DE2943092B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Loesung mittels Atomabsorptionsspektorskopie - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Loesung mittels AtomabsorptionsspektorskopieInfo
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Description
dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung des Quecksilbers durch Elektrolyse der Lösung
erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Amalgambildung durch Verwendung einer Elektrode aus einem amalgambildenden
Material erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung eine geringe bekannte
Konzentration des Elektrodenmaterials zugesetzt wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch
(a) ein Rohr (10), das durch eine Heizung (14) beheizbar ist,
(b) eine in dem Rohr (10) längsbeweglich geführte Stange (16), die an ihrem Ende eine Elektrode
(18) aus einem amalgambildenden Material trägt,
(c) einen Stellmechanismus (20), durch welchen die
Stange (16) zwischen zwei Stellungen bewegbar ist, wobei die Elektrode (18) in der ersten
Stellung aus einem Ende (22) des Rohres (10) herausragt und in der zweiten Stellung bis in
den Bereich (12) der Heizung (14) in das Rohr (10) zurückgezogen ist, und
(d) einen mit einer Schutzgasquelle (24) verbindbaren Gaseinlaß (26) der zwischen dem besagten
einen Ende (22) des Rohres (10) und der Heizung (14) in dem Rohr (10) mündet sowie
(e) einen zu einer Meßküvette (28) oder Flamme geführten Gasauslaß (30), der vom Gaseinlaß
(26) gesehen hinter dem Bereich (12) der Heizung (14) von dem Rohr (10) abzweigt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
(a) das Rohr (10) einen durch die Heizung (14) beheizten Bereich (12) und zu dem einen Ende
hin einen unbeheizten Bereich (32) aufweist und
(b) der Stellmechanismus (20) eine Zwischenstellung zwischen der ersten und der zweiten
Stellung aufweist, in welcher sich die Elektrode (18) in dem unbeheizten Bereich (32) des Rohres
(10) befindet
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
(a) der Stellmechanismus (20) einen doppeltwirkenden Stellkolben (34) enthält, der in einem am
anderen Ende (36) des Rohres (10) gleichachsig
zu diesem angebrachten Zylinder (38) geführt und mit der Stange (16) verbunden ist, und
(b) die beiden beiderseits des Stellkolbens (34) gebildeten Zylinderkammern (40,42) über je ein
Magnetventil (44, 46) mit einem an eine Schutzgasquelle anschließbaren Schutzgaseinlaß (48) verbunden sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgaseinlaß (48) mit dem
Gaseinlaß (26) des Rohres (10) über eine Drossel (50) verbunden ist
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet daß
(a) der Stellkolben (34) durch eine Feder (52) in der Zwischenstellung gehalten ist und
(b) der Stellkolben (34) bei Druckbeaufschlagung der einen oder der anderen Zylinderkammer
(40, 42) aus der Zwischenstellung in die erste bzw. die zweite Stellung bewegbar ist
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet daß
(a) das Rohr (10) und die Stange (16) elektrisch gegeneinander isoliert sind,
(b) an dem besagten einen Ende (22) des Rohres (10) eine Anode (54) angebracht ist und
(c) die Anode (54) mit der positiven und die Stange (16) mit der negativen Klemme einer Stromquelle verbunden ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet daß die Anode (54) eine Platinanode ist
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet daß die Anode (54) von einen
zylindermantelförmigen Gitter gebildet ist welches das besagte eine Ende (22) des Rohres (10) und die
daraus herausragende, die Kathode bildende Elektrode (18) koaxial umgibt.
kleiner Mengen von Quecksilber in einer Lösung mittels Atomabsorptionsspektroskopie nach dem Oberbegriff
des Patentanspruchs 1.
Es ist bekannt zur Bestimmung kleiner Quecksilbermengen das Quecksilber mittels eines Reduktionsmittels
auszutreiben. Als Reduktionsmittel kann dabei SnCb
oder NaBH4 benutzt werden.
Es ist weiterhin bekannt, den durch die Reduktion
erzeugten Quecksilberdampf zur Anreicherung Ober Silber- oder Goldwolle zu leitea Dabei bildet das
Quecksilber mit dem Silber bzw. Gold ein Amalgam. Das so als Amalgam gebundene Quecksilber kann
anschließend durch Erhitzen wieder ausgetrieben und in eine Meßküvette geleitet werden. In der Meßküvette
wird dadurch eine höhere Quecksilberkonzentration
erhalten als bei der direkten Messung des durch das
Reduktionsmittel aus der Lösung ausgetriebenen Quecksilberdampfes. Auf diese Weise kann die Empfindlichkeit etwa um den Faktor 10 gesteigert werdea
Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß zur
Austreibung des Quecksilbers ein Reduktionsmittel
notwendig ist Ein solches Reduktionsmittel kann selbst wieder Quecksilber enthalten (Blindwert), wodurch die
Messung verfälscht wird. Gerade bei der empfindlichen
Amalgam-Methode können solche Blindwerte störend in Erscheinung treten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruch 1
das Auftreten von Meßfehlern durch Blindwerte zu vermeiden.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Abscheidung des Quecksilbers durch Elektrolyse
der Lösung erfolgt
Quecksilber kann, wie viele andere Metalle, elektrolytisch
abgeschieden werden. Besteht die Kathode aus einem nichtamalgamierfähigen Material, wird das
Quecksilber als Dampf entweichea Es könnte dann über eine Trockenpartone in ein Goldnetz geleitet werden.
