DE2945141C2 - Verfahren zum Herstellen von für Halbleiterbauelemente verwendbarem Silizium aus Quarzsand - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von für Halbleiterbauelemente verwendbarem Silizium aus Quarzsand

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Description

a) der Anteil der Zuschläge so eingestellt wird, daß eine Natrium-Borsilikat-Glasphase im Bereich von 1200 bis 14000C entsteht, deren SiO2-Ge-Üialt 55 bis 70 Gewichtsprozent, B2O3-Gehalt 15 bis 35 Gewichtsprozent und Na2O-Gehalt 5 bis 10 Gewichtsprozent beträgt,
b) die Glasphase vor dem im Bereich von 500 bis 7000C durchzuführenden Temperprozeß in eine Faser-, Band- oder Folienstruktur in einer Dicke im Bereich von 20 bis 100 μπι (±5%) übergeführt wird und
c) die die Verunreinigungen enthaltende Alkalimetalloxid-Boroxid-reiche Phase in 90 bis 1000C heißer 3n-Salpetersäure herausgelöst wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Salpetersäure-Behandlung ein Auslaugprozeß mit verdünnter Lauge durchgeführt wird.
3. Verwendung des nach Anspruch 1 oder 2 hergestellten Siliziums als Grundmaterial für Solarzellen.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von für Halbleiterbauelemente verwendbarem Silizium durch Reduktion von SiO2 im Lichtbogen, bei dem zur Herstellung des SiO2 als Ausgangsmaterial Quarzsand verwendet wird, der mittels Zuschläge aus Boroxid und Alkalimetalloxiden durch Schmelzen in die Gasphase und diese durch Tempern in eine SiO2-reiche Phase und in eine, die Verunreinigungen enthaltende, aus den entsprechenden Zuschlägen gebildete Phase übergeführt wird und dann die die Verunreinigungen enthaltende Phase aus dem Glaskörper mit heißer Säure entfernt wird.
Ein solches Verfahren ist für die Herstellung von Quarzglas für optische und technische Zwecke aus der DD-PS 11 062 bekannt.
Der technische Anwendungsbereich des in der Halbleitertechnik bekannten Siliziums ist begrenzt durch den' Reinheitsgrad seines Ausgangsmaterials. Bekanntlich wird das sogenannte technische Silizium (98%) aus Quarzsand und Kohlenstoff im Lichtbogen hergestellt und enthält als Hauptverunreinigung Eisen, Bor und Phosphor. Insbesondere die Elemente Bor und Phosphor wirken sich sehr störend aus, wenn aus dem gewonnenen Silizium Halbleiterbauelemente hergestellt werden sollen, da diese Elemente den Leitfähigkeitscharakter des Halbleitermaterials entscheidend beeinflussen.
Für die Herstellung von hochreinem Silizium für Halbleiterzwecke durch Reduktion von SiO2 im Lichtbogen wird deshalb als Ausgangssubstanz Quarzsand mit einem geringen Verunreinigungspegel benötigt Dieser Quarzsand mit der erforderlichen Reinheit ist weltweit jedoch nur in begrenztem Maße vorhanden und deshalb sehr teuer. Verwendet man als Ausgangsmaterial bergmännisch abgebauten Quarzsand, so ist durch das Lichtbogenverfahren der geforderte Reinheitsgrad nicht zu erzielen.
Aus der DE-OS 26 23 413 (= US-PS 40 97 584) ist ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silizium für Halbleiterzwecke zu entnehmen, bei dem nach der Reduktion des SiO2 mit Kohlenstoff im Lichtbogen das mit den Verunreinigungen noch behaftete Silizium (98%) im geschmolzenen Zustand in Anwesenheit von Wasser mit Wasserstoff oder einer Wasserstoff-enthaltenden Verbindung behandelt wird, wobei der Phosphor überwiegend in Form von gebildetem Phosphorwasserstoff entweicht, während Bor als Boroxid in der auf dem geschmolzenen Silizium befindlichen Schlacke zurückbleibt und so leicht abgetrennt werden kann. Dieses Verfahren wird vorzugsweise in einem Konverter bei Unterdruck durchgeführt Das erhaltene Silizium weist einen Verunreinigungspegel von kleiner 1 ppm an Bor und Phosphor auf.
Die Eriindung beschreibt einen anderen Weg zur Lösung der Aufgabe, hochreines Silizium aus Quarzsand zu gewinnen und macht sich das aus der DD-PS 11 062 bekannte Verfahren der Reinigung von Quarzsand für die Herstellung von für Halbleiterbauelemente direkt verwendbarem Silizium zunutze.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist gegenüber dem bekannten Verfahren durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet:
a) der Anteil der Zuschläge wird so eingestellt, daß eine Natrium-Borsilikat-Glasphase im Bereich von 1200 bis 1400°C entsteht, deren SiO2-Gehalt 55 bis 70 Gewichtsprozent, B2O3-Gehalt 15 bis 35 Gewichtsprozent und Na2O-Gehalt 5 bis 10 Gewichtsprozent beträgt,
b) die Glasphase wird vor dem im Bereich von 500 bis 7000C durchzuführenden Temperprozeß in eine Faser-, Band- oder Folienstruktur in einer Dicke im Bereich von 20 bis 100 μιη (± 5%) übergeführt, und
c) die die Verunreinigungen enthaltende Alkalimetalloxid-Boroxid-reiche Phase wird in 90 bis 10O0C heißer 3n-Salpetersäure herausgelöst.
