DE2942383A1

DE2942383A1 - Verfahren zum beseitigen von hydriden, halogeniden oder teilweise halogenierten hydriden des siliziums und des bors in gasgemischen

Info

Publication number: DE2942383A1
Application number: DE19792942383
Authority: DE
Inventors: Robert Primig; Dipl.-Chem. Dr.rer.nat. Helwig 8000 München Schäfer
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1979-10-19
Filing date: 1979-10-19
Publication date: 1981-05-14

Description

Verfahren zum Beseitigen von Hydriden, Halogeniden oder
teilweise halogenierten Hydriden des Siliziums und des Bors in Gasgemischen.
Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zum Beseitigen von Hydriden, Halogeniden oder teilweise halogenierten Hydriden des Siliziums und des Bors in Gasgemischen, wie sie insbesondere bei der Herstellung von Halbleitersilizium aus der Gasphase in den Auspuffgasen von Vakuumpumpen enthalten sind.
In der Halbleitertechnologie wird das Grundmaterial Silizium durch Abscheidung aus der Gasphase hergestellt, wobei eine Silizium- und Wasserstoff enthaltende gasförmige Verbindung an einem in einem Rezipienten befindlichen erhitzten Trägerkörper thermisch zersetzt und das Silizium auf diesem Trägerkörper niedergeschlagen wird.
Als gasförmige Siliziumverbindungen werden insbesondere Silan (SiH4), Silikochloroform (SiHCl3), Tetrachlorsilan (sich4), und zur Dotierung die Borverbindungen Boran (B2H6) und Boranbromid (B2H5Br) verwendet. Der nicht in Reaktion mit dem heißen Trägerkörper gebrachte Anteil dieser Verbindungen sowie deren flüchtige Reaktionsprodukte verlassen nach der Zersetzung als Restgase den Rezipienten. erden diese Stoffe z. B. durch eine Ölpumpe abgesaugt, so werden sie mit den üblichen 1nebeln der Pumpe zum Auspuff hinaus geblasen und gelangen in die Atmosphäre. Diese Gase stellen aufgrund ihrer Giftigkeit, Brennbarkeit und zum Teil auch Explosionsgefahr eine eruebliche Gefahrenqueile hinsichtlich der Arbeitssicherheit und der Umweltechädigung dar.
bisher wurde das Problem der Beseitigung (Entsorgung) von Hydriden, Halogeniden oder teilweise halogenierten Hydriden des Siliziums und des Bors in den auspuffgasen von Vakuumpumpen dadurch gelöst, daß dem Auspuffgas ein Inertgas wie Stickstoff oder Argon in so ausreichendem Maße beigemischt wurde. daß eine ungefährliche Verdünnung des Auspuffgases entsteht. Zur Beseitigung der noch störenden ölnebel wird ein für die Pumpe entsprechendes.
Ölnebelfilter verwendet. Die praktische Erfahrung zeigt jedoch, daß es trotz dieser Maßnahmen wiederholt zu xplesienen, Verpuffungen oder Bränden kommen kann.
Nähere Einzelheiten sind den Untersuchungsberichten der bundesanstalt für Materialforschung zu entnehmen, die von der Gefährlichkeit silanhaltiger Gasgemische mit mehr als 2 Silan berichten. (Vergleiche: D. Konrad "Arbeitsschutz 1/2, 1978, Seiten 12 bis 15 und 9/1975, Seiten 299 bis 302).
ine weitere Möglichkeit der Unschädlichmachung derartiger Auspuffgasgemische besteht in der thermischen Zersetzung, wobei das Gasgemisch durch einen erhitzten Röhrenofen geleitet und dabei zersetzt wird. (Siehe Solid State Technology, January 1978, p. 56) Die Erfindung löst das PrOblri der Entsorgung der Aus- puffgase auf eine sichere und elegantere Art und ist dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch zur chemischen Absorption der zu beseitigenden Verbindungen in Alkalilauge hydrolisiert wird. Dabei liegt es im Rahmen der Erfindung, daß vor der Hydrolyse mit Alkalilauge zur Adsorption von Ölnebeln eine Kontaktierung des Gasgemisches mit Ftillkörpern großer Oberfläche durchgeführt wird.
In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, daß eine Alkalilauge mit einer Konzentration im Bereich von 20 bis 40 , vorzugsweise von 30 %, verwendet wird und daß dem Gasgemisch Inertgase, wie Stickstoff oder Argon, beigemischt werden.
Weitere Einzelheiten sind anhand eines Ausführungsbeispiels der in der Zeichnung dargestellten Figur zu entnehmen, welche schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt.
Das zu entsorgende Gasgemisch, z. B. aus Silan mit Ölnebeln und Inertgas vermischt, wird als Abgas aus der Pumpe an der mit dem Pfeil 4 gekennzeichneten Stelle in eine aus mit Füllkörpern 8 aus Glas-, Ton oder Keramikringen gefüllte Säule 1 eingeleitet und dort von den Ölnebeln befreit. Hinter dieser Säule 1 und mit ihr durch eine Leitung 5 verbunden befindet sich eine mit 30 siger Kalilauge gefüllte Waschflasche 2, welche die Verbindungen des Siliziums und Bors hydrolisiert und dabei Alkalisilikate bzw. -Borate und im Falle von Fluoriden Alkalihexafluorosilikate bzw. Alkalitetrafluoroborate bildet.
Diese Verbindungen sind ungefährlich und, da sie in wäßriger Lösung vorliegen, gut handhabbar. Eine weitere Waschf asche 3 mit 30 %iger Kalilauge, welche über eine Leitung 6 mit der Waschflasche 2 verbunden ist, verbessert den Reinigungseffekt erheblich. Bei der Absorption von Silan wurde in der Flasche 2 bereits ein Wirkungsgrad von 35 % und mit der Flasche 3 von 61 96 erreicht. Es wurde festgestellt, daß bei Verwendung von acht, mit Lauge gefüllten Waschflaschen (200 ml Lösung, Flssigkeitshohe 100 mm) bei einer Pumpleistung von 1,2 lih das aus der Pumpe austretende Silan (Pfeil 4) praktisch vollständig absorbiert wird. An der mit dem Pfeil 7 bezeichneten Stelle verlassen die gereinigten und ungefährlichen Abgase die Vorrichtung. Die Größe der Waschflaschen 2, 3 ... und die Oberfläche der in der Säule befindlichen Adsorptionskörper müssen der Anlage, die die zu entsorgenden Abgase produziert, angepaßt sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber den bekannten Verfahren den Vorteil der einfachen und sicheren Handhabung sowie einer beträchtlichen Verminderung der Umweltbelastung.
7 Patentansprüche 1 Figur