Dort würde durch Amalgambildung eine Anreicherung des Quecksilbers erfolgen. Das angereicherte Quecksilber
kann dann durch Erhitzen ausgetrieben werden.
Vorteilhaft ist es jedoch, wenn die Amalgambildung durch Verwendung einer Elektrode aus einem amalgambildenden
Material erfolgt.
Es bildet sich dann das Amalgam unmittelbar an der Elektrode. Die Elektrode kann getrocknet und ausgeheizt
werden, wobei der entstehende Quecksilberdampf in eine Küvette geleitet wird.
Es kann beispielsweise in eine Vorrichtung, die nach Art der Patenunmeldung P 29 03 246.0 aufgebaut ist,
eine Platinelektrode verwendet werden an welche vorn
eine Kugel angeschmolzen ist Die Kugel wird in einem handelsüblichen Goldbad vergoldet Es bildet sich dann
Goldamalgam auf der Kugel Diese Elektrode mit dem Goldamalgam wird dann in einer Graphitrohrkfivette,
die auf eine Temperatur von etwa 900 bis 1200° C eingestellt ist, indirekt beheizt
Bei schwierigen Proben kann zur Erleichterung der Amalgambildung eine geringe, bekannte Konzentration
von Gold (oder einem sonstigen, amalgambildenden Elektrodenmaterial) zugesetzt werden.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des geschilderten Verfahrens.
Eine solche Vorrichtung ist in allgemeinster Form gekennzeichnet durch die im Kennzeichen des Patentanspruch
4 aufgeführten Maßnahmea
Weitere Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind Gegenstand der Unteransprüche 5 bis
11.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher
erläutert, die schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt
Die Vorrichtung enthält ein Rohr 10, das in einem so Bereich 12 durch eine Heizung 14 beheizbar ist In dem
Rohr 10 ist eine Stange 16 längsbeweglich geführt, die an ihrem Ende eine Elektrode 18 aus einem amalgambildenden
Material trägt Die Stange ist durch einen Stellmechanismus 20 zwischen zwei Stellungen beweg-
bar, wobei die Elektrode 18 in der dargestellten ersten Stellung aus einem Ende 22 des Rohres 10 herausragt
und in de zweiten Stellung bis in den Bereich 12 der Heizung 14 in das Rohr 10 zurückgezogen ist Zwischen
dem besagten einen Ende 22 des Rohres 10 und der eo
Heizung 14 mündet ein mit einer Schutzgasquelle 24 verbindbarer Gaseinlaß 26 in dem Rohr 10. Vom
Gaseinlaß 26 her gesehen hinter dem Bereich 12 der Heizung 14 zweigt von dem Rohr 10 ein zu einer
Meßküvette 28 oder Flamme geführter Gasauslaß 30 ab.
Wie aus der Figur ersichtlich ist weist das Rohr 10 den durch die Heizung 14 beheizten Bereich 12 und zu
dem unteren* Ende 22 hin einen unbeheizten Bereich 32 auf. Der Stellmechanismus 20 weist eine Zwischenstellung zwischen der ersten und der zweiten Stellung auf, in
welcher sich die Elektrode 18 in dem unbeheizten Bereich 32 des Rohres 10 befindet Der Stellmechanismus
20 enthält einen doppeltwirkenden Stellkolben 34, der in einem am anderen Ende 36 des Rohres 10
gleichachsig zu diesem angebrachten Zylinder 38 geführt und mit der Stange 16 verbunden ist Beiderseits
des Stellkolbens sind Zylinderkammern 40 und 42 gebildet. Die beiden Zylinderkammern 40 und 42 sind
über je ein Magnetventil 44 bzw. 46 mit einem an eine Schutzgasquelle 24 anschließbaren Schutzgaseinlaß 48
verbunden. Der Schutzgaseinlaß 48 ist mit dem Gaseinlaß 26 des Rohres 10 über eine Drossel 50
verbunden. Der Stellkolben 34 ist durch eine Feder 52 in der Zwischenstellung gehaltea Der Stellkolben wird bei
Druckbeaufschlagung der einen oder der anderen Zylinderkammer 40 oder 42 in die erste bzw. die zweite
Stellung bewegt
Das Rohr 10 und die Stange 16 sind elektrisch gegeneinander isoliert An dem besagten einen Ende 22
des Rohres 10 ist eine Anode 54 angebracht Die Anode 54 ist mit der positiven und die Stange 16 mit der
negativen Klemme einer (nicht dargestellten) Stromquelle verbunden. Die Anode 54 ist eine Platinanode. Sie
wird von einem zylindermantelförmigen Gitter gebildet, welches das besagte Ende 22 des Rohres 10 und die
daraus herausragende, die Kathode bildende Elektrode 18 koaxial umgibt
Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt: Eine auf Quecksilber zu untersuchende, angesäuerte
Probenlösung wird in ein Probengefäß 50 gefüllt Die Anode 54 und das untere Ende 22 des Rohres 10 werden
in die Probenlösung eingetaucht Das Magnetventil 44 wird aufgesteuert und die Elektrode 18 in die
dargestellte untere Stellung gefahren. Es wird ein Strom von der Anode über die Probenlösung zur Kathode
erzeugt Nach einer vorgegebenen Zahl von Amperesekunden wird das Magnetventil 44 zugesteuert Der
Stellkolben 34 geht unter dem Einfluß der Feder 52 in seine Mittelstellung. Dadurch wird die Elektrode 18 aus
der Probenlösung herausgezogen und in dem nicht beheizten Teil des Rohres 10 gehalten.