Wichtig bei dem Verfahren nach der Erfindung ist die Herstellung eines Glaskörpers sehr großer Oberfläche und geringem, aber einheitlichem Durchmesser oder Dicke. Dies wird durch die Überführung der Glasphase in die Faser-, Band- oder Folienstruktur sehr gut erreicht.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel werden als Zuschläge Boroxid und Soda in einer Schmelzwanne bei einer Temperatur von 1200 bis 1400°C mit dem Quarzsand zu Natrium-Borosilikatglas erschmolzen und nach einer Homogenisierungs- und Läuterungsphase aus am Boden der Schmelzwanne befindlichen Düsen Fasern, Folien oder Bänder mit einer Geschwindigkeit von beispielsweise 700 m/sec abgezogen und vorteilhaft auf große Ziehtrommeln aufgespult. Während des Faserziehvorganges wird die Glasschmelze laufend
ergänzt, damit der Pegel in der Schmelzwanne konstant bleibt. Die Technik des Erschmetzens großer Glaschargen und die Durchführung des Faserziehprozesses bei hohen Abzugsgeschwindigkeiten sind bekannter Stand der Technik.
Nach dem Ziehprozeß werden die Fasern oder Folien oder Bänder gegebenenfalls nach ihrer Zerteilung bei einer Temperatur von 500 bis 700° C mindestens 5 Stunden getempert Beim Tempern kommt es zu einer Phasentrennung im Glas, wobei sich die Verunreinigungen (Eisen, K upfer. Chrom und andere Übergangsmetalle) in der alkalireichen (weichen) Phase ansammeln.
Die Glaszusammensetzung muß so gewählt werden, daß die beiden flüssigen Phasen unterschiedlicher Zusammensetzung nicht als »isolierte Inseln« in der Glasmatrix vorliegen, sondern wie ein Kanalsystem miteinander verbunden sind. Dies wird erreicht, wenn in einem Schmelztiegel aus Quarzglas oder Platin aus Quarzsand, Boroxid und Natriumkarbonat (Soda) bei einer Temperatur von 1200 bis 1400° C e;n Natrium-Borsilikatglas mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung erschmolzen wird.
Nach Beendigung der Phasentrennung werden die Fasern, Folien oder Bänder in 90 bis 100°C heiße 3n-Salpetersäure getaucht, um die Na2O-B2O3-reiche Phase, die die Verunreinigungen enthält, auszulaugen. Dieser Prozeß, der insbesondere bei 970C durchgeführt wird, dauert je nach Durchmesser der Fasern, Folien oder Bänder 24 bis 72 Stunden. An den Auslaugprozeß mit der Salpetersäure kann sich gegebenenfalls auch ein Auslaugprozeß mit verdünnter Lauge anschließen.
Beim modifizierten Phasen-Trennungs-Verfahren nach der Erfindung wird durch die große Oberfläche und die geringe Dicke der Glaskörper die säurelösliche Phase quantitativ herausgelöst, so daß nach Beendigung des Auslaugprozesses ein poröser Glaskörper aus reinem SiO2 zurückbleibt, bei dem der Borgehalt auf kleiner 100 ppm verringert ist Die Konzentration an Eisen, Kupfer, Chrom wurde spektralanalytisch zu kleiner 1 ppm ermittelt
Um die Phasentrennung bzw. den Aus'augvorgang zu beschleunigen, können dem Na2O-B2C>3-SiO2-Glas auch geringe Mengen Phosphorpentoxid (P2O5) beim Schmelzprozeß zugesetzt werden. Anstelle des Na2O können auch andere Alkalimetalloxide, wie zum Beispiel Kaliumoxid (K2O), Lithiumoxid (Li2O) oder Mischungen mit Na2O verwendet werden.
Nach dem Auslaugprozeß werden die Glaskörper aus hochreinem SiO2 mit destilliertem Wasser gewaschen, bei 150° C getrocknet und anschließend im Lichtbogen mit elementarem Kohlenstoff oder kohlenstoffhaltigen
Verbindungen wie Sukrose oder Stärke reduziert. Alternativ kann bereits während der Glasherstellung der Schmelze Graphit beigegeben werden. Man erhält so nach dem Austaugpiozeß einen hochreinen SiO2-Glaskörper, in dem homogen verteilt die zur Reduktion erforderlichen Kohlenstoffteilchen bereits eingelagert sind. Durch den innigen Kontakt der Kohlenstoffteilchen im SiO2-Gerüst erfolgt eine quantitative Reduktion im Lichtbogen.
Die wesentlichen Verfahrensschritte des erfindungs-
gemäßen Verfahrens sind dem in der Zeichnung befindlichen Flußdiagramm zu entnehmen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    ί. Verfahren zum Herstellen von für Halbleiterbauelemente verwendbarem Silizium durch Reduktion von SiO2 im Lichtbogen, bei dem zur Herstellung des SiO2 als Ausgangsmaterial Quarzsand verwendet wird, der mittels Zuschläge aus Boroxid und Alkalimetalloxiden durch Schmelzen in die Glasphase und diese durch Tempern in eine SiO2-reiche Phase und in eine, die Verunreinigungen enthaltende, aus den entsprechenden Zuschlägen gebildete Phase übergeführt wird und dann die die Verunreinigungen enthaltende Phase aus dem Glaskörper mit heißer Säure entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
DE2945141A 1979-11-08 1979-11-08 Verfahren zum Herstellen von für Halbleiterbauelemente verwendbarem Silizium aus Quarzsand Expired DE2945141C2 (de)

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