Claims

Patentanspnrche, Öl Verfahren zum Beseitigen von Hydriden, Halogeniden oder teilweise halogenierten Hydriden des Siliziums und des Bors in Gasgemischen, wie sie insbesondere bei der Herstellung von Halbleitersilizium aus der Gasphase in den Auspuffgasen von Vakuumpumpen enthalten sind, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Gasgemisch zur chemischen Absorption der zu beseitigenden Verbindungen in Alkalilauge hydrolisiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, da d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß vor der Hydrolisierung mit Alkalilauge zur Adsorption von Ölnebeln eine Kontaktierung des Gasgemisches mit Füllkörpern großer Oberfläche durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß eine Alkalilauge mit einer Konzentration im Bereich von 20 bis 40 %, insbesondere von 30 , verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Gasgemisch durch eine Kombination mehrerer, mit Alkalilauge beschickter Gaswaschflaschen geleitet wird, wobei eine aus Füllkörpern mit großer Oberfläche beschickte Säule vor die Gaswaschflaschen geschaltet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2 bis 4, d a du r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß als Füllkörper Glas-, Ton-oder Keramikringe verwendet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 2 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Füllkörper Glasfasern verwendet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß dem Gasgemisch Inertgase, wie Stickstoff oder Argon, beigemischt werden.