Die Anordnung kann jetzt in ein mit destilliertem Wasser gefüllten Gefäß getaucht und durch Offnen des
Magnetventils 44 die Anode 18 wieder herausgefahren werden. Dadurch wird die Anode gespült
Anschließend wird das Magnetventil 44 wieder abgeschaltet und das Magnetventil 46 aufgesteuert
Hierdurch wird der Stellkolben 34 nach oben gefahren und die Elektrode 18 in den beheizten Bereich 12 des
Rohres 10 angehoben. Durch die Beheizung wird das Quecksilber ausgetrieben. Der sich bildende Quecksilberdampf
wim durch den von der Schutzgasquelle 24 über die Drossel 50 und den Gaseinlaß 26 strömenden
Schutzgasstrom zum Gasauslaß 30 und in die Meßküvette 28 transportiert
Wenn es sich bei der Probe um eine wäßrige Lösung ohne Matrixanteil handelt, kann der Spülschritt
entfallen. Dann wird die Elektrode 10 direkt in den beheizten Bereich 12 des Rohres 10 bewegt
Das vorstehend beschriebene Gerät kann als Zubehör zu einem Atomabsorptionsspektrometer ausgebildet
seia Es kann für sehr geringen Probenverbrauch ausgelegt werden. Da keine Reduktionsmittel benötigt
werden, ergibt sich ein günstiger Blindwert
Das Gerät kann auch mit einer eigenen Optik ausgerüstet und als selbständiges Gerät zur Quecksil-
berbestimmung verwendet werden.
Die beschriebene Vorrichtung gestattet eine bequeme Automatisierung. Insbesondere kann auch die
Eintauchbewegung in ein Proben- oder Spülgefäß in bekannter Weise ?·■'omatisiert werden.
Claims (1)
1. Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Lösung mittels Atomabsorptionsspektroskopie, enthaltend die Verfahrensschritte:
(a) Abscheidung des Quecksilbers als elementares Quecksilber,
(b) Anreicherung des so abgeschiedenen Quecksilbers durch Amalgambildung,
(c) Austreiben des Quecksilbers aus dem Amalgam durch Erhitzet) desselben zur Bildung von
Quecksilberdampf Und
(d) atomabsorptionsspektroskopische Messung des gebildeten Quecksilberdampfes,
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2943092A DE2943092C2 (de) | 1979-10-25 | 1979-10-25 | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Lösung mittels Atomabsorptionsspektroskopie |
| GB8032217A GB2062858B (en) | 1979-10-25 | 1980-10-07 | Concentration of mercury vapour from a sample solution |
| US06/371,635 US4404288A (en) | 1979-10-25 | 1982-04-26 | Method and apparatus for concentrating a vapor of a mercury sample solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2943092A DE2943092C2 (de) | 1979-10-25 | 1979-10-25 | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Lösung mittels Atomabsorptionsspektroskopie |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2943092B1 true DE2943092B1 (de) | 1980-12-18 |
| DE2943092C2 DE2943092C2 (de) | 1981-09-17 |
Family
ID=6084337
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE2943092A Expired DE2943092C2 (de) | 1979-10-25 | 1979-10-25 | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Lösung mittels Atomabsorptionsspektroskopie |
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|---|---|
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| DE (1) | DE2943092C2 (de) |
| GB (1) | GB2062858B (de) |
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| WO2008014884A1 (de) * | 2006-08-02 | 2008-02-07 | Analytik Jena Ag | Aktivierter quecksilberkollektor und verfahren zur selektiven bestimmung von quecksilberspezies |
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Also Published As
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| DE2943092C2 (de) | 1981-09-17 |
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