muß die leitende Folie entweder ein nicht­ passivierendes Metall sein oder ihre Oberfläche muß von einem nicht oxidbildenden Film bedeckt sein. Der Film kann durch Elek­ troplattieren, Zerstäuben oder in anderer Weise auf die anodi­ sche Schutzfolie aufgebracht werden. Die Schutzfolie besteht vorzugsweise aus Titan oder anderen Metallen, wie Niob oder Tan­ tal. Der nicht oxidbildende Film ist vorzugsweise ein Edelmetall der Platingruppe. Die Metallfolie kann eine Dicke von etwa 0,012 bis etwa 0,125 mm haben, wobei eine etwa 0,025 mm dicke Folie bevorzugt ist. Eine Menge von 1,6 mg Platingruppenmetall auf 6,25 cm² ist ausreichend, um die Passivierung der Titanfolie zu verhindern und gleichzeitig eine ausgezeichnete Leitfähigkeit aufrechtzuerhalten.
Die Kathodenseite des bipolaren Kollektors ist den Katholyten ausgesetzt, wie Wasser, verdünnter Lauge sowie den Elektrolyse­ produkten, wie konzentrierter Lauge und Wasserstoff. Diese Seite ist nicht von einer metallischen Schutzfolie bedeckt und sie hat die gleiche Konfiguration und Konstruktion wie der in den Fig. 1 und 2 gezeigte Kollektor. Im Falle der Wasser­ elektrolyse ist es jedoch bevorzugt, daß die Anodenseite des Kollektors von einer anodischen Schutzschicht bedeckt ist, da­ mit die Graphit- oder Kohlenstoffteilchen nicht vom Sauerstoff angegriffen werden.
In den folgenden Beispielen sind zwei Formverfahren zum Herstel­ len von Stromkollektor-Separatoren beschrieben, die aus einem geformten Aggregat aus leitenden Graphitteilchen und einem ther­ moplastischen Fluorpolymer bestehen. Die Stromkollektoren wurden getestet, um ihre physikalischen und elektrischen Charakteristi­ ca zu bestimmen, wie Biegefestigkeit, spezifischen Widerstand bei bestimmten Temperaturen und für verschiedene Zusammensetzun­ gen. Danach wurden die Stromkollektoren in einer Vielzahl ver­ schiedener Elektrolysezellen eingesetzt.
Beispiel I
Eine Mischung eines Polyrinyliden-Fluorpolymers wurde mit Graphitpulver in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 4 hergestellt. Das Poly­ vinyliden hatte einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 5 µm und wies Konglomerate von etwa 45 µm auf. Die Graphitteil­ chen hatten einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 44 µm, spezifiziert als 99%ig durch ein Sieb mit der genannten lichten Maschenweite hindurchgehend. Die Mischung wurde in einen Mischer gefüllt und 25 Minuten lang unter Bildung einer gründ­ lich homogenisierten Mischung aus den Graphitteilchen und dem thermoplastischen Binder vermengt. Dann goß man die Mischung in eine Form der Gestalt des mit Rippen versehenen Stromkollektors der Fig. 1. Die Pulvermischung in der Form wurde einem anfäng­ lichen Druck von 140 bar ausgesetzt und sie wurde auf etwa 150°C erhitzt. Dann verminderte man den Druck auf etwa 21 bar und erhöhte die Temperatur auf etwa 205°C. Nachdem die Mischung die 205°C erreicht hatte, wurde der Druck wieder auf 140 bar erhöht. Danach verminderte man die Temperatur für etwa 5 Minuten auf etwa 145°C, reduzierte den Druck auf etwa 21 bar und ließ sich das geformte Aggregat auf Zimmertemperatur abkühlen.
Beispiel II
In einem anderen Formzyklus wurden Drucke von etwa 280 und etwa 35 bar anstelle von etwa 140 und etwa 21 bar benutzt, während die Folgen die gleichen waren wie in Beispiel I.
Die Formdicke betrug in ihrem dünnsten Teil etwa 3,7 mm und in ihrem dicksten Teil etwa 6,2 mm. Kollektoren mit variierendem Fluorpolymergehalt (d. h. Kynar Polyvinyliden) in Gewichts­ prozent wurden nach jedem der beiden Formzyklen gebildet. Die Biegefestigkeit σ in bar (d. h. die Maximalbelastung) wurde als Funktion des Bindergehaltes gemessen. Der spezifische Massenwiderstand in Ohm-cm wurde ebenfalls für verschiedene Gewichtsprozentgehalte an Fluorpolymer bestimmt.
Die folgenden Tabellen I und II zeigen die Ergebnisse der Biegefestigkeit für 5 Stromkollektoren aus Graphit/thermo­ plastischem Fluorpolymer:
Tabelle I
Formzyklus I mit einem Druck von etwa 140/21 bar und einem Temperaturzyklus während des Formens von etwa 150°C zu etwa 205°C zu etwa 200°C zu Raumtemperatur
Tabelle II
Formzyklus II - Druck etwa 280/35 bar - Temperaturzyklus während des Formens etwa 150°C zu etwa 205°C zu etwa 200°C zu Zimmertemperatur
Aus diesen Daten ergibt sich, daß der geformte Stromkollektor aus Graphit und thermoplastischem Polyvinyliden ausgezeichnete Biegeeigenschaften bei Betriebstemperaturen bis zu etwa 150°C hat. Die totale Bindefestigkeit bei etwa 150°C liegt im Bereich von etwa 70 bis etwa 140 bar und bei etwa 82°C im Bereich von etwa 105 bis etwa 316 bar. Aus den obigen Daten wird auch deutlich, daß die Biegefestigkeit ein Maximum bei 20 Gew.-% Bindergehalt ist, d. h. einem Gewichtsverhältnis von Graphit zu Fluorpolymer von 4 : 1. Selbst bei Gewichtsverhältnissen, die sich von den genannten 4 : 1 unterscheiden, ist die Biegefestigkeit des Stromkollektors derart, daß er leicht mit einem Druck von etwa 42 bar bei etwa 150°C betrieben werden kann.
Der spezifische Widerstand der geformten Stromkollektor-Separatoren wurde dann als Funktion des Gewichtsprozentgehaltes an Binder bestimmt. In den folgenden Tabellen III und IV sind diese Wider­ standsdaten für verschiedene Formzyklen und Bindermengen zusammen­ gefaßt.
Gleicher Formzyklus wie für Tabelle I, Temperatur etwa 205 bis etwa 215°C
Gew.-% Binder
spezifischer Widerstand (Ohm-cm)
7
0,40 × 10-3
14 0,81 × 10-3
18 0,90 × 10-3
20 0,96 × 10-3
22 1,05 × 10-3
26 1,42 × 10-3
Gleicher Formzyklus wie für Tabelle II, Temperatur etwa 205 bis etwa 215°C
Gew.-% Binder
spezifischer Widerstand (Ohm-cm)
7
0,46 × 10-3
14 0,56 × 10-3
18 0,68 × 10-3
20 0,79 × 10-3
22 0,91 × 10-3
26 1,30 × 10-3
Wie den Tabellen III und IV entnommen werden kann, beträgt der spezifische Massenwiderstand der geformten Stromkollektoren weniger als 1,57 × 10-3 Ohm-cm für alle Bedingungen und er liegt im Bereich von 0,47 bis 1,42 × 10-3 Ohm-cm.
Unter Verwendung von 25 geformten Separatoren und Endplatten aus Graphit/Polyvinyliden wurden Elektrolysezellen zusammengestellt und diese zur Elektrolyse von Salzlauge unter Bildung von Chlor und Lauge, zur Elektrolyse wäßriger Chlorwasserstofflösung unter Bildung von Chlor und Wasserstoff und zur Elektrolyse von Wasser unter Bildung von Wasserstoff und Sauerstoff benutzt. In allen Fällen wurde eine Persulfonsäuremembran der von Dupont unter der Handelsbezeichnung Nafion betriebenen Art benutzt. Im Falle der Wasserelektrolyse war der Kathodenelektrokatalysator Platin-schwarz und der Anodenelektrokatalysator waren reduzierte Oxyde von Platin-Iridium. Im Falle der Elektrolyse von Salzlauge und HCl wies die Kathodenelektrode Platin-schwarz auf, während die Anoden­ elektrode reduzierte Oxyde von Ruthenium-Iridium enthielt.
Die Zellen wurden in jeder dieser verschiedenen Elektrolysen mit den folgenden Betriebsbedingungen benutzt:
H₂O-Elektrolyse
Ein Kollektor wurde mit 18,5 Gew.-% Kynar hergestellt und die Zelle unter folgenden Bedingungen betrieben:
Elektrolyt: H₂O
Temperatur: 149°C
Stromdichte: 1,07 A/cm²
Zellspannung der Einheit: 1,74 V
Salzlaugenelektrolyse mit 18,5 Gew.-% Kynar enthaltendem Kollektor
Elektrolyt: gesättigte NaCl-Lösung mit 320 g/l
Temperatur: etwa 87°C
Stromdichte: etwa 320 mA/cm²
Zellspannung der Einheit: 3,65 V
Stromwirksamkeit: 88%
HCl Elektrolyse mit 18,5 Gew.-% Kynar enthaltendem Kollektor
Elektrolyt: 8 molare HCl
Temperatur: etwa 57°C
Stromdichte: etwa 640 mA/cm²
Zellspannung der Einheit: 1,66 V
Stromwirksamkeit: 99%
In allen Fällen arbeitete die Zelle befriedigend mit ausgezeich­ neten Zellspannungen, ohne beobachtbare Korrosion und mit sehr geringem Spannungsabfall aufgrund der Anordnung des geformten Stromkollektorseparators aus Graphit und Fluorpolymer.

Claims (4)

1. Gas oder Flüssigkeit verteilender Stromkollektor für elektrochemische Zellen aus elektrisch leitfähi­ gen Kohlenstoff/Graphitpartikeln und einem Kunst­ stoff, wobei der Stromkollektor mit einer Anzahl Vorsprüngen, welche eine Vielzahl von Strömungskanä­ len begrenzen, versehen ist und Mittel zur Zufuhr und Abfuhr von Gas oder Flüssigkeit aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß als Kunststoff ein thermoplastischer Fluorkoh­ lenstoffkunststoff in Partikelform in einem Gewichts­ verhältnis von Kohlenstoff zu Kunststoff von 2,5 : 1 bis 16 : 1 eingesetzt wird und der Stromkollektor einen spezifischen Widerstand von weniger als 1,57 × 10-3 Ohm-cm aufweist.
2. Stromkollektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluorkohlenstoffkunststoff Polyvinyliden­ fluorid ist.
3. Stromkollektor nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Kohlenstoff-Graphit zu Fluorkohlenstoffkunststoff 4 : 1 beträgt.
4. Stromkollektor für eine Wasserelektrolysezelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stromkollektor zwischen einer Anode und einer Kathode angeordnet ist, und daß zur Anoden­ seite die Oberfläche des Kollektors mit einer nicht oxidierbaren elektrisch leitenden Schutzfolie ver­ sehen ist.
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